DE728252C - Verfahren zum Erhoehen der Bestaendigkeit von Abzuegen, die durch photographisches Ausbleichen von mit Thiocarbamidderivaten sensibilisierten, silbersalzfreien Ausbleichschichten hergestellt werden - Google Patents
Verfahren zum Erhoehen der Bestaendigkeit von Abzuegen, die durch photographisches Ausbleichen von mit Thiocarbamidderivaten sensibilisierten, silbersalzfreien Ausbleichschichten hergestellt werdenInfo
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- G—PHYSICS
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Description
Den Gegenstand der Erfindung bildet ein Verfahren, die Beständigkeit von Abzügen,
die durch photograpbisches Ausbleichen von mit Thiociarbamidderivaten lichtempfindlich
gemachten silbersalzfreien Ausbleichschichten hergestellt wurden, zu sichern oder zu verbessern.
Die bisher bekannten Verfahren zum Fixieren derartiger Ausbleichschichten gegen die
Einwirkung des Lichtes ruhen fast ausschließlich auf färbereitechnischen Maßnahmen, wie
das Beizen durch Gerbstoff, das Bälden in ■ Kupfersalzlösungen usw. Die Nachteile dieser
Verfahren bestehen darin, daß die hellen Teile der Abzüge gefärbt werden und in der
mitunter gründlichen Änderung der erzielten Farbtöne und in der Notwendigkeit längerer
Auswaschungen zur Beseitigung des überschüssigen Mittels.
Im Verfolg der bekannten Verfahren hat man auch Bäder mit organischen Lösungsmitteln,
wie Alkohol, vorgeschlagen, um die Sensibilisatoren auszuwaschen. Für basische Farbstoffe ist es z. B. bekannt, diese in Borfluoridverbindungen
umzusetzen und den Sensibilisator durch Auflösen in einem geeigneten Lösungsmittel zu beseitigen. Die Desensibilisierung
beruht dabei ausschließlich auf dem Auswaschen des Sensibilisators. Die letzten Spuren des an der Schicht haftenden
Sensibilisators sind äußerst schwierig, langsam und oft sogar überhaupt nicht zu entfernen,
wodurch bekanntlich die Lichtechtheit der Bilder leidet. Außerdem ist dieses Verfahren
nicht einfach auszuführen, besonders wenn man in wäßriger Lösung, ohne organische
Lösungsmittel, wie z. B. Alkohol, arbeiten will. Man hat kräftig wirkende Oxydationsmittel (salpetrige Säure) oder
Reduktionsmittel (schweflige Säure) zur Beseitigung der Reste des Sensibilisators vorgeschlagen.
Diese Maßnahmen, bei denen es sich um eine Zerstörung des Sensibilisators durch einen energischen chemischen Eingriff
!5 handelt, erreichen ihren Zweck oft nur unvollständig
und nicht immer ohne Schaden für die organischen Stoffe, mit denen sie in Berührung
gelangen, wie die Bindemittel, die Farbstoffe und den Schichtträger. Die vorliegende Erfindung geht von der Beobachtung
aus, daß, weil eine enge Berührung zwischen den Farbstoffen und den Sensibilisatoren
notwendig ist, um eine gute Lichtempfindlichkeit dieser Farbstoffe zu erreichen,
eine Entmischung von Sensibilisator und Farbstoff die Lichtempfindlichkeit der Farbstoffe
stark vermindert.
Erfindungsgemäß werden die belichteten Abzüge in einer oder mehreren Lösungen behandelt,
welche die Eigenschaft haben, den Sensibilisator zu fallen, wobei die belichteten
Abzüge entweder in derartigen Lösungen gebadet oder diese Lösungen auf die Oberflächen
der belichteten Abzüge aufgetragen wurden. Durch die Fällung des Sensibilisators
kann eine vollkommene Entmischung von Farbstoffen und Sensibilisatoren erreicht werden.
