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Die vorliegende Erfindung betrifft eine Flüssig-Füssig-Kontaktvorrichtung, insbesondere
Verbesserungen von Flüssig-Flüssig-Kontaktvorrichtungen, in denen zwei ineinander
unlösliche Flüssigkeiten im Gegenstrom aufgrund des Dichteunterschieds zwischen den
beiden Flüssigkeiten kontinuierlich miteinander in Kontakt gebracht werden. Typische
Anwendungen der Flüssig-Flüssig-Kontaktvorrichtung sind die Flüssig-Flüssig-Extraktion
und die Flüssig-Flüssig-Reaktion, die wichtige Vorgänge in den Bereichen
Erdölraffinene, Petrochemie, Kohlechemie, Kernenergienutzung und in vielen anderen
verarbeitenden Industriezweigen sind.
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Gegenstrom-Flüssig-Flüssig-Kontaktvorrichtungen werden in zwei Kategorien eingeteilt:
einerseits nichtbewegte Kolonnen, wie z.B. Siebbodenkolonnen, gepackte Kolonnen
und Traufenkolonnen, und andererseits mechanisch bewegte oder gepulste Kolonnen,
wie z.B. Drehscheibenkolonnen, Oldshue-Rushton-Kolonnen, Pulsationskolonnen und
Wechselextraktionskolonnen.
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Kontaktvorrichtungen der letzteren Art weisen einen hohen Durchmischungsgrad pro
Höheneinheit der Vorrichtung auf. Kontaktvorrichtungen dieser Art sind jedoch insofern
mit Nachteilen verbunden, als die Gerätekosten hoch sind und die Wartung
problematisch ist, da die Kolonnen mechanisch angetriebene Teile aufweisen. Nichtbewegte
Kontaktvorrichtungen sind hingegen aufgrund geringerer Investitionen und einfacher
Wartung vorteilhaft, obwohl ihr Durchmischungsgrad relativ niedrig ist.
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Die Anmelder führen laufend Forschungsarbeiten zur Verbesserung nichtbewegter
Flüssig-Flüssig-Kontaktvorrichtungen durch, die mit geringeren Investitionen eingebaut
und problemlos betrieben und gewartet werden können, insbesondere für
Siebbodenkolonnen mit relativ hohem Durchmischungsgrad.
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Herkömmliche Siebbodenkolonnen besitzen die in den Fig. 11 und 12 dargestellte
Struktur (die Figuren stellen eine Ausführungsform dar, in der die leichte Flüssigkeit "L"
die disperse Phase und die schwere Flüssigkeit "H" die kontinuierliche Phase ist); wobei
ein Einlaß (21) für die schwere Flüssigkeit und ein Auslaß (22) für die leichte Flüssigkeit
am Kopf einer Kolonne (20) sowie ein Einlaß (23) für die leichte Flüssigkeit und ein
Auslaß (24) für die schwere Flüssigkeit unten am Kolonnensumpf vorgesehen sind und
außerdem mehrere Böden (25) in der Kolonne verteilt sind.
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Der Boden (25) besteht aus einem horizontalen Siebboden (26), der gebildet wird,
indem ein Teil einer runden Lochplatte abgeschnitten wird, um einen Strömungskanal für
den Flüssigkeitsstrom zu bilden, und aus einer vertikalen Platte (27), die sich (in
Zufuhrrichtung der dispersen Phase) vom freien Ende des horizontalen Siebbodens nach unten
erstreckt. Der durch Abschneiden der Lochplatte und der vertikalen Platte gebildete
Strömungskanal ist der Abfluß für den Überlauf (der dargestellte Abfluß wird als
"Ablaufstutzen" bezeichnet) oder ein Kanal für die Flüssigkeit (29) der kontinuierlichen Phase,
durch den nur die kontinuierliche Phase (die schwere Flüssigkeit) fließt, und die
Öffnungen sind Kanäle für die Flüssigkeit (28) der dispersen Phase, durch die nur die
disperse Phase (die leichte Flüssigkeit) fließt.
