EP1296753A1 - Verfahren und vorrichtung zur verringerung von nebenprodukten bei der vermischung von eduktströmen - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur verringerung von nebenprodukten bei der vermischung von eduktströmen

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EP1296753A1
EP1296753A1 EP01960430A EP01960430A EP1296753A1 EP 1296753 A1 EP1296753 A1 EP 1296753A1 EP 01960430 A EP01960430 A EP 01960430A EP 01960430 A EP01960430 A EP 01960430A EP 1296753 A1 EP1296753 A1 EP 1296753A1
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EP
European Patent Office
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mixing
educt
component
stream
streams
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Andreas Wölfert
Ulrich Penzel
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BASF SE
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    • B01F25/31Injector mixers in conduits or tubes through which the main component flows
    • B01F25/312Injector mixers in conduits or tubes through which the main component flows with Venturi elements; Details thereof

Definitions

  • the invention relates to a method and a device for reducing the formation of by-products when mixing at least two educt streams, for example in the production of organic mono- or polyisocyanates by mixing mono- or polyamines with phosgene at elevated temperatures.
  • mixing devices for mixing educt streams have become known which can be subdivided into mixing devices with unmoving and those with moving components.
  • Mixing devices with moving parts are known for example from DE-AS-2 153 268 or US-3,947,484 or as mixing devices with rotor and stator disks from EP-0 291 819 B1 and DE-37 17 057 C2. If a highly toxic substance, such as phosgene, is processed, the storage locations of moving components of such mixers represent a potential source of the phosgene to escape into the environment and thus represent a high safety risk.
  • a static mixing device is, for example, the ring hole nozzle known from EP-0 322 647 B1.
  • a ring hole nozzle As a static mixing device, one of the two feed streams is constricted.
  • the other educt stream is introduced into the constricted jet in the form of a multiplicity of small jets which are generated by the holes arranged in a ring.
  • the main disadvantage of using a ring nozzle is the fact that solid deposits in individual holes can lead to lower flow rates.
  • the total volume flow which is set via a control and flows through all holes of the ring nozzle, remains constant, since the remaining holes are now more heavily loaded. However, the decrease in the flow rate promotes further solid deposition, so that it generally occurs earlier that a single part of a large number of holes becomes blocked.
  • DE-OS 29 50 216 relates to an alternative to a ring nozzle, namely a cylindrical mixing chamber into the fan-like spray jets be initiated. This procedure is unsatisfactory due to the high admission pressures required for the process, as well as blockages that have been experienced, which can occur due to the growth and build-up of the liquid phases on the walls of the mixing chamber.
  • US 3,507,626 relates to a venturi mixing device.
  • This mixing device is specially designed for mixing phosgene with amine to produce isocyanates with a first and a second inlet and an outlet.
  • a first line section comprises a venturi section with a converging section, a narrow point and a diverging section.
  • a second line section is coaxially received in the first line section and functions as the first inlet.
  • the second line section comprises a bevel which corresponds to the converging section.
  • the second line section opens into a mixing chamber which extends around the venturi section of the first line section.
  • the mixing device ensures mixing and prevents clogging by the formation of by-products.
  • a back flow of the mixture through the opening of the interior of the conically configured tube is prevented by making the area between its outside and the wall as small as possible.
  • An increase in the growth between the axially displaceably configured conical mandrel and the outlet opening of the conically configured tube body is avoided in that, depending on the deposition of educt at the outlet point, the rod-shaped section which is displaceable within the conically configured tubular body and is provided with a thread in the axial direction can be moved.
  • the outlet openings between the conical element and the outlet opening can be kept approximately constant.
  • DE AS 17 92 660 B2 relates to a method and an apparatus for mixing and reacting an amine with phosgene to form an isocyanate.
  • amine and phosgene are guided coaxially and mixed with one another, the two streams of amine and phosgene being annular or conical, intersecting at an acute angle at a crossing and mixing point and immediately before, at and after this crossing point when entering an expanded reaction space can be accelerated.
  • An injection gap is delimited by a cone which is guided within a tube and is adjustable in the axial direction. Depending on the position of the cone at the outlet of the pipe, there are larger or smaller gap widths at the inlet gap.
  • this device can be used to adapt the gap width depending on the increase in the opening.
  • a maximum injection angle of 45 ° to 60 ° can be achieved with respect to the gap-shaped or annular-gap-shaped outlet openings.
  • EP-0 830 894 AI discloses such a solution.
  • the cleaning mandrel which is a movable component, an attempt is made to keep an introduction point free of deposits, whereby - if the highly toxic phosgene is one of the starting materials - a high safety risk, as already mentioned above, is created by the formation of a new potential phosgene exit point ,
  • the solution can be used to deposit solids from the mixing chamber by means of the cleaning mandrel, but this is paid for by the formation of a danger point in the form of the storage location of the movable cleaning mandrel.
  • the object of the invention is to make available a mixing process with unmoving components by means of which organic mono- or polyisocyanates continuously and can be produced free of deposits while avoiding the formation of by-products.
  • a mixing configuration with a number of educt feed points is used, in which an excess component stream is split into two educt substreams which are fed to the mixing space in the suction area of a deficit component to be mixed.
  • the mixing time of the excess stream molecules is shortened by shortening the cross-diffusion paths with the deficit component; the cross diffusion of the deficit component stream into the excess component streams is drastically shortened, so that a faster-running mixing process can be achieved while avoiding by-product formation and deposits.
  • the distribution ratio of the excess component stream supplied via two separate feed lines, can be set to 1: 1, so that the part educt streams can be fed to the mixing chamber as an inner or an outer ring jet.
  • the distribution ratio of the partial educt streams of the excess component can also be varied within wide limits, so the mass flow ratios of the inner part educt stream to the outer part educt stream can be between 0.01 and 1 or between 100 and 1 vary in order to influence the mixing process depending on the selected excess or deficit component.
  • the part feed streams which can be fed separately can be fed to the mixing chamber in an angular range extending from 1 ° to 179 °.
  • the feed of the partial product streams is preferably carried out at an angle of 90 ° with respect to the deficiency component emerging at the end of the mixing chamber.
  • the inner radius of the wall delimiting the inside of the mixing space and the outer radius of the wall delimiting the outside of the mixing space can be set such that an enlarged inner passage area for the mixing and the product discharge connected therewith is obtained adjusts the flow rate and the annular gap between the surfaces delimiting the mixing area.
  • the mixing that occurs can be accelerated by installing swirl-generating elements, for example in the feed line of the partial streams of the excess components into the mixing chamber.
  • a suitable element producing a swirl would be, for example, a spirally twisted band or the like embedded in the feed line.
