DE69515935T2 - Mahlverfahren unter verwendung von zirkonium silikat - Google Patents

Mahlverfahren unter verwendung von zirkonium silikat

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DE69515935T2 DE69515935T DE69515935T DE69515935T2 DE 69515935 T2 DE69515935 T2 DE 69515935T2 DE 69515935 T DE69515935 T DE 69515935T DE 69515935 T DE69515935 T DE 69515935T DE 69515935 T2 DE69515935 T2 DE 69515935T2
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    • B02CCRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
    • B02C17/00Disintegrating by tumbling mills, i.e. mills having a container charged with the material to be disintegrated with or without special disintegrating members such as pebbles or balls
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Description

    Hintergrund der Erfindung 1. Gebiet der Erfindung
  • Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Mahlen eines Pulvers unter Verwendung eines Zirkoniumsilicat- Schleifmediums.
  • 2. Beschreibung des Standes der Technik
  • Viele Anwendungen, wie etwa die Herstellung keramischer Teile, die Herstellung magnetischer Medien und die Herstellung von Farben, erfordern, daß das keramische bzw. das magnetische Pulver bzw. das Pigmentpulver innerhalb des jeweiligen Bindemittels, das für eine gegebene Anwendung geeignet ist, möglichst vollständig dispergiert ist. Hochgradig dispergierte keramische Pulver haben keramische Teile mit höherer Dichte und einer höheren Festigkeit zur Folge als jene, die aus weniger vollständig dispergierten Feststoffen hergestellt sind. Die Datenspeicherkapazitäten magnetischer Medien sind durch die Partikelgröße begrenzt, wobei magnetische Medien aus vollständig dispergiertem, fein verteiltem Pulver eine maximale Informationsspeicherung erreichen. Die optischen Eigenschaften von Farben, wie etwa Deckkraft, Leuchtdichte, Farbe und Beständigkeit, sind vom Grad der erreichten Pigmentdispersion stark abhängig. Zum Erreichen einer derartig vollständigen Pulverdispersion sind feinverteilte Pulver notwendig. Zum Erzeugen derartig feinverteilter Pulver werden typischerweise Mahleinrichtungen, wie etwa Scheibenmühlen, Schlagkorbmühlen und/oder Reibungsmühlen, mit einem Mahlmedium verwendet, um das Pul ver idealerweise auf seinen elementaren Aufspaltungszustand zu reduzieren, wie etwa beispielsweise auf die Größe eines einzelnen Pulverkristallits.
  • Das Mahlen einiger Pulver beinhaltet einen Deagglomerationsvorgang, wonach chemische Bindungen, etwa wasserstoffgebundene Oberflächenfeuchtigkeitskräfte, von der Waalssche Kräfte und elektrostatische Kräfte, etwa zwischen den Partikeln, sowie weitere Bindungen, die die Partikel zusammenhalten, gebrochen und/oder überwunden werden müssen, um die Partikel in ihrer elementaren Aufspaltung zu erhalten. Titandioxid ist ein Pigmentpulver, das einen Deagglomerations-Mahlvorgang benötigt, um es auf ein feinverteiltes Pulver zu reduzieren. Eine optimale Dispersion von Titandioxid-Pigmentpulver hat optimierte Gebrauchseigenschaften zur Folge, insbesondere verbesserten Glanz, Beständigkeit und Deckkraft.
  • Deagglomerationsvorgänge werden am besten unter Verwendung eines Schleifmediums durchgeführt, das durch eine kleine Partikelgröße gekennzeichnet ist, die das kleinste Vielfache der tatsächlichen Größe der gemahlenen Produktpartikel ist, die noch effektiv vom Produktpulver getrennt werden kann. In einem kontinuierlichen Vorgang kann das Schleifmedium von den Produktpartikeln unter Verwendung von Dichtetrenntechniken getrennt werden. In einer typischen Kugel- oder Sandmühle, die in einem kontinuierlichen Vorgang betrieben wird, kann die Trennung des Schleifmediums vom Produkt anhand der zwischen den Schleifmedium- und Produktpulverpartikeln vorhandenen Differenzen zwischen Absetzrate, Partikelgröße oder beider Parameter bewirkt werden.