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Der Betrieb dieser Siebbodenkolonne umfaßt die Zufuhr der leichten Flüssigkeit über
den Einlaß (23) für leichte Flüssigkeit am Kolonnensumpf (20) und die gleichzeitige
Zufuhr der schweren Flüssigkeit über den Einlaß (21) für schwere Flüssigkeit am
Kolonnenkopf.
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Die beiden Flüssigkeiten werden solcherart zugeführt, daß eine davon eine
kontinuierliche Phase und die andere eine disperse Phase bildet. In der dargestellten
Ausführungsform, in der die leichte Flüssigkeit die disperse Phase bildet, wird die leichte Flüssigkeit
unter folgenden Bedingungen zugeführt: die Strömungsgeschwindigkeit der leichten
Flüssigkeit zu jener der die kontinuierliche Phase bildenden schweren Flüssigkeit besitzt
einen solchen Wert, daß Tröpfchen der dispersen Phase akkumulieren und unterhalb
des Siebbodens zu einer koaleszierten Schicht der dispersen Phase zusammenfließen
und sich nach oben bewegen; wobei die koaleszierte Schicht der dispersen Phase durch
die Öffnungen oder Kanäle für die Flüssigkeit (28) der dispersen Phase fließt.
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Nachdem eine Komponente in der schweren Flüssigkeit mit der leichten Flüssigkeit
extrahiert wurde, oder umgekehrt, nachdem eine Komponente in der leichten
Flüssigkeit mit der schweren Flüssigkeit extrahiert wurde, oder nachdem chemische
Reaktionen zwischen der leichten und der schweren Flüssigkeit durch kontinuierlichen Flüssig-
Flüssig-Kontakt der leichten und der schweren Flüssigkeit in der Kolonne (20) im
Gegenstrom herbeigeführt wurden, werden die verbrauchte leichte Flüssigkeit durch den
Auslaß (22) für leichte Flüssigkeit und die verbrauchte schwere Flüssigkeit durch den Auslaß
(24) für schwere Flüssigkeit kontinuierlich abgezogen.
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Die oben beschriebene Siebbodenkolonne weist höhere
Flüssig-Flüssig-Durchmischungsgrade pro Stufeneinheit auf als Traufenkolonnen mit größerer offener Fläche für
die Flüssigkeitsströmungskanäle. Ein Betrieb, der die obige
Fließgeschwindigkeitsbedingung für die disperse Phase erfüllt, erfordert aber, daß die Fläche des Kanals für die
Flüssigkeit (28) der dispersen Phase oder die Öffnungen der Siebböden klein sind,
weshalb die Zufuhrrate der dispersen Phase und der Flüssigkeitsdurchsatz nicht
wesentlich gesteigert werden können.
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Um diese Probleme zu lösen, haben die Anmelder die folgenden Versuche
durchgeführt.
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Zunächst wurde eine herkömmliche Siebbodenkolonne eingesetzt, die
Fließgeschwindigkeiten der Flüssigkeiten in einem konstanten Verhältnis der Fließgeschwindigkeiten
der dispersen Phase zu jener der kontinuierlichen Phase erhöht, bis es zur Flutung kam,
und es wurden die Flüssig-Flüssig-Durchmischungsgrade ermittelt. Die beobachteten
Durchmischungsgrade waren im Vergleich zu jenen unter normalen Bedingungen
niedrig, woraus die Anmelder schlossen, daß es schwierig ist, die Fließgeschwindigkeit
der gerade behandelten Flüssigkeit zu erhöhen und den Durchmischungsgrad hoch zu
halten.
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Dann wurde die Fließgeschwindigkeit der Flüssigkeit der dispersen Phase erhöht, indem
das Öffnungsverhältnis der Kanäle für die Flüssigkeit der dispersen Phase vergrößert
wurde, indem der Durchmesser der Öffnungen oder die Anzahl der Öffnungen erhöht
wurde. Dies führte zu einer geringeren Dicke der koaleszierten Schicht der dispersen
Phase unterhalb des Siebbodens (26), wobei in einigen Fällen geringfügige Änderungen
der Betriebsbedingungen sogar das Verschwinden der koaleszierten Schicht der
dispersen Phase bewirken. Somit war weder ein stabiler Betrieb noch ein konstanter Flüssig-
Flüssig-Durchmischungsgrad möglich. Außerdem wurde beobachtet, daß beim
Verschwinden der koaleszierten Schicht der dispersen Phase der Durchmischungsgrad sehr
stark absinkt. Diese Versuche ließen vermuten, daß eine Entwicklung dieser Art des
Kontakts nicht sinnvoll ist.
