DE69903036T2 - Alkali-aktiviertes bindemittel mit hohem gipsanteil - Google Patents

Alkali-aktiviertes bindemittel mit hohem gipsanteil

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Description

  • Die Erfindung betrifft ein aktiviertes supersulfatiertes Aluminosilicat-Bindemittel enthaltend Aluminosilicate, Calciumsulfat und einen Alkalimetallsalze enthaltenden Aktivator.
  • Die Zusammensetzung und Herstellung von supersulfatiertem Hüttenzement basiert auf der Zugabe von Calciumsulfat zum Zement. Gemäß der Internationalen Normungsorganisation (TSO) ist supersulfatierter Zement als Mischung von mindestens 75 Gew.-% zerkleinerter granulierter Hochofenschlacke, großen Zusätzen von Calciumsulfat (> 5 Gew.-% SO&sub3;) und maximal 5 Gew.-% gelöschtem Kalk, Portlandzementklinker oder Portlandzement definiert.
  • Zur Herstellung von supersulfatiertem Zement muss die granulierte Schlacke gemäß der deutschen Norm mindestens 13 Gew.-% Al&sub2;O&sub3; enthalten und der Formel (CaO + MgO + Al&sub2;O&sub3;)/SiO&sub2; > 1,6 entsprechen. Nach Keil wird eine Menge von 15 bis 20% Tonerdeschlacke mit einem Mindestmodulus von (CaO + CaS + 0,5 MgO + Al&sub2;O&sub3;)/(SiO&sub2; + MnO) > 1,8 bevorzugt. Gemäß Blondiau muss das CaO/SiO&sub2;-Verhältnis zwischen 1,45 und 1,54 und das Al&sub2;O&sub3;/SiO&sub2;-Verhältnis zwischen 1,8 und 1,9 betragen.
  • Kalk, Klinker oder Zement wird zugesetzt, um den pH-Wert in der Zementpaste zu erhöhen und die Auflöslichkeit von Tonerderde in der flüssigen Phase während der Hydratisierung des Zements zu erleichtern. Die Härtung von supersulfatiertem Hüttenzement kann ohne chemische Zusätze oder eine spezielle Formungsbehandlung erfolgen.
  • Die WO 83/01443 A offenbart ein aktiviertes Aluminosilicat- Bindemittel umfassend Hochofenschlacke, Zementofenstaub, Calciumcarbonat, Gips und einen Beschleuniger. Sie führt Zusammensetzungen an (Nr. 99, 105 und 132), die Hochofenschlacke (80-90%), Ofenstaub (10-20%), Gips (angegeben in einer SO&sub3;-Menge von 2,2% der Schlackenmenge) enthalten, wobei Ofenstaub und Calciumcarbonat gleichwertige Alternativen hinsichtlich Leistungsfähigkeit darstellen und entweder substituiert oder kombiniert sein können.
  • In gewöhnlichen Portlandzementen und Hüttenzementen, bei denen die Hydratisierung in flüssiger Phase frei von in Lösung befindlicher Tonerde stattfindet, ist der Gehalt an Calciumsulfat auf einen niedrigen Prozentsatz beschränkt, um einen eventuellen inneren Zerfall aufgrund der Bildung von Calciumsulfoaluminat (Candlot bacilli) als Folge der nicht in Lösung gegangenen Tonerde zu vermeiden. In diesen Zementen besteht der Haupteinfluss von Calciumsulfat in der Verzögerungswirkung, die es auf die Abbindezeit ausübt. Die Basizität der hydratisierten Calciumaluminate sowie die Unlöslichkeit der in den Aluminaten enthaltenen Tonerde hängt von der Kalkkonzentration in der flüssigen Phase des Zements während der Hydratisierung ab, und zwar unabhängig davon, ob die hydratisierten Calciumaluminate im gehärteten Zement in kristalliner Form oder in amorpher Form vorliegen. Die Kalkkonzentration in der flüssigen Phase bestimmt die Art des Einflusses des Calciumsulfats auf die Abbindezeit des Zements und die maximale Calciumsulfatmenge, die der Zement enthalten kann, ohne dass es zu einem inneren Zerfall durch zeitversetzte Ettringitbildung kommt.
