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Die Erfindung betrifft ein Verfahren
zur Desagglomeration und Verringerung der Teilchengröße von Titandioxid-Pigmentpulver
unter Verwendung eines Zirkoniumsilicat-Mahlmediums.
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Bei zahlreichen Anwendungen, z.B.
bei der Herstellung von keramischen Teilen, bei der Herstellung von
magnetischen Medien und bei der Herstellung von Anstrichmitteln
ist es erforderlich, dass das Keramik-, Magnet- bzw. Pigmentpulver,
möglichst
vollständig
in dem für
einen gegebenen Anwendungszweck geeigneten Bindemittel dispergiert
ist. Hochdispergierte keramische Pulver führen zu keramischen Teilen
von höherer Dichte
und höherer
Festigkeit, als dies bei Produkten mit weniger vollständig dispergierten
Feststoffen der Fall ist. Das Datenspeicherungsvermögen von
magnetischen Medien wird durch die Teilchengröße begrenzt, wobei mit vollständig dispergierten,
feinverteilten, pulverförmigen
magnetischen Medien eine maximale Informationsspeicherung erzielt
wird. Die optischen Eigenschaften von Anstrichmitteln, wie Deckvermögen, Glanz, Farbe
und Dauerhaftigkeit, hängen
stark vom Grad der erzielten Pigmentdispersion ab. Feinverteilte
Pulver sind erforderlich, um eine möglichst vollständige Pulverdispersion
zu erreichen. Typischerweise werden Mahlvorrichtungen, wie Scheibenmühlen, Käfigmühlen und/oder
Reibmühlen
zusammen mit einem Mahlmedium verwendet, um derartige feinverteilte
Pulver herzustellen, wobei Idealerweise das Pulver in den größtmöglichen
Verteilungszustand gebracht wird, z.B. auf die Größe eines
einzelnen Pulverkristalliten.
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Das Mahlen einiger Pulver beinhaltet
einen Desagglomerationsvorgang, bei dem chemische Bindungen, wie
durch Wasserstoffbrückenbindungen
gebundene Oberflächenfeuchtigkeit,
Van der Waals-Kräfte
und elektrostatische Kräfte,
die beispielsweise zwischen den Teilchen wirken, sowie etwaige andere
Bindungen, die die Teilchen zusammenhalten, aufgebrochen und/oder überwunden
werden müssen,
um Teilchen in ihrem größtmöglichen
Verteilungszustand zu erhalten. Ein Pigmentpulver, bei dem ein Mahlvorgang
unter Desagglomeration zur Verringerung der Teilchengröße zu einem
feinverteilten Pulver vorgenommen wird, ist Titandioxid. Eine optimale
Dispersion von Titandioxid-Pigmentpulver
führt zu
optimalen Eigenschaften, insbesondere zu einer Verbesserung in bezug
auf Glanz, Dauerhaftigkeit und Deckvermögen.
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Desagglomerationsverfahren werden
am besten unter Verwendung eines Mahlmediums durchgeführt, das
durch eine geringe Teilchengröße charakterisiert
ist, die das kleinste Vielfache der tatsächlichen Größe der zu mahlenden Produktteilchen
darstellt, die noch in wirksamer Weise vom Produktpulver abgetrennt
werden können.
In einem kontinuierlichen Verfahren kann das Mahlmedium von den
Produktteilchen unter Anwendung von Dichtetrenntechniken abgetrennt
werden. In einer typischen Perlmühle
oder Sandmühle,
die in einem kontinuierlichen Verfahren verwendet wird, lässt sich
die Abtrennung des Mahlmediums vom Produkt auf der Grundlage der
zwischen dem Mahlmedium und den als Produkt gebildeten Pulverteilchen
bestehenden Unterschiede in bezug auf Absetzgeschwindigkeit und/oder
Teilchengröße vornehmen.
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Bei gewerblichen Mahlvorgängen werden
typischerweise Siliciumdioxid-Sand, Glasperlen, keramische Medien
oder Stahlkügelchen
als Mahlmedien verwendet. Wegen der geringen Dichte von Sand und
Glaskügelchen
von etwa 2,6 g/cm3 und der geringen Härte von
Glaskügelchen
bestehen Beschränkungen
hinsichtlich der Materialien, die unter Verwendung von Sand oder
Glaskügelchen
gemahlen werden können.
