JP4818512B2 - カーボネート及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、気体及び液体の多相(multiphase)混合物を混合して反応させる装置であって、均一に混和しない液体の均一溶液を、いくつかの固体もしくは液体物質もしくはいくつかの気体が溶解している均一溶液と強烈に接触させる装置に関し、そのような装置の使用、並びにその装置の助けによって製造されるジフェニルカーボネート及びポリカーボネートに関する。
【0002】
溶液中の個々の物質の相互の反応を促進するために、相互に不溶性の均一溶液を混合することは既知である。この混合は、例えば、ジアリールカーボネートの製造方法が開示されている欧州特許EP第0228670A2号公報に記載されているように、攪拌、機械的混合等によって起こる
【0003】
攪拌機又は他の機械的なミキサー(もしくは混合機)を用いる場合の短所は、一方では封止の観点から、また他方では既知のミキサーの洗浄に関し、攪拌槽型反応器(stirred-tank reactor)又は反応器内にシャフト・ベアリング(軸受:shaft bearing)を入れ、攪拌槽型反応器又は反応器からシャフト・グランド(パッキン押さえ:shaft grand)を取り出すことである。従って、大きな攪拌槽型反応器内のシャフト・グランドとしてシャフト・ベアリングの構造的設計をすることは、極めて複雑であり相当費用がかかる。
【0004】
更に、混合の間に化学反応がしばしば起り、その結果、混合プロセスの間に反応器内で混合及び/又は反応エンタルピーが放出され又は必要とされるので、既知の攪拌槽型反応器又はミキサーを、任意に大きくすることができない。攪拌槽型反応器の半径が増加するにつれて反応器の体積に対する熱交換面の割合が減少するので、外部にエンタルピーを放散させるために又は反応器内にエンタルピーを供給するために、極めて大きなミキサーの場合、追加の熱交換器が必要とされる。これらの場合、攪拌槽型反応器の数を増やすことによって攪拌槽型反応器の体積が減らされ、又は第2の流れに追加の熱交換器を設けることによって、熱移動が強化される。
【0005】
従って、本発明の目的は、上述した欠点を避けるために、シャフト・ベアリング及びシャフト・グランドを不要とし、構造的な複雑さがほとんどなく、構造的に小さなミキサー(又は混合機)が提供されるように、気体及び液体の多相(又は複数相:multiphase)混合物を混合して反応させるため、より詳細には上述した既知の装置を改良することである。更に、混合物の品質も改良されるべきである。
【0006】
第1溶液の流入のための円筒状(又は筒状)の空間(又はスペース)、その空間に関して細くなり、少なくとも二つの溶液の混合と反応が起る少なくとも一つの円筒状(又は筒状)のチャンバー(chamber)、前記空間に対して垂直に配置されている第2溶液が流入するための円筒状の空間、及び混合して反応した溶液がノズル・ミキサー(又はノズル混合機:nozzle mixer)から流出するための空間を有する反応器としてのノズル・ミキサーによって、上記課題は達成される。圧力降下を減らすために、本発明の別の態様において、流出するための空間(もしくは流出空間)は円錐状に広がる断面が設けられる。
【0007】
驚くべきことに、本発明に係る装置を用いて、互いに溶解して均一な溶液を得ることができない(又は不混和性の)、いくつかの別々の均一な物質の流れ(又はストリーム)を、互いに均質に混合できることが明らかになった。そのようにすると、高い混合レベルが達成され、その結果として、その後反応物の迅速な反応を行うことができる。更に、本発明に基づくデザインに基づくと、構造的に簡単な方式で構造的に小さなミキサーを得ることができる。
【0008】
更に、本発明は、円筒状の空間とその細くなっている円筒状のチャンバーとの間の遷移部分は、シャープなエッジ(又は鋭い縁)を有することを教示する。第1液体の流れは、円錐状の空間の方向へ、円筒状のチャンバーを経由してノズル・ミキサーに入り、第2の流れはノズル・ミキサーの中央の円筒状のチャンバーに垂直に入る。第2溶液がノズル・ミキサー内へ垂直に入ることは、いくつかの開口部を経由して起こるが、これらの開口部は、本発明の更なる教示に基づいて、線状に(又は整列して)配置され、チャンバーの内壁に周を取り巻いて均一に分布する。開口部はチャンバーの長手方向に対して垂直方向に又はいずれかのより小さい角度で延びる(もしくは続く)のが好ましい。それによって、混合強度及び反応速度は、実質的に増加される。
