DE742867C - Verfahren zum Auspressen von geschmolzenen Polymeren, insbesondere synthetischen Linearpolyamiden - Google Patents

Description

2 9 HRT. 1944

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Auspressen von geschmolzenen Polymeren, insbesondere synthetischen Linearpolyamiden, wie Polyhexamethyleriadiiipinsäureamiiidi, in Form von Fäden, Bändern, Folien u. dgl.

Die Erfindung bezweckt, die unter den beim Auspressen der Masse herrschenden Bedingungen auftretende Blasenbildung zu unterdrücken. Besonders bei geschmolzenen organischen fadenziehenden Massen können infolge von Zersetzungserscheinungen Blasen in der Schmelze in größerem Umfange auftreten.

Zur Herstellung fortlaufender endloser Gebilde, wie Fäden, Bänder und Folien, durch Auspressen einer viscosen, faden- oder radpumpen verwendet. Unter ihnen gibt es solche, die gleichzeitig als Meßpumpen wirken, welche also eine praktisch konstante Menge der Spinnmasse in der Zeiteinheit fördern. Auch sind Zahnradförderpumpen nicht mehr neu, bei denen zwecks Vermeidung von unzulässigen Drucksteigerungen Umgehungsleitungen vorgesehen sind.

Beim Arbeiten mit Viscose- und ähnlichen Spinnstofflösungen hat man die Blasen, die durch Rühren der Masse in diese hineingelangen, dadurch entfernt, daß man die Lösung eine gewisse Zeit einem Vakuum aussetzt. Dadurch werden die vorhandenen Blasen ohne weiteres und leicht entfernt; es wäre aber nicht möglich, die Spinnstofflösung auf

sich, zu jedem Zeitpunkt Blasen neu bilden würden.

Das Problem, auch die Neubildung von Blasen zu unterdrücken, tritt vor allem beim Arbeiten mit geschmolzenen synthetischen Linearpolymeren auf. Da sich die Superpolyamide in geschmolzenem Zustande mehr oder weniger stark zersetzen, so werden Blasen beständig vor dem Auspressen der Masse gebildet. Selbst wenn man die Reaktion weitgehend überwacht, unterliegt immer noch ein geringfügiger Anteil der Zersetzung zu gasförmigen Produkten, die als Blasen auftreten. Aus dem Vorhandensein der Blasen er-JS geben sich Störungen der Pumpe, insbesondere der Förderleistung·,· diese wird ungleichmäßig.

Nach der Erfindung werden diese Schwierigkeiten dadurch beseitigt, daß das geao schmolzene Polymere zunächst einem Druck von mindestens 3,5, im allgemeinen von 35 Atm. unterworfen wird, worauf die blasenfreie Masse zwecks Verhinderung einer Rückbildung von Blasen unter entsprechendem Druck aus der Spinndüse ausgepreßt wird. Zweckmäßig wird die geschmolzene Masse mittels einer ersten Zahnradpumpe unter Druck gesetzt und unter diesem Druck erhalten, worauf sie mittels einer zweiten Zahnradpumpe von kleinerem Leistungsvermögen in der Zeiteinheit als die erste Pumpe mit gleichförmiger Geschwindigkeit durch die Auspreßvorrichtung gedrückt wird.

Die Erfindung ist auch auf das Schmelzspinnen anderer organischer fadenbildender Massen anwendbar, die Blasenbildung, ganz gleich aus welcher Ursache, zeigen, und zwar unter den Bedingungen gerade vor und während des Verspinnens derselben, vorausgesetzt, daß sich die Gase unter Druck wieder lösen und die Zersetzung langsam genug ist, um ein Abmessen zu ermöglichen, bevor genügend große Gasmengen gebildet sind, welche die Löslichkeit unter den Temperatur- und Druckbedingungen überschreiten.

Als Beispiele für derartige fadenbildende Massen, in denen Blasenbildung auftreten kann, seien folgende genannt: Synthetische Linearpolymeren, die CONH-Einheiten in der Linearkette enthalten, synthetische Linearpolymeren, wie Polyester, Polyäther, Polyacetale und gemischte Polyesterpolyamide, wie sie durch Kondensationsreaktion hergestellt werden können. Es handelt sich hierbei um Stoffe, die auch das Problem der Blasenbildung zeigen, welche durch die Erfindung beseitigt werden kann. Andere Arten von synthetischen Polymeren, wie Äthylenpolymeren. Vinvloolvmeren, Polystyrol und PoIy-Die Erfindung soll an Hand der Zeichnung, welche einen Schnitt durch eine für die Zwecke der Erfindung verwendbare Vorrichtung schematisch zeigt, erläutert werden.