  • Technische Mahlanwendungen verwenden typischerweise z. B. Siliciumsand, Glaskugeln, keramische Medien oder Stahlkugeln als Schleifmedien. Unter diesen schränken die ge ringe Dichte von Sand und Glaskugeln von ungefähr 2,6 g/cm³ und die geringe Härte der Glaskugeln die Materialien ein, die unter Verwendung von Sand oder Glaskugeln gemahlen werden können. Die Verwendung von Stahlgranulat ist nur auf solche Anwendungen beschränkt, bei denen eine Eisenverunreinigung toleriert werden kann, die aus Verschleißprodukten des Stahlgranulats während des Mahlvorgangs resultiert.
  • Es besteht somit ein Bedarf an einem Mahlvorgang unter Verwendung eines verhältnismäßig kostengünstigen, dichten und ungiftigen Schleifmediums, das durch eine kleine Partikelgröße und eine Dichte gekennzeichnet ist, die für Trennungszwecke ausreichend hoch ist, was gestattet, daß es für das Mahlen einer breiten Palette von Materialien verwendet wird, und das keine Verschleißnebenprodukte erzeugt, die eine Verunreinigung des Produktpulvers zur Folge haben.
  • Ein verhältnismäßig kostengünstiges, dichtes und ungiftiges, natürlich vorkommendes Zirkoniumsilicatsand-Schleifmedium, das eine kleine Partikelgröße und eine ausreichend hohe Dichte aufweist, ist zum Schleifen einer breiten Palette von Materialien geeignet, wobei das Produktpulver nicht durch Verschleißnebenprodukte verunreinigt wird.
  • Die Erfindung schafft ein die folgenden Schritte umfassendes Verfahren zum Mahlen eines Pulvers: Bereitstellen eines Ausgangspulvers und eines Schleifmediums, das natürlich vorkommenden Zirkoniumsilicatsand enthält, und das durch eine absolute Dichte des Schleifmediums im Bereich von 4,75 bis 4,85 g/cm³ und eine Partikelgröße im Bereich von 150 bis 250 um gekennzeichnet ist; Vermischen des Ausgangspulvers und des Schleifmediums mit einem flüssigen Medium, um einen Mahlschlamm zu bilden; Mahlen des Mahlschlamms in einer Hochenergiemühle, die gewählt ist aus Scheibenmühlen, Schlagkorbmühlen und Reibungsmühlen, während einer Zeitdauer, die ausreicht, um einen Produktschlamm herzustellen, der ein Produktpulver mit einer gewünschten Produktpulver-Partikelgröße und mit im wesentlichen derselben Zusammensetzung wie das Ausgangspulver enthält; und Trennen des Produktschlamms vom Mahlschlamm, so daß das Schleifmedium im Mahlschlamm zurückbleibt.
  • Andere und weitere Gegenstände, Eigenschaften und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden Fachmännern beim Lesen der nachfolgenden genauen Beschreibung bevorzugter Ausführungen leicht deutlich.
  • Beschreibung bevorzugter Ausführungen
  • In dieser Beschreibung und in den nachfolgenden Ansprüchen bedeutet der Ausdruck "natürlich vorkommend", daß Zirkoniumsilicatsand in Form von Zirkoniumsilicatsand mit einer bestimmten Partikelgröße abgebaut wird und von den Zirkoniumsilicatmaterialien unterschieden wird, die durch den Menschen synthetisiert, hergestellt oder anderweitig künstlich produziert werden. Das in der Erfindung verwendete Zirkoniumsilicatsand-Schleifmedium kommt in der Natur in geeigneter Form und Größe vor und kann sortiert werden, um den geeigneten Bruchteil für die Verwendung in einer bestimmten Schleifoperation zu erhalten. Der abgebaute Zirkoniumsilicatsand wird sortiert, um anhand von Betrachtungen der Partikelgröße den geeigneten Bruchteil des Zirkoniumsilicatsands zu isolieren, der als ein Schleifmedium zu verwenden ist. Der hier in der Spezifikation und den nachfolgenden Ansprüchen verwendete Ausdruck "Schleifmedium" bezieht sich auf ein Material, das in eine Schleifeinrichtung, wie etwa eine Scheibenmühle, Schlagkorbmühle oder Reibungsmühle, gemeinsam mit dem feiner zu schleifenden oder zu deagglomerierenden Pulver eingesetzt wird, um die Scherwirkung der Mahleinrichtung auf das bearbeitete Pulver zu übertragen, um die Partikel des Pulvers zu zerkleinern.
