DE704547C - Verfahren zur Herstellung von Umwandlungsverbindungen des Pyrens - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Umwandlungsverbindungen des Pyrens Es wurde gefunden, daß man neue Umwandlungsverbindungen des Pyrens erhält, wenn man Pyren im Dampfzustand über Stoffe leitet, die eine große Oberfläche besitzen und die Abspaltung von Wasserstoff begünstigen. Für diesen Zweck geeignet sind beispielsweise Bauxit, reines oder mit Kohlenstoff überzogenes Magnesiumoxyd, Kupferspäne, Manganoxydul und Silicagel. Je nach der Art dieses Stoffes leitet man über ihn mehr oder weniger hoch erhitzten Pyrendampf. Im allgemeinen arbeitet man zwischen 400 und iooo°, zweckmäßig bei 6oo bis 8oo°.
• Das Verfahren wird z. B. in der Weise ausgeführt, daß man Pyren durch einen Verdampfer verflüchtigt und die entweichenden Dämpfe durch ein Rohr leitet, in dem sich der in dem gewünschten Maß erhitzte großoberflächige Stoff befindet. Aus dem Rohr tritt dabei ein. gelbrot gefärbter Nebel, den man durch geeignete Abscheidevorrichtungen, z. B. an gekühlten Flächen, niederschlägt. Um Verstopfungen des Rohres zu vermeiden und einen lebhaften Durchsatz zu gewährleisten, ist es vorteilhaft, Stickstoff, Kohlendioxyd oder ein anderes Führungsgas zu benutzen.
• Die entstehenden Stoffe sind gelbrote, lokkere Mehle, die sich in organischen Lösungsmitteln mit gelber Farbe und kräftig grüner Fluoreszenz lösen. Sie können mit Vorteil Kohlenwasserstoffen und Kohlenwasserstoffgemischen sowie Fetten, ölen und Wachsen einverleibt werden. In den Endstoffen vorhandenes unverändertes Pyren kann man durch vorsichtiges Erhitzen unter vermindertem Druck entfernen. Die Farbstärke der so gereinigten Endstoffe ist wesentlich ,größer als die der nicht vom Pyren befreiten.
• Man hat zwar schon Perylen als Zusatz zu Mineralölen vorgeschlagen, um diesen eine Fluoreszenz zu erteilen. Man erhält jedoch damit nur eine bläuliche Fluoreszenz, und es sind wegen der geringen Fluoreszenzkraft des Perylens relativ große Mengen notwendig, um damit Schmierölen eine merkliche Fluoreszenz zu erteilen. Hinzu kommt, daß schon natürliche Schmieröle diese an sich unerwünschte bläuliche Fluoreszenz aufweisen. Demgegenüber genügen schon außerordentlich geringe Mengen der neuen hochmolekularen Stoffe. um demselben Schmieröl eine prächtige, leuchtende, gelbgrüne Fluoreszenz zti erteilen.
• Es war auch schon bekannt, daß man aus aralkylierten niclirkernigen aromatischen Verbindungen oder den durch Ringschlul3 daraus erhältlichen mehrkernigen Verbindungen, die mir sechsgliedrige Ringe enthalten, wie Benzanthrenen und Dihydrobenzanthrenen, durch Erhitzen oder Behandeln mit kondensierenden Mitteln Kondensationsprodukte erhält, die in organischen Lösungsmitteln, wie Benzin oder Schtnierölen, mit meist grüner Fluoreszenz löslich sind. Diesen Verbindungen gegenüber besitzen die nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung erhältlichen Stoffe den Vorteil, daß sie fast keine Eigenfarbe besitzen und, beispielsweise in Schmierölen gelöst, diesen bei gleicher Zusatzmenge eine wesentlich gesteigerte Fluoreszenz erteilen.
• Es war weiterhin schon bekannt, daß inan durch Behandlung von Clirysen mit wasserfreien :4Ietalllialogeiiiden Kondensationsprodukte erhält, die in organischen Lösungsmitteln löslich sind und diesen eine Fluoreszenz erteilen. Nach dem vorliegenden Verfahren erhält man jedoch aus Chrysen keine in organischen. Lösungsmitteln iltioreszierende Verbindung. Bcispicl Man rührt iooTeile Mangancarbonat mit 5oo Teilen Wasser zu einem dünnen Brei an und gibt dazu 5oo Teile gekörnten Bimsstein. Die so behandelten Bimssteinstückchen trocknet man, füllt sie in ein Metallrohr und erhitzt diese so lange auf .loo' , bis kein Kohlendioxyd mehr entweicht. Dann tropft man etwa =oo bis 5oo "feile :Methanol auf den Bimsstein, erhitzt ihn dann auf etwa 700° und leitet je Liter Katalysatorraum in der Stunde 5o g verdampftes Pyren im Gemisch mit i o 1 Stickstop darüber. Die entweichenden gelbroten Dämpfe verdichten sich in einer Vorlage zu einem gelbroten Mehl. Es ist in Benzin, Bciizol, Paraffinöl und Schmieröl mit Maßgelber Farbe und kräftig grüner Fluoreszenz löslich. Wahrscheinlich ist es ein Kohlenwasserstol, der mehrere über Kohlenstoff miteinander verknüpfte Pyrenreste enthält; er schmilzt über 36o und entspricht auf Grund von Analyse und Molekulargewichtsbestiuiinung der Zusammensetzung (C16H9),.
• An Stelle von Manganoxydul kann man mit Kohlenstoli= überzogenes Magnesiumoxyd, Kupferspäne: oder Aluminiumoxyd verwenden:

Claims (1)

1. PATENTANS1'RUC11: Verfahren zur - Herstellung von Umwandlungsverbindungen des Pyrens, dadurch gekennzeichnet, daß man heißen Pyrendampf über Stoffe leitet, die eine große Oberfläche besitzen und die Abspaltung von Wasserstoff begünstigen.