Die Verwendung von Stahlperlen ist auf Anwendungen beschränkt, wo
Verunreinigungen mit Eisen, die sich aus Abriebprodukten der Stahlperlen
während
des Mahlvorgangs ergeben, toleriert werden können.
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JP-60-211637 beschreibt
die Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsmediums in einer
Mühle mit
hoher Rührgeschwindigkeit,
wobei die Mühle
zum Mahlen und Dispergieren eines magnetischen Anstrichmittels verwendet
wird und Kügelchen
oder Perlen von kieselsteinförmigen
Stücken
natürlichen
oder synthetischen Zirkons, das im wesentlichen aus ZrO
2 und
SiO
2 besteht, mit einer durchschnittlichen
Korngröße von etwa
0,3 bis 3,0 mm eingesetzt werden. Die Teilchen sollen ein spezifisches
Gewicht von 3,6 bis 4,2 aufweisen und sich im magnetischen Anstrichmittel
gut dispergieren.
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GB-679552 betrifft
ein Mahlmedium, das Zirkonsand umfaßt, der vorzugsweise eine Korngröße von 50
bis 150 μm
aufweist. Titandioxid kann in Form einer Aufschlämmung oder Dispersion in Wasser
gemahlen werden. Spezielle Beispiele beziehen sich auf das Füllen von
Glasgefäßen mit
einem Gemisch aus der Dispersion und Zirkonsand, das Aufbringen
des Gefäßes auf
eine Rollvorrichtung und das 16-stündige Mahlen mit 164 U/min.
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Somit besteht ein Bedürfnis nach
einem Verfahren unter Verwendung eines relativ billigen, dichten
und nicht-toxischen Mahlmediums, das durch eine geringe Teilchengröße und eine
für Trennzwecke
ausreichend hohe Dichte gekennzeichnet ist, so dass es zum Mahlen
eines breiten Spektrums von Materialien verwendet werden kann. Ferner
soll das Mahlmedium kleine Abriebnebenprodukte bilden, die zu einer
Verunreinigung des Produktpulvers führen.
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Ein relativ billiges, dichtes und
nicht-toxisches, natürlich
vorkommendes Zirkoniumsilicat-Sand-Mahlmedium, das eine geringe
Teilchengröße und eine
ausreichend hohe Dichte aufweist, eignet sich zum Mahlen eines breiten
Spektrums von Materialien, wobei es das Produktpulver nicht mit
Abriebnebenprodukten verunreinigt. Ein Verfahren zum Mahlen eines
Pulvers unter Verwendung dieses Mahlmediums steht zur Verfügung.
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Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Desagglomeration
und Verringerung der Teilchengröße von agglomeriertem
Titandioxid-Pigmentpulver
mit einer Teilchengröße im Bereich
von 0,05 bis 100 μm
bereitgestellt, das folgendes umfaßt:
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- (1) das Vermischen des Titandioxid-Pigmentpulvers mit einem
Mahlmedium und einem flüssigen
Medium unter Bildung einer Mahlaufschlämmung, wobei das Mahlmedium
natürlich
vorkommenden Zirkoniumsilicat-Sand mit einer absoluten Dichte von
4,6 bis 4,9 g/cm3 und einer Teilchengröße von 100
bis 500 μm
umfasst;
- (2) das Mahlen der Mahlaufschlämmung in einer Mühle, die
unter Scheibenmühlen,
Käfigmühlen und
Reibmühlen
ausgewählt
ist, für
eine ausreichende Zeitspanne, um eine Produktaufschlämmung zu
bilden, die ein Titandioxid-Produktpulver mit einer angestrebten
Teilchengröße enthält, wobei
das Pulver einer Desagglomeration und Teilchengrößenverringerung unterworfen
worden ist und im wesentlichen die gleiche Zusammensetzung wie das
Ausgangspulver aufweist, und
- (3) das Abtrennen der Produktaufschlämmung, die das Titandioxid-Pigmentpulver enthält, von
der Mahlaufschlämmung,
so dass das Mahlmedium in der Aufschlämmung verbleibt.
