KR100691574B1 - 반응물 흐름의 혼합 시 부산물 감소를 위한 방법 및 장치 - Google Patents

반응물 흐름의 혼합 시 부산물 감소를 위한 방법 및 장치 Download PDF

Info

Publication number
KR100691574B1
KR100691574B1 KR1020027018004A KR20027018004A KR100691574B1 KR 100691574 B1 KR100691574 B1 KR 100691574B1 KR 1020027018004 A KR1020027018004 A KR 1020027018004A KR 20027018004 A KR20027018004 A KR 20027018004A KR 100691574 B1 KR100691574 B1 KR 100691574B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
mixing chamber
mixing
reactant
partial
excess
Prior art date
Application number
KR1020027018004A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20030028494A (ko
Inventor
뵐페르트안드레아스
펜첼울리히
Original Assignee
바스프 악티엔게젤샤프트
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 바스프 악티엔게젤샤프트 filed Critical 바스프 악티엔게젤샤프트
Publication of KR20030028494A publication Critical patent/KR20030028494A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100691574B1 publication Critical patent/KR100691574B1/ko

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F25/00—Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
    • B01F25/30—Injector mixers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F25/00—Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
    • B01F25/30—Injector mixers
    • B01F25/31—Injector mixers in conduits or tubes through which the main component flows
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/71—Feed mechanisms
    • B01F35/717—Feed mechanisms characterised by the means for feeding the components to the mixer
    • B01F35/7179—Feed mechanisms characterised by the means for feeding the components to the mixer using sprayers, nozzles or jets
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/71—Feed mechanisms
    • B01F35/717—Feed mechanisms characterised by the means for feeding the components to the mixer
    • B01F35/71805—Feed mechanisms characterised by the means for feeding the components to the mixer using valves, gates, orifices or openings
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/80—Forming a predetermined ratio of the substances to be mixed
    • B01F35/83—Forming a predetermined ratio of the substances to be mixed by controlling the ratio of two or more flows, e.g. using flow sensing or flow controlling devices
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F2101/00—Mixing characterised by the nature of the mixed materials or by the application field
    • B01F2101/2805—Mixing plastics, polymer material ingredients, monomers or oligomers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F25/00—Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
    • B01F25/30—Injector mixers
    • B01F25/31—Injector mixers in conduits or tubes through which the main component flows
    • B01F25/312—Injector mixers in conduits or tubes through which the main component flows with Venturi elements; Details thereof
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F33/00—Other mixers; Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/80—Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/836—Mixing plants; Combinations of mixers combining mixing with other treatments
    • B01F33/8362—Mixing plants; Combinations of mixers combining mixing with other treatments with chemical reactions

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Apparatuses For Bulk Treatment Of Fruits And Vegetables And Apparatuses For Preparing Feeds (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Accessories For Mixers (AREA)

Abstract

본 발명은 다수의 반응물 공급 지점을 갖는 혼합 장치(15, 16)를 사용하여 반응물 흐름(1, 2, 5)에 의해 생성물 흐름(10)을 발생시키기 위한 방법에 관한 것이다. 반응물의 과잉 성분 흐름은 두 개의 부분 반응물 흐름(1, 2)으로 분할되고, 혼합실(12)에서 발생되는 결핍 성분(5)의 흡입 영역(3, 4) 내에서 수직으로 혼합실(12)에 공급된다.
반응물 흐름, 생성물 흐름, 부산물, 혼합실, 흡입 영역, 혼합 장치