  • In supersulfatiertem Hüttenzement liegt die Kalkkonzentration in der flüssigen Phase unter der Unlöslichkeitsgrenze der Tonerde. Größere Zugaben von Calciumsulfat zwecks Aktivierung der Reaktionen von Hochofenschlacke bestimmen die Bildung von Tricalciumsulfoaluminat mit hoher hydraulischer Aktivität auf Basis des in Lösung befindlichen Kalks und der in Lösung befindlichen Tonerde, ohne zu einem eventuellen Zerfall zu führen. Die Zugabe von Calciumsulfat zu granulierter Hochofenschlacke erzeugt keinen Expansionszement, sondern wirkt als Beschleunigungsmittel bei der Bildung von hydratisierten Bestandteilen. In supersulfatiertem Zement sind größere Anteile an Calciumsulfat nicht als störend anzusehen. Die Tricalciumsulfoaluminate, zu denen sie führen, tragen vielmehr zu einer Erhöhung der hydraulischen Aktivität bei, anstatt einen Zerfall zu bewirken, wie es bei Portlandzement und normalem Hüttenzement der Fall ist.
  • Das anfängliche Abbinden und Aushärten von supersulfatiertem Zement geht Hand in Hand mit der Bildung der Hochsulfatform von Calciumsulfoaluminat aus den Schlackenkomponenten und dem zugesetzten Calciumsulfat. Die Zugabe von Portlandzement zu Zement ist zur Einstellung der richtigen Alkalinität erforderlich, damit die Bildung von Ettringit ermöglicht wird. Die wichtigsten Hydratisierungsprodukte sind die Mono- und Trisulfoaluminattobermorit-ähnliche Phase und Tonerde.
  • Supersulfatierter Zement verbindet sich bei der Hydratisierung mit mehr Wasser als Portlandzement. Er erfüllt alle Normvorschriften von Zement hinsichtlich Mahlfeinheit. Er wird als Zement mit niedrigem Heizwert angesehen. Wie jeder andere Portland- oder Hüttenzement kann er in Form von Beton, Verputzmörtel oder Fugenmörtel verwendet werden. Die bei der Verwendung von supersulfatiertem Zement zu beachtenden Bedingungen sind identisch mit jenen, die bei der Auswahl, der Mischung und dem Auftrag von anderen Zementen maßgebend sind.
  • Zur Verbesserung von Aluminosilicat-Bindemitteln wurde bereits vorgeschlagen, diese mit Alkali und insbesondere Sodalauge oder Ätzkalilauge zu aktivieren.
  • Alkali aktivierte Aluminisilicat-Bindemittel (AAAS) sind zementartige Materialien, die durch Umsetzung von feinen Silika- und Tonerdefeststoffen mit einer Alkali- oder Alkalisalzlösung zur Herstellung von Gelen und kristallinen Verbindungen gebildet werden. Die Technologie der Alkaliaktivierung wurde ursprünglich 1930 bis 1940 von Purdon entwickelt, der entdeckt hatte, dass die Zugabe von Alkali zu Schlacke ein rasch härtendes Bindemittel liefert.
  • Im Gegensatz zu supersulfatiertem Zement kann eine große Vielfalt von Materialien (natürlicher oder gebrannter Ton, Schlacke, Flugasche, Belitschlämme, gemahlener Stein, etc.) als Quelle für Aluminosilicatmaterialien herangezogen werden. Verschiedene Alkalilösungen können zur Erzeugung von Härtungsreaktionen verwendet werden (Alkalihydroxid, Silicat, Sulfat und Carbonat, etc.). Das bedeutet, dass die Quellen für AAAS-Bindemitteln nahezu unbegrenzt sind.
  • Während der Alkaliaktivierung wirkt eine hohe Konzentration von OH-Ionen in der Mischung auf die Aluminosilicate. Während in Portland- oder supersulfatierter Zementpaste aufgrund der Löslichkeit von Calciumhydroxid ein pH > 12 erzeugt wird, liegt der pH-Wert im AAAS-System über 13,5. Die Menge an Alkali, die im Allgemeinen 2 bis 25 Gew.-% Alkali (> 3% Na&sub2;O) beträgt, hängt von der Alkalinität der Aluminosilicate ab.
  • Die Reaktivität eines AAAS-Bindemittels hängt von seiner chemischen und mineralischen Zusammensetzung, dem Verglasungsgrad und der Mahlfeinheit ab. Im Allgemeinen können AAAS-Bindemittel innerhalb von 15 Minuten mit dem Abbinden beginnen und bieten auf lange Sicht eine rasche Aushärtung und einen starken Festigkeitszuwachs. Die Abbindereaktion und der Härtungsprozess sind nach wie vor nicht ganz klar. Sie gehen mit der anfanglichen Auslaugung von Alkali und der Bildung von schwach kristallinen Calciumhydrosilicaten der Tobermoritgruppe vor sich. Calciumaluminosilicate beginnen zu kristallisieren, um zeolitartige Produkte und in der Folge Alkalizeolite zu bilden.
