DE69613887T2 - Acrylpolymere zum Formen - Google Patents
Acrylpolymere zum FormenInfo
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft Acrylpolymer-Granulate zum Formpressen. Insbesondere betrifft sie Zusammensetzungen, welche Granulate aus Acrylpolymeren zur Herstellung von Gegenständen mit einer großen Dicke von im allgemeinen mehr als 10 mm enthalten, mit der Möglichkeit, 50 mm oder mehr zu erreichen, sowie mit hervorragenden optischen Eigenschaften, wobei die Gegenstände durch Spritzgießen bei niedrigen Temperaturen im Bereich von etwa 180ºC bis 220ºC erhalten werden.
- Es ist wohlbekannt, daß bei der Herstellung von Gegenständen aus Acrylpolymeren wie z.B. Polymethylmethacrylat (PMMA) mit großen Dicken aufgrund der nachfolgend aufgeführten Gründe im allgemeinen niedrige Formungstemperaturen zu empfehlen sind:
- - die Gegenstände werden mit höherer optischer Reinheit erhalten, da die Zersetzung des Materials verringert ist und somit auch der Vergilbungsindex desselben verringert ist;
- - die Abkühlungszeiten in der Form, welche bei Teilen mit großer Dicke normalerweise relativ lang sind, sind verringert;
- - Wirbel, Schrumpfung und Abkühlungsspannungen sind aufgrund des niedrigeren thermischen Gradienten zwischen der geschmolzenen Masse und der Form geringer.
- Die im Falle von PMMA verwendeten typischen Formungstemperaturen liegen in der Tat in der Größenordnung von 230ºC bis 250ºC und erlauben es nicht, Gegenstände von hoher Reinheit zu erhalten, da diese durch den Vergilbungsindex negativ beeinflußt werden, obwohl sie eine gute ästhetische Erscheinung aufweisen.
- Der Nachteil von Formpreßverfahren bei niedrigen Temperaturen besteht darin, daß im Zuflußbereich starke Reibungen hervorgerufen werden, verbunden mit lokaler Überhitzung, die auf dem fertigen Stück regellose weiße bzw. silbrige Streifen hervorruft, welche die Ästhetik des Gegenstandes irreparabel in Mitleidenschaft ziehen.
- Es ist bekannt, daß zur Vermeidung dieser Nachteile die Reibung durch die Verwendung eines zur Oberfläche des Granulats zugegebenen Gleitmittels verringert werden kann. Die Anwesenheit von Gleitmitteln bewirkt jedoch dann, wenn relativ niedrige Formungstemperaturen angewendet werden, das Auftreten einer bei Gegenständen mit großer Dicke gut sichtbaren Trübung im Polymer. Der Beginn dieser diffusen Trübung im gesamten Stück führt zu einem Gegenstand mit schlechten ästhetischen Eigenschaften.
- Das US-Patent Nr. 1,078,738 beschreibt die Verwendung großer Mengen (z.B. 1 bis 2 Gew.-%) von Salzen einwertiger oder zweiwertiger Metalle mit Fettsäuren als Gleitmittel zur Verbesserung der rheologischen Eigenschaften von Polyolefinen, aber diese sind im Hinblick auf die optischen Eigenschaften von sehr dicken Acrylformteilen ungeeignet.
- Es wurde nun unerwartet und überraschend gefunden, daß es möglich ist, Gegenstände von hoher Dicke, mit guten optischen Eigenschaften und sehr ästhetischer Erscheinung zu erhalten, indem Granulate von Acrylpolymeren mittels Spritzgießens bei tiefen Temperaturen verwendet werden, falls eine besondere Klasse von Gleitmitteln im unten angegebenen Mengenbereich verwendet wird.
- Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung von einwertigen Salzen, z.B. von Alkalimetallen wie z.B. Lithium-, Natrium-, Kalium- oder Ammoniumsalzen, mit gesättigten oder ungesättigten C&sub1;&sub0;-C&sub1;&sub8;-Fettsäuren als Gleitmittel für Acrylpolymer-Granulate zum Spritzgießen, bei Temperaturen im Bereich von 180ºC bis 220ºC, von Gegenständen mit einer Dicke von mehr als 10 mm.