Description

반응물 흐름의 혼합 시 부산물 감소를 위한 방법 및 장치{METHOD AND DEVICE FOR REDUCING BYPRODUCTS IN THE MIXTURE OF EDUCT STREAMS}
본 발명은 예를 들어 상승된 온도에서 모노아민 또는 폴리아민과 포스겐의 혼합을 통한 유기 모노이소시아네이트 또는 유기 폴리이소시아네이트의 제조, 즉 적어도 두 반응물의 혼합 시 부산물 형성을 감소시키기 위한 장치 및 방법에 관한 것이다.
예를 들어, 아민과 포스겐 즉, 두 반응물의 혼합에 있어서, 유기 용매 내에 용해되어 존재하는 아민의 반응에서, 예를 들어, 원치않는 부산물 성분과 같은 이소시아네이트 뿐만 아니라 중간체를 발생시킬 수 있다. 상기 부산물은 반응 용기 벽에 고체 침전물로써 존재한다. 혼합 장치 내에 역류가 발생하면, 부산물이 형성되는데, 이는 생성물이 풍부한 유체가 반응물이 풍부한 유체와 접촉하기 때문이다. 원치않는 부산물 형성을 회피하기 위한 가능성은 아민과의 반응에서 가능한 한 고도로 과량의 포스겐을 사용하는 것에 있다. 그러나, 포스겐의 높은 유독성 때문에 포스겐의 과량 사용은 반응 시 바람직하지 못하다.
혼합실 표면에서 반응물의 침전 또는 높은 혼합 온도에서 가능한 케이크화는 반응물의 강한 희석을 통해 회피될 수 있다. 상기 반응물의 강한 희석은 이어지는 공정 단계에서 생성물에 대한 높은 비용을 야기시키고, 이로써 강한 희석에 의한 방법은 바람직하지 못한 대안이다. 또한, 액체상으로 둘 이상의 구성 성분이 혼합될 때, 혼합 난류의 확산 공정에서의 증가로 인해 사용되어야 하는 혼합 에너지에 대한 상당한 효과를 갖는, 혼합 장치 내의 압력 손실은 중요하다.
이로써, 반응물 흐름의 혼합을 위한 공지된 혼합 장치는 부동 구성 성분을 갖는 장치 및 유동의 구성 성분을 갖는 장치로 분할될 수 있다. 유동부를 갖는 혼합 장치는 예를 들어, 독일 특허 제2 153 268호 또는 미국 특허 제3,947,484호 또는 회전식 및 고정식 혼합 장치로써 공지된 유럽 특허 제0 291 819호 및 독일 특허 제37 17 057호에 공지되었다. 포스겐과 같이 유독성이 높은 물질이 처리되면, 상기 유형의 혼합기가 유동 구성 성분을 보유하는 지점은 포스겐이 주변으로 유출되는 잠재적인 지점을 나타내므로 높은 안전 위험성을 나타낸다.
상기 위험성은 유동 구성 성분이 없는 혼합 장치에 의해 방지된다. 고정식 혼합 장치는 예를 들어, 유럽 특허 제0 322 647호에 공지된 환형 링 노즐이다. 고정식 혼합 장치로써 환형구 노즐이 사용될 때, 두 반응물 흐름 중 하나의 흐름은 교착된다. 다른 반응물 흐름은 환형으로 배치된 구멍들을 통해 발생되는 복수의 작은 제트(jet)의 유형으로 협소해진 제트로 안내된다. 그러나, 환형 노즐의 사용에 있어서 주요 단점은 개별 구멍 내의 고체 침전물이 구멍을 통과하는 좁은 흐름을 야기할 수 있다는 것이다. 제어 장치를 통해 설정되고 환형 노즐의 모든 구멍을 통해 흐르는 흐름의 전체 용량은 일정하게 유지되는데, 이는 남은 구멍이 강하게 부하를 받기 때문이다. 그러나, 흐름의 감소는 고체의 추가 침전을 야기하기 때문에, 복수의 구멍 중 하나의 개별 구멍이 일반적으로 먼저 블록킹된다.
독일 특허 제29 50 216호는 환형 링 노즐의 대안으로서 부채꼴 모양의 분무 제트가 도입된 실린더식 혼합실에 관한 것이다. 상기 방법에 요구되는 높은 진입 압력, 및 혼합실 벽 상에 액체상의 부착 및 침착으로 인해 발생할 수 있고 실제로 발생되어 왔던 블록킹 때문에, 이 방법은 바람직하지 못하다.
미국 특허 제3,507,626호는 벤튜리 혼합 장치에 관한 것이다. 상기 혼합 장치는 특히 이소시아네이트의 생성을 위한 포스겐과 아민의 혼합을 위해 제1 입구, 제2 입구 및 출구를 갖는다. 제1 도관부는 수렴 섹션, 좁은 섹션 및 분기 섹션을 갖는 벤튜리 영역을 포함한다. 제2 도관부는 제1 도관부 내에 동축으로 수용되고, 제1 입구로 기능한다. 제2 도관부는 수렴 섹션을 위해 대응되는 테이퍼드된 부분을 포함한다. 제2 도관부는 제1 도관부의 벤튜리 영역 주위에 연장되는 혼합실에 연결된다. 혼합 장치는 혼합을 보장하고 부산물의 형성을 통한 블록킹을 방지한다. 원추형으로 구성된 도관 내부의 개방을 통한 혼합물의 역류는, 도관 외부와 벽 사이의 영역을 가능한 한 적게 할당함으로써 방지될 수 있다. 축방향으로 변위 가능하고 원추형으로 구성된 핀과 원추형으로 구성된 도관 본체의 유출 개구 사이의 증가는, 원추형으로 구성된 도관 본체 내부의 유출 개구에 반응물의 부착에 따라, 나사선을 구비한 변위 가능한 막대기 형의 섹션이 축방향으로 변위될 수 있음으로써 방지된다. 이로써, 유출 개구는 원추형 요소와 유출 개구 사이에서 인접하여 일정하게 유지될 수 있다. 그러나 이러한 구조의 혼합 장치는 도관형의 본체의 외부면과 도관부의 벽 사이의 동축 간극과 관련하여 45°의 인젝션 각도만이 가능하다.