【0009】
固体、液体及び/又は気体物質の均一溶液の一部は、ノズル・ミキサーの手前に配置される一又はそれ以上のジャケット付きミキサー(jacketed mixer)で調整してよい。ジャケット付きミキサーの各々は、円筒状(又は筒状)の混合空間を有し、その空間を経由して均一な液体が供給され、混合空間の周囲に、複数のフィード・パイプ(feed pipe)が対称的に配置され、これらが溶解されるべき第2液体又は気体をジャケット付きミキサー内に導入する。更に、ジャケット付きミキサーに液体もしくは気体をパルス的(又は脈動的)に供給する手段を、混合度を更に向上させるために設けることができる。
【0010】
更に、本発明は、円筒状の混合空間は外側の環状の空間を有すること、また、フィード・パイプは反応器の壁の孔として設計されることを教示する。反応器の壁の孔は、反応器の流れの方向に対して、小さい角度で延びる(又は続く)のが好ましい。角度は45°であるのが特に有利であることが判明した。
【0011】
高い混合度を得るために、本発明の更なる態様は、ミキサーの壁に孔が環状に配置され、孔は各々の環の周を取り巻いて(又は周に沿って)均一に分布するように配置されるのが好都合である。八つの孔が各々の環に配置され、各々について隣接する環の孔が流れの方向で45°の角度で互い違いになっている場合、特に十分な混合が得られる。
【0012】
驚くべきことに、上述したジャケット付きミキサーを用いると、付属するノズル・ミキサーにおいて高い混合度で溶液を得ることができるように、液体又は液体中の気体を混合することができた。
【0013】
本発明の更なる教示に基づけば、エンタルピー変化を伴なう混合プロセス及び反応の間に必要とされる混合温度もしくは反応温度を維持するために、混合及び反応空間で必要な熱交換を確実に確保するために、混合して反応させるための本発明の装置の上流もしくは下流に、熱交換器を配置してもよい。
【0014】
製造プロセスにおいて、本発明に係る複数のミキサーが流れの方向に連続的に配置される場合、特に有利である。このようにして、流れの方向における不均一な混合物の分離(又は脱混合:demixing)が信頼性をもって防止される。
【0015】
更に、本発明は、アルカリ性のフェノレート、ビスフェノレート水溶液又は他の多価のフェノレート溶液(もしくは水溶液)を、溶媒に溶解されている固体、液体並びに/又は気体と混合するための上述の装置を使用することを教示する。
【0016】
更に、本発明は、アルカリ性のフェノレート又はビスフェノレート水溶液をジクロロメタンに溶解された気体又は液体のホスゲンと、本発明に係る装置内で混合することによって製造されるジフェニルカーボネート及びポリカーボネートであって、不均一な混合物から界面法(interfacial method)によっていずれの場合も製造されるジフェニルカーボネート及びポリカーボネートを教示し、その混合物は極めて少ない残留フェニルピペリジルウレタン含有量(<20ppm)を有する。
【0017】
最後に、より強烈な混合及び反応の結果として、得られる反応器の体積は、攪拌槽型反応器を用いた場合より著しく小さいということが本発明から明らかである。より少ないホールドアップのために、定常状態が相対的に迅速に得られる。この結果は、所望の特性と品質を有する目的生成物が運転開始から極めて短い時間で得られるということである。更に、処理されるべき不要な副生成物は、相対的に少量得られるという成果がある。
【0018】
実施例に基づいて、更に詳細に本発明を説明する。
【0019】
常套のミキサーを用いてジフェニルカーボネートを製造するために、1時間当たり4500kgの流量で水性反応混合物を、30℃で、全容量が23m3の四つの攪拌槽型反応器のカスケード(cascade)に流通したが、ホスゲンとジクロロメタンを連続的に第1反応器に供給した。また、フェノレート水溶液を、カスケードの第1攪拌槽型反応器の上流に配置されている混合槽内で連続的に調整した。