  • Product streams can be generated with a mixing device for mixing educt streams which is further proposed according to the invention, the mixing device being provided with a number of educt feed points and which the educt entry points and the mixing space are designed as annular gaps and on the front side of the mixing space the entry point for one of the educt flows lies.
  • the mixing chamber itself can be designed as an annular gap which has an adjustable gap width between its boundary surfaces.
  • the entry points of the educt streams which open into the mixing room can preferably also be designed as a radially extending gap, the length of the mixing space preferably being between 7 and 10 gap widths.
  • FIG. 1 shows a Y-shaped mixing device
  • FIG. 2 shows a T-shaped mixing configuration
  • Figure 3 shows an annular gap mixing space with radial inlet openings for
  • FIG. 4 shows a swirl-shaped element arranged in a feed line for the mixing space.
  • a Y-shaped mixing device is shown.
  • the Y-shaped mixing configuration 16 shows the two feed lines which act on the mixing chamber 12 with respective excess component partial flows. Partial product streams enter the feed lines at the entry points 17, 18. The feed lines are connected to the mixing chamber 12 at their respective mouths 22. In the mixing chamber 12, which is not shown in its configuration in FIG. 1, the deficit component 5 also enters the mixing chamber 12 at the end of the mixing chamber 12, for example amine flowing through an axial annular gap.
  • the mixing space 12 of the Y-shaped mixing configuration 16 is adjoined by an extension of the mixing space 12 in a certain length 14.
  • the extension for the product stream 10 adjoins the extension 14 of the mixing space 12, which leaves the Y-shaped mixing configuration at the product discharge 19.
  • a mixing process taking place in a Y-shaped mixing configuration 16, for example, is shown in the following example: about 420 kg / h, 2,4-toluenediamine (TDA) are premixed as a solution in 2450 kg / h o-dichlorobenzene (ODB) and together with 8100 kg / h of a 65% phosgene solution initiated in the mixing device shown.
  • TDA 2,4-toluenediamine
  • ODB o-dichlorobenzene
  • 8100 kg / h a 65% phosgene solution initiated in the mixing device shown.
  • the phosgene is the excess component
  • the TDA dissolved in the dichlorobenzene is the deficit component 5.
  • the phosgene solution streams can be divided in a ratio of 1: 1 into the feed lines at the educt entry points 17 and 18, the inlet diameter of the mixing device and the gap width between the surfaces delimiting the mixing space being chosen such that an average entry speed of the excess component phosgene and the deficiency component Amine of about 10 m / s and an exit speed of the product stream 19 of about 10 m / s.
  • the product yield was about 97%.
  • Fig. 2 shows a T-shaped mixing configuration
  • the partial educt streams - for example phosgene - enter the feed lines to the mixing chamber 12 (not shown here) at the product entry points 17, 18.
  • a feed line designed as an axial annular gap, for a deficiency component in the example shown for amine, which is dissolved in dichlorobenzene in the liquid phase.
  • the two partial feed streams enter the mixing space at 90 ° with respect to the axis of the downwardly extending mixing space 12 along its extension 14 and cause a mixing reaction that sets in quickly due to the extremely short transverse diffusion paths.
  • the resulting mixture, the product 19 flows in the direction of the downwardly extending mixing space length 14 in the direction of the product discharge 19, where the product 10 leaves the T-shaped mixing configuration 15 shown.
  • the two feed lines which convey the component reduct streams, for example phosgene, via the product entry points 17 and 18 of the feed lines in the direction of the mouths 22, can be provided with swirl-generating components, such as internally extending internals.
  • the swirl-generating components accelerate an ensuing mixing reaction of the two educt streams of the excess component with the deficit component, for example of the amine, entering at the end of the mixing chamber 12.
  • Fig. 3 shows a gap mixing chamber with radial inlet openings for excess component partial flows.
  • the inner suction area 4 denotes the suction area of the mixing chamber 12 closer to the line of symmetry 11, while the outer suction area 3 denotes the suction area of the mixing chamber 12 which is further away from the line of symmetry 11.
  • the partial product streams 1 and 2 of the phosgene - each excess component - enter the mixing chamber 12 on the end face 9 as an inner ring jet 1 or as an outer ring jet 2 at a preferably 90 ° angle.
  • the end face 9 of the mixing chamber 12 does not have to be a flat surface, it can be conically, concavely or convexly curved in sections.
  • the edges 23 lying opposite the end face 9 and the surfaces delimiting the mixing space length 14 are preferably rounded, so that no turbulence and dead zones form at the beginning of the mixing space 12.
  • the side surfaces 6 and 7 delimiting the mixing chamber 12 in the axial direction 14 are ideally designed as cylinder walls.
  • the excess component stream is split into two sub-educt streams 1, 2.
  • the partial educt streams 1, 2 of the excess component are mixed with an undershot component, for example, which is injected perpendicularly to these partial educt streams, in an annularly shaped mixing chamber 12.
  • the partial educt streams 1, 2 of the excess component are preferably mixed in the suction regions 3, 4 of the deficiency component stream 5 emerging as a free jet from a nozzle.
  • the feed openings for the inner ring jet 1, the outer ring jet 2 and for the deficit component on the end face 9 are each formed as annular gaps. Alternatively, they could be drilled through a series of closely spaced holes.
  • the orientation of the openings in relation to the mixing chamber 12 - here designed as angled at 90 ° to one another - could be represented using other angles, the inlet openings of the excess components with respect to the free jet of the undershot component 8 could be arranged in the angular range from 1 to 179 ° to one another his.
  • the length 14 of the mixing space extending from the end face 9 of the mixing space 12 is a minimum of 1 gap widths and a maximum of 200 gap widths 13, the length of the mixing space adjoining the end face 9 preferably having to be chosen between 3 and 10 gap widths 13.
  • the mixing chamber length 14 is followed by the product discharge 19, through which the product 10 leaves the mixing configuration according to the invention in order to go through further process steps.
  • FIG. 4 shows a swirl-promoting element arranged in a feed line to the mixing chamber 12.
  • the swirl-generating elements 21 In the process according to the invention for mixing educt streams, it is possible to incorporate in the feed lines 20 the swirl-generating elements 21 with their orifices 22 each opening into the mixing chamber 12.
  • the mixing energy released when the swirl in the mixing chamber 12 is reduced can be used to accelerate the mixing process during the mixing process.
  • a twisted band or a spiral could be integrated into the feed line 20 as the swirl-generating element 21.
  • the use of a spiral element would also have the advantage of fixing the inner cylinder 6, which is closest to the symmetry line 11 of the mixing device.

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Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Mischung von Eduktströmen (1, 2; 5) um einen Produktstrom (10) zu erzeugen, wobei eine Mischkonfiguration (15, 16) eingesetzt wird, mit einer Anz ahl von Eduktzuführstellen. Ein Überschusskomponentenstrom eines Eduktes wird in zwei Teileduktströmen (1, 2) aufgeteilt und einem Mischraum (12) senkrecht im Ansaugbereich (3, 4) einer in den Mischraum (12) eintretenden Unterschusskomponente (5) zugeführt.