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Weitere Ziele, Merkmale und Vorteile
der vorliegenden Erfindung ergeben sich für den Fachmann beim Studium
der folgenden Beschreibung von bevorzugten Ausführungsformen.
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Der in der Beschreibung und in den
Ansprüchen
verwendete Ausdruck "natürlich vorkommend" bedeutet, dass der
Zirkoniumsilicat-Sand in Form von Zirkoniumsilicat-Sand einer bestimmten
Teilchengröße abgebaut
worden ist und sich von Zirkoniumsilicat-Materialien unterscheidet,
die synthetisiert, hergestellt oder anderweitig künstlich
von Menschen erzeugt worden sind. Das im erfindungsgemäßen verwendete
Zirkoniumsilicat-Sand-Mahlmedium kommt in der Natur in geeigneter
Größe und Gestalt
vor und lässt
sich einem Sortiervorgang unterziehen, um die zur Verwendung in
einem bestimmten Mahlvorgang geeignete Fraktion zu erhalten. Der
abgebaute Zirkoniumsilicat-Sand wird einer Sortierung unterzogen,
um die geeignete Fraktion des Zirkoniumsilicat-Sands, die auf der
Grundlage der Teilchengröße als Mahlmedium
zu verwenden ist, zu isolieren. Der in der Beschreibung und in den
nachstehenden Ansprüchen
verwendete Ausdruck "Mahlmedium" bezieht sich auf
ein Material, das in eine Mahlvorrichtung, z.B. eine Scheibenmühle, eine
Käfigmühle oder
eine Reibmühle
zusammen mit dem Pulver, das feiner zu mahlen oder zu desagglomerieren
ist, gebracht wird, um die Scherwirkung der Mahlvorrichtung auf
das zu verarbeitende Pulver zu übertragen
und um die Teilchen des Pulvers auseinanderzubrechen.
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Das erfindungsgemäße Verfahren bedient sich eines
Mahlmediums, das natürlich
vorkommenden Zirkoniumsilicat-Sand umfaßt, der durch eine Dichte im
Bereich von 4,6 bis 4,9 g/cm3 und vorzugsweise
im Bereich von etwa 4,75 bis etwa 4,85 g/cm3 und eine Teilchengröße von 100
bis 250 μm
gekennzeichnet ist.
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Der natürlich vorkommende Zirkoniumsilicat-Sand
neigt zu einer einphasigen Beschaffenheit, während synthetische Zirkoniumsilicat-Keramikperlen typischerweise
mehrphasige Materialien darstellen. Oberflächenverunreinigungen, wie Aluminium,
Eisen, Uran, Thorium und andere Schwermetalle, sowie TiO2 können auf
den Oberflächen
von natürlich
vorkommenden Zirkoniumsilicat-Sandteilchen vorliegen. Nachdem die Oberflächenverunreinigungen
durch ein beliebiges, dem Fachmann geläufiges Verfahren zur Vorbehandlung der
Oberflächen,
z.B. durch Waschen und Klassieren, entfernt worden sind, zeigen
chemische Analysen, dass etwaige restliche Verunreinigungen sich
innerhalb der Kristallstruktur des Zirkoniumsilicats befinden und
das zu mahlende Pulver nicht nachteilig beeinflussen.
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Da die Dichte des natürlich vorkommenden
Zirkoniumsilicat-Sands gemäß den vorstehenden
Angaben den wert von 3,8 g/cm3, der ein
typisches charakteristisches Merkmal für künstlich hergestellte Zirkoniumsilicat-Perlen ist, übersteigt,
kann natürlich
vorkommendes Zirkoniumsilicat- Sand-Mahlmedium
mit einer im Vergleich zu künstlich
hergestellten Zirkoniumsilicat-Perlen geringeren Teilchengröße verwendet
werden, ohne dass der Zirkoniumsilicat-Sand aus der Mahlaufschlämmung ausgeschlämmt wird
und somit nicht mehr als Mahlmedium wirksam ist.
