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Die vorliegende Erfindung betrifft
eine Beschichtungsflüssigkeit,
die zum Färben
von Zähnen
oder künstlichen
Kronen in eine weiße
oder eine beliebige Farbe zu verwenden ist, und einen Zahnpflegeapplikator.
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Beschichtungsmittel zur Zahnpflege,
um Zähnen
Glanz, Helligkeit und Weiße
zu verleihen, sind bekannt. In JP-A-4-82821 (1992) sind als Pflegemittel
für Zähne eine
Flüssigkeit,
die durch Zugabe von 10 g Wasser zu 90 g einer Lösung von 50 Gew.-% eines Schellacks
in Ethanol hergestellt wurde, und eine gleichmäßige Flüssigkeit, die durch Zugabe
von 5 g Tannenteeextrakt, 5 g Schuppenblattpaste und 10 g einer
0,5%igen, wässrigen
Lösung
eines Saccharosefettsäureesters
zu 80 g einer Lösung
von 50 Gew.-% eines Schellacks in Ethanol hergestellt wurde, offenbart.
Ferner sind in dem japanischen Patent JP-A-5-058844 (1993) eine
Flüssigkeit,
die durch Zugabe von 185 g Wasser zu einer Lösung, die durch Zugabe von
400 g Vinylacetat zu 400 g Ethanol hergestellt wurde, und dann Zugabe
von 15 g einer Acrylsäureester-Copolymeremulsion
(11%) hergestellt wurde, und eine gleichmäßige Flüssigkeit, die durch Zugabe
von 80 g Wasser, 30 g eines anorganischen Gelatinierungsmittels
und 20 g eines Perlpigments der Reihe nach zu einer Lösung, die
durch Zugabe von 480 g eines Vinylacetatharzes zu 360 g Ethanol,
um es zu dispergieren, hergestellt wurde, und ferner Zugabe von
30 g einer Acrylsäureester-Copolymeremulsion
(45%) hergestellt wurde, als Zahnpflegezusammensetzungen offenbart.
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Jedoch weisen sowohl ein Schellack
als auch ein Vinylacetatharz eine geringere Dispergierbarkeit von Pigmenten
auf, und ferner hat das Vinylacetatharz den Nachteil, dass es eine
geringere Wasserbeständigkeit und
Hafteigenschaft aufweist, und sich der aufgetragene Film davon wahrscheinlich
ablöst.
Unterdessen weist ein Schellack eine geringere Alterungsbeständigkeit
auf, und, obwohl die Pigmente direkt nach ihrem Dispergieren in
einem guten Dispergierzustand bleiben, finden bei Raumtemperatur
nach etwa eine Woche eine Ausflockung und Fällung der Pigmente statt.
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Substanzen mit großen relativen
Dichten, wie Titanoxid, rotes Eisenoxid, schwarzes Eisenoxid und Perlpigmente,
werden im Laufe der Zeit gefällt,
und eine Beschichtungsflüssigkeit
ist erwünscht,
die eine sogenannte Redispergierbarkeit aufweist, so dass die einmal
gefällten
Substanzen wie vorher ohne Ausflocken und Umwandlung in feste Abscheidungen
dispergiert werden, wenn sie erneut in der Flüssigkeit dispergiert werden.
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Die Aufgaben der vorliegenden Erfindung
sind die Lösung
der herkömmlichen
Probleme, die vorstehend beschrieben wurden, und die Bereitstellung
einer Flüssigkeit
zur Beschichtung von Zähnen,
die für
den menschlichen Körper
sicher ist und die Fähigkeit
zur Bildung eines Beschichtungsfilms mit einer ausgezeichneten Hafteigenschaft
und Wasserbeständigkeit
aufweist, und die, wenn Pigmente enthalten sind, eine gute Dispersionsstabilität aufweist
und nach dem Auftragen auf Kronen während einer langen Zeitdauer
einen schönen
Glanz aufrechterhalten kann, und eines Zahnpflegeapplikators.
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In der vorliegenden Erfindung bedeutet
Dispersionsstabilität
eine Dispergierbarkeit von Pigmenten, die während einer langen Zeitdauer
gezeigt wird, eine Redispergierbarkeit, wobei die Pigmente, obwohl
sie sich im Laufe der Zeit absetzen, leicht wie vorher durch Schütteln erneut
dispergiert werden können,
oder beide dieser Eigenschaften.
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Diese Aufgaben wurden durch die überraschende
Erkenntnis gelöst,
dass eine ausgezeichnete Flüssigkeit
zur Beschichtung von Zähnen
unter Verwendung einer Ethanollösung,
die ein spezielles Copolymer enthält, erhalten werden kann.
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Die Flüssigkeit zur Beschichtung von
Zähnen
der vorliegenden Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass sie
ein N-Methacryloylethyl-N,N-dimethylammonium·α-N-Methylcarboxybetain·Butylmethacrylat-Copolymer,
ein Pigment und Ethanol enthält.
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Die bevorzugten Ausführungsformen
umfassen:
- (1) Eine Flüssigkeit zur Beschichtung von
Zähnen,
die 0,1 bis 20 Gew.-% eines N-Methacryloylethyl-N,N-dimethylammonium·α-N-Methylcarboxybetain·Butylmethacrylat-Copolymers, 5 bis
30 Gew.-% mindestens eines Harzes, ausgewählt aus einem Schellack und
einem Vinylacetatharz, und 10 bis 94,8 Gew.-% Ethanol, jeweils bezogen
auf die Gesamtmenge der Beschichtungsflüssigkeit, und ein Pigment enthält, und
- (2) Eine Flüssigkeit
zur Beschichtung von Zähnen,
die 0,1 bis 20 Gew.-% eines N- Methacryloylethyl-N,N-dimethylammonium·α-N-Methylcarboxybetain·Butylmethacrylat-Copolymers, 5 bis
30 Gew.-% mindestens eines Harzes, ausgewählt aus einem Schellack und
einem Vinylacetatharz, 1 bis 30 Gew.-% eines Pigments und mindestens
10 Gew.-% Ethanol, jeweils bezogen auf die Gesamtmenge der Beschichtungsflüssigkeit,
enthält.