  • Die Festigkeitswerte im AAAS-System werden dem starken Kristallisationskontakt zwischen Zeoliten und Calciumhydrosilicaten zugeschrieben. Die hydraulische Aktivität wird durch eine Erhöhung der Alkalidosen verbessert. Die Beziehung zwischen der hydraulischen Aktivität und der Alkalimenge sowie der Anwesenheit von Zeolit in den hydratisierten Produkten hat gezeigt, dass Alkali nicht nur als einfache Katalysatoren wirken, sondern an Reaktionen auf dieselbe Weise wie Kalk und Gips teilnehmen und aufgrund eines starken Kationeneinflusses eine relativ hohe Festigkeit aufweisen.
  • Es wurde von vielen Studien betreffend die Aktivierung von Silicoaluminatmaterialien mit Alkali und ihren Salzen berichtet.
  • Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Aktivierung eines supersulfatierten Aluminosilicat-Bindemittels unter weitgehender Vermeidung des Einsatzes von teuren Chemikalien wie Sodalauge oder Ätzkalilauge und unter gleichzeitiger Erzielung von Festigkeitswerten von Standardbindemitteln. Durch die Reduktion der OH-Ionen in der Mischung soll der pH auf Werte entsprechend den Werten von üblichem supersulfatiertem Zement gesenkt werden. Gleichzeitig soll eine große Anzahl Von verschiedenen Aluminosilicat-Ausgangsprodukten verwendbar sein, so dass die Aluminosilicate aus billigen industriellen Quellen durch Mischen, Sintern oder Schmelzen von verschiedenen Materialien, insbesondere Abfallstoffen, erzeugt werden können.
  • Zur Lösung dieser Aufgabe ist das aktivierte supersulfatierte Aluminosilicat-Bindemittel im Wesentlichen dadurch gekennzeichnet, dass die Aluminosilicate ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus Hochofenschlacke, Ton, Mergel und Industrie-Nebenprodukten wie Flugasche, mit der Maßgabe, dass der Al&sub2;O&sub3;-Gehalt über 5 Gew.-% beträgt, wobei Hochofenschlacke in einer Menge von mehr als 35 Gew.-% vorhanden ist und Ton, Mergel und/oder Flugasche in einer Menge von mehr als 5 Gew.-% vorhanden sind, und dass Zementofenstaub in einer Menge von 3 bis 10 Gew.-% als Aktivator zur Mischung gegeben wird und Calciumsulfat in einer Menge von über 5 Gew.-% verwendet wird. Dadurch, dass Zementofenstaub als Aktivator verwendet wird, kann auf OH-Ionen verzichtet werden und der pH-Wert dementsprechend gesenkt werden. Es hat sich überraschenderweise gezeigt, dass die Aktivierung mittels Zementofenstaub weitgehend unempfindlich gegenüber der Wahl der Ausgangsprodukte ist. Überraschenderweise ist es möglich, irgendeine granulierte Hochofenschlacke zu verwenden, um neue aktivierte supersulfatierte Bindemittel zu erzeugen, wobei es nicht langer erforderlich ist, auf den chemischen Modul oder das chemische Verhältnis zu achten. Darüber hinaus ist die Aktivierung von Schlacke durch Klinker oder Portlandzement nicht mehr notwendig, um Hydratisierungsreaktionen einzuleiten. Schließlich erzeugt die Sulfataktivierung Ettringit mit anderen Silicoaluminatmaterialien als granulierter Schlacke. Silicoaluminat kann in einem industriellen Verfahren durch Mischen, Sintern oder Schmelzen Verschiedener Materialien (Ton, Mergel, Zeolit, Metakaolin, Rotschlamm, Schlacke, Flugasche, Belitschlamm, gemahlener Stein, etc.) erzeugt werden, und die Zugabe einer Menge von über 3 Gew.-% kann Mikrorisse im Beton verringern.
  • Erfindungsgemäß sind die Aluminosilicate ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Hochofenschlacke und/oder Ton und/oder Mergel und/oder industriellen Nebenprodukten mit der Maßgabe, dass der Al&sub2;O&sub3;-Gehalt hoher als 5 Gew.-% ist.
  • Weitere zweckmäßige Bestandteile sind Zeolit und/oder Basalt und/oder Kalkstein.
  • Es ist besonders vorteilhaft, wenn Ton oder Mergel nach einer thermischen Aktivierung mittels Wärmebehandlung bei Temperaturen von 600ºC bis 850ºC verwendet wird.
  • Im Prinzip sollte das aktivierte supersulfatierte Aluminosilicat-Bindemittel 75 Gew.-% Aluminosilicate enthalten, wobei der Hauptteil durch herkömmliche Hochofenschlacken oder andere Materialien, insbesondere Abfallstoffe, substituiert werden kann. Ein bevorzugtes Bindemittel ist daher dadurch gekennzeichnet, dass die Summe der Gehalte von Hochofenschlacke, Ton, Mergel, Zeolit und Flugasche im Bereich von 75 bis 90 Gew.-% der Mischung liegt. Hochofenschlacke ist immer in einer Menge von über 35 Gew.-% vorhanden.
  • Wie bereits zu Beginn ausgeführt, kann auf den Einsatz von OH- Ionen für die Aktivierung verzichtet werden. Wo eine Alkali- Aktivierung zusätzliche Vorteile bringen soll, sind wesentlich geringere Mengen von Alkalihydroxid erforderlich, und infolgedessen wird Alkalihydroxid als Alkali-Aktivator in einer Menge von weniger als 1 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 0,5 Gew.-%, zugesetzt.
  • Die Abbinde- und Aushärteigenschaften des erfindungsgemäßen Bindemittels können auf herkömmliche Weise beeinflusst werden. So werden gemäß einer bevorzugten Weiterentwicklung der Erfindung Plastifikatoren und/oder Superplastifikatoren wie Naphthalinsulfonat oder Zitronensäure und/oder Wasser reduzierende Mittel in einer Menge von 0,2 bis 2 Gew.-% zur Mischung gegeben.
  • Das erfindungsgemäße Bindemittel erscheint besonders vorteilhaft, wenn es auf eine Blaine-Feinheit von über 3500 cm²/g gemahlen wird.
  • Eine Aktivierung zur Verbesserung der Frühfestigkeit kann erzielt werden, wenn Li&sub2;SO&sub4; oder ZrOCl&sub2; in einer Menge von 0,1 bis 0,5 Gew.-% zugesetzt wird.
  • Im Großen und Ganzen können große Zusätze von Calciumsulfat und relativ geringe Mengen an Aktivator angewendet werden, wobei ein Zement erhalten wird, der supersulfatiertem Hüttenzement sehr ähnlich ist und alle Normvorschriften von Zement hinsichtlich Mahlfeinheit erfüllt. Er wird als Zement mit niedrigem Heizwert angesehen. Wie jeder andere Portland- oder Hüttenzement kann er in Form von Beton, Verputzmörtel oder Fugenmörtel verwendet werden. Die bei der Verwendung von alkaliaktivierten supersulfatierten Silicoaluminat-Bindemitteln zu beachtenden Bedingungen sind identisch mit jenen, die bei der Auswahl, der Mischung und dem Auftrag von anderen Portlandzementen und Zementmischungen maßgebend sind.
  • Um das neue Bindemittel auf eine Blaine-Feinheit von mindestens 3500 cm²/g zu mahlen, kann Vermahlen, Mischen oder eine Kombination von Mahlen und Mischen der Bestandteile in empfohlenen Verhältnissen angewendet werden. Die verschiedenen Bestandteile können während des Zerkleinerns des Silicoaluminats oder während der Betonzubereitung zusammengemischt werden.
  • Die Bearbeitbarkeits-, Auftrags-, Verdichtungs- und Endbearbeitungscharakteristika auf Basis Von normalem Wasserbedarf ohne übermäßigen Ausbreitverlust sind identisch mit jenen von normalem Portland- oder Schlackenzementbeton. Die Einarbeitung von Zusätzen während des Mischens der Fugenmasse, des Mörtels oder des Betons kann sich als sehr günstig erweisen. Es werden höhere Undurchlässigkeits- und Festigkeitswerte im fertigen Beton bei weniger Wasser und einer bestimmten Plastizität erzielt. Der Einsatz von Plastifikatoren, Superplastifikatoren, Wasser reduzierenden Mitteln verringert das W/B-Verhältnis stark trotz Aufrechterhaltung einer guten Bearbeitbarkeit.
  • Insgesamt war es sehr überraschend, dass die Zugabe von Zementofenstaub zu supersulfatierten Aluminosilicat-Bindemitteln hervorragende Aktivierungsresultate erbringt, während gleichzeitig die Entsorgung von in ausreichenden Mengen verfügbaren billigen Nebenprodukten ermöglicht wird. Tests haben gezeigt, dass sogar geringe Mengen von Zementofenstaub eine Aktivierung herbeiführen, wobei der genaue Mechanismus dieser Aktivierung bisher noch nicht geklärt ist.
  • Die Herstellung von alkaliaktiviertem supersulfatiertem Zement erfordert keine speziellen Bestandteile, sondern nutzt übliche oder als Nebenprodukte anfallende Rohstoffe. So ist es möglich, eine große Vielfalt von Rohstoffen wie beispielsweise natürlichen Produkten, Nebenprodukten und Industrieabfällen wie Silicoaluminaten (Al&sub2;O&sub3; > 6 Gew.-%) zu verwenden. Für die Aktivierung werden Abfallprodukte, insbesondere Zementofenstaube, verwendet. Zur Herstellung des Sulfats im neuen Bindemittel kann jede Art von Calciumsulfat wie beispielsweise natürlicher oder industrieller Abfall, Gipsabfälle oder Anhydrit-, Dihydrat- oder wasserfreie Materialien verwendet werden.
  • In der nachstehenden Tabelle sind Ausführungsbeispiele und ein Vergleichsbeispiel anhand von verschiedenen aktivierten supersulfatierten Aluminosilicat-Bindemitteln veranschaulicht, wobei die jeweiligen Zusammensetzungen angeführt sind. Tabelle. Aktivierte supersulfatierte Aluminosilicat-Bindemittel
  • 1) Opalinus-Ton, 2 Stunden wärmeaktiviert bei 750ºC
  • 2) Zur Erzeugung von Fließvermögen 190-210 cm
  • ZOS = Zementofenstaub
  • HOS = Hochofenschlacke
  • K = Kalk
  • FA = Flugasche

Claims (8)

1. Aktiviertes supersulfatiertes Aluminosilicat-Bindemittel enthaltend Aluminosilicate, Calciumsulfat und einen Alkalimetallsalze enthaltenden Aktivator, dadurch gekennzeichnet, dass die Aluminosilicate ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus Hochofenschlacke, Ton, Mergel und Industrie-Nebenprodukten wie Flugasche, mit der Maßgabe, dass der Al&sub2;O&sub3;-Gehalt über 5 Gew.-% betragt, wobei Hochofenschlacke in einer Menge von mehr als 35 Gew.-% vorhanden ist und Ton, Mergel und/oder Flugasche in einer Menge von mehr als 5 Gew.-% vorhanden sind, und dass Zementofenstaub in einer Menge von 3 bis 10 Gew.-% als Aktivator zur Mischung gegeben wird und Calciumsulfat in einer Menge von über 5 Gew.-% verwendet wird.
2. Aktiviertes supersulfatiertes Aluminosilicat-Bindemittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es zusätzlich Zeolit und/oder Basalt und/oder Kalk enthält.
3. Aktiviertes supersulfatiertes Aluminosilicat-Bindemittel nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass Ton oder Mergel nach thermischer Aktivierung mittels Wärmebehandlung bei Temperaturen Von 600ºC bis 850ºC verwendet wird.
4. Aktiviertes supersulfatiertes Aluminosilicat-Bindemittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Summe der Gehalte von Hochofenschlacke, Ton, Mergel, Zeolit und Flugasche im Bereich von 75 bis 90 Gew.-% der Mischung liegt.
5. Aktiviertes supersulfatiertes Aluminosilicat-Bindemittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Alkalihydroxid in einer Menge von weniger als 1 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 0,5 Gew.-%, als Alkali-Aktivator zugegeben wird.
6. Aktiviertes supersulfatiertes Aluminosilicat-Bindemittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Plastifikatoren und/oder Superplastifikatoren wie Naphthalinsulfonat oder Zitronensäure in einer Menge von 0,2 bis 2 Gew.-% zur Mischung gegeben werden.
7. Aktiviertes supersulfatiertes Aluminosilicat-Bindemittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Bindemittel auf eine Blaine-Feinheit von über 3500 cm²/g gemahlen wird.
8. Aktiviertes supersulfatiertes Aluminosilicat-Bindemittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Beschleuniger wie Li&sub2;SO&sub4; oder ZrOCl&sub2; in einer Menge von 0,1 bis 0,5 Gew.-% zugesetzt wird.
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