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Das Zirkoniumsilicat-Sand-Mahlmedium
lässt sich
durch eine Teilchengröße charakterisieren,
die das kleinste Vielfache der Teilchengröße der fertigen Produktteilchen,
d.h. der Teilchengröße des gemahlenen
Produktpulvers, ist, die sich in wirksamer Weise vom gemahlenen
Produktpulver abtrennen lässt.
Typischerweise ist die Teilchengröße von natürlich vorkommendem Zirkoniumsilicat-Sand
größer als
100 μm und
kann im Bereich von etwa 100 μm
bis etwa 1500 μm
und vorzugsweise im Bereich von etwa 100 μm bis etwa 500 μm und insbesondere
im Bereich von etwa 150 μm
bis etwa 250 μm
liegen. Der abgebaute, natürlich
vorkommende Zirkoniumsilicat-Sand kann unter Anwendung von dem Fachmann
geläufigen
Techniken abgetrennt werden, um eine grobe Sandfraktion mit Teilchen
einer geeigneten Größe, die
als wirksames Mahlmedium dienen, zu isolieren.
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Beim Mahlmedium kann es sich um ein
beliebiges flüssiges
Medium handeln, das mit dem zu mahlenden Produkt und dem Mahlmedium
verträglich
ist. Es kann Wasser, Öl,
beliebige andere organische Verbindungen oder Gemische davon umfassen
und lässt
sich mit dem natürlich
vorkommenden Zirkoniumsilicat-Sand unter Bildung einer Aufschlämmung vereinigen.
Das flüssige
Medium wird je nach dem zu mahlenden Produkt gewählt. Das gemahlene Produktpulver
kann nach Beendigung des Mahlvorgangs vom flüssigen Medium abgetrennt werden
oder nicht. Jedoch wird das Mahlmedium üblicherweise nach Beendigung
des Mahlvorgangs vom flüssigen
Medium abgetrennt.
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Wenn es sich beim zu mahlenden Pulver
um ein Pigment zur Verwendung in einem Anstrichmittel oder einer
Druckfarbe auf Ölbasis
handelt, kann es sich beim flüssigen
Medium um ein Öl
handeln, z.B. um ein natürliches Öl, wie Tungöl, Leinöl, Sojaöl oder Tallöl oder Gemische
davon. Diese natürlich
vorkommenden Öle können mit
Lösungsmitteln,
wie Lösungsbenzin,
Naphtha oder Toluol oder Gemischen davon, vermischt werden, wobei
die Lösungsmittel
weitere Substanzen, wie Gummen, Harze, Dispergiermittel und/oder
Trocknungsmittel enthalten können.
Das flüssige
Medium kann ferner weitere Materialien enthalten, die bei der Herstellung
von Anstrichmitteln und Druckfarben auf Ölbasis verwendet werden, z.B.
Alkydharze, Epoxyharze, Nitrocellulose, Melamine, Urethane und Silicone.
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Wenn es sich beim zu mahlender Pulver
um ein Pigment zur Verwendung in einem Anstrichmittel auf Wasserbasis,
z.B. um ein Latex-Anstrichmittel handelt, kann es sich beim flüssigen Medium
um Wasser handeln, das vorzugsweise Antischaummittel und/oder Dispergiermittel
enthält.
Wenn es sich beim Pulver um ein keramisches oder magnetisches Pulver
handelt, kann es sich beim Medium ebenfalls um Wasser handeln, das Dispergiermittel
enthalten kann.
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Der natürlich vorkommende Zirkoniumsilicat-Sand
und das flüssige
Medium können
unter Bildung einer Mahlaufschlämmung
vereinigt werden, die ferner durch eine Viskosität der Mahlaufschlämmung im
Bereich von 1 nPas bis 10 kPas (1,0 bis etwa 10 000 cps), insbesondere
im Bereich von etwa 1 bis 500 mPas (1,0 bis etwa 500 cps) und ganz
besonders im Bereich von etwa 1 bis 100 mPas (1,0 bis etwa 100 cps)
gekennzeichnet ist. Im allgemeinen wird die Viskosität der Mahlaufschlämmung durch
die Konzentration der Feststoffe in der Mahlaufschlämmung bestimmt.
Je höher
die Konzentration der Feststoffe in der Mahlaufschlämmung ist,
desto höher
sind die Viskosität
und die Dichte der Mahlaufschlämmung.
