CN103052438B - 静态反应性射流混合机以及在胺-光气混合工艺过程中混合的方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及具有多个喷嘴的静态混合机(1)，更一般地涉及混合机和使用其的方法，用于用具有形状的喷射器或至少两排喷嘴(15,16)混合光气和胺，其中第二排喷嘴(16)用于在静态反应性射流混合机(1)内增浓光气流的不足区域。增浓二级流的配置包括使用胺/光气的同心、偏心、或偏移喷射器，并且使用具有不同和不规则几何形状的喷嘴以帮助将胺/光气集中于主要光气流的特定位置。

Description

静态反应性射流混合机以及在胺-光气混合工艺过程中混合的方法
技术领域
本申请涉及具有多个喷嘴的静态混合机，更一般地涉及静态反应性射流混合机以及其用于混合光气和胺的方法，其中另外的一排或多排喷嘴造型用于局部增浓部分光气流以限制在该光气流中形成不期望的二级反应。
背景技术
常规混合装置的领域可以大致分为两个主要范围：动态混合机和静态混合机。动态或机械混合机依赖于一定类型的移动部件以确保产物的所需和/或彻底混合。静态混合机通常没有突出的移动部件，而是依赖于待混合的流体内的压差以促进混合。本申请主要涉及静态混合机但是也可以适用于动态混合机。
异氰酸酯是特征在于具有N＝C＝O官能团的分子。最广泛使用的异氰酸酯是源自苯的芳族化合物。两种多异氰酸酯在商业上广泛制备，即，甲苯二异氰酸酯(TDI)和聚合的亚甲基二苯基二异氰酸酯(PMDI)。PMDI是聚亚甲基二异氰酸酯和单体亚甲基二苯基二异氰酸酯异构体的混合物。最后，这些异氰酸酯与多元醇反应形成聚氨酯。两种主要的聚氨酯应用是用于器具绝缘件和汽车部件的硬质泡沫体和用于床垫和座椅的挠性泡沫体。胺和光气之间的反应通常在下述条件下发生，其中同时存在传质限制的反应或混合控制的反应以及动力学控制的反应。收率损失和产品品质受在生产工艺中形成的脲和脲衍生物的影响。光气应该卷入胺流以最小化二级反应。
混合在PMDI和TDI生产中是重要的。PMDI产品品质和TDI收率取决于多步化学反应网络，包括第一步，其中将反应物的两个连续物流引入到混合机，并且其中，由于在工艺的第一步产生的化合物的剩余反应性，在主反应之后产生的二级作用或反应发生并最终降低产物组成的品质。例如，在光气化化学反应的情况下，亚甲基二(苯基胺)(MDA或PMDA)(在本申请也称为胺)，与COCl2(光气)混合以产生氢氯酸(HCl)和氨基甲酰氯的混合物。该化学反应可以如下描述：
胺+COCl2→HCl+氨基甲酰氯
氨基甲酰氯然后将分解成异氰酸酯。尽管产生异氰酸酯是期望的，但是二级反应可能导致产生不期望的副产物。认为这些二级反应中的一些产生下述产物，例如胺盐酸盐、脲、碳化二亚胺、和脲酮亚胺(uretonimines)。脲酮亚胺由碳化二亚胺与异氰酸酯的反应形成，因此通常称为APA(加成产物A)。由于不希望形成副产物例如脲和/或脲酮亚胺，因此增加光气与PMDA的比率、在溶剂中稀释PMDA、或改善的混合能够最小化不期望副产物的形成和淤塞(fouling)。很多已知和未知的因素控制主反应的品质。
除了形成副产物之外，不适当的混合可能导致混合机淤塞。因此，具有不适当混合的混合机设计可能造成所需产物的总收率降低或者可能产生堵塞或淤塞反应器系统的产物，导致停机时间和/或增加的维修成本。与本申请的发明人至少部分相同的美国专利申请11/658,193涉及锥形孔的静态混合机。在该申请中，多T型混合机(multi-teemixers)包括三通管接头和具有喷嘴的直管部分和用于快速引发化学反应的盖板(blindflange)。在这些现有技术的多T型混合机的接头包括混合室，混合室具有用于至少两种组分的单独入口以及具有出口。组分之一的入口沿多T型混合机的纵轴限定，其它组分的入口作为多个喷嘴或喷射器形成，所述喷嘴或喷射器围绕混合室的外周布置且方向垂直于多T型混合机的纵轴。
