JP5934702B2 - 静的反応性ジェットミキサ、および、アミン−ホスゲン混合プロセスの間に混合する方法 - Google Patents

Description

この開示は、多数のノズルを有する静的ミキサに関し、より一般的には、ホスゲンとアミンを混合するための静的反応性ジェットミキサおよびその使用方法に関するものであり、ノズルの（１つまたは複数の）追加の列および／またはノズル形状が、ホスゲンの流れの一部分を局所的に富化するために使用され、望ましくない二次的な反応が流れの中に形成されることを制限する。

従来の混合デバイスの分野は、概略的に２つの主な範囲、すなわち動的ミキサおよび静的ミキサに分割されることが可能である。動的または機械的ミキサは、生成物の所望の混合および／または完全な混合を確実にするために、何らかの可動部品に依存する。静的ミキサは、一般的に、顕著な可動部品を有しておらず、その代わりに、混合される流体の中の圧力差に依存して混合を促進する。本開示は、多くが静的ミキサに関するが、また、動的ミキサにも適用可能である。

イソシアン酸塩は、Ｎ＝Ｃ＝Ｏ官能基を特徴とする分子である。最も広く使用されるイソシアン酸塩は、ベンゼンから得られる芳香族化合物である。２つのポリイソシアネート、すなわち、トルエンジイソシアネート（ＴＤＩ）およびポリメリックメチレンジフェニルジイソシアネート（polymeric methylenediphenyl-diisocyanate）（ＰＭＤＩ）が、商業的に広く生産されている。ＰＭＤＩは、ポリメチレンジイソシアネートおよびモノメリックメチレンジフェニルジイソシアネート異性体の混合物である。最終的には、これらのイソシアン酸塩は、ポリオールと反応し、ポリウレタンを形成する。ポリウレタンの主な用途のうちの２つは、電気製品の絶縁体および自動車部品のための硬質フォーム、ならびに、マットレスおよび座席のための軟質フォームである。アミンとホスゲンとの間の反応は、標準的に、物質移動が制限された反応または混合が制御された反応と、速度制御された反応の両方が存在する条件において発生する。収率損失および製品品質は、生産プロセスにおいて、尿素および尿素誘導体の形成によって影響を受ける。二次的な反応を最小化するために、ホスゲンが、アミン流を巻き込むべきである。

ＰＭＤＩおよびＴＤＩの生産において混合は重要である。ＰＭＤＩの製品品質およびＴＤＩ収率は、反応物質の２つの連続流がミキサの中へ導かれる第１のステップを含む多段階の化学反応ネットワークに依存し、プロセスの第１のステップにおいて生成された化合物の残留反応性に起因して、主要な反応の後に作り出された二次的な効果または反応が発生し、最終的に製品成分の品質を低減させる。例えば、ホスゲン化の化学現象の場合、メチレンジ（フェニルアミン）（ＭＤＡまたはＰＭＤＡ）は、本明細書でアミンとも称されるが、ＣＯＣｌ_２（ホスゲン）と混合され、塩酸（ＨＣｌ）および塩化カルバミルの混合物を作り出す。化学反応は、次のように表現することが可能である。

アミン＋ＣＯＣｌ_２−＞ ＨＣｌ＋塩化カルバミル

次いで、塩化カルバミルは、イソシアン酸塩へ分解することになる。イソシアン酸塩の生成は望まれていないが、二次的な反応は、望ましくない副生成物を生み出す可能性がある。これらの二次的な反応のいくつかは、アミン塩酸塩、尿素、カルボジイミド、およびウレトンイミン（uretonimines）などの製品を作り出すと信じられている。ウレトンイミン（uretonimines）は、カルボンジイミドとイソシアン酸塩との反応から形成され、ＡＰＡ（Addition Product A）と呼ばれることが多い。尿素および／またはウレトンイミン（uretonimines）など副生成物の形成は望ましくないので、ＰＭＤＡに対するホスゲンの比率の増加、溶媒の中のＰＭＤＡの希釈、または、改善された混合によって、望ましくない副生成物の形成および汚染が最小化される。多くの知られた要因および知られていない要因が、主要な反応の質を制御する。