Es gibt keine absolute Obergrenze für die Viskosität der Mahlaufschlämmung. Jedoch
wird bei einer bestimmten Viskosität ein Punkt erreicht, bei dem
kein Mahlmedium erforderlich ist, z.B. im Fall von Kunststoffen,
die in Extrudern, Walzenmühlen und
dgl. ohne Mahlmedium compoundiert werden.
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Bei dem im erfindungsgemäßen Verfahren
verwendeten Ausgangspulver handelt es sich um agglomerierte Titandioxid-Pigmentpulver,
wobei das agglomerierte Pulver eine Teilchengröße im Bereich von 0,05 bis 100 μm aufweist,
das bis zum Erreichen der Teilchengröße eines individuellen Titandioxid-Kristallits
gemahlen werden kann.
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Das Ausgangspulver lässt sich
ferner durch seine Dichte im Bereich von etwa 0,8 g/cm3 absolut
bis etwa 5,0 g/cm3 absolut charakterisieren.
Beim Titandioxid-Ausgangspulver kann es sich um ein agglomeriertes Titandioxid-Pigment
handeln, das eine Dichte im Bereich von etwa 3,7 bis etwa 4,2 g/cm3 aufweist.
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Beim im erfindungsgemäßen Verfahren
verwendeten flüssigen
Medium kann es sich um Öl
oder Wasser handeln, das gemäß den vorstehend
beschriebenen Kriterien ausgewählt
wird.
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Der Mahlvorgang wird in einer Scheibenmühle, Käfigmühle oder
Reibmühle
vorgenommen, die so konstruiert ist, dass sie eine vertikale oder
horizontale Strömung
unterstützt.
Beim Mahlvorgang kann es sich um ein absatzweises oder kontinuierliches
Verfahren handeln.
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Die Stufe zum Abtrennen der Produktaufschlämmung aus
der Mahlaufschlämmung
kann vorgenommen werden, indem man die Produktaufschlämmung, die
das Produktpulver zusammen mit dem flüssigen Medium aus der Mahlaufschlämmung enthält, auf
der Grundlage von Unterschieden physikalischer Eigenschaften zwischen
Ausgangspulver und Mahlmedium und physikalischen Eigenschaften des
Produktpulvers, wie Teilchengröße, Teilchendichte
und Teilchenabsetzgeschwindigkeit, unterscheidet. Wie bereits beschrieben,
kann das Produktpulver nach Beendigung des Mahlvorgangs vom flüssigen Medium
abgetrennt werden oder nicht. Üblicherweise
wird jedoch das Mahlmedium nach Beendigung des Mahlvorgangs vom
flüssigen
Medium abgetrennt. Das Produktpulver kann aus der Produktaufschlämmung abgetrennt
und einer weiteren Verarbeitung unterzogen werden, z.B. kann das
Pulver zur Bildung einer Dispersion in einem Dispersionsmedium dispergiert
werden. Je nach dem, ob es sich bei der Dispersion um ein Anstrichmittel
oder eine Druckfarbe auf Ölbasis
oder um ein Anstrichmittel oder eine Druckfarbe auf Wasserbasis
oder um eine Dispersion eines keramischen oder magnetischen Pulvers
handelt, kann das Dispergiermedium nach den gleichen Kriterien,
die vorstehend für
die Auswahl des flüssigen
Mediums beschrieben wurden, ausgewählt werden. Wenn das Produktpulver
in Form der Produktaufschlämmung
zu verwenden ist, sind keine weiteren Dispergierstufen mehr erforderlich.
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Zur weiteren Erläuterung der vorliegenden Erfindung
werden die folgenden Beispiele vorgelegt. Die in den Beispielen
verwendeten speziellen Verbindungen, Verfahren und Bedingungen dienen
lediglich der Erläuterung
der Erfindung und stellen keine Beschränkung dar.
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Beispiel 1
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Das folgende Beispiel dient zum Vergleich
der Eigenschaften von herkömmlichen,
handelsüblichen, synthetischen
Zirkoniumsilicat-Keramikperlen
zur Verwendung als Mahlmedium mit den Eigenschaften von üblichem
Siliciumdioxid-Sand mit 10-40 mesh (U.S.).