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Das Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung einer Flüssig-Flüssig-
Kontaktvorrichtung, die sowohl höheren Durchsatz als auch höheren
Durchmischungsgrad ermöglicht, was mittels herkömmlicher, nichtbewegter
Flüssig-Flüssig-Kontaktvorrichtungen nicht erreichbar sind. Genauer gesagt ist es ein Ziel der Erfindung, eine
Flüssig-Flüssig-Kontaktvorrichtung bereitzustellen, in der - selbst wenn die Mengen der
behandelten Flüssigkeiten durch Vergrößern der Fläche der Kanäle für die disperse
Phase stark erhöht werden - das Zusammenfließen der Tröpfchen der dispersen Phase
zur Bildung einer koaleszierten Schicht der dispersen Phase und das Aufheben der
koaleszierten Schicht zur Bildung von Tröpfchen zuverlässig wiederholt und ein hoher
Durchmischungsgrad beibehalten werden kann.
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Die Vorrichtung der Erfindung ist eine Flüssig-Flüssig-Kontaktvorrichtung, in der eine
schwere Flüssigkeit am Kolonnenkopf und eine leichte Flüssigkeit am Kolonnensumpf
zugeführt werden, um beide Flüssigkeiten kontinuierlich miteinander in Kontakt zu
bringen, wobei eine der beiden Flüssigkeiten im Gegenstrom in der Kontaktvorrichtung
eine disperse Phase und die andere eine kontinuierliche Phase bildet; dadurch
gekennzeichnet, daß die Kontaktvorrichtung folgendes umfaßt: einen Kolonnenmantel und
Böden, die aus Kolonnenplatten und Dämmen bestehen, wobei die Kolonnenplatten
nicht gelocht sind und sich in horizontaler Richtung in der Kolonne erstrecken, um
einen Teil des Querschnitts der Kolonne abzudecken, sodaß Strömungskanäle für die
kontinuierliche und die disperse Phase gebildet werden, wobei sich die Dämme vertikal
von den freien Enden der Kolonnenplatten in entgegengesetzter Richtung zur Strömung
der dispersen Phase erstrecken und worin Öffnungen in den Dämmen vorgesehen sind,
um das Durchströmen der dispersen Phase zu ermöglichen, sodaß Tröpfchen der
dispersen Phase von einer stromaufwärtigen Kolonnenplatte an einer stromabwärtigen
Kolonnenplatte eine koaleszierte Schicht aus disperser Phase bilden und die koaleszierte
Schicht in horizontaler Richtung durch die Öffnungen in den Dämmen dieser
stromabwärtigen Kolonnenplatte ausströmen kann.
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Es folgt eine ausführliche Beschreibung der Erfindung unter Bezugnahme auf die
Abbildungen. Die Bezugszeichen in den Abbildungen für Teile, die jenen herkömmlicher
Vorrichtungen entsprechen, sind die gleichen wie jene in diesen herkömmlichen
Vorrichtungen.
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Fig. 1 ist eine vertikale Querschnittsansicht einer Ausführungsform der Flüssig-Flüssig-
Kontaktvorrichtung der Erfindung, die deren gesamte Struktur veranschaulicht;
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Fig. 2 ist eine Querschnittsansicht in Richtung A-A aus Fig. 1;
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Fig. 3 ist eine Vertikalschnittansicht in Richtung B-B aus Fig. 2;
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Fig. 4 ist eine vergrößerte Vertikalschnittansicht des Hauptteils der erfindungsgemäßen
Kontaktvorrichtung während des Betriebs zur Veranschaulichung des Mechanismus der
Vorrichtung;
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Fig. 5 ist eine Vertikalschnittansicht ähnlich zu Fig. 1, die andere Ausführungsformen
des Damms und der Öffnung in der erfindungsgemäßen Vorrichtung veranschaulicht;
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Fig. 6 ist eine Vertikalschnittansicht ähnlich zu Fig. 5;
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Fig. 7 ist eine Vertikalschnittansicht ähnlich zu Fig. 5;
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Fig. 8 ist eine vergrößerte Vertikalschnittansicht ähnlich Fig. 4 zur Veranschaulichung
des Mechanismus einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Vorrichtung;
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Fig. 9 ist eine Querschnittsansicht in Richtung C-C aus Fig. 8;
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Fig. 10 ist eine Querschnittsansicht in Richtung D-D aus Fig. 8;
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Fig. 11 ist eine Vertikalschnittansicht einer herkömmlichen
Flüssig-Flüssig-Siebbodenkolonne, die deren Struktur und Mechanismus veranschaulicht; und
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Fig. 12 ist eine vergrößerte Vertikalschnittansicht des Hauptteils aus Fig. 11, die den Fig.
4 und 8 entspricht.
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In der Flüssig-Flüssig-Kontaktvorrichtung der Erfindung (siehe Fig. 1) sind ein Einlaß (21)
für schwere Flüssigkeit und ein Einlaß (22) für leichte Flüssigkeit am Kolonnenkopf (10)
vorgesehen und ein Einlaß (23) für leichte Flüssigkeit und ein Auslaß (24) für schwere
Flüssigkeit am Kolonnensumpf (10) vorgesehen; außerdem sind mehrere Böden (1) in
der Kolonne (10) verteilt.
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Der in der vorliegenden Vorrichtung eingesetzte Boden (1) besteht - wie aus den Fig. 2
und 3 ersichtlich - aus einer horizontalen Kolonnenplatte (2), die durch Ausschneiden
eines Teils einer runden Platte gebildet wird, um einen Kanal (4) für die kontinuierliche
und die disperse Phase zu bilden, und aus einem Damm (3), der sich entgegengesetzt
zur Strömungsrichtung der dispersen Phase vom Ende der Kolonnenplatte am
Flüssigkeitskanal (4) vertikal nach unten erstreckt. Im Damm sind Öffnungen (5) vorgesehen,
die Kanäle für die Flüssigkeit der dispersen Phase sind.
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Unter der Kolonnenplatte (2) oder an der Zufuhrseite der dispersen Phase (siehe Fig. 4)
akkumulieren und koaleszieren während ihres dortigen Aufenthalts Tröpfchen der
dispersen Phase, um eine koaleszierte Schicht aus disperser Phase zu bilden. Die so
gebildete koaleszierte Schicht aus disperser Phase strömt in horizontaler Richtung durch die
Öffnung (5) des Damms (3) hindurch nach außen.
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Der Betrieb der Flüssig-Flüssig-Kontaktvorrichtung der Erfindung erfolgt wie bei
herkömmlichen Siebbodenkolonnen durch gleichzeitige Zufuhr frischer leichter Flüssigkeit
am Einlaß (23) für leichte Flüssigkeit am Kolonnensumpf (10) und frischer schwerer
Flüssigkeit am Einlaß (21) für schwere Flüssigkeit am Kopf, sodaß eine davon die
kontinuierliche Phase und die andere die disperse Phase wird, indem die verbrauchte leichte
Flüssigkeit, die mit der schweren Flüssigkeit in Kontakt war, am Auslaß (22) für leichte
Flüssigkeit am Kolonnenkopf (10) und die verbrauchte schwere Flüssigkeit, die mit der
leichten Flüssigkeit in Kontakt war, am Auslaß (24) für schwere Flüssigkeit am
Kolonnensumpf (10) abgezogen wird.
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In der Flüssig-Flüssig-Kontaktvorrichtung, in der die Böden (1) der oben beschriebenen
Struktur in der Kolonne (10) an abwechselnd um 180º gedrehten Positionen verteilt
sind, fließen die Flüssigkeit der kontinuierlichen Phase und die Flüssigkeit der dispersen
Phase in Zickzacklinien von einer Seite der Kolonnenwand zur anderen, wodurch der
Flüssig-Flüssig-Durchmischungsgrad verbessert wird.
