EP1165218B1 - Vorrichtung zum mischen und reagieren mehrphasiger gasförmiger und flüssiger gemische und verwendung dieser vorrichtung - Google Patents

Vorrichtung zum mischen und reagieren mehrphasiger gasförmiger und flüssiger gemische und verwendung dieser vorrichtung Download PDF

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EP1165218B1
EP1165218B1 EP00902646A EP00902646A EP1165218B1 EP 1165218 B1 EP1165218 B1 EP 1165218B1 EP 00902646 A EP00902646 A EP 00902646A EP 00902646 A EP00902646 A EP 00902646A EP 1165218 B1 EP1165218 B1 EP 1165218B1
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EP
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mixing
space
liquid
mixer
chamber
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EP00902646A
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Werner Breuer
Frieder Heydenreich
Günther JEROMIN
Helmut Judat
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Bayer AG
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Bayer AG
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F25/00—Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
    • B01F25/30—Injector mixers
    • B01F25/31—Injector mixers in conduits or tubes through which the main component flows
    • B01F25/314—Injector mixers in conduits or tubes through which the main component flows wherein additional components are introduced at the circumference of the conduit
    • B01F25/3142—Injector mixers in conduits or tubes through which the main component flows wherein additional components are introduced at the circumference of the conduit the conduit having a plurality of openings in the axial direction or in the circumferential direction
    • B01F25/31425—Injector mixers in conduits or tubes through which the main component flows wherein additional components are introduced at the circumference of the conduit the conduit having a plurality of openings in the axial direction or in the circumferential direction with a plurality of perforations in the axial and circumferential direction covering the whole surface
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F25/00—Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
    • B01F25/30—Injector mixers
    • B01F25/31—Injector mixers in conduits or tubes through which the main component flows
    • B01F25/314—Injector mixers in conduits or tubes through which the main component flows wherein additional components are introduced at the circumference of the conduit
    • B01F25/3142—Injector mixers in conduits or tubes through which the main component flows wherein additional components are introduced at the circumference of the conduit the conduit having a plurality of openings in the axial direction or in the circumferential direction
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S261/00—Gas and liquid contact apparatus
    • Y10S261/75—Flowing liquid aspirates gas

Definitions

  • the invention relates to a device for mixing and reacting multiphase gaseous and liquid mixtures, with homogeneously immiscible liquid homogeneous Solutions with homogeneous solutions in which several solid or liquid substances or several gases are dissolved in intensive contact with each other, and a use of this device and manufactured using the device Diphenyl carbonate and polycarbonate.
  • stirred kettles or mixers can not be arbitrary enlarge, since often a chemical reaction takes place during mixing, so that during the mixing process in the reactor mixing and / or reaction enthalpy is released or is needed.
  • the interior of the reactor is an additional heat exchanger necessary because the ratio of heat exchange area to reactor volume with increasing stirred tank radius is getting smaller.
  • the stirred tank volume reduced by expanding the number of stirred tanks or the heat transfer by attaching additional heat exchangers in the secondary flow be intensified.
  • the invention is therefore based on the object, the known and described in more detail above Device for mixing and reacting multiphase gaseous and to improve liquid mixtures so that with little design effort small mixer is provided, without shaft bearings and shaft bushings needs to avoid the disadvantages described above. Of further the quality of the mixture should be improved.
  • the teaching of the invention provides that the transition between the cylindrical Space and the tapered cylindrical chamber has sharp edges.
  • the first stream of liquid enters the nozzle mixer through the cylindrical chamber towards the conical space, the second stream perpendicular to the middle cylindrical chamber of the nozzle mixer.
  • the vertical entry of the second Solution in the nozzle mixer takes place via several openings that follow one further teaching of the invention in the inner wall of the chamber evenly over the Circumference are arranged on a line.
  • the openings preferably run perpendicular or at any flat angle to the longitudinal axis of the chamber. This significantly increases the mixing intensity and the reaction rate.
  • Part of the homogeneous solutions from solid, liquid and / or gaseous Fabrics can be placed in one or more jacket mixers installed in front of the nozzle mixer getting produced.
  • Each jacket mixer has a cylindrical one Mixing room through which the homogeneous liquid is passed and it is a large number of inlet pipes arranged symmetrically around the mixing room for introducing the second liquid or gas to be dissolved into the jacket mixer intended.
