DE724945C - Verfahren zur Herstellung von Natriumpersulfat - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Natriumpersulfat Vorliegende Erfindung bezweckt die Herstellung von Natriumpersulfat aus Ammoniumpersulfat mit Hilfe von konzentrierter Natronlauge und Behandlung der Suspension mit wassermischbaren organischen Lösungsmitteln.
• Es ist zwar schon bekannt, Natriumpersulfat dadurch herzustellen, daß man ,auf festes Ammoniumpersulfat konzentrierte Natronlauge einwirken läßt, wobei eine stark konzentrierte Lösung an Natriumpersulfat erhalten wird. Dieses Verfahren zeigt jedoch den Nachteil, daß beim Einengen der Lösung zur vollständigen Erfassen des Natriumpersulfats ein Teil des aktiven Sauerstoffes zur Oxydation des in Lösung verbleibenden Ammoniaks verbraucht wird, wodurch die Gesamtausbeute und somit auch der Sauerstoffgehalt des ausfallenden Natriumpersulfats relativ stark herabgedrückt wird. Es ist nach diesem Verfahren ,auch bereits vorgeschlagen worden, statt durch Einengung der Lösung das Natriumpersulfat durch Zusatz von Alkohol auszukristallisieren. Da sich aber sowohl das Ammoniumpersulfat ,als auch das Natriumpersulfat vollkommen in Lösung befinden, ist eine technisch untragbare Menge Alkohol notwendig, um das Natriumpersülfat restlos auszufällen.
• Es ist weiterhin vorgeschlagen worden, auf trockenes Ammoniumpersulfat trockene kaustische Soda einwirken zu lassen, so daß die Umsetzung praktisch in trockenem Zustand vor sich geht. Dieses Verfahren hat aber, ,abgesehen von der verhältnismäßig komplizierten Mischapparatur, die erforderlich ist, um das Zusammenbacken zu verhindern, den Nachteil, daß durch die Anwendung festen Natriumhydroxyds örtliche Überhitzungen an den Stellen des Zusammentreffens des Natriumhydroxyds mit dem Ammoniumpersulfat eintreten, wodurch eine 7ersetzung und eine damit verbundene Verringerung der Sauerstoffausbeute eintritt. Außerdem geht die Umsetzung infolge Abwesenheit eines lösenden Mediums nur sehr langsam vonstatten.
• Es wurde nun ein Verfahren gefunden, das diese Nachteile dadurch vermeidet, daß nur eine relativ geringe Wassermenge bei der Umsetzung angewendet wird, die nicht zur vollständigen Lösung des Ammoniumpersulfats ausreicht, so daß die Nachteile des trockenen Verfahrens vermieden werden. Andererseits werden auch die Nachteile bei dem Verfahren, die eine vollständige Lösung herbeiführen, vermieden, indem nach der Umsetzung e*-dungsgemäß nur die geringe Menge Natfsum¢ persulfat, die nach der Reaktion sich in Lösung befindet, vermittels eines mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmittels, vorzugsweise Methanol, ausgefällt werden muß. Es kann auf diese Weise eine Ausbeute von 95 bis 98011o und mehr erreicht werden.
• Das erfindungsgemäße Verfahren kann als halbtrockenes Verfahren bezeichnet werden, bei dem der Wasserzusatz mir der Lösung von Natriumhydroxyd und einer Homogenisierung der Mischung dient. Es wird eine dermaßen konzentrierte Natronlauge, daß ihr Wassergehalt zur Lösung des Ammoniumpersulfats nicht ausreicht, mit festem Ammoniumpersulfat zusammengebracht, wobei dafür Sorge getragen werden muß, daß die Reaktionswärme genügend abgeführt wird und zweckmäßigerweise unter Rühren eine innige Homogenisierung durchgeführt wird. Man erhält ohne Abdampfen ein reines Salz in einer Ausbeute von 66% mit einem Gehalt an aktivem Sauerstoff von 6,630j0 gegenüber 6,720,ö der Theorie. Zur Ausfällung des restlichen noch in Lösung befindlichen Natriumpersulfats gibt man zu der Mischung von ausgefallenem Salz und konzentrierter Lösung ein organisches Lösungsmittel, vorzugsweise Methylalkohol, bis zur restlosen Ausfällung des Natriumpersulfats hinzu. Es wird auf diese Weise bei nahezu vollständigem Umsatz eine praktisch quantitative Ausbeute an N.atriumpersulfat erhalten. Man erhält ein weinweißes, sehr feines Produkt, das im Gegensatz zu den durch Eindampfen erhaltenen Persalzen sehr rasch in Lösung geht.