【0020】
カスケードの第4攪拌槽型反応器から出た後、反応混合物は、分離槽内で二相に分離し、有機相を精製し、その後、溶媒を、最後に、ジフェニルカーボネートを蒸留した。
【0021】
収率は92%であり、下記リストの濃度の副生成物が得られた。
【0022】
【表1】
【0023】
比較のために、反応混合物を同じ流量で本発明の装置に流通し、ホスゲンのジクロロメタン溶液は、ジャケット付きミキサーで連続的に調整した。フェノレート水溶液は、混合槽で連続的に調整した。
【0024】
ジフェニルカーボネートへの反応は本発明のノズル・ミキサー内で起こり、ジフェニルカーボネートの後処理と製造は、攪拌槽型反応器のカスケードを使用する製造方法と全く同様に起こった。
【0025】
この場合、ジフェニルカーボネートを、収率98%で得た。副生成物の濃度は以下の通りであった。
【0026】
【表2】
【0027】
本発明に従って製造されるジフェニルカーボネート中の、フェニルピペリジルウレタンの割合を、確実に20ppm以下の値に減少することができ、その結果より高品質のジフェニルカーボネートを得ることができた。
【0028】
最後に、本発明の装置を、単なる好ましい態様に基づいて、より詳細に説明する。
【0029】
図1は、円筒状の中央の空間が二つの溶液を混合するように機能するノズル・ミキサーを示す。
【0030】
示されている態様において、四つの部分からなる好ましいノズル・ミキサーDは、第1溶液F1が入る円筒状の空間1を有する。第2溶液F2は、円筒状の空間2を経由して中央の円筒状のチャンバー3の中に流れ込む。円錐状の空間4は、出口として機能する。攪拌強度を増加させ反応を促進するために、中央のチャンバー3は円筒状の空間1より小さい直径を有し、空間1とチャンバー3の間の遷移部分に、シャープなエッジが設けられている。ノズル・ミキサーDの円錐状に広がる空間4の助けで、システム内の圧力降下(又は低下)を低く保つことができる。
【0031】
本発明に係る装置を操作するために、液体、例えばホスゲンのジクロロメタン溶液F1は、円筒状の空間1を通って中央の円筒状のチャンバー3に入り、第2溶液、例えば、フェノレート溶液F2は、空間1に対して垂直である円筒状の空間2を通って中央の円筒状のチャンバー3に入る。第2溶液は、開口部5を経由して円筒状のチャンバー3の中に導入され、空間1から第2溶液に対して垂直に流れる溶液と混合され、反応する。示された従って好ましい態様において、開口部5は、中央のチャンバーの円筒状のジャケットに線状に(又は整列して)配置されている。混合物Gは、混合及び反応の後、円錐状の空間4を経由してノズル・ミキサーDを出る。
【0032】
図2は、ノズル・ミキサーDの上流に配置される円筒状のジャケット付きミキサーMを示し、ジャケット付きミキサーMは、複数の孔7が設けられている円筒状の混合空間6を有し、明瞭にするために、入口E1付近に環状に配列した孔7のみに、参照番号を付している。
【0033】
図示されているこの好ましい態様において、一連の孔、環7A、環7B及び環7Cは、ジャケット付きミキサーMの長手方向にわたって配置され、孔はそれらの環に均一に分布しており、明瞭にするために、再び左手側の三つの環のみを記載している。環7A、環7B及び環7Cは、各々八つの孔7を有するのが好ましく、二つの隣接する環7Aと環7Bとの間、また、環7Bと環7Cとの間は各々45℃ずつずれている。このように、最適な混合がジャケット付きミキサーMの混合空間6の中で得られる。
【0034】
本発明に係る装置を操作するために、例えばジクロロメタンのような第1均一液体を、入口E1を経由してジャケット付きミキサーMの反応器空間6に供給する。
【0035】
例えば気体の又は液体のホスゲン等の混合されるべき第2成分は、混合空間6を囲む環状の空間8の中に入口E2を経由して供給され、孔7を通って、好ましくはパルス的に(又は脈動的に)、第1液体に入れられる。好ましい態様では図示するように、液体の流れの方向に対して45°の角度に孔7は配置される。このようにして、液体と気体又はもう一つの液体との最適な混合を達成することができる。溶液は出口A1を通ってジャケット付きミキサーMを出る。