Eine Kammer 5 nimmt eine Menge der festen organischen fadenziehenden Masse auf. Die feste MaS¹Se, die zweckmäßig in Form kleiner Schnitzel vorliegt, sinkt infolge ihrer Schwere auf einen Schmelzrost 7, der auf einer Temperatur über dem Schmelzpunkt der Masse erhalten wird. In dem Maße, wie die feste Masse schmilzt, gelangt sie in Form von Tropfen 9 in eine kleine Auffängkammer 11. In der Masse bilden sich »infolge der in der Schmelze auftretenden Zersetzungserscheinungen sehr kleine Blasen 13. Die blasenhaltige Masse wird durch eine Zahnradpumpe 15 unter einen Druck gesetzt, der genügend hoch ist, um die Blasen zu entfernen sowie weitere Blasenbildung zu verhindern, und durch sie in eine kleine Kammer 17 gefördert, die eine Erweiterung ■der Verbindungsleitung zwischen der Pumpe 15 und einer Pumpe 19 darstellt. Durch die Pumpe 19 wird die Schmelzmasse aus der Kammer 17 in eine Filterpackung 21 gefördert. Die Filterpackung ist aus einer Anzahl feiner Siebe gebildet, welche die Masse filtrieren und sie unter Druck erhalten, bis sie die Spinndüse 23 erreicht und dort in Form von Fäden versponnen wird.

Die Zahnradpumpe 15 muß eine größere Leistungsfähigkeit als die Pumpe 19 haben, so daß die Zwischenkammer 17 die geschmolzene Masse unter beträchtlichemDruck erhält derart, daß Blasenbildung verhindert wird. Die abgemessene Mengen fördernde Pumpe 19 muß stets eine praktisch blasenfreie Masse weiterpumpen, um fortlaufend eine im wesentlichen gleichbleibende Menge der Masse in der Zeiteinheit in die Düse zu fördern.

Gegebenenfalls kann zwischen der Kammer 17 und der Kammer 11 eine Umgehungsleitung 25 mit einem Druckentlastungsventil 27 angordnet sein. Durch diese kann eine gewisse Menge der geschmolzenen Masse fortlaufend oder unterbrochen in die Kammer 11 zurückgeleitet werden, wenn der Druck einen vorher bestimmten Wert annimmt. Auf no diese Weise wird vermieden, daß zwischen den beiden Zahnradpumpen ein zu hoher Druck entsteht. Gegebenenfalls kanu man natürlich die Umgehungsleitung 25 dadurch ersetzen, daß man eine Pumpe mit genügendem Spiel oder mit einer Rückdruckentlastur , verwendet, um das Entstehen schädliche Druckwerte zu verhindern.

Die Filterpackung zwischen der Meßpumpe und der Spinndüse besteht aus einer iae

stand zeigt wie die Spinndüsenlöclier selbst. Das heißt der Druckabfall durch die Filterpackung ist mindestens gleich der Druckdifferenz zwischen der Innen- und Außenseite der Platte, in welcher sich die Spinndüsenlöcher befinden. Das ist indessen keine kritische Bedingung. Gute Resultate lassen sich auch erzielen, wenn der Druckabfall in der Filterpackung etwas größer ist. Er kann «° auch etwas kleiner sein als der in den Spinndüsenöffnungen.

Das Schmelzen des festen film- oder fadenbildenden Stoffes kann bei beliebigem Druck ausgeführt werden, z. B. unter Atmosphären-'5 druck oder in Gegenwart einiger Zehntel Atm. Gasdruck oder auch unterhalb ι Atm., wenn durch den Bau der Vorrichtung oder durch die niedrige Viscosität der film- oder fadenbildenden Masse der Strom der Masse

»o in tlen Pumpeneinlaßstutzen gewährleistet ist. Die erste der beiden Pumpen, d. li. die Pumpe, welche der fadenbildenden Masse einen Druck mitteilt, unter dem die Blasen entfernt werden, wird so betrieben, daß ein

²S genügend hoher Druck auf die fadenbildende Masse auggeübt wird, um Blasen zu entfernen und auch die Blasenbildung zu unterdrücken. Ein Druck von mindestens 3,5 atü muß gewöhnlich auf die auszupressende Masse ausgeübt werden; er kann natürlich auch von anderen Bedingungen, wie der Auspreßgeschwindigkeit, der Viscosität und der Temperatur der Masse, der Geschwindigkeit der Gasentwicklung u.dgl., abhängen.

Im allgemeinen ist zu sagen, daß die druckerzeugende Pumpe so betrieben wird, daß die Masse unter einen etwas höheren Druck gesetzt wird, als notwendig ist, da sich herausgestellt hat, daß ein übermäßiger Druck auf das Auspressen der Masse einen unerwünschten Einfluß ausübt.