Das bevorzugte Pigment schließt
mindestens eines, ausgewählt
aus Titanoxid, einem Füllstoffpigment
und einem natürlichen
Perlpigment, ein. Titanoxid, das einen Mittelwert des Primärteilchen-Durchmessers
von 100 nm oder weniger aufweist, ist bevorzugt.
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Der Zahnpflegeapplikator der vorliegenden
Erfindung umfasst ein Beschichtungsflüssigkeits-Füllrohr, das
eine Beschichtungsflüssigkeit
enthält,
welche ein N-Methacryloylethyl-N,N-dimethylammonium·α-N-Methylcarboxybetain·Butylmethacrylat-Copolymer
und Ethanol umfasst, und eine an der Spitze desselben befindliche
Beschichtungsvorrichtung. Der Applikator weist bevorzugt einen äußeren Aufbau,
umfassend eine an der Spitze befindliche Beschichtungsvorrichtung,
ein ringförmiges
Mundstück
zum Halten des Beschichtungselements und ein mit dem ringförmigen Mundstück verbundenes
Gehäuse,
auf, wobei sich das vorstehend beschriebene Beschichtungsflüssigkeits-Füllrohr in
dem vorstehenden Gehäuse
befindet, und das Füllrohr über ein
Ventil und ein Element zur Zufuhr von Flüssigkeit mit der an der Spitze
befindlichen Beschichtungsvorrichtung verbunden ist.
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1 ist
eine Querschnittszeichnung des Zahnpflegeapplikators der vorliegenden
Erfindung, wobei:
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- 1
- Beschichtungsvorrichtung
(Bürste),
- 2
- ringförmiges Mundstück (aus
Kunststoff hergestellt),
- 3
- Element
zur Zufuhr von Flüssigkeit,
- 4
- Gehäuse,
- 5
- Ventil,
- 6
- Beschichtungsflüssigkeit,
- 7
- Beschichtungsflüssigkeits-Füllrohr (Innengehäuse),
- 8
- Ausstoßelement,
- 9
- Anschlag,
- 10
- Feder
in dem Ventil,
- 11
- Adapter
für das
Beschichtungsflüssigkeits-Füllrohr,
- 12
- Ventilsitz,
- 13
- Ventilstange,
- a,
b, c, d
- Gleitflächen.
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Das für die Flüssigkeit zur Beschichtung von
Zähnen
der vorliegenden Erfindung verwendete Harz ist ein N-Methacryloylethyl-N,N-dimethylammonium·α-N-Methylcarboxybetain·Butylmethacrylat-Copolymer,
das ein Zwitterionenpolymer mit einer kationischen Gruppe und einer
anionischen Gruppe in dem Molekül
ist. In der Regel wird es in Form einer wasserfreien Ethanollösung verwendet,
und die Lösung
weist Viskositäten
von 50 bis 200 mPa·s
(30°C) im
Fall einer 30%igen, wasserfreien Ethanollösung und 500 bis 2000 mPa·s (30°C) im Fall
einer 40%igen, wasserfreien Ethanollösung auf (mit einem Broockfield-Viskosimeter). Dieses
Copolymer zeigt Wirkungen hinsichtlich einer Verbesserung der Pigmentdispergierbarkeit
und der Hafteigenschaft der Beschichtung. Als konkrete Beispiele
davon können
die Güteklassen-Nr. "201" und "204" der 38 bis 42%igen, wasserfreien
Ethanollösungen
[eine Viskosität
von 500 bis 2000 cps, die mit einem Broockfield-Viskosimeter gemessen
wurde (30°C)]
und die Güteklassen-Nr. "202", "R205", R205S" und "206" der 28 bis 32%igen,
wasserfreien Ethanolflüssigkeiten
[eine Viskosität
von 50 bis 200 mPa·s,
die mit einem Broockfield-Viskosimeter gemessen wurde (30°C)] von Yuka
Former AM-75, die von Mitsubishi Chemical Co., Ltd., hergestellt
wurden, angegeben werden.
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Der Gehalt davon beträgt 0,01
bis 40 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Beschichtungsflüssigkeit.
In der Regel wird die Wirksamkeit eines Pigmentdispergiermittels
bei einem Gehalt von 0,01% oder mehr gezeigt, obwohl sie von der
Art und Menge des in der Beschichtungsflüssigkeit enthaltenen Pigments abhängt. Ein
Gehalt von weniger als 0,01% kann möglicherweise keine stabile
Dispergierwirkung bereitstellen oder kann möglicherweise die erforderliche
Menge eines Pigments nicht dispergieren. Falls das vorstehende Copolymer
in einer großen
Menge zugegeben wird, werden insofern Probleme verursacht, als die
Alterungsstabilität
der Beschichtungsflüssigkeit
etwas geringer ist, der aufgetragene Film zu dick wird und sich
wahrscheinlich eher von der beschichteten Oberfläche ablöst, und die Viskosität hoch wird,
und sich die Beschichtungseigenschaft verschlechtert, während die
Wasserbeständigkeit,
der Glanz und die Redispergierbarkeit eines Pigments ausgezeichnet
sind. Folglich beträgt
der maximale Gehalt bevorzugt 40%.
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Der Gehalt bei der praktischen Verwendung
beträgt
0,1 bis 20 Gew.-%.
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Dies bedeutet, dass, wenn die Flüssigkeit
als Aufhellungsmittel mit einem durchsichtigen Eindruck ohne Verwendung
von Pigmenten auf Zähne
aufgetragen wird, die minimale Menge der Harzmischung, bei der der
Glanz bestätigt
wird, 0,1% beträgt.