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Der Damm (3) muß eine derartige Höhe aufweisen, daß ein Überfließen der Tröpfchen
der dispersen Phase verhindert wird. Die Höhe kann jedoch kleiner sein als jene von in
herkömmlichen Siebbodenkolonnen verwendeten Ablaufstutzen. Der Grund ist
folgender: da die Tröpfchen in herkömmlichen Siebbodenkolonnen während ihrer Bewegung
in vertikaler Richtung eine koaleszierte Schicht bilden (siehe Fig. 12), muß die vertikale
Platte (27) eine Länge aufweisen, die der für das Zusammenfließen erforderlichen
Wegstrecke entspricht, während in der Kontaktvorrichtung der Erfindung (siehe die Pfeile in
Fig. 4) die Tröpfchen der dispersen Phase während ihrer Bewegung in horizontaler
Richtung unterhalb der Kolonnenplatte (2) akkumulieren und koaleszieren, weshalb der
Höhenunterschied zwischen den Böden viel geringer sein kann.
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Ein geeigneter prozentueller Flächenanteil der Öffnungen (5), die im Damm als Kanäle
für die Flüssigkeit der dispersen Phase ausgebildet sind, liegt im Bereich von 2-30%,
vorzugsweise 3-15%, der Querschnittsfläche der Kolonne. Es können beliebige Formen
der Öffnungen gewählt werden, sofern es dem Ziel der Erfindung dient. Neben der in
Fig. 3 dargestellten Form sind auch die in den Fig. 5 bis 7 gezeigten Formen geeignet.
Die prozentuellen Flächenanteile der Öffnungen dieser Ausführungsformen können auf
der Grundlage der Fließgeschwindigkeiten der zu behandelten Flüssigkeiten gewählt
werden, wobei bei der Konstruktion ein hohes Maß an Freiheit gegeben ist.
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Eine weitere Ausführungsform der Erfindung ist in den Fig. 8 bis 10 dargestellt. In dieser
Ausführungsform bilden zwei Stufen von Böden eine Einheit, die eine Flüssig-Flüssig-
Kontaktvorrichtung vom Doppeldurchgangstyp (zwei Kanäle für die Flüssigkeiten)
bereitstellt und höheren Durchsatz ermöglicht. (In den Abbildungen werden die gleichen
Bezugszeichen für Teile verwendet, die jenen der oben beschriebenen Ausführungsform
entsprechen.)
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Der erste Boden (1a) (siehe Fig. 9) besteht aus einem Paar Kolonnenplatten (2a), die
dazwischen den ersten Kanal für die Flüssigkeiten (4a) bilden, und Dämmen (3a), die sich
von den Enden der Kolonnenplatten (2a) am Kanal vertikal nach unten erstrecken. Der
erste Boden erfüllt die Funktion des in Zusammenhang mit der obigen Ausführungsform
beschriebenen Bodens (1).
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Der zweite Boden (1b) besteht aus einer Kolonnenplatte (2b) der in Fig. 10 gezeigten
Form, die sich horizontal erstreckt, um den von den ersten Kolonnenplatten (1a)
gebildeten ersten Kanal abzudecken, und zwei zweite Kanäle (4b, 4b) ergibt, sowie aus
Dämmen (3b, 3b), die sich an den zweiten Kanälen vertikal von beiden Enden der
Kolonnenplatte weg erstrecken. Der zweite Boden erfüllt die Funktion des in
Zusammenhang mit der obigen Ausführungsform beschriebenen Bodens (1).
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Durch abwechselndes Anordnen der ersten Böden (1a) und der zweiten Böden (1b) in
der Kolonne (10) kann - wie aus Fig. 8 ersichtlich - die Kontaktvorrichtung der zweiten
Ausführungsform größere Flüssigkeitsmengen behandeln als die Kontaktvorrichtung der
ersten Ausführungsform.
