KR0164652B1 - 지르코늄 실리케이트 연마 매체 및 분쇄 방법 - Google Patents

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토마스 이언 브라운브릿지
필립 엠 스토리
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제임스 비. 워딩턴
케르-맥기 케미칼 코오포레이숀
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    • B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
    • B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
    • B02C17/00—Disintegrating by tumbling mills, i.e. mills having a container charged with the material to be disintegrated with or without special disintegrating members such as pebbles or balls
    • B02C17/18—Details
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B02C23/00—Auxiliary methods or auxiliary devices or accessories specially adapted for crushing or disintegrating not provided for in preceding groups or not specially adapted to apparatus covered by a single preceding group
    • B02C23/18—Adding fluid, other than for crushing or disintegrating by fluid energy

Abstract

본 발명은 절대 밀도가 약 4 g/cc 내지 약 6 g/cc 의 범위인 것이 특징인 천연 존재형 지르코늄 실리케이트 샌드를 함유하는 연마 매체를 개시한다. 본 발명은 또한 절대 밀도가 약 4 g/cc 내지 약 6 g/cc 의 범위인 천연 존재형 지르코늄 실리케이트 샌드 연마 매체를 함유하는 분쇄 슬러리를 형성하는 단계들을 포함하는 분말의 분쇄 방법을 개시한다.

Description

[발명의 명칭]
지르코늄 실리케이트 연마 매체 및 분쇄 방법
[발명의 상세한 설명]
본 발명은 연마 매체, 보다 구체적으로는 지르코늄 실리케이트 연마 매체에 관한 것이다.
[종래 기술의 설명]
세라믹 부품의 제조, 자기 매체의 제조 및 페인트의 제조와 같은 다양한 응용 분야에서는 각각 세라믹, 자기 또는 안료 분말이 가능한
한 일정한 용도에 적합한 특정 결합제내에 완전히 분산되어야 할 필요가 있다. 고도로 분산된 세라믹 분말은 분산도가 낮은 고체로부터 제조된 것들보다 더 고밀도 및 고강도의 세라믹 부품을 산출한다. 자기 매체의 자료 저장능은 입자의 크기에 의해 한정되며, 완전히 분산된 미세 분말 자기 매체는 최대 정보 저장능을 얻는다. 은폐력, 휘도, 색상 및 내구성과 같은 페인트의 광학적 성질은 얻어진 안료의 분산도에 크게 의존된다. 미세 분말은 그러한 분말의 완전 분산도를 얻는데에 필요하다. 통상, 디스크 분쇄기, 케이지 분쇄기 및/또는 마멸 분쇄기와 같은 분쇄(milling) 장치를 분쇄 매체와 함께 사용하여 상기 미세 분말을 제조하며, 이상적으로는 단일의 분말 미소 결정체의 크기와 같이 최종적인 분리 상태까지 분말을 축소시킨다.
일부 분말의 분쇄에는 수소 결합된 표면 습기와 같은 화학 결합, 입자들 사이에서 발생되는 것과 같은 반데르발스힘과 정전기적 인력, 또한 입자들을 응집시키는 기타의 결합들이 파괴되고/되거나 극복되어야 하는 탈응괴(deagglomeration) 공정이 요구되는데, 이 공정의 결과 최종적 분리 상태의 입자들이 얻어진다. 미세 분말 상태로 축소시키는 탈응괴 분쇄 공정을 일으키는 하나의 안료 분말은 이산화티타늄이다. 이산화티타늄 안료 분말의 최적 분산도는 최적의 성능, 구체적으로 향상된 광택, 내구성 및 은폐력을 산출한다.
탈응괴 공정은 작은 입자 크기를 특징으로 하는 연마 매체를 사용하여 가장 잘 수행되는데, 상기 입자 크기는 여전히 생성물 분말로부터 효과적으로 분리될 수 있도록 생성 입자의 실제 크기의 최소 배수로 분쇄되는 크기이다.
연속 공정에서, 연마 매체는 밀도에 의한 분리 기술을 사용하여 생성 입자로부터 분리할 수 있다. 연속 공정에서 작동되는 통상의 비드 또는 샌드 분쇄기에서는, 침전 속도, 입자 크기 사이의 차이나 연마 매체와 생성물 분말 입자 사이에 존재하는 두 변수에 기초하여 생성물로부터 연마 매체를 분리할 수 있다.