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Verringerung von Nebenprodukten bei der
Vermischung von Eduktströmen
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Verringerung der Nebenproduktbildung bei der Vermischung mindestens zweier Eduktströme beispielsweise bei der Herstellung organischer Mono- oder Polyisocyanate durch Mischung von Mono- oder Polyaminen mit Phosgen bei erhöhten Temperaturen.
Bei einer Vermischung von Amin und Phosgen beispielsweise um zwei Edukte zu nennen, kann es bei der Umsetzung des Amins - welches in einem organischen Lösungsmittel gelöst vorliegt - kann es anstelle von Isocyanat auch zur Bildung von Zwischenprodukten, so zum Beispiel dem unerwünschten Nebenprodukt Harnstoff kommen. Diese Nebenprodukte finden sich als Feststoffablagerung an der Wand des Reaktionsbehältnisses wieder. Die Nebenproduktbildung kann vor allem dann auftreten, wenn es zu Rückströmungen in der Mischeinrichtung kommt, da produktreiches Fluid mit eduktreichem Fluid in Kontakt gerät. Eine Möglichkeit, die unerwünschte Nebenproduktbildung zu vermeiden liegt darin, bei der Umsetzung des Amins einen möglichst hohen Phosgenmengenüberschuß einzustellen. Wegen der hohen Toxizität des Phosgens ist jedoch die Einstellung eines Phosgenüberschusses bei der Umsetzung höchst unerwünscht.
Ablagerungen oder bei höheren Mischtemperaturen mögliches Anbacken von Reaktanden an den Mischraumflächen lassen sich durch eine starke Verdünnung der Reaktanden vermeiden. Die starke Verdünnung der Reaktanden wiederum verursacht höhere Aufbereitungskosten für das Produkt in dessen nächstfolgender Verfahrensstufe und stellt daher nur eine unzureichende Alternative dar. Bei der Mischung zweier oder mehrerer Komponenten in flüssiger Phase sind ferner die sich einstellenden Druckverluste in der Mischeinrichtung von Belang, die die einzusetzende Vermischungsenergie durch Erhöhung turbulenter Diffusionsvorgänge nicht unerheblich beeinflussen.
Daher sind Vermischungseinrichtungen zur Vermischung von Eduktströmen bekannt geworden, die sich in Mischeinrichtungen mit unbewegten und solche mit bewegten Komponenten unterteilen lassen. Mischeinrichtungen mit bewegten Teilen sind beispielsweise aus DE-AS-2 153 268 oder US-3,947,484 oder als Mischeinrichtungen mit Rotor- und Statorscheiben aus EP-0 291 819 Bl und DE-37 17 057 C2 bekannt geworden. Wird eine hochtoxische Substanz, wie beispielsweise Phosgen verarbeitet, so stellen die Lagerungstellen bewegter Komponenten derartiger Mischer eine potentielle Austrittsquelle des Phosgens in die Umgebung und damit ein hohes Sicherheitsrisiko dar.
Die Gefahrenquellen vermeiden Vermischungseinrichtungen ohne Beteiligung bewegter Komponenten. Eine statische Mischvorrichtung stellt beispielsweise die aus EP-0 322 647 Bl bekannte Ringlochdüse dar. Bei Verwendung einer Ringlochdüse als statische Mischeinrichtung wird einer der beiden Eduktströme eingeschnürt. Der andere Eduktstrom wird in Form einer Vielzahl kleiner Strahlen, die durch die ringförmig angeordneten Löcher erzeugt werden, in den eingeschnürten Strahl eingeleitet. Der Hauptnachteil bei der Verwendung einer Ringdüse ist jedoch der Umstand, daß bereits Feststoffablagerungen in einzelnen Löchern zu einem geringeren Durchfluß führen können. Der über eine Regelung eingestellte, über alle Löcher der Ringdüse abfließende Gesamtvolumenstrom bleibt konstant, da nun die übrigen Löcher stärker belastet sind. Das Nachlassen des Durchflusses fördert jedoch die weitere Feststoffablagerung, so daß es generell früher dazu kommt, daß ein Einzelnes aus einer Vielzahl von Löchern verstopft.
DE-OS 29 50 216 bezieht sich auf eine Alternative zu einer Ringlochdüse, nämlich eine zylindrische Mischkammer, in die fächerartige Spritzstrahlen eingeleitet werden. Aufgrund der hohen Vordrücke, die für das Verfahren erforderlich sind, sowie erfahrungsgemäß auftretender Verstopfungen, die durch Anwachsen und Aufbau der flüssigen Phasen an den Wänden der Mischkammer auftreten können, ist diese Vorgehensweise unbefriedigend.
US 3,507,626 bezieht sich auf eine Venturi-Mischeinrichtung. Diese Mischeinrichtung ist speziell zum Mischen von Phosgen mit Amin ausgelegt zur Produktion von Isocyanaten mit einem ersten und einem zweiten Einlass sowie einem Auslaß. Ein erster Leitungsabschnitt umfasst eine Venturi-Sektion mit einem konvergierenden Abschnitt, einer engen Stelle und einem divergierenden Abschnitt. Ein zweiter Leitungsabschnitt ist koaxial im ersten Leitungsabschnitt aufgenommen und fungiert als erster Einlass. Der zweite Leitungsabschnitt umfasst eine Anschrägung, welche zum konvergierenden Abschnitt korrespondiert. Der zweite Leitungsabschnitt mündet in eine Mischkammer, die sich um die Venturi-Sektion des ersten Leitungsabschnittes erstreckt. Die Mischeinrichtung sichert das Mischen und verhindert das Verstopfen durch die Bildung von Nebenprodukten. Eine Rückströmung des Gemisches durch die Öffnung des Inneren der kegelförmig konfigurierten Röhre wird dadurch verhindert, dass der Bereich zwischen dessen Außenseite und der Wandung möglichst gering bemessen wird. Ein Zuwachsen der zwischen dem axial verschiebbar konfigurierten kegelförmigen Dorn und der Austrittsöffnung des kegelförmig konfigurierten Röhrenkörpers wird dadurch vermieden, dass je nach Anlagerung von Edukt an der Austrittsstelle der innerhalb des kegelförmig konfigurierten Röhrenkörpers verschiebbare stangenförmige Abschnitt, der mit einem Gewinde versehen ist, in axiale Richtung verschoben werden kann. Dadurch können die Austrittöffhungen zwischen dem kegelförmigen Element und der Austrittsöffnung annähernd konstant gehalten werden. Mit dieser Konfiguration einer Mischeinrichtung sind hingegen lediglich Eindüsungswinkel von 45° in Bezug auf den koaxialen Spalt zwischen Außenfläche des röhrenförmigen Körpers und der Wandung des Rohrabschnittes möglich. DE AS 17 92 660 B2 bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Mischen und Umsetzen eines Amins mit Phosgen zu einem Isocyanat. Bei diesem Verfahren werden Amin und Phosgen koaxial geführt und miteinander gemischt, wobei die beiden Ströme von Amin und Phosgen ring- bzw. kegelförmig ausgebildet sind, einander spitzwinklig an einer Kreuzungs- und Mischungsstelle schneiden und unmittelbar vor, an und nach dieser Kreuzungsstelle bei Eintritt in einen erweiterten Reaktionsraum beschleunigt werden. Ein Eindüsungsspalt ist durch einen innerhalb eines Rohrs geführten, in axiale Richtung verstellbaren Konus begrenzt. Je nach Anstellung des Konus an den Auslauf des Rohres stellen sich größere oder kleinere Spaltweiten am Eintrittsspalt ein. Je nach Grad des Zuwachsens der spaltförmig konfigurierten Öffnung kann mit dieser Vorrichtung eine Anpassung der Spaltweite abhängig von deren Zuwachsen vorgenommen werden. Unter Berücksichtigung des axialen Stellweges der den kegelförmigen Körper in axiale Richtung verstellenden Spindel lassen sich in Bezug auf die spaltförmig oder ringspaltförmig ausgebildeten Austrittsöffnungen maximale Eindüsungswinkel von 45° bis 60° erzielen.
