DE69601538T2 - Hochfestes rostfreies martensitisches stahl mit hoher korrosionsbeständigkeit und daraus hergestellte gegenstände - Google Patents

Hochfestes rostfreies martensitisches stahl mit hoher korrosionsbeständigkeit und daraus hergestellte gegenstände

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft einen supermartensitischen rostfreien Stahl mit hoher mechanischer Festigkeit und Korrosionsbeständigkeit, welche sich aus seiner Zusammensetzung und aus der thermischen Behandlung ableiten, der die entsprechenden Herstellungsgegenstände bei deren Verarbeitungsabläufen unterzogen worden sind. Die Erfindung betrifft auch das Herstellungsverfahren der gefertigten Gegenstände, insbesondere Rohre für Bohrzwecke, Erzeugung und Leitung auf dem Gebiet der Kohlenwasserstoffe.
  • Ein besonderes Anwendungsgebiet der rostfreien Stähle betrifft die Rohre für Bohrungen, Erzeugung und Leitung auf dem Gebiet der Kohlenwasserstoffe, wobei es gut bekannt ist, Zusammensetzungen von Stählen heranzuziehen, welche die notwendige mechanische Festigkeit und Korrosionsbeständigkeit gewährleisten. Allerdings macht die immer häufigere Ausbeutung von Kohlenwasserstofflagerstätten der sogenannten sauren oder säuerlichen Art, wegen einem hohen Gehalt an sulfidischen Säuren und/oder von Kohlendioxid, oft sogar in Gegenwart hoher Gehaltsmengen an Chloriden und bei hohen Temperaturen, die Auswahl geeigneter Materialien immer schwieriger.
  • Diesbezüglich haben die verschiedenen Ölgesellschaften und Planungsfirmen in dem Bestreben, Unfälle aufgrund möglicher Brüche im Betriebskreislauf der Rohre und Leitungen in höchstem Maße zu verhindern, welche andernfalls große Produktionsverluste und auch Umweltschäden verursachen würden, sehr strenge Grenzwerte der mechanischen Festigkeit und Korrosionsbeständigkeit der zum Einsatz gelangenden Materialien festgelegt.
  • Zur Zeit sind rostfreie Stähle auf dem Markt und werden angewandt, und zwar entweder solche der biphasischen oder austenoferritischen Art, unter gleichzeitigem Vorliegen der beiden ferritischen und austenitischen Phasen, und zwar in solchen gegenseitigen Verhältnissen, um dem Stahl interessante Eigenschaften, vom Standpunkt der mechanischen oder Korrosionsbeständigkeit der jeweiligen austenitischen homogenen Stähle, zu verleihen, welche allerdings wegen der hohen Menge an Komponenten, die der Grundlegierung zugefügt werden müssen, auch teuer sind.
  • Auch hat die Anmelderin, die seit vielen Jahren in der Erzeugung von Bohrrohren und auf dem Gebiet der Produktion bzw. Förderung und Leitung von Kohlenwasserstoffen tätig ist, in EP 93 106 675.7 einen Super-Duplex-Stahl beschrieben und beansprucht, der für Verfahren angewandt wird, die in saurer Umgebung durchgeführt werden. Ein wichtiger Marktbereich bei Bohrrohren und der Produktion bzw. Förderung und Leitung von Kohlenwasserstoffen betrifft den Bereich von Rohren aus martensitischen Stählen. Die genannten Rohre werden im wesentlichen in "süßen" Umgebungen angewandt, welche durch hohe Gehaltsmengen an Kohlendioxid und Chloriden bei Abwesenheit oder nur geringen Spuren von Schwefelwasserstoff gekennzeichnet sind.
  • Martensitische Stähle sind billiger als andere rostfreie Stähle, und sie werden in zunehmendem Maße angewandt. Allerdings ist deren Anwendbarkeit wegen der Bruchempfindlichkeit in Gegenwart von Schwefelwasserstoff eingeschränkt.
  • Zur Überwindung dieser Einschränkung martensitischer Stähle sind Versuche entweder unter Zufügung von Chrom-Mengen von mehr als 13% oder mit Kombinationen von Chrom und Molybdän durchgeführt worden, wobei ermutigende Ergebnisse erhalten wurden. Manchmal ist auch Nickel in solchen Mengen zugefügt worden, um die gesamte Austenitisierung zu gewährleisten, die zur vollständigen Überführung in Martensit.
  • In der vorliegenden Beschreibung werden Stähle, die einen Chrom-Gehalt von mehr als 14 Gew.-% oder eine Kombination Cr/Mo aufweisen, worin Cr > 12% und Mo > 1% sind, nötigenfalls unter Zugabe von Nickel in Mengen von mehr als 0,5%, mit dem Adjektiv "supermartensitisch" bezeichnet, wobei allerdings die genannten metallischen Elemente in einer solchen Menge vorliegen, daß sie eine vollständige Überführung des Stahls in Martensit nach der Kühlung im Anschluß an die Austenitisierungsbehandlung gewährleisten.