副生成物の形成に加えて、不適当な混合が、ミキサの汚染の一因になる可能性がある。したがって、不適当な混合を伴うミキサ設計は、所望の生成物の、全体的な収率の低下を引き起こす可能性があり、または、反応器システムを詰まらせるもしくは汚染する生成物を発生させる可能性があり、ダウンタイムおよび／またはメンテナンスコストの増加をもたらす。米国特許出願第１１／６５８，１９３号（少なくとも部分的に共通の発明者要件を有する）は、テーパー付き開口の静的ミキサに関する。この出願では、化学反応の迅速開始のために、多数のＴ字状ミキサ（multi-tee mixers）が、Ｔ字管接合部と、ノズルおよびブラインドフランジを伴う直管セクションとを含む。これらの先行技術の多数のＴ字状静的ミキサにおける接合部は、少なくとも２つの成分のための別々の入口部と、出口部とを有する混合チャンバを含む。成分のうちの一方のための入口部は、多数のＴ字状ミキサの長手方向軸線に沿って画定されており、他方の（１つまたは複数の）成分のための入口部は、混合チャンバの外周部の周りに配設された複数のノズルまたはジェットとして形成され、多数のＴ字状ミキサの長手方向軸線に垂直方向に配向されている。

別の参考文献として、２０１０年３月１６日に出願された米国特許出願第１２／７２５，２６２号（これも少なくとも部分的に共通の発明者要件を有する）では、混合範囲の下流の主導管の長さが、不適当な混合および副生成物の生成を制限するために最小化されている。さらに別の参考文献として、２０１０年３月１６日に出願された米国特許出願第１２／７２５，２６６号（これも少なくとも部分的に共通の発明者要件を有する）では、静的反応器の主導管の中へのガイドエレメントの導入によって、不適当な混合が低減され、制限された厚みのリングの中へ入ってくるホスゲンの均一な流れを作り出し、円周方向ノズルは、より大きなホスゲンとの接触範囲でアミンを分散させることが可能になっている。これらの参考文献は、改善された混合を教示しており、参照により本明細書に完全に組み込まれているが、成分材料の混合を向上するためにさらなる改善が望ましい。

図１は、図の左から右へのホスゲンの流れが展開している第１の円筒形状導管の中の流体収容チャンバの中のホスゲン濃度を示している。アミンが、第１の成分の入ってくる流れの中に噴射されている。アミンが、横切ってホスゲンと反応するので、主要な反応および二次的な反応が発生する。距離Ｌの位置に配設されている円形部は、ホスゲン濃度が相対的に低い（ゼロ付近）、アミンジェットの下流側の領域を図示している。図２に示されているような関連する温度マップは、全体的な発熱化学反応に起因する混合物の中の温度の分布を図示している。さらに、ノズルから下流に距離Ｌ_１の位置に配設された円形部は、図１の距離Ｌよりも遠くに位置するように示されており、局所的な温度が増加され、二次的な反応および関連する副生成物の形成を促進する。相対的に低いホスゲン濃度の１つの位置（Ｌ）および増大した局所的な温度の１つの位置（Ｌ_１）が、図１〜２に示されているが、これらの値は、単に一般的な効果を表しており、それに限定されないが、流体粘度、流体速度、温度、反応物質濃度、圧力などを含む複数の要因に基づいて変化することが可能であることを、当業者は理解するであろう。

必要とされているのは、混合プロセスの間に、ホスゲンおよびアミンの主要流の中の濃度および温度のピークを制限することが可能であり、したがって、静的ミキサの中の尿素または他の望ましくない副生成物の生成を制限する静的反応性ジェットミキサである。

この開示は、複数のノズル有する静的反応性ジェットミキサに関し、より一般的には、成形されたジェットもしくは二次的なノズルの列を用いて、または、両方の組み合わせを用いて、ホスゲンとアミンを混合するためのミキサ、およびその使用方法に関し、静的反応性ジェットミキサの中のホスゲン不足領域を富化するために使用される。二次的な流れを富化する構成体は、アミンノズルの第１の列の流れから下流に設置された、オフセットされたまたは互い違いのホスゲンのノズルの列の使用を含み、アミン／ホスゲンの同心円状のジェット、偏心したジェット、またはオフセットされたジェットの使用を含み、様々な幾何形状および不規則な幾何形状を有するノズルの使用は、主要なアミンの流れの周りの特定の範囲にホスゲンを富化する（エンリッチする、濃度を高める）ことを助ける。