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In der obigen zweiten Ausführungsform kann eine
Mehrfachdurchgangs-Kontaktvorrichtung (mit drei oder mehr Kanälen für die Flüssigkeiten) bereitgestellt werden. In
dieser Mehrfachdurchgangs-Kontaktvorrichtung besitzen die Kolonnenplatten des ersten
Bodens zwei oder mehr erste Kanäle für die Flüssigkeiten und die Kolonnenplatten des
zweiten Bodens drei oder mehr zweite Kanäle für die Flüssigkeiten, wobei die ersten
und zweiten Kanäle sich nicht an den gleichen Positionen entlang der vertikalen Achse
befinden.
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In der erfindungsgemäßen Flüssig-Flüssig-Kontaktvorrichtung fließen koaleszierte
Schichten aus disperser Phase (L&sub3;) durch die Kanäle (5, 5a, 5b) für die disperse Phase
nach außen, die so ausgeführt sind, daß sie den Mengen der zu behandelnden
Flüssigkeiten entsprechen, während die Strahlströme (L&sub1;) in horizontaler Richtung und die
koaleszierten Schichten durch Scherbeanspruchungen, die durch die kontinuierliche Phase
(H) gegeben sind, sicher aufgetrennt werden und sich in die Tröpfchen (L&sub2;) umwandeln.
Die Tröpfchen bewegen sich unter Kontakt mit der kontinuierlichen Phase nach oben
und akkumulieren und koaleszieren unterhalb der Kolonnenplatte der nächsten Stufe,
um eine koaleszierte Schicht aus disperser Phase zu bilden. Durch zuverlässiges
Wiederholen des Dispergierens und Koaleszierens der Tröpfchen kann die Extraktion einer
bestimmten Komponente in der schweren Flüssigkeit mit der leichten Flüssigkeit oder
die Extraktion einer bestimmten Komponente in der leichten Flüssigkeit mit der
schweren Flüssigkeit oder auch chemische Reaktionen zwischen den beiden
Flüssigkeiten mit hohem Durchmischungsgrad erfolgen.
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Sowohl in den Vergleichsbeispielen als auch den Beispielen wurde
Flüssig-Flüssig-Extraktion durchgeführt, um eine wäßrige Lösung von Methacrylsäure (nachstehend als
"Feedmaterial" bezeichnet) in einer Konzentration von 12% (Gew.-%, wie auch in der
nachstehenden Beschreibung) mit lsooctan (nachstehend als "Lösungsmittel"
bezeichnet) zu extrahieren.
Vergleichsbeispiel 1
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Als Extraktionsvorrichtung wurde eine Siebbodenkolonne mit der in den Fig. 11 und 12
dargestellten Struktur verwendet. In der Kolonne mit einem Innendurchmesser von
75 mm waren 10 Siebböden mit jeweils 5 Löchern mit einem Durchmesser von 4 mm
(prozentueller Flächenanteil der Ablaufstutzen am Querschnitt der Kolonne = 14%) in
einheitlichen Abständen von 150 mm verteilt.
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Das Feedmaterial war eine schwere Flüssigkeit und das Lösungsmittel eine leichte
Flüssigkeit. Letztere wurde als disperse Phase zugeführt und in einem
Lösungsmittelverhältnis (Lösungsmittel/Feedmaterial) von 1,38/1,0 bei 20ºC unter Atmosphärendruck
mit der Ersteren in Kontakt gebracht.
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Bei Fließgeschwindigkeiten von 56 kg/h für das Feedmaterial und 78 kg/h für das
Lösungsmittel (Methacrylsäure-Konzentration: 0%) betrug die Fließgeschwindigkeit des
Raffinats mit einer Methacrylsäure-Konzentration von 7,3% 53 kg/h. Es wurde eine
Flüssig-Flüssig-Gleichgewichtsberechnung durchgeführt, die eine theoretische
Trennstufenhöhe (nachstehend als "HETS" -- Height Equivalent to a Theoretical Stage --
bezeichnet; niedrige Werte stehen für bessere Leistung) von 2,9 m ergab.
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Als die Fließgeschwindigkeiten von Feedmaterial und Lösungsmittel auf 84 kg/h bzw.