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Sandmühlen mit einem nominalen Mahlkammer-Fassungsvermögen von
1041 Liter (
275 Gallonen) und einem Gesamtfassungsvermögen von
1893 Liter (
500 Gallonen) wurden separat mit 1361 kg (3000
lb) synthetischen Zirkoniumsilicat-Keramikperlen mit einer nominalen
Größe von 300 μm und 210 μm und mit
544 kg (1200 lb) üblichem
Siliciumdioxid-Sand mit 10-40
mesh (U.S.), der höchstmöglichen
Mühlenbeladung
mit Siliciumdioxid-Sand,
beschickt. Die mit 1361 kg (3000 lb) synthetischen Zirkoniumsilicat-Keramikperlen
beladenen Mühlen
sowie die mit 544 kg (1200 lb) Siliciumdioxid-Sand mit 10-40 mesh
(U.S.) beladenen Mühlen wurden
mit Fließgeschwindigkeiten
von 61, 87 und 114 Liter pro Minute (16,
23 und 30 Gallonen
pro Minute) betrieben. Die durch sämtliche Mühlen geleiteten Speiseaufschlämmungen
wiesen eine Dichte von 1,35 g/cm
3 auf und
enthielten Titandioxid, von dem etwa 40% eine Größe in Wasser von weniger als
0,5 μm aufwiesen. Die
Größe der Titandioxid-Teilchen
in der Produktaufschlämmung
wurde mit dem Teilchengrößen-Analysengerät Microtrac® (Leeds und
Northrupp 9200) in Wasser mit 0,2% Natriumhexametaphosphat als Tensid
bei Umgebungstemperatur gemessen. Die in Tabelle 1 zusammengestellten
Ergebnisse zeigen, dass der Mahlwirkungsgrad der synthetischen Zirkoniumsilicat-Keramikperlen,
angegeben als prozentualer Anteil des Produktpulvers mit einer Größe von 0,5 μm oder weniger,
sich beim Vergleich mit dem Mahlwirkungsgrad von Siliciumdioxid-Sand
mit 10-40 mesh (U.S.) als günstig
erweist. Tabelle
1
Bei einem Vergleich der
Eigenschaften der fertigen Pigmente, die mit synthetischen Zirkoniumsilicat-Keramikperlen
mit 210 μm
verarbeitet wurden, mit den Eigenschaften von Pigmenten, die mit
Siliciumdioxid-Sand verarbeitet wurden, wurden verschiedene Verbesserungen
im Vergleich zu den Eigenschaften der mit Siliciumdioxid-Sand verarbeiteten
fertigen Pigmente festgestellt. Zu den Verbesserungen gehörten eine
etwa 57%ige Verringerung der Brechzeit, die als die Zeitspanne definiert
ist, um das Pigment in ein Alkydharz einzuverleiben, eine etwa 42%ige
Verringerung der Konsistenz, die als Drehmoment definiert ist, das
zum Einmischen eines Alkydharz-Anstrichmittelsystems, dem das Pigment
bereits einverleibt ist, erforderlich ist, eine Zunahme des B235-Halbglanzes,
der als Messung des Glanzes in einem Latex-Anstrichmittelsystem
bei 60° definiert
ist, um etwa 6 Einheiten, eine Senkung der B202H-Trübung, die
als relative Tiefe eines Bildes, das auf einer Anstrichmitteloberfläche wahrgenommen
werden kann, definiert ist, um etwa 12 Einheiten, und ein Anstieg
des B202-Glanzes, der als Messung des von einem in einem Acrylharz
hergestellten Anstrichmittelsystem reflektierten Lichts bei 20° definiert
ist, um etwa 2 Einheiten.
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Es ist darauf hinzuweisen, dass das
natürlich
vorkommende Zirkoniumsilicat-Sand-Mahlmedium aufgrund seiner höheren Dichte
und seiner einphasigen Mikrostruktur ein Pigmentpulver ergeben kann,
das im Vergleich zu den vorstehend beschriebenen synthetischen Zirkoniumsilicat-Keramikperlen überlegene
Eigenschaften aufweist.