特定の好適な実施形態が、図面に示されている。しかし、本開示は、添付の図面に示されている配置および手段に限定されないことを理解されたい。

第１の成分の流れの中への第２の成分の分布の説明図であり、第１の成分の濃度不足範囲を示す図である。 図１の温度分布の説明図である。 本開示の実施形態による、第１のノズルの列、および第１の列から距離Ｌ_２だけオフセットされて配置された第２のノズルの列を有する静的ミキサの説明図である。 本開示の実施形態による、第２のノズルの列が、距離Ｌ_２だけオフセットされ、第１の列から互い違いになっている、図３の静的ミキサの等角説明図である。 本開示の別の実施形態による、第２のノズルの列が、第１の列から距離Ｌだけオフセットされている、図３の静的ミキサの等角説明図である。 本開示の別の実施形態による、第１および第２のノズルの列が、外部円周方向壁部の中で長手方向の導管に接続されている静的反応性ジェットミキサの平面図である。 本開示の別の実施形態による、第１および第２のノズルの列が、同心円状になっており、第１のノズルの列が、長手方向の導管に接続されており、第２のノズルの列が、外部円周方向壁部と垂直になっている、富化システムを有する静的反応性ジェットミキサの平面図である。 図４のノズルの部分の拡大図である。 図８に示されているようなノズルの一連の可能な形状を図示する図である。 図７のオフセットされた同心円状のノズルインノズル（nozzle-in-nozzle）ミキサを図示するダイヤグラムである。 第２のノズルが、円筒形状の第１の開口部を含み、第２の開口部が、第１の開口部と同心円状になっている、図１０で図示されている様々な表面の上面図である。 本開示の別の実施形態による、第２のノズルの不規則な形状の開口部に偏心して設置されている、円筒形状の第１のノズルの図である。 本開示の別の実施形態による、菱形形状の第２のノズル開口部および円形の同心円状の第１のノズル開口部の図である。 本開示の別の実施形態による、菱形形状の同心円状の第１のノズル開口部内の菱形形状の第２のノズル開口部の図である。 本開示の実施形態による、図７の富化システムを有する静的反応性ジェットミキサの切り欠き斜視図である。

明細書で開示されている本発明および原理の理解を促進する目的で、ここで、図面に図示された好適な実施形態が参照され、それを説明するために特定の用語が使用されている。しかし、それによって、本発明の範囲の限定が意図されているのではないことを理解されたい。図示されているデバイスのそのような代替例およびさらなる修正例、ならびに、本明細書で図示されているように開示されている原理のさらなる適用は、この開示に関する当業者に通常思い付くはずのものとして企図されている。

特定の図面は、水平方向の流れの中へ入る、ミキサ壁部の上部部分に配置された垂直方向の流れの入口部を図示しており、水平方向の流れは、入口部の下方に配置され、左から右へ移動している。水平方向の流れの下方には、平坦な壁部または線が図示されることが可能である。１つの図示的な代表例が示されているが、当業者は、図１、図２、図３、図６、図７、および図１０は、ミキサの周辺部全体の周りに入口部が対称的に存在することができる構造全体を図示しており、一方、図３など他の図面では、流れの下方の水平方向の構造は、流れのスペースを画定するのに有用であり、対称線、他の構造体などを表していることを理解するであろう。

多くの静的反応性ジェットミキサでは、溶媒を含有するアミン流が、通常、ノズルを通ってホスゲンの主要なクロスフローの中へ流れる。この「クロスフロー」は、アミンのジェットが、異なる角度、方向、速度、および貫通特性でホスゲン流に進入する、多数の異なる構成および関連する幾何形状を指すことが可能である。図１および図２に示されているように、アミンジェットは、導入の下流で乱流後流をさらに作り出し、ホスゲン−不足領域および加熱領域をもたらす。いくつかの新奇なジェットの設計が、ホスゲンのクロスフローの中のアミンの分布を改善するように示されている。これらの設計は、ホスゲン−不足領域をホスゲンによって富化し、アミン−ホスゲン境界面の温度を低減する。いくつかの構成、すなわち、アミン流の導入のための、またはホスゲンのためのテーパー付きのノズルまたはテーパーなしのノズルの多数の列を使用すること、ホスゲンの流れの中に入ってくるアミンジェットの分布を変更するために成形されたノズルを使用すること、および、同心円状に、または偏心させられて、または不規則に成形された二次的なノズルからの流れによってノズルの主要な流れが取り囲まれている「ジェットインジェット（jet-in-jet）」ハイブリッドノズルを使用することが企図されている。

図１および図２は、混合するための流体収容チャンバの中を移動する第１の成分の中の第２の成分の流れの体積分布および温度分布を図示している。示されているものは、図１の中でＬとして示されている固定距離に、ホスゲン不足がどのように存在するかとういうことであり、この領域の近辺は、この不足を緩和するために、第２のノズルの列が加えられることが可能な場所である。図２は、アミンジェットの下流の距離Ｌ_１において温度が上昇していることを示している。この開示の１つの目的は、第１のノズルからＬ_２だけ離れた点にホスゲンの二次的なジェットを導入し、ホスゲン不足領域においてホスゲンを富化することである。