116 kg/h erhöht wuden, kam es zur Flutung.
Beispiel 1
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Als Extraktionsvorrichtung wurde eine Kontaktvorrichtung der Erfindung mit der in den
Fig. 1 bis 4 dargestellten Struktur verwendet. In der Kontaktvorrichtung mit einem
Innendurchmesser von 75 mm gibt es 19 Bodenstufen, von denen jede aus einer
Kolonnenplatte, die einen Flüssigkeitsströmungskanal mit einem prozentuellen Flächenanteil
von 32% als Strömungskanal für die disperse Phase bildet, und aus einem Damm mit
zwei quadratischen Öffnungen von 10 x 10 mm in einheitlichen Abständen von 75 mm
besteht. Die Betriebsbedingungen, wie z.B. das Lösungsmittelverhältnis, waren - mit
Ausnahme der Rate des Feedmaterials - die gleichen wie in Vergleichsbeispiel 1.
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Bei einer Fließgeschwindigkeit von 84 kg/h für das Feedmaterial und 116 kg/h für das
Lösungsmittel (Methacrylsäure-Konzentration: 0%) betrug die Fließgeschwindigkeit des
Raffinats mit einer Methacrylsäure-Konzentration von 7,0% 80 kg/h. Die durch Flüssig-
Flüssig-Gleichgewichtsberechnung ermittelte HETS betrug 2,7 m.
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Als die Fließgeschwindigkeiten des Feedmaterials und Lösungsmittels auf 113 kg/h bzw.
156 kg/h erhöht wurden, betrug die Fließgeschwindigkeit des Raffinats mit einer
Methacrylsäure-Konzentration von 7,4% 107 kg/h und die HETS 3,0 m.
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Tabelle 1 faßt die bei der Behandlung verwendeten Mengen und die Trennleistung in
Vergleichsbeispiel 1 und Beispiel 1 zusammen.
TABELLE 1
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* Flutung
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Die Ergebnisse aus Tabelle 1 zeigen, daß in der Extraktionskolonne der Erfindung -
selbst bei Erhöhung der Zufuhrraten auf viel höhere Werte als bei herkömmlichen
Siebbodenkolonnen, um den Durchsatz zu erhöhen - der
Flüssig-Flüssig-Durchmischungsgrad nicht abnimmt.
Vergleichsbeispiel 2
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Als Extraktionsvorrichtung wurde eine herkömmliche Vorrichtung mit der in den Fig. 11
und 12 gezeigten Struktur eingesetzt. Es handelte sich um eine Siebbodenkolonne mit
einem Innendurchmesser von 75 mm, in der 10 Siebböden mit jeweils 72 Löchern mit 4
mm Durchmesser (prozentueller Flächenanteil der Ablaufstutzen am Querschnitt der
Kolonne = 14%) in gleichmäßigen Abständen von 200 mm verteilt waren.
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Das Feedmaterial ist eine schwere Flüssigkeit und das Lösungsmittel eine leichte
Flüssigkeit. Letztere wurde als disperse Phase zugeführt und mit der Ersteren in einem
Lösungsmittelverhältnis (Lösungsmittel/Feedmaterial) von 1,38/1,0 bei 20ºC unter
Atmosphärendruck in Kontakt gebracht.
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Bei einer Fließgeschwindigkeit von 900 kg/h für das Feedmaterial und 1240 kg/h für das
Lösungsmittel (Methacrylsäure-Konzentration: 0%) betrug die Fließgeschwindigkeit des
Raffinats mit einer Methacrylsäure-Konzentration von 7,40% 855 kg/h. Es wurde eine
Flüssig-Flüssig-Gleichgewichtsberechnung durchgeführt, die eine HETS von 4,0 m
ergab.
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Als die Fließgeschwindigkeiten von Feedmaterial und Lösungsmittel auf 1350 kg/h bzw.
1860 kg/h erhöht wuden, kam es zur Flutung.
