DE69900721T2 - Chemisch härtbare, borfreie float-glaszusammensetzungen - Google Patents

Chemisch härtbare, borfreie float-glaszusammensetzungen

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft Gläser, die chemisch gehärtet werden können. Die vorliegende Erfindung betrifft insbesondere Gläser, die chemisch gehärtet werden können und die in erster Linie, aber nicht ausschließlich, zur Verwendung in Luftfahrzeugen und Kraftfahrzeugen bestimmt sind.
  • Beim chemischen Härten von Glas wird die Oberfläche des Glases durch den Ersatz von Alkali-Ionen in den. Oberflächenschichten des Glases durch schwerere, größere Ionen verdichtet. Dies wird üblicherweise in einem Ionenaustauschbad durchgeführt, das ein oder mehrere Salze der schwereren Ionen enthält. Bei dieser Vorgehensweise wird die Bruchfestigkeit des Glases erhöht, wodurch das Glas statische Spannungen, wie z. B. die, denen es in Flugzeugcockpits oder -Kabinen ausgesetzt ist, und die mehr dynamischen Spannungen, wie die, die auftreten, wenn das Flugzeug auf einen Vogelschwarm trifft, aushält.
  • Chemisch härtbare Gläser sind bekannt. Viele von ihnen enthalten signifikante Mengen an Lithium. In der US-Patentbeschreibung Nr. 4 156 755 wird z. B. ein solches Glas beschrieben und beansprucht. Allerdings hat Lithium den Nachteil, daß es die Dichte des Glases erhöht, und bei vielen modernen Anwendungen für chemisch gehärtetes Glas ist dies nicht akzeptabel.
  • Die deutsche Patent-Beschreibung Nr. 196 16633C offenbart ein breites Spektrum von Glaszusammensetzungen, von denen einige mit den erfindungsgemäßen Bereichen überlappen. Allerdings wird die Weise, in der sie produziert werden, nicht beschrieben. Diese Gläser werden zur Herstellung von Display-Gläsern und Sicherheitsglas eingesetzt. Allerdings enthalten solche Gläser als wesentlichen Bestandteil Fluor und können daher nicht nach dem Float- Verfahren hergestellt werden. In ähnlicher Weise offenbart auch die russische Patentbeschreibung Nr. 1146288A Glaszusammensetzungen, die mit einigen Bereichen der erfindungsgemäßen Zusammensetzung überlappen. Allerdings werden diese nicht nach dem Float-Verfahren hergestellt, und dem Fachmann ist bekannt, daß es einen sehr großen Unterschied zwischen Float(oder Flach) -glas und Behälterglas des Typs, der in einer derartigen Patentbeschreibung beschrieben wird; gibt.
  • Ein alternatives Verfahren zur chemischen Härtung von Glas, wenn das Glas Natrium-Ionen enthält, ist der Austausch dieser Ionendurch Kalium-Ionen. Ein solches Verfahren ist beispielsweise in der internationalen (PCT)-Patentanmeldung Nr. WO 94/08910 offenbart. Dieses Glas hat den zusätzlichen Vorteil, daß es im Vergleich zu herkömmlichem Floatglas, das eine Dichte von etwa 2,50 aufweist, eine geringe Dichte von 2,46 hat. Obgleich in dem Patent behauptet wird, daß kein Bor in dem Glas vorhanden sein muß, ist klar, daß das Glas schwieriger zu schmelzen wäre, wenn Bor nicht enthalten wäre. Klar wird dies tatsächlich aus dem einzigen Beispiel im Patent, das eine Zusammensetzung offenbart, die etwa 3,5% B&sub2;O&sub3; enthält. Boroxid verringert die Viskosität des Glases. Dies macht das Glas einfacher schmelzbar und theoretisch einfacher zu läutern. Darüber hinaus kann die Kombination einer hohen Menge von sowohl Bor als auch Kalium im Zusammenhang mit diesen Gläsern eine geringe Dichte ergeben. Allerdings ist die Verwendung von Bor deshalb ungünstig, weil es die Siliciumdioxid-Kuppeln, die üblicherweise in Öfen verwendet werden, angreift.
  • Die Verwendung von hohen Kaliummengen hat ebenfalls Nachteile. Große Kaliummengen verursachen insbesondere im Schmelzprozeß die Bildung hochviskoser Schäume. Diese sind nur sehr langsam zum Zusammenfallen zu bringen und führen oft zu Siliciumdioxid- Fehlern im fertigen Glas, was unter wirtschaftlichen Gesichtspunkten inakzeptabel ist.