Sich möglicherweise an den Rändern der Mischkammer anlagernde Feststoffe lassen sich mit Reinigungsdornen entfernen, die an der Einleitungsstelle beweglich eingebaut werden können. EP-0 830 894 AI offenbart eine solche Lösung. Mittels des Reinigungsdornes, welcher ein bewegliches Bauteil darstellt, wird versucht, eine Einleitungsstelle ablagerungsfrei zu halten, wobei - wenn das hochgiftige Phosgen eines der Edukte ist - ein hohes Sicherheitsrisiko, wie oben bereits erwähnt, durch die Ausbildung einer neuen potentiellen Phosgenaus- trittsstelle geschaffen wird. Mittels der Lösung läßt sich zwar eine Ablagerung von Feststoffen aus der Mischkammer mittels des Reinigungsdornes vornehmen, dies wird jedoch erkauft durch die Ausbildung einer Gefahrenstelle in Gestalt der Lagerungsstelle des beweglichen Reinigungsdornes.
Angesicht des aufgezeigten Standes der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Mischungsverfahren mit unbewegten Komponenten verfügbar zu machen, mit welchem sich organische Mono- oder Polyisocyanate kontinuierlich und ablagerungsfrei unter Vermeidung der Bildung von Nebenprodukten herstellen lassen.
Erfindungsgemäß wird bei einem Verfahren zur Mischung von Eduktströmen, um einen Produktstrom zu erzeugen, eine Mischkonfiguration mit einer Anzahl von Eduktzuführstellen eingesetzt, bei der ein Überschußkomponentenstrom in zwei Eduktteilströme aufgespalten wird, die dem Mischraum im Ansaugbereich einer zu mischenden Unterschußkomponente zugeführt werden.
Durch die Aufteilung des Überschußkomponentenstromes in zwei dem Mischraum getrennt zufuhrbare Eduktteilströme, wird die Mischdauer der Überschußstrommoleküle durch Verkürzung der Querdiffusionswege mit der Unterschußkomponente verkürzt; auch die Querdiffusion des Unterschußkomponentenstromes in die Überschußkomponentenströme verkürzt sich drastisch, so daß sich ein schneller ablaufender Mischungsvorgang unter Vermeidung von Nebenproduktbildung und Anlagerungen erzielen läßt. Durch die Eindüsung der Überschußkomponente gezielt in den Ansaugbereich eines in die Stirnseite des Mischraumes eintretenden Freistrahles der Unterschußkomponente, läßt sich die Unterschußkomponente im Mischraum durch die Überschußkomponentenströme ummanteln, so daß in den Wandbereichen des Mischraumes die Überschußkomponente auch im Überschuß vorliegt und keine Ablagerungen an den Wänden durch Nebenproduktbildung möglich sind.
In weiterer Ausgestaltung des der Erfindung zugrunde liegenden Verfahrens zur Mischung zweier Eduktströme, läßt sich das Aufteilungsverhältnis des Überschußkomponentenstromes, zugeführt über zwei separate Zuleitungen auf 1 : 1 festlegen, so daß dem Mischraum die Teileduktströme als ein innerer bzw. ein äußerer Ringstrahl zuführbar sind. Das Aufteilungsverhältnis der Eduktteilströme der Überschußkomponente läßt sich daneben auch in weiten Grenzen variieren, so lassen sich die Massenstromverhältnisse von innerem Teil Eduktstrom zu äußerem Teil Eduktstrom zwischen 0,01 und 1 oder auch zwischen 100 und 1 variieren, um den Mischvorgang je nach gewählten Überschuß- bzw. Unterschußkomponente zu beeinflussen.
Beim erfindungsgemäß vorgeschlagenen Mischungsverfahren lassen sich die getrennt zuführbaren Teileduktströme dem Mischraum in einen sich von 1° bis 179° erstreckenden Winkelbereich zuführen. Um eine möglichst ausgeprägte Querdiffusion zwischen Überschuß- und Unterschußkomponente herbeizuführen, erfolgt die Zufuhr der Teileduktströme bevorzugt unter einem Winkel von 90° bezogen auf die an der Stirnseite des Mischraumes austretende Unterschußkomponente. Zur Vergrößerung des Durchsatzes lassen sich bei dem erfindungsgemäß vorgeschlagenen Verfahren der innere Radius der innen den Mischraum begrenzenden Wand und der äußere Radius der außen den Mischraum begrenzenden Wand, so einstellen, daß sich eine vergrößerte innere Durchtrittsfläche für die Vermischung und den sich an diese anschließenden Produktaustrag einstellt unter Konstanthaltung der Durchtrittsgeschwindigkeit und der Ringspalteweite zwischen den den Mischraum begrenzenden Flächen.
Beim vorgeschlagenen erfindungsgemäßen Verfahren zur Vermischung zweier Eduktströme läßt sich eine Beschleunigung der sich einstellenden Vermischung durch den Einbau drallerzeugender Elemente beispielsweise in die Zuleitung der Teilströme der Überschußkomponenten in den Mischraum erzielen. Ein geeignetes ein drallerzeugendes Element wäre beispielsweise ein in die Zuleitung eingelassenes spiralförmig verdrilltes Band oder dergleichen.
