DE720544C - Verfahren zur Herstellung von wachsartigen Stoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von wachsartigen Stoffen Die bekannten Wachse und wachsartigen Stoffe zeigen bei verschiedenen Verwendungsgebieten den Nachteil, daß sie,entweder als esterartige Verbindungen gegen verseifende Mittel nicht immer widerstandsfähig genug sind oder, als kohlenwasserstoffartige Stoffe, verhältnismäßig niedrig schmelzen, so daß sie vielfach nicht technisch verwendbar sind.
• Es wurde nun gefunden, daß man technisch sehr wertvolle, insbesondere hochschmelzende wachsartige Stoffe herstellen kann, die im wesentlichen aus Alkoholen oder Kohlenwasserstoffen oder beiden bestehen, wenn man die nach dem Patent 695 635- erhaltenen Erzeugnisse hydriert. Die Hydrierung kann dabei katalytisch oder mit Wasserstoff im Entstehungszustand, z. B. mit Zink und Salzsäure, bewirkt werden.
• Katalysatoren für diese katalytische Hydrierung sind beispielsweise Nickel, Kupfer, Kobalt, Eisen, Moiybdänsulfid oder Wolframsulfid. Diese können durch Zusatzstoffe wie Ätzalkalien wirksamer gemacht werden und auf großoberflächigen Trägerstoffen niedergeschlagen sein. Die allgemeinen Arbeitsbedingüngen richten sich nach der Wirksamkeit der jeweils angewandten Katalysatoren; z. B. kommdn Temperaturen zwischen roo und 40o° und Drucke zwischen to und zoo Atmosphären und darüber in Betracht.
• Hat man bei der Herstellung der Aus-. gangsstoffe nach dem Patent 695 635 Katalysatoren verwendet, die auch zur Hydrierung geeignet sind, z. B. Nickel, Eisen oder Wolframsulfid, so kann man die Abtrennung des Katalysators nach der ersten Arbeitsstufe unterlassen und das noch flüssige Ketongemisch unmittelbar hydrieren.
• Die Hydrierung gelingt mit guter Ausbeute. Dabei entstehen Alkohole, Kohlenwasserstoffe oder Gemische beider. Gleichzeitig wird eine weitgehende Reinigung erzielt, die um so größer ist, je wirksamer die Arbeitsbedingungen, (Erhitzungsdauer,Wasserstoffmenge und Wasserstoffdruck) sind. So werden aus zum Teil braun oder dunkel gefärbten Ketongemischen helle, gelbe, oft sogar farblose wachsartige Stoffe erhalten, die je nach der Art der angewandten Ausgangsstoffe, Katalysatoren und Arbeitsbedingungen mehr oder weniger hart sind. Besonders wertvolle Erzeugnisse erhält man, wenn man von Stoffen ausgeht, die durch Behandeln von Montanwachs oder daraus durch Oxydation oder Verseifung nach dem Verfahren des Patents 695 635 erhaltenwurden. Auch aus den Ketonen, die aus Wachsen von der Art des Carnaubawachses oder Stoffen, die daraus durch Oxydation oder Verseifung hergestellt wurden, erhältlich sind, lassen sich sehr harte, ausAlkoholen oder Kohlenwasserstoffen oder Gemischen beider bestehende wachsartige Erzeugnisse gewinnen.
• Die neuen wachsartigen Erzeugnisse können für sich allein oder auch zusammen mit anderen Stoffen, z. B. mit natürlichen Wachsen oder wachsartigen Stoffen in allen Zweigen der wachsverarbeitenden Industrie verwendet werden. Insbesondere eignen sie sich zum Appretieren und Imprägnieren von Faserstoffen aller Art, wie Wolle, Baumwolle, Kunstseide, Seide oder Papier. Dank ihrem besonders hohen Schmelzpunkt und ihrer Härte können sie überall dort angewendet werden, wo an die Beständigkeit besonders hohe Anforderungen gestellt werden. Vor allem kann man sie auch benutzen, um geringwertige, leicht schmelzende Wachse, wachsartige Stoffe oder Paraffine zu härten. Sie können auch mit Vorteil für sich allein oder zusammen mit Mineralölen als Schmiermittel dienen.
• Im allgemeinen ist es zweckmäßig, die Hydrierung bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen, z. B. 3oo', durchzuführen. Bei dieser Arbeitsweise werden vor allem Erzeugnisse von großer Härte erhalten. Mehr zügige, geschmeidige oder knetbare Stoffe können dadurch gewonnen werden, daß man die Hydrierung bei höheren Temperaturen durchführt als sie für den Verlauf der Hydrierung unbedingt erforderlich sind.
• Die in den nachstehenden Beispielen angegebenen Teile sind Gewichtsteile. Beispiel i 8oo Teile des nach Beispiel i des Patents 695635 hergestellten Ketongemisches mit den Kennzahlen