- Beispielsweise können Oleate, Stearate und Palmitate erwähnt werden, wobei die Lithiumstearate bevorzugt werden.
- Von der Anmelderin durchgeführte Versuche haben gezeigt, daß die typischen Gleitmittel nach dem Stand der Technik nicht dazu in der Lage sind, die Kombination von Ergebnissen der vorliegenden Erfindung zu bewirken. So führten beispielsweise Versuche mit Zn-, Calcium- und Magnesiumstearaten zu Trübungsphänomenen mit anschließendem Verlust der optischen Eigenschaften.
- Typische Gehalte an erfindungsgemäßen Gleitmitteln liegen allgemein vorzugsweise im Bereich zwischen 10 und 100 ppm und insbesondere zwischen 20 und 50 ppm. Es wurde gefunden, daß dann, wenn Mengen von mehr als 100 ppm verwendet werden, im allgemeinen in der Größenordnung von 150 ppm, eine Verschlechterung der optischen Eigenschaften wie z.B. Trübung und Vergilbung eintritt. Darüberhinaus wird dann, wenn tatsächlich eine Reibungsverringerung erreicht wird, wenn diese zu hoch ist, das Phänomen des Abrutschens im Zufuhrbereich hervorgerufen.
- Die Zugabe der erfindungsgemäßen Gleitmittel wird vorzugsweise in einem Rotations-/Rückflußmischer bei geringen Geschwindigkeiten von etwa 10 bis 40 Upm durchgeführt. Es sind keine besonders hohen Mischgeschwindigkeiten erforderlich, was einen weiteren Vorteil der vorliegenden Erfindung darstellt. Die Zugabe wird allgemein in der Produktionsstraße durchgeführt, insbesondere während der Transportphase des Granulats zum Lager.
- Die Größen der Gegenstände mit hohen Dicken entsprechend der vorliegenden Erfindung liegen allgemein in der Größenordnung von 40-60 · 40-60 · 20-30 mm.
- Das Formpressen der Acrylpolymer-Granulate wird mittels Spritzgießens mit einer Zufuhrgeschwindigkeit zur Hohlform von im allgemeinen 10 bis 50 mm/sec durchgeführt.
- Unter erfindungsgemäßen Acrylpolymeren werden Homopolymere oder Copolymere der Alkylester der Acrylsäure oder Methacrylsäure verstanden, wobei die Alkylgruppe von 1 bis 8 Kohlenstoffatome enthält. Beispiele solcher Monomeren sind Methylacrylat, Ethylacrylat, Propylacrylat, Isopropylacrylat, Butylacrylat, Methylmethacrylat, Ethylmethacrylat, Isopropylmethacrylat, sec.-Butylmethacrylat, tert.-Butylmethacrylat, etc.
- Die Acrylpolymeren können darüberhinaus bis zu 50 Gew.-% an Einheiten enthalten, die von anderen, Doppelbindungen enthaltenden Monomeren abgeleitet sind wie z.B. Styrol, Alphamethylstyrol, Acrylnitril, (Meth)acrylamid, N-Alkyl- oder -Arylmaleinimiden, etc. oder von doppelt ungesättigten Monomeren wie z.B. Butadien.
- Polymethylmethacrylat wird bevorzugt. Jedes Acrylpolymer, welches zum Spritzgießen geeignet ist, kann erfindungsgemäß verwendet werden. Die von Atohaas kommerzialisierten Typen von PMMA wie z.B. Altuglas®: GR 9D, GR 7, GR 5; GR 9E, GR7E, GR 84, GR 9DFG; sowie Oroglas®: V 825, V 826, V 920, VM 9, V 044, V 052, können beispielhaft erwähnt werden.
- Zum besseren Verständnis der vorliegenden Erfindung werden im folgenden einige illustrative Beispiele angegeben, die jedoch die vorliegende Erfindung nicht beschränken sollen.