  • means for pulse-like entry of the Liquid or gas in the jacket mixer can be provided to the degree of mixing continue to improve.
  • Another teaching of the invention is the use of the aforementioned device for mixing aqueous alkaline phenolate, bisphenolate solutions or other polyvalent phenolate solutions with dissolved in the solvent solid, liquid and / or gaseous substances.
  • Another teaching of the invention relates to diphenyl carbonate and polycarbonate, each manufactured according to the phase interface process from one by mixing heterogeneous mixture produced in the device according to the invention from a aqueous alkaline phenolate or bisphenolate solution with solution in dichloromethane gaseous or liquid phosgene, the mixture being a very small Has residual phenylpiperidyl urethane content of ⁇ 20 ppm.
  • a cascade of four stirred tanks with a total volume of 23 m 3 is flowed through by an aqueous reaction mixture at 30 ° C with a throughput of 4,500 kg / h, phosgene and dichloromethane being fed continuously into the first reactor.
  • the aqueous phenolate solution is also continuously produced in a mixing vessel connected upstream of the first stirred tank in the cascade.
  • reaction mixture is after the fourth stirred tank in a cascade Separation container separated into two phases, the organic phase cleaned, then the solvent and finally the diphenyl carbonate distilled.
  • reaction mixture is now through the invention with the same throughput Device has been promoted, the solution in the jacket mixer was continuously produced by phosgene in dichloromethane.
  • the watery Phenolate solution was continuously produced in a mixing kettle.
  • reaction to the diphenyl carbonate was carried out in a nozzle mixer according to the invention from, the processing and recovery of the diphenyl carbonate exactly as with The process was carried out using the cascade of stirred tanks.
  • the proportion of Phenylpiperidyl urethane can be safely reduced to values below 20 ppm, thereby better quality of the diphenyl carbonate could be achieved.
  • nozzle mixer In Fig. 1 the nozzle mixer is shown, the cylindrical central space for Mixing two solutions serves.
  • the four-part nozzle mixer D preferred in the exemplary embodiment shown contains a cylindrical space 1 into which a first solution F 1 enters.
  • a second solution F 2 flows through the cylindrical space 2 into a central cylindrical chamber 3.
  • a conical space 4 serves as an outlet.
  • the central chamber 3 has a smaller diameter than the cylindrical space 1 and the transition between room 1 and chamber 3 is provided with sharp edges. With the help of the conically widening space 4 of the nozzle mixer D, it is possible to keep the pressure loss in the system low.
  • the liquid for example the solution of phosgene in dichloromethane F 1
  • the second solution for example the phenolate solution F 2
  • the second solution is introduced into the cylindrical chamber 3 via openings 5 and mixed with the solution flowing perpendicularly therefrom from the room 1 and subjected to the reaction.
  • the openings 5 are in a line on the cylindrical casing of the central chamber.
  • the cylindrical mixing chamber 2 shows a cylindrical jacket mixer M to be connected upstream of the nozzle mixer D.
  • the cylindrical mixing chamber has an outer annular space and inlet pipes are designed as bores in the reactor wall.
  • the bores in the reactor wall preferably run at a flat angle to the flow direction of the reactor. An angle of 45 ° has proven to be particularly advantageous.
  • the jacket mixer has a cylindrical mixing space 6, the wall of which is provided with a plurality of bores 7, of which only the ring-shaped bores 7 near the entry E 1 are provided with reference numerals for the sake of clarity.
  • the holes in the mixer wall are arranged in a ring, whereby expediently the holes evenly over the circumference of each ring are distributed.
  • a particularly good mixture results when eight holes are arranged on each ring and the holes each adjacent rings in the direction of flow at an angle of 45 ° to each other are staggered.
  • the length of the jacket mixer M evenly distributed rows of holes, rings 7A, 7B and 7C, arranged, of which for the sake of clarity only the left three rings closer are designated.
  • Each ring 7A, 7B, 7C preferably has eight bores 7 and they are the openings of two adjacent rings 7A, 7B and 7B, 7C, respectively arranged at 45 ° to each other. In this way, an optimal Mixing in the interior of the mixing chamber 6 of the jacket mixer M is achieved.
  • a first homogeneous liquid such as dichloromethane
  • a first homogeneous liquid is fed into the reactor space 6 of the jacket mixer M by the entry E 1 .
  • the second component to be mixed such as gaseous or liquid phosgene
  • the second component to be mixed is passed into an annular space 8 surrounding the mixing space 6 and introduced into the liquid, preferably in pulsed fashion, through the bores 7.
  • the bores 7 are arranged at an angle of 45 ° to the direction of flow of the liquid. In this way, an optimal mixing of liquid with gas or another liquid can be achieved.
  • FIG. 3 shows a preferred arrangement of the mixers of the device according to the invention, the jacket mixer M being followed by a first heat exchanger WT 1 and the nozzle mixer D being followed by a second heat exchanger WT 2 . In this way, the maintenance of the required mixing and reaction temperature is reliably ensured.

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Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Mischen und Reagieren mehrphasiger gasförmiger und flüssiger Gemische, wobei homogen nicht mischbare flüssige homogene Lösungen mit homogenen Lösungen, in denen mehrere feste oder flüssige Stoffe bzw. mehrere Gase gelöst sind in intensiven Kontakt miteinander gebracht werden, sowie eine Verwendung dieser Vorrichtung und mit Hilfe der Vorrichtung hergestelltes Diphenylcarbonat und Polycarbonat.
Es ist bekannt, miteinander unlösliche homogene Lösungen zu vermischen, um die Reaktion der einzelnen Stoffe miteinander in den Lösungen zu beschleunigen. Dieses Mischen erfolgt durch Rühren, mechanisches Mischen oder dergleichen., wie dies beispielsweise in der EP 0 228 670 A2 beschrieben ist, wo ein Verfahren zur Herstellung von Diarylcarbonaten beansprucht wird.
Nachteilig beim Einsatz von Rührern oder anderen mechanischen Mischern ist das Einbringen von Wellenlagern in den Rührkessel bzw. Reaktor sowie die Wellendurchführung aus dem Rührkessel bzw. Reaktor, einerseits im Hinblick auf die Abdichtung und andererseits bezüglich der Reinigung der bekannten Mischer. Daher ist die konstruktive Ausführung der Wellenlager als Wellendurchführung bei großen Rührkesseln sehr aufwendig und mit einem großen Kostenaufwand verbunden.
Darüber hinaus lassen sich die bekannten Rührkessel bzw. Mischer nicht beliebig vergrößern, da häufig beim Mischen auch eine chemische Reaktion erfolgt, so daß beim Mischvorgang im Reaktor Misch- und/oder Reaktionsenthalpie frei wird bzw. benötigt wird. Zum Abführen der Enthalpie nach außen bzw. zu ihrer Zuführung in den Reaktorinnenraum sind bei sehr großen Mischern zusätzliche Wärmeaustauscher notwendig, da das Verhältnis von Wärmeaustauschfläche zum Reaktorvolumen mit wachsendem Rührkesselradius immer kleiner wird. In diesen Fällen muß das Rührkesselvolumen durch Erweiterung der Rührkesselanzahl verringert oder der Wärmetransport durch Anbringen zusätzlicher Wärmeaustauscher im Nebenstrom intensiviert werden.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die bekannte und zuvor näher beschriebene Vorrichtung zum Mischen und Reagieren mehrphasiger gasförmiger und flüssiger Gemische so zu verbessern, daß bei geringem konstruktiven Aufwand ein klein bauender Mischer bereitgestellt wird, der ohne Wellenlager und Wellendurchführungen auskommt, um die zuvor geschilderten Nachteile zu vermeiden. Des weiteren soll die Qualität des Gemisches verbessert werden.
Gelöst wird diese Aufgabe durch einen Düsenmischer gemäß den Merkmalen des Anspruchs 1.
Es hat sich überraschend gezeigt, daß mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung mehrere getrennte homogene Stoffströme, die miteinander zu einer homogenen Lösung nicht lösbar sind, innig miteinander vermischt werden können. Dabei werden hohe Mischgrade erzielt, wodurch anschließend eine schnelle Reaktion der Reaktanden ermöglicht wird. Des weiteren läßt mit der erfindungsgemäßen Bauart sich auf konstruktiv einfache Weise ein klein bauender Mischer realisieren.