독일 특허 제17 92 660호는 이소시아네이트를 위한 아민과 포스겐의 혼합 및 전환을 위한 방법 및 장치에 관한 것이다. 상기 방법에서 아민과 포스겐이 동축으로 안내되고, 서로 혼합되며, 아민과 포스겐의 두 흐름은 환형 및 원추형으로 구성되고, 교차 및 혼합 지점에 서로 예각으로 절단되고, 기대되는 반응실에 투입 시에 직접적으로 교차점 이전에, 교차점에서 및 교차점 이후에 가속된다. 인젝션 간극은 도관 내부를 통해 인도되고 축방향으로 변위 가능한 원추형 부품을 통해 제한된다. 도관의 출구에 대한 테이퍼드 고정에 따라, 투입 간극에서 더 크거나 또는 더 작은 간극폭이 조절된다. 간극형으로 구성된 개구의 발생 정도에 따라 상기 장치에 의한 발생에 따라 간극폭이 적응될 수 있다. 축방향으로 설정되는 스핀들 내의 원추형 본체의 축방향 조정경로를 고려하여, 간극형 또는 환형으로 구성된 유출 개구와 관련하여 45° 내지 60°의 최대 인젝션 각도가 달성될 수 있다.
혼합실의 에지에 위치한 고체는 공급 위치에 운동 가능하게 구성될 수 있는 세척핀에 의해 제거될 수 있다. 유럽 특허 제0 830 894호는 이와 같은 해결 방법을 개시한다. 운동 가능한 구성 부품을 나타내는 세척핀에 의해, 공급 위치가 침전물 없이 유지되고, 높은 유독성의 포스겐이 반응물 중 하나이면, 상술한 바와 같이 안전상의 위험이 높아서, 이에 의해 새로운 잠재적 포스겐 유출 개구 위치가 발생한다. 상기 방법을 통해, 세척핀을 사용하여 혼합실로부터의 고체 침전물을 제거할 수 있지만, 이는 위험 지점의 구성에 의해 운동 가능한 세척핀의 지지 구조에서 고비용으로 달성된다.
본 발명의 목적은 설명된 종래 기술과 관련하여 유기 모노이소시아네이트 또는 유기 폴리이소시아네이트가 연속적으로 그리고 침전 없이 부산물을 형성을 방지하면서 생성될 수 있는, 부동적인 구성 성분을 갖는 혼합 방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 따른 반응물 흐름의 혼합을 위한 방법에 있어서, 생성물 흐름을 발생시키기 위해, 다수의 반응물 공급 위치를 갖는 혼합 구성이 사용되고, 상기 혼합 구성에서 과잉 성분 흐름이 두 개의 반응물 부분 흐름으로 분할되고, 이 두 부분 흐름이 혼합될 결핍 성분의 흡입 영역 내의 혼합실에 공급된다.
혼합실에 분리되어 공급될 수 있는 두 개의 반응물 부분 흐름 내의 과잉 성분 흐름의 분할을 통해 과잉 흐름 분자의 혼합 시간은 결핍 성분에 의한 횡방향 확산 경로의 단축을 통해 단축된다. 또한 결핍 성분 흐름의 횡방향 확산은 과잉 성분 흐름 내에서 급격히 단축되기 때문에, 신속하게 진행되는 혼합 단계가 부산물 형성 및 침전을 방지하면서 달성될 수 있다. 혼합실의 전면에서 발생하는 결핍 성분의 자유 흐름의 흡입 영역 내로 목표된 과잉 성분의 인젝션을 통해, 혼합실 내에서 결핍 성분은 과잉 성분 흐름에 의해 둘러싸일 수 있기 때문에, 혼합실의 벽 영역 내에서 과잉 성분은 과잉으로 존재하고, 부산물 형성에 의해 벽면에 침전되는 것이 불가능하다.
두 반응물 흐름을 혼합하기 위한 본 발명에 기초를 둔 방법의 다른 구성예에서는, 두 분리된 도관을 통해 공급된 과잉 성분 흐름의 분할 비율이 1:1로 결정될 수 있기 때문에, 이는 혼합실에 부분 반응물 흐름이 내부 및 외부 환형 제트로써 공급될 수 있다. 그 외에, 과잉 성분의 반응물 부분 흐름에 대한 분할 비율은 다른 제한으로 변경되고, 이로써 혼합 과정에 선택된 과잉 성분 또는 결핍 성분에 따라 영향을 주기 위해, 내부 반응물에 대한 외부 반응물의 질량 흐름 비율은 0,01 내지 1 또는 100 내지 1 사이로 변경될 수 있다.
본 발명에 따라 제안된 혼합 방법에서 분리된 공급 가능한 부분 반응물 흐름은 1° 내지 179°로 연장된 각도 범위 내에서 혼합실에 공급될 수 있다. 초과 및 결핍 성분 사이의 가능한 형성된 횡방향 확산을 발생시키기 위해, 부분 반응물 흐름의 공급이 바람직하게는 혼합실의 전면에서 유출되는 결핍 성분과 관련하여 90°각도에서 수행된다. 유량을 증가시키기 위해, 본 발명에 따라 제안된 방법에서 혼합실 내부에 접한 벽의 내부 반경 및 혼합실 외부에 접한 외부 반경은, 혼합 및 이어지는 생성물 배출에 대해 확대된 내부 통과 단면이 유출 속도를 일정하게 유지하고 혼합실과 접한 표면들 사이의 환형 간극을 일정하게 유지하도록 설정된다.
두 반응물 흐름의 혼합을 위해 제안된 본 발명에 따른 방법에서 설정된 혼합의 가속화는, 예를 들어 혼합실 내에서 과잉 성분 부분 흐름의 공급 도관에서 비틀림을 발생시키는 요소의 구성을 통해 달성될 수 있다. 적절한 비틀림 발생 요소는 예를 들어, 공급 도관 내에 도입된 나선형의 비틀린 밴드 또는 이와 유사한 것일 수 있다.
또한 반응물 흐름의 혼합을 위한 본 발명에 따라 제안된 혼합 장치는 생성물 흐름을 발생시키고, 혼합 장치는 복수의 반응물 공급부를 구비하고 반응물 공급부가 혼합실에 환형 간극으로써 구성되고, 혼합실의 전면에는 반응물 흐름 중 하나의 흐름에 대한 공급부가 위치한다. 혼합실은 스스로 제한면들 사이에서 조정 가능한 간극폭을 포함하는 환형 간극으로 형성될 수 있다. 혼합실에 연결되는 반응물 흐름의 공급부는 바람직하게는 마찬가지로 반경 방향으로 연장하는 간극으로 구성될 수 있고, 혼합실의 길이는 바람직하게는 7 내지 10의 간극폭에 위치한다.