  Säurezahl . . . . .-. . . 4,2

  Verseifungszahl .... 9,8

  Schmelzpunkt rund i oo'

  werden unter Verwendung eines Katalysators, der durch Aufbringen von 2o Teilen Nickel auf 8o Teile Kieselgur erhalten worden ist, bei 3oo Atmosphären Druck und 250' in einem Druckgefäß mit Wasserstoff behandelt. Dabei wird ein völlig farbloses, sehr hartes Erzeugnis von folgenden Kennzahlen erhalten

  Säurezahl ... .... o

  Verseifungszahl .... o

  Hydroxylzahl . . .. . 2

  Schmelzpunkt ..... i o4'.

  Es handelt sich demnach um einen fast völlig reinen, hochschmelzenden Kohlenwassers.teff. Das Erzeugnis zeigt die wertvolle Eigenschaft, daß es bei Zusatz zu Paraffin, Stearinsäure, Fettalkoholen, Bienenwachs oder Talg in geringer Menge, z. B. 212 bis 5%, den Schmelzpunkt dieser Stoffe wesentlich erhöht. Beispiel 2 8oo Teile des nach Beispie12 des Patents 695635 erhaltenen Ketongemisehes werden, ohne daß der bei der Ketonisierung verwendete, aus Eisen, Nickel und Kieselgur bestehende Katalysator abgetrennt wird, bei 28o' unter Zoo Atmosphären Wasserstoffdruck so lange weiterbehandelt, bis kein Wasserstoff mehr aufgenommen wird. Das auf diese Weise erhaltene wachsartige Erzeugnis zeigt folgende Kennzahlen:

  Säurezahl ........ o

  Verseifungszahl .... 4,2

  Hydroxylzahl ..... 8,4

  Schmelzpunkt ..... 93'.

  Beispiel 3 8oo Teile des nach Beispiel 3 des Patents 695 635 erhaltenen Ketongemisches werden durch katalytische Hydrierung mit Wasserstoff unter Anwendung eines 1Vickel@Kieseigur-Katalysators bei 250' und unter 2o Atmosphären in ein Erzeugnis vom Schmelzpunkt 95'a. der Säurezahl o, der Verseifungszahl 3 und der Hydroxylzahl4 übergeführt.
• Beispiel 4 8oo Teile eines nach Beispiel 4 des Patents '695635 durch Ketonisierung von Carnaubawachs erhaltenen Ketongemisches werden in Gegenwart eines Nickel-Kieselgur-Katalysators bei 300' und Zoo Atmosphären Wasserstoffdruck in ein wachsartiges Erzeugnis von heller Farbe und dem Schmelzpunkt 8o', der Säurezahl o, der Verseifungszah13 und der Hydroxylzahl 11,2 übergeführt. Durch Abdestillieren der niedrigsiedenden Anteile kann man in einer Menge von 6o% des Roherzeugnisses einen harten wachsartigen Stoff von weißgelber Farbe und dem Schmelzpunkt 9o' gewinnen.
• Beispiel -5 22ooTeile des nach Beispiel 5 des Patents 695635 durch Ketonisierung von entharztem Montanwachs erhaltenen Ketongemisches werden in Gegenwart von 8o Teilen Molybdänsulfid auf 16o Teilen Kieselgur bei 38o' und Zoo Atmosphären Wasserstoffdruck hydriert, wobei ein braunes, im wesentlichen aus Kohlenwasserstoffen bestehendes, bei etwa. 94' schmelzendes Erzeugnis mit der Säurezahl 1,4, der Verseifungszahl 2,8 und der Hydroxylzahl8,¢ erhalten wird. Bei nochmaliger Hydrierung unter Zusatz von frischem Katalysator erhält man ein farbloses Erzeugnis mit der Säurezahl o, der Verseifungszahl o, der Hydroxylzahl o und dem Schmelzpunkt 95°. Beispiel 6 55o Teile des nach Beispiel6 des Patents 695 635 hergestellten Ketongemisches werden unter Verwendung von i o % eines Nickelkatalysators, der 200/a Nickel enthält, bei ßio° - unter Zoo Atmosphären Wasserstoffdruck 8 Stunden lang hydriert. Das dabei gewonnene farblose Erzeugnis besitzt die folgenden Kennzahlen:

  Säurezahl ........ o

  Verseifungszahl .... o

  Schmelzpunkt ...... 86°_

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung wachsartiger Stoffe, die irn wesentlichen aus Alkoholen oder Kohlenwasserstoffen oder beiden bestehen, dadurch gekennzeichnet, daß man die nach dem Patent 695 635 erhältlichen Erzeugnisse hydriert.