• Beispiel In ein Gefäß, in dein sich i oo kg technisches Ammoniumpersulfat mit einem Sauerstoffgehalt von 6,8% befinden, werden 37,5 kg Natriumhydroxyd, .gelöst in 37,5 1 Wasser, unter Rühren und ,guter Kühlung oder durch Luftkühlung, die gleichzeitig das Rühren bewirkt, im Verlauf von 1/-i Stunde eingebracht. Im Verlauf des Zubringens der Natronlauge bildet sich eine mehr oder weniger dünnflüssige Suspension. Die ganze Apparatur steht unter Verschluß, so daß das sofort zu Beginn der Reaktion austretende Ammoniak durch Vakuum abgesaugt werden kann. Die Zuflußgeschwindigkeit kann in weiten Grenzen variiert werden und richtet sich jeweils nach der eintretenden Erwärmung, da die Temperatur nicht über q.0° steigen soll. Nach vollständigem Hinzufügen der konzentrierten Natronlauge wird die Suspension weiterhin :1Iinuten innig gemischt. Hierauf werden 4is einem zweiten Einleitungsrohr 6o kg Methanol unter innigem Rühren zugegeben und 1/1 Stunde gerührt. Alsdann kann die Mischung abgesaugt und getrocknet ,werden, beispielsweise dadurch, daß die Mischung aus dem Gefäß in eine Filtervorrichtung gepumpt wird. Es wurden iookg Natriumpersulfat mit einem Gehalt an aktivem Sauerstoff von 6-,530,'o erhalten, was einer Ausbeute von etwa 95°,'o entspricht. Das Produkt war vollständig ammoniakfrei, weinweiß und sehr feinkörnig und löst sich äußerst schnell in Wasser.
• Die überraschend guten Ausbeuten und das Gelingen des erfindungsgemäßen Verfahrens lagen absolut nicht nahe, denn es war zu erwarten, wie dies auch bei dem trockenen Verfahren der Fall ist, daß an den Auftreffstellen der konzentrierten Natronlauge auf das Ammoniumpersulfat örtliche Überhitzungen und damit verbundene Zersetzungen eintreten würden.
• Als weitere Überraschung ist die Tatsache zu verzeichnen, daß, obwohl das Reaktionsgemisch als dünnflüssige Paste vorliegt, das bei der Reaktion entstehende Ammoniak so rasch entfernt werden kann, daß keine merkliche Oxydation des Ammoniaks eintritt, wie dies beim nassen Verfahren der Fall ist.
• Ein weiterer Fortschritt des erfindungsgemäßen Verfahrens, der nicht vorauszusehen war, besteht darin, daß die Umsetzung des Ammoniumpersulfats mit der Natronlauge zum Natriumpersulfat praktisch augenblicklichvor sich geht durch die Anwesenheit der geringen Menge Wasser, so daß im Gegensatz zum nassen Verfahren das Ammoniak so rasch entfernt werden kann, daß das Gleichgewicht vollständig auf seiten der Bildung des Natriumpersulfats verschoben wird.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Natriumpersulfat aus festem Ammoniumpersulfat durch Umsetzung mit Natronlauge, dadurch gekennzeichnet, daß eine dermaßen konzentrierte wäßrige Natronlauge, daß ihr Wassergehalt zur Lösung des Ammoniumpersulfats nicht ausreicht, auf das feste Ammoniumpersulfat zur Einwirkung gelangt, worauf nach beendeter Reaktion das sich noch in Lösung befindliche Natriumpersulfat vermittels eines mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmittels, vorzugsweise mittels Methanols, ausgefällt wird.