Wenn eine große
Menge eines Pigments in einer großen Menge eines Harzes dispergiert
wird, sind insofern Probleme damit verbunden, als die Viskosität zunehmen
und die Beschichtungsleistung verschlechtert werden kann, und zusätzlich dazu
der aufgetragene Film dick werden und sich ablösen kann.
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Der am meisten bevorzugte Gehalt
fällt in
einen Bereich von 0,1 bis 10 Gew.-%. Ein niedriger Gehalt von 1%
oder weniger ermöglicht,
dass die Dispersionsstabilität
eines Pigments gut bleibt. Während
eine Hafteigenschaft, welche die von herkömmlichen Produkten übertrifft,
erzielt werden kann, wenn der Gehalt 5% oder mehr beträgt, kann,
obwohl es von der Menge des Pigments abhängt, ein Gehalt, der etwa 10% übersteigt,
die Beschichtungsleistung verschlechtern.
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Ferner kann das in der vorliegenden
Erfindung verwendete Harz in Kombination mit herkömmlicherweise
verwendeten Harzen, wie Schellack und einem Vinylacetatharz, verwendet
werden. Der Gehalt davon beträgt
bevorzugt 5 bis 30 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Beschichtungsflüssigkeit.
Ein Gehalt von weniger als 5% kann möglicherweise keine Verbesserungswirkung
der Hafteigenschaft bereitstellen, und derjenige, der 30% übersteigt,
kann die Beschichtungsleistung verschlechtern. Wie vorstehend beschrieben, ermöglicht ein
niedriger Gehalt von 1% oder weniger, dass die Dispersionsstabilität eines
Pigments gut bleibt. In einem derartigen Fall kann die kombinierte
Verwendung mit Schellack und einem Vinylacetatharz einen guten Glanz
und eine gute Hafteigenschaft bereitstellen.
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Ethanol wird bevorzugt als Hauptlösungsmittel
für die
Flüssigkeit
zur Beschichtung von Zähnen
der vorliegenden Erfindung verwendet, es können jedoch beliebige Lösungsmittel
verwendet werden, solange sie ein N-Methacryloylethyl-N,N-dimethylammonium·α-N-Methylcarboxybetain·Butylmethacrylat-Copolymer
lösen und
keine Probleme in der Mundhöhle
verursachen sowie sie kein unangenehmer Geruch begleitet.
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Pigmente oder Farbkomponenten, die
für die
Beschichtungsflüssigkeit
der vorliegenden Erfindung verwendet wurden, schließen anorganische
Pigmente, wie Ruß,
Titanweiß (Titanoxid)
mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 100 nm oder mehr, Titanschwarz,
Zinkoxid, rotes Eisenoxid, Chromoxid, schwarzes Eisenoxid, Kobaltblau,
Aluminiumoxidweiß,
gelbes Eisenoxid, Veridian, Zinksulfid, Lithopon, Cadmiumgelb, Zinnoberrot,
Cadmiumrot, Chromgelb, Molybdatorange, Zinkchromat, Strontiumchromat,
Quarzpulver, Ultramarinblau, Bleiweiß, Preußischblau, Manganviolett, Aluminiumpulver
und Messingpulver, organische Pigmente, wie C. I. 16185, C. I. 45430,
C. I. 16255, C. I. 45410, C. I. 45440, C. I. 45100, C. I. 19140,
C. I. 15985, C. I. 42053, C. I. 42090, C. I. 73015, C. I. 15850,
C. I. 15585, C. I. 15630, C. I. 45170, C. I. 15800, C. I. 15880,
C. I. 12120, C. I. 45380, C. I. 26100, C. I. 73360, C. I. 17200,
C. I. 12085, C. I. 45370, C. I. 12075, C. I. 21110, C. I. 15510,
C. I. 45425, C. I. 45350, C. I. 47005, C. I. 47000, C. I. 21090,
C. I. 61570, C. I. 61565, C. I. 59040, C. I. 42095, C. I. 73000,
C. I. 42052, C. I. 69825, C. I. 42090, C. I. 20170, C. I. 60725,
C. I. 45190, C. I. 15865, C. I. 26105, C. I. 16155, C. I. 16150,
C. I. 14700, C. I. 12140, C. I. 15620, C. I. 11725, C. I. 14600,
C. I. 12100, C. I. 11680, C. I. 18950, C. I. 10316, C. I. 11380,
C. I. 11390, C. I. 13065, C. I. 18820, C. I. 10020, C. I. 42085,
C. I. 61520, C. I. 74160, C. I. 60730 und C. I. 20470, und Lackpigmente,
die saure Farbstoffe sind, ein.
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Das Perlpigment schließt Schuppenblatt,
verschiedene Titanglimmer, Sericit, Muskovit, Perlmuschelschalenpulver,
Seeohrpulver und Kreiselschneckenpulver ein.
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Ferner werden unter dem Gesichtspunkt
der Besonderheit, dass sie für
Zähne verwendet
werden, in der Regel Füllstoffpigmente
mit einer geringen Färbekraft
verwendet. Die Füllstoffpigmente
schließen
Bariumsulfatpulver, gefälltes
Bariumsulfat, Bariumcarbonat, Calciumcarbonatpulver, gefälltes Calciumcarbonat,
Gips, Asbest, Ton, Siliciumdioxidpulver, feines Kieselsäurepulver,
Kieselgur, Talk, basisches Magnesiumcarbonat, Aluminiumoxidweiß, Glanzweiß, Satinweiß, Tricalciumphosphat
und Hydroxyapatit ein. Eine natürliche
weiße Farbe
mit einem durchsichtigen Eindruck kann damit erhalten werden. Unter
ihnen sind Hydroxyapatit, Tricalciumphosphat und Calciumcarbonat
den am Aufbau eines Zahnes beteiligten Komponenten nahe und daher bevorzugt.