Mit einer erfindungsgemäß weiterhin vorgeschlagenen Mischeinrichtung zur Mischung von Eduktströmen, lassen sich Produktströme erzeugen, wobei die Mischeinrichtung mit einer Anzahl von Eduktzufuhrstellen versehen ist und die die Edukteintragsstellen als auch der Mischraum als Ringspalte ausgebildet sind und an der Stirnseite des Mischraumes die Eintragsstelle für einen der Eduktströme liegt. Der Mischraum selbst kann als Ringspalt ausgebildet sein, der eine justierbare Spaltweite zwischen seinen Begrenzungsflächen aufweist. Die Eintragsstellen der Eduktströme, die in den Mischraum münden, können vorzugsweise ebenfalls als radial verlaufende Spalte ausgebildet sein, wobei die Länge des Mischraumes vorzugsweise zwischen 7 und 10 Spaltweiten liegt.
Anhand der Zeichnung läßt sich die Erfindung eingehender erläutern. Es zeigt:
Figur 1 eine Y-förmige Mischeinrichtung,
Figur 2 eine T-förmig ausgebildete Mischkonfiguration,
Figur 3 einen Ringspaltmischraum mit radialen Einleitungsöffhungen für
Überschußkomponententeilströme und
Figur 4 eine in einer Zuleitung für den Mischraum angeordnetes drallförmiges Element.
In der Ausführungsvariante einer Mischeinrichtung gemäß Fig. 1 ist eine Y- förmige Mischeinrichtung dargestellt.
Die Y-förmige Mischkonfiguration 16 gemäß Fig. 1 zeigt die beiden den Mischraum 12 mit jeweiligen Überschußkomponententeilströmen beaufschlagenden Zuleitungen. In die Zuleitungen treten Teileduktströme an den Eintragsstellen 17, 18 ein. Die Zuleitungen sind an ihrer jeweiligen Mündung 22 mit dem Mischraum 12 verbunden. In den aus Fig. 1 in seiner Konfiguration nicht näher hervorgehenden Mischraum 12 tritt ferner an der Stirnseite des Mischraumes 12 die Unterschußkomponente 5 - beispielsweise durch einen axialen Ringspalt strömendes Amin - in den Mischraum 12 ein. An den Mischraum 12 der Y-förmigen Mischkonfiguration 16 schließt sich ein Fortsatz des Mischraumes 12 in einer bestimmten Länge 14 an. An den Fortsatz 14 des Mischraumes 12 schließt sich die Förderstrecke für den Produktstrom 10 an, der die Y-förmige Mischkonfiguration am Produktaustrag 19 verläßt. Ein in einer Y-förmigen Mischkonfiguration 16 beispielsweise ablaufender Mischvorgang ist im nachfolgenden Beispiel wiedergegeben: etwa 420 kg/h, 2,4- Toluylendiamin (TDA) werden als Lösung in 2450 kg/h o-Dichlorbenzol (ODB) vorgemischt und zusammen mit 8100 kg/h einer 65%-igen Phosgenlösung in der dargestellten Mischeinrichtung eingeleitet. Im dargestellten Beispiel stellt das Phosgen die Überschußkomponente dar, während das im Dichlorbenzol gelöste TDA die Unterschußkomponente 5 ist. Die Phosgenlösungsströme können im Verhältnis von 1 : 1 in die Zuleitungen an den Edukteintragsstellen 17 und 18 aufgeteilt werden, wobei der Eintrittsdurchmesser der Mischeinrichtung sowie die Spaltweite zwischen den den Mischraum begrenzenden Flächen so gewählt sind, daß sich eine mittlere Eintrittsgeschwindigkeit der Überschußkomponente Phosgen und der Unterschußkomponente Amin von etwa 10 m/s sowie eine Austrittsgeschwindigkeit des Produktstromes 19 von etwa 10 m/s einstellt. Nach Klarphosgenieren und destillativer Aufbereitung ergab sich eine Produktausbeute von etwa 97 %.
Fig. 2 zeigt eine T-förmig ausgebildete Mischkonfiguration.
Auch bei dieser Mischkonfiguration treten die Eduktteilströme - etwa Phosgen - an den Produkteintragsstellen 17, 18 in die Zuleitungen zum hier nicht näher dargestellten Mischraum 12 ein. An der Stirnseite des Mischraumes 12 befindet sich ein als axialer Ringspalt ausgebildete Zuleitung für eine Unterschußkomponente im dargestellten Beispiel für Amin, welches in Dichlorbenzol in flüssiger Phase gelöst ist. Die beiden Eduktteilströme treten im dargestellten Ausfuhrungsbeispiel gemäß Fig. 2 unter 90° bezogen auf die Achse des sich nach unten erstreckenden Mischraumes 12 entlang seines Fortsatzes 14 in den Mischraum ein und rufen eine sich durch die extrem kurzen Querdiffusionswege schnell einstellende Vermischungsreaktion hervor. Das sich einstellende Gemisch, das Produkt 19, strömt in Richtung der sich nach unten erstreckenden Mischraumlänge 14 in Richtung des Produktaustrages 19, wo das Produkt 10 die dargestellte T-fÖrmige Mischkonfiguration 15 verläßt. Die beiden Zuleitungen, die die Teileduktströme etwa Phosgen - über die Produkteintragsstellen 17 und 18 der Zuleitungen in Richtung der Mündungen 22 fördern, können mit drallerzeugenden Komponenten, wie beispielsweise spiralförmig sich erstreckende Einbauten versehen sein. Die drallerzeugenden Komponenten beschleunigen eine sich einstellende Vermischungsreaktion der beiden Eduktströme der Überschußkomponente mit der an der Stirnseite des Mischraumes 12 eintretenden Unterschußkomponente beispielsweise des Amins.
Fig. 3 zeigt eine R gspaltmischkammer mit radialen Einleitungsöffhungen für Überschußkomponententeilströme.