본 발명은 도면을 참조로 상세히 설명된다.
도1은 Y형의 혼합 장치의 도면이다.
도2는 T형으로 구성된 혼합 구조의 도면이다.
도3은 과잉 성분 부분 흐름에 대한 반경 방향의 안내 개구를 갖는 환형 간극 혼합실의 도면이다.
도4는 혼합실에 대한 공급 도관 내에 배치된 비틀린 형상의 요소의 도면이다.
도1에 따른 혼합 장치의 변형예에는 Y형의 혼합 장치가 도시된다.
도1에 따른 Y형의 혼합 구조(16)에는 각각 과잉 성분 부분 흐름으로 혼합실(12)을 작동시키는 두 공급 도관이 도시된다. 공급부(17, 18)에서는 부분 반응물 흐름이 공급 도관 내로 발생된다. 공급 도관은 각 연결부(22)에서 혼합실(12)과 결합된다. 또한, 도1의 구조에 자세히 도시되지 않은 혼합실(12) 내에는 혼합실(12)의 전면에 예를 들어, 축방향 환형 간극을 통해 흐르는 아민과 같은 결핍 성분(5)이 혼합실(12)에 유입된다. Y형 혼합 구조(16)의 혼합실(12)에는 소정의 길이(14) 내로 혼합실(12)의 연속부가 연결된다. 혼합실(12)의 연속부(14)에는 Y형 혼합 구조가 생성물 배출구(19)에서 종료되는 생성물 흐름(10)의 공급 구간이 연결된다.
삭제
도2에는 T형으로 구성된 혼합 구조가 도시된다.
이 혼합 구조에서도 포스겐과 같은 생성물 부분 흐름은 여기에 상세히 도시되지 않은 혼합실(12)의 생성물 공급부(17, 18)의 공급 도관에서 발생된다. 혼합실(12)의 전면에는 디클로로벤젠 내에 액체상으로 용해되어 있는 아민을 위해 도시된 실시예에서 결핍 성분에 대한 축방향 환형 간극으로써 구성된 공급 도관이 존재한다. 두 반응물 부분 흐름은 도2에 따른 도시된 실시예에서 하단으로 연장된 혼합실(12)의 축에 대해 90°에서 연장부(14)를 따라 혼합실 내로 유입되고, 극도로 짧은 횡방향 확산 경로를 통해 신속히 설정되는 혼합 반응을 야기한다. 생성되는 혼합물, 즉 생성물(19)은 생성물(10)이 도시된 T형 혼합 구조(15)가 종료되는 생성물 배출부(19) 방향으로 하부에서 연장된 혼합실 길이(14) 방향으로 흐른다.
포스겐과 같은 부분 반응물 흐름이 생성물 공급부(17, 18)를 통해 공급 도관에 연결부(22) 방향으로 공급되는 두 공급 도관은, 예를 들어 나선형으로 연장된 구조 부품과 같은 비틀림 발생 요소를 구비할 수 있다. 비틀림 발생 요소는 혼합실(12)의 전면에 발생하는, 예를 들어 아민과 같은 결핍 성분을 갖는 과잉 성분의 두 반응물 흐름을 형성하는 혼합 반응을 가속화한다.
도3에는 과잉 성분 부분 흐름을 위한 반경 방향의 안내 개구를 갖는 환형 간극 혼합실이 도시된다.
도3에 따른 구조에는 혼합실(12)의 전면 표면(9)에 결핍 성분(5)이 혼합실(12) 내로 유입되는 축방향의 환형 간극으로써 구성된 개구(8)가 존재한다. 결핍 성분(5)은 대체로 개구(8)로부터 자유 제트로써 방출되고, 전면(9)으로부터 자유 제트로 방출될 때, 외부 흡입 영역(3) 및 내부 흡입 영역(4)을 발생시킨다. 혼합 장치의 대칭선(11)과 관련하여 대칭선(11)에 인접하여 위치한 혼합실(12)의 흡입 영역은 내부 흡입 영역(4)으로 나타내고, 반면에 대칭선(11)으로부터 떨어져 위치한 혼합실(12)의 흡입 영역은 외부 흡입 영역(3)으로 나타낸다. 도3에 도시된 실시예에서 포스겐의 부분 반응물 흐름(1, 2), 즉, 각각의 과잉 성분은 내부 환형 제트(1) 및 외부 환형 제트(2)로써 바람직하게는 90°각도로 전면(9)에서 혼합실(12) 내로 공급된다. 혼합실(12)의 전면(9)은 평면이 되어서는 않되고, 단계적으로 원추형으로, 오목하게 또는 볼록하게 만곡되어야 한다. 전면(9)의 대항면에 위치한 혼합실 길이(14)를 한정하는 표면인 에지(23)는 바람직하게는 둥글게 되기 때문에, 혼합실(12)의 개시부에서 와류 및 무반응 영역이 형성되지 않는다. 혼합실(12)에 축방향(14)으로 접하는 측면(6, 7)은 바람직하게는 실린더 벽으로 구성된다. 그러나, 측면은 단계적으로 원추형으로써 또는 오목하거나 볼록하게 확대 또는 축소됨으로써 연장된다. 혼합실 길이(14)를 한정하는 상기 유형의 벽에 의해 외부 인접 표면(7)으로부터 혼합 장치에 연결된 도관 시스템으로의 연속적인 공급이 달성될 수 있다.
환형 간극 개구(8)로부터 유출되는 결핍 성분(5) 및 과잉 성분의 내부 환형 제트(1) 및 과잉 성분의 외부 환형 제트(2)가 혼합실(12)에서 합류할 때, 결핍 성분 아민 분자와 포스겐 과잉 성분 아민의 분자는 극도로 신속하게 진행하는 횡방향 확산을 일으킨다. 자유 제트로써 환형 간극(8)으로부터 유출되는 결핍 성분(5)의 제트는 외부 흡입 영역(3) 및 내부 흡입 영역(4) 내에서 과잉 성분 부분 흐름(1, 2)에 의해 둘러싸이기 때문에, 혼합실(12)에 접한 벽(6, 7)에는 과잉 성분이 과잉으로 존재함으로써, 저압 영역(3, 4) 내에 침전이 형성되지 않을 수 있다.