【0036】
ホスゲンの漏れをモニターするために、全てのノズル・ミキサーDとジャケット付きミキサーMに、特定するものではないが、環状の空間を設けることができ、その空間に窒素(N2)を入れてもよいことが、図1及び図2から読み取ることができる。
【0037】
最後に、本発明に係る装置であるミキサーの好ましい配置を図3に見ることができ、第1熱交換器WT1はジャケット付きミキサーMの下流に配置され、第2熱交換器WT2はノズル・ミキサーDの下流に配置されている。このようにして、必要な混合及び反応温度の維持を、確実な方法で確保することができる。
以下に、本発明の主な態様を記載する。
1. 不均一に混和する液体の均一溶液を、いくつかの固体もしくは液体物質又はいくつかの気体が溶解している均一溶液と強く接触させる、気体及び液体の多相混合物を混合して反応させる装置であって、第1溶液の流入のための円筒状の空間(1)、少なくとも二つの溶液の混合と反応が起こる、空間(1)に向かって先細りの少なくとも一つの円筒状のチャンバー(3)、空間(1)に対して垂直方向に配置された、第2溶液の流入のための円筒状の空間(2)、並びにノズル・ミキサー(D)で混合され反応された溶液の流出のための空間(4)を有する、ミキサー及び反応器としてのノズル・ミキサー(D)によって特徴付けられる装置。
2. 円筒状の空間(1)と先細りの円筒状のチャンバー(2)との間の遷移部分はシャープなエッジを有することを特徴とする上記1.記載の装置。
3. 空間(4)の断面は、流れの方向に円錐状に広がることを特徴とする上記1.又は2.記載の装置。
4. 第1溶液の流れの方向に対して実質的に垂直に配置されている複数の開口部(5)は、チャンバー(3)の中に第2溶液が入るためにチャンバー(3)の壁に設けられることを特徴とする上記1.〜3.のいずれかに記載の装置。
5. チャンバー(3)の内壁の開口部(5)は、線状に配置され、周上に均一に分布することを特徴とする上記4.記載の装置。
6. 開口部(5)は、チャンバー(3)の長手方向に対して垂直方向に延びることを特徴とする上記5.記載の装置。
7. 開口部(5)は、チャンバー(3)の長手方向に対していずれかの角度で延びることを特徴とする上記5.記載の装置。
8. 気体又は液体物質を液体物質と混合することができるノズル・ミキサー(D)の上流に、少なくとも一つのジャケット付きミキサー(M)が配置されることを特徴とする上記1.〜7.のいずれかに記載の装置。
9. ジャケット付きミキサー(M)は、円筒状の混合空間(6)を有し、その空間を通って均一な液体が供給されること、並びに混合空間の周囲に対称的に配置される複数のフィード・パイプが溶解されるべき第2液体もしくは気体をジャケット付きミキサー(M)内に導入するために設けられることを特徴とする上記8.記載の装置。
10. 装置は、混合されるべき成分のパルス的導入手段を有することを特徴とする上記9.記載の装置。
11. 円筒状の混合空間(6)は、外側の環状の空間(8)を有し、フィード・パイプは反応器の壁に孔(7)として形成されることを特徴とする上記8.〜10.のいずれかに記載の装置。
12. 混合空間(6)の壁の孔(7)は、環状に配置されることを特徴とする上記11.記載の装置。
13. 孔(7)は、各々の環(7A、7B、7C)の円周上に均一に分布することを特徴とする上記12.記載の装置。
14. 各々の場合(7Aと7Bとの間、及び7Bと7Cとの間の各々)、隣接する環の孔(7)は、流れの方向で互い違いに配列されることを特徴とする上記13.記載の装置。
15. 各々の環(7A、7B、7C)は八つの孔(7)を有し、各々の場合(7Aと7Bとの間、及び7Bと7Cとの間の各々)、隣接する環の孔(7)は45°ずれて配列されることを特徴とする上記14.記載の装置。
16. 孔(7)は、流れの方向に対して低角度で延びることを特徴とする上記9.〜15.のいずれかに記載の装置。
17. 角度は30°〜60°であることを特徴とする上記16.記載の装置。
18. 角度は45°であることを特徴とする上記17.記載の装置。