In der Konfiguration gemäß Fig. 3 befindet sich in der stirnseitigen Fläche 9 des Mischraumes 12 ein als axialer Ringspalt ausgebildete Öffnung 8 durch welche eine Unterschußkomponente 5 in den Mischraum 12 eintritt. Die Unterschuß- komponente 5 tritt im wesentlichen als ein Freistrahl aus der Öffnung 8 aus und erzeugt beim Austreten als Freistrahl aus der Stirnseite 9 einen äußeren Ansaugbereich 3 sowie einen inneren Ansaugbereich 4. In Bezug auf die Symmetrielinie 11 der Mischvorrichtung ist mit dem inneren Ansaugbereich 4 der näher zur Symmetrielinie 11 liegende Ansaugbereich des Mischraumes 12 bezeichnet, während mit dem äußeren Ansaugbereich 3 der weiter von der Symmetrielinie 11 entfernt liegende Ansaugbereich des Mischraumes 12 gekennzeichnet ist. Im in Fig. 3 wiedergegebenen Ausführungsbeispiel treten die Teileduktströme 1 und 2 des Phosgens — jeder Überschußkomponente - als innerer Ringstrahl 1 bzw. als äußerer Ringstrahl 2 in einem vorzugsweisen 90° betragenden Winkel in den Mischraum 12 an der Stirnseite 9 ein. Die Stirnseite 9 des Mischraumes 12 muß keine ebene Fläche sein, sie kann abschnittsweise konisch, konkav oder konvex gekrümmt sein. Die der Stirnseite 9 gegenüberliegenden Kanten 23, der die Mischraumlänge 14 begrenzenden Flächen ist vorzugsweise abgerundet, daß sich keine Verwirbelungen und Todzonen zu Beginn des Mischraumes 12 bilden. Die den Mischraum 12 in axialer Richtung 14 begrenzenden Seitenflächen 6 und 7 sind idealer Weise als Zylinderwandungen ausgeführt. Sie können jedoch auch abschnittsweise als Konus oder als konkave oder konvexe Erweiterung oder Verengung verlaufen. Mit einer derartigen Formgebung, der die Mischraumlänge 14 begrenzenden Wände, läßt sich ein kontinuierlicher Übergang der äußeren Begrenzungsfläche 7 auf das an die Mischeinrichtung angeschlossene Rohrsystem erreichen.
Beim im Mischraum 12 eintretenden Zusammentreffen der aus der Ringspaltöffnung 8 austretenden Unterschußkomponente 5, sowie der des inneren Ringstrahles 1 der Überschußkomponente und des äußeren Ringstrahles 2 der Überschußkomponente, tritt eine extrem schnell ablaufende Querdiffusion der Moleküle der Überschußkomponente Phosgen mit denen der Unterschußkomponente Amin ein. Der als Freistrahl aus dem Ringspalt 8 austretende Strahl der Unterschußkomponente 5 wird innerhalb des äußeren Ansaugbereiches 3 und des inneren Ansaugbereiches 4 von den Überschußkomponententeilströmen 1 und 2 ummantelt, so daß an den Mischraum 12 begrenzenden Wänden 6 und 7 ein Überschuß an Überschußkomponente vorliegt, so daß sich dort auch in den Unterdruckbereichen 3 und 4 keine Anlagerungen bilden können.
Mit dem erfindungsgemäß vorgeschlagenen Verfahren zur Mischung von Eduktströmen, die sich beispielsweise zur Phosgenisierung von Aminen oder zur Fällung von Vitaminen nutzen lassen, wird der Überschußkomponentenstrom in zwei Teil-Eduktströme 1, 2 aufgespalten. Die Teil-Eduktströme, 1, 2 der Überschußkomponente werden mit einer zu diesen Teil-Eduktströmen beispielsweise senkrecht eingedüsten Unterschußkomponente in einem ringspaltförmigen Mischraum 12 gemischt. Vorzugsweise werden die Teil- Eduktströme 1, 2 der Überschußkomponente in den Ansaugbereichen 3, 4 des als Freistrahl aus einer Düse austretenden Unterschußkomponentenstromes 5 gemischt. Durch das nichtparallel erfolgende Eindüsen von Unterschußkomponente 5 als Freistrahl und den Teil-Eduktströmen 1, 2 beispielsweise in einem Winkel von 90° zur Eindüsungsrichtung der Unterschußkomponente in den Mischraum 12, der ringspaltförmig ausgebildet ist, läßt sich eine effiziente Verwirbelung eine Vermeidung eines laminaren Strömungszustandes durch den Mischraum 12 erzielen. Durch die nichtparallele Eindüsung in beliebigen Winkeln von 0° bis 180° lassen sich Querdiffusions- und Queraustauschvorgänge in den Teil-Eduktströmen 1,2 mit dem in Längsrichtung des Mischraumes 12 eingedüsten Unterschußkomponentenstrom 5 erzielen, die einer Vermischung höchst dienlich sind.
Im dargestellten Ausführungsbeispiel sind die Zuf hröffhungen für den inneren Ringstrahl 1, den äußeren Ringstrahl 2 sowie für die Unterschußkomponente an der Stirnseite 9 jeweils als Ringspalte ausgebildet. Alternativ könnten sie durch eine Reihe eng nebeneinanderliegende Bohrungen ausgeführt sein. Auch die Orientierung der Öffnungen in Bezug auf den Mischraum 12 - hier als 90° gewinkelt zueinander ausgeführt - könnten unter Verwendung anderer Winkel dargestellt werden, die Eintrittsöffhungen der Überschußkomponenten in Bezug auf den Freistrahl der Unterschußkomponente 8 könnten im Winkelbereich von 1 bis 179° zueinanderliegend ausgeführt sein. Mit geeigneter Wahl der Eintragsstellen, d. h. die Mündungen 22 der Zuleitungen in den Mischraum 12 gemäß der Fig. 1 und 2, ist dafür zu sorgen, daß möglichst keine Rückströmung in der Mischeinrichtung auftreten, dadurch daß Rückströmen in der Mischeinrichtung produktreiches Fluid mit eduktreichem Fluid wieder in Kontakt kommt, wodurch die Gefahr der Nebenproduktbildung, wie zum Beispiel der Harnstoffe entsteht. Wird die innere Begrenzungsfläche 24 eines innenliegenden zylinderförmigen Elementes 6 bei Vergrößerung des Durchsatzes durch die vorgeschlagene Mischeinrichtung als ein seinen Radius vergrößernder Kern ausgestaltet, läßt sich der Durchsatz vergrößern, wobei die gewünschte vergrößerte Durchtrittsfläche der Mischeinrichtung eine konstant gehaltene Durchtrittsgeschwindigkeit ermöglicht, sowie eine konstant beizubehaltende Spaltweite erlaubt. Da der Querdifrusionsweg und aufgrund der gleichen Geschwindigkeitsgradienten die turbulente Querdiffusion konstant bleibt, ergeben sich bei konstanten Durchtrittsgeschwindigkeiten, etwa 10 m/s, durch die Mischeinrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung konstante Mischzeiten bei konstantem spezifischen Leistungseintrag in die Mischeinrichtung. Somit ist das erfindungsgemäß vorgeschlagene Verfahren in weiten Bereichen unabhängig von der durchgesetzten Menge, so daß mit dem erfindungsgemäßen Verfahren auch den Anforderungen der Scale-up-Fähigkeit in ausreichendem Maße Rechnung getragen worden ist. Der sich von der Stirnseite 9 des Mischraumes 12 aus erstreckende Länge 14 des Mischraumes, beträgt minimal l Spaltweiten und maximal 200 Spaltenweiten 13, wobei die Länge des sich an die Stirnseite 9 anschließenden Mischraumes vorzugsweise zwischen 3 bis 10 Spaltweiten 13 zu wählen ist. An die Mischraumlänge 14 schließt sich wie in Fig. 1 und 2 dargestellt der Produktaustrag 19 an, durch welchen das Produkt 10 die erfindungsgemäße Mischkonfiguration verläßt, um weitere Verfahrensschritte zu durchlaufen.
