DE735672C - Kombiniertes Bleich- und Fixierbad - Google Patents
Kombiniertes Bleich- und FixierbadInfo
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Description
i*
Gegenstand der Erfindung ist ,ein kombiniertes Bleich- und Fixierbad für die bekannten
Silberbleichverfahren und bezweckt deren Vereinfachung hinsichtlich der Zahl der erforderlichen
Arbeitsgänge.
In den Silberbleichverfahren wird die selektive. Ausbleichung der Farbstoffe in der Nachbarschaf
t~der Silberbilder in bekannter Weise mit Reagenzien durchgeführt, wie z. B, mit
sauren Thioharnstofflösungen. Man kann",
dabei nach einem nicht vorveröffentlichten Verfahren auch den Kontrast der Farbstoffbilder
durch den Zusatz von Az.ofarbstoffen oder
anderen milden Oxydationsmitteln zur Bleichlösung beeinflussen, weil dadurch eine geringere"
Menge'des bildaufbauenden Farbstoffes durch eine gegebene S ilbermenge mit dem verfügbaren
Reduktionsmittel reduziert werden kann, denn diese Azofarbstoffe treten mit den
Azofarbstoffe^, die in der Emulsion vorhanden sind, hierbei in Wettbewerb. Auf diese
Weise wird der Kontrast des Farbstoftbildes herabgesetzt.
Bei den-Silberbleichverfahren ist es bislang
,wich üblich gewesen, die unentwickelten
Silbersalze vor der Behandlung mit den
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Bleichbädern auszufixieren. Im allgemeinen bleibt aber nach" dem Bleichvorgang immer
noch etwas Silber in der Schicht vorhanden, das nach der Oxydation mit einem geeigneten
Reagens, welches die Farbstoffbilder nicht zerstört, beispielsweise einer Lösung von Kupferchlorid,
vernichtet werden muß. Auf diese AVeise erfordert die Behandlung von Filmen
im Silberbleichverfahren im allgemeinen fünf ίο Stufen, ungerechnet die notwendigen Zwischenwässerungen;
diese Stufen sind I.Entwicklung, 2. Ausfixieren des unentwickelten Halogensilbers, 3. Bleichen des. Farbstoffes/
4. Oxj'dation des rückständigen Silbers zu einem Silbersalz und 5. Ausfixieren dieses
Silbersalzes.
Erfindungsgemäß ist nun ein Bleichbad zusammengestellt
worden, welches gleichzeitig die Stufen 2 bis 5 durchführt, so daß insbesondere
j ede Nachbehandlung zur Entfernung des rückständigen Halogensilbers und des
unverwendeten Silbers, überflüssig wird. Gleichzeitig fallen aber auch die vorher zwischen
diesen Stufen notwendigen Zwischen-Wässerungen aus, so daß das neue Verfahren
eine außerordentliche Zeitersparnis darstellt. Es wird ein kombiniertes Bleich- und Fixierbad
verwendet, welches neben einem Fixiermittel für Halogensilber ein mildes Oxydationsmittel
enthält, durch welches jedes rückständige Silber nach dem Ausbleichen des Farbstoffes entfernt wird.
In einem solchen Bad wird das unent» wickelte · Halogensilber ausfixiert, der Farbstoff
gebleicht, das Silber ox-ydiert und das Oxydationsprodukt des Silbers gleichzeitig
fixiert, wobei nur die eine Vorsicht zu beachten ist, daß eine geeignete Menge des milden
Oxydationsmittels verwendet wird. Die Gegenwart dieses Oxjrdationsmittels wirkt sich
ferner vorteilhaft in einer wirksamen Kontrolle des Gammawertes des Farbstoffbildes
aus, da die relativen Konzentrationen des Oxydationsmittels und der anderen Bestandteile
des Bleichbades so abgestimmt werden können, daß auch noch die gewünschte Menge'
E,arbstoff ausgebleicht wird, und zwar in derselben Zeit, die notwendig ist, um alles Silber
zum löslichen Silberkomplex zu lösen. Erfindungsgemäß wird daher ein Beichbad
angegeben, welches in Silberbleichverfahren verwendet "werden kann und welches ein
Fixiermittel, eine starke Säure und ein mildes Oxydationsmittel enthält, welches ausreicht,
metallisches Silber zu Silbersalz zu oxydieren: -
Beliebige Mineralsäuren können als starke
Säuren verwendet werden, also beispielsweise Salzsäure, Bromwasserstoffsäure, Jodwasser-
6a stoffsaure; Salpetersäure und Phosphorsäure,
Als Oxydationsmittel können dienen: Ferricblorid,
Ammoniumvanadatj Vanadylchlorid,
Kaliumferricyanid, Kaliumnitrat und organische Verbindungen, wie beispielsweise lösliche
Nitro- oder Nitrosoverbindungen und Azofarbstoffe, welche leicht in die Emulsion
eindringen und wieder herausdiffundieren.
