KR101853986B1 - 정적 반응성 제트 혼합기 및 아민-포스겐 혼합 공정 동안의 혼합 방법 - Google Patents

정적 반응성 제트 혼합기 및 아민-포스겐 혼합 공정 동안의 혼합 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 복수의 노즐을 갖는 정적 혼합기(1), 보다 일반적으로는 정적 반응성 제트 혼합기(1) 내에서 포스겐 유동의 부족분의 부위를 강화하는데 제2열(16)이 사용되는 2개 이상의 열의 노즐(15,16) 또는 형상을 갖는 제트로 포스겐 및 아민을 혼합하기 위한 혼합기 및 방법에 관한 것이다. 2차 유동을 보강하는 배열은 아민/포스겐의 동심, 편심 또는 오프셋 제트의 사용 및 주요 포스겐 유동의 특정 부위에 아민/포스겐의 집중을 돕기 위한 상이하고 불규칙한 기하 구조를 갖는 노즐의 사용을 포함한다.

Description

정적 반응성 제트 혼합기 및 아민-포스겐 혼합 공정 동안의 혼합 방법{STATIC REACTIVE JET MIXER, AND METHODS OF MIXING DURING AN AMINE - PHOSGENE MIXING PROCESS}
본 발명은 복수의 노즐을 갖는 정적 혼합기, 보다 일반적으로는 포스겐 유동의 일부를 국소적으로 강화하여 유동에서의 원치않는 2차 반응의 형성을 제한하는데 추가의 열(들)의 노즐 및/또는 노즐 형상이 사용되는 포스겐 및 아민을 혼합하기 위한 정적 반응성 제트 혼합기 및 그의 사용 방법에 관한 것이다.
통상의 혼합 장치의 분야는 동적 혼합기 및 정적 혼합기인 2종의 주요 분야로 대략 나눌 수 있다. 동적 또는 기계적 혼합기는 생성물의 원하는 및/또는 강력한 혼합을 보장하는 일부 유형의 가동 파트에 의존한다. 정적 혼합기는 일반적으로 중요한 가동 파트를 갖지 않으며, 대신에 혼합을 촉진하기 위하여 혼합되는 유체 내에서의 차동 압력에 의존한다. 본 개시내용은 대부분 정적 혼합기에 관한 것이지만, 또한 동적 혼합기에도 적용 가능하다.
이소시아네이트는 N=C=O 작용기를 특징으로 하는 분자이다. 가장 널리 사용되는 이소시아네이트는 벤젠으로부터 유래하는 방향족 화합물이다. 2종의 폴리이소시아네이트, 이른바 톨루엔 디이소시아네이트(TDI) 및 중합체 메틸렌디페닐-디이소시아네이트(PMDI)가 통상적으로 널리 생산되고 있다. PMDI는 폴리메틸렌 디이소시아네이트 및 단량체 메틸렌디페닐디이소시아네이트 이성질체의 혼합물이다. 궁극적으로 이들 이소시아네이트는 폴리올과 반응하여 폴리우레탄을 형성한다. 주요한 폴리우레탄 적용예 중 2가지로는 가정용 기기 절연 및 자동차 부품을 위한 경질 발포체 및 매트리스와 좌석을 위한 가요성 발포체가 있다. 아민 및 포스겐 사이의 반응은 통상적으로 제한된 질량-전달 또는 조절된 혼합뿐 아니라 동력학적으로 조절된 반응 모두가 존재하는 조건에서 발생한다. 수율 손실 및 제품 품질은 생산 공정에서의 우레아 및 우레아-유도체의 형성에 의하여 영향을 받는다. 포스겐은 2차 반응을 최소로 하기 위하여 아민 스트림을 잠식시켜야만 한다.
혼합은 PMDI 및 TDI 생산에서 중요하다. PMDI 제품 품질 및 TDI 수율은 2종의 연속하는 반응물 스트림을 혼합기로 보내고 그리고 공정의 제1의 단계에서 생성된 화합물의 잔류 반응성으로 인하여 1차 반응이 발생하고 그리고 궁극적으로 제품 조성물의 품질을 감소시키는 2차 효과 또는 반응이 발생되는 제1의 단계를 비롯한 다단계 화학적 반응 네트워크에 의존한다. 예를 들면, 포스겐화 화학의 경우에서, 또한 본원에서 아민으로 지칭하는 메틸렌디(페닐아민)(MDA 또는 PMDA)은 COCl2(포스겐)와 혼합되어 염산(HCl) 및 염화카르바밀의 혼합물을 생성한다. 화학 반응은 하기와 같이 나타낼 수 있다:
아민 + COCl2 → HCl + 염화카르바밀
그후, 염화카르바밀은 이소시아네이트로 분해될 것이다. 이소시아네이트의 생성을 원할 경우, 2차 반응은 원치않는 부산물의 생성을 초래할 것이다. 이들 2차 반응의 일부는 아민 염산염, 우레아, 카르보디이미드 및 우레톤이민과 같은 생성물을 생성하는 것으로 여겨진다. 우레톤이민은 카르보디이미드와 이소시아네이트의 반응으로부터 형성되며, 종종 APA(첨가 생성물 A)로 지칭된다. 부산물, 예컨대 우레아 및/또는 우레톤이민의 형성은 바람직하지 않으므로, 포스겐 대 PMDA의 비의 증가, 용매 중에서의 PMDA의 희석 또는 개선된 혼합은 원치않는 부산물의 형성 및 오염을 최소로 한다. 다수의 공지의 그리고 미지의 요인이 주요 반응의 품질을 조절한다.
