EP1296753B1 - Verfahren und vorrichtung zur verringerung von nebenprodukten bei der vermischung von eduktströmen - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur verringerung von nebenprodukten bei der vermischung von eduktströmen Download PDF

Info

Publication number
EP1296753B1
EP1296753B1 EP01960430A EP01960430A EP1296753B1 EP 1296753 B1 EP1296753 B1 EP 1296753B1 EP 01960430 A EP01960430 A EP 01960430A EP 01960430 A EP01960430 A EP 01960430A EP 1296753 B1 EP1296753 B1 EP 1296753B1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
mixing
feed
component
stream
mixing zone
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
EP01960430A
Other languages
English (en)
French (fr)
Other versions
EP1296753A1 (de
Inventor
Andreas Wölfert
Ulrich Penzel
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BASF SE
Original Assignee
BASF SE
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by BASF SE filed Critical BASF SE
Publication of EP1296753A1 publication Critical patent/EP1296753A1/de
Application granted granted Critical
Publication of EP1296753B1 publication Critical patent/EP1296753B1/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F25/00Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
    • B01F25/30Injector mixers
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F25/00Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
    • B01F25/30Injector mixers
    • B01F25/31Injector mixers in conduits or tubes through which the main component flows
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/71Feed mechanisms
    • B01F35/717Feed mechanisms characterised by the means for feeding the components to the mixer
    • B01F35/7179Feed mechanisms characterised by the means for feeding the components to the mixer using sprayers, nozzles or jets
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/71Feed mechanisms
    • B01F35/717Feed mechanisms characterised by the means for feeding the components to the mixer
    • B01F35/71805Feed mechanisms characterised by the means for feeding the components to the mixer using valves, gates, orifices or openings
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/80Forming a predetermined ratio of the substances to be mixed
    • B01F35/83Forming a predetermined ratio of the substances to be mixed by controlling the ratio of two or more flows, e.g. using flow sensing or flow controlling devices
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F2101/00Mixing characterised by the nature of the mixed materials or by the application field
    • B01F2101/2805Mixing plastics, polymer material ingredients, monomers or oligomers
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F25/00Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
    • B01F25/30Injector mixers
    • B01F25/31Injector mixers in conduits or tubes through which the main component flows
    • B01F25/312Injector mixers in conduits or tubes through which the main component flows with Venturi elements; Details thereof
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F33/00Other mixers; Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/80Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/836Mixing plants; Combinations of mixers combining mixing with other treatments
    • B01F33/8362Mixing plants; Combinations of mixers combining mixing with other treatments with chemical reactions