시판 분쇄 장치는 통상 실리카 샌드, 유리 비드, 세라믹 매체 또는 강철 볼을 예를 들어 연마 매체로서 사용한다. 이중에서, 샌드 및 유리 비드의 약 2.6 g/cc 의 저밀도 및 유리 비드의 저경도가 샌드 또는 유리 비드를 사용하여 분쇄할 수 있는 재료를 제한한다. 강철 쇼트(shot)의 사용은 분쇄 공정중 강철 쇼트의 마모 생성물에서 기인하는 철의 오염을 허용할 수 있는 이용 분야로만 제한된다.
따라서, 비교적 저렴하고 조밀하며 비독성인 연마 매체가 필요하며, 이 연마 매체는 분리하기에 충분히 높은 밀도와 작은 입자 크기를 가져 광범위한 재료의 분쇄에 사용할 수 있고, 생성물 분말의 오염을 일으키는 마모 부산물을 생성시키지 않는 것이어야 한다.
[발명의 개요]
본 발명은 작은 입자 크기와 충분히 높은 밀도를 가짐으로써 광범위한 재료의 연마에 적합하면서도 생성물 분말을 오염시키지 않는 비교적 저렴하고 조밀하며 비독성인 천연 존재형 지르코늄 실리케이트 샌드 연마 매체, 또한 이 연마 매체를 사용한 분말의 분쇄 방법을 제공한다.
본 발명의 제 1 양태로는 천연 존재형 지르코늄 실리케이트 샌드가 제공되는데, 이것은 절대 밀도가 약 4 g/cc 내지 약 6 g/cc, 보다 바람직하게는 약 4.6 g/cc 내지 약 4.9 g/cc 및 가장 바람직하게는 약 4.75 g/cc 내지 약 4.85 g/cc 의 범위인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제 2 양태로는 연마 매체의 절대 밀도가 약 4.0 g/cc 내지 약 6.0 g/cc 의 범위인 것이 특징인 천연 존재형 지르코늄 실리케이트 샌드 연마매체와 출발 분말 입자 크기를 특징으로 하는 출발 분말을 제공하는 단계 ; 출발 분말과 연마 매체를 액체 매체와 혼합하여 분쇄 슬러리를 형성하는 단계 ; 분쇄 슬러리를 충분한 시간 동안 분쇄시켜 목적하는 생성물 분말 입자 크기를 갖고 출발 분말과 거의 동일한 조성을 갖는 생성물 분말을 포함하는 생성물 슬러리를 생성시키는 단계 ; 및 생성물 슬러리를 분쇄 슬러리에서 분리하는 단계를 포함하는 분말의 분쇄 방법을 제공한다.
본 발명의 목적은 천연 존재형 지르코늄 실리케이트 샌드 연마 매체를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 천연 존재형 지르코늄 실리케이트 샌드 연마 매체를 사용한 분말의 분쇄 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 기타 추가의 목적, 양태 및 장점은 당업자에게는 이하의 바람직한 실시 양태의 설명을 통해 쉽게 이해될 것이다.
[바람직한 실시 양태의 설명]
본 명세서 및 이하의 특허 청구의 범위에서 사용되는 천연 존재형(naturally occurring) 이란 용어는 지르코늄 실리케이트 샌드가 특정의 입자 크기의 지르코늄 실리케이트 샌드 형태로 채광되고, 사람에 의해 합성되거나, 제조되거나 또는 인공적으로 생성되는 지르코늄 실리케이트 재료와는 구별되는 것임을 나타낸다. 본 발명의 지르코늄 실리케이트 샌드 연마 매체는 적당한 크기와 모양으로 자연에 존재하며 특정 연마 작업에 사용되기에 적합한 단편이 얻어지도록 분류할 수 있다. 채광된 지르코늄 실리케이트 샌드는 입자 크기를 고려하여 지르코늄 실리케이트 샌드의 적합한 단편이 분리되도록 분류하여 연마 매체로 사용한다. 본 명세서 및 이하의 특허 청구의 범위에서 사용되는 연마 매체(grinding medium) 라는 용어는 보다 미세하게 연마되거나 탈응괴되어 분쇄 장치의 전단 작용을 가공할 분말에 전달함으로써 그 분말의 입자들이 서로 떨어지도록 하는 그러한 분말과 함께, 디스크 분쇄기, 케이지 분쇄기 또는 마멸 분쇄기와 같은 분쇄 장치에 놓이는 재료를 말한다.
본 발명은 밀도가 약 4 g/cc 내지 6 g/cc, 보다 바람직하게는 약 4.6 g/cc 내지 약 4.9 g/cc 이고, 가장 바람직하게는 약 4.75 g/cc 내지 약 4.85 g/cc 의 범위인 것이 특징인 천연 존재형 지르코늄 실리케이트 샌드를 포함하는 연마매체를 제공한다.