부산물 형성 이외에, 부적절한 혼합은 혼합기 오염에 기여할 수 있다. 따라서, 부적절한 혼합을 갖는 혼합기 설계는 소정의 생성물의 총 수율을 감소시킬 수 있거나 또는 반응계를 폐색 또는 오염시켜 정지 시간 및/또는 증가된 유지 비용을 초래하는 생성물을 생성할 수 있다. 적어도 부분 공통 발명자를 갖는 미국 특허 출원 번호 제11/658,193호는 테이퍼 구경 정적 혼합기에 관한 것이다. 이 출원에서, 멀티-티(multi-tee) 혼합기는 화학 반응의 신속한 개시를 위한 차단 플랜지 및 노즐을 갖는 티관(tee-pipe) 연결부 및 직관 구역을 포함한다. 이와 같은 종래 기술의 멀티-티 정적 혼합기에서의 연결부는 2종 이상의 성분을 위한 별도의 투입구 및 배출구를 갖는 혼합 챔버를 포함한다. 성분 중 하나를 위한 투입구는 멀티-티 혼합기의 종축을 따라 형성되며, 기타의 성분(들)을 위한 투입구는 혼합 챔버의 원주 둘레에 배치되고 그리고 멀티-티 혼합기의 종축에 대하여 법선 방향으로 배향된 복수의 노즐 또는 제트(jet)로서 형성된다.
또 다른 문헌인 적어도 부분 공통 발명자를 갖는 2010년 3월 16일자로 출원된 미국 특허 출원 번호 제12/725,262호에서, 부적절한 혼합 및 부산물의 생성을 제한하기 위하여 혼합 부위의 주요 도관 하류의 길이를 최소화한다. 또 다른 문헌인 적어도 부분 공통 발명자를 갖는 2010년 3월 16일자로 출원된 미국 특허 출원 번호 제12/725,266호에서, 정적 반응기의 주요 도관으로 안내 엘리먼트를 투입하여 부적절한 혼합을 감소시켜 제한된 두께를 갖는 고리로 유입되는 포스겐의 균일한 유동을 생성하여 둘레의 노즐은 포스겐의 더 큰 접촉 면적으로 아민을 살포시킬 수 있다. 이들 문헌은 개선된 혼합을 교시하며 그리고 본원에 참고로 그 전문이 포함되기는 하나, 성분 물질의 혼합을 향상시키기 위하여서는 추가의 개선이 요구될 수 있다.
도 1은 도면의 좌측으로부터 우측으로 포스겐의 유동이 전개되는 제1의 원통형 도관 내에서 유체 수용 챔버 내의 포스겐 농도를 도시한다. 아민은 제1성분의 유입되는 유동으로 분출된다. 아민이 횡단하여 포스겐과 반응함에 따라 1차 반응 및 2차 반응이 발생한다. 거리 L에 배치된 원은 포스겐 농도가 비교적 낮은(거의 0임) 아민 제트의 하류측에서의 구역을 예시한다. 도 2로서 도시한 관련 온도 맵은 전체 발열 화학 반응으로 인한 혼합물 내의 온도의 분포를 도시한다. 다시, 노즐로부터 하류인 거리 L1에 배치된 원은 도 1에서의 거리 L보다 더 먼 것으로 보이며, 국소 온도는 증가되어 2차 반응 및 관련 부산물의 형성을 촉진시킨다. 비교적 낮은 포스겐 농도(L) 및 증가된 국소 온도(L1)의 하나의 부위를 도 1 및 도 2에 도시하기는 하나, 당업자 중 하나는 이들 값이 단지 일반적인 효과를 나타낼 뿐이며, 유체 점도, 유체 속도, 온도, 반응물 농도, 압력 등을 비롯한(그러나, 이에 한정되지는 않음) 복수의 요인에 기초하여 변경될 수 있다는 것을 숙지할 것이다.
혼합 공정 도중에 포스겐 및 아민의 주요 스트림 내에서 농도 및 온도의 피크를 한정하여 정적 혼합기에서 우레아 또는 기타의 원치않는 부산물의 생성을 제한할 수 있는 정적 반응성 제트 혼합기가 요구된다.