Definitions

  • the invention relates to a method and an apparatus for Reduction of by-product formation when mixing at least two Educt streams for example in the production of organic mono- or Polyisocyanates by mixing mono- or polyamines with phosgene elevated temperatures.
  • Reactants on the mixing room surfaces can be diluted strongly avoid the reactants.
  • the strong dilution of the reactants in turn causes higher processing costs for the product in the next one Process stage and is therefore only an inadequate alternative Mixing two or more components in the liquid phase are also the pressure losses occurring in the mixing device of concern which the Mixing energy to be used by increasing turbulent diffusion processes not negligible influence.
  • mixing devices for mixing educt streams become known who are in mixing facilities with unmoving and those with have moving components divided.
  • Mixing devices with moving Parts are for example from DE-AS-2 153 268 or US-3,947,484 or as Mixing devices with rotor and stator disks from EP-0 291 819 B1, DE-37 17 057 C2 and US-4,915,509 become known.
  • a static mixer for example known from EP-0 322 647 B1 ring hole nozzle.
  • the ring-hole nozzle becomes one of the two educt streams constricted.
  • the other educt stream becomes smaller in the form of a multitude Rays, which are generated by the holes arranged in a ring, in the constricted beam initiated.
  • the main disadvantage when using a Ring nozzle is, however, the fact that solid deposits already in individual Holes can lead to a lower flow.
  • the one about a scheme Set total volume flow flowing through all holes in the ring nozzle remains constant since the remaining holes are now more heavily loaded. The easing the flow, however, promotes further solid deposition, so that it generally comes earlier that a single one from a multitude of holes clogged.
  • DE-OS 29 50 216 relates to an alternative to a ring hole nozzle, namely a cylindrical mixing chamber into which fan-like spray jets be initiated. Due to the high pre-pressures required for the procedure are necessary, as well as experience-related blockages caused by Growth and build-up of the liquid phases on the walls of the mixing chamber this approach is unsatisfactory.
  • US 3,507,626 relates to a venturi mixing device.
  • This Mixing device is specially designed for mixing phosgene with amine Production of isocyanates with a first and a second inlet as well an outlet.
  • a first line section includes a venturi section a converging section, a narrow section and a diverging section Section.
  • a second line section is coaxial in the first line section recorded and acts as the first entry.
  • the second line section includes a bevel leading to the converging section corresponds.
  • the second line section opens into a mixing chamber extends around the venturi section of the first line section.
  • the Mixing device ensures mixing and prevents clogging by the Formation of by-products.
  • DE AS 17 92 660 B2 relates to a method and an apparatus for Mixing and reacting an amine with phosgene to an isocyanate.
  • the amine and phosgene processes are carried out coaxially and mixed with one another, the two streams of amine and phosgene being ring-shaped or conical are formed at an acute angle to each other at a crossing and mixing point cut and immediately before, at and after this intersection when entering an expanded reaction space can be accelerated.
  • the device can be used to increase the opening configured in the form of a gap the gap width is adjusted depending on their increase become. Taking into account the axial travel of the conical Bodies that adjust in the axial direction can be adjusted in relation to the gap-shaped or annular-gap-shaped outlet openings maximum Achieve injection angles of 45 ° to 60 °.
  • EP-0 830 894 A1 discloses one Solution.
  • the cleaning mandrel which is a movable component, an attempt is made to keep an introduction point free of deposits, whereby - if that highly toxic phosgene is one of the starting materials - a high security risk, as above already mentioned, through the formation of a new potential phosgene exit point is created.
  • a deposit can be removed using the solution carry out solids from the mixing chamber using the cleaning dome, however, this is paid for by the formation of a danger zone in the form of the Storage location of the movable cleaning mandrel.
  • the object of the invention based on a blending process with unmoving components available too make with which organic mono- or polyisocyanates continuously and free of deposits while avoiding the formation of by-products have it made.
  • the mixing room in the intake area to be mixed to the deficit component.
  • the distribution ratio of the excess component stream, supplied via two separate feed lines to 1: 1 define so that the part-duct flows as an internal or a outer ring jet can be fed.
  • the distribution ratio of the educt partial flows the excess component can also be varied within wide limits, so the mass flow ratios of the inner part of the educt flow can be admitted outer part educt flow between 0.01 and 1 or also between 100 and 1 vary to the mixing process depending on the selected excess or deficit component to influence.
  • the Partial product streams that can be fed separately into the mixing room from 1 ° to Feed an angle range of 179 °.
  • the feed of the component reduct is preferably carried out at an angle of 90 ° based on the exiting at the front of the mixing room Deficit component.
  • the Methods proposed according to the invention the inner radius of the inside Mixing room wall and the outer radius of the outside of the mixing room bounding wall, adjust so that there is an enlarged inner Passage area for the mixing and the adjoining it Product discharge sets while keeping the passage speed and the annular gap between the surfaces delimiting the mixing area.
  • the Mixing device is provided with a number of reactant feed points and the reactant entry points and the mixing space are designed as annular gaps and at the front of the mixing room the entry point for one of the Educt flows is.
  • the mixing space itself can be designed as an annular gap has an adjustable gap between its boundary surfaces.
  • the Entry points of the educt streams which flow into the mixing room can preferably also be formed as a radially extending column, the Length of the mixing space is preferably between 7 and 10 gap widths.
  • 1 is a Y-shaped one Mixing device shown.
  • the Y-shaped mixing configuration 16 shows the two Mixing chamber 12 with respective excess component partial flows Leads. Partial product streams enter the feed lines at the entry points 17, 18 a. The leads are at their respective mouth 22 with connected to the mixing room 12. Not in its configuration from FIG. 1 Mixing chamber 12, which appears in more detail, also occurs on the end face of the Mixing chamber 12, the deficit component 5 - for example by a Axial annular gap amine flowing into the mixing chamber 12. To the Mixing space 12 of the Y-shaped mixing configuration 16 closes an extension of the mixing room 12 in a certain length 14. At the extension 14 of the Mixing room 12 follows the conveyor line for the product stream 10, the leaves the Y-shaped mixing configuration at the product discharge 19.
  • Fig. 2 shows a T-shaped mixing configuration
  • the two educt partial flows occur in the illustrated 2 at 90 ° based on the axis of the mixing chamber 12 extending below along its extension 14 into the Mixing room and call yourself through the extremely short cross diffusion paths quickly established mixing reaction.
  • the two supply lines which the part-educt flows about phosgene - via the Product entry points 17 and 18 of the feed lines in the direction of the mouths 22 can promote with swirl-generating components, such as be internally extending internals.
  • the swirl generating Components accelerate the mixing reaction of the two educt streams of the excess component with that at the front of the Mixing chamber 12 entering deficit component, for example of the amine.
  • Fig. 3 shows an annular gap mixing chamber with radial inlet openings for Excess component substreams.
  • the face 9 the mixing room 12 need not be a flat surface, it can be section by section be conical, concave or convex.
  • the face 9 opposite edges 23 which limit the mixing space length 14 Areas are preferably rounded so that there are no swirls and Form dead zones at the beginning of the mixing room 12.
  • the the mixing room 12 in Axial direction 14 delimiting side surfaces 6 and 7 are ideal as Cylinder walls executed. However, you can also use sections as Tapered or as a concave or convex extension or narrowing. With such a shape, which limit the mixing space length 14 Walls, there is a continuous transition of the outer boundary surface 7 reach the pipe system connected to the mixing device.
  • the excess component flow is in two partial educt streams 1, 2 split.
  • the partial educt streams, 1, 2 of Excess component with one of these partial educt streams for example, vertically injected deficiency component in one mixed annular mixing space 12.