천연 존재형 지르코늄 실리케이트 샌드는 단일상인 경향이 있고, 반면에 합성 지르코늄 실리케이트 세라믹 비드는 통상 다중상 재료이다. TiO2뿐만 아니라 알루미늄, 철, 우라늄, 토륨 및 기타 중금속과 같은 표면 오염 물질은 천연 존재형 지르코늄 실리케이트 샌드 입자 표면에 존재할 수 있다. 당업자에게는 공지된 임의의 표면 사전 조절 공정, 예를 들어 세정 및 분류에 의해 표면 오염 물질을 일단 제거하면, 화학적 분석은 임의의 잔류 오염 물질이 지르코늄 실리케이트의 결정 구조내에 존재하며, 분말의 분쇄에 악영향을 주지 않음을 나타낸다.
상기 천연 존재형 지르코늄 실리케이트의 밀도가 제조되는 지르코늄 실리케이트 비드의 특성인 3.8 g/cc 의 밀도를 통상 초과하기 때문에, 제조되는 지르코늄 실리케이트 비드의 크기 보다 더 작은 입자 크기의 천연 존재형 지르코늄 실리케이트를, 지르코늄 실리케이트 샌드를 분쇄 슬러리로부터 부유시키지 않고 사용하여 연마 매체로서 효과적으로 될 수 있다.
지르코늄 실리케이트 샌드 연마 매체는 가공된 생성물 입자 크기의 최소 배수인 입자 크기와, 분쇄된 생성물 분말로부터 효과적으로 분리될 수 있는 분쇄된 생성물 분말 입자 크기를 특징으로 한다. 통상, 천연 존재형 지르코늄 실리케이트 샌드의 입자 크기는 100 미크론보다 크며, 약 100미크론 내지 약 1500미크론, 보다 바람직하게는 약 100미크론 내지 약 500미크론, 그리고 가장 바람직하게는 약 150 미크론 내지 약 250 미크론의 범위를 가질 수 있다. 채광된 천연 존재형 지르코늄 실리케이트 샌드는 당업자에게 널리 공지된 기술을 사용하여 선별하여 효과적인 연마 매체로서 기능하는 적합한 크기의 입자를 가진 샌드의 거친 단편을 분리할 수 있다.
연마 매체는 분쇄할 생성물과 상용성인 임의의 액체 매체일 수 있고, 분쇄 공정은 물, 오일, 임의의 기타 유기 화합물 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있으며, 천연 존재형 지르코늄 실리케이트 샌드와 배합하여 슬러리를 형성할 수도 있다. 액체 매체는 분쇄할 생성물에 따라 선택한다. 분쇄된 생성물 분말은 분쇄 공정이 완료된 후 액체 매체로부터 분리되거나 또는 분리되지 않을 수도 있으나 ; 연마 매체는 보통 분쇄 공정이 완료된 후 액체 매체로부터 분리된다.
분쇄된 분말이 유성 페인트 또는 잉크에 사용하는 안료이면, 액체 매체는 동유, 아마인유, 대두유 또는 톨유 또는 그들의 혼합물과 같은 천연에서 유래한 오일일 수 있다. 이들 천연 존재형 오일은 광물성 주정, 나프타 또는 톨루올이나 이들의 혼합물과 같은 용매와 혼합할 수 있는데, 이 용매는 검, 수지, 분산제 및/또는 건조제와 같은 물질을 추가로 포함할 수 있다. 액체 매체는 또한 알키드 수지, 에폭시 수지, 니트로셀룰로스, 멜라민, 우레탄 및 실리콘과 같은 유성 페인트 및 잉크의 제조에 사용되는 기타 재료를 포함할 수 있다.
분쇄할 분말이 라텍스 페인트와 같은 수성 페인트에 사용하는 안료이면, 액체 매체는 물일 수 있으며, 선택적으로 발포 방지제 및/또는 분산제를 포함할 수 있다. 또한, 분말이 세라믹 또는 자기 분말이면, 상기 매체는 물일 수 있고, 분산제를 함유할 수도 있다.
천연 존재형 지르코늄 실리케이트 샌드 및 액체 매체를 배합하여 연마 슬러리를 형성할 수 있는데, 이 슬러리는 그 점도가 약 1.0 cps 내지 약 10,000 cps 이고, 보다 바람직하게는 약 1.0 cps내지 약 500 cps이며, 가장 바람직하게는 약 1.0cps 내지 약 100 cps 의 범위인 것이 추가적 특징이다. 일반적으로, 연마 슬러리의 점도는 연마 슬러리중 고체 농도에 의해 결정되며, 따라서, 연마 슬러리중 고체 농도가 높을수록, 연마 슬러리의 점도 및 밀도가 높아진다. 연마 슬러리의 점도에는 절대적인 상한치는 없으나, 특정 점도에서, 연마 매체 없이 압출기, 롤 분쇄기 등에 혼합된 플라스틱의 경우와 같이, 연마 매체가 필요 없는 값에 도달한다.