<발명의 요약>
본 개시내용은 복수의 노즐을 갖는 정적 반응성 제트 혼합기, 보다 일반적으로 형상을 갖는 제트 또는 2차 열의 노즐 또는 이 둘의 조합을 사용하여 정적 반응성 제트 혼합기 내에서 포스겐 부족 구역을 강화시키는 포스겐 및 아민을 혼합하기 위한 혼합기 및 그의 사용 방법에 관한 것이다. 2차 유동을 강화시키는 구조는 주요 아민 유동 주위에서 특정한 부위로 포스겐을 강화시키는 것을 돕기 위하여 아민 노즐의 제1열의 유동으로부터 하류에 위치하는 포스겐의 오프셋 또는 스태거 배치(staggered) 열의 노즐의 사용, 아민/포스겐의 동심, 편심 또는 오프셋 제트의 사용, 상이하고 불규칙적인 기하 구조를 갖는 노즐의 사용을 포함한다.
특정한 바람직한 실시양태는 도면에 도시하였다. 그러나, 본 개시내용은 첨부한 도면에 도시된 배치 및 수단으로 한정되지 않는 것으로 이해하여야 한다.
도 1은 제1성분의 농도 부족 부위를 나타내는 제1성분의 유동으로의 제2성분의 분포의 예시이다.
도 2는 도 1에서의 온도 분포의 예시이다.
도 3은 본 개시내용의 실시양태에 의한 제1의 열로부터 거리 L2에 의하여 오프셋 배치된 제1열의 노즐 및 제2열의 노즐을 갖는 정적 혼합기의 예시이다.
도 4는 본 개시내용의 실시양태에 의한 제2열의 노즐이 제1열로부터 거리 L2에 의하여 오프셋 및 스태거 배치되어 있는 도 3의 등축 예시이다.
도 5는 본 개시내용의 또 다른 실시양태에 의한 제2열의 노즐이 제1열로부터 거리 L로 오프셋 배치되어 있는 도 3의 정적 혼합기의 등축 예시이다.
도 6은 본 개시내용의 또 다른 실시양태에 의한 외부 원주 벽면 내에서 노즐의 제1열 및 제2열이 종방향 도관에 연결된 정적 반응성 제트 혼합기의 평면도이다.
도 7은 본 개시내용의 또 다른 실시양태에 의한 노즐의 제1열 및 제2열이 동심이며, 제1열의 노즐이 종방향 도관에 연결되며, 제2열의 노즐이 외부 원주 벽면에 대하여 수직인 강화 시스템을 갖는 정적 반응성 제트 혼합기의 평면도이다.
도 8은 도 4의 노즐 부분의 확대도이다.
도 9는 도 8에 도시한 바와 같은 노즐의 가능한 일련의 형상을 도시한다.
도 10은 도 7의 오프셋 동심 노즐-인-노즐 혼합기를 도시하는 다이아그램이다.
도 11의 A는 제2노즐이 원통형 제1개구부를 포함하며, 제2개구부가 제1개구부와 동심인 도 10에 도시된 상이한 표면의 상면도이다.
도 11의 B는 본 개시내용의 또 다른 실시양태에 의한 제2노즐의 불규칙한 형상의 개구부에 편심 배치된 원통형 제1노즐의 도면을 도시한다.
도 11의 C는 본 개시내용의 또 다른 실시양태에 의한 로젠지-형상의 제2노즐 개구부 및 원형의 동심 제1노즐 개구부의 도면을 도시한다.
도 11의 D는 본 개시내용의 실시양태에 의한 로젠지-형상의 동심 제1노즐 개구부에서의 로젠지-형상의 제2노즐 개구부의 도면을 도시한다.
도 12는 본 개시내용의 실시양태에 의한 도 7의 강화 시스템을 갖는 정적 반응성 제트 혼합기의 투시 단면도를 도시한다.
본 발명 및 본원에 개시된 원리의 촉진 및 이해를 위하여, 도면에 예시한 바람직한 실시양태를 참조하며, 이를 설명하기 위하여 구체적인 언어도 사용한다. 그럼에도 불구하고, 본 발명의 범위를 한정하지 않는 것으로 이해하여야 한다. 예시된 장치에서의 이와 같은 변형 및 추가의 수정 및 본원에 예시된 바와 같이 개시된 원리의 추가의 적용은 본 개시내용이 관련되어 있는 분야의 당업자에게 통상적으로 발생되는 것으로 간주한다.
일부 도면은 좌측으로부터 우측으로 이동하는 투입구 아래에 배치된 수평 유동으로 유입되는 혼합기 벽면의 상부 부분에 배치된 수직 유동 투입구를 예시한다. 수평 유동 아래에는 평편한 벽면 또는 라인이 예시될 수 있다. 하나의 예시의 도시를 제시하지만, 당업자라면 도 1, 도 2, 도 3, 도 6, 도 7 및 도 10은 투입구가 혼합기의 전체 주변 둘레에서 대칭으로 발견될 수 있는 전체 구조를 예시하며, 도 3과 같은 기타의 도면에서는 유동 아래의 수평 구조가 유동 공간을 형성하는 것을 돕는데 유용하며 그리고 대칭 선, 기타의 구조 등을 나타낸다는 것을 이해할 것이다.