예를 들어, 아민의 포스겐화 또는 비타민의 침전을 위해 사용될 수 있는 반응물 흐름의 혼합을 위한 본 발명에 따라 제안된 방법을 통해, 과잉 성분 흐름은 두 개의 부분 반응물 흐름(1, 2)으로 분할된다. 과잉 성분의 부분 반응물 흐름(1, 2)은 부분 반응물 흐름에 대해 예를 들어, 수직으로 인젝션된 결핍 성분과 함께 환형 간극의 혼합실(12)에서 혼합된다. 바람직하게는 과잉 성분의 부분 반응물 흐름(1, 2)은 흡입 영역(3, 4) 내에서 노즐로부터 유출되는 결핍 성분 흐름(5)의 자유 제트로써 혼합된다. 평행으로 수행되지 않는, 자유 제트로써의 결핍 성분(5)의 인젝션 및 환형 간극형으로 구성되는 혼합실(12) 내로의 결핍 성분의 인젝션 방향에 대해 예를 들어 90°각도로 공급되는 부분 생성물 흐름(1, 2)을 통해, 효과적인 와류가 혼합실(12)을 통한 적층식 흐름 상태를 방지한다. 0° 내지 180°의 임의의 각에서 평행하지 않은 인젝션을 통해, 혼합실(12) 길이 방향으로 인젝션되는, 적어도 혼합에 바람직한 결핍 성분 흐름(5)과 함께 횡방향 확산 과정 및 횡방향 교환 과정이 달성된다.
도시된 실시예에서, 내부 환형 제트(1)와 외부 환형 제트(2) 및 전면(9)에서 결핍 성분을 위한 공급 개구는 각각 환형 간극으로 구성된다. 대안적으로 공급 개구는 서로 측면에 조밀하게 배치된 일련의 보어일 수 있다. 여기서 서로 90°각도로 구성된 혼합실(12)과 관련된 개구의 정렬은 다른 각도를 사용하여 나타날 수 있고, 결핍 성분(8)의 자유 제트와 관련된 과잉 성분의 유입 개구는 1° 내지 179°의 각도 영역에서 서로 마주보고 위치하여 구성될 수 있다. 공급부의 적절한 선택을 통해 즉, 도1 및 도2에 따른 혼합실(12) 내로의 공급 도관의 연결부(22)는, 가능한 한 혼합 장치 내에서 역류가 발생되지 않음으로써, 혼합 장치 내에서 생성물이 풍부한 유체의 역류는 반응물이 풍부한 유체와 다시 접촉하고, 이로써 예를 들어 우레아와 같은 부산물 형성의 위험이 발생한다. 내부에 위치한 실린더형 요소(6)의 내부 한계면(24)이 유량의 증가 시 제안된 혼합 장치를 통해 반경이 커지는 코어로서 형성되는 경우, 유량은 증가되고, 혼합 장치의 소정의 증가된 통과면적이 일정하게 유지되는 유출 속도를 가능케하고, 일정하게 유지되는 간극폭을 허용한다. 횡방향 확산 경로 및 동일한 속도 구배를 기초로 하여 횡방향 난류 확산이 일정하게 유지되기 때문에, 약 10 m/s의 일정한 유출 속도에서 본 발명에 따른 혼합 장치를 통해 혼합 장치 내로의 특정 공급 용량이 일정한 경우, 혼합 시간이 일정해진다.
따라서, 본 발명에 따라 제안된 방법은 넓은 영역에서 유량에 따르지 않기 때문에, 대형 용량에 대한 요구를 바람직한 방법으로 고려할 수 있다. 혼합실(12)의 전면(9)으로부터 연장된 혼합실의 길이(14)는 최소 간극폭이 1/2이고, 최대 간극폭(13)은 200이고, 전면(9)과 연결된 혼합실의 길이는 바람직하게는 3 내지 10의 간극폭(13)으로 선택될 수 있다. 혼합실 길이(14)에는 도1 및 도2에 도시된 바와 같은 생성물 배출구(19)가 연결되고, 다른 방법 단계를 실행하기 위해, 상기 생성물 배출구를 통해 생성물(10)은 본 발명에 따른 혼합 장치를 벗어난다.
혼합 단계는 다음의 실시예에 나타난다. 2,4-톨루엔 다이아민(TDA) 약 420 kg/h은 오르토-디클로로벤젠(ODB) 2450 kg/h 중의 용액으로써 사전 혼합되고, 65%의 포스겐 용액 8100 kg/h과 함께 도시된 혼합 장치에 안내된다. 도시된 실시예에서 포스겐은 과잉 성분을 나타내고, 반면에 디클로로벤젠에 용해된 TDA는 결핍 성분(5)이다. 포스겐 용액 흐름은 1:1의 비율로 공급 도관 내로 반응물 공급부(17, 18)에 분할될 수 있고, 혼합 장치의 입구 직경 및 혼합실에 접한 표면들 사이의 간극폭은, 포스겐의 과잉 성분과 아민의 결핍 성분의 중간 유입 속도가 약 10m/s이고 생성물 흐름(19)의 출구 속도가 약 10m/s로 설정되도록 선택될 수 있다. 포스겐화에 의한 투명화 및 증류에 의한 후처리 후, 생성물 수율 약 97%를 수득한다.
도4에는 혼합실(12)의 공급관에 배치된 비틀림을 제공하는 요소가 도시된다.
반응물 흐름의 혼합을 위한 본 발명에 따른 방법에서는, 공급 도관(20) 내에서 연결부(22)와 함께 각각 혼합실(12)에 연결되는 비틀림 발생 요소(21)를 장착하는 것이 가능하다. 연결부(22)로부터 혼합실(12) 내로 유출될 때, 혼합 단계에서 비틀림의 제거 시 혼합실(12) 내에서 자유로워지는 혼합 에너지는 혼합 단계의 가속화를 위해 사용될 수 있다. 비틀림 발생 요소(21)로써, 예를 들어 감긴 밴드 또는 나선이 공급관(20) 내로 통합될 수 있다. 동시에, 나선형 요소가 사용되는 경우, 혼합 장치의 대칭선(11) 다음에 위치하는 내부 실린더(6)가 고정되는 장점을 가질 수 있다.
참조 번호 목록
1 내부 환형 제트(과잉 성분)
2 외부 환형 제트(과잉 성분)
3 외부 흡입 영역
4 내부 흡입 영역
5 결핍 성분
6 내부 실린더
7 외부 실린더
8 축방향 환형 간극 개구
9 혼합실 전면
10 생성물 흐름
11 대칭선
12 혼합실
13 혼합실 폭
14 혼합실 길이
15 T형 구조
16 Y형 구조
17 생성물 공급부
18 생성물 공급부
19 생성물 배출구
20 공급 도관
21 비틀림 요소
22 연결부
23 에지
24 벽