본 발명은 또한 출발 분말의 입자 크기를 특징으로 하는 출발 분말을 제공하는 단계 ; 연마 매체의 절대 밀도가 약 4.0 g/cc 내지 약 6.0 g/cc 의 범위인 것이 특징인 자연 존재형, 지르코늄 실리케이트 샌드를 포함하는 연마 매체를 제공하는 단계 ; 액체 매체를 제공하는 단계 ; 출발 분말을 액체 매체와 혼합하여 분쇄 슬러리를 형성하는 단계 ; 분쇄 슬러리를 충분한 시간 동안 분쇄시켜 목적하는 생성물 분말 입자 크기를 갖고 출발 분말과 거의 동일한 조성을 갖는 생성물 분말을 포함하는 생성물 슬러리를 생성시키는 단계 ; 및 생성물 분말을 포함하는 생성물 슬러리를 분쇄 슬러리에서 분리하는 단계를 포함하는 분말의 분쇄 방법을 제공한다.
본 발명의 방법에서 출발 분말은 응괴되고/되거나 응집된 분말을 사용할 수 있다. 응괴된(agglomerated) 분말은 약 500 미크론 미만의 응괴된 분말 입자 크기가 특징이고, 보다 바람직하게는 약 0.01 미크론 내지 약 200미크론의 범위를 가질 수 있다. 이산화티타늄 안료 분말의 경우, 응괴된 분말은 약 0.05 미크론 내지 약 100미크론 범위의 입자 크기를 가짐으로써, 분쇄되어 개개의 이산화티타늄 미소 결정의 입자 크기에 가까워질 수 있다.
출발 분말은 또한 출발 분말의 절대 밀도가 약 0.8 g/cc 내지 약 5.0 g/cc 인 것이 특징이다. 본 발명의 방법은 이산화티타늄, 탄산칼슘, 벤토나이트 또는 카올린 또는 이들의 혼합물 같은 무기 분말용으로 뿐만 아니라, 상기 범위의 하한의 밀도를 통상 갖는 유기 분말용으로 적합하다. 이산화티타늄 출발 분말은 약 3.7 g/cc 내지 약 4.2 g/cc 범위의 밀도를 가진 응괴된 이산화티타늄 안료일 수 있다.
본 발명의 방법에 사용되는 천연 존재형 지르코늄 실리케이트 샌드는 또한 약 100 미크론보다 큰 지르코늄 실리케이트 샌드 입자 크기를 특징으로 하며, 약 100 미크론 내지 약 1500 미크론, 보다 바람직하게는 약 100 미크론 내지 약 500 미크론, 그리고 가장 바람직하게는 약 150 미크론 내지 약 250 미크론의 범위를 가질 수 있다.
본 발명의 방법에 사용되는 액체 매체는 전술한 기준에 따라 선택되는 오일 또는 물일 수 있다.
분쇄 단계(5)는 수직 유동 또는 수평 유동을 지지하도록 디자인된 비드 분쇄기, 케이지 분쇄기, 디스크 분쇄기 또는 핀 분쇄기(이들에 제한되는 것은 아님)와 같은 연마 매체를 이용하는 임의의 적합한 분쇄 장치에서 수행할 수 있다. 분쇄 공정은 회분식 또는 연속 공정일 수 있다.
분쇄 슬러리에서 생성물 슬러리를 분리하는 단계(6)는 액체 매체와 함께 생성물 분말을 함유하는 생성물 슬러리를 출발 분말 및 연마 매체의 물리적 성질과 생성물 분말 입자의 물리적 성질 사이의 차이, 예를 들면, 입자 크기, 입자 밀도 및 입자 침전 속도의 차이에 근거하여 분쇄 슬러리와 구별 분리함으로써 수행할 수 있다.
전술한 바와 같이, 생성물 분말은 분쇄 공정이 완료된 후 액체 매체로부터 분리되거나 또는 분리되지 않을 수 있으나 ; 연마 매체는 보통 분쇄 공정이 완료된 후 액체 매체로부터 분리된다. 생성물 분말은 생성물 슬러리에서 분리하고, 분산 매체에서 분말을 분산시켜 분산액을 형성하는 것처럼 추가의 가공을 할 수 있다.