Fig. 4 zeigt ein in einer Zuleitung des Mischraumes 12 angeordnetes drallförderndes Element.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren zur Mischung von Eduktströmen ist es möglich, in den Zuleitungen 20 die mit ihren Mündungen 22 jeweils in den Mischraum 12 münden drallerzeugende Elemente 21 einzubauen. Beim Austritt aus der Mündung 22 in den Mischraum 12 kann beim Vermischungsvorgang die beim Abbau des Dralls im Mischraum 12 freiwerdende Mischenergie zur Beschleunigung des Vermischungsvorganges Verwendung finden. Als drallerzeugendes Element 21 ließe sich beispielsweise ein gewundenes Band oder eine Spirale in die Zuleitung 20 integrieren. Die Verwendung eines spiralförmigen Elementes hätte gleichzeitig den Vorteil, mit dieser den inneren Zylinder 6, welcher der Symmetrielienie 11 der Mischeinrichtung am nächsten liegt zu fixieren. Bezu gszeichenliste
1 innerer Ringstrahl (Überschußkomponente)
2 äußerer Ringstrahl (Überschußkomponente) 3 äußerer Ansaugbereich
4 innerer Ansaugbereich
5 Unterschußkomponente
6 innerer Zylinder
7 äußerer Zylinder 8 axiale Ringspaltöffnung
9 Mischraumstirnseite
10 Produktstrom
11 Symmetrielinie
12 Mischraum 13 Mischraumweite
14 Mischraumlänge
15 T-Konfiguration
16 Y-Konfiguration
17 Edukteintrag 18 Edukteintrag
19 Produktaustrag
20 Zuleitung
21 Drallelement
22 Mündung 23 Kante
24 Wand

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Mischung von Eduktströmen, um einen Produktstrom (10) zu erzeugen, an einer Mischkonfiguration (15, 16) mit einer Anzahl von Edukt- zuführstellen, dadurch gekennzeichnet, daß ein Überschußkomponentenstrom in mindestens zwei Teileduktströme (1, 2) aufgespalten, einem Mischraum (12) im Ansaugbereich (3, 4) einer Unterschußkomponente (5) zugeführt wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Überschußkomponentenstrom in einen inneren Eduktteilstrom (1) und einen äußeren Eduktteilstrom (2) aufgeteilt ist.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufteilungsverhältnis der Eduktteilströme (1, 2) 1 : 1 beträgt.
4. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufteilungsverhältnis von innerem Eduktstrom (1) zu äußerem Eduktstrom (2) zwischen 0,01 und 1 liegt.
5. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis der Eduktteilströme von innerem Eduktstrom (1) zu äußerem Edukstrom (2) zwischen 100 und 1 liegt.
6. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß einem Mischraum (12) die Eduktteilströme (1, 2), die Eduktteilströme (1, 2) in einem Winkelbereich zwischen 1° und 179° zuführbar sind.
7. Verfahren gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Eintrittswinkel der Eduktteilströme (1, 2) vorzugsweise 90° beträgt.
8. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine innere den Mischraum (12) begrenzende Fläche (6) unter Beibehaltung einer konstanten Spaltweite (13) hinter dem Mischraum (12) in Bezug auf die Symmetrielinie (11) verstellbar ist.
9. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Edukteintrag in den Mischraum (12) unter dem die Beschleunigung des Vermischungsvorganges erzeugenden Drall erfolgt.
10. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Überschußkomponente (1, 2) und die Unterschußkomponente (5) in einem ringspaltförmigen Raum gemischt werden.
11. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Uberschußkomponente (1, 2) und die Unterschußkomponente (5) als
Flachstrahlen in einen Spaltraum zwischen zwei Platten gemischt werden.
12. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Überschußkomponente (1, 2) und die Unterschußkomponente (5) nicht parallel in den Mischraum (12) eingedüst werden.
13. Verfahren zur Mischung von Eduktströmen mit nachfolgenden Verfahrensschritten:
- dem Aufteilen des Überschußkomponentenstromes in mindestens zwei Teil-Eduktströme (1, 2),
- dem Mischen der Teil-Eduktströme (1, 2) der Überschußkomponente und der Unterschußkomponente (5) in einem ringförmigen Mischraum (12) oder in einem spaltfbrmigen Mischraum zwischen zwei Platten
- dem Eindüsen der Teil-Eduktströme (1, 2) im Ansaugbereich (3, 4) der Unterschußkomponente (5) und - dem nichtparallelen Eindüsen von Unterschußkomponente (5) und den Teil-Eduktströmen (1, 2) der Überschußkomponente in den Mischraum (12).
14. Mischeinrichtung zur Mischung von Eduktströmen (1, 2, 5), mit der ein Produktstrom (10) erzeugt wird und die Mischeinrichtung mit einer Anzahl von Eduktzuführstellen versehen ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Edukteintrag in einen als Ringspalt ausgebildeten Mischraum (12, 14) erfolgt, an dessen Stirnseite (9) eine Eintragsstelle (8) eines Edukstromes (5) liegt.
15. Mischeinrichtung gemäß Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die als Ringspalt ausgebildete Mischkammer (12, 14) eine Spaltweite (13) zwischen ringförmig verlaufenden, den Mischraum (12, 14) begrenzenden Flächen (13, 14) aufweist.
16. Mischeinrichtung gemäß Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Länge (14) der Mischkammer (12) zwischen einer halben Spaltweite (13) und 200 Spaltweiten (13) liegt.
17. Mischeinrichtung gemäß Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Länge (14) des Mischraumes (12) zwischen 4 und 10 Spaltweiten (13) liegt.
