DE718915C

DE718915C - Verfahren zur Herstellung von harzartigen Kondensationsprodukten

Info

Publication number: DE718915C
Application number: DEI57498D
Authority: DE
Inventors: Dr Paul Garbsch; Dr Hans Krzikalla
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1937-03-21
Filing date: 1937-03-21
Publication date: 1942-03-24

Description

Verfahren zur Herstellung von harzartigen Kondensationsprodukten Es wurde gefunden, daß man wertvolle harzartige Kondensationsprodukte erhält, wenn man Trimethylolpropan mit Phthalsäure oder substituierten Phthalsäuren oder deren Derivaten erhitzt und die Kondensation abbricht, wenn die Produkte in wäßrigem Alkali noch löslich sind.
Die Kondensation kann in üblicher Weise mit Phthalsäure oder substituierten Phthalsäuren, wie hydrierten oder chlorierten Phthalsäuren, oder ihren Anhydriden oder Chloriden durch Erhitzen, gegebenenfalls unter Zusatz von Kondensationsmitte, wie Sulfon.säuren, Borsäure oder Zinkchlorid, erfolgen. Es können auch andere mehrwertige Alkohole, wie Glycerin, i, 3-Butylenglykol, Sorbit, Mannit, Pentaerythrit, oder andere mehrbasische Carbonsäuren als Phthalsäure sowie einbasische Säuren bei der Kondensation zugegen sein. Durch einen Versuch kann man jeweils während der Kondensation die Alkalilöslich'keit der Produkte prüfen und das Fortschreiten der Kondensation beobachten.
Die Menge der angewendeten Phthalsäure und auch der Kondensationsgrad können in weiten Grenzen geändert werden. Die Kondensationstemperaturen sind zweckmäßig zwischen ioo und i8o° zu wählen. Bei höheren Temperaturen verläuft die Kondensation zu rasch und führt dabei leicht zu alkaliunlöslichen Produkten.
Die erhaltenen Kondensationsprodukte stellen meist springharte Harze dar, die sieh als Textilhilfsmittel oder Lackrohstoffe eignen. Mit ihnen hergestellte Anstriche auf Basis wäßriger Emulsionen zeichnen sich gegenüber solchen, die Glycerin- statt Ti-imethylolpropankondensationsprodukte enthalten, durch bessere Abwasch- und Abreibfestigkeit aus. Die neuen Kondensationspr,)-dukte sind spritlöslich und lassen sich ati"li mit Vorteil in Spirituslacken verwenden.
Es ist bekannt, Kondensationsprodukte aus Trimethylolpropan und mehrbasischen Sauren, z. B. Phthalsiure, herzustellen. Hierbei hat man jedoch stets Produkte gewonnen, die möglichst geringe Säurezahl besitzen und nicht al'kalilöslich sind und daher nicht die gleichen Anwendungsmöglichkeiten bestizen wie die neuen Produkte.
Die in -den folgenden Beispielen angegebenen Teile sind Gewichtsteile.
Beispiele r. In 134 Teile Trimethylolpropan trägt man unter Rühren 3oo Teile Phthalsäureanhydrid bei r3o° ein und erhitzt so lange, bis das hondensation§sprodukt eine Säurezahl von etwa 26o besitzt. lIan erhält ein Harz vom Erweichungspunkt 64.", das in verdünnter Sodalösung und in Alkohol löslich ist.
z. Man erhitzt 134 Teile Trimethylolpropan mit q.5o Teilen Phthals,äureanhydrid bei 13o bis r,lo' unter Rühren, bis das Kondensationsprodukt die Säurezahl 295 besitzt. Man erhält so ein Harz mit dem Erweichungspun'kt 66', das in. Alkohol und verdünnter Sodalösung löslich ist.
Ersetzt man einen Teil des Phthalsäureanhydrids durch Maleinsäureanhydrid oder einen Teil des Trimethylolpropans durch r, 3-Butylenglylz:ol, so erhält man Produkte mit etwas niederem Erweichungspurikt. ,;. Teile Triniethylolpropan «erden mit 45 -ilen Phthals'i ireanhydrid bei r3o# ver-4 T# -1 .,chmolzen und darauf auf rSo# erhitzt, bis die Säurezahl des Reaktionsproduktes r r o 1;,.ts @@gt, was nach etwa 6 Stunden der Fall i=. Man erhält so ein Harz mit einem Eru-eichungspunkt von 1 o i'. das in Alkohol größtenteils und in verdünnter Natronlauge leicht löslich ist.
q.. Ir. 6; Teile Trimethylolpropan trägt plan unter Rühren 3oo Teile Tetrachlorphthals:räurc bei i 4o' ein und erhitzt so lange, bis die Säurezahl- =5o beträgt, was nach etwa 2 Stunden der Fall ist. Man erhält ein harzartiges l1-.ondensationsprodukt, das in Alkohol sowie in verdünnter Sololösung löslich ist.
5. iUan erhitzt 804 Teile Trimethylolpropa.n und I335 Teile Phthals:iureanhydrid unter Rühren in einer Stickstoffatmosphäre so lange auf i 'o bis r5°, his ; 5 Teile Wasser abdcstilliert sind. Das nach dem Erkalten erhalu ne Harz hat eine Säurezahl von etwa io6 t.nd einen Erweichungspunkt von roq' nach 1i r ä rn e r - S a r n o w ; es löst sich in Alkohol und ist nach Zugabe von Ammoniak mit Wasser unbegrenzt mischbar.

Claims

PATENTANSPRUCH: :'erfahren zur Herstellung von harzart?gen Kondensationsprodukten aus Phthals äure oder substituierten Phthalsäuren, ihren Anhydriden oder Chloriden undTrimethylolpropan, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kondensation nur bis zur Erzielung noch alkalilöslicher Produkte, zweckmäßig bei Temperaturen von nicht über i 8o', durchführt.