  • the partial educt streams are preferred 1, 2 of the excess component in the suction areas 3, 4 of the Free jet of sub-component stream 5 emerging from a nozzle mixed.
  • the feed openings are for the inner Ring beam 1, the outer ring beam 2 and for the deficit component the end face 9 each formed as an annular gap.
  • they could go through a series of closely spaced holes.
  • the Orientation of the openings in relation to the mixing space 12 - here as 90 ° angled to each other - could use other angles are shown, the inlet openings of the excess components in relation on the free jet of the deficit component 8 could in the angular range of 1 up to 179 ° to each other.
  • the mouths 22 of the feed lines into the mixing space 12 1 and 2 it must be ensured that as far as possible no backflow in of the mixing device occur in that backflows in the mixing device product-rich fluid comes back into contact with educt-rich fluid, which increases the risk of by-product formation, such as urea arises.
  • the inner boundary surface 24 of an inner cylindrical element 6 when increasing the throughput by proposed mixing device as a core increasing its radius designed the throughput can be increased, the desired enlarged passage area of the mixing device a constant Passage speed allows, as well as a constant to be maintained Gap width allowed. Because the cross diffusion path and because of the same Velocity gradients, the turbulent cross diffusion remains constant at constant passage speeds, about 10 m / s, through the Mixing device according to the present invention with constant mixing times constant specific power input into the mixing device.
  • the method proposed according to the invention is broad regardless of the amount enforced, so that with the invention Procedures also adequately meet the requirements of scale-up capability Dimensions has been taken into account.
  • the length of the mixing chamber 14 is as shown in FIG. 1 and 2 show the product discharge 19, through which the product 10 mixing configuration according to the invention leaves to further process steps run through.
  • a mixing process is shown in the following example: about 420 kg / h, 2,4-toluenediamine (TDA) are dissolved in 2450 kg / h o-sealing benzene (ODB) premixed and together with 8100 kg / h of a 65% phosgene solution initiated in the mixing device shown in Figure 3.
  • ODB o-sealing benzene
  • the phosgene represents the excess component
  • that in the Dichlorobenzene dissolved TDA is the deficit component 5.
  • the Phosgene solution flows can be in a ratio of 1: 1 in the feed lines to the Educt entry points are divided, the entry diameter of the Mixing device and the gap between the mixing room bounding areas are chosen so that there is a medium Entry rate of the excess component phosgene and Deficit component amine of about 10 m / s and a Exit speed of the product stream 19 of about 10 m / s.
  • a medium Entry rate of the excess component phosgene and Deficit component amine of about 10 m / s
  • Exit speed of the product stream 19 of about 10 m / s.
  • Fig. 4 shows an arranged in a feed line of the mixing chamber 12 swirl-promoting element.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Apparatuses For Bulk Treatment Of Fruits And Vegetables And Apparatuses For Preparing Feeds (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Accessories For Mixers (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Verringerung der Nebenproduktbildung bei der Vermischung mindestens zweier Eduktströme beispielsweise bei der Herstellung organischer Mono- oder Polyisocyanate durch Mischung von Mono- oder Polyaminen mit Phosgen bei erhöhten Temperaturen.
Bei einer Vermischung von Amin und Phosgen beispielsweise um zwei Edukte zu nennen, kann es bei der Umsetzung des Amins - welches in einem organischen Lösungsmittel gelöst vorliegt - kann es anstelle von Isocyanat auch zur Bildung von Zwischenprodukten, so zum Beispiel dem unerwünschten Nebenprodukt Harnstoff kommen. Diese Nebenprodukte finden sich als Feststoffablagerung an der Wand des Reaktionsbehältnisses wieder. Die Nebenproduktbildung kann vor allem dann auftreten, wenn es zu Rückströmungen in der Mischeinrichtung kommt, da produktreiches Fluid mit eduktreichem Fluid in Kontakt gerät. Eine Möglichkeit, die unerwünschte Nebenproduktbildung zu vermeiden liegt darin, bei der Umsetzung des Amins einen möglichst hohen Phosgenmengenüberschuß einzustellen. Wegen der hohen Toxizität des Phosgens ist jedoch die Einstellung eines Phosgenüberschusses bei der Umsetzung höchst unerwünscht.
Ablagerungen oder bei höheren Mischtemperaturen mögliches Anbacken von Reaktanden an den Mischraumflächen lassen sich durch eine starke Verdünnung der Reaktanden vermeiden. Die starke Verdünnung der Reaktanden wiederum verursacht höhere Aufbereitungskosten für das Produkt in dessen nächstfolgender Verfahrensstufe und stellt daher nur eine unzureichende Alternative dar. Bei der Mischung zweier oder mehrerer Komponenten in flüssiger Phase sind ferner die sich einstellenden Druckverluste in der Mischeinrichtung von Belang, die die einzusetzende Vermischungsenergie durch Erhöhung turbulenter Diffusionsvorgänge nicht unerheblich beeinflussen.
Daher sind Vermischungseinrichtungen zur Vermischung von Eduktströmen bekannt geworden, die sich in Mischeinrichtungen mit unbewegten und solche mit bewegten Komponenten unterteilen lassen. Mischeinrichtungen mit bewegten Teilen sind beispielsweise aus DE-AS-2 153 268 oder US-3,947,484 oder als Mischeinrichtungen mit Rotor- und Statorscheiben aus EP-0 291 819 B1, DE-37 17 057 C2 und US-4,915,509 bekannt geworden. Wird eine hochtoxische Substanz, wie beispielsweise Phosgen verarbeitet, so stellen die Lagerungstellen bewegter Komponenten derartiger Mischer eine potentielle Austrittsquelle des Phosgens in die Umgebung und damit ein hohes Sicherheitsrisiko dar.
Die Gefahrenquellen vermeiden Vermischungseinrichtungen ohne Beteiligung bewegter Komponenten. Eine statische Mischvorrichtung stellt beispielsweise die aus EP-0 322 647 B1 bekannte Ringlochdüse dar. Bei Verwendung einer Ringlochdüse als statische Mischeinrichtung wird einer der beiden Eduktströme eingeschnürt. Der andere Eduktstrom wird in Form einer Vielzahl kleiner Strahlen, die durch die ringförmig angeordneten Löcher erzeugt werden, in den eingeschnürten Strahl eingeleitet. Der Hauptnachteil bei der Verwendung einer Ringdüse ist jedoch der Umstand, daß bereits Feststoffablagerungen in einzelnen Löchern zu einem geringeren Durchfluß führen können. Der über eine Regelung eingestellte, über alle Löcher der Ringdüse abfließende Gesamtvolumenstrom bleibt konstant, da nun die übrigen Löcher stärker belastet sind. Das Nachlassen des Durchflusses fördert jedoch die weitere Feststoffablagerung, so daß es generell früher dazu kommt, daß ein Einzelnes aus einer Vielzahl von Löchern verstopft.
DE-OS 29 50 216 bezieht sich auf eine Alternative zu einer Ringlochdüse, nämlich eine zylindrische Mischkammer, in die fächerartige Spritzstrahlen eingeleitet werden. Aufgrund der hohen Vordrücke, die für das Verfahren erforderlich sind, sowie erfahrungsgemäß auftretender Verstopfungen, die durch Anwachsen und Aufbau der flüssigen Phasen an den Wänden der Mischkammer auftreten können, ist diese Vorgehensweise unbefriedigend.
US 3,507,626 bezieht sich auf eine Venturi-Mischeinrichtung. Diese Mischeinrichtung ist speziell zum Mischen von Phosgen mit Amin ausgelegt zur Produktion von Isocyanaten mit einem ersten und einem zweiten Einlass sowie einem Auslaß. Ein erster Leitungsabschnitt umfasst eine Venturi-Sektion mit einem konvergierenden Abschnitt, einer engen Stelle und einem divergierenden Abschnitt. Ein zweiter Leitungsabschnitt ist koaxial im ersten Leitungsabschnitt aufgenommen und fungiert als erster Einlass. Der zweite Leitungsabschnitt umfasst eine Anschrägung, welche zum konvergierenden Abschnitt korrespondiert. Der zweite Leitungsabschnitt mündet in eine Mischkammer, die sich um die Venturi-Sektion des ersten Leitungsabschnittes erstreckt. Die Mischeinrichtung sichert das Mischen und verhindert das Verstopfen durch die Bildung von Nebenprodukten. Eine Rückströmung des Gemisches durch die Öffnung des Inneren der kegelförmig konfigurierten Röhre wird dadurch verhindert, dass der Bereich zwischen dessen Außenseite und der Wandung möglichst gering bemessen wird. Ein Zuwachsen der zwischen dem axial verschiebbar konfigurierten kegelförmigen Dom und der Austrittsöffnung des kegelförmig konfigurierten Röhrenkörpers wird dadurch vermieden, dass je nach Anlagerung von Edukt an der Austrittsstelle der innerhalb des kegelförmig konfigurierten Röhrenkörpers verschiebbare stangenförmige Abschnitt, der mit einem Gewinde versehen ist, in axiale Richtung verschoben werden kann. Dadurch können die Austrittöffnungen zwischen dem kegelförmigen Element und der Austrittsöffnung annähernd konstant gehalten werden. Mit dieser Konfiguration einer Mischeinrichtung sind hingegen lediglich Eindüsungswinkel von 45° in Bezug auf den koaxialen Spalt zwischen Außenfläche des röhrenförmigen Körpers und der Wandung des Rohrabschnittes möglich.