Beispiele geeigneter Bleichbäder
Kaliumthiocyanat 12 g,
Oxyaminophenazin · 0,004 g,
Salzsäure (konzentriert) ... S ecm,
Dimethylchinoxalin o,O2 g,
Eisenalaun ο, ι g,
mit Wasser aufgefüllt auf... 100 ecm.
In dieser Lösung stellt das Thiocyanat das Fixiermittel dar und gleichzeitig die Substanz
zur Bildung eines komplexen Silbersalzes, welches löslich ist, wenn das Silber oxydiert
wird. Der Komplex, der aus dem Thiocyanat und den Ferriionen gebildet wird, wirkt als
mildes Oxydationsmittel auf das Silber, weljdies^
bei dem Bleichvorgang des Farbstoffes nicht oxydiert worden ist. Das Oxyaminophenazin
und das Dimethylchinoxalin wirken als Bleichkatalysatoren. "
Kaliumthiocyanat /... 14 g,
Schwefelsäure (konzentriert) 1 ecm, 2 -Hydroxy- 3 - aminophenazin 0,004 g,
2, 3-Dimethylchinoxalin .... · o,O2 g, ·
Tartrazin 0,1 g,
mit Wasser aufgefüllt auf... 100 ecm.
Kaliumthiocyanat 14 g,
Schwefelsäure (konzentriert) 1 ecm,
2 -Hydroxy- 3 - aminophenazin 0,004 g,
2, 3-Dimethylchinoxalin .... 0,02 g, du-Pont-OrangeG (S chultz,
Farbstofftabellen Nr. 39)., 0,05 g,
mit Wasser aufgefüllt auf... 100 ecm. 10S
■Beispiel 4
Kaliumthiocyanat 15 g,
Salzsäure (konzentriert) ... 5 ecm, 2 rHydroxy- 3 -aminophenazin 0,004 g,
2, 3-Dimethylchinoxalin .... 0,03 g,
Eisenchlorid- , 0,05 g,
mit Wasser aufgefüllt auf.., 100 ecm.
Kaliumthiocyanat 10 g,
Phosphorsäure (konzentriert) 1 ecm,
2-Hydroxy-3-aminophenazin 0,004 g, Eisenammonsulfat 0,1 g,
. i, 3-DimethylchinO'Xalin .... 0,02 g,
Kaliumaluminiumsulfat .... 3 g, mit Wasser aufgefüllt auf... 100 ecm.
Kaliumthiocyanat .. ... 12g,
Salzsäure· (konzentriert) ... 4 ecm,
2, 3-Oimethylchinoxalin .... 0,04 g,
Eisenammonsulfat 0,1 g,
mit Wasseraufgefüllt auf... 100 ecm.
Kalmüithiocyanat 10 g.
Salzsäure· (konzentriert).... 4 g,
2, 3-Dimethylchinoxalin .... 0,03 g,
Kaliumferricyanid 0,1 g,
mit Wasser aufgefüllt auf... 100 ecm.
Kaliumthiocyanat
Salzsäure (konzentriert) ..
2, 3"Dimethylchinöxalin .·..
o-Nitroanilin .:....
2, 3"Dimethylchinöxalin .·..
o-Nitroanilin .:....
mit A¥asser aufgefüllt auf..
10 g,
4 ecm,
0,03 g,
o,i g,-"
100 ecm.
_ Kaliunühiocyanai ,. r.,.../..... _... _. ίο g,
Salzsäure (konzentriert) ... '4 ecm,
2, 3-Dimethylchinoxalin .... 0,03 g, Ammoniumvanadat (oder eine
äquivalente Menge Vana- ~
dylchlox-id) .., 0,02 g,
,mit Wasser aufgefüllt auf... 100 ecm.
Kaliumthiocyanat 12 g,
Salzsäure (konzentriert) ... 5 ecm,
2, 3-Dimetliylchinoxalin, .... 0,02 g,
ι-Οι1ογ-2; 4-dinitrQbenzol-
6-sulfonsäure 0,1 g,
mit Wasser aufgefüllt auf... 100 ecm.
. Beispiel 11
Kaliumthiocyanat .....'.... 12 g,
Salzsäure (konzentriert) ... 4ecm,
2, 3-Dimethylchinoxalin ..... 0,03 g, o- oder m-Nitrobenzolsulfon-
säufe,. 0,1 g,
mit Wasser aufgefüllt auf... 100 ecm.