  • Es ist erwünscht, daß die gebildeten Gläser relativ hohe untere Entspannungstemperaturen haben, so daß der Jonenaustausch bei höheren Temperaturen durchgeführt werden und der gewünschte Grad der chemischen Härtung in einer wirtschaftlichen annehmbaren Zeit erreicht werden kann. Es ist bekannt, daß die untere Entspannungstemperatur erhöht werden kann, indem die Mengen an Aluminiumoxid oder Zirkoniumdioxid in den Gläsern erhöht werden. Allerdings sind diese Materialien extrem feuerfest und in einem herkömmlichen Float-Ofen in akzeptabler Zeit nur schwer zu schmelzen. Alkalimetalloxide, z. B. die von Lithium, Natrium und Kalium, helfen, Aluminiumoxid und Zirkoniumdioxid aufzuschließen, haben allerdings eine nachteilige Wirkung auf die untere Entspannungstemperatur und verhindern, daß während des Ionenaustauschs eine hohe Druckspannung erreicht wird.
  • Erdalkalimetalloxide wurden auch bei der Herstellung von Gläsern verwendet, die durch Lonenaustausch chemisch gehärtet werden. Allerdings haben auch diese Nachteile. Zinkoxid ist aufgrund der Leichtigkeit, mit der es zu Zinkmetall reduziert wird, mit dem Float- Verfahren nicht verträglich. Es wird dadurch ein inakzeptabler Belag auf dem Glas gebildet. Calciumoxid tritt mit dem Natrium/Kalium- Ionenaustausch in Wechselwirkung und führt zu einer schlechten Penetration, während Magnesiumoxid, insbesondere in Gegenwart von Aluminiumoxid, üblicherweise die Liquidustemperatur des Glases auf ein unannehmbar hohes Niveau erhöht. Es wird klar sein, daß Gläser, die in einer Float-Anlage hergestellt werden, einen positiven Arbeitsbereich aufweisen, d. h. eine positive Differenz zwischen der Temperatur, bei der Glas eine Viskosität von 10 000 Poise hat, und der Liquidustemperatur, die auch als Kristallisationstemperatur bekannt ist.
  • Das Ziel der vorliegenden Erfindung ist daher, Bor-freie Gläser bereitzustellen, die einen positiven Arbeitsbereich haben, die in einfacher Weise zu Floatglas-Standards bezüglich des Einschlusses von Blasen und Feststoffen geschmolzen werden können und die über einen Zeitraum von weniger als 100 h chemisch gehärtet werden können, so daß sie eine Oberflächenspannung von weniger als 400 MPa bei einer Ionen-Penetrationstiefe von mehr als 200 um aufweisen.
  • In einem Nebenaspekt bezweckt die vorliegende Erfindung, ein Glas niedriger Dichte bereitzustellen. Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung ist eine niedrige Dichte insbesondere eine Dichte von weniger als 2,48 g/cm³, vorzugsweise weniger als 2,46 g/cm³. Dies ist insbesondere der Fall, wenn das Glas zur Verwendung in Luftfahrt-Anwendungen vorgesehen ist. In der vorliegenden Erfindung sind die Mengen der Komponenten in Gew.-% angegeben, wenn nichts anderes konkret festgelegt wird.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung wird daher eine Bor-freie Floatglas-Zusammensetzung bereitgestellt, die einen positiven Arbeitsbereich hat, enthaltend:
  • SiO&sub2; 58% bis 70% (bezogen auf das Gewicht)
  • Al&sub2;O&sub3; 5% bis 15%
  • Na&sub2;O 12% bis 18%
  • K&sub2;O 0,1% bis 5%
  • MgO 4% bis 10%
  • CaO 0% bis 1%
  • mit der Maßgabe, daß die Summe aus Al&sub2;O&sub3; und MgO 13% übersteigt, die Summe der Mengen an Al&sub2;O&sub3; plus MgO dividiert durch die Menge an K&sub2;O&sub3; übersteigt und die Summe aus Na&sub2;O plus K&sub2;O plus MgO 22% übersteigt.
  • Wir haben überraschenderweise festgestellt, daß die Menge an Al&sub2;O&sub3; kritisch ist. Wenn die Menge an Al&sub2;O&sub3; weniger als 5% beträgt, kann eine unzureichende Spannung erzeugt werden, wenn das Glas durch Ionenaustausch gehärtet wird. Wenn der Gehalt allerdings über 15% liegt, wird das Glas extrem schwierig zu schmelzen und verursacht Liquidusprobleme.