Beispiel 2
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Als Extraktionsvorrichtung wurde eine Kontaktvorrichtung der Erfindung mit der in den
Fig. 1 bis 4 dargestellten Struktur verwendet. In der Kolonne mit einem
Innendurchmesser
von 300 mm gibt es 19 Bodenstufen, von denen jede aus einer Kolonnenplatte, die
einen Flüssigkeitsströmungskanal mit einem prozentuellen Flächenanteil von 32% als
Strömungskanäle für die disperse Phase bereitstellt, und aus einem Damm mit vier
rechteckigen Öffnungen mit einer Höhe von 40 mm und einer Breite von 20 mm in
einheitlichen Abständen von 100 mm besteht. Die Betriebsbedingungen, wie z.B. das
Lösungsmittelverhältnis, waren - mit Ausnahme der Rate des Feedmaterials - die
gleichen wie in Vergleichsbeispiel 2.
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Bei Fließgeschwindigkeiten von 1350 kg/h für das Feedmaterial Lind 1860 kg/h für das
Lösungsmittel (Methacrylsäure-Konzentration: 0%) betrug die Fließgeschwindigkeit des
Raffinats mit einer Methacrylsäure-Konzentration von 7,0% 1250 kg/h. Die durch
Flüssig-Flüssig-Gleichgewichtsberechnung ermittelte HETS betrug 2,5 m.
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Als die Fließgeschwindigkeiten des Feedmaterials und Lösungsmittels auf 1800 kg/h
bzw. 156 kg/h erhöht wurden, betrug die Fließgeschwindigkeit des Raffinats mit einer
Methacrylsäure-Konzentration von 5,2% 1670 kg/h und die HETS 2,7 m.
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Tabelle 2 vergleicht den Durchsatz und die Trennleistung von Vergleichsbeispiel 2 und
Beispiel 2
TABELLE 2
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* Flutung
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Aus den Daten aus Tabelle 2 geht hervor, daß mit einer Kolonne mit größerem
Durchmesser bessere Ergebnisse erzielt werden als mit dem kleineren
Kolonnendurchmesser in Tabelle 1. Anders ausgedrückt verbessert sich der Durchmischungsgrad pro
Stufe für Kolonnen mit größerem Durchmesser. Man geht davon aus, daß dies auf die
längere Wegstrecke der horizontalen Bewegung der Tröpfchen unterhalb der Böden
zurückzuführen ist, d.h. die Bewegungen stellen die Bildung von koaleszierten Schichten
sicher, die zu erhöhtem Durchmischungsgrad führen.
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In der Flüssig-Flüssig-Kontaktvorrichtung der Erfindung können die prozentuellen
Flächenanteile der Öffnungen als Strömungskanäle für die disperse Phase höher sein als
jene der Öffnungen herkömmlicher Siebbodenkolonnen. Somit können die
Durchmesser der Tröpfchen der dispersen Phase groß sein, und die Behandlungskapazität kann
erhöht werden. Die Wiederholung von Dispersion und Koaleszieren der dispersen Phase
innerhalb kurzen Entfernungen in vertikaler Richtung stellt zumindest den Flüssig-
Flüssig-Durchmischungsgrad von herkömmlichen Siebbodenkolonnen sicher.
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Da außerdem in der vorliegenden Erfindung die Tröpfchen der dispersen Phase in fast
horizontaler Richtung ausströmen, um mit der abwärts strömenden kontinuierlichen
Phase in Kontakt zu treten, und der Flüssigkeitstrahl der dispersen Phase durch eine
starke Scherbeanspruchung des Stroms der kontinuierlichen Phase in kleine Tröpfchen
aufgelöst wird, verbessert die resultierende einheitliche Dispersion den Flüssig-Flüssig-
Durchmischungsgrad.
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Da weiters die koaleszierte Schicht aus disperser Phase horizontal ausströmt und das
Akkumulieren und Koaleszieren der Tröpfchen während der horizontalen Bewegung
erfolgt, ist es möglich, die gesamte Kolonnenhöhe niedrig zu halten. In eine Kolonne
der gleichen Höhe können viel mehr Böden eingebaut werden, sodaß der gesamte
Flüssig-Flüssig-Durchmischungsgrad verbessert werden kann.