DE AS 17 92 660 B2 bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Mischen und Umsetzen eines Amins mit Phosgen zu einem Isocyanat. Bei diesem Verfahren werden Amin und Phosgen koaxial geführt und miteinander gemischt, wobei die beiden Ströme von Amin und Phosgen ring- bzw. kegelförmig ausgebildet sind, einander spitzwinklig an einer Kreuzungs- und Mischungsstelle schneiden und unmittelbar vor, an und nach dieser Kreuzungsstelle bei Eintritt in einen erweiterten Reaktionsraum beschleunigt werden. Ein Eindüsungsspalt ist durch einen innerhalb eines Rohrs geführten, in axiale Richtung verstellbaren Konus begrenzt. Je nach Anstellung des Konus an den Auslauf des Rohres stellen sich größere oder kleinere Spaltweiten am Eintrittsspalt ein. Je nach Grad des Zuwachsens der spaltförmig konfigurierten Öffnung kann mit dieser Vorrichtung eine Anpassung der Spaltweite abhängig von deren Zuwachsen vorgenommen werden. Unter Berücksichtigung des axialen Stellweges der den kegelförmigen Körper in axiale Richtung verstellenden Spindel lassen sich in Bezug auf die spaltförmig oder ringspaltförmig ausgebildeten Austrittsöffnungen maximale Eindüsungswinkel von 45° bis 60° erzielen.
Sich möglicherweise an den Rändern der Mischkammer anlagernde Feststoffe lassen sich mit Reinigungsdornen entfernen, die an der Einleitungsstelle beweglich eingebaut werden können. EP-0 830 894 A1 offenbart eine solche Lösung. Mittels des Reinigungsdornes, welcher ein bewegliches Bauteil darstellt, wird versucht, eine Einleitungsstelle ablagerungsfrei zu halten, wobei - wenn das hochgiftige Phosgen eines der Edukte ist - ein hohes Sicherheitsrisiko, wie oben bereits erwähnt, durch die Ausbildung einer neuen potentiellen Phosgenaustrittsstelle geschaffen wird. Mittels der Lösung läßt sich zwar eine Ablagerung von Feststoffen aus der Mischkammer mittels des Reinigungsdomes vornehmen, dies wird jedoch erkauft durch die Ausbildung einer Gefahrenstelle in Gestalt der Lagerungsstelle des beweglichen Reinigungsdornes.
Angesicht des aufgezeigten Standes der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Mischungsverfahren mit unbewegten Komponenten verfügbar zu machen, mit welchem sich organische Mono- oder Polyisocyanate kontinuierlich und ablagerungsfrei unter Vermeidung der Bildung von Nebenprodukten herstellen lassen.
Erfindungsgemäß wird bei einem Verfahren zur Mischung von Eduktströmen, um einen Produktstrom zu erzeugen, eine Mischkonfiguration mit einer Anzahl von Eduktzuführstellen eingesetzt, bei der ein Überschußkomponentenstrom in zwei Eduktteilströme aufgespalten wird, die dem Mischraum im Ansaugbereich einer zu mischenden Unterschußkomponente zugeführt werden.
Durch die Aufteilung des Überschußkomponentenstromes in zwei dem Mischraum getrennt zuführbare Eduktteilströme, wird die Mischdauer der Überschußstrommoleküle durch Verkürzung der Querdiffusionswege mit der Unterschußkomponente verkürzt; auch die Querdiffusion des Unterschußkomponentenstromes in die Überschußkomponentenströme verkürzt sich drastisch, so daß sich ein schneller ablaufender Mischungsvorgang unter Vermeidung von Nebenproduktbildung und Anlagerungen erzielen läßt. Durch die Eindüsung der Überschußkomponente gezielt in den Ansaugbereich eines in die Stirnseite des Mischraumes eintretenden Freistrahles der Unterschußkomponente, läßt sich die Unterschußkomponente im Mischraum durch die Überschußkomponentenströme ummanteln, so daß in den Wandbereichen des Mischraumes die Überschußkomponente auch im Überschuß vorliegt und keine Ablagerungen an den Wänden durch Nebenproduktbildung möglich sind.
In weiterer Ausgestaltung des der Erfindung zugrunde liegenden Verfahrens zur Mischung zweier Eduktströme, läßt sich das Aufteilungsverhältnis des Überschußkomponentenstromes, zugeführt über zwei separate Zuleitungen auf 1 : 1 festlegen, so daß dem Mischraum die Teileduktströme als ein innerer bzw. ein äußerer Ringstrahl zuführbar sind. Das Aufteilungsverhältnis der Eduktteilströme der Überschußkomponente läßt sich daneben auch in weiten Grenzen variieren, so lassen sich die Massenstromverhältnisse von innerem Teil Eduktstrom zu äußerem Teil Eduktstrom zwischen 0,01 und 1 oder auch zwischen 100 und 1 variieren, um den Mischvorgang je nach gewählten Überschuß- bzw. Unterschußkomponente zu beeinflussen.
Beim erfindungsgemäß vorgeschlagenen Mischungsverfahren lassen sich die getrennt zuführbaren Teileduktströme dem Mischraum in einen sich von 1° bis 179° erstreckenden Winkelbereich zuführen. Um eine möglichst ausgeprägte Querdiffusion zwischen Überschuß- und Unterschußkomponente herbeizuführen, erfolgt die Zufuhr der Teileduktströme bevorzugt unter einem Winkel von 90° bezogen auf die an der Stirnseite des Mischraumes austretende Unterschußkomponente. Zur Vergrößerung des Durchsatzes lassen sich bei dem erfindungsgemäß vorgeschlagenen Verfahren der innere Radius der innen den Mischraum begrenzenden Wand und der äußere Radius der außen den Mischraum begrenzenden Wand, so einstellen, daß sich eine vergrößerte innere Durchtrittsfläche für die Vermischung und den sich an diese anschließenden Produktaustrag einstellt unter Konstanthaltung der Durchtrittsgeschwindigkeit und der Ringspalteweite zwischen den den Mischraum begrenzenden Flächen.
Beim vorgeschlagenen erfindungsgemäßen Verfahren zur Vermischung zweier Eduktströme läßt sich eine Beschleunigung der sich einstellenden Vermischung durch den Einbau drallerzeugender Elemente beispielsweise in die Zuleitung der Teilströme der Überschußkomponenten in den Mischraum erzielen. Ein geeignetes ein drallerzeugendes Element wäre beispielsweise ein in die Zuleitung eingelassenes spiralförmig verdrilltes Band oder dergleichen.
Mit einer erfindungsgemäß weiterhin vorgeschlagenen Mischeinrichtung zur Mischung von Eduktströmen, lassen sich Produktströme erzeugen, wobei die Mischeinrichtung mit einer Anzahl von Eduktzuführstellen versehen ist und die die Edukteintragsstellen als auch der Mischraum als Ringspalte ausgebildet sind und an der Stirnseite des Mischraumes die Eintragsstelle für einen der Eduktströme liegt. Der Mischraum selbst kann als Ringspalt ausgebildet sein, der eine justierbare Spaltweite zwischen seinen Begrenzungsflächen aufweist. Die Eintragsstellen der Eduktströme, die in den Mischraum münden, können vorzugsweise ebenfalls als radial verlaufende Spalte ausgebildet sein, wobei die Länge des Mischraumes vorzugsweise zwischen 7 und 10 Spaltweiten liegt.
Anhand der Zeichnung läßt sich die Erfindung eingehender erläutern.
Es zeigt:
Figur 1
eine Y-förmige Mischeinrichtung,
Figur 2
eine T-förmig ausgebildete Mischkonfiguration,
Figur 3
einen Ringspaltmischraum mit radialen Einleitungsöffnungen für Überschußkomponententeilströme und
Figur 4
eine in einer Zuleitung für den Mischraum angeordnetes drallformiges Element.
In der Ausführungsvariante einer Mischeinrichtung gemäß Fig. 1 ist eine Y-förmige Mischeinrichtung dargestellt.
Die Y-förmige Mischkonfiguration 16 gemäß Fig. 1 zeigt die beiden den Mischraum 12 mit jeweiligen Überschußkomponententeilströmen beaufschlagenden Zuleitungen. In die Zuleitungen treten Teileduktströme an den Eintragsstellen 17, 18 ein. Die Zuleitungen sind an ihrer jeweiligen Mündung 22 mit dem Mischraum 12 verbunden. In den aus Fig. 1 in seiner Konfiguration nicht näher hervorgehenden Mischraum 12 tritt ferner an der Stirnseite des Mischraumes 12 die Unterschußkomponente 5 - beispielsweise durch einen axialen Ringspalt strömendes Amin - in den Mischraum 12 ein. An den Mischraum 12 der Y-förmigen Mischkonfiguration 16 schließt sich ein Fortsatz des Mischraumes 12 in einer bestimmten Länge 14 an. An den Fortsatz 14 des Mischraumes 12 schließt sich die Förderstrecke für den Produktstrom 10 an, der die Y-förmige Mischkonfiguration am Produktaustrag 19 verläßt.
Fig. 2 zeigt eine T-förmig ausgebildete Mischkonfiguration.
Auch bei dieser Mischkonfiguration treten die Eduktteilströme - etwa Phosgen - an den Produkteintragsstellen 17, 18 in die Zuleitungen zum hier nicht näher dargestellten Mischraum 12 ein. An der Stirnseite des Mischraumes 12 befindet sich ein als axialer Ringspalt ausgebildete Zuleitung für eine Unterschußkomponente im dargestellten Beispiel für Amin, welches in Dichlorbenzol in flüssiger Phase gelöst ist. Die beiden Eduktteilströme treten im dargestellten Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 2 unter 90° bezogen auf die Achse des sich nach unten erstreckenden Mischraumes 12 entlang seines Fortsatzes 14 in den Mischraum ein und rufen eine sich durch die extrem kurzen Querdiffusionswege schnell einstellende Vermischungsreaktion hervor. Das sich einstellende Gemisch, das Produkt 19, strömt in Richtung der sich nach unten erstreckenden Mischraumlänge 14 in Richtung des Produktaustrages 19, wo das Produkt 10 die dargestellte T-förmige Mischkonfiguration 15 verläßt.
Die beiden Zuleitungen, die die Teileduktströme etwa Phosgen - über die Produkteintragsstellen 17 und 18 der Zuleitungen in Richtung der Mündungen 22 fördern, können mit drallerzeugenden Komponenten, wie beispielsweise spiralförmig sich erstreckende Einbauten versehen sein. Die drallerzeugenden Komponenten beschleunigen eine sich einstellende Vermischungsreaktion der beiden Eduktströme der Überschußkomponente mit der an der Stirnseite des Mischraumes 12 eintretenden Unterschußkomponente beispielsweise des Amins.