  • Das Verfahren der Erfindung verwendet ein Schleifmedium, das natürlich vorkommenden Zirkoniumsilicatsand enthält, der durch eine Dichte im Bereich von 4,75 g/cm³ bis 4,85 g/cm³ und eine Partikelgröße von 150 bis 250 um gekennzeichnet ist.
  • Der natürlich vorkommende Zirkoniumsilicatsand neigt dazu, einphasig zu sein, während synthetische Zirkoniumsilicat-Keramikkugeln typischerweise vielphasige Materialien sind. Oberflächenverunreinigungen, wie etwa Aluminium, Eisen, Uran, Thorium und weitere Schwermetalle sowie TiO&sub2;, können an den Oberflächen der Partikel des natürlich vorkommenden Zirkoniumsilicatsands vorhanden sein. Wenn die Oberflächenverunreinigungen durch einen Oberflächenvorbehandlungsprozeß entfernt wurden, der einem Fachmann bekannt ist, wie etwa durch Waschen und Klassifizieren, zeigen chemische Analysen an, daß alle verbleibenden Verunreinigungen innerhalb der Kristallstruktur des Zirkoniumsilicats liegen und das Pulver, das gemahlen wird, nicht nachteilig beeinflussen.
  • Da die Dichte des natürlich vorkommenden Zirkoniumsilicatsands, wie oben beschrieben ist, die Dichte von 3,8 g/cm³ übersteigt, die typischerweise für hergestellte Zirkoniumsilicatkugeln kennzeichnend ist, kann ein Schleifmedium aus natürlich vorkommenden Zirkoniumsilicatsand mit einer kleineren Partikelgröße als die der hergestellten Zirkoniumsilicatkugeln verwendet werden, ohne daß der Zirkoniumsilicatsand aus dem Mahlschlamm ausgeschwemmt wird, wodurch er aufhört, als Schleifmedium wirksam zu sein.
  • Das Zirkoniumsilicatsand-Schleifmedium kann durch eine Partikelgröße gekennzeichnet sein, die das kleinste Vielfache der Partikelgröße der Endprodukt-Partikelgröße, der Partikelgröße des gemahlenen Produktpulvers, ist, die von dem gemahlenen Produktpulver effektiv getrennt werden kann. Die Partikelgröße des natürlich vorkommenden Zirkoniumsilicatsands liegt im Bereich von 150 um bis 250 um. Der abgebaute, natürlich vorkommende Zirkoniumsilicatsand kann unter Verwendung von Techniken, die einem Fachmann bekannt sind, gesiebt werden, um einen groben Bruchteil des Sands zu isolieren, der Partikel mit einer geeigneten Größe aufweist, um als ein effektives Schleifmedium zu wirken.
  • Das Schleifmedium kann jedes flüssige Medium sein, das mit dem Produkt, das gemahlen wird, und dem Mahlvorgang kompatibel ist, kann Wasser, Öl und jede weitere organische Verbindung oder eine Mischung von diesen enthalten und kann mit dem natürlich vorkommenden Zirkoniumsilicatsand kombiniert sein, um einen Schlamm zu bilden. Das flüssige Medium wird in Abhängigkeit von dem Produkt, das gemahlen wird, gewählt. Nachdem der Mahlvorgang beendet ist, kann das gemahlene Produktpulver von dem flüssigen Medium getrennt werden; das Schleifmedium wird gewöhnlich vom flüssigen Medium getrennt, nachdem der Mahlvorgang beendet ist.