在另一篇参考文献中，即发明人也至少部分相同的2010年3月16日提交的美国专利申请12/725,262，最小化混合区域下游的主要管道的长度，从而限制不适当的混合以及副产物的形成。再在另一篇参考文献中，即发明人也至少部分相同的2010年3月16日提交的美国专利申请12/725,266，不适当的混合通过以下过程降低：将导向元件引入到静态混合机的主要管道，以使得引入的光气均匀流入具有有限厚度的环，由此外周喷嘴可以用较大接触面积的光气散布胺。尽管这些参考文献教导改善的混合并且通过参考完全并入本申请，但是期望其它的改进以增强组分物质的混合。
图1显示第一圆柱形管道内的流体接收室内的光气浓度，其中形成从图的左边到右边的光气流。将胺喷射进第一组分的引入流。当胺横穿并与光气反应时，发生主反应和二级反应。位于距离L的环形说明胺喷射流的下游侧上的区域，其中光气浓度相对较低(接近于0)。图2所示的相关温度图说明由于总体放热化学反应，混合物内的温度分布。再次，显示位于喷嘴下游距离L1处的环形比图1的距离L远，并且局部温度增加，促进形成二级反应和有关的副产物。尽管在图1-2中显示了相对低光气浓度的一个位置(L)和增加的局部温度的一个位置(L1)，但是本领域技术人员会知道，这些值仅表示一般的效果并且可以根据多种因素变化，所述因素包括但不限于流体粘度，流体速度，温度，反应物浓度，压力等。
所需要的是静态反应性射流混合机，其能够限制在混合过程中光气和胺的主要流内的浓度和温度峰值，因此限制在静态混合机生成脲或其它不期望的副产物。
发明内容
本申请涉及具有多个喷嘴的静态反应性射流混合机，更一般地涉及混合机以及使用混合机混合光气和胺的方法，其中有形状的喷射器或第二排喷嘴、或两者的组合用于增浓静态反应性射流混合机内的光气不足区域。增浓二级流的构造包括使用位于胺流的第一排喷嘴下游的光气的偏移或交错排喷嘴，使用胺/光气的同心、偏心、或偏移喷射器，使用具有不同和不规则几何形状的喷嘴以帮助将光气增浓于主要胺流周围的特定区域。
附图说明
在附图中显示某些优选的实施方式。但是，应理解本申请不限于附图所示的排列和构造。
图1说明第二组分分配到第一组分的流中，显示第一组分的浓度不足区域。
图2说明图1的温度分布。
图3说明根据本发明实施方式的静态混合机，其具有第一排喷嘴和偏离第一排喷嘴距离L2的第二排喷嘴。
图4是图3的静态混合机的等距离说明，其中根据本申请实施方式，第二排喷嘴偏离距离L2并且与第一排交错。
图5是图3的静态混合机的等距离说明，其中根据本申请实施方式，第二排喷嘴与第一排喷嘴偏离距离L。
图6是静态反应性射流混合机的平面图，其中根据本申请实施方式，第一排喷嘴和第二排喷嘴连接于外部圆周壁内的纵向管道。
图7是具有增浓系统的静态反应性射流混合机的平面图，其中根据本发明实施方式，第一排喷嘴和第二排喷嘴是同心的，并且其中第一排喷嘴连接于纵向管道，第二排喷嘴垂直于外部圆周壁。
图8是说明图7的喷嘴在喷嘴内偏移同心的混合机的图。
图9是根据本申请一种实施方式，图7的具有增浓系统的静态反应性射流混合机的切去透视图(perpectivecutaway)。
具体实施方式
针对促进和理解本发明和本申请公开的原理的目的，现在参考附图中说明的优选实施方式，专门的术语用于描述这些优选实施方式。但是应该理解的是，没有因此限制本发明的范围。在说明的装置中这样的改变和进一步的修正以及本申请公开的原理的进一步应用通常应该为本申请所属领域技术人员所理解。