Die Fällung des Sensibilisators wird gegebenenfalls je nach der Beschaffenheit der
Schicht bzw. der Farbstoffe, die sie enthält, ergänzt durch Herauslösen des Sensibilisators
aus der Schicht oder bzw. und Fällung des Farbstoffes bzw. der Farbstoffe. Die einfachste Ausführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens besteht darin, daß man die Gesamtmenge des Sensibilisators durch Fällung zur Abscheidung bringt und auf
diese Weise unwirksam macht. Die Fällung des Thioharnstoffderivats wird in einem wäßrigen
Bade ausgeführt, z. B. in einer wäßrigen Lösung von Mercurichlorid. Im Falle eines
stark löslichen Thioharnstoffderivats geht die Entfernung des Sensibilisators aus der Schicht
außerordentlich rasch vor sich, da ja die Konzentration an Thioharnstoffderivat im
Bad, wegen der Fällung desselben, praktisch stets Null ist. Die Thioharnstoffderivatmetalldoppelsalze
sind im allgemeinen in einem Überschuß an Thioharnstoffderivat gut, oft sogar stark löslich. Nach einigen Versuchen
' findet man die Konzentration des Fällbades. ■ bei welcher an der Schichtoberfläche selbst
keine Fällung anhaftet, da am Anfang der i Einwirkung 'des Bades, wo die Neigung zur
Fällung am größten ist, auch die Konzen- ; tration an Thioharnstoffderivat an der Grenzfläche
von Schicht und Bad am größten ist. Daß bei geeigneter Wahl der Konzentration der Ouecksilbersalzlösung der Niederschlag
j erst im Fällbad entsteht, weil er im Überschuß des Thioharnstoffderivats löslich ist,
bedeutet einen besonderen Vorteil.
Im allgemeinen wird der Sensibilisator, wenn er wasserlöslich ist, zuerst ausgewaschen,
und nur die letzten, in der Praxis außerordentlich schwierig entfernbaren Sensibilisatorreste
werden in geeigneter Weise niedergeschlagen. Somit ist die Schicht weitgehend ' desensibilisiert, da eine Adsorption von restliehen
Mengen des Sensibilisators an Farbstoffteilchen nicht mehr möglich ist.
Das Unlöslichmachen des Farbstoffes kann man durch Anwendung eines geeigneten
Bades gegebenenfalls vor dem Auswaschen des Sensibilisators erzielen. Man kann den
Sensibilisator durch eine Lösung auswaschen, welche die Farbstoffe fällt. Man kann ferner
die Farbstoffe auch bei der Herstellung der Schicht im voraus oder auch im zur Fällung
des Sensibilisators bestimmten Bade unlöslich machen. Letzteres wird, wenn es sich ■
um basische Farbstoffe handelt, z. B. durch ein aus Mercurichloridlösung bestehendes Bad
erreicht. Nilblau (Schultz, /.Aufl., Nr.
1029) wird diesem Fixierbad augenblicklich durch Fällung in der Schicht festgehalten. Um
die Wasserfestigkeit der Farbstoffe zu erhöhen, kann man außerdem auch, falls es sich
um basische Farbstoffe handelt, wie in der bisherigen Technik, Farbstofflacke bilden.
Falls es sich um saure, insbesondere aber um Azorfarbstoffe handelt, organische quaternäre
Ammoniumsalze, sog. kationaktive Stoffe benutzen. Zum Unlöslichmachen der Farbstoffe «ο?
kann man aber auch anorganische lösliche Derivate des Quecksilbers, Zinns, Silicmms,
Wolframs, Molybdäns und Vanadiums anwenden. Das Unlöslichmachen der Farbstoffe und das Fällen des Sensibilisators kann in
einer einzigen Lösung, gegebenenfalls aus mehreren Stoffen, erfolgen. Falls das Unlösichmachen
der Farbstoffe und das Fällen des Sensibilisators nicht die gleiche Behandlungsdauer erfordert, oder wenn sich die dazu be-
stimmten Stoffe gegenseitig fällen, wird man zweckmäßig getrennte Bäder und gegebenenfalls
Auswaschen zwischen den Bädern anwenden.
Zur Beseitigung der Aktivität der Thioharnstoffderivate
kann, man die belichteten Abzüge in wäßrige Lösungen z. B. von Oueck-
silbersalzen, wie Mercurichlorid, Mercurinitrat usw., oder SiHdum-Metall-Verbindungen,
wie Kieselwolframsäure, bringen. Um unerwünschte Fällung im Bindemittel der
Schicht selbst zu vermeiden, begrenzt man die Konzentration 'des Fällmittels, je nach der
Beschaffenheit des Bindemittels und des Sensibilisators und je nach der Schichtdicke.