  • Es wurde festgestellt, daß MgO eine in hohem Maße erwünschte Komponente der erfindungsgemäßen Gläser ist. Es fördert die Schmelzpunkterniedrigung, während es gleichzeitig die untere Entspannungstemperatur des Glases nicht beeinflußt. Darüber hinaus unterstützt es die Erhöhung der Oberflächenspannung des Glases während des Ionenaustauschverfahrens.
  • Beide Komponenten MgO und Al&sub2;O&sub3; tragen dazu bei, eine hohe Oberflächenkompressionsspannung zu erreichen, die notwendig ist, damit das Glas bei Luftfahrtanwendungen eingesetzt werden kann. Wenn allerdings beide in vergleichsweise hohen Mengen vorhanden sind, wie in den Gläsern der vorliegenden Erfindung, können sie eine nachteilige Wirkung auf die Liquidustemperatur des Glases haben.
  • K&sub2;O bereitet viele Probleme beim Schmelzen von Glas in einem Floattank. Es verursacht z. B. während des Schmelzprozesses ein Aufschäumen, worauf der Schaum zusammenbricht und möglicherweise in dem fertigem Glas Einschlußfehler erzeugt. Dennoch ist es im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wichtig, die Diffusion von zusätzlichen Kalium-Ionen aus dem Ionenaustauschbad zu fördern, um so eine ausreichend tiefe Penetration bei vernünftiger Geschwindigkeit zu erreichen. Wir haben nun überraschenderweise festgestellt, daß im Falle der Verwendung; der oben angegebenen Mengen an Al&sub2;O&sub3;, MgO und K&sub2;O, die oben genannten Probleme nicht auftreten oder zumindest auf ein Minimum beschränkt werden.
  • CaO wird oft zur Senkung des Schmelzpunktes von Gläsern eingesetzt. Sein Vorliegen in Gläsern der vorliegenden Erfindung führt allerdings zu einer Verringerung der Ionen-Penetration während des Ionenaustauschs. Es ist daher in den Gläsern der vorliegenden Erfindung nicht ausdrücklich enthalten, allerdings kann einiges CaO als Verunreinigung vorliegen, z. B. wenn die erfindungsgemäßen Gläser in einem nicht zweckgemäßen Ofen hergestellt werden und CaO in der Zusammensetzung, die vorher in dem Ofen hergestellt worden war, vorhanden war.
  • In bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung können andere Bestandteile in der Zusammensetzung vorliegen. Beispielsweise kann Eisenoxid, das Gläsern, die es enthalten, eine grüne Färbung gibt, eingesetzt werden. Wenn das Eisen vorhanden ist, liegt es sowohl in seiner Eisen(II)- als auch seiner Eisen(III)-Form vor. Eisen(III)-Ionen absorbieren Strahlung im ultravioletten Bereich des elektromagnetischen Spektrums, während Eisen(II)-Ionen im Infrarotbereich absorbieren. Wenn Eisen verwendet werden soll, werden seine Menge und das Verhältnis von Eisen(II) - zu Eisen(III) üblicherweise in Abhängigkeit der beabsichtigten Verwendung des Glases ausgewählt. Da Eisen die Durchlässigkeit des Glases für sichtbares Licht verringert, ist dies bei Luftfahrtanwendungen und bei Kommunikations- und Nachweissystemen, die unter Verwendung von Infrarotstrahlung arbeiten, unerwünscht. In solchen Fällen wird daher die enthaltene Eisenmenge niedrig gehalten, d. h. unter 0,2%, vorzugsweise unter 0,05%. Entsprechend wird die vorhandene Menge an Eisen(II) möglichst niedrig gehalten, d. h. unter 20% und idealer unter 15% des vorliegenden Gesamteisens.
  • Wenn dagegen das Glas zur Verwendung in Kraftfahrzeugen auf der Erdoberfläche vorgesehen ist, ist die Absorption von Infrarotstrahlung und Ultraviolettstrahlung erwünscht. In einem solchen Fall kann die vorliegende Eisenmenge 2% oder höher sein und der Eisen(II)-Gehalt kann in der Höhe von 40% liegen. Um die grüne Farbe zu entfernen, können andere Zusatzstoffe wie z. B. Cobalt, Selen und/oder Nickel in der Zusammensetzung enthalten sein. Wenn es zur Verbesserung der Ultraviolett-Absorption des Glases erwünscht ist, können Zusatzstoffe wie Cer oder Titan in der Zusammensetzung enthalten sein.
  • Float-Gläser werden herkömmlicherweise unter Verwendung von Sulfat, im allgemeinen als SO&sub3; bestimmt, und Kohlenstoff geläutert. Allerdings verursachen die üblichen Mengen an diesen Materialien, die der Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung zugesetzt werden, ein übermäßiges Aufschäumen. Wir haben nun festgestellt, daß das Glas in einfacher Weise geläutert werden kann, wenn die im Bad vorliegende SO&sub3;-Menge auf 0,1% bis 0,4% begrenzt wird.