某些附图说明位于混合机壁上部的垂直流入口，该垂直流进入位于入口下的从左移动到右的水平流。在水平流之下可以是平直的壁或管线。尽管仅显示了一个示意图，但是本领域技术人员应该会理解，图1、2、3、6、7、和8说明整个结构，其中入口可以围绕混合机的整个外围对称分布，而在其它附图中，例如图3，在该流以下的水平结构可用于帮助限定流动空间并表示对称的管线，其它结构等。
在大多数静态反应性射流混合机中，通常包含溶剂的胺流流动通过喷嘴进入光气的主交叉流。该“交叉流”可以表示多个不同的构造和有关的几何形状，其中胺的射流以不同角度、方向、速度、和穿透性质进入光气流。胺射流进一步产生湍流尾流，其在引入的下游方向并且导致光气不足区域和加热区域，如图1和2所示。显示几种新型的喷射器设计以改善光气的交叉流内的胺分布。这些设计用光气增浓光气不足区域并降低胺-光气界面的温度。可以使用几种构造，即，使用多排锥形或非锥形喷嘴用于引入胺流、或光气；使用具有形状的喷嘴已改变胺射流进入光气流的分布；以及使用“喷射器中套喷射器(jet-in-jet)”混合喷嘴，其中喷嘴的主要流由来自同心、偏心或不规则形状的二级喷嘴的流体包围。
图1和2说明用于混合的流体接收室中移动的第一组分内第二组分流的体积分布和温度分布。显示的是如何在固定距离(显示为图1中的L)，存在光气不足，接近该区域的是可以添加第二排喷嘴以减轻该光气不足。图2表明，温度沿在距离L1的胺射流下游增加。本申请的一个目的是在离第一喷嘴距离L2的点引入光气的第二喷射流，以在光气不足区域增浓光气。
图3使用箭头10–14和17分别说明在根据第一实施方式的静态反应性射流混合机1内含有或不含有溶剂的第一组分和第二组分(例如光气和胺)的流。在该实施方式中，第二排喷嘴16位于沿混合机1主体的第一排喷嘴15的偏离距离L2处。第一组分，例如光气或带有溶剂的光气，流入混合机1，如箭头10所说明。第二组分，例如胺11或带有溶剂的胺，然后与第一组分混合，如在第一排喷嘴15处的箭头13显示。尽管显示了T-形喷嘴，预期的是使用任何喷嘴形状和角度，包括但不限于锥形喷嘴，例如，在图6中所示，或具有不同形状的喷嘴。
在图4和5的透视图中所示的混合机1中，第二排喷嘴16位于第一排喷嘴15下游距离L2处，或以图4所示的交错构造，或以图5所示的简单纵向偏移构造。在14在偏离第二组分的第一引入流距离L2处，经喷嘴16将第一组分的第二流12添加到混合物，从而在图1和2中说明的混合流内浓度和温度的具体区域稀释和冷却该流。在一种实施方式中，将光气或由光气和溶剂组成的组合物注入混合机1。在一种优选的实施方式中，在喷嘴11，注入胺的流，在喷嘴12将光气的第二流添加到混合物以帮助补偿任何不足。
在图4中所示的另一种实施方式中，在16或偏离第一引入流距离L2并且也在两个喷嘴15之间中途交错处将第一组分的第二流12添加到混合物。混合领域的技术人员知道，尽管显示了固定距离L2，但是预见到的是偏离喷嘴16的布置，当与主要喷嘴组15比较时，与第一组喷嘴15偏离的固定或可变距离，基于组分的不同特性以增浓第一组分的不足区域或稀释区域和产生局部增浓第一组分浓度并减少形成来自主反应的不期望副产物的流。例如，如果将溶剂或任何其它要素或添加剂，例如光气添加到第一组分的主流，流体10的速度可能增加，由此导致不足区域的位置变化并增加距离L。如果在第二组分的入口喷嘴处第二组分的压力增加，该流体可能会变化并且距离L也可能相应变化。因此，本领域技术人员将知道需要确定混合各构造的有效距离L2。