図３は、矢印１０〜１４および１７によって、第１の実施形態による静的反応性ジェットミキサ１の中の、溶媒を伴うまたは伴わない第１の成分および第２の成分（それぞれホスゲンおよびアミンなど）の流れを図示している。この実施形態では、第２のノズルの列１６が、ミキサ１の本体に沿って第１のノズルの列１５から距離Ｌ_２だけオフセットされた位置に設置されている。ホスゲン、または、溶媒を伴うホスゲンなど第１の成分が、矢印１０で図示されているように、ミキサ１の中を流れる。次いで、アミン１１、または、溶媒を伴うアミンなど第２の成分が、第１のノズルの列１５において矢印１３で示されているように、第１の成分と混合される。Ｔ字形状のノズルが示されているが、企図されているのは、それだけに限定されないが例えば図６に示されているようなテーパー付きノズル、または、図８〜図９に示されているような異なる形状を有するノズルを含む、任意のノズル形状および角度の使用である。

図４および図５の斜視図に示されているようなミキサ１では、第２のノズルの列１６は、図４に示されているような互い違いの構成、または、図５に示されているような長手方向に単にオフセットされた構成のいずれかにおいて、第１のノズルの列１５から距離Ｌ_２の位置に下流に設置されている。第１の成分１２の第２の流れが、１４において、第２の成分の第１の導入部からＬ_２だけオフセットされた距離において、ノズル１６を介して混合物に加えられ、図１および図２に図示されているような混合流れの中で、特定の範囲の濃度または温度の流れを希釈および冷却する。一実施形態では、ホスゲン、または、ホスゲンおよび溶媒から作られた成分が、ミキサ１の中に挿入される。好適な一実施形態では、ノズル１１において、アミンの流れが挿入され、ホスゲンの第２の流れが、ノズル１２において混合物に加えられ、任意の不足を補うことを助ける。

図４に示されているような別の実施形態では、第１の成分１２の第２の流れが、１６において、または、第１の導入部からＬ_２だけオフセットされた距離において、および、２つのノズル１５の間の互い違いの中間において、混合物に加えられる。固定距離Ｌ_２が示されているが、第１の成分が欠乏した範囲を富化するために、または範囲を希釈するために、および、第１の成分の濃度を局所的に富化し、主要な反応から望ましくない副生成物の形成を低減する流れを作り出すために、ノズル１５の基本のセットと比較されたとき、成分の異なる特性に基づいて、ノズル１５の第１のセットから固定距離または可変的な距離だけオフセットされたノズル１６の設置が企図されていることを、混合の分野の当業者は理解する。例えば、溶媒、または、ホスゲンなど任意の他の元素もしくは添加剤が、第１の成分の主要な流れに加えられたとすれば、流れ１０の速度が増加されることが可能であり、したがって、欠乏した範囲の位置の変更および距離Ｌの増加が引き起こされる。第２の成分のための入口ノズルにおいて第２の成分の圧力が増加されるとすれば、流れを変化させることが可能であり、したがって、距離Ｌも変えることが可能である。したがって、当業者は、混合物のそれぞれの構成について効果的な距離Ｌ_２を決定する必要性を理解するであろう。

図４および図５に図示されているようなミキサ１は、円筒形状本体で作られることが可能であり、円筒形状本体では、示されているような長い円筒形状導管の一端部４から反対端部５へ長手方向にホスゲンが流れる。次いで、アミンが、第２の成分として、図４および図５に示されているような垂直ノズル１５、１６を通して挿入されることが可能である。他の実施形態には、図６、図７、図１０、および図１２に示されているような、垂直方向ノズルまたはテーパー付きノズルを伴うまたは伴わないミキサ１の外部シェル壁部７の中に作られた長手方向の導管の使用が含まれる。例えば、図７のミキサ１は、長手方向の流れ導管６２および垂直方向の流れ導管６０の両方を含む。図６に示されている実施形態では、ミキサ１は、インターフェース４４において連結された対向する端部シェル４０、４１から作られており、それぞれの端部シェル４０、４１は、第１のノズルの列１５または第２のノズルの列１６のいずれかに成分を輸送するために、第２の導管６４および三次的な導管（第３の導管）６３をそれぞれ含む。

２つのタイプの導管（垂直方向のノズル導管および長手方向のノズル導管）が、図示された異なる実施形態で示されているが、第１のノズルの列および第２のノズルの列に第１および第２の成分を供給するために任意の迎え角の、任意のタイプおよび幾何形状の導管の使用が企図されている。

