DE743283T1 - Wiedergewinnung von Gadolinium und seinen Komplexbildern aus wässrigen Lösungen enthaltend seine Komplexe - Google Patents

Wiedergewinnung von Gadolinium und seinen Komplexbildern aus wässrigen Lösungen enthaltend seine Komplexe

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DE743283T1
DE743283T1 DE0743283T DE96106176T DE743283T1 DE 743283 T1 DE743283 T1 DE 743283T1 DE 0743283 T DE0743283 T DE 0743283T DE 96106176 T DE96106176 T DE 96106176T DE 743283 T1 DE743283 T1 DE 743283T1
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gadolinium
tetraazacyclododecane
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O OOOO OO O 03 ? 3 3 ") 0745 /I 96 106 176.9 EPO 1762 WK/tr PATENTANSPRÜCHE für die Vertragsstaaten: AT, BE, CH, LI, DE7 DK, ES, FI, FR, GB, GR, IE, IT, LU, MC, NL, PT, SE
1. Verfahren zur Gewinnung von Gadolinium und seines Komplexbildners aus wäßrigen Lösungen, die ihren Komplex oder ein Salz des genannten Komplexes enthalten, umfassend die folgenden Stufen:
a) Zugabe einer Oxalat-Ionenquelle zu den wäßrigen Lösungen bei einem pH-Wert, der geringer ist als derjenige, der der Freisetzung des Komplexbildners entspricht (Dekomplexierungs-pH),
b) Filtration des ausgefällten Gadoliniumoxalats,
c) Ausfällung des Komplexbildners in seiner nicht-dissoziierten Form nach Einstellung des pH-Werts der Mutterlaugen von b) durch Zugabe einer anorganischen oder organischen Base und/oder nach einer gegebenenfalls erfolgenden Konzentrierung der genannten Mutterlaugen, und
d) gegebenenfalls Umkristallxsation des Komplexbildners.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß der pH-Wert nach Ansäuern der Gadoliniumkomplexlösung in Stufe a) im Bereich zwischen 0,2 und 1,4, vorzugsweise zwischen 0,5 und 1,0, liegt.
ijooo
O OO
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die zum Ansäuern der genannten wäßrigen Komplexlösung verwendete Mineralsäure aus der Gruppe, bestehend aus Salzsäure, Schwefelsäure und Salpetersäure, ausgewählt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Temperatur, bei der die Zugabe der Mineralsäure erfolgt, im Bereich zwischen 0 und 500C, vorzugsweise zwischen 15 und 300C, liegt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das Molverhältnis von Oxalat-Ionen zu dem Gadoliniumkomplex stöchiometrisch (1,5 Mol/Mol Komplex) oder mit einem geringfügigen Überschuß von Oxalat-Ionen (bis zu 10 % oder mehr) errechnet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Oxalat-Ionenquelle aus der Gruppe, bestehend aus Oxalsäure oder Alkalimetalloxalaten, ausgewählt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Zugabetemperatur der Oxalat-Ionen im Bereich zwischen 0 und 500C, vorzugsweise zwischen 5 und 300C, liegt.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß der Komplexbildner ein linearer oder makrocyclischer Polyaminocarbonsäure-Chelatbildner ist.
O OOOO
3 O OO
&iacgr;&idigr; 7 41
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß der Chelatbildner aus der Gruppe, bestehend aus Diethylentriaminopentaessigsäure (DTPA), 1,4,7,lO-Tetraazacyclododecan-l,^ 7,10-tetraessigsäure
(DOTA),. 1,4,7,lO-Tetraazacyclododecan-l,4,7,10-triessigsäure (D03A) , [10-(2-Hydroxypropyl)-1,4,7,10-tetraazacyclododecan-1,4,7,10-triessigsäure (HPD03A), 4-Carboxy-5,8,11-tris(carboxymethyl)-l-phenyl-2-oxa-5,8,11-triazatridecan-13-säure (BOPTA), N-[2-[Bis(carboxymethyl)amino]-3-(4-ethoxyphenyl)propyl]-N-[2-[bis(carboxymethyl)amino]ethylglycin
(EOB-DTPA), N,N-Bis[2-[(carboxymethyl)[(methylcarbamoil)-methyl]amino]ethyl]glycin (DTPA-BMA), 2-Methyl-l,4,7,10-tetraazacyclododecan-1,4,7,10-tetraessigsäure (MCTA), (&agr;,&agr;' ,&agr;",&agr;"')-tetramethyl-1,4,7,10-tetraazacyclododecan-1,4,7,10-tetraessigsäure (DOTMA) und ihren Derivaten oder Analogen, ausgewählt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß der pH-Wert für die Kristallisation des Chelatbildner nach Zugabe der Base gemäß Stufe c) im Bereich zwischen 1,4 und 4,5, vorzugsweise zwischen 1,6 und 2,5, liegt.
11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Base eine anorganische Base, ausgewählt aus Natrium- oder Kaliumhydroxid, ist.
12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Kristallisationstemperatur des Komplexbildners entsprechend Stufe c) im Bereich zwischen 0 und 500C, vorzugsweise zwischen 0 und 350C, liegt.
DE0743283T 1995-05-16 1996-04-19 Wiedergewinnung von Gadolinium und seinen Komplexbildern aus wässrigen Lösungen enthaltend seine Komplexe Pending DE743283T1 (de)

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