DE712579C - Verfahren zur Herstellung von Perchloraethylen und Hexachloraethan - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Perchloräthylen und Hexachloräthan Es sind Verfahren zur Überführung vom chlorierten Kohlenwasserstoffen in völlig chlorierte Produkte bekannt, nach denen man durch Überleiten von Gemischen. von verdampften niedrigchlorierten Kohlenwasserstoffen mit den erforderlichen Chlormengen über großoberflächige, ,adsorptionsfähige Stoffe, wie Tierkohle, in einem einzigen Arbeitsgange ;gleichzeitig Chlorwasserstoff abspaltet und Chlor anlagert, wobei die genannten Stoffe auf Temperaturen über dem Siedepunkt des Endproduktes gehalten werden.
• Aus Versuchen hat sich ergeben, daß man bei der Herstellung von völlig chlorierten. Produkten des Acetylens, d. h. von Perchloräthylen und Hexachloräthan, von der gesonderten Herstellung und Isolierung der Du chlorierenden niedriger chlorierten Kohlenwasserstoffe .als Zwischenprodukte unter gewissen Arbeitsbedingungen Abstand nehmen kann und beispielsweise an Stelle von Dichloräthylen oder von Tetrachloräthan unmittelbar von Acetylen und Chlor ausgehen kann. Erfindungsgemäß führt diese Arbeitsweise bei Anwendung von großoberflächigen, adsorptionsfähigen Katalysatoren, wie Tierkohle oder insbesondere aktiver Kohle, zum Ziel, wenn man zur Vermeidung eines zu stark exothermen Reaktionsverlaufes die Umsetzung von Acetylen mit der für die vollständige Chlorierung theoretisch erforderlichen Menge Chlor in einer Verdünnung durch Inertgas:, z. B. Stickstoff, vornimmt, die dem Verhältnis von i Raumteil Reaktionsgas auf etwa a bis q. Raumteile Inertgas entspricht. Für die Chlorierung von Acetylen ist bereits die Verdünnung der Reaktionsgase durch Chlorwasserstoff bekannt, jedoch mir für den Fall der Herstellung niedrigchlorierter, also noch -wasserstoffhaltiger Produkte, und für die Beschleunigung der Umsetzung durch Bestrahlung.
• Für die Herstellung von Perchloräthylen aus Acetylen kann man beispielsweise so vorgehen, daß man einerseits 3oo Raumteile Chlor mit 8oo Raumteilen Stickstoff und andererseits ioo Raumteile Acetylen mit 8oo Raumteilen Stickstoff vermischt und .aus diesen Gemischen durch Hindurchleiten durch eine Schicht von feinkörnigem Sand in an sich

  bekannter Weise das Reaktionsgemisch ],er"

  stellt, das mail dann bei einer Temper lu

  von etwa 25o bis 3oo° durch eine Scb

  von aktiver Kohle leitet. Akl Man erhält dann bei; der Abkühlung der entstandenen C'hlorkohlenwasserstoffdämpfe als Rohprodukt ;ein Kondensat, das annähernd zu 8ooJo aus Perchloräthylen besteht und von den Nebenerzeugnissen Dichloräthylen, Trichloräthylen und Hexachloräthan durch Fraktionierung getrennt werden kann.
• Unter den gleichen Arbeitsbedingungen gelangt man bei Abänderung der Mischungen auf das Verhältnis von 650 Raumteilen Chlor -t- 8oo Raumteilen Stickstoff zu i 5o Raumteilen Acetylen -f- 8oo Raumteilen Stickstoff oder auf das Verhältnis von 65o Raumteilen Chlor + i3oo Raumteilen Stickstoff zu i 5o Raumteilen Acetylen + 3oo Raumteilen Stickstoff zu einem fast reinen trockenen Hexachloräthan ohne Beimischung von Hexachlorbenzol. Nach Auswaschung des durch die Reaktion entstandenen Chlorwasserstoffes kann der noch chlorhaltige Stickstoff von neuem zur Verdünnung der Reaktionsgase @ erwendet werden.
• Anstatt Stickstoff kann als Inertgas beispielsweise auch der im Verfahren entstehende Chlorwasserstoff im Kreislauf für die Herbeiführung der Verdünnung benutzt werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Perchloräthylen und Hexachloräthan, dadurch gekennzeichnet, daß man die Reaktionsgase Acetylen und Chlor, die insgesamt durch Inertgase im Verhältnis von i zu etwa 2 bis ¢ Raumteilen verdünnt sind, in bekannter Weise miteinander vermischt und dann erst zur Herbeiführung der Umsetzung über erhitzte großoberflächige, adsorptionsfähige Katalysatoren, wie aktive Kohle, führt.