Vorrichtungen zum Unterdrucksetzen der fadenbildenden Masse zwecks Entfernens oder Verhinderns der Blasenbildung sind Zahnradpumpen, Schraubenpumpen, Kolbenpumpen oder ganz allgemein alle Druckerzeuger, welche die fadenbildende Masse unter Einschluß der Vorrichtungen zur Erzeugung hoher Gasdrucke unter Druck setzen, wobei Gase verwendet werden können, die zweckmäßig gegenüber «ten fadenbildenden Massen inert und von beschränkter Löslichkeit in ihnen sind, z. B. sauerstofffrwcr Stickst. U₁" oder Wasserstoff. Die Vorrich-

SS tungen zum Abmessen der fadenbildenden Masse und zum Fördern derselben durch eine Spinndüse können in gleicher Weise aus irgendeiner Art von Meßpumpen o. dgl. bestehen, welche die Masse durch die Spinnen düse mit praktisch gleichbleibender Geschwindigkeit hindurchdrückeu. Es ist nur . notwendig, daß die. erste der beiden in Reihe angeordneten Vorrichtungen so wirkt, 'daU genügend Druck auf die fadenbildende Masse ausgeübt wird, um Blasen zu entfernen und die Blasenbildung zu vermeiden, so daß die folgenden Vorrichtungen lediglich zum Abmessen, praktisch beständiger Mengen der fadenbildenden Masse beim Fördern in die Spinndüse in der Zeiteinheit dienen.

Filter zur Entfernung von Fremdkörpern können zwischen beiden Pumpen oder auf jeder Seite der Pumpen angebracht sein.

Der verwendete fadenbildende Stoff kann nach der Erfindung Veredelungsmittel, z. B. Glanzveredelungsmittel, Weichmacher, Pigmente und Farben, Antioxydationsstoffe, Harze u. dgl., enthalten. Die Erfindung kann ferner zum Auspressen von film- oder fadenbildenden Massen verwendet werden, in denen die Blasenbildung durch die. Anwesenheit eines Veredelungsmittels oder Abwandlungsstoffes hervorgerufen wird.

Die Erfindung führt zu einer zufriedenstellenden Lösung des Problems der Verspinnung von Massen, welche die Neigung zur Blasenbildung während des Auspressens haben. Derartige Massen können nach der Erfindung zu Fäden mit einer erhöhten Titergleichmäßigkeit versponnen werden. Nach der Erfindung hergestellte Fäden sind auch im festen Zustande blasenfrei.

Das folgende Einzelbeispiel soll das Verfahren noch eingehender mit Rücksicht auf eine besondere Masse erläutern.

Beispiel

Polyhexamethylenadipinsäureamid (Schmelzpunkt etwa 263") wird bei einer Temperatur von etwa 280^J geschmolzen. Stickstoff wird ion unter einem Druck von 0,7 Atm. dem Einlaß einer Druckzahnradpumpe, wie sie bei 15 in der Zeichnung dargestellt ist, zugeleitet. Die Zahnradpumpe erzeugt einen Druck von annähernd 35 atü auf die geschmolzene Masse, die vor dem Unterdrucksetzen eine Neigung zur Zersetzung und Blasenbildung hat. Die geschmolzene unter Druck befindliche Masse enthält praktisch keine Blasen; es ist auch keine Blasenbildung zu erkennen. Die nc geschmolzene Alasse wird dann mittels einer Meßpumpe, wie sie bei τ<) in der Zeichnung dargestellt ist. in eine Filterpackung gefördert, die eine große Anzahl von Sieben verschiedener Maschcngröi.'ien enthält, um einen raschen und wesentlichen Druckabfall zu verhindern. Der auf die geschmolzene Masse ausgeübte Druck preßt diese durch die Siebpaekung und durch eine.· Spinndüse zur Krzeugung von Fäden. Die geschmolzene, von der Mdipumpe ιι; herkuinmende Masse, ist praktisch blasenfrei. Der Druck hat. gemes-

η an einer Stelle zwischen der Siebpackung vi der Meßpumpe, einen im wesentlichen r.stanten Wert von 41.7 atü. Die gebilde-Fäden zeigen eine Durchmesserstreuung

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von f'.i°;„; die durchschnittliche Abweichung in
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Prozenten beträgt 1,08%· In gleichen ersuchen wurde eine Streuung von 3⁰/„ und se mittlere Abweichung von 0,8% erhalten.

Claims (2)

1. Patentansprüche:

   i. Verfahren zum Auspressen von geschmolzenen Polymeren, insbesondere synthetischen Linearpolyamiden, wie Polyhexamethylenadipinsäureamid, dadurch gekennzeichnet, daß das geschmolzene Polymere zwecks Entfernung von in der erschmolzenen Masse gebildeten Blasen zunächst einem Druck von mindestens 3.5, im allgemeinen von 35 Atmosphären untenvorfen wird, worauf die blasenfreie Masse zwecks Verhinderung einer Rückbildung von Blasen unter entsprechendem Druck aus der Spinndüse ausgepreßt wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die geschmolzene Masse mittels einer ersten Zahnradpumpe unter Druck gesetzt und unter diesem Druck erhalten wird, worauf sie mittels einer zweiten Zahnradpumpe von kleinerein Leistungsvermögen in der Zeiteinheit als die erste Pumpe mit gleichförmiger Geschwindigkeit durch die Auspreß- , vorrichtung gedruckt wird.

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   Zur Abgrenzung des Anmeldungsgegenstandes vom Stand der Technik ist im Erteilungsverfahren folgende Druckschrift in Betracht gezogen worden:

   französische Patentschrift .'. Nr. 531356.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen