KR101095349B1 - 지르코닐 클로라이드 또는 지르코닐 나이트레이트 하이드레이트를 활성제로 이용한 지오폴리머 시멘트 및 이를 이용한 내산 폴리머 보수 모르타르 조성물 - Google Patents

지르코닐 클로라이드 또는 지르코닐 나이트레이트 하이드레이트를 활성제로 이용한 지오폴리머 시멘트 및 이를 이용한 내산 폴리머 보수 모르타르 조성물 Download PDF

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Abstract


본 발명은 산업 부산물인 수쇄 슬래그를 이용한 지오폴리머 시멘트 제조 및 이 지오폴리머 시멘트를 사용하여 지하 및 해안에 있는 철근 콘크리트 구조체가 산, 특히 황산 및 황산염에 노출되었을 경우, 침투된 황산 및 황산염에 의해 손상된 콘크리트를 보수하기 위하여 사용되는 내산 폴리머 보수 모르타르 조성물에 관한 것으로 특히 터널이나 암거, 해안구조체 등 공동구조체에 적용할 수 있는 내산 폴리머 보수 모르타르 조성물에 관한 것이다.
활성제로 지르코닐 클로라이드 또는 지르코닐 나이트레이트 하이드레이트를 사용하여, 슬래그 분말, 석고, 석회, 1종 시멘트를 포함하는 내산 지오폴리머 시멘트 조성물을 제조하였다.
또한 상기 지오폴리머 시멘트 조성물을 이용하여, 백운석규사, 보강 섬유, 소포제, 폴리머, 웨팅제를 포함하는 내산 폴리머 보수 모르타르 조성물을 제조하였다.

Description

지르코닐 클로라이드 또는 지르코닐 나이트레이트 하이드레이트를 활성제로 이용한 지오폴리머 시멘트 및 이를 이용한 내산 폴리머 보수 모르타르 조성물 {Geopolymer cement using zirconyl chloride or zirconyl nitrate hydrate as activater and composition of acid resistance polymer repair mortar comprising the same}
본 발명은 산업 부산물인 수쇄 슬래그를 이용한 지오폴리머 시멘트 제조 및 이 지오폴리머 시멘트를 사용하여 지하 및 해안에 있는 철근 콘크리트 구조체가 산, 특히 황산 및 황산염에 노출되었을 경우, 침투된 황산 및 황산염에 의해 손상된 콘크리트를 보수하기 위하여 사용되는 내산 폴리머 보수 모르타르 조성물에 관한 것으로 특히 터널이나 암거, 해안구조체 등 공동구조체에 적용할 수 있는 내산 폴리머 보수 모르타르 조성물에 관한 것이다.
현존하는 대부분의 보수용 모르타르는 1종 보통 포틀랜드 시멘트를 사용하고 있어 황산염이 포함되어 있는 지하수나 해수에 약하다.
1종 보통 시멘트의 성분 중 칼슘 알루미네이트(C3A, C4AF : C=CaO, S=SiO2, A=Al2O3, F=Fe2O3) 는 지하수나 해수 중에 포함되어 있는 황산염과 만나면 상호 반응하여 침상 구조의 팽창 결정체인 에트링자이트(Ettringite)를 형성하게 되는데 이처럼 철근 콘크리트가 양생된 이후 발생되는 에트링자이트가 철근 콘크리트 표면에 망상형의 균열을 발생하게 된다.
이 균열은 계속하여 황산염과 반응하여 그 크기가 커지게 되며 이 균열을 통해 수분이나 염화물이 침투하여 결국 콘크리트 구조체의 안정성에 치명적인 손상을 발생시킨다.
내 황산염을 향상시키기 위해 5종 시멘트를 사용해야 하나 국내에서는 이미 5종 시멘트 생산이 미비하며 일부에서 시멘트의 일부를 슬래그 분말과 플라이 애시를 혼합한 브렌드시멘트 (blend cement)를 사용하고 있다.
대한민국 특허 공개번호 10-2007-0095187(출원인 카운슬 오브 사이언티픽 앤드 인더스트리얼 리서치, 인도뉴델리)에 고로 수쇄 슬래그를 이용한 지오폴리머 시멘트를 제조하는 방법이 출원되어 있으나 이 특허에서 사용된 수쇄 슬래그는 알루미네이트 함량이 15 ~ 25 중량%가 함유된 슬래그를 사용하였으며 더 캐미스트리 오브 시멘트 앤드 콘크리트(The Chemistry of cement and concrete, p 481, 저자 : Frederick M Lea)에서 수퍼 설페이트 시멘트(Super sulphate cement) 제조를 위해서는 슬래그는 반드시 Al2O3 함량이 13 중량% 이상이어야 한다 라고 표현하였다. 그러나 수쇄 슬래그는 Al2O3 함량의 변동이 심하고 경우에 따라서 13%에 못 미칠 때가 있다. 따라서 변동폭에 변화를 흡수하거나 적절히 보상해 주어야 한다.
대한민국 특허 공개번호 10-2007-0095187에서는 활성제로 산화나트륨, 수산화나트륨, 질산나트륨 규산 칼륨 등을 사용하고 있다.
본 발명은 환경 오염의 원인인 일반 시멘트 생산을 감소시키고, 산업 부산물을 재활용하여 황산에 강한 지오폴리머 시멘트를 제공하고자 한다. 또한, 지하 및 해안에 있는 철근 콘크리트 구조체가 산, 특히 황산 및 황산염에 노출되었을 경우, 침투된 황산 및 황산염에 의해 손상된 콘크리트를 보수하기 위하여 사용되는 내산 폴리머 보수 모르타르 조성물을 제공한다. 수쇄 슬래그는 Al2O3 함량의 변동이 심하고 경우에 따라서 필요한 함량에 못 미칠 때가 있다. 따라서 변동폭에 변화를 흡수하거나 적절히 보상해 주어야 한다. 이를 위해 활성제로 지르코닐 클로라이드(ZrOCl2) 또는 지르코닐 나이트레이트 하이드레이트를 사용하여, 속경성 및 초기 강도를 크게 향상시키고자 한다.
슬래그는 제철 산업에서 발생되는 산업 부산물로 그 성분이 잠재 수경성을 가지고 있어 시멘트와 혼합하여 사용하는 방법이 많이 있었으나 본 발명에서는 수쇄 슬래그에 적정한 활성화제인 지르코닐 클로라이드 또는 지르코닐 나이트레이트 하이드레이트를 사용하여 내산 시멘트를 만들었다. 이렇게 만든 내산 시멘트를 주 결합재로 하고 골재로는 백운석계 규사를 사용하였으며 재분산성 폴리머 및 섬유, 웨팅제(wetting agent)를 첨가하여 내산 보수 모르타르를 만들었다.
활성제로 지르코닐 클로라이드 또는 지르코닐 나이트레이트 하이드레이트를 사용하여, 슬래그 분말, 석고, 석회, 1종 시멘트를 포함하는 내산 지오폴리머 시멘트 조성물을 제조하였다.
또한 상기 지오폴리머 시멘트 조성물을 이용하여, 백운석규사, 보강 섬유, 소포제, 폴리머, 웨팅제를 포함하는 내산 폴리머 보수 모르타르 조성물을 제조하였다.
본 발명에 따른 내산 폴리머 보수 모르타르 조성물은 보수에 필요한 강도 이상을 발현하는 효과가 있고, 5% H2SO4에 침적한 결과 일반 1종 보통 시멘트를 사용한 보수 모르타르와 비교하여 우수한 결과를 보였으며, 일반 시멘트와 비교하여 수화 발열 속도가 낮고, 알칼리 골재 반응을 억제하는 효과가 있으며, 수밀성, 염분 차단성, 내해수성, 내약품성을 가지고 있다.
지르코닐 클로라이드를 활성제로 사용한 결과 수쇄 슬래그의 Al2O3 함량 변동폭에 대한 변화를 흡수하거나 적절히 보상해 주어 초기 응결 시간을 크게 감소시키고, 우수한 초기 응결 강도를 보였다. 이는 지르코닐 나이트레이트 하이드레이트를 사용한 경우에도 같은 효과가 발생된다.
이러한 보수 모르타르는 터널 및 암거와 같은 지하 구조물의 보수 및, 해안 구조 등의 황산염에 노출되어 손상 입은 철근 콘크리트 구조물의 열화된 부분의 보수에 사용하여 콘크리트 보수 후 황산염에 2차로 감염되는 것을 감소시키기 위해 사용될 수 있다.

도 1은 본원 발명의 실시예인 내산 지오폴리머 시멘트 조성물을 포함하는 내산 지오폴리머 보수 모르타르 조성물의 5번 시편을 이용하여 5 중량% H2SO4 침적 시험을 거친 후 시편의 표면상태를 나타낸 사진이다.
도 2는 보통 시멘트 조성물을 포함하는 폴리머 보수 모르타르 조성물의 Plain 시편을 이용하여 5 중량% H2SO4 침적 시험을 거친 후 Plain 시편의 표면상태를 나타낸 사진이다.
본 발명의 지오폴리머 시멘트는 제철산업의 부산물인 잠재 수경성 슬래그 분말에 활성화를 위해 지르코닐 클로라이드 또는 지르코닐 나이트레이트 하이드레이트를 사용하였다.
접착 성능의 개선 및 모르타르 자체의 점착력 증가 및 레올로지(Rheology)를 증가시켜 골재의 침강을 방지하고자 폴리머를 첨가하였고,
모르타르의 균열을 막기 위하여 보강섬유를 첨가하였으며,
소성 균열(Plastic crack)을 감소시키기 위하여 웨팅제(wetting agent)를 사용하였다.
슬래그 분말은 pH 12 이상의 포화용액 중에 방치하면 슬래그의 알루미노 규산염(Alumino silicate) 구조가 절단되어 수화하기 시작하고 서서히 칼슘 이온이 소모되며, 슬래그가 물과 접촉하면 입자의 표면에 불 투수성의 산성 피막이 형성하여 반응이 저하되므로 강알칼리 피막을 제거하기 위하여 활성제로 석고를 첨가하였다.
이와 같은 조성은 우수한 황산염 저항성을 발현함과 동시에 안정된 물성, 특히 강도를 발현하며 황산염에 노출되었을 경우 콘크리트 구조체의 열화(균열)를 감소시켜 보다 안정된 구조체를 유지하는데 매우 유용한 효과를 얻을 수 있다.
본 발명의 실시예에서 사용된 구체적인 성분예는 하기와 같다. 다만 이는 발명을 실시하기 위한 예시에 불과하고 발명의 범위와는 무관하다.
1) 고로 슬라그 미분말(KSF 2563 3종)
밀도 : 2.90 ㎏/㎥
비표면적 : 4000 ㎠/g 이상
산화마그네슘 함량 : 10.0 % 이하
삼산화황(SO3) : 4.0 이하
2) 지르코닐 클로라이드(Zirconyl chloride)
형상 : 백색결정체
비중 : 1.91
3) 지르코닐 나이트레이트 하이드레이트(Zirconyl nitrate hydrate)
형상 : 백색결정체
용해성 : 알코올에 용해됨
분자량 : 231.23
3) 석고
형상 : 백색분말
4) 석회
형상 : 백색분말
5) 보강섬유
길이 : 4 ~ 6 ㎜
재질 : 폴리프로필렌 섬유
6) 2,2-Dimethyl-1,3-propanediol (HOCH2C(CH3)2CH2OH)
형상 : 백색 결정체
용해성 : 물에 용해됨
비중 : 1.06
본 개발에서 사용된 재료는 KSF 2563에 따라 분류된 고로 슬래그 미분말 3종을 사용하였으며 활성제로써 지르코닐 클로라이드 또는 지르코닐 나이트레이트 하이드레이트를 이용하였다. 일반 골재로는 등급화된 백운석 규사를 사용하였고, 접착 성능의 개선 및 몰탈 자체의 점착력 증가 및 레올로지 증가를 위하여 폴리머를 첨가하였으며, 폴리머는 재 분산성 아크릴 분말분지를 사용하였다. 모르타르의 균열을 막기위해 보강섬유를 첨가하였다. 소성균열을 감소시키기 위한 웨팅제로서 2,2-디메틸-1,3-디올(2,2-Dimethyl-1,3-diol)을 사용하였다. 물과의 반응 시 발생하는 기포를 제거하기 위하여 실리콘계 소포제를 사용하였다.
그 조성비에 있어서, 지오폴리머 시멘트는 슬래그 분말을 80 중량% 내지 85 중량%, 석고를 5 중량% 내지 10 중량%, 석회를 3 중량% 내지 5 중량%, 1종 시멘트를 1 중량% 내지 5 중량% 및 지르코닐 클로라이드를 작업 특성상 요구되는 응결시간에 따라 0.5 중량% 내지 1.5 중량%, 또는 0.5 중량% 내지 1.0 중량% 이내로 포함한다. 지르코닐 클로라이드를 대신하여 지르코닐 나이트레이트 하이드레이트(Zirconyl nitrate hydrate) 및 유사의 물질을 사용하는 경우에도 같은 효과를 달성할 수 있다.
내산 폴리머 보수 모르타르의 경우에는, 지오폴리머 시멘트를 43 중량% 내지 55 중량%, 백운석규사를 38 중량% 내지 53 중량%, 보강섬유를 0.3 중량% 이내, 소포제를 1 중량% 이내, 폴리머를 3 중량% 이내, 웨팅제를 1 중량% 이내로 포함한다.
지오폴리머 시멘트 제조를 위한 시험을 다음과 같이 하였다.
시험에 사용된 시료의 조성을 하기 표1에 나타내었다.
(단위 : 중량%)

원료 / 시료

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

수쇄 슬래그 미분말
81.5
81
80.5
81.5
81
80.5
81.5
81
80.5
82

석고
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10

석회
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5

1종 포틀랜드 시멘트
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3

지르코닐 클로라이드
-
-
-
-
-
-
0.5
1
1.5
-

지르코닐 나이트레이트 하이드레이트
-
-
-
0.5
1
1.5
-
-
-
-

황산나트륨
0.5
1
1.5
-
-
-
-
-
-
-
강도 시험에 있어, 시멘트 : 5호 규사 : 물 의 비율을 1 : 1 : 0.8 로 조절하여 시편을 제작하였다. KSF 4042 콘크리트 구조물 보수용 폴리머 시멘트 모르타르 시험 규정을 통한 압축강도 시험을 실시하였다. 시험 결과, 자극제로써 지르코닐 클로라이드(7번 내지 9번 시편) 또는 지르코닐 나이트레이트 하이드레이트(4번 내지 6번 시편)를 사용한 경우 초기 강도 발현 및 표면 경도가 우수하게 나타났으며, 지르코닐 클로라이드 또는 지르코닐 나이트레이트 하이드레이트의 사용량이 증가할수록 초기경화 속도가 빠르게 나타났고 표면 강도도 증가하였다(하기 표 2 참조). 하기 표 2의 결과와 같이 지르코닐 클로라이드 또는 지르코닐 나이트레이트 하이드레이트를 1.5 중량% 정도 포함하는 경우, 응결 시간이 각각 1시간 14분, 1시간 21분이 측정되었다. 작업 특성에 비추어 활성제의 양을 조절하여 응결시간의 조절이 가능하다.

강도(㎏/㎠) / 시편

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

응결(초결) 시간
2시간
45분
2시간
37분
2시간
25분
1시간
48분
1시간
30분
1시간
21분
1시간
43분
1시간
24분
1시간
14분
3시간
50분

1일 강도
45
62
78
94
114
122
96
112
121
24

3일 강도
208
211
216
218
241
248
215
239
245
125

7일 강도
302
309
311
314
325
342
312
326
335
260

28일 강도
413
416
422
423
443
458
419
441
451
324
내산 시험을 진행하기 위해 5% H2SO4을 사용하였다.
보통 시멘트(포틀랜드 1종 시멘트)를 사용하여 만든 보수 모르타르 시편을 플레인(Plain)으로 하고, 지오폴리머 시멘트를 이용한 내산 폴리머 보수 모르타르의 각 배합 중 5번 및 8번 시편 배합을 각각 사용하여 플레인과 동일한 배합으로 내산 모르타르 시편을 만들었다. 각 시편을 7일간 양생시킨 후 무게를 측정하였다. 각 시멘트를 이용하여 만든 시편을 이미 만든 5% H2SO4 용액에 침적시켰다. 5% H2SO4 용액은 24시간마다 교체해 주었다. 7일이 경과 후 5% H2SO4 용액에 침적한 시편을 꺼내어 7일간 건조 시킨 후 무게 변화 및 강도 변화를 측정하고 시편의 상태를 관측하였다.
시험 결과, 무게변화 및 강도변화에 있어서 내산 폴리머 보수 모르타르 시편인 5번 및 8번 시편의 경우가 플레인 시편과 비교하여 변화율이 적어 우수한 내산 성질을 보여주었다(하기 표 3 참조).

항목 / 시편

5
8
Plain




무게변화(g)

5 % H2SO4

침적 전
223.2
227.0
248.8

침적 후
228.1
234.7
209.2

무게변화율(%)
102.2
103.4
84.1




강도변화(㎏/㎠)

5 % H2SO4

대기양생
378
395
412

침적 후
364
375
301

강도변화율(%)
96.3
94.9
73.1
또한 시편의 표면 상태에 있어서, 플레인 시편이 황산과 급격히 반응해 표면이 매우 거칠게 손상을 받는 반면, 지오 폴리머 시멘트를 이용한 내산 폴리머 보수 모르타르 시편인 5번 및 8번 시편의 경우 표면 손상이 거의 없었다. 5 % H2SO4 용액에서의 7일간 침적시험을 거친 후 5번 시편과 플레인 시편의 표면 상태를 도 1 및 도 2에 나타내었다.

Claims (5)

  1. 내산 지오폴리머 시멘트 조성물로서,
    지르코닐 클로라이드 및 지르코닐 나이트레이트 하이드레이트(Zirconyl nitrate hydrate) 중 어느 하나를 0.5 중량% 내지 1.5 중량%, 슬래그 분말을 80 중량% 내지 85 중량%, 석고를 5 중량% 내지 10 중량%, 석회를 3 중량% 내지 5 중량%, 1종 시멘트를 1 중량% 내지 5 중량% 포함하는 것을 특징으로 하는 내산 지오폴리머 시멘트 조성물.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제 1 항에 있어서,
    지르코닐 클로라이드 및 지르코닐 나이트레이트 하이드레이트(Zirconyl nitrate hydrate) 중 어느 하나를 1.0 중량% 내지 1.5 중량% 포함하는 것을 특징으로 하는 내산 지오폴리머 시멘트 조성물.
  5. 내산 폴리머 보수 모르타르 조성물로서,
    제 1 항 또는 제 4 항의 지오폴리머 시멘트 조성물을 43 중량% 내지 55중량 %, 백운석규사를 38 중량% 내지 53 중량%, 보강 섬유를 0.3 중량% 이내, 소포제를 0.1 중량% 이내, 폴리머를 3 중량% 이내, 웨팅제를 1 중량% 이내로 포함하는 것을 특징으로 하는 내산 폴리머 보수 모르타르 조성물.

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