图4和5中说明的混合机1可以由圆柱体制得，其中光气从所示长的圆柱形管道的一端4流到另一端5。作为第二组分的胺然后可以通过垂直喷嘴15、16注入，如图4和5所示。其它实施方式包括使用纵向管道，该纵向管道在混合机1的外壳壁7中形成，如图6、7、8、和9所示，其具有或不具有垂直或锥形的喷嘴。例如，图7的混合机1同时包括纵向流动管道62和垂直流动管道60。在图6所示的实施方式中，混合机1由在界面44啮合(interlock)的相对的端部壳体(endshell)40、41形成，其中各端部壳体40、41分别包括二级管道64和三级管道63，用于将组分运输至第一排喷嘴15或第二排喷嘴16。
尽管在不同的说明的实施方式中显示两种类型管道(垂直喷嘴管道和纵向喷嘴管道)，但是以任何冲击角度(attackangle)使用任何类型和几何形状的管道以向第一排喷嘴和第二排喷嘴提供第一组分和第二组分是可行的。
图7中所示的开口可以是锥形的，其中，例如，入口开口的尺寸小于出口开口形状。用作第一排喷嘴或第二排喷嘴的入口或出口开口可以具有多种不同形状。图9说明混合机1的内和/或外表面，其中第一排喷嘴60在第二排喷嘴62中以喷射器中套喷射器的形式放置，如图7描述，纵向流动管道62和垂直流动管道60。第一管道的内表面包括第一开口101和第二开口100，如图8所示。表面还包括第一喷嘴102的末端表面。
发明人已经确定，在特定点增浓第一组分例如光气有助于减少副产物和/或形成脲。使用在第一排喷嘴15或第二排喷嘴16中具有不同几何形状的不同内部开口或外部开口允许以在喷射器中套喷射器构造中引入不同量的第一组分或第二组分。在可替换的实施方式中，单排喷嘴15用于混合组分，但是通过改变入口开口或出口开口的形状，可以变换胺流，由此将胺递送至光气流内的优选区域。例如，置于光气流方向的泪珠形开口产生的射流可以较深的深度穿透到光气流。
有不同的可行构造，其中第一喷嘴15以喷射器中套喷射器的构造位于第二喷嘴16中，并且其中，两个喷嘴可以彼此偏移、同心、偏心、或交错，从而产生容积较大的区域用于释放比另一种组分多的一种组分。例如，图8显示与这些不同的可行构造的一种实施方式，其中第二或内部喷嘴16偏离第一或外部喷嘴15放置，使得外部喷嘴15在内部喷嘴16的后侧或下游侧上与内部喷嘴16的前侧或上游侧上的开口100a相比具有较大的开口100b，并且内部喷嘴16具有通向开口101的锥形壁102。在固定的压力水平，将较大体积量的一种组分递送至喷嘴中套喷嘴62的后侧，如图7所示。尽管在开口100a、100b和101以下没有显示水平流，但是本领域技术人员将会知道，关于图7描述的流动也可以用于图8。
本申请也描述静态反应性射流混合机1，其具有：流体接收室2，用于混合包含光气的第一组分10和包含胺的第二组分11；延伸通过流体接收室1的第一管道3，用于将第一组分10从入口4运输至出口5，并且沿第一管道3在入口4和出口5之间具有第一排喷嘴15；和增浓系统，例如第二排喷嘴16，用于补足在流体接收室1中混合点L2的第一组分10的不足。
在一种实施方式中，流体接收室1是连续机筒，其部分显示于图6、7、和8，其被挖空并形成第一管道3，该第一管道3具有在所述室的外部区域7和所述室的内部区域8之间如图9所示的外部圆周壁140。图3说明第一排喷嘴15，该喷嘴在垂直构造中穿透所述外壁140，用于使所述第二组分11从外部区域7通过用于与所述第一组分10混合的内部区域8。
来自第一排喷嘴15的至少一个喷嘴的开口形状选自：圆形，椭圆形，三角形，矩形，菱形，和泪珠形。来自第一排15的喷嘴可以具有不同的开口形状，其中喷嘴102的末端表面是圆形的，第二开口100的末端表面是菱形的。这些不同构造说明可行的喷射器中套喷射器构造，如图8所示。
如图6所示，外部圆周壁包括在与第二排喷嘴16相通的壁40中的三级或第三管道63。该第三管道63可以在壁40的不同部分放置，其中第二排喷嘴16是第二组分的第二来源通过第三管道63的通道或者用于第一组分的第二流稀释第一组分。混合机1可以包括二级管道64和三级或第三管道63，其在界面44的各相对侧上显示的相对的端部壳体中。