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Da Titanoxid weiß ist und eine starke Abdeckeigenschaft
aufweist, ist es ein ausgezeichnetes Pigment, um Zähnen ein
weißes
Aussehen zu verleihen. In der Regel werden herkömmliche Titanoxide mit einer relativen
Dichte von etwa 4 und einem mittleren Primärteilchendurchmesser von etwa
200 nm verwendet. Von ihnen wird bevorzugt feines, partikuläres Titanoxid
mit einem mittleren Primärteilchendurchmesser
von 100 nm oder weniger verwendet, da es in der Beschichtungsflüssigkeit
eine ausgesprochen niedrige Fällungsgeschwindigkeit
aufweist und nicht das Problem einer Fällung und Verfestigung erzeugt.
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Diese Farbkomponenten werden in der
Mundhöhle
verwendet, und daher muss die Sicherheit gegenüber dem menschlichen Körper genügend berücksichtigt
werden. Sie sollten aus denen, die als Nahrungsmittelzusätze zugelassen
sind, und denen, die eine geringe orale Toxizität aufweisen, ausgewählt werden.
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Zusätze, wie oberflächenaktive
Mittel, Parfüme, Öle & Fette und kaum
flüchtige
Kohlenwasserstoffe, können
je nach Bedarf zu der Flüssigkeit
zur Beschichtung von Zähnen
der vorliegenden Erfindung gegeben werden. Die Verwendung von oberflächenaktiven
Mitteln kann zu einer Verbesserung der physikalischen Haftfestigkeit
an der Grenzfläche
zwischen einer Krone und einem aufgetragenen Film und der Wasserbeständigkeit
und Haltbarkeit gegenüber
Speichel führen.
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Parfüme dienen zur Maskierung eines
unangenehmen Geruchs, wenn die Beschichtungsflüssigkeit in der Mundhöhle angewendet
wird und machen die Verwendung angenehmer. Einige der kaum flüchtigen
oberflächenaktiven
Mittel, Parfüme, Öle & Fette und kaum
flüchtigen
Kohlenwasserstoffe wirken auch als Weichmacher für ein N-Methacryloylethyl-N,N-dimethylammonium·α-N-Methylcarboxybetain·Butylmethacrylat-Copolymer,
Schellack und ein Vinylacetatharz. Diese Weichmacherwirkung verbessert
ferner die Hafteigenschaft, Haltbarkeit und Dehnbarkeit des aufgetragenen
Films.
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Die Flüssigkeit zur Beschichtung von
Zähnen
der vorliegenden Erfindung wird im Wesentlichen hergestellt, indem
ein N-Methacryloylethyl-N,N-dimethylammonium·α-N-Methylcarboxybetain·Butylmethacrylat-Copolymer
in Ethanol gelöst
wird, dann feines, partikuläres
Titanoxid mit einem mittleren Primärteilchendurchmesser von 100
nm oder weniger zugegeben wird, und das Gemisch mit einer Kugelmühle, einer
Perlmühle, einer
Sandmühle,
einer Walzenmühle,
einer Knetmaschine, einem Homogenisator oder einer Ultraschalldispergiervorrichtung
einer Dispergierbehandlung unterzogen wird, um eine Titanoxiddispergierflüssigkeit
herzustellen, und die Leistungen als Flüssigkeit zur Beschichtung von
Zähnen,
wie die Hafteigenschaft und der Farbton, berücksichtigt werden, und ferner
Harze, oberflächenaktive
Mittel, Parfüme
und Pigmente und die dispergierte Substanz davon je nach Bedarf
zugegeben werden. Keine Probleme werden verursacht, wenn alle Materialien
gleichzeitig gemischt werden, und das Gemisch einer Dispergierbehandlung
unterzogen wird.
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Der Zahnpflegeapplikator der vorliegenden
Erfindung umfasst ein Beschichtungsflüssigkeits-Füllrohr, das
eine Beschichtungsflüssigkeit,
umfassend ein N-Methacryloylethyl-N,N-dimethylammonium·α-N-Methylcarboxybetain·Butylmethacrylat-Copolymer
und Ethanol, enthält,
und eine an der Spitze desselben befindliche Beschichtungsvorrichtung.
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Der Zahnpflegeapplikator von 1 kann als konkretes Beispiel
desselben gezeigt werden. Das heißt, der äußere Aufbau umfasst eine Beschichtungsvorrichtung 1,
die sich aus einer Bürste,
einem aus Kunststoff hergestellten, ringförmigen Mundstück 2 zum
Halten der Beschichtungsvorrichtung und einem mit dem ringförmigen Mundstück verbundenen
Gehäuse 4 zusammensetzt.
Das vorstehend beschriebene Beschichtungsflüssigkeits-Füllrohr 7 befindet
sich in diesem Gehäuse 4,
und das Füllrohr
ist über
ein Ventil 5 und ein Element zur Zufuhr von Flüssigkeit 3 mit
der an der Spitze befindlichen Beschichtungsvorrichtung 1 verbunden.
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In 1 ist
das Ventil 5 geschlossen.
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Das heißt, das Führungselement eines Beschichtungsflüssigkeits-Füllrohrs 11 wird
mittels einer in dem Ventil befindlichen Feder 10 in Richtung
zu dem hinteren Ende des Applikators geschoben und mit einem Anschlag 9 gestoppt.
Ein Ausstoßelement 8 wird
am hinteren Ende des Applikators angebracht. Das Ausrichten des
Beschichtungselements 1 bei der Verwendung des Applikators
nach unten und das Drücken
des Ausstoßelements 8 ermöglichen
ein Vorwärtsgleiten
des Führungselements
eines Beschichtungsflüssigkeits-Füllrohrs 11 entlang
der Innenwand des Gehäuses 4 und
der Außenwand
des Flüssigkeitseinleitungselements 3 und
verursachen eine Trennung des Ventilsitzes 12 von der Ventilstange 13,
wobei das Ventil in einen offenen Zustand versetzt wird, wodurch
eine Beschichtungsflüssigkeit 6 über das
Ventil und das Flüssigkeitseinleitungselement 3 in
das Beschichtungselement 1 fließt (a, b, c beziehungsweise
d in 1 zeigen Gleitflächen beim
Gleiten).