Quecksilberchlorid ist erfahrungsgemäß in
ίο der Lage, mit einem Überschuß des- als
Sensibilisator dienenden Thiocarbamidderivats oder im Gemisch eines Überschusses
eines beliebigen anderen, nicht sensibilisierenden Thiocarbamidderivats eine Verbindung
'5 zu bilden, die, solange überschüssiges Thiocarbamidderivat
in der Schicht vorhanden ist, wasserlöslich ist und dazu benutzt werden kann, um aus der Schicht ein nicht wasserlösliches
Sulfocarbamidderivat auszuscheiden.
zo Auf diese Weise kann man z. B. leicht aus
einer Schicht den Diäthylallylsulfoharnstoff, der in Wasser vollständig unlöslich ist,
wenigstens in seiner Hauptmenge mit Hilfe eines Gemisches aus Sulfocarbamid und Quecksilberchlorid ausscheiden. Diese Stoffe
können auch schon bei der Herstellung der lichtempfindlichen Schicht einverleibt werden.
Nachfolgend wenden einige Beispiele des
Verfahrens gemäß der Erfindung angegeben, welche natürlich nicht als Beschränkungen
anzusehen sind.
Beispiel ι
Man stellt die folgende Lösung her: 200 g Wasser, 30 g Ammoniumchlorostannat, 18 g
Kieselwolframsäure. Man badet einen Abzug auf silbersalzfreiem Ausbleichpapier aus basischen
Farbstoffen >und N-Allyl-N'-oxyäthylthioharnstoff
als Sensibilisator in einem aus dieser Lösung bestehenden Bad 1 Stunde
lang, man wäscht 5 Minuten lang mit Wasser aus und trocknet alsdann. Die Lichtbeständigkeit
des Abzuges wird dann der ursprünglichen Lichtbeständigkeit der einverleibten basischen Farbstoffe entsprechen, und die
Farbtöne werden den ursprünglichen Farben entsprechen.
Man trägt eine Schicht der Lösung nach Beispiel 1 auf eine belichtete silbersalzfreie
Ausb-leidhschicht auf und trocknet. Die
Schicht wird fast ganz unempfindlich gemacht, ohne daß die Farbtöne sich ändern. -
Auf eine belichtete silbersalzfreie Ausbleichschicht, welche Naphtionrot (Schultz,
Tabellen, 7. Aufl., 1931, Nr. 63), Oxalsäure
und Diäthanolallylsülfoharnstoff enthält, trägt man eine handelsübliche quaternäre
Alkylammoniumsalzlösung auf. Man wäscht alsdann einige Minuten lang aus und erzielt so eine vollkommene Lichtfestigkeit.
Eine silbersalzfreie Dreifarbenausbleichschicht, die als Farbstoffe nur basische Färbstoffe
und als Sensibilisatoren nur Sulfocarbamidderivat enthält, wird nach der Belichtung
zuerst im nachfolgenden Bad gebadet: 200 g Wasser, 10 g Quecksilberchlorid,
ι g konzentrierte Salzsäure. Sodann 7S
wäscht man sie im folgenden Bad aus: 1000 g
Wasser, 50 g Sulfoharnstoff.
Man stellt eine Ausbleichschicht wie folgt her: In 1000 g Wasser löst man auf: 25 g
Gelatine, 5 g Salzsäure, 4 g Nilblausulfat (Schultz, 7. Aufl., Nr. 1029), 6,5g Flavin
dulin 0 (Schultz, 7. Aufl., Nr. 943),
3,5 g Sulfopyronin G (Schultz, 7. Aufl., Nr. 85(1), 100 g Acetamid und 30 g Oxalsäure.
Man gibt alsdann das Gemisch aus 60 g Diäthylallylsulfoharnstoff und 25 g Quecksilberchlorid zu, was vorher mit 50 g
Wasser erwärmt wurde. Man trägt auf Papier auf, belichtet unter einer Vorlage und
wäscht den Abzug 15 Minuten lang aus.
Man stellt eine Ausbleichschicht wie folgt her: In iooog Wasser löst man ioog Polyvinylalkohol
auf und rührt mehrere Stunden lang um. Man gibt 3 g Capriblau (Schultz,
7. Aufl., Nr. 991, a. a. O.); 5 g 3,6-Dimethoxyxanthoniumchlorid;
3,8g Sulfopyronin, 80 g Diäthanolallylsülfoharnstoff, 50 g
Oxalsäure, 16 g 5O°/0ige Schwefelsäure,- 50 g
Acetamid und 12 g Animoniummolybdat zu. Man trägt auf einen durchsichtigen Träger
auf und macht auf dieser Schicht einen Abzug mit dem Licht einer Bogenlampe unter
einer durchsichtigen Dreifarbenvorlage. Zum Fixieren wäscht man 5 Minuten lang mit no
Wasser aus, man badet in einem Bad aus 5 g Kieselwolframsäure in 100 g Wasser, wäscht
mit Wasser aus und trocknet.