还在另一种实施方式中，以上描述的混合机1用于进行在胺-光气混合过程中混合的方法，该方法包括下述步骤：使第一组分10穿过延伸通过流体接收室2的第一管道3，使第二组分11穿过第一排喷嘴15和使第一组分12穿过第二排喷嘴16以在第一管道3的流体接收室2内迅速混合第一组分和第二组分10、11、和/或12。
在另一种预期的方法中，该步骤包括：使第一组分10穿过延伸通过静态反应性射流混合机1的流体接收室2的第一管道3，使第一组分例如光气穿过如图3–7所示的第二排喷嘴16，使第二组分11穿过第一排喷嘴15，和使第一组分和第二组分10、11、或12在第一管道3的流体接收室2中迅速混合。
实施例
组合交错式、喷射器中套喷射器构造。进行一系列中试实验以测试本申请描述的喷射器中套喷射器和交错喷射器构造实施方式的组合。中试混合机合并了图9中说明的喷射器中套喷射器构造和图4中说明的交错式喷射器构造。喷射器内径为2.1mm。各外部喷射器与内部喷射器具有相同的排放面积，但是朝着下游方向偏离内部喷射器中心轴0.2mm，如图7和8所示。喷射器在中心线分开10mm的两排中交错。管道直径为11mm。
测试三个流动条件。在测试1中，在104℃的总光气流速为3.6kg/s，在165℃的胺/溶剂流速为2.4kg/s。光气流分流成2个进料流：主光气流，80％的总光气流，将其引流通过11mm直径的管道；侧光气流，20％的总光气流，将其引流通过环形喷射器。对于其它2个测试，进料流和光气进料分流(80:20)的温度保持不变。在测试2中，进料流速加倍。在测试3中，测试2中的流速保持不变，但是胺/溶剂进料流中的胺％从34％增加至68％(在测试1和2中)。
针对比较的目的，针对中试规模的基线式混合机重复相同的3个测试，该基线式混合机(baselinemixer)与交错式喷射器中套喷射器的混合机相同，所不同的是胺喷射器由在单排中均有分布的锥形喷射器替代。内膛直径，锥形角和喷射器的总数对于这两种混合机都是相同的。
表1总结测试结果，这些结果相对于测试1的基线式混合机标准化，从而说明相对变化。在最小化副产物浓度方面，交错式喷射器中套喷射器的混合机的优点在全部3个测试中一致。副产物浓度比测试1中基线式混合机低29％，但是其在测试2中降低得甚至更低，但是这样的代价是压降显著增加。测试3中的副产物浓度高于测试1中的副产物浓度，但是这是可以预料的，因为显著较高的胺百分比。在相同的测试条件下对于两种混合机压降几乎相同。在测试2中，压降因流速增加而增加。
表1.基线式混合机和交错式喷射器内套喷射器的混合机的比较(中试规模)
二级喷射器。进行一系列中试实验以说明光气化反应性流动和混合中二级喷射器的优点。使用类似于图3中显示的构造。总光气流分流成两个流：流动通过一(1)英寸管道的主光气流，和侧光气流，该侧光气流作为约1/2英寸引流通过3/16英寸喷嘴的胺射流下游的第二射流引入。总光气流速为0.11kg/s，光气流的温度为50℃。将100℃的0.04kg/s胺流(15％(w)-甲苯二胺(TDA)或脂族二胺(ADA)在邻二氯苯(ODCB)溶剂中)引入以交叉流动排列的一(1)英寸管道，类似于图3中所说明的。反应性混合物离开进入压力为20巴的容器。
表2和3比较随两种不同胺物质(TDA，ADA)的侧光气射流流速变化的产物中不期望的副产物形成。记录值相对于对应其中所有光气流动通过主要管道的构造的值标准化。光气可以用冷溶剂替代。使用冷溶剂(ODCB)代替侧光气射流进行测试。冷溶剂的温度为20℃，流速为一起引入的胺的25％。由此，副产物形成降低4.5％。
表2：TDA光气化反应的比较
侧光气流(％总光气流) 副产物形成
0.0 100.0％
18.2 85.5％
27.3 83.6％