図８は、円形状ノズル１６の出口開口部形状を図示する、図４から取り出された詳細図である。第２のノズルの列１６のノズルが示されているが、以下に見られる説明は、第１の列１５のノズルに同様に適用可能である。図７に示されているような開口部は、テーパーを付けられることが可能であり、例えば、入口開口部は、出口開口部の形状よりもサイズが小さくなっている。図９は、第１のノズルの列または第２のノズルの列のいずれかの入口開口部または出口開口部として使用されることが可能な、様々な異なる形状を図示している。図９に示されているように、矢印１０は、ミキサ１の中の第１の成分の流れに関連して設置されているような異なるノズル１６の配向を図示している。図１２は、ミキサ１の内側表面および／または外側表面を図示しており、ミキサ１では、図７で長手方向の流れ導管６２および垂直方向の流れ導管６０で記載されているように、第１のノズルの列６０が、第２のノズルの列６２の中にジェットインジェットに配置されている。第１の導管の内部表面は、図１０〜図１１に示されているように、第１の開口部１０１および第２の開口部１００を含む。表面は、第１のノズル１０２の端部表面をさらに含む。

本発明者は、特定の点において、ホスゲンなど第１の成分を富化することが、副生成物および／または尿素の形成を低減するのに役立つことを究明した。異なる内部開口部または外部開口部を、第１のノズルの列１５または第２のノズルの列１６の中で様々な幾何形状で使用することによって、第１の成分または第２の成分のいずれかの異なる量をジェットインジェットの構成で導入することが可能になる。代替的な実施形態では、単一のノズルの列１５が、成分を混合するために使用されるが、入口開口部または出口開口部の形状を変化させることによって、アミンの流れは、アミンがホスゲンの流れの中の好適な範囲に送られるように変形されることが可能である。例えば、図９に示されているようにホスゲンの流れの方向の中に設置された涙滴形状の開口部は、ホスゲンの流れの中へより深く貫通するジェットを作り出す。

図１１Ａ〜図１１Ｄは、様々な可能な構成を示しており、第１のノズル１５は、第２のノズル１６の中に、ジェットインジェットの構成で配置されており、図１１Ｂに示されているように、両方のノズルは、互いに、オフセットされ、同心円状にされ、偏心させられ、または互い違いにされることが可能であり、他の成分よりも１つの成分をより多量に放出する範囲を作り出す。例えば、図１０は、図１１Ａ〜図１１Ｄの様々な可能な構成のうちの一実施形態、すなわち、図１１Ｂの実施形態を示しており、第２のノズルまたは内側ノズル１６が、第１のノズルまたは外側ノズル１５からオフセットされて配設されており、外側ノズル１５は、内側ノズル１６の前方側または上流側の開口部１００ａと比較して、内側ノズル１６の背面側または下流側により大きな開口部１００ｂを有するようになっており、内側ノズル１６は、開口部１０１へ向けてテーパーの付いた壁部１０２を有している。一定の圧力のレベルにおいて、より多量の１つの成分が、図７に示されているようなノズルインノズル６２の背面側に送達される。開口部１００ａ、１００ｂ、および１０１の下方には、水平方向の流れが示されていないが、当業者は、図７に関連して記載されているような流れが、図１０についても企図されていることを理解するであろう。

また、本開示は、ホスゲンを含む第１の成分１０とアミンを含む第２の成分１１を混合するための流体収容チャンバ２と、第１の成分１０を入口部４から出口部５に輸送するための、流体収容チャンバ１を通って延在する第１の導管３であって、第１の導管３に沿って入口部４と出口部５との間に第１のノズルの列１５を有する、第１の導管３と、流体収容チャンバ１の中の混合点Ｌ_２において第１の成分１０の中の不足を解決する（直す）ための、第２のノズルの列１６など富化（エンリッチメント、強化、濃度改善）システムとを有する静的反応性ジェットミキサ１を記載している。

一実施形態では、流体収容チャンバ１は、図６、図７、および図１０に部分的に示されているような連続的な円筒であり、円筒は、図１２に示されているような、チャンバの外部範囲７とチャンバの内部範囲８との間の外部円周方向壁部１４０を有する第１の導管３によって中空にされており、第１の導管３を形成している。図３は、外部範囲７から内部範囲８へ第２の成分１１を通過させて第１の成分１０と混合させるために、垂直方向の構成で外部壁部１４０を貫通する第１のノズルの列１５を図示している。