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Beispiel 2
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Das Beispiel 2 dient zum Vergleich
der Eigenschaften von synthetischen Zirkoniumsilicat-Keramikperlen
mit den Eigenschaften des erfindungsgemäßen, natürlich vorkommenden Zirkoniumsilicat-Sand-Mahlmediums. Es ist
darauf hinzuweisen, dass der natürlich
vorkommende Zikroniumsilicat-Sand eine Dichte aufweist, die über der
Dichte der synthetischen Zirkoniumsilicat-Produkte von 3,8 g/cm3 liegt, was es ermöglicht, Teilchen von natürlich vorkommendem
Zirkoniumsilicat-Sand zu verwenden, die im Vergleich zu einem synthetischen
Zirkoniumsilicat-Produkt
eine geringere Teilchengröße aufweisen,
was zu einem höheren
Mahlwirkungsgrad führt.
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Versuche in Anlagen unter Verwendung
des natürlich
vorkommenden Zirkoniumsilicat-Sand-Mahlmediums mit einer Teilchengröße im Bereich
von etwa 180-210 μm
in einer Käfigmühle ergaben,
dass der natürlich
vorkommende Zirkoniumsilicat-Sand in erfolgreicher Weise bei Herstellungsfließgeschwindigkeiten
zur wirksamen Entfernung von groben Teilchen mit einer Teilchengröße von mehr
als 0,5 μm
in einem Titandioxid-Pigment verwendet werden können. Es wurden keine merklichen
Verluste des Mediums aus der Mühle
beobachtet.
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Das Beispiel 2 wurde durchgeführt, indem
man die Fließgeschwindigkeiten
in der Mühle
B, die mit herkömmlichem
Siliciumdioxid-Sand betrieben wurde, und in der Mühle C, die
mit natürlich
vorkommendem Zirkoniumsilicat-Sand betrieben wurde, abänderte.
Die Sandbeladungen in der Mühle
B und in der Mühle
C waren ähnlich
wie in Beispiel 1, d.h. 544 kg/1200 lb Siliciumdioxid-Sand in der
Mühle B
und 1361 kg (3000 lb) natürlich vorkommender
Zirkoniumsilicat-Sand in der Mühle
C. Proben wurden gleichzeitig aus beiden Sandmühlen entnommen. Auch von der
Mühlenbeschickung
wurden Proben entnommen, um etwaige Veränderungen der Teilchengrößen im zugeführten Material
zu messen.
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Die Daten für die Teilchengrößen in Tabelle
2 zeigen, dass bei einer geringen Fließgeschwindigkeit (etwa 49 Liter/min
(13 gal/min)) oder bei einer hohen Fließgeschwindigkeit (etwa 132
Liter/min (35 gal/min)) der natürlich
vorkommende Zirkoniumsilicat-Sand wesentlich wirksamer in bezug
auf eine Verringerung der Teilchengröße ist als der herkömmliche
Siliciumdioxid-Sand.
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Nach einer bestimmten Zeitspanne
des kontinuierlichen Betriebs wurden von beiden Mühlen Proben der überströmenden Produkte
genommen und auf die optische Qualität des Pigments und auf Verunreinigungen
untersucht.