- 5 kg PMMA-Granulat mit einem Gewichtsmittel des Molekulargewichts Mw von 80000 und einer Bezeichnung gemäß ISO 8257-1, nämlich PMMA, MN, 108-030-53, welches von Atohaas unter der Bezeichnung Altuglas® GR 9DFG kommerziell erhältlich ist, wurde 4 Stunden lang bei 80ºC in einem Umluftofen getrocknet und anschließend mittels einer Spritzgußpresse formgepreßt, welche zuvor durch Durchleiten desselben PMMA nach bekannten Verfahren gereinigt wurde; man erhielt einen Block von 45 · 45 · 25 mm Größe mit einem zentralen Zufuhrkanal von 13 mm und 40 mm Länge, welcher auf der 45 mm · 45 mm - Oberfläche angeordnet war.
- Das Material wird formgepreßt, indem verschiedene Temperaturen des Plastifizierungszylinders eingestellt werden. Insbesondere werden die Versuche bei den folgenden Temperaturen durchgeführt: bei 240ºC, 230ºC, 220ºC und bei 210ºC. Die weiteren Verarbeitungsbedingungen sind im folgenden angegeben und werden während der Änderung der Formpreßtemperaturen nicht modifiziert:
- - Einstellung des maximalen Injektionsdrucks auf 70 bar,
- - Schneckendosierungsgeschwindigkeit: 45 mm/sec,
- - Schneckendurchmesser: 35 mm,
- - durchschnittlicher Nach-Druck: 65 bar,
- - Nach-Druck-Zeit: 120 sec,
- - Schnecken-Rotationsgeschwindigkeit: 60 Upm,
- - Temperatur der Form: 60ºC.
- Es werden bei jeder einzelnen Temperatur 12 Gegenstände formgepreßt und ihr Vergilbungsindex gemäß ASTM-Standard D1925 mit D65-Beleuchtung an der größten Fläche (45 mm) der letzten 10 Gegenstände gemessen. Dieses Merkmal wird als Durchschnittswert von 10 Proben angegeben.
- Die Anwesenheit von Defekten wie z.B. Blasen, Streifen und Ringen wird visuell bewertet. Als "gut" wird angesehen, wenn keine der 10 Proben irgendeine Art der oben angegebenen Defekte aufweist. Dieser handgemachte Gegenstand besteht den Test nicht, wenn wenigstens eine von 10 Proben einen Defekt zeigt.
- Die Ergebnisse werden in Tabelle 1 wiedergegeben. TABELLE 1: Eigenschaften ÷ Vergilbungsindex und ästhetische Erscheinung
- (1) die Streifen sind bei allen zehn Proben vorhanden.
- Es kann festgestellt werden, daß sich der Vergilbungsindex durch Verringerung der Formungstemperatur verbessert, aber daß bei 210ºC einige typische weiße Streifen aufgrund lokaler Überhitzung des Materials im Zufuhrbereich erscheinen.
- Das Altuglas 9 DFG - Granulat gemäß Beispiel 1 (5 kg) wird in einem Rotations-/Rückflußmischer bei einer Geschwindigkeit von 20 Upm mit 25 ppm, 50 ppm bzw. 75 ppm Zinkstearat versehen. Die Proben des so erhaltenen Granulats werden unter denselben Bedingungen wie in Beispiel 1 spritzgegossen. Der Vergilbungsindex und die ästhetische Erscheinung der Gegenstände werden bewertet. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 2 bis 4 wiedergegeben. TABELLE 2: Granulat vom Typ Altuglas GR 9DFG mit 25 ppm zugegebenem Zinkstearat TABELLE 3: Granulat vom Typ Altuglas GR 9DFG mit 50 ppm zugegebenem Zinkstearat TABELLE 4: Granulat vom Typ Altuglas GR 9DFG mit 75 ppm zugegebenem Zinkstearat
- Auch in diesem Falle verringert sich der Vergilbungsindex durch Reduktion der Formungstemperatur, und die in Beispiel 1 angegebenen silbrigen Streifen verschwinden. Bei tiefen Temperaturen tritt jedoch eine diffuse Trübung auf.