분산액이 유성 페인트 또는 잉크인가, 또는 수성 페인트 또는 잉크인가, 또는 세라믹 또는 자기 분말 분산액인가에 따라, 분산 매체는 액체 매체의 선택에 대해 전술한 것과 동일한 기준에 따라 선택할 수 있다. 생성물 분말을 생성물 슬러리에서 사용하고자 할 경우, 추가의 분산 단계는 불필요하다.
본 발명을 추가로 예시하기 위해, 하기 실시예를 제공한다. 실시예에서 이용되는 구체적인 화합물, 공정 및 조건은 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 이들에 제한되는 것은 아니다.
[실시예 1]
하기 실시예는 통상의 시판 합성 지르코늄 실리케이트 세라믹 비드의 연마 매체로서의 성능을 표준 10 내지 40 메쉬(미합중국) 실리카 샌드의 성능과 비교한다.
연마실 공칭 용량 275 갤런 및 총 용적 550 갤런의 샌드 분쇄기에 각각 공칭 크기 300 미크론 및 210 미크론의 합성 지르코늄 실리케이트 세라믹 비드 3000 파운드와, 표준 10 내지 40 메쉬(미합중국) 실리카 샌드 1200 파운드를 적재하였는데, 최고 분쇄기 하중은 실리카 샌드로 실행하였다. 3000 파운드의 합성 지르코늄 실리케이트 세라믹 비드를 적재한 분쇄기 및 10 내지 40 메쉬(미합중국)의 실리카 샌드 1200 파운드를 적재한 분쇄기를 분당 16, 23 및 30 갤런의 유속으로 작동시켰다. 모든 분쇄기를 통해 공급된 공급 슬러리는 1.35 g/cc 의 밀도를 가졌고, 이산화티타늄을 함유하였는 데, 그 중 약 40%는 물속에서 0.5 미크론 미만의 크기였다. 생성물 슬러리중 이산화티타늄 입자의 크기는 주위 온도에서 0.2% 나트륨 헥사메타포스페이트 계면활성제와 함께 수중의 리즈 및 노드럽 9200 시리즈 마이크로트랙(Leeds and Northrupp 9200 Series MicrotracTM) 입자 크기 분석기를 사용하여 측정하였다. 그 결과는 표 1 에 요약하며, 0.5 미크론 이하의 크기인 생성물 분말의 비율에 의해 나타난 합성 지르코늄 실리케이트 세라믹 비드의 연마 효율은 10 내지 40 메쉬(미합중국)의 실리카 샌드의 연마 효율에 비해 양호함을 나타낸다.
또한, 210 미크론의 합성 지르코늄 실리케이트 세라믹 비드로 처리한 가공된 안료의 성질을 실리카 샌드로 처리한 안료의 성질과 비교하였을 때, 실리카 샌드로 처리한 가공된 안료의 성질과 관련하여 몇 가지의 향상된 성질이 관찰되었다. 그 향상된 성질은 안료를 알키드 수재내로 혼입시키는 시간으로 정의되는 차단 시간(break time)의 약 57% 감소, 일단 안료가 혼입되면 알키드 수지 페인트 시스템을 혼합하는 데 필요한 토크(torque)로 정의되는 점조도의 약 42% 저하, 라텍스 페인트 시스템에서 60도 광택 측정치로 정의되는 B235 세미-광택의 약 6 단위 증가, 페인트 표면상에 지각될 수 있는 상의 상대 깊이로 정의되는 B202H 흐림도(haze)의 약 12 단위의 저하, 및 아크릴 수지내에 형성된 페인트 시스템으로부터 20 도의 반사광에서의 측정치로 정의되는 B202 광택의 약 2단위의 증가 등이다.
보다 고밀도 및 단일상의 미소 구조로 인해, 천연 존재형 지르코늄 실리케이트 샌드 연마 매체가 전술한 합성 지르코늄 실리케이트 세라믹 비드를 사용하여 얻은 것보다 우수한 성질을 가진 안료 분말을 생성시킬 수 있음은 주목할 만하다.
[실시예 2]
실시예 2 는 합성 지르코늄 실리케이트 세라믹 비드의 성능을 본 발명의 천연 존재형 지르코늄 실리케이트 샌드 연마 매체의 성능과 비교한 것이다.
천연 존재형 지르코늄 실리케이트 샌드가 합성 지르코늄 실리케이트 생성물의 3.8 g/cc 보다 더 큰 밀도를 가지며, 이 밀도는 합성 지르코늄 실리케이트 생성물 입자 크기에 비해 보다 작은 천연 존재형 지르코늄 실리케이트 샌드 입자를 사용할 수 있게 하여 보다 큰 연마 효율을 제공한다는 점이 주목된다.