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Die Verunreinigungen des Pigmentprodukts,
das unter Verwendung von natürlich
vorkommendem Zirkoniumsilicat-Sand-Mahlmedium erhalten worden war,
erwiesen sich bei Prüfung
durch Röntgenfluoreszenz der
Feststoffe, die im überströmenden Mahlprodukt
gefunden wurden, als minimal. Die Konzentrationen von metallischen
Verunreinigungen, die ebenfalls durch Röntgenfluoreszenz gemessen wurden,
waren ähnlich
wie bei Pigmenten, die unter Verwendung von herkömmlichem Siliciumdioxid-Sand-Mahlmedium
gemahlen wurden. Die optische Qualität des Pigments, das mit dem
natürlich
vorkommenden Zirkoniumsilicat-Sand gemahlen worden war, wurde mit
dem B381-Test auf Farbe und Klarheit in trockenem Zustand gemessen
(definiert als gesamtes reflektiertes Licht einer kompakten Pulveroberfläche und
als Spektrum des reflektierten Lichts, d.h. Farbe). Die Ergebnisse
waren vergleichbar mit Proben, die unter Verwendung von herkömmlichem
Siliciumdioxid-Sand gemahlen worden waren. Die Ergebnisse dieser
Tests sind in Tabelle 3 zusammengestellt. Tabelle
2 Daten
der Größe der Pigmentteilchen
Tabelle
3 Chemische
Zusammensetzungen und optische Eigenschaften des Pigments
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Nach 19-tägigem Betrieb mit dem natürlich vorkommenden
Zirkoniumsilicat-Sand wurde die Mühle C auf Anzeichen von Abrieb
an der Gummiauskleidung unter Verwendung einer faseroptischen Sonde,
die durch einen Flansch an der Unterseite der Mühle eingeführt wurde, inspiziert. Es wurden
im wesentlichen keine Anzeichen von Abrieb an der Kautschukauskleidung
festgestellt, wie der Zustand des wellenartigen Musters an der Kautschuk-Mühlenauskleidung,
der normalerweise an der Oberfläche
von frisch ausgekleideten Mühlen vorliegt,
zeigte. Dagegen zeigte eine Mühle,
die nur eine Woche unter Verwendung von herkömmlichem Siliciumdioxid-Sand-Mahlmedium
betrieben worden war, einen erheblichen Abrieb, insbesondere an
den Vorderkanten-der Mühlen-Rotorstäbe, wo das
wellenartige Muster fast vollständig
abgerieben war.
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Beispiel 3
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Das folgende Beispiel erläutert die
Unterschiede in bezug auf Teilchengröße, Gehalt an Verunreinigungen
und Mahlverhalten unter natürlich
vorkommenden Zirkoniumsilicat-Sandprodukten, die aus verschiedenen natürlichen
Quellen erhalten worden sind.
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Drei natürlich vorkommende Zirkoniumsilicat-Sandproben,
nachstehend als Probe 1, Probe 2 und Probe 3 bezeichnet,
wurden durch Siebanalyse, die 30 Minuten an einem Rotap®-Gerät durchgeführt wurde,
einer Bewertung der Teilchengröße unterzogen.
Auf der Grundlage der in Tabelle 4 aufgeführten Daten erwiesen sich die
Probe 2 und die Probe 3 in bezug auf die Teilchengröße als ähnlich,
während
die Probe 1 eine geringere Teilchengröße aufwies, was es schwierig
machte, den Sand von Probe 1 während eines kontinuierlichen Vorgangs
in einer Käfigmühle zu halten.
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Tabelle
4 Teilchengröße von Zirkoniumsilicat-Sandproben
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Die drei natürlich vorkommenden Zirkoniumsilicat-Sandproben
wurden ferner durch Röntgenfluoreszenztechnik
einer Elementaranalyse unterzogen. Die Ergebnisse der Elementaranalyse
sind in Tabelle 5 aufgeführt.
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Chemische
Elementaranalyse von Zirkoniumsilicat-Sandprodukten
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Die Mahluntersuchung im Laboratoriumsmaßstab wurde
mit den drei natürlich
vorkommenden Zirkoniumsilicat-Sandproben durchgeführt. Die
Untersuchung wurde in einer Käfigmühle mit
einer üblichen
Laboratoriums-Sandbeschickung
von Zirkoniumsand zu Pigmentbeschickung (1,8
: 1) durchgeführt. In
Tabelle 6 sind die Prozentanteile der Teilchen, die 0,5 μm passierten,
d.h. Teilchen mit Größen unter
0,5 μm,
nach einer Mahlzeit von 2, 4 und 8 Minuten angegeben, sowie die
mittleren Teilchendurchmesser zu diesen Zeitpunkten. Beim Pigment
handelte es sich um ein unbehandeltes Titandioxid-Pigment für Emaillezwecke
zur Innenanwendung. Die Teilchengrößen wurden unter Verwendung
eines Mikrotrac
®-Teilchengrößen-Analysengeräts auf die
vorstehend beschriebene Weise bestimmt. Tabelle
6 Pigment-Mahlverhalten