- Beispiel 2 wird wiederholt und das Altuglas 9DFG - Granulat wird in der in Beispiel 2 beschriebenen Weise mit 25, 50 sowie 75 ppm Lithiumstearat versetzt. Die Proben des so erhaltenen Granulats werden unter denselben Bedingungen wie in Beispiel 1 spritzgegossen. Der Vergilbungsindex und die ästhetische Erscheinung der Gegenstände wird bewertet. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 5 bis 7 wiedergegeben. TABELLE 5: Granulat vom Typ Altuglas GR 9DFG mit 25 ppm zugegebenem Lithiumstearat TABELLE 6: Granulat vom Typ Altuglas GR 9DFG mit 50 ppm zugegebenem Lithiumstearat TABELLE 7: Granulat vom Typ Altuglas GR 9DFG mit 75 ppm zugegebenem Lithiumstearat
- Durch einen Vergleich dieser Ergebnisse mit den Ergebnissen der früheren Beispiele kann festgestellt werden, daß die Verwendung von Lithiumstearat als Gleitmittel das Problem der Silberstreifen löst und daß gleichzeitig die oben in Verbindung mit dem Zinkstearat beschriebene diffuse Trübung verschwindet.
- Somit werden Gegenstände mit hoher Dicke und guten ästhetischen Eigenschaften in Verbindung mit guten optischen Eigenschaften erhalten.
Claims (9)
1. Verwendung von Salzen von einwertigen Metallen mit
gesättigten oder ungesättigten C&sub1;&sub0;-C&sub1;&sub8; Fettsäuren in
Mengen im Bereich von 10 bis 100 ppm als Gleitmittel
in Formulierungen von auf Acrylpolymeren basierenden
Granulaten zum Spritzgießen bei Temperaturen im
Bereich von 180ºC bis 220ºC, dadurch gekennzeichnet,
daß die erzeugten Formkörper eine Dicke von mehr als
10 mm aufweisen.
2. Verwendung von einwertigen Salzen von Fettsäuren
gemäß Anspruch 1, wobei die Fettsäuren aus Oleaten,
Stearaten und Palmitaten ausgewählt sind.
3. Verwendung von einwertigen Salzen von Fettsäuren
gemäß den Ansprüchen 1 bis 2, wobei Salze von
Alkalimetallen wie z.B. Lithium, Natrium, Kalium oder
Ammoniumsalze verwendet werden.
4. Verwendung von einwertigen Salzen von Fettsäuren
gemäß Anspruch 3, wobei Lithiumstearat verwendet wird.
5. Verwendung von einwertigen Salzen von Fettsäuren
gemäß den Ansprüchen 1 bis 4, wobei die Acrylpolymere
aus Homopolymeren oder Copolymeren der Alkylester der
Acryl- oder Methacrylsäure ausgewählt sind, und wobei
die Alkylgruppe 1 bis 8 Kohlenstoffatome enthält.
6. Verwendung von einwertigen Salzen von Fettsäuren
gemäß Anspruch 5, wobei die Acrylpolymere bis zu 50
Gew.-% an Einheiten enthalten, die von anderen,
Doppelbindungen enthaltenden Monomeren abgeleitet
sind, ausgewählt aus Styrol, Alpha-Methylstyrol,
Acrylnitril, (Meth)Acrylamid, N-Alkyl- oder
-Arylmaleinimiden, oder von doppelt ungesättigten
Monomeren.
7. Verwendung von einwertigen Salzen von Fettsäuren
gemäß den Ansprüchen 5 und 6, wobei das Acrylpolymer
Polymethylmethacrylat ist.
8. Formulierungen von auf Polymeren basierenden
Granulaten gemäß den Ansprüchen 1 bis 7, welche
Gleitmittel enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß die
Polymere Acrylpolymere sind und die Gleitmittel
einwertige Salze gesättigter oder ungesättigter C&sub1;&sub0;-C&sub1;&sub8;-
Fettsäuren sind, wobei die Menge der Gleitmittel von
10 bis 100 ppm beträgt.
9. Fabrikationserzeugnisse aus Acrylpolymeren mit einer
Dicke von mehr als 10 mm, erhältlich durch Spritzgießen
von Zusammensetzungen von Granulaten gemäß den Ansprüchen
1 bis 7, welche Gleitmittel aus einwertigen Salzen von
gesättigten oder ungesättigten C&sub1;&sub0;-C&sub1;&sub8;-Fettsäuren
umfassen, wobei die Menge der Gleitmittel von 10 bis 100
ppm beträgt.
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