  • Wenn das Pulver, das gemahlen wird, ein Pigment zur Verwendung in einer Farbe oder Tinte auf Ölbasis ist, kann das flüssige Medium ein Öl sein, wie etwa ein natürlich entstandenes Öl wie Tungöl, Leinöl, Sojaöl oder Tallöl oder deren Mischungen. Diese natürlich vorkommenden Öle können mit Lösungsmitteln gemischt sein, wie etwa Leichtbenzin, Benzin oder Toluol oder deren Mischungen, die ferner Substanzen wie etwa Gummis, Harze, Dispersionsmit tel und/oder Trockenmittel enthalten können. Das flüssige Medium kann außerdem weitere Materialien enthalten, die bei der Herstellung von Farben und Tinten auf Ölbasis verwendet werden, wie etwa Alkydharze, Epoxydharze, Nitrozellulose, Melamine, Urethane und Silicone.
  • Wenn das Pulver, das gemahlen wird, ein Pigment zur Verwendung in einer Farbe auf Wasserbasis ist, wie etwa eine Latexfarbe, kann das flüssige Medium Wasser sein, das wahlweise Schaumverhütungsmittel und/oder Dispersionsmittel enthält. Wenn das Pulver ein keramisches oder magnetisches Pulver ist, kann das Medium Wasser sein und ebenfalls Dispersionsmittel enthalten.
  • Der natürlich vorkommende Zirkoniumsilicatsand und das flüssige Medium werden kombiniert, um einen Schleifschlamm zu bilden, der weiter durch eine Viskosität des Schleifschlamms gekennzeichnet ist, die im Bereich von ungefähr 1 mPas (1,0 cps) bis ungefähr 10 kPas (10.000 cps) liegt, mehr bevorzugt im Bereich von ungefähr 1 bis 500 mPas (1,0 bis ungefähr 500 cps) und am meisten bevorzugt im Bereich von ungefähr 1 bis 100 mPas (1,0 bis ungefähr 100 cps). Die Viskosität des Schleifschlamms ist im allgemeinen durch die Konzentration der Feststoffe im Schleifschlamm bestimmt, deshalb gilt, je höher die Konzentration von Feststoffen im Schleifschlamm ist, desto höher sind Viskosität und Dichte des Schleifschlamms. Es gibt keine absolute obere Begrenzung der Viskosität des Schleifschlamms; jedoch ist bei einer bestimmten Viskosität ein Punkt erreicht, bei dem kein Schleifmedium benötigt wird, wie im Fall von Kunststoffen, die in Extrudern, Trommelmühlen usw. ohne Schleifmedium angerührt werden.
  • Das im Verfahren der Erfindung verwendete Ausgangspulver kann ein Agglomeratpulver und/oder ein Aggregatpulver sein. Das Agglomeratpulver kann durch eine Agglomeratpulver-Partikelgröße von weniger als ungefähr 500 um gekennzeichnet sein, die stärker bevorzugt im Bereich von ungefähr 0,01 um bis ungefähr 200 um sein kann. Bei Titandioxid-Pigmentpulvern weist das Agglomeratpulver eine Partikelgröße im Bereich von ungefähr 0,05 um bis ungefähr 100 um auf, das gemahlen werden kann, um sich der Partikelgröße eines einzelnen Titandioxidkristallits anzunähern.
  • Das Ausgangspulver kann außerdem durch eine absolute Dichte des Ausgangspulvers im Bereich von ungefähr 0,8 g/cm³ bis 5,0 g/cm³ gekennzeichnet sein. Das Verfahren der Erfindung ist für organische Pulver, die typischerweise Dichten am unteren Ende des oberen Bereichs aufweisen, sowie für anorganische Pulver, wie etwa Titandioxid, Calciumcarbonat, Bentonit oder Kaolin oder deren Mischungen, geeignet. Das Titandioxid-Ausgangspulver kann ein Agglomerat-Titandioxidpigment sein, das eine Dichte im Bereich von ungefähr 3,7 g/cm³ bis ungefähr 4,2 g/cm³ aufweist.