케이지 분쇄기내에서 약 180-210 미크론 범위의 입자 크기를 가진 천연 존재형 지르코늄 실리케이트 샌드 연마 매체를 사용한 플랜트 실험에서는 천연 존재형 지르코늄 실리케이트 샌드를 이산화티타늄 안료에서 0.5 미크론 보다 큰 입자 크기를 가진 거친 입자를 제거할 수 있는 생성 유속으로 성공적으로 사용할 수 있는 것으로 나타났다. 분쇄기로부터 매체의 손실은 거의 관찰되지 않았다.
실시예 2 는 통상의 실리카 샌드와 함께 작동시키면서 분쇄기 B 의 유속을 변화시키고, 천연 존재형 지르코늄 실리케이트 샌드와 함께 작동시키면서 분쇄기 C 의 유속을 변화시키므로써 수행하였다. 분쇄기 B 및 분쇄기 C 의 샌드 적재량은 실시예 1에 사용된 양과 유사하였다. 즉, 분쇄기 B 의 실리카 샌드 1200 파운드 및 분쇄기 C 의 천연 존재형 지르코늄 실리케이트 샌드 3000 파운드였다. 두 샌드 분쇄기로부터 동시에 샘플을 수득하였다. 분쇄기 공급물 역시 샘플링하여 공급물 입자 크기의 임의의 입자 크기 변화도를 측정하였다.
표 2 에 제시한 바와 같이, 입자 크기 데이터는 저유속(약 13 갤런/분) 또는 고유속(약 35 갤런/분)에서 천연 존재형 지르코늄 실리케이트 샌드가 통상의 실리카 샌드의 성능에 비해 입자 크기를 감소시키는데 훨씬 더 효과적임을 나타낸다.
연속 작동 기간 후, 두 분쇄기의 과잉 유량을 안료의 광학적 질 및 오염에 대해 샘플링하였다.
천연 존재형 지르코늄 실리케이트 샌드 연마 매체로부터 안료 생성물의 오염은 분쇄기 과잉 유량에서 발견된 안료 고체의 X-선 형광 검사에 의해 측정하였을 때, 최소였다. X-선 형광법으로도 측정한 금속 오염물 레벨은 통상의 실리카 샌드 연마 매체를 사용하여 분쇄된 안료에서 관찰된 것과 유사하였다. 분말 밀집 표면으로부터 반사된 총 광량 및 반사광의 스펙트럼, 즉 색상으로 확인되는 B381 건조 색상 및 휘도 시험으로 측정할 때 천연 존재형 지르코늄 실리케이트 샌드로 분쇄한 안료의 광학적 질은 통상의 실리카 샌드를 사용하여 분쇄한 샘플에 대해 얻은 것에 필적하는 것이었다. 상기 시험 결과를 표 3에 요약한다.
천연 존재형 지르코늄 실리케이트 샌드와 함께 19일간 작동한 후, 분쇄기 C 를 분쇄기 아래쪽 플랜지를 통해 삽입된 섬유 광학 프로브를 사용하여 고무 라이닝상의 마모의 표시에 대해 검사하였다. 새로이 라이닝된 분쇄기 표면상에 정상적으로 존재하는 고무 분쇄기 라이닝상에 직조 유형의 상태로 나타나는 바와 같이 고무 라이닝상의 마모 표시는 거의 관찰되지 않았다. 대조적으로, 통상의 실리카 샌드 연마 매체를 사용하여 단 1 주 동안 작동시킨 분쇄기에서는, 분쇄기 라이닝이 상당한 마모를, 특히 분쇄기 회전자 막대의 주요 가장자리에 대해 마모를 나타냈는데, 이 가장자리에서 직조 유형은 거의 완전히 닳아 없어졌다.
[실시예 3]
본 실시예는 상이한 천연 출처에서 얻은 천연 존재형 지르코늄 실리케이트 샌드들 사이에 입자 크기, 불순물 함량 및 연마 성능의 차이를 나타내기 위한 것이다.
3개의 천연 존재형 지르코늄 실리케이트 샌드 샘플(이하, 샘플 1, 샘플 2 및 샘플 3 으로 지칭함)을 로탑(RotapTM) 상에서 30 분간 수행된 스크린 분석을 사용하여 입자 크기에 대해 평가하였다. 표 4 에 제시한 데이터를 기준으로 할 때, 샘플 2 및 샘플 3은 입자 크기가 유사한 반면, 샘플 1 은 보다 작아서, 연속 공정중 케이지 분쇄기내에 샘플 1 샌드를 유지하는 것을 어렵게 할 수 있다.