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Die Flüssigkeit zur Beschichtung von
Zähnen
der vorliegenden Erfindung weist eine ausgezeichnete Dispersionsstabilität des Pigments
und Haftleistung auf und kann in einen einfachen Applikator gefüllt werden. Folglich
ist auch die Beschichtungsleistung gut.
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Als nächstes wird die vorliegende
Erfindung unter Bezugnahme auf die Beispiele ausführlicher
erklärt.
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Die in den Beispielen und Vergleichsbeispielen
erhaltenen Beschichtungsflüssigkeiten
wurden zur Durchführung
der folgenden Tests verwendet.
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Test 1: Redispergierbarkeitstest
1 (Fällungstest)
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Ein Reagenzglas, das mit einer Verschlusskappe
ausgestattet ist und einen Innendurchmesser von 1 cm aufweist, wird
mit 100 ml einer vorstehend beschriebenen Beschichtungsflüssigkeit
gefüllt
und bei Raumtemperatur einen Monat stehengelassen, um die Höhe der Grenzfläche zwischen
einer überstehenden
Flüssigkeit
und einem Niederschlag zu messen. Bei der Bewertung ging man davon
aus, dass je höher
die Grenzfläche
war, umso mehr Volumen der Niederschlag aufwies und umso besser
war die Redispergierbarkeit.
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Test 2: Redispergierbarkeitstest
2 (Test der Alterung bei der praktischen Verwendung)
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Der in 1 gezeigte
Applikator wurde mit den Beschichtungsflüssigkeiten, die in den Beispielen
und Vergleichsbeispielen erhalten wurden, gefüllt und einen Monat stehengelassen,
während
er aufrecht gehalten wurde. Dann wurde der Applikator mit einer
Hublänge
von etwa 20 cm und und einer Geschwindigkeit von etwa 1 Hz etwa
eine Minute auf und ab geschüttelt,
und mit dem Applikator auf eine Glasplatte gezeichnete Linien wurden
bezüglich
Farbe und Dichte mit Linien verglichen, die direkt nach dem Füllen des
Applikators mit der Beschichtungsflüssigkeit gezeichnet wurden,
um den Unterschied zwischen den auf die vorstehende Art und Weise
getrennt gezeichneten Linien visuell zu beurteilen.
⦾: eine
kleine Änderung
❍:
eine geringfügige Änderung
der Farbe und Dichte
Δ:
eine kleine Änderung
der Farbe und Dichte
x: äußerst dünn oder
zum Zeichnen nicht geeignet
–: von Anfang an nicht zum
Zeichnen geeignet
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Test 3: Haftleistungstest
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Die in den Beispielen und Vergleichsbeispielen
erhaltenen Beschichtungsflüssigkeiten
wurden in den in 1 gezeigten
Applikator gefüllt
und auf jeweils zwei obere und untere Zähne von zwanzig Kontrollen
aufgetragen, um eine Änderung
der aufgetragenen Filme nach 3 Stunden zu überprüfen.
⦾: eine kleine Änderung
❍: eine
kleine Änderung
wurde beobachtet, der aufgetragene Film bleibt jedoch auf der Gesamtfläche
Δ: eine kleine Änderung
wurde beobachtet, der aufgetragene Film bleibt jedoch bestehen
x:
der aufgetragene Film bleibt kaum oder überhaupt nicht bestehen
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Die folgenden Färbeflüssigkeiten wurden zur Herstellung
der Flüssigkeiten
zur Beschichtung von Zähnen
in den Beispielen und Vergleichsbeispielen als unverdünnte Flüssigkeiten
hergestellt. Färbeflüssigkeit
1:
Ethanol | 88% |
Copolymer "Yuka Former AM75
201" (40%ige Ethanollösung, Markenname
von Mitsubishi Chemical Co., Ltd.) | 6% |
Titanoxid "Titandioxid P25" (mittlerer Teilchendurchmesser
21 nm, von Degusa Co., Ltd., hergestellt) | 6% |
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Die vorstehend beschriebenen Komponenten
wurden mit einer Perlmühle
eine Stunde geknetet, wobei die Färbeflüssigkeit 1 erhalten wurde. Färbeflüssigkeit
2:
Ethanol | 13,3% |
Copolymer "Yuka Former AM75
202" (30%ige Ethanollösung, Markenname
von Mitsubishi Chemical Co., Ltd.) | 66,7% |
Titanoxid "MT-500SA" (mittlerer Teilchendurchmesser 30
bis 50 nm, von Teika Co., Ltd., hergestellt) | 20% |
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Die vorstehend beschriebenen Komponenten
wurden mit der Perlmühle
eine Stunde geknetet, wobei die Färbeflüssigkeit 2 erhalten wurde.