  • Das im Verfahren der Erfindung verwendete flüssige Medium kann Öl oder Wasser sein, das gemäß den bereits beschriebenen Kriterien gewählt ist.
  • Der Schritt (5) des Mahlens kann in jeder geeigneten, ein Schleifmedium verwendenden Mahleinrichtung durchgeführt werden, etwa in einer Kugelmühle, einer Schlagkorbmühle, einer Scheibenmühle oder einer Schlagstiftmühle, die so beschaffen ist, daß sie einen vertikalen Fluß oder einen horizontalen Fluß unterstützt, ohne jedoch darauf eingeschränkt zu sein. Der Mahlvorgang kann ein diskontinuierlicher oder ein kontinuierlicher Vorgang sein.
  • Der Schritt (6) des Trennens des Produktschlamms vom Mahlschlamm kann durch das Unterscheiden des Produktschlamms, der das Produktpulver zusammen mit dem flüssigen Medium enthält, vom Mahlschlamm anhand einer Differenz zwischen den physikalischen Eigenschaften von Ausgangspulver und Schleifmedium und den physikalischen Eigenschaften der Produktpulverpartikel, wie etwa Partikelgröße, Partikeldichte und Partikelabsetzrate, erfolgen. Wie bereits beschrieben wurde, kann das Produktpulver, nachdem der Mahlvorgang beendet ist, vom flüssigen Medium getrennt werden; gewöhnlich wird das Schleifmedium vom flüssigen Medium getrennt, nachdem der Mahlvorgang beendet ist. Das Produktpulver kann vom Produktschlamm getrennt werden und einer weiteren Bearbeitung unterzogen werden, wie etwa das Dispergieren des Pulvers in einem Dispergiermedium, um eine Dispersion zu bilden. In Abhängigkeit davon, ob die Dispersion eine Farbe oder Tinte auf Ölbasis oder eine Farbe oder Tinte auf Wasserbasis oder eine Dispersion eines keramischen oder magnetischen Pulvers ist, kann das Dispergiermedium gemäß den gleichen Kriterien gewählt werden, wie bereits für die Wahl des flüssigen Mediums beschrieben wurde. Wenn das Produktpulver im Produktschlamm zu verwendet ist, sind keine weiteren Dispergierschritte notwendig.
  • Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der vorliegenden Erfindung. Die in den Beispielen verwendeten speziellen Verbindungen, Vorgänge und Bedingungen sollen die vorliegende Erfindung erläutern und sind nicht auf diese beschränkt.
  • Beispiel 1
  • Das folgende Beispiel dient dazu, die Wirksamkeit von konventionellem, kommerziell verfügbarem synthetischen Zirkoniumsilicat-Keramikkugeln als Schleifmedium mit der Wirksamkeit von 10-40 mesh (US) Standard-Siliciumsand zu vergleichen.
