ES2199766T3 - Dispositivo para mezclar y hacer reaccionar mezclas gaseosas y liquidas de fases multiples y utilizacion de este dispositivo. - Google Patents
Dispositivo para mezclar y hacer reaccionar mezclas gaseosas y liquidas de fases multiples y utilizacion de este dispositivo.Info
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Abstract
Dispositivo para mezclar y hacer reaccionar mezclas gaseosas y líquidas de fases múltiples, donde soluciones homogéneas líquidas no miscibles de forma homogénea se ponen en contacto intensivo con soluciones homogéneas, en las que están disueltas varias substancias sólidas o líquidas o bien varios gases, caracterizado por una mezcladora de toberas (D) como mezcladora y reactor con un espacio cilíndrico (1) para la entrada de la primera solución, al menos una cámara cilíndrica (3) estrechada cónicamente con respecto al espacio (1), en la que se lleva a cabo la mezcla y reacción de al menos dos soluciones, donde la transición entre el espacio cilíndrico (1) y la cámara cilíndrica (3) estrechada cónicamente presenta aristas vivas, con un espacio cilíndrico (2) dispuesto perpendicularmente al espacio (1) para la admisión de la segunda solución, con un espacio (4) para la salida de las soluciones mezcladas y reaccionadas desde la mezcladora de toberas (D).
Description
Dispositivo para mezclar y hacer reaccionar
mezclas gaseosas y líquidas de fases múltiples y utilización de
este dispositivo.
La invención se refiere a un dispositivo para
mezclar y hacer reaccionar mezclas gaseosas y líquidas de fases
múltiples, donde soluciones homogéneas líquidas no miscibles de
forma homogénea se ponen en contacto intensivo con soluciones
homogéneas, en las que están disueltas varias substancias sólidas o
líquidas o bien varios gases, así como a una utilización de este
dispositivo y a difenilcarbonato y policarbonato producidos con la
ayuda del dispositivo.
Se conoce mezclar soluciones homogéneas no
miscibles entre sí para acelerar la reacción de las substancias
individuales entre sí en las soluciones. Esta mezcla se realiza a
través de agitación, mezcla mecánica o similar, como se describe,
por ejemplo, en el documento EP 0 228 670 A2, donde se reivindica
un procedimiento para la producción de diarilacarbonatos.
En el caso de empleo de agitadores y otras
mezcladoras mecánicas, es un inconveniente la introducción de
cojinetes de árboles en la cadera de agitación o bien en el reactor
así como el paso de los árboles desde la caldera de agitación o
bien el reactor, por una parte, con relación a la obturación y, por
otra parte, con respecto a la limpieza de las mezcladoras
conocidas. Por lo tanto, la realización constructiva de los
cojinetes de árboles como paso de árboles en calderas de agitación
grandes es muy costosa y va unida con un gasto de coste
grande.
Además, las calderas de agitación o mezcladoras
conocidas no se pueden incrementar de una manera discrecional,
puesto que con frecuencia se lleva a cabo también una reacción
química, de manera que durante el proceso de mezcla en el reactor
se libera o bien se necesita entalpía de mezcla y/o de reacción.
Para la descarga de la entalpía hacia fuera o bien para su
alimentación en el espacio interior del reactor se necesitan
intercambiadores de calor adicionales en las mezcladoras grandes,
puesto que la relación entre la superficie de intercambio de calor
y el volumen del reactor se reduce cada vez más a medida que se
incrementa el radio de la caldera de agitación. En estos casos, el
volumen de la caldera de reacción debe reducirse a través de la
ampliación del número de las calderas de agitación o debe
intensificarse el transporte de calor a través de la instalación
de intercambiadores de calor adicionales en la corriente
secundaria.
Por lo tanto, la invención tiene el cometido de
mejorar el dispositivo conocido y descrito en detalle
adicionalmente para mezclar y hacer reaccionar mezclas gaseosas y
líquidas de fases múltiples, de manera que con un gasto de
construcción reducido se prepara una mezcladora de estructura
pequeña, que no requiere cojinetes de árboles ni pasos de árboles,
para evitar los inconvenientes descritos anteriormente. Por otro
lado, debe mejorarse la calidad de la mezcla.
Este cometido se soluciona a través de una
mezcladora de toberas según las características de la
reivindicación 1.