19. 熱交換器(WT)が、ノズル・ミキサー(D)及びオプションのジャケット付きミキサー(M)の上流並びに/又は下流に配置されることを特徴とする上記1.〜18.記載の装置。
20. アルカリ性のフェノレート、ビスフェノレート水溶液及び他の多価のフェノレート溶液を、溶媒に溶解された固体、液体及び/もしくは気体と混合するための上記1.〜19.のいずれかに記載の装置の使用。
21. 上記1.〜19.のいずれかに記載の装置内で混合によって製造される、ジクロロメタンに溶解された気体又は液体のホスゲンとフェノレート水溶液の不均一な混合物から界面法で製造されるジフェニルカーボネートであって、残留フェニルピペリジルウレタンの含有量が20ppm以下の極めて少量であることによって特徴付けられるジフェニルカーボネート。
22. 上記1.〜19.のいずれかに記載の装置内で混合によって製造される、ジクロロメタンに溶解された気体又は液体のホスゲンとアルカリ性のビスフェノレート水溶液の不均一な混合物から界面法で製造されるポリカーボネートであって、構造的に極めて小さな混合及び反応装置によって特徴付けられるポリカーボネート。
23. 上記1.〜19.のいずれかに記載の装置内で混合されて製造される、ジクロロメタンに溶解された気体又は液体のホスゲンとアルカリ性のビスフェノレート水溶液の不均一な混合物から界面法で製造されるポリカーボネートであって、残留フェニルピペリジルウレタンの含有量が20ppm以下の極めて少量であることによって特徴付けられるポリカーボネート。
【図面の簡単な説明】
【図1】 図1は、本発明のノズル・ミキサーを断面で示す。
【図2】 図2は、本発明のジャケット付きミキサーを部分断面で示す。
【図3】 図3は、図1及び2のミキサーの好ましい配置を概略的に示す。
Claims (26)
- 不混和性である液体の均一溶液を、液体物質又は気体が溶解している均一溶液と強く接触させ、気体及び液体の多相混合物を混合して反応させて得られる、ジフェニルカーボネート及びポリカーボネートから選択されるカーボネートであって、
第1溶液の流入のための円筒状の空間(1)、少なくとも二つの溶液の混合と反応が起こる、空間(1)に関し細くなっている円筒状のチャンバー(3)、空間(1)に対して垂直方向に配置された、第2溶液の流入のための円筒状の空間(2)、並びにノズル・ミキサー(D)で混合され反応された溶液の流出のための空間(4)を有する、ミキサー及び反応器としてのノズル・ミキサー(D)によって特徴付けられる製造装置内で、
混合することによって製造され、ジクロロメタンに溶解された気体又は液体のホスゲンとアルカリ性のフェノレート水溶液及びビスフェノレート水溶液から選択される水溶液の不均一な混合物から界面法で製造される、残留フェニルピペリジルウレタンの含有量が20ppm以下の極めて少量であることによって特徴付けられるジフェニルカーボネート及びポリカーボネートから選択されるカーボネート。 - 空間(4)の断面は、流れの方向に円錐状に広がることを特徴とする請求項1記載のカーボネート。
- 第1溶液の流れの方向に対して実質的に垂直に配置されている複数の開口部(5)は、チャンバー(3)の中に第2溶液が入るためにチャンバー(3)の壁に設けられ、チャンバー(3)の内壁の開口部(5)は、線状に配置され、周上に均一に分布することを特徴とする請求項1又は2記載のカーボネート。
- 開口部(5)は、チャンバー(3)の長手方向に対して垂直方向に延びること、又は開口部(5)は、チャンバー(3)の長手方向に対していずれかの角度で延びることを特徴とする請求項3記載のカーボネート。
- 気体又は液体物質を液体物質と混合することができるノズル・ミキサー(D)の上流に、少なくとも一つのジャケット付きミキサー(M)が配置されることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のカーボネート。
- ジャケット付きミキサー(M)は、円筒状の混合空間(6)を有し、その空間を通って均一な液体が供給されること、並びに混合空間の周囲に対称的に配置される複数のフィード・パイプが溶解されるべき第2液体もしくは気体をジャケット付きミキサー(M)内に導入するために設けられることを特徴とする請求項5記載のカーボネート。