図９に示されているように、第１のノズルの列１５の少なくとも１つのノズルは、円形、楕円形、三角形、長方形、ダイヤモンド形、および涙滴形状からなる群から選択された開口部形状を有している。第１の列１５のノズルは、例えば図１１Ｃに示されているような異なる開口部形状を有することが可能であり、ノズル１０２の端部表面は円形であり、第２の開口部１００は菱形形状である。図１１Ａ〜図１１Ｄに示されている様々な構成は、図１０に示されているようなジェットインジェットの可能な構成を図示している。

図６に示されているように、外部円周方向壁部は、第２のノズルの列１６に連通する三次的な導管または第３の導管６３を壁部４０の中に含む。この第３の導管６３は、壁部４０の様々な部分に設置されることが可能であり、第２のノズルの列１６は、第３の導管６３を通して第２の成分の第２の供給源を通過させるためのもの、または、第１の成分の二次的な流れによって第１の成分を希釈するためのものである。ミキサ１は、インターフェース４４のそれぞれの反対側に示されているように、対向する端部シェルの中に、第２の導管６４、および三次的な導管または第３の導管６３を含むことが可能である。

さらなる別の実施形態では、上述のようなミキサ１は、アミン−ホスゲン混合プロセスの間に混合する方法を実施するために使用され、本方法は、流体収容チャンバ２を通して延在する第１の導管３を通して第１の成分１０を通過させるステップと、第１のノズルの列１５を通して第２の成分１１を通過させるステップと、第１の導管３の流体収容チャンバ２の中で第１の成分と第２の成分１０、１１、および／または１２を迅速に混合するために、第２のノズルの列１６を通して第１の成分１２を通過させるステップとを含む。

別の企図されている方法では、本ステップは、静的反応性ジェットミキサ１の流体収容チャンバ２を通して延在する第１の導管３を通して第１の成分１０を通過させるステップと、図３〜図７に示されているような第２のノズルの列１６を通してホスゲンなど第１の成分を通過させるステップと、第１のノズルの列１５を通して第２の成分１１を通過させるステップと、第１の導管３の流体収容チャンバ２の中で第１の成分と第２の成分１０、１１、または１２が迅速に混合されることを可能にするステップとを含む。

互い違いの構成、ジェットインジェットの構成の組み合わせ。一連のパイロットプラント実験が行われ、本明細書に記載された、ジェットインジェットの構成と互い違いのジェットの構成の実施形態との組み合わせが試験された。パイロットスケールのミキサは、図１２に示されているようなジェットインジェットの構成と、図４に示されているような互い違いのジェットの構成を組み合わせている。内側ジェットの直径は、２．１ｍｍである。それぞれの外側ジェットは、図７および図１０に示されているように、内側ジェットと同じ吐出面積を有しているが、内側ジェット中央軸線から０．２ｍｍだけ下流方向に向かってオフセットされている。ジェットは、中心線の上で１０ｍｍ離れた２つの列において互い違いになっている。導管直径は、１１ｍｍである。

３つの流量条件が試験された。試験１では、ホスゲンの総流量は、１０４℃で３．６ｋｇ／ｓであり、アミン／溶媒流量は、１６５℃で２．４ｋｇ／ｓである。ホスゲン流量は、２つの供給流に分割され、メインのホスゲン流（ホスゲン流れ全体の８０％）は、１１ｍｍの直径の導管を通して導かれ、側方のホスゲン流（ホスゲン流れ全体の２０％）は、環状ジェットを通して導かれる。供給流の温度、およびホスゲンの供給分割（８０：２０）は、他の２つの試験についても、変化されずに維持されている。試験２では、供給流量が２倍にされている。試験３では、試験２の流量が変化されずに保持されるが、アミン／溶媒の供給流の中のアミン％は、（試験１および試験２の）３４％から６８％へ増加されている。

比較の目的のために、同じ３つの試験が、ベースラインのパイロットスケールミキサについて繰り返され、ベースラインのパイロットスケールミキサは、単一の列の中に均一に分布されたテーパー付きのジェットを伴ってアミンジェットが設置されていること以外は、互い違いのジェットインジェットのミキサと同じである。両方のミキサについて、穴の直径、テーパー角度、およびジェットの総数は、同じである。

表１は、試験結果を要約しており、試験結果は、相対的な変化を図示するために試験１ベースラインに関して正規化されている。副生成物の濃度を最小化するという観点では、互い違いのジェットインジェットのミキサの利点は、全ての３つの試験において一貫している。副生成物の濃度は、試験１のベースラインミキサよりも２９％低く、試験２ではさらに低く落ちるが、これは、圧力損失のかなりの増加の代償を伴うことになる。副生成物の濃度は、試験１よりも試験３で高くなっているが、これは、かなり高いアミンのパーセンテージに起因するものと思われる。圧力損失は、同じ試験条件の２つのミキサについてほとんど同じである。試験２では、流量の増加に起因して圧力損失が増加している。