Se ha mostrado de una manera sorprendente que con
el dispositivo según la invención se pueden mezclar íntimamente
entre sí varias corrientes de substancias homogéneas separadas, que
no son solubles entre sí para formar una solución homogénea. En
este caso, se consiguen grados de mezcla altos, con lo que se
posibilita a continuación una reacción rápida de los reactivos. Por
otro lado, con el tipo de construcción según la invención se puede
realizar una mezcladora de constitución pequeña de una manera
sencilla desde el punto de vista del diseño.
Las enseñanzas de la invención prevén que la
transición entre el espacio cilíndrico y la cámara cilíndrica
estrechada cónicamente presente aristas vivas. La primera corriente
de líquido entra en la mezcladora de toberas a través de la cámara
cilíndrica en la dirección del espacio cónico, la segunda corriente
entra verticalmente en la cámara cilíndrica central de la
mezcladora de toberas. La entrada vertical de la segunda solución
en la mezcladora de toberas se realiza en este caso a través de
varios orificios que, de acuerdo con otra enseñanza de la
invención, están dispuestos sobre una línea en la pared interior de
la cámara, distribuidos de una manera uniforme sobre la periferia.
Con preferencia, los orificios se extienden verticalmente o bajo
un ángulo plano discrecional con respecto al eje longitudinal de la
cámara. De esta manera, se incrementan en una medida esencial la
intensidad de la mezcla y la velocidad de reacción.
Una parte de las soluciones homogéneas, que están
constituidas por substancias sólidas, líquidas y/o gaseosas, se
puede preparar en una o varias mezcladoras de camisa instaladas
aguas arriba de la mezcladora de toberas. Cada mezcladora de camisa
presenta en este caso un espacio de mezcla de forma cilíndrica, a
través del cual se conduce el líquido homogéneo está prevista una
pluralidad de tubos de entrada dispuestos de forma simétrica
alrededor del espacio de mezcla para la introducción del segundo
líquido a disolver o del gas en la mezcladora de camisa. Por otro
lado, pueden estar previstos medios para la introducción por
impulsos del líquido o del gas en la mezcladora de camisa para
mejorar adicionalmente el grado de mezcla.
Según otra enseñanza de la invención, aguas
arriba y aguas abajo del dispositivo para mezclas y hacer
reaccionar mezclas se conectan intercambiadores de calor, para
asegurar de una manera fiable el intercambio de calor necesario
con el espacio de mezcla y espacio de reacción para el
mantenimiento de la temperatura necesaria para la mezcla y la
reacción, respectivamente, durante los procesos de mezcla y las
reacciones con modificaciones de la entalpía.
Es especialmente ventajoso que en un proceso de
producción, una pluralidad de mezcladoras según la invención estén
dispuestas unas detrás de otras en la dirección de la circulación.
De esta manera se evita de una manera fiable la desmezcla de las
mezclas heterogéneas en la dirección de la circulación.
Otra enseñanza de la invención consiste en la
utilización del dispositivo mencionado anteriormente para la
mezcla de soluciones alcalinas acuosas de fenolato, bisfenolato y
otras soluciones polivalentes de fenolato con substancias sólidas,
líquidas y/o gaseosas disueltas en el disolvente.
Otra enseñanza de la invención se refiere todavía
a difenilcarbonato y policarbonato, producidos en cada caso según
el procedimiento de superficies límite de las fases a partir de una
mezcla heterogénea, producida a través de la mezcla en el
dispositivo según la invención, que está constituida por una
solución alcalina acuosa de fenolato o bisfenolato, con fosgeno
gaseoso o líquido disuelto en diclorometano, donde la mezcla
presenta un contenido residual muy pequeño de fenilpiperidiluretano
de < 20 ppm.
Por último, a partir de la invención se deduce
que los volúmenes del reactor, debido a la mezcla y reacción más
intensivas, son claramente menores que en el caso de empleo de
calderas de agitación. Debido a la interrupción reducida, el estado
estacionario se ajusta de una manera relativamente rápida. Esto
tiene como consecuencia que se obtienen también productos finales
con propiedades y calidad deseadas dentro de un tiempo mínimo
después del inicio. De ello se deduce, además, que los subproductos
no deseados, que deben evacuarse, son producidos en cantidades
menores.
A continuación se explica en detalle la invención
con la ayuda de un ejemplo.
Para la producción de difenilcarbonato con
mezcladoras convencionales se hace circular a través de una
cascada de cuatro calderas de agitación con un volumen total de 23
m^{3} una corriente de una mezcla de reacción acuosa a 30ºC con
un caudal de 4.500 kg/h, siendo alimentados en el primer reactor de
manera continua fosfeno y diclorometano. La solución acuosa de
fenolato es preparada igualmente de manera continua en una caldera
de mezcla que está conectada aguas arriba de la primera caldera de
agitación de la cascada.