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Families Citing this family (38)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102004027705B4 (de) * 2004-06-07 2006-10-26 Bayer Materialscience Ag Verfahren zur Herstellung von Polyurethan- und/oder Polyurethanharnstoff-Prepolymeren
DE102004053662A1 (de) * 2004-11-03 2006-05-04 Basf Ag Verfahren zur Herstellung von Polyisocyanaten
JP4739798B2 (ja) * 2005-04-05 2011-08-03 三井化学株式会社 ポリイソシアネート連続製造装置
DE102005042392A1 (de) 2005-09-06 2007-03-08 Basf Ag Verfahren zur Herstellung von Isocyanaten
US7550060B2 (en) * 2006-01-25 2009-06-23 Nalco Company Method and arrangement for feeding chemicals into a process stream
JP4592644B2 (ja) * 2006-06-02 2010-12-01 東レエンジニアリング株式会社 マイクロリアクタ
KR101440166B1 (ko) 2006-10-26 2014-09-12 바스프 에스이 이소시아네이트의 제조 방법
KR100833679B1 (ko) * 2006-11-07 2008-05-29 포항공과대학교 산학협력단 극소량 액체의 혼합 장치 및 그 혼합 방법
KR101436181B1 (ko) 2006-11-07 2014-09-01 바스프 에스이 이소시아네이트 생산 방법
ATE536218T1 (de) 2007-03-15 2011-12-15 Dow Global Technologies Llc Mischer für einen durchlaufreaktor
US7779864B2 (en) * 2007-08-27 2010-08-24 Mazzei Angelo L Infusion/mass transfer of treatment substances into substantial liquid flows
KR101572277B1 (ko) * 2007-08-30 2015-11-26 바스프 에스이 이소시아네이트의 제조 방법
DE102007061688A1 (de) 2007-12-19 2009-06-25 Bayer Materialscience Ag Verfahren und Mischaggregat zur Herstellung von Isocyanaten durch Phosgenierung primärer Amine
US20090303828A1 (en) * 2008-06-04 2009-12-10 Ring-O-Matic Mfg. Co., Inc. Method of filling potholes and apparatus for performing same
US20090314702A1 (en) * 2008-06-19 2009-12-24 Mazzei Angelo L Rapid transfer and mixing of treatment fluid into a large confined flow of water
US8829232B2 (en) * 2008-08-07 2014-09-09 Basf Se Process for preparing aromatic isocyanates
US9296124B2 (en) 2010-12-30 2016-03-29 United States Gypsum Company Slurry distributor with a wiping mechanism, system, and method for using same
KR101986713B1 (ko) * 2010-12-30 2019-06-07 유나이티드 스테이츠 집섬 컴파니 슬러리 분배기, 시스템 및 이의 이용 방법
US9999989B2 (en) 2010-12-30 2018-06-19 United States Gypsum Company Slurry distributor with a profiling mechanism, system, and method for using same
WO2012092534A1 (en) 2010-12-30 2012-07-05 United States Gypsum Company Slurry distribution system and method
US10076853B2 (en) 2010-12-30 2018-09-18 United States Gypsum Company Slurry distributor, system, and method for using same
US10052793B2 (en) 2011-10-24 2018-08-21 United States Gypsum Company Slurry distributor, system, and method for using same
CN103857499B (zh) 2011-10-24 2016-12-14 美国石膏公司 用于浆料分配的多腿排出靴
MX353809B (es) 2011-10-24 2018-01-30 United States Gypsum Co Molde de pieza múltiple y método para elaborar un distribuidor de lechada.
US9114367B1 (en) * 2012-01-09 2015-08-25 Alfa Laval Vortex, Inc. Apparatus for mixing fluids
MX2015005052A (es) * 2012-10-24 2015-07-17 United States Gypsum Co Distribuidor de lechada con un mecanismo de perfilado, sistema, y metodo de uso del mismo.
US10059033B2 (en) 2014-02-18 2018-08-28 United States Gypsum Company Cementitious slurry mixing and dispensing system with pulser assembly and method for using same
CN104945283B (zh) * 2014-03-25 2016-10-19 万华化学集团股份有限公司 一种制备异氰酸酯单体的方法
JP2015201646A (ja) 2014-04-07 2015-11-12 ラム リサーチ コーポレーションLam Research Corporation 構成独立型のガス供給システム
EP3194363A1 (de) * 2014-09-19 2017-07-26 Covestro Deutschland AG Verfahren zur herstellung von isocyanaten in der gasphase
US10557197B2 (en) 2014-10-17 2020-02-11 Lam Research Corporation Monolithic gas distribution manifold and various construction techniques and use cases therefor
US10022689B2 (en) * 2015-07-24 2018-07-17 Lam Research Corporation Fluid mixing hub for semiconductor processing tool
CN105509507B (zh) * 2016-01-07 2017-07-14 甘肃银光聚银化工有限公司 一种环路喷射冷却器及采用其对异氰酸酯气体快速降温的方法
US10215317B2 (en) 2016-01-15 2019-02-26 Lam Research Corporation Additively manufactured gas distribution manifold
CN106378021B (zh) * 2016-11-01 2022-08-19 中北大学 一种并列式微撞击流混合装置及其使用方法
US9931602B1 (en) 2017-06-23 2018-04-03 Mazzei Injector Company, Llc Apparatus and method of increasing the mass transfer of a treatment substance into a liquid
CN107597028B (zh) * 2017-09-21 2020-05-08 万华化学(宁波)有限公司 一种制备异氰酸酯的反应器及方法
WO2020027977A1 (en) * 2018-07-30 2020-02-06 Dow Global Technologies Llc Static mixing device and method for mixing phosgene and an organic amine

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2424654A (en) * 1944-06-03 1947-07-29 Lindberg Eng Co Fluid mixing device
GB1060540A (en) * 1964-07-01 1967-03-01 Combustion Eng Apparatus for mixing high pressure fluids
US3332442A (en) * 1965-01-18 1967-07-25 Zink Co John Apparatus for mixing fluids
US3507626A (en) 1965-10-15 1970-04-21 Mobay Chemical Corp Venturi mixer
GB1238669A (de) 1968-03-12 1971-07-07
US3781320A (en) * 1971-02-09 1973-12-25 Du Pont Process for manufacture of organic isocyanates
US3947484A (en) 1971-10-26 1976-03-30 Bayer Aktiengesellschaft Continuous prephosgenation process for the production of organic isocyanates
US4289732A (en) 1978-12-13 1981-09-15 The Upjohn Company Apparatus for intimately admixing two chemically reactive liquid components
US4474477A (en) * 1983-06-24 1984-10-02 Barrett, Haentjens & Co. Mixing apparatus
DE3717058A1 (de) * 1987-05-21 1988-12-08 Bayer Ag Mischer zum vermischen mindestens zweier fliessfaehiger stoffe, insbesondere unter durchfuehrung bzw. einleitung einer reaktion waehrend der vermischung
DE3717057A1 (de) 1987-05-21 1988-12-01 Bayer Ag Verfahren zur herstellung von isocyanaten
DE3744001C1 (de) 1987-12-24 1989-06-08 Bayer Ag Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Mono- oder Polyisocyanaten
JPH0492200A (ja) * 1990-08-06 1992-03-25 Fuji Photo Film Co Ltd 複数液体のタンクへの添加装置
DE19638567A1 (de) 1996-09-20 1998-03-26 Bayer Ag Mischer-Reaktor und Verfahren zur Durchführung von Reaktionen, insbesondere die Phosgenierung von primären Aminen

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
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CN1434742A (zh) 2003-08-06
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