대부분의 정적 반응성 제트 혼합기에서, 용매를 함유하는 아민 스트림은 일반적으로 노즐을 통하여 포스겐의 주요 크로스-유동으로 흐른다. 이와 같은 "크로스-유동(cross-flow)"은 아민의 제트가 상이한 각도, 방향, 속도 및 투과 성질에서 포스겐 스트림에 유입되는 다수의 상이한 구성 및 관련 기하 구조를 지칭할 수 있다. 도 1 및 도 2에서 도시한 바와 같이 아민 제트는 투입의 하류에 난류 반류(turbulent wake)를 추가로 생성하며, 포스겐-부족 구역 및 가열된 구역을 생성한다. 여러 개의 신규한 제트 설계는 포스겐의 크로스-유동 내에서 아민 분포를 개선시키는 것으로 나타난다. 이러한 설계는 포스겐을 사용하여 포스겐-부족 구역을 강화시키고, 아민-포스겐 계면의 온도를 감소시킨다. 이른바, 아민 스트림 또는 포스겐의 투입을 위한 테이퍼 또는 비-테이퍼 노즐의 복수의 열의 사용; 포스겐 유동으로 유입되는 아민 제트의 분포를 변경시키기 위한 형상을 갖는 노즐의 사용; 및 노즐의 주요 유동이 동심, 편심 또는 불규칙한 형상을 갖는 2차 노즐로부터의 유동에 의하여 둘러싸이는 "제트-인-제트(jet-in-jet)" 하이브리드 노즐의 사용과 같은 여러 가지 구성을 고려한다.
도 1 및 도 2는 혼합을 위하여 유체 수용 챔버에서 이동하는 제1성분 내에서 제2성분의 유동의 부피 분포 및 온도 분포를 도시한다. 도 1의 L로서 제시된 고정된 거리에서 포스겐 부족이 어떻게 존재하는지를 제시하며, 이와 같은 구역 부근에서는 부족을 완화시키기 위하여 제2열의 노즐이 첨가될 수 있다는 것을 나타낸다. 도 2는 온도가 거리 L1에서 아민 제트의 다운스트림을 증가시키는 것을 나타낸다. 본 개시내용의 하나의 목적은 제1노즐로부터 L2로 이격된 지점에서 포스겐의 2차 제트를 투입하여 포스겐 부족 구역에서 포스겐을 강화하고자 하는 것이다.
도 3은 화살표(10) 내지 화살표(14) 및 화살표(17)을 사용하여 제1의 실시양태에 의한 정적 반응성 제트 혼합기(1) 내에서 용매를 사용하거나 또는 사용하지 않고 제1성분 및 제2성분, 예컨대 포스겐 및 아민 각각의 유동을 예시한다. 이러한 실시양태에서, 제2열의 노즐(16)은 혼합기(1)의 동체를 따라 제1열의 노즐(15)로부터 오프셋 거리 L2에 배치된다. 제1성분, 예컨대 포스겐 또는 용매와 포스겐은 화살표(10)에 의하여 예시한 바와 같이 혼합기(1)로 흐른다. 제2성분, 예컨대 아민(11) 또는 용매와 아민은 제1열의 노즐(15)에서 화살표(13)에 의하여 예시한 바와 같이 제1성분과 혼합된다. T-형상의 노즐을 도시하였으나, 예를 들면 도 6에 도시된 바와 같은 테이퍼 노즐 또는 도 8 및 도 9에 도시한 바와 같은 상이한 형상을 갖는 노즐을 비롯한(이에 한정되지 않음) 임의의 노즐 형상 및 각도를 사용하는 것을 고려한다.
도 4 및 도 5의 투시도에서 예시한 바와 같은 혼합기(1)에서, 제2열의 노즐(16)은 도 4에 도시한 바와 같은 스태거 형태로 또는 단순히 도 5에 도시된 바와 같이 종방향 오프셋으로 거리 L2에서 제1열의 노즐(15)로부터 하류에 배치된다. 도 1 및 도 2에서 예시한 바와 같이 제1성분(12)의 제2의 유동은 노즐(16)을 경유하여 제2성분의 제1투입으로부터 L2에 의하여 오프셋 배치된 거리에서 (14)에서 혼합물을 첨가하여 혼합 유동 내에서 농도 및 온도의 구체적인 부위에서 유동을 희석 및 냉각시킨다. 하나의 실시양태에서, 포스겐 또는 포스겐과 용매로 이루어진 조성물을 혼합기(1)에 삽입한다. 하나의 바람직한 실시양태에서, 노즐(11)에서는 아민 유동을 삽입하고, 포스겐의 제2유동을 노즐(12)에서 혼합물에 첨가하여 임의의 부족에 대한 보상을 돕는다.