Färbeflüssiggeit
3:
Ethanol | 49,95% |
Copolymer "Yuka Former AM75
204" (40%ige Ethanollösung, Markenname
von Mitsubishi Chemical Co., Ltd.) | 10% |
Titanoxid "MT-500B" (mittlerer Teilchendurchmesser 30
bis 50 nm, von Teika Co., Ltd., hergestellt) | 40% |
gelbes
Eisenoxid | 0,05% |
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Die vorstehend beschriebenen Komponenten
wurden mit der Perlmühle
eine Stunde geknetet, wobei die Färbeflüssigkeit 3 erhalten wurde. Färbeflüssigkeit
4:
Ethanol | 79,9% |
Copolymer "Yuka Former AM75
205" (30%ige Ethanollösung, Markenname
von Mitsubishi Chemical Co., Ltd.) | 10% |
Titanoxid "MT-100S" (mittlerer Teilchendurchmesser 50
bis 70 nm, von Teika Co., Ltd., hergestellt) | 10% |
gelber
A1-Lack Nr. 5 | 0,1% |
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Die vorstehend beschriebenen Komponenten
wurden mit der Perlmühle
eine Stunde geknetet, wobei die Färbeflüssigkeit 4 erhalten wurde. Färbeflüssigkeit
5:
Ethanol | 88% |
Copolymer "Yuka Former AM75
201" (40%ige Ethanollösung, die
vorstehend beschrieben wurde) | 6% |
Titanoxid "CR-50" (mittlerer Teilchendurchmesser etwa
250 nm, von ISHIHARA SANGYO KAISHA, Ltd., hergestellt) | 6% |
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Die vorstehend beschriebenen Komponenten
wurden mit der Perlmühle
eine Stunde geknetet, wobei die Färbeflüssigkeit 5 erhalten wurde.
Färbeflüssigkeit
6:
Ethanol | 60% |
Schellack "durchsichtiger, weißer Schellack,
getrocknetes Produkt GBN-D" (Markenname
von Gifu Shellac Mfg. Co., Ltd.) | 20% |
Titanoxid "MT-500SA" (dasselbe, wie vorstehend
beschrieben) | 20% |
-
Die vorstehend beschriebenen Komponenten
wurden mit der Perlmühle
eine Stunde geknetet, wobei die Färbeflüssigkeit 6 erhalten wurde. Färbeflüssigkeit
7:
Ethanol | 49,95% |
Copolymer "Yuka Former AM75
204" (40%ige Ethanollösung, die
vorstehend beschrieben wurde) | 10% |
Titanoxid "CR-50" (dasselbe, wie vorstehend
beschrieben) | 40% |
gelbes
Eisenoxid | 0,05% |
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Die vorstehend beschriebenen Komponenten
wurden mit der Perlmühle
eine Stunde geknetet, wobei die Färbeflüssigkeit 7 erhalten wurde. Färbeflüssigkeit
8:
Ethanol | 79,9% |
Schellack "durchsichtiger, weißer Schellack,
getrocknetes Produkt Z-GBN" (Markenname
von Gifu Shellac Mfg. Co., Ltd.) | 10% |
Titanoxid "MT-100S" (dasselbe, wie vorstehend
beschrieben) | 10% |
gelber
A1-Lack Nr. 5 | 0,1% |
-
Die vorstehend beschriebenen Komponenten
wurden mit der Perlmühle
eine Stunde geknetet, wobei die Färbeflüssigkeit 8 erhalten wurde.
Färbeflüssigkeit
9:
Ethanol | 39,95% |
Copolymer "Yuka Former AM75
202" (30%ige Ethanollösung, die
vorstehend beschrieben wurde) | 30% |
Titanoxid "CR-50" (dasselbe, wie vorstehend
beschrieben) | 30% |
gelbes
Eisenoxid | 0,05% |
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Die vorstehend beschriebenen Komponenten
wurden mit der Perlmühle
eine Stunde geknetet, wobei die Färbeflüssigkeit 9 erhalten wurde. Färbeflüssigkeit
10:
Ethanol | 50% |
Copolymer "Yuka Former AM75
204" (40%ige Ethanollösung, die
vorstehend beschrieben wurde) | 10% |
Füllstoffpigment
Hydroxyapatit | 40% |
-
Die vorstehend beschriebenen Komponenten
wurden mit der Perlmühle
eine Stunde geknetet, wobei die Färbeflüssigkeit 10 erhalten wurde. Färbeflüssigkeit
11:
Ethanol | 88% |
Schellack "durchsichtiger, weißer Schellack,
getrocknetes Produkt GBN-D" (derselbe,
wie vorstehend beschrieben) | 6% |
Titanoxid "CR-50" (dasselbe, wie vorstehend
beschrieben) | 6% |
-
Die vorstehend beschriebenen Komponenten
wurden mit der Perlmühle
eine Stunde geknetet, wobei die Färbeflüssigkeit 11 erhalten wurde.
Färbeflüssigkeit
12:
Ethanol | 39,95% |
Schellack "durchsichtiger, weißer Schellack,
getrocknetes Produkt GBN-D" (derselbe,
wie vorstehend beschrieben) | 30% |
Titanoxid "CR-50" (dasselbe, wie vorstehend
beschrieben) | 30% |
gelbes
Eisenoxid | 0,05% |
-
Die vorstehend beschriebenen Komponenten
wurden mit der Perlmühle
eine Stunde geknetet, wobei die Färbeflüssigkeit 12 erhalten wurde. Färbeflüssigkeit
13:
Ethanol | 50% |
Vinylacetatharz | 10% |
Füllstoffpigment
Hydroxyapatit | 40% |
-
Die vorstehend beschriebenen Komponenten
wurden mit der Perlmühle
eine Stunde geknetet, wobei die Färbeflüssigkeit 13 erhalten wurde. Beispiel
1
Ethanol | 80% |
Färbeflüssigkeit
1 | 20% |
-
Die vorstehend beschriebenen Komponenten
wurden mit einem Homogenisator eine Stunde gerührt, wobei eine Flüssigkeit
zur Beschichtung von Zähnen
erhalten wurde. Beispiel
2
Ethanol | 45% |
Schellack "durchsichtiger, weißer Schellack,
getrocknetes Produkt GBN-D" (derselbe,
wie vorstehend beschrieben) | 25% |
Färbeflüssigkeit
3 | 28% |
natürliches
Perlpigment "Shell
Pearl H" (Markenname von
Kakuhachi Scale Leaf Co., Ltd.) | 2% |
-
Die vorstehend beschriebenen Komponenten
wurden mit dem Homogenisator eine Stunde gerührt, wobei eine Flüssigkeit
zur Beschichtung von Zähnen
erhalten wurde. Beispiel
3
Ethanol | 60% |
Vinylacetatharz | 20% |
Färbeflüssigkeit
2 | 20% |
-
Die vorstehend beschriebenen Komponenten
wurden mit dem Homogenisator eine Stunde gerührt, wobei eine Flüssigkeit
zur Beschichtung von Zähnen
erhalten wurde. Beispiel
4
Ethanol | 50% |
Schellack "durchsichtiger, weißer Schellack,
getrocknetes Produkt Z-GBN" (derselbe,
wie vorstehend beschrieben) | 15% |
Vinylacetatharz | 15% |
Färbeflüssigkeit
4 | 20% |
-
Die vorstehend beschriebenen Komponenten
wurden mit dem Homogenisator eine Stunde gerührt, wobei eine Flüssigkeit
zur Beschichtung von Zähnen
erhalten wurde. Vergleichsbeispiel
1
Ethanol | 80% |
Färbeflüssigkeit
5 | 20% |
-
Die vorstehend beschriebenen Komponenten
wurden mit dem Homogenisator eine Stunde gerührt, wobei eine Flüssigkeit
zur Beschichtung von Zähnen
erhalten wurde.