  • In der entsprechenden technischen Patentliteratur finden sich auch Informationen, die den Einfluß weiterer Elemente auf das Verhalten der martensitischen rostfreien Stähle betreffen.
  • Beispielsweise ist JP-A-3120337 vom 22.05.1991 in Erinnerung zu rufen, worin der Einfluß der Mengen von Mo, Mn und S in einem austenitischen Ni/Cr-Stahl auf die Steigerung seines Korrosionsbeständigkeitsvermögens diskutiert ist.
  • Insbesondere ist eine Maximalgrenze von 0,5% Mn herausgestellt worden, da das Vorliegen dieses Elements im Stahl das Korrosionsbeständigkeitsvermögen wegen Lochfraß des letzteren herabsetzt. Bei Absenken des Mn-Prozentsatzes im Stahl, muß der Schwefel-Gehalt, welcher andernfalls in negativer Weise die Schmiedbarkeit des Stahls beeinflussen würde, zur gleichen Zeit auf sehr niedrige Werte herabgesetzt werden (niedriger als 0,002%, verglichen mit dem Normalwert von 0,002 bis 0,005% austenitischer Stähle).
  • Ein weiteres Element, dessen Prozentsatz im Stahl als kritisch betrachtet wird, ist Stickstoff, weil der Anstieg bei der Bruchempfindlichkeit des Stahls durch Schwefelwasserstoffkorrosion Mengen von mehr als 0,002% Stickstoff zugeschrieben wird. Angesichts dieser Situation ist es leicht verständlich, warum die auf dem einschlägigen Gebiet tätigen Techniker fortfahren, das Problem dahingehend zu untersuchen, neue Stahlsorten aufzufinden, die interessanter und geeigneter sind, und zwar entweder im Hinblick auf einen Satz gewünschter Eigenschaften oder im Hinblick auf die Herstellkosten.
  • Die vorliegende Erfindung beruht auf einer eingebungsvollen Erkenntnis der Erfinder, nämlich daß es ermöglicht wurde, die mechanische Festigkeit und Korrosionsbeständigkeit eines Stahls der supermartensitischen Art zu modifizieren, wobei lediglich auf die Menge der Elemente eingewirkt wurde, die in der Zusammensetzung in geringerer Menge vorhanden sind, ohne die Gehaltsmenge der Hauptelemente wesentlich zu verändern, und wobei diese Zusammensetzungsmodifikationen, die erkennbar in untergeordnetem Maße durchgeführt wurden, mit einer thermomechanischen Umwandlungsbehandlung des Stahls kombiniert wurden, der sodann in Halbfertigprodukten und danach in Herstellungsgegenständen, insbesondere in Rohren, vorlag und erhalten wurde, wobei ein Verfahren zur Anwendung gelangte, das unter sorgfältiger Steuerung der Bedingungen durchgeführt wurde.
  • Die Anmelderin hat herausgefunden, daß bei Behandlung des in supermartensitischem Stahl gemäß der Erfindung hergestellten Gegenstandes mit dem thermischen Behandlungsverfahren, das ebenfalls einen Gegenstand der vorliegenden Erfindung darstellt, es ermöglicht ist, den Schwefel- Prozentsatz der Stähle in den Normalbereichen von 0,002 bis 0,005% und die Menge von Mn bei Werten von 0,5 bis 1% zu halten, wobei der Gehalt von C auf Werte von gleich oder niedriger als 0,05% und der Stickstoff-Gehalt auf 0,06 bis 0,12% gezielt eingestellt werden. Die strenge Steuerung und entsprechende Einstellung der Mengen von C und N, die im Stahl vorhanden sind, erlauben es, den Gehalt von S höher zu halten, ohne einen Kompromiss bei der Schmiedbarkeit des Stahls eingehen zu müssen. Ein Stahl mit der Zusammensetzung gemäß der Erfindung ist selbst-härtend und wandelt sich in einen martensitischen durch einfache Kühlung an Luft um, herab von einer Temperatur, die höher als der Austenit/Ferrit-Umwandlungspunkt liegt Die Härtung in Wasser, die allerdings nicht notwendig ist, kann natürlich angewandt werden, um die Umwandlung des Stahls durchzuführen. Der Stahl gemäß der Erfindung weist eine ausgezeichnete mechanische Festigkeit nach der tempernden Wärmebehandlung, welche die Ausfällung von Chromcarbiden induziert, sowie eine gute Zähigkeit auf, und er ist, beständig gegenüber Lochfraß-Korrosion und Belastungskorrosion in Umgebungen, in denen Schwefelwasserstoff, Chloride, Kohlendioxid, sogar unter Druck, vorliegen und vorhanden sind, mit der Maßgabe, daß die weitere Bedingung erfüllt ist, daß für die Prozentsätze von Cr, Mo und N die folgende Formel gilt: (Cr + 3,3 Mo + 16 N) ≥ 19.