Claims (17)

  1. 과잉 성분의 흐름이 적어도 두 부분 반응물 흐름으로 분할되는 단계와, 환형 혼합실 내에서 과잉 성분의 부분 반응물 흐름과 결핍 성분의 혼합 하에 결핍 성분의 흡입 영역 내로 부분 반응물 흐름이 평행하지 않게 인젝션되는 단계를 포함하는, 결핍 성분 흐름 및 과잉 성분 흐름을 포함하는 반응물 흐름의 혼합 방법.
  2. 제1항에 있어서, 과잉 성분의 적어도 하나의 부분 반응물 흐름은 내부로 그리고 과잉 성분의 적어도 하나의 부분 반응물 흐름은 외부로 환형 혼합실 내로 인젝션되는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 부분 반응물 흐름의 분할 비율은 0.01과 100 내지 1 사이인 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 부분 반응물 흐름은 결핍 성분의 자유 분무에 대해 1° 내지 179° 사이의 각도 범위에서 환형 혼합실 내로 공급되는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 각도는 90°인 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 결핍 성분(5)으로써 다른 반응물 흐름을 갖는, 적어도 두 개의 부분 반응물 흐름(1, 2)의 혼합을 위한 장치이며, 생성물 흐름(10)을 형성하고, 혼합 장치가 복수의 반응물 공급 위치를 제공하고, 반응물은 환형 간극으로 구성된 혼합실(12) 내로 공급되고, 혼합실의 전면(9)에는 다른 반응물 흐름을 위한 공급 위치(8)가 위치하고, 혼합실(2)은 두 개의 다른 공급 위치를 포함함으로써, 다른 반응물 흐름에 대해 평행하지 않은 적어도 두 개의 부분 반응물 흐름(1, 2)의 인젝션을 허용하는 장치.
  7. 제6항에 있어서, 내부 실린더를 갖는 공통의 대칭축(11)을 포함하는 환형 간극으로 구성된 혼합실(12)이 내부 실린더의 외부면(6)과 외부 실린더의 내부면(7)에 의해 한정되고, 이들 면(6, 7)은 실린더형 또는 일부 섹션에서 원추형, 오목 또는 볼록으로 연장되는 것을 특징으로 하는 장치.
  8. 제7항에 있어서, 환형 간극으로 구성된 혼합실(12)은 면들(6, 7) 사이에 간극폭(13)을 포함하고, 혼합실(12)의 길이(14)는 간극폭(13)의 절반 내지 200 간극폭(13)의 범위인 것을 특징으로 하는 장치.
  9. 제8항에 있어서, 혼합실(12)의 길이(14)는 3 내지 10 간극폭(13)의 범위인 것을 특징으로 하는 장치.
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 삭제
  14. 삭제
  15. 삭제
  16. 삭제
  17. 삭제
KR1020027018004A 2000-07-03 2001-06-29 반응물 흐름의 혼합 시 부산물 감소를 위한 방법 및 장치 KR100691574B1 (ko)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE10032269A DE10032269A1 (de) 2000-07-03 2000-07-03 Verfahren und Vorrichtung zur Verringerung von Nebenprodukten bei der Vermischung von Eduktströmen
DE10032269.7 2000-07-03
PCT/EP2001/007502 WO2002002217A1 (de) 2000-07-03 2001-06-29 Verfahren und vorrichtung zur verringerung von nebenprodukten bei der vermischung von eduktströmen