二次的なジェット。一連のパイロットプラント実験が行われ、ホスゲン化反応性流れおよび混合においての二次的なジェットの利点が示されている。図３で示されているのと同様の構成が使用された。ホスゲンの総流量は、２つの流れに分割され、メインのホスゲンは、１インチの導管を通って流れ、側方のホスゲンは、約１／２インチのアミンジェットの下流において二次的なジェットとして導入され、３／１６インチノズルを通して導かれる。ホスゲンの総流量は、０．１１ｋｇ／ｓであり、ホスゲン流の温度は、５０℃である。０．０４ｋｇ／ｓのアミン流（オルソジクロロベンゼン（ＯＤＣＢ）溶媒の中の１５％（ｗ）−トルエンジアミン（ＴＤＡ）または脂肪族ジアミン（ＡＤＡ））が、図３に図示されたものと同様のクロスフロー配置の１インチの導管の中へ１００℃で導入された。反応性混合物は、２０ｂａｒの圧力で容器の中へ排出される。

表２および表３は、２つの異なるアミン種（ＴＤＡ、ＡＤＡ）について、生成物の中の望ましくない副生成物の形成を側方のホスゲンジェット流量の関数として比較している。報告されている値は、全てのホスゲンがメイン導管を通って流れる構成に対応する値に関して正規化されている。ホスゲンは、冷温溶媒に交換されることが可能である。試験は、側方のホスゲンジェットの代わりに冷温溶媒（ＯＤＣＢ）を用いて実施された。冷温溶媒の温度は２０℃であり、流量は、アミンと共に導入された流量の２５％であった。結果として、副生成物の形成は、４．５％低減された。

試験は、下流のジェットの中のホスゲンに代えて、冷温溶媒（ＯＤＣＢ）を用いて実施された。冷温溶媒の温度は２０℃であり、流量は、アミンと共に導入された流量の２５％であった。結果として、副生成物の形成は、４．５％低減された。

この開示の教示は、特定の実施形態および方法に関連付けて示されているが、そのような実施形態および方法に本発明を限定する意図はないことを、当業者は理解する。反対に、この開示の意図は、この開示の教示の範囲内に適正に入る全ての修正例および実施形態をカバーすることである。

１ ミキサ
２ 流体収容チャンバ
３ 第１の導管
４ 入口部、一端部
５ 出口部、反対端部
７ 外部範囲、外部シェル壁部
８ 内部範囲
１０ 第１の成分
１１ 第２の成分
１２ 第１の成分
１３ 矢印
１４ 矢印
１５ 第１のノズルの列、第１のノズル
１６ 第２のノズルの列、第２のノズル
１７ 矢印
４０ 端部シェル、壁部
４１ 端部シェル
４４ インターフェース
６０ 垂直方向の流れ導管、第１のノズルの列
６２ 長手方向の流れ導管、第２のノズルの列
６３ 第２の導管
６４ 第３の導管
１００ 第２の開口部
１００ａ 開口部
１００ｂ 開口部
１０１ 第１の開口部
１０２ 第１のノズル、テーパーの付いた壁部
１４０ 外部円周方向壁部
Ｌ 距離
Ｌ１ 距離
Ｌ２ 距離

Claims (16)