Die Lehre der Erfindung sieht vor, daß der Übergang zwischen dem zylindrischen Raum und der verjüngten zylindrischen Kammer scharfe Kanten aufweist. Der erste Flüssigkeitsstrom tritt in den Düsenmischer über die zylindrische Kammer in Richtung des konischen Raums, der zweite Strom senkrecht in die mittlere zylindrische Kammer des Düsenmischers. Der senkrechte Eintritt der zweiten Lösung in den Düsenmischer erfolgt dabei über mehrere Öffnungen, die nach einer weiteren Lehre der Erfindung in der Innenwand der Kammer gleichmäßig über den Umfang verteilt auf einer Linie angeordnet sind. Bevorzugt verlaufen die Öffnungen senkrecht oder unter einem beliebigen flachen Winkel zur Längsachse der Kammer. Die Mischintensität und die Reaktionsgeschwindigkeit wird dadurch wesentlich gesteigert.
Ein Teil der homogenen Lösungen aus festen, flüssigen und/oder gasförmigen Stoffen kann in einem oder mehreren vor dem Düsenmischer angebrachten Mantelmischer/n hergestellt werden. Jeder Mantelmischer weist dabei einen zylinderförmigen Mischraum auf, durch den die homogene Flüssigkeit geleitet wird und es ist eine Vielzahl von symmetrisch um den Mischraum angeordneten Einlaufrohren zum Eintragen der zu lösenden zweiten Flüssigkeit oder des Gases in den Mantelmischer vorgesehen. Des weiteren können Mittel zum pulsartigen Eintragen der Flüssigkeit oder des Gases in den Mantelmischer vorgesehen sein, um den Durchmischungsgrad weiter zu verbessern.
Gemäß einer weiteren Lehre der Erfindung können der Vorrichtung zum Mischen und Reagieren Wärmeaustauscher vor- und nachgeschaltet werden, um den notwendigen Wärmeaustausch mit dem Misch- und Reaktionsraum zur Aufrechterhaltung der geforderten Misch- bzw. Reaktionstemperatur bei Mischvorgängen und Reaktionen mit Enthalpieänderungen zuverlässig sicherzustellen.
Besonders vorteilhaft ist es, wenn in einem Produktionsprozeß eine Mehrzahl erfindungsgemäßer Mischer in Strömungsrichtung hintereinander geschaltet angeordnet sind. Damit wird das Entmischen der heterogenen Gemische in Strömungsrichtung zuverlässig vermieden.
Eine weitere Lehre der Erfindung besteht in der Verwendung der vorgenannten Vorrichtung zum Mischen von wässrigen alkalischen Phenolat-, Bisphenolat-Lösungen bzw. anderen mehrwertigen Phenolat-Lösungen mit im Lösungsmittel gelösten festen, flüssigen und/oder gasförmigen Stoffen.
Eine weitere Lehre der Erfindung betrifft noch Diphenylcarbonat und Polycarbonat, jeweils hergestellt nach dem Phasengrenzflächenverfahren aus einem durch Mischen in der erfindungsgemäßen Vorrichtung hergestellten heterogenen Gemisch aus einer wässrigen alkalischen Phenolat- bzw. Bisphenolatlösung mit in Dichlormethan gelöstem gasförmigen oder flüssigen Phosgen, wobei das Gemisch einen sehr kleinen Restgehalt an Phenylpiperidylurethan von <20 ppm aufweist.
Schließlich ergibt sich aus der Erfindung, daß die Reaktorvolumina infolge intensiverer Vermischung und Reaktion deutlich kleiner ausfallen als beim Einsatz von Rührkesseln. Infolge geringeren hold-up stellt sich der stationäre Zustand relativ schnell ein. Das hat zur Folge, daß auch Zielprodukte mit gewünschten Eigenschaften und Qualität nach dem Anfahren innerhalb kürzester Zeit anfallen. Daraus resultiert weiterhin, daß unerwünschte Nebenprodukte, die es zu entsorgen gilt, in geringerer Menge anfallen.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines Beispiels näher erläutert.
Zur Herstellung von Diphenylcarbonat mit herkömmlichen Mischern wird eine Kaskade aus vier Rührkesseln mit einem Gesamtvolumen von 23 m3 von einem wässrigen Reaktionsgemisch bei 30°C mit einem Durchsatz von 4.500 kg/h durchströmt, wobei in den ersten Reaktor kontinuierlich Phosgen und Dichlormethan eingespeist werden. Die wässrige Phenolatlösung wird ebenfalls kontinuierlich in einem dem ersten Rührkessel der Kaskade vorgeschalteten Mischkessel hergestellt.