  • Sandmühlen mit nominellen Schleifkammerkapazitäten von 1041 Litern (275 Gallonen) und den Gesamtkapazitäten von 1893 Litern (500 Gallonen) wurden jeweils mit 1361 kg (3000 Pfund) synthetischen Zirkoniumsilicat-Keramikkugeln der nominellen Größe von 300 um und 210 um bzw. mit 544 kg (1200 Pfund) 10-40 mesh (US) Standard-Siliciumsand, der höchsten mit Siliciumsand durchführbaren Mühlenfüllung, gefüllt. Die Mühlen, die mit 1361 kg (3000 Pfund) synthetischen Zirkoniumsilicat-Keramikkugeln gefüllt wurde, sowie die Mühle, die mit 544 kg (1200 Pfund) 10-40 mesh (US) Siliciumsand gefüllt wurde, wurden bei Durchflußraten von 61, 87 und 114 Litern pro Minute (16, 23 und 30 Gallonen pro Minute) betrieben. Die durch alle Mühlen geführten Schlämme wiesen eine Dichte von 1,35 g/cm³ auf und enthielten Titandioxid in Wasser, von dem ungefähr 40% eine geringere Größe als 0,5 um aufwies. Die Größe der Titandioxidpartikel im Produktschlamm wurde unter Verwendung eines Partikelgrößenanalysators Leeds and Northrupp MicrotracTM Serie 9200 in Wasser mit 0,2% Natriumhexametaphosphat als Tensid bei Raumtemperatur gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefaßt und zeigen an, daß der Schleifwirkungsgrad der Keramikkugeln aus synthetischen Zirkoniumsilicat, der durch den Prozentsatz des Produktpulvers von weniger als oder gleich 0,5 um Größe angezeigt ist, besser ist im Vergleich mit dem Schleifwirkungsgrad von 10-40 mesh (US) Siliciumsand. Tabelle 1
  • Wenn ferner die Eigenschaften der fertigen Pigmente, die mit den 230 um Keramikkugeln aus synthetischem Zirkoniumsilicat bearbeitet wurden, mit jenen Pigmenten verglichen wurden, die mit Siliciumsand bearbeitet wurden, wurden verschiedene Verbesserungen gegenüber den Eigenschaften der mit Siliciumsand bearbeiteten fertigen Pigmente festgestellt. Die Verbesserungen enthalten eine Verminderung der Schrotzeit um ungefähr 57%, die als die Zeit definiert ist, um das Pigment in ein Alkydharz einzumischen, eine Verminderung der Konsistenz um ungefähr 42%, was als das Drehmoment definiert ist, das benötigt wird, um ein Alkydharz-Farbsystem zu mischen, wenn das Pigment beigemischt ist, ein Ansteigen im B235 Halbglanz um ungefähr 6 Einheiten, was als eine 60 Grad Glanzmessung in einem Latex-Farbsystem definiert ist, eine Verminderung der B202H Trübung um ungefähr 12 Einheiten, was als die relative Tiefe, bei der ein Bild an einer Farbfläche wahrgenommen werden kann, definiert ist und ein Anwachsen im B202 Glanz, was als eine Messung von reflektiertem Licht unter einem Winkel von 20 Grad von einem Farbsystem, das in Acrylharz ausgeführt ist, definiert ist.
  • Es wird angemerkt, daß das Schleifmedium aus natürlich vorkommendem Zirkoniumsilicatsand wegen seiner höheren Dichte und der einphasigen Mikrostruktur ein Pigmentpulver erzeugen kann, das bessere Eigenschaften aufweist als jenes, das, wie oben beschrieben ist, unter Verwendung der Keramikkugeln aus synthetischem Zirkoniumsilicat erreicht wird.
  • Beispiel 2
  • Das Beispiel 2 dient dazu, um die Wirksamkeit des konventionellen Siliciumsands mit der Wirksamkeit des Schleifmediums aus natürlich vorkommendem Zirkoniumsilicatsand der Erfindung zu vergleichen. Es wird angemerkt, daß der natürlich vorkommende Zirkoniumsilicatsand eine höhere Dichte aufweist als die Dichte von 3,8 g/cm³ synthetischer Zirkoniumsilicatprodukte, wodurch ermöglicht ist, daß im Vergleich mit den Partikelgrößen der Produkte aus synthetischem Zirkoniumsilicat kleinere Partikel des na türlich vorkommenden Zirkoniumsilicatsands verwendet werden, wodurch ein größerer Schleifwirkungsgrad gewährleistet ist.
  • Anlagenversuche, die das Schleifmedium aus natürlich vorkommendem Zirkoniumsilicatsand mit einer Partikelgröße im Bereich von ungefähr 180-210 um in einer Schlagkorbmühle verwenden, zeigten, daß natürlich vorkommender Zirkoniumsilicatsand bei Produktionsflußraten erfolgreich verwendet werden kann, um das Entfernen von groben Partikel in einem Titandioxidpigment zu bewirken, die eine Partikelgröße von mehr als 0,5 um aufweisen. Es wurde kein nennenwerter Verlust von Medien aus der Mühle festgestellt.