Eine Dreifarbenausbleichschicht, die als Farbstoffe nur basische Farbstoffe und als
Sensibilisatoren nur Sulfocarbamidderivate und als Bindemittel 0,4 g Polyvinylalkohol
je Quadratzentimeter enthält, wird wie folgt behandelt: -i Minute lang baden in einer
Claims (3)
- wäßrigen Lösung aus 0,5 °/o Natriumorthovanadat und i2°/o Ammoniumchiorostannat, 10 Minuten lang wässern, 10 Minuten lang baden in einer wäßrigen Lösung aus 2"/o Mercurichlorid und I2<yo Ammoniumchlorostannat. Zum Schluß vrird 10 Minuten lang gewässert.Beispiel 8Die Schicht gemäß Beispiel 7 wird wie folgt behandelt: 15 Sekunden lang in einer wäßrigen o,5%igen Natriumorthovanadatlösung und dann sofort in einer 20°/Oigen wäßrigenAmmoniumchlorostannatlösung 1 Minute lang baden, dann gut abspulen, darauf wird in einer I5%igen wäßrigen Phosphorwolframsäurelösung 30 Minuten lang gebadet, schließlich wird 10 Minuten lang gespült.ao Patentansprüche:i. Verfahren zum Erhöhen der Beständigkeit von Abzügen, die durch photographisches Ausbleichen von mit Thiocarbamidderivaten sensibilisierten, silbersalzfreien Ausbleichschichten hergestellt werden, gekennzeichnet durch Beseitigen der engen Berührung von Sensibilisator und Farbstoff der Schicht durch in wäßriger Lösung bewirktes oder vervollständigtes Fällen des Sensibilisators, indem die belichteten silbersalzfreien Ausbleichschichten in Bäder gebracht werden, die mit den Thiobarnstoffderivaten unlösliche Verbindungen eingehen oder Doppelsalze bildende wasserlösliche Stoffe, wie z. B. Mercurisalze oder Silico-Metall-Verbindungen, enthalten, wobei die Farbstoffe gegebenenfalls in bekannter Weise durch Unlöslichmachen in der Schicht festgehalten werden.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Sensibilisator und Farbstoffe gleichzeitig ausgefällt werden.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wasserfestigkeit der Ausbleichfarbstoffe durch organische kationaktive Stoffe verstärkt wird, die der Schicht entweder bei deren Herstellung durch Aufbringen auf die Schicht nach der Belichtung oder in einem Bad wäi.iriger Lösungen dieser Stoffe einverleibt werden.BERLIN. GEDRÜCKT IN ί>Εΐί
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEP80123D Expired DE728252C (de) | 1938-12-15 | 1939-12-09 | Verfahren zum Erhoehen der Bestaendigkeit von Abzuegen, die durch photographisches Ausbleichen von mit Thiocarbamidderivaten sensibilisierten, silbersalzfreien Ausbleichschichten hergestellt werden |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US2319344A (de) |
| DE (1) | DE728252C (de) |
| FR (1) | FR847597A (de) |
| GB (1) | GB597147A (de) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2855300A (en) * | 1956-08-10 | 1958-10-07 | Chalkley Lyman | Process for fixing images on dye cyanide photosensitized materials |
| US3892569A (en) * | 1972-12-04 | 1975-07-01 | Gen Film Dev Corp | Photosensitive sheets comprising organic dyes and sensitizers |
-
1938
- 1938-12-15 FR FR847597D patent/FR847597A/fr not_active Expired
-
1939
- 1939-12-09 DE DEP80123D patent/DE728252C/de not_active Expired
- 1939-12-12 GB GB32073/39A patent/GB597147A/en not_active Expired
- 1939-12-15 US US309482A patent/US2319344A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR847597A (fr) | 1939-10-12 |
| GB597147A (en) | 1948-01-20 |
| US2319344A (en) | 1943-05-18 |
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