Das Reaktionsgemisch wird nach dem vierten Rührkessel der Kaskade in einem Trennbehälter in zwei Phasen getrennt, die organische Phase gereinigt, anschließend das Lösungsmittel und schließlich das Diphenylcarbonat destilliert.
Dabei ergab sich eine Ausbeute von 92 % und eine Konzentration von Nebenprodukten gemäß der folgenden Aufstellung:
Phenylpiperidylurethan 13 bis 30 ppm
Niedrigsieder 15 bis 25 ppm
Hochsieder 0 bis 90 ppm
Zum Vergleich ist nun mit gleichem Durchsatz das Reaktionsgemisch durch die erfindungsgemäße Vorrichtung gefördert worden, wobei im Mantelmischer die Lösung von Phosgen in Dichlormethan kontinuierlich hergestellt wurde. Die wässrige Phenolatlösung wurde kontinuierlich in einem Mischkessel gefertigt.
Die Reaktion zum Diphenylcarbonat lief in einem erfindungsgemäßen Düsenmischer ab, wobei die Aufarbeitung und Gewinnung des Diphenylcarbonats genau wie beim Verfahren mittels der Rührkesselkaskade erfolgte.
Hierbei konnte eine Ausbeute von 98 % Diphenylcarbonat erreicht werden. Die Konzentration der Nebenprodukte betrug dabei:
Phenylpiperidylurethan 11 bis 16 ppm
Niedrigsieder 10 bis 25 ppm
Hochsieder 0 bis 90 ppm
Bei dem erfindungsgemäß hergestellten Diphenylcarbonat konnte der Anteil von Phenylpiperidylurethan sicher auf Werte unter 20 ppm reduziert werden, wodurch eine bessere Qualität des Diphenylcarbonats erzielt werden konnte.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung wird schließlich anhand einer lediglich bevorzugte Ausführungsbeispiele darstellenden Zeichnung näher erläutert. In der Zeichnung zeigen:
Fig. 1
einen erfindungsgemäßen Düsenmischer, geschnitten,
Fig. 2
einen Mantelmischer, teilgeschnitten, und
Fig. 3
eine bevorzugte Anordnung der Mischer aus Fig. 1 und 2 in schematischer Darstellung.
In Fig. 1 ist der Düsenmischer dargestellt, dessen zylindrischer Mittelraum zum Mischen zweier Lösungen dient.
Der im dargestellten Ausführungsbeispiel bevorzugte vierteilige Düsenmischer D enthält einen zylindrischen Raum 1, in den eine erste Lösung F1 eintritt. Eine zweite Lösung F2 strömt über den zylindrischen Raum 2 in eine mittlere zylindrische Kammer 3. Als Auslaß dient ein konischer Raum 4. Um die Mischintensität zu erhöhen und die Reaktion zu beschleunigen, besitzt die mittlere Kammer 3 einen kleineren Durchmesser als der zylindrische Raum 1 und der Übergang zwischen Raum 1 und Kammer 3 ist mit scharfen Kanten versehen. Mit Hilfe des sich konisch erweiternden Raums 4 des Düsenmischers D ist es möglich, den Druckverlust im System niedrig zu halten.
Zum Betrieb der erfindungsgmäßen Vorrichtung tritt die Flüssigkeit, z.B. die Lösung von Phosgen in Dichlormethan F1 in die mittlere zylindrische Kammer 3 über den zylindrischen Raum 1 und die zweite Lösung, z.B. die Phenolatlösung F2 über den zum Raum 1 senkrechten zylindrischen Raum 2 ein. Die zweite Lösung wird in die zylindrische Kammer 3 über Öffnungen 5 eingebracht und mit der senkrecht dazu strömenden Lösung aus dem Raum 1 gemischt und der Reaktion unterworfen. Die Öffnungen 5 befinden sich im dargestellten und somit bevorzugten Ausführungsbeispiel auf der zylindrischen Ummantelung der mittleren Kammer in einer Linie. Das Gemisch G verläßt nach Mischen und Reaktion den Düsenmischer D über den konischen Raum 4.