Fig. 3 zeigt eine Ringspaltmischkammer mit radialen Einleitungsöffnungen für Überschußkomponententeilströme.
In der Konfiguration gemäß Fig. 3 befindet sich in der stirnseitigen Fläche 9 des Mischraumes 12 ein als axialer Ringspalt ausgebildete Öffnung 8 durch welche eine Unterschußkomponente 5 in den Mischraum 12 eintritt. Die Unterschußkomponente 5 tritt im wesentlichen als ein Freistrahl aus der Öffnung 8 aus und erzeugt beim Austreten als Freistrahl aus der Stirnseite 9 einen äußeren Ansaugbereich 3 sowie einen inneren Ansaugbereich 4. In Bezug auf die Symmetrielinie 11 der Mischvorrichtung ist mit dem inneren Ansaugbereich 4 der näher zur Symmetrielinie 11 liegende Ansaugbereich des Mischraumes 12 bezeichnet, während mit dem äußeren Ansaugbereich 3 der weiter von der Symmetrielinie 11 entfernt liegende Ansaugbereich des Mischraumes 12 gekennzeichnet ist. Im in Fig. 3 wiedergegebenen Ausführungsbeispiel treten die Teileduktströme 1 und 2 des Phosgens - jeder Überschußkomponente - als innerer Ringstrahl 1 bzw. als äußerer Ringstrahl 2 in einem vorzugsweisen 90° betragenden Winkel in den Mischraum 12 an der Stirnseite 9 ein. Die Stirnseite 9 des Mischraumes 12 muß keine ebene Fläche sein, sie kann abschnittsweise konisch, konkav oder konvex gekrümmt sein. Die der Stirnseite 9 gegenüberliegenden Kanten 23, der die Mischraumlänge 14 begrenzenden Flächen ist vorzugsweise abgerundet, daß sich keine Verwirbelungen und Todzonen zu Beginn des Mischraumes 12 bilden. Die den Mischraum 12 in axialer Richtung 14 begrenzenden Seitenflächen 6 und 7 sind idealer Weise als Zylinderwandungen ausgeführt. Sie können jedoch auch abschnittsweise als Konus oder als konkave oder konvexe Erweiterung oder Verengung verlaufen. Mit einer derartigen Formgebung, der die Mischraumlänge 14 begrenzenden Wände, läßt sich ein kontinuierlicher Übergang der äußeren Begrenzungsfläche 7 auf das an die Mischeinrichtung angeschlossene Rohrsystem erreichen.
Beim im Mischraum 12 eintretenden Zusammentreffen der aus der Ringspaltöffnung 8 austretenden Unterschußkomponente 5, sowie der des inneren Ringstrahles 1 der Überschußkomponente und des äußeren Ringstrahles 2 der Überschußkomponente, tritt eine extrem schnell ablaufende Querdiffusion der Moleküle der Überschußkomponente Phosgen mit denen der Unterschußkomponente Amin ein. Der als Freistrahl aus dem Ringspalt 8 austretende Strahl der Unterschußkomponente 5 wird innerhalb des äußeren Ansaugbereiches 3 und des inneren Ansaugbereiches 4 von den Überschußkomponententeilströmen 1 und 2 ummantelt, so daß an den Mischraum 12 begrenzenden Wänden 6 und 7 ein Überschuß an Überschußkomponente vorliegt, so daß sich dort auch in den Unterdruckbereichen 3 und 4 keine Anlagerungen bilden können.
Mit dem erfindungsgemäß vorgeschlagenen Verfahren zur Mischung von Eduktströmen, die sich beispielsweise zur Phosgenisierung von Aminen oder zur Fällung von Vitaminen nutzen lassen, wird der Überschußkomponentenstrom in zwei Teil-Eduktströme 1, 2 aufgespalten. Die Teil-Eduktströme, 1, 2 der Überschußkomponente werden mit einer zu diesen Teil-Eduktströmen beispielsweise senkrecht eingedüsten Unterschußkomponente in einem ringspaltförmigen Mischraum 12 gemischt. Vorzugsweise werden die Teil-Eduktströme 1, 2 der Überschußkomponente in den Ansaugbereichen 3, 4 des als Freistrahl aus einer Düse austretenden Unterschußkomponentenstromes 5 gemischt. Durch das nichtparallel erfolgende Eindüsen von Unterschußkomponente 5 als Freistrahl und den Teil-Eduktströmen 1, 2 beispielsweise in einem Winkel von 90° zur Eindüsungsrichtung der Unterschußkomponente in den Mischraum 12, der ringspaltförmig ausgebildet ist, läßt sich eine effiziente Verwirbelung eine Vermeidung eines laminaren Strömungszustandes durch den Mischraum 12 erzielen. Durch die nichtparallele Eindüsung in beliebigen Winkeln von 0° bis 180° lassen sich Querdiffusions- und Queraustauschvorgänge in den Teil-Eduktströmen 1,2 mit dem in Längsrichtung des Mischraumes 12 eingedüsten Unterschußkomponentenstrom 5 erzielen, die einer Vermischung höchst dienlich sind.
Im dargestellten Ausführungsbeispiel sind die Zuführöffnungen für den inneren Ringstrahl 1, den äußeren Ringstrahl 2 sowie für die Unterschußkomponente an der Stirnseite 9 jeweils als Ringspalte ausgebildet. Alternativ könnten sie durch eine Reihe eng nebeneinanderliegende Bohrungen ausgeführt sein. Auch die Orientierung der Öffnungen in Bezug auf den Mischraum 12 - hier als 90° gewinkelt zueinander ausgeführt - könnten unter Verwendung anderer Winkel dargestellt werden, die Eintrittsöffnungen der Überschußkomponenten in Bezug auf den Freistrahl der Unterschußkomponente 8 könnten im Winkelbereich von 1 bis 179° zueinanderliegend ausgeführt sein. Mit geeigneter Wahl der Eintragsstellen, d. h. die Mündungen 22 der Zuleitungen in den Mischraum 12 gemäß der Fig. 1 und 2, ist dafür zu sorgen, daß möglichst keine Rückströmung in der Mischeinrichtung auftreten, dadurch daß Rückströmen in der Mischeinrichtung produktreiches Fluid mit eduktreichem Fluid wieder in Kontakt kommt, wodurch die Gefahr der Nebenproduktbildung, wie zum Beispiel der Harnstoffe entsteht. Wird die innere Begrenzungsfläche 24 eines innenliegenden zylinderförmigen Elementes 6 bei Vergrößerung des Durchsatzes durch die vorgeschlagene Mischeinrichtung als ein seinen Radius vergrößernder Kern ausgestaltet, läßt sich der Durchsatz vergrößern, wobei die gewünschte vergrößerte Durchtrittsfläche der Mischeinrichtung eine konstant gehaltene Durchtrittsgeschwindigkeit ermöglicht, sowie eine konstant beizubehaltende Spaltweite erlaubt. Da der Querdiffusionsweg und aufgrund der gleichen Geschwindigkeitsgradienten die turbulente Querdiffusion konstant bleibt, ergeben sich bei konstanten Durchtrittsgeschwindigkeiten, etwa 10 m/s, durch die Mischeinrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung konstante Mischzeiten bei konstantem spezifischen Leistungseintrag in die Mischeinrichtung.
Somit ist das erfindungsgemäß vorgeschlagene Verfahren in weiten Bereichen unabhängig von der durchgesetzten Menge, so daß mit dem erfindungsgemäßen Verfahren auch den Anforderungen der Scale-up-Fähigkeit in ausreichendem Maße Rechnung getragen worden ist. Der sich von der Stirnseite 9 des Mischraumes 12 aus erstreckende Länge 14 des Mischraumes, beträgt minimal ½ Spaltweiten und maximal 200 Spaltenweiten 13, wobei die Länge des sich an die Stirnseite 9 anschließenden Mischraumes vorzugsweise zwischen 3 bis 10 Spaltweiten 13 zu wählen ist An die Mischraumlänge 14 schließt sich wie in Fig. 1 und 2 dargestellt der Produktaustrag 19 an, durch welchen das Produkt 10 die erfindungsgemäße Mischkonfiguration verläßt, um weitere Verfahrensschritte zu durchlaufen.
Ein Mischvorgang ist im nachfolgenden Beispiel wiedergegeben: etwa 420 kg/h, 2,4-Toluylendiamin (TDA) werden als Lösung in 2450 kg/h o-Dichtorbenzol (ODB) vorgemischt und zusammen mit 8100 kg/h einer 65%-igen Phosgenlösung in der in Figur 3 dargestellten Mischeinrichtung eingeleitet. Im dargestellten Beispiel stellt das Phosgen die Überschußkomponente dar, während das im Dichlorbenzol gelöste TDA die Unterschußkomponente 5 ist. Die Phosgenlösungsströme können im Verhältnis von 1 : 1 in die Zuleitungen an den Edukteintragsstellen aufgeteilt werden, wobei der Eintrittsdurchmesser der Mischeinrichtung sowie die Spaltweite zwischen den den Mischraum begrenzenden Flächen so gewählt sind, daß sich eine mittlere Eintrittsgeschwindigkeit der Überschußkomponente Phosgen und der Unterschußkomponente Amin von etwa 10 m/s sowie eine Austrittsgeschwindigkeit des Produktstromes 19 von etwa 10 m/s einstellt. Nach Klarphosgenieren und destillativer Aufbereitung ergab sich eine Produktausbeute von etwa 97 %.
Fig. 4 zeigt ein in einer Zuleitung des Mischraumes 12 angeordnetes drallförderndes Element.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren zur Mischung von Eduktströmen ist es möglich, in den Zuleitungen 20 die mit ihren Mündungen 22 jeweils in den Mischraum 12 münden drallerzeugende Elemente 21 einzubauen. Beim Austritt aus der Mündung 22 in den Mischraum 12 kann beim Vermischungsvorgang die beim Abbau des Dralls im Mischraum 12 freiwerdende Mischenergie zur Beschleunigung des Vermischungsvorganges Verwendung finden. Als drallerzeugendes Element 21 ließe sich beispielsweise ein gewundenes Band oder eine Spirale in die Zuleitung 20 integrieren. Die Verwendung eines spiralförmigen Elementes hätte gleichzeitig den Vorteil, mit dieser den inneren Zylinder 6, welcher der Symmetrielienie 11 der Mischeinrichtung am nächsten liegt zu fixieren.
Bezugszeichenliste
1
innerer Ringstrahl (Überschußkomponente)
2
äußerer Ringstrahl (Überschußkomponente)
3
äußerer Ansaugbereich
4
innerer Ansaugbereich
5
Unterschußkomponente
6
innerer Zylinder
7
äußerer Zylinder
8
axiale Ringspaltöffnung
9
Mischraumstirnseite
10
Produktstrom
11
Symmetrielinie
12
Mischraum
13
Mischraumweite
14
Mischraumlänge
15
T-Konfiguration
16
Y-Konfiguration
17
Edukteintrag
18
Edukteintrag
19
Produktaustrag
20
Zuleitung
21
Drallelement
22
Mündung
23
Kante
24
Wand