도 4에 도시한 또 다른 실시양태에서, 제1의 투입으로부터 L2 오프셋 배치되고 그리고 또한 2개의 노즐(15) 사이의 중간에서 스태거 배치된 거리 또는 (16)에서 혼합물에 제1성분(12)의 제2유동을 첨가한다. 혼합 분야에서의 당업자 중 하나는 고정된 거리(L2)를 나타내면서, 제1성분의 부족 부위를 강화하거나 또는 부위를 희석하고 그리고 제1성분의 농도를 국소적으로 강화하고 그리고 주요 반응으로부터의 원치않는 부산물의 형성을 감소시키기 위하여 성분의 상이한 특징에 기초하여 제1세트의 노즐(15)로부터 고정되거나 또는 가변 거리에 의하여 1차 세트의 노즐(15)과 비교시 오프셋 노즐(16)의 배치를 고려하는 것을 이해할 것이다. 예를 들면, 용매 또는 임의의 기타 엘리먼트 또는 첨가제, 예컨대 포스겐을 제1성분의 주요 유동에 첨가할 경우, 유동(10)은 속도가 증가될 수 있어서 부족된 부위의 위치에서의 변경 및 거리(L)의 증가를 초래한다. 제2성분의 압력이 제2성분에 대한 투입구 노즐에서 증가될 경우, 유동은 변경될 수 있으며, 거리(L)도 또한 이에 따라 변경될 수 있다. 그러므로, 당업자 중 하나는 혼합물의 각각의 구성에 대하여 유효 거리(L2)를 결정하여야 할 필요성을 인지할 것이다.
도 4 및 도 5에 도시한 바와 같이 혼합기(1)은 도시한 바와 같은 긴 원통형의 도관의 하나의 단부(4)로부터 대향 단부(5)로 종방향으로 포스겐이 흐르는 원통형 바디로 이루어질 수 있다. 그후, 제2성분으로서 아민은 도 4 및 도 5에 도시한 바와 같이 수직 노즐(15,16)을 통하여 삽입될 수 있다. 기타의 실시양태는 수직 또는 테이퍼 노즐을 사용하거나 또는 사용하지 않고 도 6, 도 7, 도 10 및 도 12에서 도시한 바와 같이 혼합기(1)의 외피 벽면(7)에서 생성된 종방향 도관의 사용을 포함한다. 예를 들면, 도 7의 혼합기(1)는 종방향 유동 도관(62) 및 수직 유동 도관(60) 모두를 포함한다. 도 6에 나타낸 실시양태에서, 제1열의 노즐(15) 또는 제2열의 노즐(16)에 성분을 수송하기 위하여 혼합기(1)는 계면(44)에서 서로 맞물리고 그리고 각각의 단부 외피(40,41)가 각각 2차 도관(64) 및 3차 도관(63)을 포함하는 대향 단부 외피(40, 41)로 이루어진다.
2가지 유형의 도관(수직 노즐 도관 및 종방향 노즐 도관)이 상이하게 예시된 실시양태로 나타내었으나, 제1열의 노즐 및 제2열의 노즐에 제1성분 및 제2성분을 공급하기 위하여 임의의 공격 각도에서 도관의 임의의 유형 및 기하 구조의 사용을 고려한다.
도 8은 원형의 노즐(16) 배출구 개구부 형상을 예시하는 도 4로부터 구한 상세 예시이다. 제2열의 노즐(16)로부터의 노즐을 나타내었으나, 이하에 제시된 설명은 제1열(15)로부터의 노즐에도 마찬가지로 적용 가능하다. 예를 들면 투입구 개구부가 배출구 개구부 형상보다 크기가 더 작은 도 7에 도시된 바와 같은 개구부는 테이퍼될 수 있다. 도 9는 제1열의 노즐 또는 제2열의 노즐의 투입구 또는 배출구 개구부로서 사용될 수 있는 각종 상이한 형상을 나타낸다. 도 9에 나타낸 바와 같은 화살표(10)는 혼합기(1) 내에서 제1성분의 유동에 관하여 배치되는 바와 같이 상이한 노즐(16)의 배향을 예시한다. 도 12는 도 7에서 종방향 유동 도관(62) 및 수직 유동 도관(60)을 설명한 바와 같이 제1열의 노즐(60)이 제2열의 노즐(62)에서 제트-인-제트로 배치되는 혼합기(1)의 내부면 및/또는 외부면을 예시한다. 제1도관의 내부면은 도 10 및 도 11에서 도시한 바와 같이 제1개구부(101) 및 제2개구부(100)를 포함한다. 표면은 제1노즐(102)의 단부 표면을 더 포함한다.