  • Das Kaliumsalz, das für den Jonenaustausch eingesetzt wird, kann irgendein geeignetes Salz sein, z. B. das Sulfat, das Chlorid oder Gemische der genannten. Jedoch sind Nitrate wegen der allgemeinen einfachen Verwendung und wegen ihres Schmelzbereichs bevorzugt. Das Ionenaustauschmedium kann mit einem Inertmedium wie z. B. Eisenoxiden, Titan oder Silicium zu einer Paste geformt sein, wie es fachbekannt ist. An sich bekannt ist auch, daß der Jonenaustausch falls erwünscht, durch Anlegung eines elektrischen Feldes an den Vorgang beschleunigt werden kann.
  • Polierte Proben des Glases wurden durch Lonenaustausch in einem chemischen Bad, das 99,5% KNO&sub3; und 0,5% Kieselsäure enthielt, bei Temperaturen im Bereich von 400ºC bis 460ºC über Zeiträume von 25 h bis 240 h gehärtet. Es können auch Temperaturen unter 400ºC angewendet werden, falls allerdings ein großes Ionenaustauschbad verwendet wird, besteht die Gefahr, daß die Temperatur in lokalen Bereichen unter den Schmelzpunkt des Kaliumnitrats abfällt. In entsprechender Weise können Temperaturen über 500ºC angewendet werden, jedoch beginnt bei diesem Temperaturniveau das Kaliumnitrat an, sich zu zersetzten, was nachteiligen Einfluß auf die Glasqualität haben und auch giftige Dämpfe freisetzen kann. Nach dem Eintauchen wurden die Gläser 30 min abtropfen gelassen und dann in Luft auf Raumtemperatur abgekühlt. Restliches Salz wurde vom Glas abgewaschen und die Oberflächenspannung und die Tiefe der Kompressionsschicht unter Verwendung eines Differentialspannungsrefraktometers gemessen. Die Daten wurden modifiziert, um Änderungen des Brechungsindexes der Zusammensetzungen und des optischen Spannungskoeffizienten zu berücksichtigen. Die Doppelbrechung wurde zu der angelegten Spannung in Beziehung gesetzt, wobei ein Vergleich mit einem herkömmlichen Sodakalk- Siliciumdioxid-Glas, das nach dem Float-Verfahren hergestellt worden war, durchgeführt wurde. Die erhaltenen Daten wurden kombiniert, um eine Vorhersage darüber zu treffen, wie lange die Ionenaustauschbehandlung bei einer gewählten Temperatur durchgeführt werden müßte, um eine vorher festgelegte Oberflächenspannung und Kompressionstiefe zu erhalten. Zusammensetzungen mit den gewünschten vorausgesagten Eigenschaften wurden dann als Proben zur Prüfung der Härtung hergestellt, über einen bestimmten Zeitraum behandelt und dann auf Festigkeit bis zum Bruch getestet.
  • Die vorliegende Erfindung wird beispielhaft anhand der folgenden nicht beschränkenden Beispiele erläutert. TABELLE TABELLE (Fortsetzung) TABELLE (Fortsetzung) TABELLE (Fortsetzung) TABELLE (Fortsetzung) TABELLE (Fortsetzung) TABELLE (Fortsetzung)
  • In den oben angeführten Beispielen betreffen die Beispiele 1 bis einschließlich 16 Grundzusammensetzungen gemäß der vorliegenden Erfindung. In den Beispielen 18 und 19 wird die Wirkung des Zusatzes von Eisenoxid (Fe&sub2;O&sub3;) gezeigt. In Beispiel 20 war der Eisengehalt auf 3,8% erhöht worden und es zeigt sich, daß die chemischen Härtungseigenschaften nicht verschlechtert waren, daß aber die Dichte des Glases erhöht war. Beispiele 21 und 22 zeigen, daß der Zusatz von 1 Gew.-% TiO&sub2; bzw. ZrO&sub2; die chemischen Verstärkungseigenschaften nicht nachteilig beeinflußt, aber wie hohe Eisenmengen die Dichte des Glases erhöht. Beispiel 23 enthält Phosphor, und obwohl zu erkennen ist, daß die Härtungseigenschaften nicht beeinträchtigt werden, hat Phosphor starke Korrosionswirkung auf die feuerfesten Materialien des Ofens. Beispiel 24 zeigt, daß ein höherer Gehalt an Na&sub2;O und Al&sub2;O&sub3; die Dichte des Glases wesentlich erhöht, was bedeutet, daß es einen negativen Arbeitsbereich hat. Dieses Beispiel ist daher ein Vergleichsbeispiel.