Vergleichsbeispiel
2
Ethanol | 45% |
Schellack "durchsichtiger, weißer Schellack,
getrocknetes Produkt GBN-D" (derselbe,
wie vorstehend beschrieben) | 25% |
Färbeflüssigkeit
7 | 28% |
natürliches
Perlpigment "Shell
Pearl H" (Markenname von
Kakuhachi Scale Leaf Co., Ltd.) | 2% |
-
Die vorstehend beschriebenen Komponenten
wurden mit dem Homogenisator eine Stunde gerührt, wobei eine Flüssigkeit
zur Beschichtung von Zähnen
erhalten wurde. Vergleichsbeispiel
3
Ethanol | 60% |
Vinylacetatharz | 20% |
Färbeflüssigkeit
6 | 20% |
-
Die vorstehend beschriebenen Komponenten
wurden mit dem Homogenisator eine Stunde gerührt, wobei eine Flüssigkeit
zur Beschichtung von Zähnen
erhalten wurde. Vergleichsbeispiel
4
Ethanol | 50% |
Schellack "durchsichtiger, weißer Schellack,
getrocknetes Produkt Z-GBN" (derselbe,
wie vorstehend beschrieben) | 15% |
Vinylacetatharz | 15% |
Färbeflüssigkeit
8 | 20% |
-
Die vorstehend beschriebenen Komponenten
wurden mit dem Homogenisator eine Stunde gerührt, wobei eine Flüssigkeit
zur Beschichtung von Zähnen
erhalten wurde.
-
Die Zusammensetzungsverhältnisse
der Beschichtungsflüssigkeiten,
die in den Beispielen 1 bis 4 und Vergleichsbeispielen 1 bis 4 erhalten
wurden, sind in Tabelle 1 gezeigt. Die Testergebnisse der Beschichtungsflüssigkeiten
sind in Tabelle 2 gezeigt.
[Tabelle
2]
Beispiel
5
Ethanol | 63% |
Schellack "durchsichtiger, weißer Schellack,
getrocknetes Produkt GBN-D" (derselbe,
wie vorstehend beschrieben) | 25% |
Färbeflüssigkeit
1 | 10% |
Perlpigment "Timron Supersilk" (Titanglimmer: von Merck
Co., Ltd., hergestellt) | 2% |
-
Die vorstehend beschriebenen Komponenten
wurden mit dem Homogenisator eine Stunde gerührt, wobei eine Flüssigkeit
zur Beschichtung von Zähnen
erhalten wurde. Beispiel
6
Ethanol | 60% |
Vinylacetatharz | 20% |
Färbeflüssigkeit
10 | 20% |
-
Die vorstehend beschriebenen Komponenten
wurden mit dem Homogenisator eine Stunde gerührt, wobei eine Flüssigkeit
zur Beschichtung von Zähnen
erhalten wurde.
Beispiel
7
Ethanol | 55% |
Copolymer "Yuka Former AM75
202" (30%ige Ethanollösung, die
vorstehend beschrieben wurde) | 30% |
Färbeflüssigkeit
9 | 10% |
natürliches
Perlpigment "Shell
Pearl H" (Markenname von
Kakuhachi Scale Leaf Co., Ltd.) | 5% |
-
Die vorstehend beschriebenen Komponenten
wurden mit dem Homogenisator eine Stunde gerührt, wobei eine Flüssigkeit
zur Beschichtung von Zähnen
erhalten wurde. Beispiel
8
Ethanol | 75% |
Schellack "durchsichtiger, weißer Schellack,
getrocknetes Produkt Z-GBN" (derselbe,
wie vorstehend beschrieben) | 15% |
Färbeflüssigkeit
4 | 10% |
-
Die vorstehend beschriebenen Komponenten
wurden mit dem Homogenisator eine Stunde gerührt, wobei eine Flüssigkeit
zur Beschichtung von Zähnen
erhalten wurde. Beispiel
9
Ethanol | 99% |
Copolymer "Yuka Former AM75
R205S" (30%ige Ethanollösung; Markenname
von Mitsubishi Chemical Co., Ltd.) | 0,5% |
Titanoxid "CR-50" (dasselbe, wie vorstehend
beschrieben) | 0,5% |
-
Die vorstehend beschriebenen Komponenten
wurden mit dem Homogenisator eine Stunde gerührt, wobei eine Flüssigkeit
zur Beschichtung von Zähnen
erhalten wurde.