La mezcla de reacción es separada después de la
cuarta caldera de reacción de la cascada en un depósito de
separación en dos pases, la fase orgánica es purificada, a
continuación es destilado el disolvente y finalmente es destilado
el difenilcarbonato.
En este caso se obtuvo un rendimiento del 92% y
una concentración de subproductos según la exposición
siguiente:
Fenilpiperidiluretano | 13 a 30 ppm |
Agentes de bajo punto de ebullición | 15 a 25 ppm |
Agentes de alto punto de ebullición | 0 a 90 ppm |
Para la comparación se condujo ahora la mezcla de
reacción con el mismo caudal a través del dispositivo según la
invención, preparando de forma continua en la mezcladora de camisa
la solución de fosgeno en diclorometano. La solución acuosa de
fenolato fue preparada de forma continua en una caldera de
mezcla.
mezcla.
La reacción en difenilcarbonato se desarrolló en
una mezcladora de toberas según la invención, siendo realizadas la
preparación y la obtención del difenilcarbonato exactamente como en
el procedimiento por medio de la cascada de calderas de
agitación.
En este caso, se pudo conseguir un rendimiento
del 98% de difenilcarbonato. La concentración de los subproductos
era en este caso:
Fenilpiperidiluretano | 11 a 16 ppm |
Agentes de bajo punto de ebullición | 10 a 25 ppm |
Agentes de alto punto de ebullición | 0 a 90 ppm |
En el difenilcarbonato preparado según la
invención se pudo reducir la porción de fenilpiperidiluretano con
seguridad a valores menores que 20 ppm, con lo que se pudo
conseguir una calidad mejorada del
difenilcarbonato.
difenilcarbonato.
Por último, el dispositivo según la invención se
explica en detalle con la ayuda de un dibujo que representa
solamente ejemplos de realización preferidos, En el dibujo:
La figura 1 muestra en sección una mezcladora de
toberas según la invención.
La figura 2 muestra una mezcladora de camisa,
parcialmente en sección, y
La figura 3 muestra una disposición preferida de
las mezcladoras de las figuras 1 y 2 en representación
esquemática.
En la figura 1 se representa una mezcladora de
toberas, cuyo espacio central cilíndrico sirve para la mezcla de
dos soluciones.
La mezcladora de toberas D preferida de cuatro
partes en el ejemplo de realización representado contiene un
espacio cilíndrico 1, en el que entra una primera solución F_{1}.
Una segunda solución F_{2} circula a través del espacio
cilíndrico 2 a la cámara cilíndrica central 3. Como salida sirve un
espacio cónico 4. Para elevar la intensidad de la mezcla y acelerar
la reacción, la cámara central 3 posee un diámetro menor que el
espacio cilíndrico 1 y la transición entre el espacio 1 y la cámara
3 está provista con aristas vivas. Con la ayuda del espacio 4 que
se ensancha cónicamente de la mezcladora de toberas D es posible
mantener reducida la pérdida de presión en el sistema.
Para el funcionamiento del dispositivo según la
invención, el líquido, por ejemplo la solución de fosgeno en
diclorometano F_{1} entra en la cámara cilíndrica central 3 a
través del espacio cilíndrico 1 y la segunda solución, por ejemplo
la solución de fenolato F_{2}, entra a través del espacio
cilíndrico 2 perpendicular al espacio 1. La segunda solución es
introducida en la cámara cilíndrica 3 a través de los orificios 5 y
es mezclada con la solución que circula perpendicularmente a ella
desde el espacio 1 y es sometida a reacción. Los orificios 5 se
encuentran en el ejemplo de realización representado y, por lo
tanto, preferido, sobre la envolvente cilíndrica de la cámara
central en una línea. La mezcla G abandona la mezcladora de toberas
D, después de la mezcla y reacción, a través del espacio cónico
4.
En la figura 2 se muestra una mezcladora de
camisa M de forma cilíndrica que está conectada aguas arriba de la
mezcladora de toberas D. El espacio de mezcla cilíndrico presenta
un espacio anular exterior y los tubos de entrada están realizados
como taladros en la pared del reactor. Con preferencia, los
taladros en la pared del reactor se extienden bajo un ángulo plano
con respecto a la dirección de l circulación del reactor. Se ha
revelado como especialmente ventajoso un ángulo de 45º. La
mezcladora de camisa presenta un espacio de mezcla 6 de forma
cilíndrica, cuya pared está provista con una pluralidad de taladros
7, de los cuales, para mayor claridad, solamente están provistos
con signos de referencia los taladros 7 de forma anular dispuestos
en la proximidad de la entrada E_{1}.