Claims (10)

  1. Verfahren zur Mischung von Eduktströmen enthaltend einen Strom einer Unterschusskomponente und einen Strom einer Überschusskomponente mit nachfolgenden Verfahrensschritten:
    dem Aufteilen des Stromes der Überschußkomponente in mindestens zwei Teil-Eduktströme (1,2),
    dem nichtparallelen Eindüsen der Teil-Eduktströme (1,2) in einem Ansaugbereich der Unterschußkomponente (5) unter Mischen der Teil-Edukströme der Überschußkomponente (1,2) und der Unterschußkomponente (5) in einem ringförmigen Mischraum (12).
  2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Teil-Edultstrom der Überschusskomponente (1) von innen und mindestens ein Teil-Edukstrom der Überschusskomponente (2) von außen in den ringförmigen Mischraum (12) eingedüst wird.
  3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Aufteilungsverhältnis der Teil-Eduktströme (1,2) zwischen 0,01 und 100 zu 1 liegt.
  4. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass dem ringförmigen Mischraum (12) die Teil-Eduktströme (1,2) in einem Winkelbereich zwischen 1° und 179° in Bezug auf den Freistrahl der Unterschusskomponente (5) zugeführt werden.
  5. Verfahren gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Winkel 90° beträgt.
  6. Einrichtung zur Mischung von mindestens zwei Teil-Eduktströmen (1, 2) mit einem weiteren Eduktstrom als Unterschusskomponente (5), mit der ein Produktstrom (10) erzeugt wird und die Mischeinrichtung mit einer Anzahl von Edukteintragstellen versehen ist, wobei die Eintragung der Edukte in einen als Ringspalt ausgebildeten Mischraum (12) erfolgt, an dessen Stirnseite (9) eine Eintragsstelle (8) des weiteren Eduktstromes liegt und der mindestens zwei weitere Eintragsstellen aufweist, die ein zu dem weiteren Bduktstrom nichtparalleles Eindüsen der mindestens zwei Teil-Edukströme (1, 2) erlauben.
  7. Einrichtung gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der als Ringspalt ausgebildete Mischraum (12) durch eine äußere Mantelfläche (6) eines inneren Zylinders und eine innere Mantelfläche (7) eines äußeren Zylinders, der eine gemeinsame Symmetrieachse (11) mit dem inneren Zylinder besitzt, begrenzt wird, wobei die Mantelflächen (6, 7) zylindrisch oder abschnittsweise auch konisch, konkav oder konvex verlaufen.
  8. Einrichtung gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der als Ringspalt ausgebildete Mischraum (12) eine Spaltweite (13) zwischen den Mantelflächen (6, 7) aufweist, wobei die Länge (14) des Mischraumes (12) zwischen einer halben Spaltweite (13) und 200 Spaltweiten (13) liegt.
  9. Mischeinrichtung gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Länge (14) des Mischraumes (12) zwischen 3 und 10 Spaltweiten (13) liegt.
  10. Verwendung des Verfahrens gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5 zur Herstellung von Isocyanaten.
EP01960430A 2000-07-03 2001-06-29 Verfahren und vorrichtung zur verringerung von nebenprodukten bei der vermischung von eduktströmen Expired - Lifetime EP1296753B1 (de)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE10032269 2000-07-03
DE10032269A DE10032269A1 (de) 2000-07-03 2000-07-03 Verfahren und Vorrichtung zur Verringerung von Nebenprodukten bei der Vermischung von Eduktströmen
PCT/EP2001/007502 WO2002002217A1 (de) 2000-07-03 2001-06-29 Verfahren und vorrichtung zur verringerung von nebenprodukten bei der vermischung von eduktströmen

