DE73083C - Verfahren zur Darstellung von p-Phenetolcarbamid - Google Patents

Verfahren zur Darstellung von p-Phenetolcarbamid

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DE73083C
DE73083C DENDAT73083D DE73083DA DE73083C DE 73083 C DE73083 C DE 73083C DE NDAT73083 D DENDAT73083 D DE NDAT73083D DE 73083D A DE73083D A DE 73083DA DE 73083 C DE73083 C DE 73083C
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DE
Germany
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phenetolcarbamide
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phenetolurea
heated
autoclave
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Expired - Lifetime
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DENDAT73083D
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J. D. RIEDEL in Berlin N., Gerichtstr. 12/13
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C273/00Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C273/18Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of substituted ureas
    • C07C273/1854Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of substituted ureas by reactions not involving the formation of the N-C(O)-N- moiety
    • C07C273/1863Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of substituted ureas by reactions not involving the formation of the N-C(O)-N- moiety from urea
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Description

PATENTAMTA^
Das unter dem Namen »Dulcin« neuerdings als Süfsstoff verwendete p-Phenetolcarbamid, dessen Darstellung nach den bisher bekannten Verfahren eine kostspielige ist, läfst sich nach folgendem Verfahren in sehr einfacher Weise und in vorzüglicher Ausbeute erhalten.
Der nach verschiedenen Verfahren leicht und rein herstellbare, bereits länger bekannte symmetrische Di-p-Phenetolharnstoff
CO(NH-C6Hi-OC2HJ2
reagirt mit der äquivalenten Menge gewöhnlichem Harnstoff entweder für sich oder unter Beifügung' eines indifferenten Körpers, wie z. B. Alkohol, bei mehrstündigem Erhitzen im
CO'
NH-C6H^OC2H,
NH-
+ CO
Autoclaven auf 150 bis i6o° glatt unter Bildung von p-Phenetolcarbamid, das nach dem Erkalten der Reactionsmasse durch Umkrystallisiren aus Wasser sofort rein erhalten wird.
An Stelle des gewöhnlichen Harnstoffes kann, was für eine möglichst billige Herstellung des p-Phenetolcarbamids von besonderem Werth ist, auch carbaminsaures Ammonium oder selbst das käufliche Ammoniumcarbonat verwendet werden, welche Körper beim Erhitzen mit Di - ρ - Phenetolharnstoff unter den angegebenen Bedingungen ebenfalls leicht und glatt p-Phenetolcarbamid geben. Die Einwirkung dieser Körper auf Di-p-Phenetolharnstoff erfolgt im Sinne der Gleichungen:
NH
NH2.
oder:
CO
NH-C6H1-OC2H,
NH-C6Hi-OC2H5
CO
NH
ONH = 2CO
NH9
NH-C6Hi-OC2H5
NH
+ H2O.
Das vorbeschriebene Verfahren ist so überaus einfach , dafs durch dasselbe das ρ - Phenetolcarbamid zu einem technisch leicht zugänglichen Körper wird, was ' es nach den bisherigen Darstellungsverfahren nicht war.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Die Darstellung des ρ - Phenetolcarbamids dadurch, dafs man äquimoleculare Mengen von symmetrischem Di-p-Phenetolharnstoff und gewöhnlichem Harnstoff oder carbaminsäuren! Ammonium oder käuflichem Ammoniumcarbonat im Autoclaven auf 1 50 bis 160° erhitzt.
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