1. 静的反応性ジェットミキサであって、
   ホスゲンを含む第１の成分及びアミンを含む第２の成分を混合するための、連続的で円筒状である流体収容チャンバと、
   前記チャンバの外部範囲と前記チャンバの内部範囲との間に外部円周方向壁部を有する第１の導管であって、前記第１の導管は、入口部から出口部に前記第１の成分を輸送するために、前記流体収容チャンバを通って延在し、前記第１の導管に沿って第１のノズルの列を有し、前記入口部及び前記出口部の間で、前記外部範囲から前記内部範囲の中へ前記第２の成分を通過させて前記第１の成分と混合させるために、前記第１のノズルの列が前記外部円周方向壁部を貫通している、第１の導管と、
   第２のノズルの列からなる富化システムであって、前記流体収容チャンバの中の混合点において第１の成分の中の不足を解決するための富化システムとを有し、前記第２のノズルの列のそれぞれのノズルが、前記第１のノズルの列のノズルの内側に配置されている、静的反応性ジェットミキサ。
2. 前記富化システムは、前記第２のノズルの列にあり、当該第２のノズルの列は、前記第１の導管に沿って、前記入口部と前記出口部との間にあり、前記外部円周方向壁部を通る、請求項１に記載の静的反応性ジェットミキサ。
3. 前記第２のノズルの列は、前記第１の成分の第２の供給源の流れ、または冷却流体が前記外部円周方向壁部を通ることを可能にする、請求項２に記載の静的反応性ジェットミキサ。
4. 前記第２のノズルの列は、前記第１のノズルの列からオフセットされている、請求項３に記載の静的反応性ジェットミキサ。
5. 前記第１のノズルの列の少なくとも１つのノズルは、円形、楕円形、三角形、長方形、ダイヤモンド形、および涙滴形からなる群から選択された開口部形状を有しており、前記第１の列の前記ノズルの周りにある第２の開口部は、異なる開口部形状を有している、請求項３に記載の静的反応性ジェットミキサ。
6. 前記第２のノズルの列は、前記第１のノズルの列からオフセットされている、請求項５に記載の静的反応性ジェットミキサ。
7. 前記外部円周方向壁部は、前記第２のノズルの列に連通する第３の導管を前記壁部の中に含む、請求項１に記載の静的反応性ジェットミキサ。
8. 前記流体収容チャンバは、前記第１の導管によって中空にされた連続的な円筒であり、前記第１の導管は、前記チャンバの外部範囲と前記チャンバの内部範囲との間の外部円周方向壁部を有しており、前記外部円周方向壁部は、前記チャンバの前記内部範囲に両方とも連通する少なくとも１つの前記第１のノズルの列および前記第２のノズルの列を含んでおり、前記外部円周方向壁部は、前記第１のノズルの列を通して少なくとも前記第２の成分を通過させるための第２の導管と、前記第２のノズルの列を通して少なくとも前記第１の成分を通過させるための第３の導管とを含む、請求項１に記載の静的反応性ジェットミキサ。
9. 前記第２のノズルの列は、前記第１の成分の第２の供給源の流れを可能にする、請求項７に記載の静的反応性ジェットミキサ。
10. 前記第２のノズルの列は、前記第１のノズルの列から固定距離だけオフセットされている、請求項７に記載の静的反応性ジェットミキサ。
11. 前記第１のノズルの列の少なくとも１つのノズルは、円形、楕円形、三角形、長方形、ダイヤモンド形、および涙滴形からなる群から選択された開口部形状を有しており、前記第１の列の前記ノズルの周りにある第２の開口部は異なる開口部形状を有している、請求項７に記載の静的反応性ジェットミキサ。
12. アミン−ホスゲン混合プロセス間の混合方法であって、
    静的ミキサの、連続的で円筒状である流体収容チャンバの内側に、第１の導管を通して第１の成分を通過させるステップであって、前記第１の導管は、前記チャンバの外部範囲と前記チャンバの内部範囲との間に外部円周方向壁部を有し、第１のノズルの列および第２のノズルの列を含み、前記第２のノズルの列のそれぞれのノズルが、前記第１の導管に沿って前記第１のノズルの列のノズルの内側に配置されている、ステップと、
    前記第１のノズルの列を通して第２の成分を通過させるステップと、
    前記第１の導管の中で前記第１の成分と第２の成分を迅速に混合するために、前記第２のノズルの列を通して前記第１の成分を通過させるステップとを含む、方法。
13. アミン−ホスゲン混合プロセス間の混合方法であって、
    静的ミキサの、連続的で円筒状である流体収容チャンバの内側に、第１の導管を通して第１の成分を通過させるステップであって、前記第１の導管は、前記チャンバの外部範囲と前記チャンバの内部範囲との間に外部円周方向壁部を有し、第１のノズルの列および第２のノズルの列を含み、前記第２のノズルの列のそれぞれのノズルが、前記第１の導管に沿って前記第１のノズルの列のノズルの内側に配置されている、ステップと、
    前記第２のノズルの列を通して前記第１の成分を通過させるステップと、
    前記第１のノズルの列を通して第２の成分を通過させるステップと、
    前記第１の導管の中で前記第１の成分と第２の成分を迅速に混合するステップとを含む、方法。
14. 前記第２のノズルの列は、前記第１のノズルの列からオフセットされている、請求項１２に記載の方法。
15. 少なくとも１つのノズルは、円形、楕円形、三角形、長方形、ダイヤモンド形、および涙滴形からなる群から選択された開口部形状を有している、請求項１２に記載の方法。
16. 前記第１のノズルの列の少なくとも１つのノズルは、円形、楕円形、三角形、長方形、ダイヤモンド形、および涙滴形からなる群から選択された開口部形状を有しており、前記第１の列の前記ノズルの周りにある第２の開口部は、異なる開口部形状を有している、請求項１２に記載の方法。