N=N
SO3H
SO3H
Kaliumthiocyanat 10 g,
Salzsäure (konzentriert) ... S ecm,
2, 3-Dimethylchinoxalin .... 0,03 g, l-Nitroanthrachinon-8-sulfon-
säure 0,05 g,
mit Wasser aufgefüllt auf... 100 ecm.
Thiocarbamid 7 g,
' Salzsäure (konzentriert) . ·.. - '4 ecm,
2, 3-Dimethylchinoxalin .... 0,03 g,
Eisenammonsulfat 0,1 g,
mit Wasser aufgefüllt auf... 100 ecm. ■
■ ' ■ Beispiel 14
Thiocarbamid · · · ·. 5 S>
Schwefelsäure, (konzentriert) 1 ecm,
2, 3-Dimethykhinoxalin .... 0,04 g,
Ammoniuinyanadat 0,025 g,
mit Wasser aufgefüllt auf. . . 100 ecm.
Kaliumthiocyanat 10 g,
-Salzsäure (konzentriert)- ... --■- 4ecm,
2, 3-Dimethylchinoxalin .... 0,03 g,
p-Nitrosodimethylanilin .... 0,02 g,
mit Wasser aufgefüllt auf... 100 ecm.
In den Beispielen 13 und 14 dient der Thioharnstoff
dem gleichen Zweck wie Kaliumthiocyanat.
Die Bleichbäder entsprechend den vorgenannten Beispielen können für die Erzeugung
von Farbstoffbildern, in Dreischichtenfilmeii
dienen, deren Emulsionsschichten beispielsweise folgende Azofarbstoffe enthalten: einen
Gelbfarbstoff, der hergestellt worden war durch Teträzotieren von Toluidindisulfonsäure,
welche mit 2-Chlor-5-hydroxytoluol gekuppelt wurde; ein Purpurfarbstoff, der hergestellt
wurde" aus einem tetrazotierten
2, 5, 2', 5'-Tetramethyl-4,^'-diaminotriphenylmethan,welches
mit 8-Acetylaminonaphthol (1) - Ί °5
3, 6-disulfonsäure gekuppelt wurde; ein Blaugrünfarbstoff,
beispielsweise das Pontamin-Fast-Green-5 Bl, folgender Strukturformel:
SO3H
SO3H
N = N-
NH,
Dieser Farbstoff ist im übrigen in der amerilcanischerb Patentschrift 1829 673 be-
scMieiben. ... . -
In den Beispielen kann die Konzentration 120. der Bestandteile innerhalb weiter Grenzen abgeändert
werden, ohne die Bleichwirkung ernst-
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haft zu beeinträchtigen. Man kann aber dadurch die Bleichgeschwindigkeit und den Bildkontrast
genau einstellen.
Der Gegenstand der Erfindung ist nicht auf die angegebenen Beispiele beschränkt, Reiche
nur beispielsweise zahlreiche Oxydatioiisjmittel
zur Entfernung des überschüssigen Silbers, anführen. Zahlreiche andere Oxydationsmittel
können noch verwendet werden.
Claims (5)
- Patentansprüche:i. Ein kombiniertes Bleich- und Fixierbad zur Verwendung in Silberbleichverfahren, bestehend aus einem Fixiermittel, einer starken Säure und einem milden Oxydationsmittel, durch welches metallisches Silber in Silberionen umgewandelt werden kann.
- 2. Ein_ kombiniertes Bleich- und. Fixierbad gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Verwendung von Ferriionen als mildes Oxydationsmittel.
- 3. Ein kombiniertes Bleich- und Fixier- bad gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Verwendung von Azofarbstoffen als mildes Oxydationsmittel.
- 4. Ein kombiniertes Bleich- und Fixierbad gemäß Anspruch 1 bis 3, gekennzeichnet durch die Verwendung von Kaliumthiocyanat als Fixiermittel.
- 5. Ein kombiniertes Bleich- und Fixierbad gemäß Ansprach 1 bis 4, gekennzeichnet durch die Verwendung von Salzsäure.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB602/40A GB539509A (en) | 1940-01-11 | 1940-01-11 | Improvements in or relating to the production of colour photographs |
Publications (1)
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|---|---|
| DE735672C true DE735672C (de) | 1943-05-24 |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| DEK160042D Expired DE735672C (de) | 1940-01-11 | 1941-02-05 | Kombiniertes Bleich- und Fixierbad |
Country Status (4)
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| GB (1) | GB539509A (de) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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