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EP1296753A1 EP1296753A1 (de) 2003-04-02
EP1296753B1 true EP1296753B1 (de) 2004-03-10

Family

ID=7647599

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP01960430A Expired - Lifetime EP1296753B1 (de) 2000-07-03 2001-06-29 Verfahren und vorrichtung zur verringerung von nebenprodukten bei der vermischung von eduktströmen

Country Status (12)

Country Link
US (1) US6896401B2 (de)
EP (1) EP1296753B1 (de)
JP (1) JP4884639B2 (de)
KR (1) KR100691574B1 (de)
CN (1) CN1197643C (de)
AT (1) ATE261335T1 (de)
AU (1) AU2001281925A1 (de)
DE (2) DE10032269A1 (de)
ES (1) ES2217180T3 (de)
HU (1) HU228715B1 (de)
PT (1) PT1296753E (de)
WO (1) WO2002002217A1 (de)

Families Citing this family (38)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102004027705B4 (de) * 2004-06-07 2006-10-26 Bayer Materialscience Ag Verfahren zur Herstellung von Polyurethan- und/oder Polyurethanharnstoff-Prepolymeren
DE102004053662A1 (de) * 2004-11-03 2006-05-04 Basf Ag Verfahren zur Herstellung von Polyisocyanaten
JP4739798B2 (ja) * 2005-04-05 2011-08-03 三井化学株式会社 ポリイソシアネート連続製造装置
DE102005042392A1 (de) 2005-09-06 2007-03-08 Basf Ag Verfahren zur Herstellung von Isocyanaten
US7550060B2 (en) * 2006-01-25 2009-06-23 Nalco Company Method and arrangement for feeding chemicals into a process stream
JP4592644B2 (ja) * 2006-06-02 2010-12-01 東レエンジニアリング株式会社 マイクロリアクタ
KR101440166B1 (ko) 2006-10-26 2014-09-12 바스프 에스이 이소시아네이트의 제조 방법
KR100833679B1 (ko) * 2006-11-07 2008-05-29 포항공과대학교 산학협력단 극소량 액체의 혼합 장치 및 그 혼합 방법
KR101436181B1 (ko) 2006-11-07 2014-09-01 바스프 에스이 이소시아네이트 생산 방법
ATE536218T1 (de) 2007-03-15 2011-12-15 Dow Global Technologies Llc Mischer für einen durchlaufreaktor
US7779864B2 (en) * 2007-08-27 2010-08-24 Mazzei Angelo L Infusion/mass transfer of treatment substances into substantial liquid flows
KR101572277B1 (ko) * 2007-08-30 2015-11-26 바스프 에스이 이소시아네이트의 제조 방법
DE102007061688A1 (de) 2007-12-19 2009-06-25 Bayer Materialscience Ag Verfahren und Mischaggregat zur Herstellung von Isocyanaten durch Phosgenierung primärer Amine
US20090303828A1 (en) * 2008-06-04 2009-12-10 Ring-O-Matic Mfg. Co., Inc. Method of filling potholes and apparatus for performing same
US20090314702A1 (en) * 2008-06-19 2009-12-24 Mazzei Angelo L Rapid transfer and mixing of treatment fluid into a large confined flow of water
US8829232B2 (en) * 2008-08-07 2014-09-09 Basf Se Process for preparing aromatic isocyanates
US9296124B2 (en) 2010-12-30 2016-03-29 United States Gypsum Company Slurry distributor with a wiping mechanism, system, and method for using same
KR101986713B1 (ko) * 2010-12-30 2019-06-07 유나이티드 스테이츠 집섬 컴파니 슬러리 분배기, 시스템 및 이의 이용 방법
US9999989B2 (en) 2010-12-30 2018-06-19 United States Gypsum Company Slurry distributor with a profiling mechanism, system, and method for using same
WO2012092534A1 (en) 2010-12-30 2012-07-05 United States Gypsum Company Slurry distribution system and method
US10076853B2 (en) 2010-12-30 2018-09-18 United States Gypsum Company Slurry distributor, system, and method for using same
US10052793B2 (en) 2011-10-24 2018-08-21 United States Gypsum Company Slurry distributor, system, and method for using same
CN103857499B (zh) 2011-10-24 2016-12-14 美国石膏公司 用于浆料分配的多腿排出靴
MX353809B (es) 2011-10-24 2018-01-30 United States Gypsum Co Molde de pieza múltiple y método para elaborar un distribuidor de lechada.
US9114367B1 (en) * 2012-01-09 2015-08-25 Alfa Laval Vortex, Inc. Apparatus for mixing fluids
MX2015005052A (es) * 2012-10-24 2015-07-17 United States Gypsum Co Distribuidor de lechada con un mecanismo de perfilado, sistema, y metodo de uso del mismo.
US10059033B2 (en) 2014-02-18 2018-08-28 United States Gypsum Company Cementitious slurry mixing and dispensing system with pulser assembly and method for using same
CN104945283B (zh) * 2014-03-25 2016-10-19 万华化学集团股份有限公司 一种制备异氰酸酯单体的方法
JP2015201646A (ja) 2014-04-07 2015-11-12 ラム リサーチ コーポレーションLam Research Corporation 構成独立型のガス供給システム
EP3194363A1 (de) * 2014-09-19 2017-07-26 Covestro Deutschland AG Verfahren zur herstellung von isocyanaten in der gasphase
US10557197B2 (en) 2014-10-17 2020-02-11 Lam Research Corporation Monolithic gas distribution manifold and various construction techniques and use cases therefor
US10022689B2 (en) * 2015-07-24 2018-07-17 Lam Research Corporation Fluid mixing hub for semiconductor processing tool
CN105509507B (zh) * 2016-01-07 2017-07-14 甘肃银光聚银化工有限公司 一种环路喷射冷却器及采用其对异氰酸酯气体快速降温的方法
US10215317B2 (en) 2016-01-15 2019-02-26 Lam Research Corporation Additively manufactured gas distribution manifold
CN106378021B (zh) * 2016-11-01 2022-08-19 中北大学 一种并列式微撞击流混合装置及其使用方法
US9931602B1 (en) 2017-06-23 2018-04-03 Mazzei Injector Company, Llc Apparatus and method of increasing the mass transfer of a treatment substance into a liquid
CN107597028B (zh) * 2017-09-21 2020-05-08 万华化学(宁波)有限公司 一种制备异氰酸酯的反应器及方法
WO2020027977A1 (en) * 2018-07-30 2020-02-06 Dow Global Technologies Llc Static mixing device and method for mixing phosgene and an organic amine

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2424654A (en) * 1944-06-03 1947-07-29 Lindberg Eng Co Fluid mixing device
GB1060540A (en) * 1964-07-01 1967-03-01 Combustion Eng Apparatus for mixing high pressure fluids
US3332442A (en) * 1965-01-18 1967-07-25 Zink Co John Apparatus for mixing fluids
US3507626A (en) 1965-10-15 1970-04-21 Mobay Chemical Corp Venturi mixer
GB1238669A (de) 1968-03-12 1971-07-07
US3781320A (en) * 1971-02-09 1973-12-25 Du Pont Process for manufacture of organic isocyanates
US3947484A (en) 1971-10-26 1976-03-30 Bayer Aktiengesellschaft Continuous prephosgenation process for the production of organic isocyanates
US4289732A (en) 1978-12-13 1981-09-15 The Upjohn Company Apparatus for intimately admixing two chemically reactive liquid components
US4474477A (en) * 1983-06-24 1984-10-02 Barrett, Haentjens & Co. Mixing apparatus
DE3717058A1 (de) * 1987-05-21 1988-12-08 Bayer Ag Mischer zum vermischen mindestens zweier fliessfaehiger stoffe, insbesondere unter durchfuehrung bzw. einleitung einer reaktion waehrend der vermischung
DE3717057A1 (de) 1987-05-21 1988-12-01 Bayer Ag Verfahren zur herstellung von isocyanaten
DE3744001C1 (de) 1987-12-24 1989-06-08 Bayer Ag Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Mono- oder Polyisocyanaten
JPH0492200A (ja) * 1990-08-06 1992-03-25 Fuji Photo Film Co Ltd 複数液体のタンクへの添加装置
DE19638567A1 (de) 1996-09-20 1998-03-26 Bayer Ag Mischer-Reaktor und Verfahren zur Durchführung von Reaktionen, insbesondere die Phosgenierung von primären Aminen