Beispiel
10
Ethanol | 70% |
Copolymer "Yuka Former AM75
206" (30%ige Ethanollösung; Markenname
von Mitsubishi Chemical Co., Ltd.) | 10% |
Titanoxid "CR-50" (dasselbe, wie vorstehend
beschrieben) | 20% |
-
Die vorstehend beschriebenen Komponenten
wurden mit dem Homogenisator eine Stunde gerührt, wobei eine Flüssigkeit
zur Beschichtung von Zähnen
erhalten wurde. Vergleichsbeispiel
5
Ethanol | 63% |
Schellack "durchsichtiger, weißer Schellack,
getrocknetes Produkt GBN-D" (derselbe,
wie vorstehend beschrieben) | 25% |
Färbeflüssigkeit
11 | 10% |
Perlpigment "Timron Supersilk" (Titanglimmer: von Merck
Co., Ltd., hergestellt) | 2% |
-
Die vorstehend beschriebenen Komponenten
wurden mit dem Homogenisator eine Stunde gerührt, wobei eine Flüssigkeit
zur Beschichtung von Zähnen
erhalten wurde. Vergleichsbeispiel
6
Ethanol | 60% |
Vinylacetatharz | 20% |
Färbeflüssigkeit
13 | 20% |
-
Die vorstehend beschriebenen Komponenten
wurden mit dem Homogenisator eine Stunde gerührt, wobei eine Flüssigkeit
zur Beschichtung von Zähnen
erhalten wurde.
Vergleichsbeispiel
7
Ethanol | 75% |
Schellack "durchsichtiger, weißer Schellack,
getrocknetes Produkt GBN-D" (derselbe,
wie vorstehend beschrieben) | 10% |
Färbeflüssigkeit
12 | 10% |
natürliches
Perlpigment "Shell
Pearl H" (Markenname von
Kakuhachi Scale Leaf Co., Ltd.) | 5% |
-
Die vorstehend beschriebenen Komponenten
wurden mit dem Homogenisator eine Stunde gerührt, wobei eine Flüssigkeit
zur Beschichtung von Zähnen
erhalten wurde. Vergleichsbeispiel
8
Ethanol | 75% |
Schellack "durchsichtiger, weißer Schellack,
getrocknetes Produkt Z-GBN" (derselbe,
wie vorstehend beschrieben) | 15% |
Färbeflüssigkeit
8 | 10% |
-
Die vorstehend beschriebenen Komponenten
wurden mit dem Homogenisator eine Stunde gerührt, wobei eine Flüssigkeit
zur Beschichtung von Zähnen
erhalten wurde. Vergleichsbeispiel
9
Ethanol | 99% |
Vinylacetatharz | 0,5% |
Titanoxid "CR-50" (dasselbe, wie vorstehend
beschrieben) | 0,5% |
-
Die vorstehend beschriebenen Komponenten
wurden mit dem Homogenisator eine Stunde gerührt, wobei eine Flüssigkeit
zur Beschichtung von Zähnen
erhalten wurde. Vergleichsbeispiel
10
Ethanol | 70% |
Schellack "durchsichtiger, weißer Schellack,
getrocknetes Produkt Z-GBN" (derselbe,
wie vorstehend beschrieben) | 10% |
Titanoxid "CR-50" (dasselbe, wie vorstehend
beschrieben) | 20% |
-
Die vorstehend beschriebenen Komponenten
wurden mit dem Homogenisator eine Stunde gerührt, wobei eine Flüssigkeit
zur Beschichtung von Zähnen
erhalten wurde.
-
Die Zusammensetzungsverhältnisse
der Beschichtungsflüssigkeiten,
die in den Beispielen 5 bis 10 und Vergleichsbeispielen 5 bis 10
erhalten wurden, sind in Tabelle 3 gezeigt. Die Testergebnisse der
Beschichtungsflüssigkeiten
sind in Tabelle 4 gezeigt.
[Tabelle
4]
Beispiel
11
Ethanol | 74% |
Schellack "durchsichtiger, weißer Schellack,
getrocknetes Produkt GBN-D" (derselbe,
wie vorstehend beschrieben) | 25% |
Copolymer "Yuka Former AM75
R205S" (30%ige Ethanollösung, die
vorstehend beschrieben wurde) | 1% |
-
Die vorstehend beschriebenen Komponenten
wurden mit einem Magnetrührer
eine Stunde gerührt, wobei
eine Flüssigkeit
zur Beschichtung von Zähnen
erhalten wurde. Beispiel
12
Ethanol | 90% |
Copolymer "Yuka Former AM75
R205S" (30%ige Ethanollösung, die
vorstehend beschrieben wurde) | 10% |
-
Die vorstehend beschriebenen Komponenten
wurden mit dem Magnetrührer
eine Stunde gerührt,
wobei eine Flüssigkeit
zur Beschichtung von Zähnen
erhalten wurde.
Vergleichsbeispiel
11
Ethanol | 75% |
Schellack "durchsichtiger, weißer Schellack,
getrocknetes Produkt GBN-D" (derselbe,
wie vorstehend beschrieben) | 25% |
-
Die vorstehend beschriebenen Komponenten
wurden mit dem Magnetrührer
eine Stunde gerührt,
wobei eine Flüssigkeit
zur Beschichtung von Zähnen
erhalten wurde. Vergleichsbeispiel
12
Ethanol | 97% |
Schellack "durchsichtiger, weißer Schellack,
getrocknetes Produkt GBN-D" (derselbe,
wie vorstehend beschrieben) | 3% |
-
Die vorstehend beschriebenen Komponenten
wurden mit dem Magnetrührer
eine Stunde gerührt,
wobei eine Flüssigkeit
zur Beschichtung von Zähnen
erhalten wurde.
-
Die ausführlichen Zusammensetzungsverhältnisse
der Beschichtungsflüssigkeiten,
die in den Beispielen 11 und 12 und Vergleichsbeispielen 11 und
12 erhalten wurden, sind in Tabelle 5 gezeigt. Die Testergebnisse
der Beschichtungsflüssigkeiten
sind in Tabelle 6 gezeigt.
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