36.4 82.8％
45.5 82.2％
54.5 82.1％
表3：ADA光气化反应的比较
侧光气流(％总光气流) 副产物形成
0.0 100.0％
18.2 83.7％
36.4 76.0％
54.5 68.0％
用冷溶剂(ODCB)代替下游射流中的光气进行测试。冷溶剂的温度为20℃，流速为一起引入的胺的25％。由此，副产物形成降低4.5％。
本领域技术人员知道，尽管已经根据某些实施方式和方法说明了本申请的教导，但是它们不会限制本发明为这样的实施方式和方法。相反，本申请意在包括明确落入本申请教导范围内的全部修改和实施方式。

Claims (11)

1.静态反应性射流混合机，包括：
为连续机筒的流体接收室，用于混合包含光气的第一组分和包含胺的第二组分；
第一管道，具有在所述流体接收室的外部区域和所述流体接收室的内部区域之间的外部圆周壁，第一管道延伸通过所述流体接收室，用于将所述第一组分从入口运输至出口并且在所述入口和所述出口之间沿所述第一管道具有第一排喷嘴，第一排喷嘴穿透所述外部圆周壁，用于使所述第二组分从外部区域进入内部区域，以便与所述第一组分混合；和
增浓系统，用于补救所述流体接收室中混合点处第一组分的不足，所述增浓系统包括第二排喷嘴，其中，所述第二排喷嘴的各喷嘴均位于所述第一排喷嘴的喷嘴内部，以增浓不足区域。
2.权利要求1的静态反应性射流混合机，其中所述第二排喷嘴允许所述第一组分的第二来源或冷却流体流动通过所述外部圆周壁。
3.权利要求2的静态反应性射流混合机，其中所述第二排喷嘴偏离所述第一排喷嘴。
4.权利要求1的静态反应性射流混合机，其中来自所述第一排喷嘴的至少一个喷嘴具有选自以下的开口形状：圆形，椭圆形，三角形，矩形，菱形，和泪珠形，并且在所述第一排喷嘴周围相关的喷嘴具有不同的开口形状。
5.权利要求4的静态反应性射流混合机，其中所述第二排喷嘴偏离所述第一排喷嘴。
6.权利要求1的静态反应性射流混合机，其中所述流体接收室是被所述第一管道挖空的连续机筒，并且其中所述外部圆周壁包括纵向流通管道，用于使所述第二组分通过所述第一排喷嘴。
7.在胺-光气混合工艺过程中混合的方法，所述方法包括以下步骤：
使包含光气的第一组分穿过在静态混合机的为连续机筒的流体接收室内部的第一管道，其中所述第一管道具有在所述流体接收室的外部区域和所述流体接收室的内部区域之间的外部圆周壁并包括第一排喷嘴和第二排喷嘴，并且其中所述第二排喷嘴的每一个喷嘴都沿所述第一管道位于所述第一排喷嘴内部；
使包含胺的第二组分穿过所述第一排喷嘴；和
使所述第一组分穿过所述第二排喷嘴从而在所述第一管道中迅速混合所述第一组分和第二组分。
8.在胺-光气混合工艺过程中混合的方法，所述方法包括以下步骤：
使包含光气的第一组分穿过在静态混合机的为连续机筒的流体接收室内部的第一管道，其中所述第一管道具有在所述流体接收室的外部区域和所述流体接收室的内部区域之间的外部圆周壁并包括第一排喷嘴和第二排喷嘴，并且其中所述第二排喷嘴的每一个喷嘴都沿所述第一管道位于所述第一排喷嘴内部，
使所述第一组分穿过所述第二排喷嘴；
使包含胺的第二组分穿过所述第一排喷嘴；和
在所述第一管道中迅速混合所述第一组分和第二组分。
9.权利要求8的方法，其中所述第二排喷嘴偏离所述第一排喷嘴。
10.权利要求8的方法，其中至少一个喷嘴具有选自以下的开口形状：圆形，椭圆形，三角形，矩形，菱形，和泪珠形。
11.权利要求8的方法，其中来自所述第一排喷嘴的至少一个喷嘴具有选自以下的开口形状：圆形，椭圆形，三角形，矩形，菱形，和泪珠形，并且在所述第一排喷嘴周围相关的喷嘴具有不同的开口形状。
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