  • Das Beispiel 2 wurde durchgeführt, indem die Flußraten in der Mühle B, die mit konventionellem Siliciumsand betrieben wurde, und in der Mühle C, die mit natürlich vorkommendem Zirkoniumsilicatsand betrieben wurde, verändert wurden. Die Sandfüllungen in der Mühle B und in der Mühle C waren ähnlich deren, die im Beispiel 1 verwendet wurden, d. h. 544 kg (1200 Pfund) Siliciumsand in der Mühle B und 1361 kg (3000 Pfund) natürlich vorkommender Zirkoniumsilicatsand in der Mühle C. Die Proben wurden gleichzeitig aus beiden Sandmühlen gewonnen. Außerdem wurde die Mühlenzufuhr geprüft, um jede Partikelgrößenveränderung bei der Partikelgröße der Zufuhr zu messen.
  • Die in Tabelle 2 gelieferten Daten der Partikelgröße zeigen, daß der natürlich vorkommende Zirkoniumsilicatsand sowohl bei einer geringen Flußrate (ungefähr 49 Liter/Minute (13 Gallonen/Minute)) als auch bei einer höheren Flußrate (ungefähr 132 Liter/Minute (35 Gallonen/Minute)) beim Reduzieren der Partikelgröße im Vergleich mit der Wirksamkeit des konventionellen Siliciumsands viel wirkungsvoller ist.
  • Nach einer Periode des kontinuierlichen Betriebs wurden beide Mühlenüberläufe nach der optischen Qualität des Pigments und nach Verunreinigung untersucht.
  • Die Verunreinigung des Pigmentprodukts vom Schleifmedium aus natürlich vorkommendem Zirkoniumsilicatsand war minimal, gemessen durch Röntgenfluoreszenzprüfung der Pigmentfeststoffe, die im Mühlenüberlauf gefunden wurden. Die Metallverunreinigungspegel, ebenfalls durch Röntgenfluoreszenz gemessen, waren ähnlich zu jenen, die in Pigmenten festgestellt wurden, die unter Verwendung eines Schleifmediums aus konventionellem Siliciumsand gemahlen wurden. Die optische Qualität des mit dem natürlich vorkommenden Zirkoniumsilicatsand gemahlenen Pigments, die durch den B381 Farb- und Helligkeits-Trockentest gemessen wurde, der als das gesamte Licht, das von einer Pulverkompaktfläche reflektiert wird, und als das Spektrum, d. h. die Farbe des reflektierten Lichts definiert ist, war vergleichbar mit der, die für Proben erreicht wurde, die unter Verwendung konventionellen Siliciumsands gemahlen wurden. Ergebnisse dieser Teste sind in Tabelle 3 zusammengefaßt. Tabelle 2 Daten der Pigmentpartikelgröße Tabelle 3 Chemische Zusammensetzung und optische Eigenschaften des Pigments
  • Die Mühle C wurde nach neunzehn Tagen Betrieb mit dem natürlich vorkommenden Zirkoniumsilicatsand durch einen Flansch an der Unterseite der Mühle unter Verwendung einer Sonde mit Glasfaseroptik nach Zeichen des Verschleißes an den Gummiauskleidungen untersucht. Es wurden im wesentlichen keine Anzeichen des Verschleißes an der Gummiauskleidung der Mühle festgestellt, die normalerweise an der Oberfläche von neu ausgekleideten Mühlen vorhanden sind. Im Gegensatz dazu zeigte die Mühlenauskleidung in einer Mühle, die nur eine Woche unter Verwendung eines Schleifmediums aus konventionellem Siliciumsand betrieben würde, beträchtlichen Verschleiß, insbesondere an den Führungskanten der Rotorstäbe der Mühle, wo das wellenförmige Muster nahezu vollständig abgenutzt war.
  • Beispiel 3
  • Das folgende Beispiel dient dazu, um die Unterschiede in der Partikelgröße, im Reinheitsgehalt und in der Schleifleistung zwischen natürlich vorkommenden Zirkoniumsilicatsanden zu zeigen, die von unterschiedlichen natürlichen Quellen gewonnen werden.