3 개의 천연 존재형 지르코늄 실리케이트 샌드 샘플 역시 X-선 형광 기술을 사용하여 원소 분석하였다. 원소 분석의 결과는 표 5에 제시한다.
실험실 규모의 연마 연구 역시 3 개의 천연 존재형 지르코늄 실리케이트 샌드를 사용하여 수행하였다. 이 연구는 1.8:1 의 지르코늄 샌드 대 안료 하중인 표준 실험실 샌드 하중하에 케이지 분쇄기에서 수행하였다. 표 6 은 연마 2, 4 및 8 분후 0.5 미크론을 통과하는 입자, 즉 0.5 미크론 보다 작은 크기의 입자의 비율, 또한 상기 시간에서의 평균 입자 직경을 나타낸다. 안료는 무처리 내장 에나멜급 이산화티타늄 안료였다. 입자 크기는 전술한 마이크로트랙 입자 크기 분석기를 사용하여 측정하였다.

Claims (36)

  1. 절대 밀도가 약 4 g/cc 내지 약 6 g/cc 의 범위, 보다 바람직하게는 약 4.6 g/cc 냐자 역 4.9 g/cc 의 범위, 그리고 가장 바람직하게는 약 4.75 g/cc 내지 약 4.85 g/cc 의 범위인 것이 특징인 천연 존재형 지르코늄 실리케이트 샌드를 함유하는 연마 매체.
  2. 제1항에 있어서, 상기 천연 존재형 지르코늄 실리케이트 샌드가 분쇄된 생성물 분말로부터 분리될 수 있는 분쇄된 생성물 분말 입자 크기의 최소 배수의 지르코늄 실리케이트 샌드 입자 크기를 특징으로 하는 연마 매체.
  3. 제2항에 있어서, 상기 지르코늄 실리케이트 샌드 입자 크기가 약 100 미크론보다 큰 연마 매체.
  4. 제3항에 있어서, 상기 지르코늄 실리케이트 샌드의 입자 크기가 약 100 미크론 내지 약 1500 미크론의 범위, 보다 바람직하게는 약 100 미크론 내지 약 500 미크론의 범위, 그리고 가장 바람직하게는 약 150 미크론 내지 약 250 미크론의 범위인 연마 매체.
  5. 제1항에 있어서, 액체 매체를 추가로 함유하는 연마 매체.
  6. 제5항에 있어서, 상기 액체 매체가 물, 오일, 유기 화합물 및 이들의 혼합물로 구성된 군에서 선택된 액체 매체인 연마 매체.
  7. 제5항에 있어서, 상기 천연 존재형 지르코늄 실리케이트 샌드 및 상기 액체 매체는 배합되어 연마 슬러리를 형성하는 연마 매체.
  8. 제7항에 있어서, 상기 연마 슬러리가 약 1.0 cps 내지 약 10,000 cps 범위, 보다 바람직하게는 약 1.0 cps 내지 약 500 cps 의 범위, 그리고 가장 바람직하게는 약 1.0 cps 내지 약 100 cps 의 범위의 점도를 갖는 것이 특징인 연마 매체.
  9. (1) 출발 분말 입자 크기가 특징인 출발 분말을 제공하는 단계 ; (2) 연마 매체의 절대 밀도가 약 4.0 g/cc 내지 역 6.0 g/cc 의 범위이고 입자 크기가 약 100μ 내지 약 500μ의 범위인 것이 특징인, 천연 존재형 지르코늄 실리케이트 샌드를 함유하는 연마 매체를 제공하는 단계 ; (3) 액체 매체를 제공하는 단계 ; (4) 상기 출발 분말, 상기 연마 매체 및 상기 액체 매체를 혼합하여 분쇄 슬러리를 형성하는 단계 ; (5) 상기 분쇄 슬러리를 충분한 시간 동안 고에너지 분쇄기에서 분쇄시켜, 목적하는 생성물 분말 입자 크기가 특징인 생성물 분말을 함유하고 상기 출발 분말과 거의 동일한 조성을 갖는 생성물 슬러리를 생성시키는 단계 ; 및 (6) 상기 분쇄 슬러리로부터 상기 생성물 분말을 함유하는 상기 생성물 슬러리를 분리하여 상기 연마 매체가 상기 분쇄 슬러리에 잔존하게 하는 단계들을 포함하는 분말의 분쇄 방법.