  • Insbesondere sind die Rohre, gewalzt oder extrudiert, hergestellt aus einem Stahl gemäß der Erfindung, beständig gegenüber Belastungskorrosion bei Temperaturen von sogar höher als 150ºC in Umgebungen, enthaltend Schwefelwasserstoff mit einem Partialdruck bis 0,50 Bar und Natriumchlorid- Gehaltsmengen bis zu 200 g/l, was Bedingungen darstellt, die härter als diejenigen sind, die normalerweise in einem großen Teil der sauren Öl- Bohrlöcher, sogar bis in hohe Tiefe, vorgefunden werden.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft auch das Herstellverfahren geschmiedeter Produkte, insbesondere saumloser Rohre.
  • Gemäß einem grundsätzlichen Merkmal der vorliegenden Erfindung ist das Verfahren zur Herstellung von Gegenständen in supermartensitischem Stahl durch die folgenden Stufen gekennzeichnet:
  • (a) man stellt ein Ingot oder eine kontinuierliche Gußstange her, welche die folgende gewichtsmäßige Prozent-Zusammensetzung aufweisen: C ( 0,05; Cr = 12 bis 15; Ni = 4 bis 7; Mo = 1,5 bis 2; N = 0,06 bis 0,12; Mn = 0,5 bis 1; Cu < 0,3; P < 0,02; S &le; 0,005; Al < 0,02; Si &le; 1, wobei der Rest Eisen und geringfügigere Verunreinigungen sind, mit der weiteren Bedingung, daß die Prozentsätze von Cr, Mo und N die folgende Formel erfüllen: (Cr + 3,3 Mo + 16 N) &ge; 19;
  • (b) man führt eine erste Heißverformung durch, wobei das Ingot oder die Stange geschmiedet oder gewalzt werden, um ein Halbfertigprodukt zu erhalten;
  • (c) man erwärmt das genannte Halbfertigprodukt auf eine Temperatur im Bereich von 1250 bis 1350ºC und verformt es erneut durch Heißwalzen oder Extrusion, bis man ein Produkt erhält, das die gewünschte Form und Größe aufweist;
  • (d) man unterzieht den hergestellten Gegenstand, gegebenenfalls nach Abkühlung auf Raumtemperatur, einer Austenitisierungs-Wärmebehandlung, wobei er bei einer Temperatur von 880 bis 980ºC über einen Zeitraum von 15 bis 90 Minuten gehalten wird.
  • Man kühlt den Gegenstand auf eine Temperatur von unterhalb 90ºC ab und unterzieht ihn dann einer Temperungswärmebehandlung bei einer Temperatur von 560 bis 670ºC über einen Zeitraum von 30 bis 300 Minuten.
  • Die Kühlverfahren der Stufen (d) und (e) können entweder durch Kühlung an Luft oder in Wasser durchgeführt werden.
  • Die folgenden Beispiele dienen einer besseren Bestimmung der Erfindung und stellen den Einfluß des Stickstoff-Gehalts auf das Verhalten des Stahls heraus, der gemäß den oben beschriebenen Ausführungen erhalten und behandelt ist.
    • Beispiel 1
  • Es wurde ein Stahl-Ingot mit der folgenden gewichtsmäßigen Prozent- Zusammensetzung hergestellt: C = 0,02; Cr = 13,29; Ni = 4,75; Mo = 1,62; N = 0,08; Mn = 0,73; Si = 0,27; P = 0,014; S < 0,002, wobei der Rest Eisen und geringfügigere Verunreinigungen sind.
  • Das erhaltene Ingot wurde heiß-verarbeitet, und zwar durch Schmieden zu Stangen mit einem Durchmesser von 280 mm. Eine der erhaltenen Stangen wurde auf 1280ºC erhitzt und heißgewalzt, bis ein Rohr mit einem Durchmesser von 177,8 mm und einer Dicke von 10,36 mm gebildet war. Das erhaltene Rohr wurde liegengelassen, um an der Luft auf Raumtemperatur abzukühlen, und es wurde dann einer Austenitisierung unterzogen, wobei es auf eine Temperatur von 920ºC gebracht und bei der genannten Temperatur 80 Minuten lang gehalten wurde, worauf an der Luft gekühlt und anschließend eine Temperungswärmebehandlung bei einer Temperatur von 620ºC 40 Minuten lang durchgeführt wurde.