본 발명자는 특정 지점에서 제1성분, 예컨대 포스겐의 보강이 부산물 및/또는 우레아의 형성을 감소시키는데 도움이 된다는 것을 밝혀냈다. 다양한 기하 구조를 갖는 제1열의 노즐(15) 또는 제2열의 노즐(16)에서 상이한 내부 개구부 또는 외부 개구부의 사용은 제트-인-제트 구성으로 상이한 양의 제1성분 또는 제2성분을 투입하도록 한다. 대안의 실시양태에서, 단일 열의 노즐(15)을 사용하여 성분들을 혼합하지만, 투입구 개구부 또는 배출구 개구부의 형상을 변경시킴으로써 아민의 유동은 변형되어 아민이 포스겐의 유동 내에서 바람직한 부위로 이송되도록 한다. 예를 들면, 도 9에 도시된 바와 같은 포스겐 유동의 방향으로 배치된 눈물방울형 개구부는 포스겐 유동으로 더 깊게 관통하는 제트를 생성한다.
도 11의 A 내지 D는 제1노즐(15)이 제트-인-제트 구성으로 제2노즐(16)에 배치되며 그리고 도 11의 B에 도시한 바와 같이 노즐 둘 다는 서로에 대하여 오프셋, 동심, 편심 또는 스태거 배치되어 하나의 성분이 다른 성분보다 부피가 더 큰 방출을 갖는 부위를 생성할 수 있는 각종 가능한 구성을 도시한다. 예를 들면, 도 10은 도 11의 A 내지 D의 각종 가능한 구성, 즉 도 11의 B의 실시양태를 도시하며, 여기서 외부 노즐(15)은 내부 노즐(16)의 전면 또는 상류측에서의 개구부(100a)와 비교시 내부 노즐(16)의 후면 또는 하류측에서 더 큰 개구부(100b)를 가지며 그리고 내부 노즐(16)은 개구부(101)에 대하여 테이퍼된 벽면(102)을 갖도록 제2의 또는 내부 노즐(16)은 제1의 또는 외부 노즐(15)로부터 오프셋 배치된다. 고정된 레벨의 압력에서, 부피가 더 큰 양의 하나의 성분을 도 7에 도시한 바와 같이 노즐-인-노즐(62)의 후면에 전달한다. 개구부(100a, 100b 및 101) 아래에는 수평 유동이 도시되어 있지는 않지만, 당업자 중 하나는 도 7과 관련하여 설명된 바와 같이 유동이 도 10에 대하여서도 고려된다는 것을 인지할 것이다.
본 개시내용은 또한 포스겐을 포함하는 제1성분(10) 및 아민을 포함하는 제2성분(11)을 혼합하기 위한 유체-수용 챔버(2) 및, 투입구(4)로부터 배출구(5)로 제1성분(10)을 수송하기 위한 유체-수용 챔버(1)를 통하여 연장되고 투입구(4) 및 배출구(5) 사이에서 제1도관(3)을 따라 제1열의 노즐(15)을 갖는 제1도관(3) 및 유체-수용 챔버(1)에서의 혼합 지점(L2)에서 제1성분(10)에서의 부족을 해결하기 위하여 제2열의 노즐(16)과 같은 강화 시스템을 갖는 정적 반응성 제트 혼합기(1)가 기재되어 있다.
하나의 실시양태에서, 유체-수용 챔버(1)는 챔버의 외부 부위(7) 및 챔버의 내부 부위(8) 사이에서 도 12에 도시된 바와 같은 외부 원주 벽면(140)을 갖는 제1도관(3)을 형성하며 그리고 중공이 형성된 도 6, 도 7 및 도 10에 부분적으로 도시된 연속 실린더이다. 도 3은 제1성분(10)과 혼합하기 위하여 외부 부위(7)로부터 내부 부위(8)로 제2성분(11)을 통과시키기 위하여 외부 벽면(140)을 수직 배열로 관통하는 제1열의 노즐(15)을 예시한다.
도 9에 예시한 바와 같이, 제1열의 노즐(15)로부터 하나 이상의 노즐은 원형, 타원형, 삼각형, 직사각형, 다이아몬드형 및 눈물방울 형상으로 이루어진 군으로부터 선택된 개구부 형상을 갖는다. 제1열(15)로부터의 노즐은 예를 들면 도 11의 C에 도시한 바와 같은 상이한 개구부 형상을 가질 수 있으며, 여기서 노즐(102)의 단부 표면은 원형이고, 제2개구부(100)는 로젠지-형상을 갖는다. 도 11의 A 내지 D에 도시된 각종 구성은 도 10에 도시된 바와 같은 가능한 제트-인-제트 구성을 예시한다.
도 6에 도시한 바와 같이, 외부 원주 벽면은 제2열의 노즐(16)과 소통하는 벽면(40)에 3차 또는 제3도관(63)을 포함한다. 이러한 제3도관(63)은 벽면(40)의 상이한 부분에 배치될 수 있으며, 여기서 제2열의 노즐(16)은 제3도관(63)을 통하여 제2성분의 제2공급원의 통과를 위하여 또는 제1성분의 2차 유동에 의하여 제1성분의 희석을 위한 것이다. 혼합기(1)는 계면(44)의 각각의 대향면상에 도시된 바와 같이 대향 단부 외피에서 2차 도관(64) 및 3차 또는 제3도관(63)을 포함할 수 있다.