In Fig. 2 ist ein dem Düsenmischer D vorzuschaltender zylinderförmiger Mantelmischer M gezeigt. Der zylindrische Mischraum weist einen äußeren Ringraum auf und Einlaufrohre sind als Bohrungen in der Reaktorwandung ausgeführt. Bevorzugt laufen die Bohrungen in der Reaktorwandung unter einem flachen Winkel zur Strömungsrichtung des Reaktors. Als besonders vorteilhaft hat sich ein Winkel von 45° erwiesen. Der Mantelmischer weist einen zylinderförmigen Mischraum 6 auf, dessen Wandung mit einer Vielzahl von Bohrungen 7 versehen ist, von denen der besseren Übersicht wegen nur die ringförmig angeordneten Bohrungen 7 nahe des Eintrags E1 mit Bezugszeichen versehen sind.
Die Bohrungen in der Mischerwandung sind ringförmig angeordnet, wobei zweckmäßigerweise die Bohrungen gleichmäßig über den Umfang eines jeden Rings verteilt angeordnet sind. Eine besonders gute Durchmischung ergibt sich dann, wenn auf jeden Ring acht Bohrungen angeordnet sind und die Bohrungen jeweils benachbarter Ringe in Strömungsrichtung um einen Winkel von 45° gegeneinander versetzt angeordnet sind.
Im dargestellten Ausführungsbeispiel sind über die Länge des Mantelmischers M ringartig gleichmäßig verteilte Bohrungsreihen, Ringe 7A, 7B und 7C, angeordnet, von denen der besseren Übersicht wegen wiederum nur die linken drei Ringe näher bezeichnet sind. Bevorzugt weist dabei jeder Ring 7A, 7B, 7C acht Bohrungen 7 auf und es sind jeweils die Öffnungen zweier benachbarter Ringe 7A, 7B bzw. 7B, 7C um 45° gegeneinander versetzt angeordnet. Auf diese Weise wird eine optimale Durchmischung im Inneren des Mischraums 6 des Mantelmischers M erreicht.
Zum Betrieb der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird durch den Eintrag E1 eine erste homogene Flüssigkeit, wie beispielsweise Dichlormethan in den Reaktorraum 6 des Mantelmischers M eingespeist.
Über einen Eintrag E2 wird die zuzumischende zweite Komponente, wie beispielsweise gasförmiges oder flüssiges Phosgen, in einen den Mischraum 6 umgebenden Ringraum 8 geleitet und über die Bohrungen 7, vorzugsweise pulsartig, in die Flüssigkeit eingebracht. Wie im bevorzugten Ausführungsbeispiel dargestellt, sind die Bohrungen 7 unter einem Winkel von 45° zur Strömungsrichtung der Flüssigkeit angeordnet. Auf diese Weise läßt sich eine optimale Durchmischung von Flüssigkeit mit Gas oder einer weiteren Flüssigkeit erreichen. Die Lösung verläßt den Mantelmischer M durch den Austritt A1.
Auch ist den Fig. 1 und 2 noch zu entnehmen, daß zur Kontrolle von Undichtigkeiten durch Phosgen der gesamte Düsenmischer D und Mantelmischer M mit einem nicht näher bezeichneten Ringraum versehen ist, der mit Stickstoff (N2) beaufschlagt werden kann.
Schließlich ist aus Fig. 3 eine bevorzugte Anordnung der Mischer der erfindungsgemäßen Vorrichtung erkennbar, wobei dem Mantelmischer M ein erster Wärmetauscher WT1 und dem Düsenmischer D ein zweiter Wärmetauscher WT2 nachgeschaltet sind. Auf diese Weise wird die Aufrechterhaltung der erforderlichen Misch- und Reaktionstemperatur zuverlässig gewährleistet.

Claims (21)

  1. Vorrichtung zum Mischen und Reagieren mehrphasiger gasförmiger und flüssiger Gemische, wobei homogen nicht mischbare flüssige homogene Lösungen mit homogenen Lösungen, in denen mehrere feste oder flüssige Stoffe bzw. mehrere Gase gelöst sind in intensiven Kontakt miteinander gebracht werden, gekennzeichnet durch einen Düsenmischer (D) als Mischer und Reaktor mit einem zylindrischen Raum (1) für den Eintritt der ersten Lösung, wenigstens einer gegenüber dem Raum (1) verjüngten zylindrischen Kammer (3), in der das Mischen und Reagieren von mindestens zwei Lösungen erfolgt, wobei der Übergang zwischen dem zylindrischen Raum (1) und der verjüngten zylindrischen Kammer (3) scharfe Kanten aufweist, einem zum Raum (1) senkrecht angeordneten zylindrischen Raum (2) für den Zulauf der zweiten Lösung, einem Raum (4) für den Austritt der gemischten und reagierten Lösungen aus dem Düsenmischer (D).