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20030028494A KR20030028494A (ko) 2003-04-08
KR100691574B1 true KR100691574B1 (ko) 2007-03-12

Family

ID=7647599

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020027018004A KR100691574B1 (ko) 2000-07-03 2001-06-29 반응물 흐름의 혼합 시 부산물 감소를 위한 방법 및 장치

Country Status (12)

Country Link
US (1) US6896401B2 (ko)
EP (1) EP1296753B1 (ko)
JP (1) JP4884639B2 (ko)
KR (1) KR100691574B1 (ko)
CN (1) CN1197643C (ko)
AT (1) ATE261335T1 (ko)
AU (1) AU2001281925A1 (ko)
DE (2) DE10032269A1 (ko)
ES (1) ES2217180T3 (ko)
HU (1) HU228715B1 (ko)
PT (1) PT1296753E (ko)
WO (1) WO2002002217A1 (ko)

Families Citing this family (38)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102004027705B4 (de) * 2004-06-07 2006-10-26 Bayer Materialscience Ag Verfahren zur Herstellung von Polyurethan- und/oder Polyurethanharnstoff-Prepolymeren
DE102004053662A1 (de) 2004-11-03 2006-05-04 Basf Ag Verfahren zur Herstellung von Polyisocyanaten
JP4739798B2 (ja) * 2005-04-05 2011-08-03 三井化学株式会社 ポリイソシアネート連続製造装置
DE102005042392A1 (de) 2005-09-06 2007-03-08 Basf Ag Verfahren zur Herstellung von Isocyanaten
US7550060B2 (en) * 2006-01-25 2009-06-23 Nalco Company Method and arrangement for feeding chemicals into a process stream
JP4592644B2 (ja) * 2006-06-02 2010-12-01 東レエンジニアリング株式会社 マイクロリアクタ
CN101528678B (zh) * 2006-10-26 2014-03-19 巴斯夫欧洲公司 制备异氰酸酯的方法
EP2091912B1 (de) 2006-11-07 2016-02-17 Basf Se Verfahren zur herstellung von isocyanaten
KR100833679B1 (ko) * 2006-11-07 2008-05-29 포항공과대학교 산학협력단 극소량 액체의 혼합 장치 및 그 혼합 방법
ES2378332T3 (es) * 2007-03-15 2012-04-11 Dow Global Technologies Llc Mezclador para un reactor de flujo continuo
US7779864B2 (en) * 2007-08-27 2010-08-24 Mazzei Angelo L Infusion/mass transfer of treatment substances into substantial liquid flows
WO2009027232A1 (de) * 2007-08-30 2009-03-05 Basf Se Verfahren zur herstellung von isocyanaten
DE102007061688A1 (de) 2007-12-19 2009-06-25 Bayer Materialscience Ag Verfahren und Mischaggregat zur Herstellung von Isocyanaten durch Phosgenierung primärer Amine
US20090303828A1 (en) * 2008-06-04 2009-12-10 Ring-O-Matic Mfg. Co., Inc. Method of filling potholes and apparatus for performing same
US20090314702A1 (en) * 2008-06-19 2009-12-24 Mazzei Angelo L Rapid transfer and mixing of treatment fluid into a large confined flow of water
PT2323973E (pt) * 2008-08-07 2012-05-07 Basf Se Processo para a produção de isocianatos aromáticos
RU2599396C2 (ru) 2010-12-30 2016-10-10 Юнайтед Стэйтс Джипсум Компани Распределительная система для суспензии и способ
US10076853B2 (en) 2010-12-30 2018-09-18 United States Gypsum Company Slurry distributor, system, and method for using same
US9296124B2 (en) 2010-12-30 2016-03-29 United States Gypsum Company Slurry distributor with a wiping mechanism, system, and method for using same
US9999989B2 (en) 2010-12-30 2018-06-19 United States Gypsum Company Slurry distributor with a profiling mechanism, system, and method for using same
EP2658695B1 (en) 2010-12-30 2018-06-13 United States Gypsum Company Slurry distributor, system and method for using same
CN103857499B (zh) 2011-10-24 2016-12-14 美国石膏公司 用于浆料分配的多腿排出靴
WO2013063080A2 (en) 2011-10-24 2013-05-02 United States Gypsum Company Multi-piece mold and method of making slurry distributor
BR112014007712A2 (pt) 2011-10-24 2017-04-18 United States Gypsum Co divisor de fluxo para o sistema de distribuição de pasta fluida
US9114367B1 (en) * 2012-01-09 2015-08-25 Alfa Laval Vortex, Inc. Apparatus for mixing fluids
UA118093C2 (uk) * 2012-10-24 2018-11-26 Юнайтед Стейтс Джипсум Компані Розподільник суспензії з профілюючим механізмом, система та спосіб їх використання
US10059033B2 (en) 2014-02-18 2018-08-28 United States Gypsum Company Cementitious slurry mixing and dispensing system with pulser assembly and method for using same
CN104945283B (zh) * 2014-03-25 2016-10-19 万华化学集团股份有限公司 一种制备异氰酸酯单体的方法
TWI693638B (zh) 2014-04-07 2020-05-11 美商蘭姆研究公司 獨立於配置的氣體輸送系統
JP2017527596A (ja) * 2014-09-19 2017-09-21 コベストロ、ドイチュラント、アクチエンゲゼルシャフトＣｏｖｅｓｔｒｏ Ｄｅｕｔｓｃｈｌａｎｄ Ａｇ 気相中でイソシアネートを製造するための方法
US10557197B2 (en) 2014-10-17 2020-02-11 Lam Research Corporation Monolithic gas distribution manifold and various construction techniques and use cases therefor
US10022689B2 (en) * 2015-07-24 2018-07-17 Lam Research Corporation Fluid mixing hub for semiconductor processing tool
CN105509507B (zh) * 2016-01-07 2017-07-14 甘肃银光聚银化工有限公司 一种环路喷射冷却器及采用其对异氰酸酯气体快速降温的方法
US10215317B2 (en) 2016-01-15 2019-02-26 Lam Research Corporation Additively manufactured gas distribution manifold
CN106378021B (zh) * 2016-11-01 2022-08-19 中北大学 一种并列式微撞击流混合装置及其使用方法
US9931602B1 (en) 2017-06-23 2018-04-03 Mazzei Injector Company, Llc Apparatus and method of increasing the mass transfer of a treatment substance into a liquid
CN107597028B (zh) * 2017-09-21 2020-05-08 万华化学（宁波）有限公司 一种制备异氰酸酯的反应器及方法
CN112533689A (zh) * 2018-07-30 2021-03-19 陶氏环球技术有限责任公司 用于混合光气与有机胺的静态混合装置和方法