Los taladros en la pared de la mezcladora están
dispuestos en forma de anillo, estando dispuestos de una manera
más conveniente los taladros distribuidos de una manera uniforme
sobre la periferia de cada anillo. Se consigue una mezcla a fondo
especialmente buena cuando sobre cada anillo están dispuestos ocho
taladros los taladros de anillos respectivamente vecinos están
dispuestos desplazados unos con respecto a los otros en un ángulo
de 45º.
En el ejemplo de realización representado, sobre
la longitud de la mezcladora de camisa M están dispuestas series
de taladros distribuidas de una manera uniforme en forma de anillo,
anillos 7A, 7B y 7C, de los cuales, para mayor claridad, solamente
están representados en detalle de nuevo los tres anillos
izquierdos. Con preferencia, cada anillo 7A, 7B, 7C presenta ocho
taladros 7 y los orificios de dos anillos vecinos 7A, 7B y 7B, 7C,
respectivamente, están dispuestos desplazados 45º entre sí. De esta
manera se consigue una mezcla a fondo óptima en el interior del
espacio de mezcla 6 de la mezcladora de camisa M.
Para el funcionamiento del dispositivo según la
invención se alimenta a través de la entrada E_{1} un primer
líquido homogéneo, como por ejemplo diclorometano en el espacio del
reactor 6 de la mezcladora de camisa M.
A través de una entrada E_{2} se conduce el
segundo componente a mezclar, como por ejemplo fosgeno gaseoso o
líquido, en un espacio anular 8 que rodea al espacio de mezcla 6 y
se introduce en el líquido a través de los taladros 7, con
preferencia en forma de impulsos. Como se representa en el ejemplo
de realización preferido, los taladros 7 están dispuestos bajo un
ángulo de 45º con respecto a la dirección de la circulación del
líquido. De esta manera, se puede conseguir una mezcla a fondo
óptima del líquido con el gas o con otro líquido. La solución
abandona la mezcladora de camisa M a través de la salida
A_{1}.
También a partir de las figuras 1 y 2 se puede
deducir todavía que para el control de fugas a través de fosgeno,
toda la mezcladora de toberas D y la mezcladora de camisa M están
provistas con un espacio anular no representado en detalle, que
puede ser impulsado con nitrógeno (N_{2}).
Por último, a partir de la figura 3 se puede
reconocer una disposición preferida de las mezcladoras del
dispositivo según la invención, donde aguas abajo de la mezcladora
de camisa M está conectado un primer intercambiador de calor
WT_{1} y aguas debajo de la mezcladora de toberas D está
conectado un segundo intercambiador de calor WT_{2}. De esta
manera, se garantiza de una manera fiable el mantenimiento de la
temperatura necesaria para la mezcla y la reacción.
Claims (21)
1. Dispositivo para mezclar y hacer reaccionar
mezclas gaseosas y líquidas de fases múltiples, donde soluciones
homogéneas líquidas no miscibles de forma homogénea se ponen en
contacto intensivo con soluciones homogéneas, en las que están
disueltas varias substancias sólidas o líquidas o bien varios
gases, caracterizado por una mezcladora de toberas (D) como
mezcladora y reactor con un espacio cilíndrico (1) para la entrada
de la primera solución, al menos una cámara cilíndrica (3)
estrechada cónicamente con respecto al espacio (1), en la que se
lleva a cabo la mezcla y reacción de al menos dos soluciones, donde
la transición entre el espacio cilíndrico (1) y la cámara
cilíndrica (3) estrechada cónicamente presenta aristas vivas, con
un espacio cilíndrico (2) dispuesto perpendicularmente al espacio
(1) para la admisión de la segunda solución, con un espacio (4)
para la salida de las soluciones mezcladas y reaccionadas desde la
mezcladora de toberas (D).
2. Dispositivo según la reivindicación 1,
caracterizado porque la sección transversal del espacio (4)
se ensancha cónicamente en la dirección de la circulación.
3. Dispositivo según una de las reivindicaciones
1 ó 2, caracterizado porque para la entrada de la segunda
solución en la cámara (3) están previstos una pluralidad de
orificios (5), dispuestos esencialmente perpendiculares a la
dirección de la circulación de la primera solución, en la pared de
la cámara (3).