  • Das so erhaltene Rohr wurde einem Korrosions- und Belastungskorrosionstest gemäß den Standard-Verfahren unterzogen:
  • - ASTM G-31: allgemeiner Korrosionstest in NaCl-Lösung von 200 g/l unter einem H&sub2;S-Partialdruck von 500 mBar und einer Temperatur von 150º. Es wurde eine Durchschnittskorrosionsgeschwindigkeit nach 500 h von 0,056 mm/Jahr gemessen.
  • - NACE TM-01-77-90-Verfahren A: in einer modifizierten NaCl-Lösung von 50 g/l mit 0,5% Essigsäure unter einem H&sub2;S-Partialdruck von 50 mBr. Es wurde ein Schwellenbelastungswert, jenseits dessen Belastungskorrosionsbrüche auftreten, mit 85% der Bruchbelastung ermittelt.
    • Beispiel 2 (Vergleich)
  • Es wurde ein Stahl-Rohr wie das in Beispiel 1 beschriebene hergestellt, mit der Ausnahme, daß ein Stahl verwendet wurde, der die folgende Zusammensetzung aufwies: C = 0,02; Cr = 11,95; Ni = 5,50; Mo = 2,06; N = 0,04; Mn = 0,45; Si = 0,18; P = 0,019; S < 0,002, wobei der Rest Eisen und geringfügigere Verunreinigungen sind.
  • Die am erhaltenen Rohr gemäß der Standard-Verfahren ASTM G-31 und NACE TM-01-77-90 durchgeführten Korrosions- und Belastungskorrosionstests ergaben jeweils einen Korrosionswert von 0,146 mm/Jahr und einen Schwellenbelastungswert von 30% der Bruchbelastung.

Claims (6)

1. Supermartensitischer Stahl mit der folgenden gewichtsmäßigen Prozent-Zusammensetzung: C &le; 0,05; Cr = 12 bis 15; Ni = 4 bis 7; Mo = 1,5 bis 2; N = 0,06 bis 0,12; Mn = 0,5 bis 1; Cu < 0,3; P < 0,02; S &le; 0,005; Al < 0,02; Si &le; 1, wobei der Rest Eisen und geringfügigere Verunreinigungen sind, mit der weiteren Bedingung, daß die Prozentsätze von Cr, Mo und N die folgende Formel erfüllen: (Cr + 3,3 Mo + 16 N) &ge; 19.
2. Verfahren zur Herstellung von aus supermartensitischem Stahl gefertigten Gegenständen, dadurch gekennzeichnet, daß es die folgenden Stufen umfaßt:
(a) man stellt ein Ingot oder eine kontinuierliche Gußstange her, welche die folgende gewichtsmäßige Prozent-Zusammensetzung aufweisen: C ( 0,05; Cr = 12 bis 15; Ni = 4 bis 7; Mo = 1,5 bis 2; N = 0,06 bis 0,12; Mn = 0,5 bis 1; Cu < 0,3; P < 0,02; S &le; 0,005; Al < 0,02; Si &le; 1, wobei der Rest Eisen und geringfügigere Verunreinigungen sind, mit der weiteren Bedingung, daß die Prozentsätze von Cr, Mo und N die folgende Formel erfüllen: (Cr + 3,3 Mo + 16 N) &ge; 19;
(b) man führt eine erste Heißverformung durch Schmieden oder Walzen des Ingot oder der Stange durch, um ein Halbfertigprodukt zu erhalten;
(c) man erhitzt das genannte Halbfertigprodukt auf eine Temperatur von 1250 bis 1350ºC und verformt es erneut durch Heißwalzen oder Extrusion, bis man ein Produkt mit der gewünschten Form und Größe erhält;
(d) man unterzieht die hergestellten Gegenstände, gegebenenfalls nach Abkühlung auf Raumtemperatur, einer Austenitisierungswärmebehandlung, die bei einer Temperatur von 880 bis 980ºC 15 bis 90 Minuten lang durchgeführt wird;
(e) man kühlt die hergestellten Gegenstände auf eine Temperatur von unterhalb 90ºC ab und unterzieht sie dann einer Temperungswärmebehandlung bei einer Temperatur von 560 bis 670ºC über einen Zeitraum von 30 bis 300 Minuten.
3. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Kühlverfahren der Stufen (d) und (e) an Luft durchgeführt wird.
4. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Kühlverfahren der Stufen (d) und (e) mit Wasser durchgeführt wird.
5. Aus supermartensitischem Stahl hergestellte Gegenstände mit der in Anspruch 1 beanspruchten Zusammensetzung, dadurch gekennzeichnet, daß sie durch Heißwalzen erhalten worden sind und einer Wärmebehandlung unterzogen wurden, umfassend die Austenitisierungsverfahren bei einer Temperatur von 880 bis 980ºC, die anschließende Kühlung auf eine Temperatur von unterhalb 90ºC und schließlich die Temperung bei einer Temperatur von 560 bis 670ºC.
6. Hergestellte Gegenstände gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß sie saumlose Rohre sind.
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