- 装置は、混合されるべき成分のパルス的導入手段を有することを特徴とする請求項6記載のカーボネート。
- 円筒状の混合空間(6)は、外側の環状の空間(8)を有し、フィード・パイプは反応器の壁に孔(7)として形成されることを特徴とする請求項6又は7に記載のカーボネート。
- 混合空間(6)の壁の孔(7)は、環状に配置されることを特徴とする請求項8記載のカーボネート。
- 孔(7)は、各々の環(7A、7B、7C)の円周上に均一に分布することを特徴とする請求項9記載のカーボネート。
- 各々の場合(7Aと7Bとの間、及び7Bと7Cとの間の各々)、隣接する環の孔(7)は、流れの方向で互い違いに配列されることを特徴とする請求項10記載のカーボネート。
- 孔(7)は、流れの方向に対して30°〜60°の角度で延びることを特徴とする請求項8〜11のいずれかに記載のカーボネート。
- 熱交換器(WT)が、ノズル・ミキサー(D)及びオプションのジャケット付きミキサー(M)の上流並びに/又は下流に配置されることを特徴とする請求項1〜12のいずれかに記載のカーボネート。
- 不混和性である液体の均一溶液を、液体物質又は気体が溶解している均一溶液と強く接触させて、気体及び液体の多相混合物を混合して反応させる、請求項1記載のカーボネートの製造方法であって、
第1溶液の流入のための円筒状の空間(1)、少なくとも二つの溶液の混合と反応が起こる、空間(1)に関し細くなっている円筒状のチャンバー(3)、空間(1)に対して垂直方向に配置された、第2溶液の流入のための円筒状の空間(2)、並びにノズル・ミキサー(D)で混合され反応された溶液の流出のための空間(4)を有する、ミキサー及び反応器としてのノズル・ミキサー(D)によって特徴付けられる製造装置を使用して、
アルカリ性のフェノレート水溶液及びビスフェノレート水溶液から選択される水溶液を、溶媒に溶解された液体並びに/又は気体と混合する製造方法。 - 空間(4)の断面は、流れの方向に円錐状に広がる請求項14記載の製造方法。
- 第1溶液の流れの方向に対して実質的に垂直に配置されている複数の開口部(5)は、チャンバー(3)の中に第2溶液が入るためにチャンバー(3)の壁に設けられ、チャンバー(3)の内壁の開口部(5)は、線状に配置され、周上に均一に分布する請求項14又は15記載の製造方法。
- 開口部(5)は、チャンバー(3)の長手方向に対して垂直方向に延びること、又はチャンバー(3)の長手方向に対していずれかの角度で延びる請求項16記載の製造方法。
- 気体又は液体物質を液体物質と混合することができるノズル・ミキサー(D)の上流に、少なくとも一つのジャケット付きミキサー(M)が配置される請求項14〜17のいずれかに記載の製造方法。
- ジャケット付きミキサー(M)は、円筒状の混合空間(6)を有し、その空間を通って均一な液体が供給されること、並びに混合空間の周囲に対称的に配置される複数のフィード・パイプが溶解されるべき第2液体もしくは気体をジャケット付きミキサー(M)内に導入するために設けられる請求項18記載の製造方法。
- 混合されるべき成分のパルス的導入手段を有する請求項19記載の製造方法。
- 円筒状の混合空間(6)は、外側の環状の空間(8)を有し、フィード・パイプは反応器の壁に孔(7)として形成される請求項19又は20に記載の製造方法。
- 混合空間(6)の壁の孔(7)は、環状に配置される請求項21記載の製造方法。
- 孔(7)は、各々の環(7A、7B、7C)の円周上に均一に分布する請求項22記載の製造方法。
- 各々の場合(7Aと7Bとの間、及び7Bと7Cとの間の各々)、隣接する環の孔(7)は、流れの方向で互い違いに配列される請求項23記載の製造方法。
- 孔(7)は、流れの方向に対して30°〜60°の角度で延びる請求項21〜24のいずれかに記載の製造方法。
- 熱交換器(WT)が、ノズル・ミキサー(D)及びオプションのジャケット付きミキサー(M)の上流並びに/又は下流に配置される請求項14〜25のいずれかに記載の製造方法。
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