  10. 제9항에 있어서, 고에너지 분쇄기가 약 6000 내지 약 14000/분의 공칭 전단 속도 및 약 1000 내지 약 2500 피트/분의 교반기 원주 속도를 가지는 방법.
  11. 제10항에 있어서, 고에너지 분쇄기가 디스크 분쇄기 및 케이지 분쇄기로 이루어진 군에서 선택되는 방법.
  12. 제9항에 있어서, 상기 출발 분말이 응괴된(agglomerated) 분말인 방법.
  13. 제12항에 있어서, 상기 응괴된 분말이 또한 응괴된 분말 입자 크기를 특징으로 하며, 상기 응괴된 분말 입자 크기가 약 0.01 미크론 내지 약 500 미크론의 범위인 방법.
  14. 제13항에 있어서, 응괴된 분말이 약 0.01 미크론 내지 약 200 미크론의 범위인 입자 크기를 가지는 방법.
  15. 제9항에 있어서, 상기 출발 분말이 응괴된 분말인 방법.
  16. 제9항에 있어서, 상기 출발 분말 및 상기 생성물 분말이 약 0.8 g/cc 내지 약 5 g/cc 범위의 절대 분말 밀도를 갖는 것이 특징인 방법
  17. 제9항에 있어서, 상기 출발 분말이 유기 분말인 방법.
  18. 제9항에 있어서, 상기 출발 분말이 무기 분말인 방법.
  19. 제9항에 있어서, 상기 출발 분말이 응괴된 이산화티타늄 안료인 방법.
  20. 제9항에 있어서, 지르코늄 실리케이트 샌드 입자가 약 150 미크론 내지 약 250 미크론의 범위인 입자 크기를 가지는 방법.
  21. 제9항에 있어서, 상기 액체 매체가 상기 방법 및 상기 분말과 상용성(相用性)이 있는 방법.
  22. 제10항에 있어서, 상기 분쇄 장치가 수직 유동형인 방법.
  23. 제10항에 있어서, 상기 분쇄 장치가 수평 유동형인 방법.
  24. 제9항에 있어서, 상기 분쇄 슬러리로부터의 상기 생성물 슬러리의 분리 단계(6)가 출발 분말, 연마 매체 및 생성물 분말의 물리적 성질들 사이의 차이에 근거하여 상기 분쇄 슬러리와 상기 생성물 슬러리를 구분하며, 여기서, 상기 물리적 성질은 입자 크기, 입자 밀도 및 입자 침전 속도로 구성된 군에서 선택되는 방법.
  25. 제9항에 있어서, 상기 단계들을 연속적으로 수행하는 방법.
  26. 제9항에 있어서, 상기 단계들을 회분식 공정에 따라 수행하는 방법.
  27. 제9항에 있어서, 상기 생성물 분말을 상기 생성물 슬러리로부터 분리하는 단계 및 분산 매체에 상기 생성물 분말을 분산시켜 분산액을 형성하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  28. 제27항에 있어서, 상기 분산 매체가 상기 분말 및 상기 방법과 상용성이 있는 액체 매체인 방법.
  29. 제9항에 있어서, 상기 지르코늄 실리케이트 샌드 입자 크기가 분쇄된 생성물 분말로부터 분리될 수 있는 분쇄된 생성물 분말 입자 크기의 최소 배수 크기인 방법.
  30. 제9항에 있어서, 상기 액체 매체가 물, 오일, 유기 화합물 또는 그 혼합물로 구성된 군에서 선택되는 액체 매체인 방법
  31. 제9항에 있어서, 상기 천연 존재형 지르코늄 실리케이트 샌드 및 상기 액체 매체는 배합되어 연마 슬러리를 형성하는 방법.
  32. 제31항에 있어서, 상기 연마 슬러리가 또한 연마 슬러리의 점도를 특징으로 하며, 그 점도가 약 1.0 cps 내지 약 10,000cps의 범위인 방법.
  33. 제9항에 있어서, 연마 매체가 약 4.6 g/cc 내지 약 4.9 g/cc 범위의 절대 밀도를 가진 방법.
  34. 제33항에 있어서, 연마 매체가 약 4.75 g/cc 내지 약 4.85 g/cc 범위의 절대 밀도를 가진 방법.
  35. 제32항에 있어서, 상기 연마 슬러리가 또한 약 1.0 cps 내지 약 500 cps 범위의 연마 슬러리 점도를 특징으로 하는 방법
  36. 제35항에 있어서, 상기 연마 슬러리가 또한 약 1.0cps 내지 약 100 cps 범위의 연마 슬러리 점도를 특징으로 하는 방법.
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