또 다른 실시양태에서, 상기 기재한 바와 같은 혼합기(1)는 아민-포스겐 혼합 공정 중에 혼합하는 방법을 수행하는데 사용되며, 이러한 방법은 유체-수용 챔버(2)를 통하여 연장된 제1도관(3)을 통하여 제1성분(10)을 통과시키는 단계, 제1열의 노즐(15)을 통하여 제2성분(11)을 통과시키는 단계 및 제2열의 노즐(16)을 통하여 제1성분(12)을 통과시켜 제1도관(3)의 유체-수용 챔버(2) 내에서 제1성분 및 제2성분(10, 11 및/또는 12)을 신속하게 혼합하는 단계를 포함한다.
또 다른 고려되는 방법에서, 이러한 단계는 정적 반응성 제트 혼합기(1)의 유체-수용 챔버(2)를 통하여 연장된 제1도관(3)을 통하여 제1성분(10)을 통과시키고, 도 3 내지 도 7에 도시된 바와 같이 제2열의 노즐(16)을 통하여 포스겐과 같은 제1성분을 통과시키고, 제1열의 노즐(15)을 통하여 제2성분(11)을 통과시키고, 제1성분 및 제2성분(10, 11 또는 12)이 제1도관(3)의 유체-수용 챔버(2)에서 신속하게 혼합되도록 하는 것을 포함한다.
실시예
조합 스태거 제트-인-제트 구성. 본원에 기재된 제트-인-제트 및 스태거 제트 구성 실시양태의 조합을 테스트하기 위하여 일련의 파일럿-플랜트 실험을 실시하였다. 파일럿-규모 혼합기는 도 12에 예시한 바와 같은 제트-인-제트 구성 및 도 4에 예시한 바와 같은 스태거 제트 구성을 조합한다. 내부 제트 직경은 2.1 ㎜이다. 각각의 외부 제트는 내부 제트와 동일한 배출 면적을 갖지만, 도 7 및 도 10에 도시한 바와 같이 하류 방향을 향하여 내부 제트 중앙축으로부터 0.2 ㎜로 오프셋 배치되어 있다. 제트는 중앙선에서 10 ㎜ 이격된 2개의 열이 스태거 배치되어 있다. 도관의 직경은 11 ㎜이다.
3종의 유동 조건을 테스트하였다. 테스트 1에서, 총 포스겐 유동은 104℃에서 3.6 ㎏/s이고, 아민/용매 유동은 165℃에서 2.4 ㎏/s이다. 포스겐 유동을 2개의 공급물 스트림으로 분할하며, 전체 포스겐 유동의 80%인 주요 포스겐 스트림을 11 ㎜ 직경의 도관을 통하여 보내고, 전체 포스겐 유동의 20%인 일부 포스겐 스트림은 환상의 제트를 통하여 보낸다. 공급물 스트림 및 포스겐 공급물 분할(80:20)의 온도는 다른 2가지 테스트에 대하여 불변을 유지한다. 테스트 2에서, 공급물 유속을 2배로 한다. 테스트 3에서는, 테스트 2에서의 유속을 불변 상태로 유지하나, 아민/용매 공급물 스트림 중의 아민(%)을 34%로부터 68%로 증가시켰다(테스트 1 및 2에서).
비교를 위하여, 동일한 3종의 테스트는 아민 제트를 단일 열에서 균일하게 분포되는 테이퍼 제트로 대체한 것을 제외하고 스태거 제트-인-제트 혼합기와 동일한 기준 파일럿-규모의 혼합기에 대하여 반복한다. 보어(bore) 직경, 테이퍼 각도 및 제트의 총 수는 혼합기 둘 다에 대하여 동일하다.
표 1은 상대적 변화를 예시하기 위하여 테스트 1 기준에 대하여 정규화한 테스트 결과를 요약한다. 부산물 농도를 최소로 하기 위하여, 스태거 제트-인-제트 혼합기의 잇점은 3개의 테스트 모두에서 일치한다. 부산물 농도는 테스트 1에서의 기준 혼합기보다 29% 더 낮으며, 심지어 테스트 2에서보다는 훨씬 더 낮게 떨어지지만, 이는 압력 강하에서의 상당한 증가의 대가이다. 부산물 농도는 테스트 1에서보다 테스트 3에서 더 높지만, 이는 상당하게 더 높은 아민 비율(%)로 인한 것으로 예상된다. 압력 강하는 동일한 테스트 조건하에서 2가지 혼합기에 대하여 거의 동일하다. 테스트 2에서, 압력 강하는 유속의 증가로 인하여 증가된다.