  • Es werden drei Proben von natürlich vorkommendem Zirkoniumsilicatsand, hier als Probe 1, Probe 2 und Probe 3 bezeichnet, unter Verwendung einer Siebanalyse, die während dreißig Minuten an einem RotapTM durchgeführt wurde, in bezug auf die Partikelgröße bewertet. Anhand der in Tabelle 4 dargestellten Daten, sind Probe 2 und Probe 3 in bezug auf die Partikelgröße ähnlich, während Probe 1 kleiner ist, was es schwierig machen kann, den Sand der Probe 1 während eines kontinuierlichen Vorgangs in einer Schlagkorbmühle zurückzuhalten. Tabelle 4 Partikelgrößen von Zirkoniumsilicatsandproben
  • Die drei Proben des natürlich vorkommenden Zirkoniumsilicatsands wurden außerdem einer Elementaranalyse unter Verwendung von Röntgenfluoreszenz-Techniken unterzogen. Die Ergebnisse der Elementaranalyse sind in Tabelle 5 gegeben. Tabelle 5 Chemische Elementaranalyse der Zirkoniumsilicatsande
  • An den drei natürlich vorkommenden Zirkoniumsilicatsanden wurde außerdem eine labormäßige Schleifuntersuchung durchgeführt. Die Untersuchung wurde in einer Schlagkorbmühle mit einer Standard-Labor-Sandfüllung Zirkoniumsand/Pigment im Verhältnis von 1,8 : 1 durchgeführt. Tabelle 6 zeigt den Prozentsatz der durchlaufenden Partikel 0,5 um, d. h. Partikel, die eine kleinere Größe als 0,5 um aufweisen, nach 2, 4 und 8 Minuten Schleifen sowie die mittleren Partikeldurchmesser zu diesen Zeiten. Das Pigment war unbehandeltes Titandioxidpigment für Innenemaille. Die Partikelgrößen wurden, wie zuvor beschrieben ist, unter Verwendung eines MicrotracTM Partikelgrößenanalysators bestimmt. Tabelle 6 Wirksamkeit Pigmentschleifen

Claims (6)

1. Verfahren zum Mahlen eines Pulvers, das umfaßt:
(1) Vermischen eines Ausgangspulvers, eines Schleifmediums, das natürlich vorkommenden Zirkoniumsilicatsand mit einer absoluten Dichte im Bereich von 4,75 bis 4,85 g/cm³ und einer Partikelgröße im Bereich von 150 bis 250 um enthält, und eines flüssigen Mediums, um einen Mahlschlamm zu bilden;
(2) Mahlen des Mahlschlamms in einer Hochenergiemühle, die gewählt ist aus Scheibenmühlen, Schlagkorbmühlen und Reibungsmühlen, während einer Zeitdauer, die ausreicht, um einen Produktschlamm herzustellen, der ein Produktpulver mit einer gewünschten Partikelgröße und mit im wesentlichen derselben Zusammensetzung wie das Ausgangspulver enthält, und
(3) Trennen des das Produktpulver enthaltenden Produktschlamms vom Mahlschlamm, so daß das Schleifmedium im Mahlschlamm zurückbleibt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Ausgangspulver ein Agglomeratpulver mit einer Partikelgröße im Bereich von 0,01 bis 500 um ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem das Ausgangspulver ein Aggregatpulver ist und bei dem das Ausgangspulver und das Produktpulver jeweils eine absolute Pulverdichte im Bereich von 0,8 bis 5 g/cm³ besitzen.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, bei dem das Ausgangspulver ein Agglometat-Titandioxidpigment ist.
5. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1-4, bei dem der Schritt (3) das Trennen des Produktschlamms vom Mahlschlamm anhand einer Differenz zwischen der Partikelgröße, der Partikeldichte oder der Partikelabsetzrate des Ausgangspulvers, des Schleifmediums und des Produktpulvers umfaßt.
6. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1-5, das ferner das Trennen des Produktpulvers vom Produktschlamm und das Dispergieren des Produktpulvers in einem Dispergiermedium, um eine Dispersion zu bilden, umfaßt.
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