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2424654A (en) * 1944-06-03 1947-07-29 Lindberg Eng Co Fluid mixing device
GB1060540A (en) 1964-07-01 1967-03-01 Combustion Eng Apparatus for mixing high pressure fluids
US3332442A (en) * 1965-01-18 1967-07-25 Zink Co John Apparatus for mixing fluids
US3507626A (en) 1965-10-15 1970-04-21 Mobay Chemical Corp Venturi mixer
GB1238669A (ko) 1968-03-12 1971-07-07
US3781320A (en) * 1971-02-09 1973-12-25 Du Pont Process for manufacture of organic isocyanates
US3947484A (en) 1971-10-26 1976-03-30 Bayer Aktiengesellschaft Continuous prephosgenation process for the production of organic isocyanates
US4289732A (en) 1978-12-13 1981-09-15 The Upjohn Company Apparatus for intimately admixing two chemically reactive liquid components
US4474477A (en) * 1983-06-24 1984-10-02 Barrett, Haentjens & Co. Mixing apparatus
DE3717058A1 (de) * 1987-05-21 1988-12-08 Bayer Ag Mischer zum vermischen mindestens zweier fliessfaehiger stoffe, insbesondere unter durchfuehrung bzw. einleitung einer reaktion waehrend der vermischung
DE3717057A1 (de) 1987-05-21 1988-12-01 Bayer Ag Verfahren zur herstellung von isocyanaten
DE3744001C1 (de) * 1987-12-24 1989-06-08 Bayer Ag Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Mono- oder Polyisocyanaten
JPH0492200A (ja) 1990-08-06 1992-03-25 Fuji Photo Film Co Ltd 複数液体のタンクへの添加装置
DE19638567A1 (de) 1996-09-20 1998-03-26 Bayer Ag Mischer-Reaktor und Verfahren zur Durchführung von Reaktionen, insbesondere die Phosgenierung von primären Aminen

Also Published As

Publication number Publication date
KR20030028494A (ko) 2003-04-08
EP1296753A1 (de) 2003-04-02
EP1296753B1 (de) 2004-03-10
DE10032269A1 (de) 2002-01-31
AU2001281925A1 (en) 2002-01-14
ATE261335T1 (de) 2004-03-15
US20040091406A1 (en) 2004-05-13
JP4884639B2 (ja) 2012-02-29
HU228715B1 (en) 2013-05-28
DE50101667D1 (de) 2004-04-15
US6896401B2 (en) 2005-05-24
ES2217180T3 (es) 2004-11-01
CN1197643C (zh) 2005-04-20
PT1296753E (pt) 2004-07-30
HUP0301313A2 (en) 2003-08-28
CN1434742A (zh) 2003-08-06
JP2004501758A (ja) 2004-01-22
WO2002002217A1 (de) 2002-01-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100691574B1 (ko) 반응물 흐름의 혼합 시 부산물 감소를 위한 방법 및 장치
US9975094B2 (en) Reactive flow static mixer with cross-flow obstructions
RU2417828C2 (ru) Спиральная форсунка смесителя и способ перемешивания двух или более текучих сред и способ получения изоцианатов
KR100232795B1 (ko) 개량된 분무 노즐 설계
US20110230679A1 (en) Reactive Static Mixer
KR100809167B1 (ko) 유기 모노 또는 폴리이소시아네이트의 연속 제조 방법 및장치
CN103052438B (zh) 静态反应性射流混合机以及在胺-光气混合工艺过程中混合的方法
US3601318A (en) Method and apparatus for continuous mixing of liquids
JPH07268792A (ja) ガス化学薬品を繊維懸濁液に混合する方法および装置
US20150018575A1 (en) Highly segregated jet mixer for phosgenation of amines
EP2147715B1 (en) Structure of in-line mixer
AT512193B1 (de) Brennkraftmaschine mit einem abgassystem
CN109661489B (zh) 液流式布帛处理装置用的处理剂溶解装置、及液流式布帛处理装置
RU2014879C1 (ru) Статический смеситель
KR20130048721A (ko) 가스화 반응기의 물 분배 시스템
PL131470B1 (en) Pneumatic atomizer for viscous liquids

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20130222

Year of fee payment: 7

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20140219

Year of fee payment: 8

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20150224

Year of fee payment: 9

LAPS Lapse due to unpaid annual fee