  • Die Beispiele 17, 25, 26, 27 und 28 sind weitere Vergleichsbeispiele. Beispiel 25 zeigt, daß dann, wenn der Gehalt an Aluminiumoxid plus Magnesiumoxid niedriger als 13% ist, sehr viel mehr Zeit erforderlich ist, um das Glas bis zu einer gewünschten Tiefe zu härten. Beispiel 26 zeigt, daß dasselbe Problem auftritt, wenn der Aluminiumoxid-Gehalt geringer als 5% ist. Beispiel 17 zeigt, daß mit einem Gehalt von weniger als 0,1% Kaliumoxid die gewünschte Verstärkung erzielt werden kann, daß allerdings die dazu benötigte Zeit lang ist.
  • Beispiel 27 ist ein handelsübliches Bor-enthaltendes Ionenaustauschglas, das, wie oben beschrieben, aufgrund des Erfordernisses, einen zweckgemäßen Ofen mit Bor-beständigen feuerfesten Materialien zu verwenden, in der vorliegenden Erfindung nicht eingesetzt wird. Beispiel 28 ist ein Standard-Fensterfloatglas.

Claims (12)

  1. Bor-freie Floatglas-Zusammensetzung, die über einen Zeitraum von weniger als 100 Stunden chemisch gehärtet werden kann, so daß sie eine Oberflächenspannung von mindestens 400 MPa bei einer Ionen-Penetrationstiefe von mehr als 200 um aufweist, enthaltend
    SiO&sub2; 58% bis 70% (bezogen auf das Gewicht)
    Al&sub2;O&sub3; 5% bis 15%
    Na&sub2;O 12% bis 18%
    K&sub2;O 0,1% bis 5%
    MgO 4% bis 5%
    CaO 0% bis 1%
    mit den Maßgaben, daß die Summe aus Al&sub2;O&sub3; und MgO 13% übersteigt, die Summe aus den Mengen an Al&sub2;O&sub3; plus MgO dividiert durch die Menge an K&sub2;O 3 übersteigt und die Summe aus Na&sub2;O plus K&sub2;O plus MgO 22% übersteigt.
  2. 2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, die zusätzlich Fe&sub2;O&sub3; in einer Menge von 0,2 Gew.-% bis 4 Gew.-% enthält, wobei der Fe(II)-Zustand mindestens 20% ausmacht.
  3. 3. Zusammensetzung nach Anspruch 1, die zusätzlich Fe&sub2;O&sub3; in einer Menge von weniger als 0,2 Gew.-% enthält.
  4. 4. Zusammensetzung nach Anspruch 3, die zusätzlich Ceroxid in einer Menge von 0,05 Gew.-% bis 0,5 Gew.-% enthält.
  5. 5. Zusammensetzung nach Anspruch 3 oder Anspruch 4, wobei der Eisen(II)-Zustand weniger als 20% ausmacht.
  6. 6. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, die zusätzlich TiO&sub2; in einer Menge von bis zu 1 Gew.-% enthält.
  7. 7. Zusammensetzung nach einem der vorangehenden Ansprüche, die zusätzlich Sulfat in einer Menge von 0,1 Gew.-% bis 0,4 Gew.-% enthält.
  8. 8. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 2 bis 7, die zusätzlich ein Farbmittel zur Neutrailsierung der durch das Fe&sub2;O&sub3; gebildeten grünen Farbe enthält.
  9. 9. Zusammensetzung nach Anspruch 8, wobei das Farbmittel ausgewählt ist unter Cobaltoxid, Nickeloxid oder Selen und Gemischen daraus.
  10. 10. Zusammensetzung nach einem der vorangehenden Ansprüche, in der das Al&sub2;O&sub3; in einer Menge von über 6 Gew.-% und das MgO in einer Menge von 4 Gew.-% bis 8 Gew.-% vorliegt.
  11. 11. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, in der das MgO in einer Menge von über 8 Gew.-% und das Al&sub2;O&sub3; in einer Menge von 5 Gew.-% bis 9 Gew.-% vorliegt.
  12. 12. Zusammensetzung nach einem der vorangehenden Ansprüche, in der das K&sub2;O in einer Menge von 0,5 Gew.-% bis 3,5 Gew.-% und das Al&sub2;O&sub3; in einer Menge von 5,5 Gew.-% bis 11 Gew.-% vorliegt.
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