DE74900T1 - Verfahren zur herstellung von synthetischen zeolithen und nach diesem verfahren erhaltene zeolithe. - Google Patents

Verfahren zur herstellung von synthetischen zeolithen und nach diesem verfahren erhaltene zeolithe.

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DE74900T1 DE198282401650T DE82401650T DE74900T1 DE 74900 T1 DE74900 T1 DE 74900T1 DE 198282401650 T DE198282401650 T DE 198282401650T DE 82401650 T DE82401650 T DE 82401650T DE 74900 T1 DE74900 T1 DE 74900T1
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Claims (44)

PATENTANWALT DIPL. ING. WOLF D. OEDEKOVEN EP 82 401 650.5 12. April 1983 vom 10.09-1982 2/Ha Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von synthetischen Zeolithen aus der Gruppe bestehend aus Chabasit, Merlinoit, Edingtonit, ZSM 5 und ZSM 11,
dadurch gekennze ichne t, daß ein Ausgangszeolith aus der Gruppe bestehend aus Mordenit, Ferrierit, Clinoptilolith und den Zeolithen X sowie X mit mindestens einer Base behandelt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennze ichne t, daß der Ausgangszeolith die im allgemeinen bei den natürlichen oder synthetischen Zeolithen vorhandenen Kationen, wie Alkali- oder Erdalkali-Ionen, aufweist.
3· Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß vor der Behandlung mit der Base dem i-asgangszeolith Kieselerde zugesetzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Base aus der Gruppe bestehend aus Lithiumoxyd und Pottasche ausgewählt wird.
5- Verfahren nach Anspruch 3»
dadurch gekennzeichnet, daß die Behänd-
lung mit mindestens einer Base mit einem Soda/TetrabutylaimBoniumhydroxyd-Gemisch durchgeführt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 3,
dadurch gekennze i chne t, daß die Behandlung mit mindestens einer Base mit Tetrapropylammoniumhydroxyd, gegebenenfalls gemischt mit Soda, durchgeführt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß vor der Behandlung mit der Base die im Ausgangszeolith vorhandenen Ionen gegen Wasserstoff-, Ammonium-, Lithium- oder Kaliumionen ausgetauscht werden.
8. Verfahren nach Anspruch 7 ·,
dadurch gekennzeichnet, daß die Natriumionen des Ausgangszeoliths gegen Kaliumionen ausgetauscht werden und der so erhaltene Zeolith mit Lithiumoxyd behandelt wird.
9- Verfahren nach Anspruch 7»
dadurch gekennzeichne t, daß die Natriumionen des Ausgangszeoliths gegen Ammoniumionen ausgetauscht werden, der so erhaltene Zeolith bei einer Temperatur zwischen 400 und 600 C kalziniert wird und der so erhaltene Zeolith mit Pottasche behandelt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9,
dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Kalzinieren des Zeolithe und der Behandlung mit Pottasche dem Zeolith Kieselerde zugesetzt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 7>
dadurch gekennzeichnet, daß die Natriumionen des Ausgangszeoliths gegen Wasserstoffionen ausge-^ tauscht werden und der so erhaltene Zeolith mit Pottasche behandelt wird.
12. Verfahren nach Anspruch 8,
dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Austausch der Natriumionen gegen Kaliumionen und der Behandlung mit Lithiumoxyd dem Zeolith Kieselerde zugesetzt wird.
13· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4 und 7 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Grö ße der Zeolithkristalle unmittelbar vor der Behandlung mit einer Base zwischen 0,1 und 6 Mikron, vorzugsweise zwischen 0,5 und 3,5 Mikron, liegt.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8 und 12, dadurch gekennze ichnet, daß die Größe der Zeolithkristalle unmittelbar vor der Behandlung mit einer Base zwischen 0,1 und 10 Mikron, vorzugsweise zwischen 0,5 und 6 Mikron, liegt.
15· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, 7 Ms und 13, dadurch gekennzeichnet, daß das SiOp/AloO^-Verhältnis des Ausgangszeolith zwischen 3,5 und 10, vorzugsweise zwischen 3,8 und 8, liegt.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, 7, 8, 12 und 14, dadurch gekennzeichnet, daß das SiOp/AlpO,-Verhältnis des Ausgangszeolith zwischen 2 und 10, vorzugsweise zwischen 2 und 8, liegt.
Q07490Q
17« Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, 7» 8 und 14, dadurch gekennzeichnet, daß das SiO2ZAl2O,-Verhältnis des Ausgangszeolith zwischen 1,8 und 2,4, vorzugsweise zwischen 1,9 und 2,2, liegt.
18. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 t>is 17» dadurch gekennze i chne t, daß der durch das Verhältnis M/(M+Na+) mit M = Li+, NH4 +, K+ oder H+ repräsentierte Natriumionenaustauschgrad größer als 70 %, vorzugsweise größer als 80 %, ist.
19· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, 7» 11»
13, 15 und 18,
dadurch gekennze ichnet, daß das Flüssigkeit/Feststoff -Verhältnis bei der Behandlung mit mindestens einer Base zwischen 2 und 20, vorzugsweise zwischen 3 und 12, liegt.
20. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, 7» 8, 12, 14, 16 und 18,
dadurch gekennzeichnet, daß das Flüssigkeit/Feststoff -Verhältnis bei der Behandlung mit mindestens einer Base zwischen 2 und 20, vorzugsweise zwischen 8 und 12, liegt.
21. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, 7» 8,
14, 17 und 18,
dadurch gekennzeichnet, daß das Flüssigkeit/Feststoff-Verhältnis bei der Behandlung mit mindestens einer Base zwischen 2 und 20, vorzugsweise zwischen 3 und 8, liegt.
007A900
22. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, 7 Ms 11,
13, 15, 18 und 19,
dadurch gekennzeichnet, daß bei der Behandlung mit einer Base die molare Konzentration der Base zwischen M/1000 und 4M, vorzugsweise zwischen M/100 und 0,8 M, liegt.
23. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4·, 7, 8, 12,
14, 16, 18 und 20,
dadurch gekennzeichnet, daß bei der Behandlung mit einer Base die molare Konzentration der Base zwischen M/100 und 4M, vorzugsweise zwischen M/20 und 2M, liegt.
24. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, 7, 8, 14,
17, 18 und 21,
dadurch gekennzeichnet, daß bei der Behandlung mit einer Base die molare Konzentration der Base zwischen M/100 und 2M, vorzugsweise zwischen M/10 und M, liegt.
25. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 11, 13, 15,
18, 19 und 22,
dadurch gekennzeichnet, daß bei der Behandlung eines Kaliumionen K aufweisenden Zeolith mit Lithiumoxyd das Li /(Li + K )-Verhältnis zwischen 1 und 0, vorzugsweise zwischen 0,8 und 0, liegt.
26. Verfahren nach einem der Ansprüche 7, 8, 12, 14, 16, 18, 20 und 23,
dadurch gekennzeichnet, daß bei der Behandlung eines Kaliumionen K+ aufweisenden Zeolith mit Lithiumoxyd das Li+/(Li+ + K+)-Verhältnis zwischen 0,9 und 0, vorzugsweise zwischen 0,8 und 0, liegt.
007A900
27. Verfahren nach einem der Ansprüche 7, 8, 14, 17, 18, 21 und 24, dadurch gekennze ichnet, daß bei der Behandlung eines Kaliumionen K+ aufweisenden Zeolith mit Lithiumoxyd das Li /(Li + K+)-Verhältnis zwischen 0,8 und 0, vorzugsweise zwischen 0,5 und 0, liegt.
28. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, 7* 11» 13* 14-, 15, 17, 18, 19, 21, 22, 24, 25 und 27, dadurch gekennze i chnet, daß bei der Behandlung mit einer Base die Temperatur zwischen 80 und250°C, vorzugsweise zwischen 90 und 150 C, liegt.
29. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, 7, 8, 12, 14, 16, 18, 20, 23 und 25,
dadurch gekennze i chne t, daß bei der Behandlung mit einer Base die Temperatur zwischen 80 und 300° C, vorzugsweise zwischen 90 und 260° C, liegt.
30. Verfahren nach einem der Ansprüche 1, 4, 7 bis 16, 18, 19, 20, 22, 23, 25, 26, 27 und 29, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung mit mindestens einer Base zwischen 4 und 360 Stunden, vorzugsweise zwischen 6 und 100 Stunden, dauert.
31. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, 7, 8, 14, 17, 18, 21, 24, 27 und 28,
dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung mit mindestens einer Base zwischen 4 und 360 Stunden, vorzugsweise zwischen 6 und 120 Stunden, dauert.
32. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, 5, 6 und 14, dadurch gekennzeichnet, daß das S1O2/ AIpO^-Verhältnis des Reaktionsgemisches vor der Umwandlung zwischen 10 und 200, vorzugsweise zwischen 20 und I50, liegt.
007A90Ü
33· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, 5, 14 und 32, dadurch gekennzeichnet, daß das H20/OH~-Molverhältnis im Reaktionsmilieu zwischen 30 und 500, vorzugsweise zwischen 50 und 300, liegt.
34. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, 8, 14 und 32, dadurch gekennzeichnet, daß das HpO/OH~-Molverhältnis im Reaktionsmilieu zwischen 10 und 500, vorzugsweise zwischen 30 und 300, liegt.
35· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, 5, 14, 32 und 33, dadurch gekennze i chne t, daß das OH~/Si0p-Molverhältnis im Reaktionsmilieu zwischen 0,05 und 0,6, vorzugsweise zwischen 0,1 und 0,4, liegt.
36. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, 6, 7, 14, 32 und 34, dadurch gekennzeichnet , daß das OH~/Si0p-Molverhältnis im Reaktionsmilieu zwischen 0,05 und 1, vorzugsweise zwischen 0,2 und 0,8, liegt.
37· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, 5» 14, 32, 33 und 35, dadurch gekennzeichnet , daß das R.NVsiO2-Molverhältnis, wobei R = C^EL, zwischen 0,01 und 0,5, vorzugsweise zwischen 0,05 und 0,3, liegt.
38. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, 6, 14, 32, 34 und 36, dadurch gekennzeichnet , daß das R.NVsiO2-Molverhältnis, wobei R = CUHr,, zwischen 0,01 und 0,8, vorzugsweise zwischen 0,05 und 0,2, liegt.
39. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, 5, 14, 32, 33, 35 und 37, dadurch gekennzeichnet, daß das MZ(Mn-R4N+)-Molverhältnis, wobei M = Na+, Li+, K+ oder H+, zwischen 0,9 und 0,05, vorzugsweise zwischen 0,7 und 0,3, liegt.
40« Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, 6, 14, 32, 34, 36 iind 38,
dadurch gekennzeichnet, daß das M/ (M+fi^if )-Mo!.verhältnis, wobei M = Na+, Li+, K+ oder H+, zwischen 0,9 und 0,05, vorzugsweise zwischen 0,8 und 0,1, liegt.
41. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, 3t 6» 14, 32 bis 40,
dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung mit' mindestens einer Base zwischen 7 und 170 Stunden, vorzugoweise zwischen 20 und 120 Stunden, dauert.
42. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3? 5? 6? 14, 32 bis 41,
dadurch gekennae ichnet, daß die Temperatur der Behandlung mit mindestens einer Base zwischen 100 und 200"' C, vorzugsweise zwischen 120 und 180° C, liegt.
43. Zeolithe, hergestellt nach dem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 42.
44. Zeolithe nach Anspruch 43,
dadurch gekennzeichnet, daß sie bereits infolge der Agglomerisation derjenigen Zeolithe konditioniert sind, aus denen sie hervorgegangen sind.
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