Also Published As

Publication number Publication date
HU228715B1 (en) 2013-05-28
ES2217180T3 (es) 2004-11-01
CN1197643C (zh) 2005-04-20
WO2002002217A1 (de) 2002-01-10
HUP0301313A2 (en) 2003-08-28
CN1434742A (zh) 2003-08-06
EP1296753A1 (de) 2003-04-02
US20040091406A1 (en) 2004-05-13
JP4884639B2 (ja) 2012-02-29
PT1296753E (pt) 2004-07-30
ATE261335T1 (de) 2004-03-15
JP2004501758A (ja) 2004-01-22
DE10032269A1 (de) 2002-01-31
KR100691574B1 (ko) 2007-03-12
DE50101667D1 (de) 2004-04-15
US6896401B2 (en) 2005-05-24
AU2001281925A1 (en) 2002-01-14
KR20030028494A (ko) 2003-04-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP1296753B1 (de) Verfahren und vorrichtung zur verringerung von nebenprodukten bei der vermischung von eduktströmen
EP0830894B1 (de) Mischer-Reaktor und Verfahren zur Durchführung von Reaktionen, insbesondere die Phosgenierung von primären Aminen
DE2950216C2 (de)
EP1289649B1 (de) Verfahren und vorrichtung zur kontinuierlichen herstellung von organischen mono-oder polyisocyanaten
EP1820604B1 (de) Düsenkopf
EP2470308A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur herstellung eines sprühauftrags aus reaktivkunststoff
DE1792660B2 (de) Verfahren und vorrichtung zum mischen und umsetzen eines amins mit phosgen zu einem isocyanat
EP3107689B1 (de) Düsenkopf
DE19629945C2 (de) Mischvorrichtung zum Vermischen eines pulverförmigen und/oder körnigen Feststoffes mit einer Flüssigkeit
DE1504710B2 (de) Mischvorrichtung insbesondere zur verwendung bei der her stellung von polyurethan schaumstoffen
DE68922162T2 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Bearbeitung von potentiell explosiven und empfindlichen Materialien zum Formen von länglichen perforierten extrudierten Strängen.
DE112020006287T5 (de) Mischvorrichtung für beschichtungsflüssigkeiten und verfahren zum mischen von beschichtungsflüssigkeiten
DE102006011452B4 (de) Zentrifuge mit einem Einlaufrohr
DE4000571C1 (de)
DE3340889C2 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Vermischen wenigstens zweier fließfähiger Reaktions-Komponenten
EP0205739A1 (de) Vorrichtung und Verfahren zum Einspeisen von Schlamm
DE2304298A1 (de) Vorrichtung zum benetzen pulverfoermiger bis koerniger oder faseriger schuettgueter mit einer fluessigkeit
EP1268151B1 (de) Umlenk-mischkopf für eine reaktionsgiessmaschine
DE68909040T2 (de) Verfahren und Einrichtung zur Vernebelung von Flüssigkeiten für den Kontakt mit fluidisierten Teilchen.
EP3187257A1 (de) Kavitationsreaktoreinrichtung zum behandeln von fliessfähigen substanzen
DE2209441C3 (de) Kornschälvorrichtung
DE1504710C (de) Mischvorrichtung, insbesondere zur Verwendung bei der Herstellung von Polyurethan-Schaumstoffen
DE1632408C3 (de) Mischkopf für Zersprühanlage
CH507026A (de) Verfahren zum Pulverisieren von teilchenförmigem Material sowie Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens
DE20209039U1 (de) Mischvorrichtung

Legal Events

Date Code Title Description
PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

REG Reference to a national code

Ref country code: GB

Ref legal event code: FG4D

Free format text: NOT ENGLISH

17P Request for examination filed

Effective date: 20030117

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AT BE CH CY DE DK ES FI FR GB GR IE IT LI LU MC NL PT SE TR

AX Request for extension of the european patent

Extension state: AL LT LV MK RO SI

GRAP Despatch of communication of intention to grant a patent

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNIGR1

GRAS Grant fee paid

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNIGR3

GRAA (expected) grant

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009210

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: B1

Designated state(s): AT BE CH CY DE DK ES FI FR GB GR IE IT LI LU MC NL PT SE TR

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: FI

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20040310

Ref country code: CY

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20040310

Ref country code: IE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20040310

Ref country code: TR

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20040310

REG Reference to a national code

Ref country code: CH

Ref legal event code: EP

REG Reference to a national code

Ref country code: IE

Ref legal event code: FG4D

Free format text: GERMAN

REF Corresponds to:

Ref document number: 50101667

Country of ref document: DE

Date of ref document: 20040415

Kind code of ref document: P

GBT Gb: translation of ep patent filed (gb section 77(6)(a)/1977)

Effective date: 20040401

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: GR

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20040610

Ref country code: SE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20040610

Ref country code: DK

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20040610

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: LU

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20040629

Ref country code: AT

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20040629

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: MC

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20040630

REG Reference to a national code

Ref country code: PT

Ref legal event code: SC4A

Free format text: AVAILABILITY OF NATIONAL TRANSLATION

Effective date: 20040531

LTIE Lt: invalidation of european patent or patent extension

Effective date: 20040310

REG Reference to a national code

Ref country code: IE

Ref legal event code: FD4D

REG Reference to a national code

Ref country code: ES

Ref legal event code: FG2A

Ref document number: 2217180

Country of ref document: ES

Kind code of ref document: T3

ET Fr: translation filed
PLBE No opposition filed within time limit

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009261

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: NO OPPOSITION FILED WITHIN TIME LIMIT

26N No opposition filed

Effective date: 20041213

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: CH

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20050630

Ref country code: LI

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20050630

REG Reference to a national code

Ref country code: CH

Ref legal event code: PL

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: IT

Payment date: 20100630

Year of fee payment: 10

Ref country code: GB

Payment date: 20100401

Year of fee payment: 10

GBPC Gb: european patent ceased through non-payment of renewal fee

Effective date: 20110629

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: IT

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20110629

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: GB

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20110629

REG Reference to a national code

Ref country code: FR

Ref legal event code: PLFP

Year of fee payment: 15

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: PT

Payment date: 20150622

Year of fee payment: 15

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: FR

Payment date: 20150630

Year of fee payment: 15

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: NL

Payment date: 20150623

Year of fee payment: 15

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: DE

Payment date: 20150831

Year of fee payment: 15

Ref country code: ES

Payment date: 20150722

Year of fee payment: 15

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: BE

Payment date: 20150629

Year of fee payment: 15

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: BE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20160630

REG Reference to a national code

Ref country code: DE

Ref legal event code: R119

Ref document number: 50101667

Country of ref document: DE

REG Reference to a national code

Ref country code: NL

Ref legal event code: MM

Effective date: 20160701

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: PT

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20161229

REG Reference to a national code

Ref country code: FR

Ref legal event code: ST

Effective date: 20170228

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: DE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20170103

Ref country code: FR

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20160630

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: NL

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20160701

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: ES

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20160630

REG Reference to a national code

Ref country code: ES

Ref legal event code: FD2A

Effective date: 20181128