  2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sich der Querschnitt des Raums (4) in Strömungsrichtung konisch erweitert.
  3. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass für den Eintritt der zweiten Lösung in die Kammer (3) eine Mehrzahl von im wesentlichen senkrecht zur Strömungsrichtung der ersten Lösung angeordnete Öffnungen (5) in der Wandung der Kammer (3) vorgesehen ist.
  4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Öffnungen (5) in der Innenwand der Kammer (3) gleichmäßig über den Umfang verteilt auf einer Linie angeordnet sind.
  5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Öffnungen (5) senkrecht zur Längsachse der Kammer (3) verlaufen.
  6. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Öffnungen (5) unter einem beliebigen Winkel zur Längsachse der Kammer (3) verlaufen.
  7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass dem Düsenmischer (D) wenigstens ein Mantelmischer (M) vorgeschaltet ist, in dem gasförmige oder flüssige Stoffe mit flüssigen Stoffen gemischt werden können.
  8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Mantelmischer (M) einen zylinderförmigen Mischraum (6) aufweist, durch den die homogene Flüssigkeit geleitet wird und dass eine Vielzahl von symmetrisch um den Mischraum angeordneten Einlaufrohren zum Eintragen der zu lösenden zweiten Flüssigkeit oder des Gases in den Mantelmischer (M) vorgesehen ist.
  9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung Mittel zum pulsartigen Eintragen der zu mischenden Komponenten aufweist.
  10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass der zylindrische Mischraum (6) einen äußeren Ringraum (8) aufweist und dass die Einlaufrohre als Bohrungen (7) in der Reaktorwandung ausgeführt sind.
  11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Bohrungen (7) in der Wandung des Mischraums (6) ringförmig angeordnet sind.
  12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Bohrungen (7) gleichmäßig über den Umfang eines jeden Rings (7A, 7B, 7C) verteilt angeordnet sind.
  13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Bohrungen (7) jeweils benachbarter Ringe (7A, 7B bzw. 7B, 7C) in Strömungsrichtung gegeneinander versetzt angeordnet sind.
  14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass jeder Ring (7A, 7B, 7C) acht Bohrungen (7) aufweist und dass die Bohrungen (7) jeweils benachbarter Ringe (7A, 7B bzw. 7B, 7C) um 45° gegeneinander versetzt angeordnet sind.
  15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Bohrungen (7) unter einem flachen Winkel zur Strömungsrichtung verlaufen.
  16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass der Winkel zwischen 30 und 60° beträgt.
  17. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass der Winkel 45° beträgt.
  18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass dem Düsenmischer (D) und ggf. dem Mantelmischer (M) Wärmetauscher (WT) vorund/oder nachgeschaltet sind.
  19. Verwendung der Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 18 zum Mischen von wässrigen alkalischen Phenolat-, Bisphenolat-Lösungen bzw. anderen mehrwertigen Phenolat-Lösungen mit im Lösungsmittel gelösten festen, flüssigen und/oder gasförmigen Stoffen.
  20. Diphenylcarbonat, herstellbar nach dem Phasengrenzflächenverfahren aus einem durch Mischen in einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 18 hergestellten heterogenen Gemisch aus einer wässrigen Phenolatlösung mit in Dichlormethan gelöstem gasförmigen oder flüssigen Phosgen, gekennzeichnet durch einen sehr kleinen Restgehalt an Phenylpiperidylurethan von kleiner 20 ppm.
  21. Polycarbonat, herstellbar nach dem Phasengrenzflächenverfahren aus einem durch Mischen in einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 18 hergestellten heterogenen Gemisch aus einer wässrigen alkalischen Bisphenolatlösung mit in Dichlormethan gelöstem gasförmigen oder flüssigen Phosgen, gekennzeichnet durch einen sehr kleinen Restgehalt an Phenylpiperidylurethan von kleiner 20 ppm.
EP00902646A 1999-02-11 2000-02-07 Vorrichtung zum mischen und reagieren mehrphasiger gasförmiger und flüssiger gemische und verwendung dieser vorrichtung Expired - Lifetime EP1165218B1 (de)

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DE19905572 1999-02-11
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