DE73961C - Verfahren zur Darstellung einer bei der Oxydation Antrachinon - ß- disulfosäure liefernden Antracendisulfosäure - Google Patents
Verfahren zur Darstellung einer bei der Oxydation Antrachinon - ß- disulfosäure liefernden AntracendisulfosäureInfo
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
KLASSE 22: Farbstoffe, Firnisse, Lacke.
Anthracendisulfosäure.
Zusatz zum Patente ΛΪ 72226 vom 31. Januar 1893.
Patentirt im Deutschen Reiche vom 4. Juli 1893 ab. Längste Dauer: 30. Januar 1908.
Nach den Angaben des Haupt-Patentes entstehen bei der Sulfurirung von Anthracen mittelst
Schwefelsäure, deren Concentration zwischen 53 und 630B. liegt, neben Anthracenmonosulfosäure
verschiedene Disulfosäuren.
Um eine neue noch nicht untersuchte Disulfosäure zu erhalten, ist es zunächst erforderlich,
ein Gemenge von zwei Disulfosäuren, die dadurch gekennzeichnet sind, dafs sie, oxydirt,
die beiden Anthrachinondisulfosäuren α und β geben, zu trennen.
Es geschieht dies mittelst der Baryumsalze und es wird auf diese Weise erstens eine
Säure isolirt, die, oxydirt, die Anthrachinona-disulfosäure
giebt; es ist dies die Anthraceny-disulfosä'ure
(Ber. XV, S. 1807); zweitens eine Säure, die noch nicht beschrieben worden ist
und die, oxydirt, die Anthrachinon-ß-disulfosäure liefert.
Diese Säure, die übrigens in viel gröfserer Menge als die y-Säure erzeugt wird, bildet den
Gegenstand des vorliegenden Zusatz-Patentes.
Um die oben genannten beiden Säuren zu isoliren, kann man auf zweierlei Weisen verfahren
:
Man erhitzt das Gemenge der verschiedenen Disulfosäuren, das nach Fällung des Natriumsalzes
der Anthracenmonosulfosäure in den Mutterlaugen zurückbleibt, nach Zusatz von
Salzsäure in einem Autoclaven 5 bis 6 Stunden hindurch über 200 °.
Unter diesen Bedingungen werden von den Disulfosäuren die einen in Anthracenmonosulfosäure
oder Anthracen zurückverwandelt, während die anderen die Gesammtmenge ihrer Schwefelsäure behalten, so dafs am Ende der
Operation fast nur die beiden oben genannten Anthracendisulfosäuren zurückbleiben.
Die zweite Methode besteht darin, dafs man das Sulfurirungsgemisch in kochendes Salzwasser
einlaufen läfst, warm filtrirt und die Mutterlaugen eindampft. Man erhält dann fast
ausschliefslich dieselben beiden Anthracendisulfosäuren.
Beispiel 1. Die von der Sulfurirung des Anthracens herrührenden Mutterlaugen, aus
welchen man durch Chlornatrium die Anthracenmonosulfosäure gefällt hat, werden mit 1 5 pCt.
Salzsäure angesäuert und im Autoclaven 5 Stunden hindurch bei 210 bis 215 ° unter einem
Druck von 12 bis 15 kg erhitzt.
Die Mutterlaugen scheiden dann in Blättchen kry.stallisirtes Anthracen .und wenig lösliche
Anthracenmonosulfosäure aus; in Lösung bleibt das Gemenge der den Anthrachinondisulfosäuren
α und β entsprechenden Anthracendisulfosäuren. Man filtrirt und concentrirt die
Mutterlaugen und fällt mit 30 pCt. Kochsalz.
Der aus Wasser umkrystallisirte Niederschlag wird mit Chlorbaryum behandelt. Die beiden
Baryumsalze sind bei gewöhnlicher Temperatur unlöslich. Wenn man sie mit heifsem Wasser
behandelt, so löst das Salz der γ - Säure sich nicht, während das Salz der neuen Säure sich
leicht auflöst und beim Abkühlen krystallisirt. Durch eine zweite !Crystallisation erhält man es
vollkommen rein. Es ist in heifsem Wasser leicht löslich und krystallisirt daraus in langen'
Nadeln von der Zusammensetzung:
C14 H9(SOJ2Ba + 4 H2O.
Die Löslichkeit bei gewöhnlicher Temperatur ist 9 g auf das Liter. Im Trockenapparat verliert
es 2 H2 O; auf iio bis i20° erhitzt, verliert
es 4 H2 O, das wasserfreie Salz nimmt an
der Luft wieder 2 H2 O auf.
Das Natrium-, Calcium- und Magnesiumsalz sind leicht löslich, das Bleisalz weniger.
Diese Säure liefert, wenn sie mittelst Salpetersäure oder Chromsäure oxydirt wird, die
Anthrachinon-ß-disulfosäure, die ihrerseits durch Verschmelzung mit Aetznatron das reine Anthrapurpurin
giebt, dessen triacetylirtes Derivat bei 220 bis 2220 schmilzt.
Beispiel 2. Man läfst das Sulfurirungsgemisch des Anthracene (s. Patent Nr. 72226)
direct in kochendes Salzwasser einlaufen und filtrirt warm. Die filtrirten Mutterlaugen werden
mittelst Kalks entfärbt und bis zur !Crystallisation des Kochsalzes eingedampft. Man
läfst abkühlen, wobei das Product in grofser Menge sich ausscheidet.
Man krystallisirt nach dem Abfiltriren aus sehr wenig Wasser und erhält so ein Gemisch
der beiden, den α- und ß-Anthrachinondisulfosäuren entsprechenden, Säuren, welche man
durch Umwandlung in die Baryumsalze trennt.
Durch beide Methoden gewinnt man fast ausschliefslich die neue Säure (Anthrapurpurin),
während die Anthracen-y-disulfosäure (Flavopurpurin)
nur in sehr geringer Menge erhalten wird.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Darstellung einer bei der Oxydation Anthrachinon-ß-disulfosäure liefernden Anthracendisulfosäure, darin bestehend, dafs man Anthracen gemäfs Patent Nr. 72226 mittelst Schwefelsäure von unter 66° B. gelegener Concentration bei über ioo° liegenden Temperaturen behandelt, die hierbei entstehende Anthracenmonosulfosäure durch Natriumchlorid abscheidet, aus den Mutterlaugen mit Hülfe von Salzsäureeinschlufs oder durch Eindampfen ein Gemenge zweier Anthracendisulfosäuren darstellt und dieses endlich nach Ueberführung in die Baryumsalze durch Behandlung mit siedendem Wasser in seine Bestandtheile zerlegt.
Publications (1)
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