DE707853C

DE707853C - Verfahren zur Herstellung von Alkali- und Erdalkalisalzen der ª†-Cyanbuttersaeure

Info

Publication number: DE707853C
Application number: DEI63059D
Authority: DE
Inventors: Dr Rudolf Baeumler; Dr Hans Haussmann
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1938-12-03
Filing date: 1938-12-03
Publication date: 1941-07-05

Description

Verfahren zur Herstellung von Alkali- und Erdalkalisalzen der y-Cyanbuttersäure Es wurde gefunden, daß man Alkali- und Erdalkalisalze der y-Cyanbuttersäure in technisch reiner Form und in sehr guter Ausbeute erhält, wenn man y-Butyrolacton mit wasserfreien Alkali- oder Erdalkalicyaniden erhitzt, bis die Umsetzung beginnt, und die Wärmezufuhr dann unterbricht. Die Umsetzung verläuft unter Entbindung von Wärme, die genügt, um die durch Erwärmung des Gemisches auf ioo bis etwa 20o° in Gang gesetzte Umsetzung zu Ende zu führen. Die Mitverwendung eines Lösungs- oder Verdünnungsmittels ist nicht erforderlich. Die Umsetzung kann auch unter Druck ausgeführt werden. Aus den so in einfacher Weise ierhältlichen Salzen der y-Cyanbutters,äure läßt sich nach bekannten Arbeitsweisen die y-Cyanbuttersäure leicht gewinnen.
Es ist zwar bekannt, y-Lactone, wie y-Valerolactonoder a-Dimethyl-y-butyrolacton, durch Erhitzen auf 28o bis 29o° während 3 bis 6 Stunden mit Alkalicyaniden in die Alkalisalze der entsprechenden substituierten y-Cyanbuttersäuren umzuwandeln. Infolge des langen Erhitzens der Umsetzungsteilnehmer auf hohe Temperaturen und trotz Anwendung eines überschusses des Alkalicyanids oder Mitverwendung eines Lösungsmittels wurden jedoch nur unreine Endstoffe in ungenügender Ausbeute erhalten. Erfindungsgemäß wird demgegenüber das Butyrolacton selbst leicht mit guten Ausbeuten in die technisch reinen Alkali- und Erdalkalisalze der@*-'Cyanbuttersäure übergeführt.
Die in den Beispielen angeführten Teile sind Gewichtsteile. Beispiel i Eine Mischung von 5 i o Teilen y-Butyroz' lacton und 39o Teilen Kaliumcyanid wird in einem Gefäß mit Steigrohr auf etwa 2 i o° erhitzt und die Wärmezufuhr unterbrochen, sobald die Umsetzung beginnt. Unter Schäumen der Umsetzungsmasse steigt- die Temperatur auf 25o bis 27o°, und die Umsetzung ist beendet, sobald die Temperatur zu fallen beginnt. Wenn dies der Fall ist, gießt man die Umsetzungsmasse unter Feuchtigkeitsausschluß auf flache Bleche, läßt erkalten und zerkleinert das so in einer Ausbeute von 827 Teilen (das sind 920'o der berechneten Menge) erhaltene, nur schwach braun gefärbte, stark hygroskopische y-cyanbuttersaure Kalium.
Verwendet man an Stelle des Kaliumcyanids 294 Teile wasserfreies Natriumcyanid, so erhält man das y-cyanbuttersaure Natrium in ebenso guter Ausbeute.
Beispiel 2 Eine Mischung von 344 Teilen y-Butyrolacton und 103 Teilen Calciumcyanid wird in einem Druckgefäß auf i i o° erhitzt und dann die -Wärmezufuhr unterbrochen. Die Umsetzungsmasse erhitzt sich von selbst vorübergehend bis auf etwa 23o°. Man läßt erkalten und erhält so eine feste, braune Masse, aus der man nach dem Abdestillieren des überschüssigen Lactons das Calciumsalz der y-Cyanbuttersäure in einer Ausbeute von teb6 Teilen in technisch reiner Form erhält. Beispiel 3 Eine Mischung von 666 Teilen y-Butyrolacton und 52o Teilen 94- bis 96prozentigem grießförmigem Cyankalium wird in einem Rührkessel auf 22o° erhitzt und die Wärmezufuhr unterbrochen, sobald die Umsetzung beginnt, was leicht an einem Steigen der Temperatur zu erkennen ist. Beginnt die Temperatur wieder zu fallen, dann läßt man ein Gemisch von 1334 Teilen y-Butyrolacton und 104o Teilen Cyankalium, allfällig unter Kühlung des Umsetzungsgefäßes, mit solcher Geschwindigkeit zufließen, daß die Temperatpr des Umsetzungsgemischs sich bei 240 bis 25ö hält. Nach beendigter Umsetzung arbeitet man wie in Beispiel i beschrieben auf und erhält so 256o Teile des schwach gelb gefärbten Kaliumsalzes der y-Cyanbuttersäure von vorzüglicher Reinheit.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Alkali-und Erdalkalisalzen der y-Cyanbuttersäure, dadurch gekennzeichnet, daß man y-Butyrolacton mit wasserfreien Alkalicyaniden oder Erdalkalicyaniden, gegebenenfalls unter Druck, bis zum Beginn der Umsetzung erhitzt und die Wärmezufuhr dann unterbricht.