4. Dispositivo según la reivindicación 3,
caracterizado porque los orificios (5) están dispuestos en
una línea en la pared interior de la cámara (3) distribuidos de una
manera uniforme sobre la periferia.
5. Dispositivo según la reivindicación 4,
caracterizado porque los orificios (5) se extienden
perpendicularmente al eje longitudinal de la cámara (3).
6. Dispositivo según la reivindicación 4,
caracterizado porque los orificios (5) se extienden bajo un
ángulo discrecional con respecto al eje longitudinal de la cámara
(3).
7. Dispositivo según una de las reivindicaciones
1 a 6, caracterizado porque aguas arriba de la mezcladora
de toberas (D) está conectada al menos una mezcladora de camisa (M),
en la que se pueden mezclar substancias gaseosas o líquidas con
substancias líquidas.
8. Dispositivo según la reivindicación 7,
caracterizado porque la mezcladora de camisa (M) presenta
un espacio de mezcla (6) de forma cilíndrica, a través del cual es
conducido el líquido homogéneo y porque están previstos una
pluralidad de tubos de entrada, dispuestos simétricamente alrededor
del espacio de mezcla, para la introducción del segundo líquido a
disolver o del gas en la mezcladora de camisa (M).
9. Dispositivo según la reivindicación 8,
caracterizado porque el dispositivo presenta medios para la
introducción por impulsos de los componentes a mezclar.
10. Dispositivo según una de las reivindicaciones
7 a 9, caracterizado porque el espacio de mezcla cilíndrico
(6) presenta un espacio anular exterior (8) y porque los tubos de
entrada están realizados como taladros (7) en la pared del
reactor.
11. Dispositivo según la reivindicación 10,
caracterizado porque los taladros (7) están dispuestos en
forma de anillo en la pared del espacio de mezcla (6).
12. Dispositivo según la reivindicación 11,
caracterizado porque los taladros (7) están dispuestos
distribuidos de una manera uniforme sobre la periferia de cada uno
de los anillos (7A, 7B, 7C).
13. Dispositivo según la reivindicación 12,
caracterizado porque los taladros (7) de anillos (7A, 7B o
bien 7B, 7C) vecinos respectivos están dispuestos desplazados unos
de otros en la dirección de la circulación.
14. Dispositivo según la reivindicación 13,
caracterizado porque cada anillo (7A, 7B, 7C) presenta ocho
taladros (7) y porque los taladros (7) de anillos (7A, 7B o bien 7B,
7C) vecinos respectivos están dispuestos desplazados 45º unos de
otros.
15. Dispositivo según una de las reivindicaciones
8 a 14, caracterizado porque los taladros (7) se extienden
en un ángulo plano con respecto a la dirección de la
circulación.
16. Dispositivo según la reivindicación 15,
caracterizado porque el ángulo tiene entre 30 y 60º.
17. Dispositivo según la reivindicación 16,
caracterizado porque el ángulo tiene 45º.
18. Dispositivo según una de las reivindicaciones
1 a 17, caracterizado porque aguas arriba y aguas abajo de
la mezcladora de toberas (D) y dado el caso de la mezcladora de
camisa (M) están conectados intercambiadores de calor (WT).
19. Utilización del dispositivo según una de las
reivindicaciones 1 a 8 para la mezcla de soluciones de fenolato,
bisfenolato alcalino acuoso o bien de otras soluciones de fenolato
polivalentes con substancias sólidas, líquidas y/o gaseosas
disueltas en el disolvente.
20. Difenilcarbonato que se puede producir según
el procedimiento de superficies límite de las fases a partir de
una mezcla heterogénea, producida a través de la mezcla en un
dispositivo según una de las reivindicaciones 1 a 18, que está
compuesta por una solución acuosa de fenolato con fosgeno gaseoso o
líquido disuelto en diclorometano, caracterizado por un
contenido residual muy pequeño en fenilpiperidiluretano menor que
20 ppm.
21. Policarbonato, que se puede producir según el
procedimiento de superficies límite de las fases a partir de una
mezcla heterogénea, producida a través de la mezcla en un
dispositivo según una de las reivindicaciones 1 a 18, que está
compuesta por una solución acuosa alcalina de bisfenolato con
fosgeno gaseoso o líquido disuelto en diclorometano,
caracterizado por un contenido residual muy pequeño en
fenilpiperidiluretano menor que 20 ppm.
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