Figure 112013002979487-pct00001
2차 제트. 포스겐화 반응성 유동에서의 2차 제트 및 혼합의 잇점을 예시하기 위하여 일련의 파일럿-플랜트 실험을 실시하였다. 도 3에 도시한 바와 유사한 구성을 사용하였다. 전체 포스겐 유동을, 1 인치 도관을 통하여 흐르는 주요 포스겐 및, 3/16 인치 노즐을 통하여 보내지는 약 1/2 인치의 아민 제트의 제2의 제트 하류로서 투입되는 부분 포스겐인 2개의 스트림으로 분할한다. 전체 포스겐 유속은 0.11 ㎏/s이고, 포스겐 스트림의 온도는 50℃이다. 0.04 ㎏/s 아민 스트림(o-디클로로벤젠(ODCB) 용매 중의 15%(w)-톨루엔 디아민(TDA) 또는 지방족 디아민(ADA))을 100℃에서 1 인치 도관으로 도 3으로 예시한 바와 유사한 크로스-유동 배열로 투입하였다. 반응성 혼합물은 20 bar의 압력으로 용기로 배출된다.
표 2 및 표 3은 2종의 상이한 아민종(TDA, ADA)에 대하여 부분 포스겐 제트 유속에 대한 생성물 중의 원치않는 부산물 형성을 비교한다. 보고한 값은 주요 도관을 통하여 흐르는 포스겐 전부를 사용한 구성에 해당하는 값에 관하여 정규화한다. 포스겐을 저온 용매로 대체할 수 있다. 테스트는 부분 포스겐 제트 대신에 저온 용매(ODCB)를 사용하여 실시하였다. 저온 용매의 온도는 20℃이고, 유속은 아민과 함께 투입된 것의 25%이었다. 그 결과, 부산물 형성은 4.5% 감소되었다.
Figure 112013002979487-pct00002
Figure 112013002979487-pct00003
하류 제트에서 포스겐을 대체한 저온 용매(ODCB)를 사용하여 테스트를 실시하였다. 저온 용매의 온도는 20℃이고, 유속은 아민과 함께 투입된 것의 25%이다. 그 결과, 부산물의 형성이 4.5% 감소된다.
당업계의 통상의 기술을 가진 자는 본 개시내용의 교시가 특정한 실시양태 및 방법과 관련하여 예시하기는 하였어도 본 발명을 그러한 실시양태 및 방법으로 한정하고자 하는 의도가 아니라는 것을 숙지할 것이다. 그 반대로, 본 개시내용의 의도는 본 개시내용의 교시의 범주에 상당하게 속하는 모든 변형예 및 실시양태를 포괄시키고자 한다.

Claims (20)

  1. 포스겐을 포함하는 제1성분 및 아민을 포함하는 제2성분을 혼합하기 위한, 연속 실린더인 유체-수용 챔버,
    상기 챔버의 외부 영역과 상기 챔버의 내부 영역 사이에 외부 원주 벽면을 갖는 제1도관 - 제1도관은 투입구로부터 배출구로 제1성분을 수송하기 위해 상기 유체-수용 챔버를 통해 연장되고, 제1도관을 따라 제1열의 노즐들을 갖고, 제1성분과 혼합시키기 위하여 상기 투입구 및 상기 배출구의 사이에서 상기 외부 영역으로부터 상기 내부 영역 내로 상기 제2성분을 통과시키기 위해 외부 원주 벽면을 관통함 - 및
    유체-수용 챔버 내의 혼합 지점에서 제1성분에 있어서의 부족을 해결하기 위한, 제2열의 노즐들을 포함하는 강화 시스템을 포함하고,
    상기 제2열의 노즐들의 각각의 노즐이 제1열의 노즐들의 노즐 내부에 위치하는, 정적 반응성 제트 혼합기.
  2. 제1항에 있어서, 강화 시스템이 투입구와 배출구 사이의 제1도관을 따르고 외부 원주 벽면을 통한 제2열의 노즐들을 포함하는, 정적 반응성 제트 혼합기.
  3. 제2항에 있어서, 제2열의 노즐들이 외부 원주 벽면을 통하여 냉각 유체 또는 제1성분의 제2공급원의 유동을 허용하는, 정적 반응성 제트 혼합기.
  4. 제3항에 있어서, 제2열의 노즐들이 제1열의 노즐들로부터 오프셋 배치되는, 정적 반응성 제트 혼합기.
  5. 제3항에 있어서, 제1열의 노즐들로부터의 하나 이상의 노즐이 원형, 타원형, 삼각형, 직사각형, 다이아몬드형 및 눈물방울형으로 이루어진 군으로부터 선택된 개구부 형상을 갖고, 상기 제1열로부터의 노즐 주위의 제2 개구부는 상이한 개구부 형상을 갖는, 정적 반응성 제트 혼합기.
  6. 제5항에 있어서, 제2열의 노즐들이 제1열의 노즐들로부터 오프셋 배치되는, 정적 반응성 제트 혼합기.
  7. 제1항에 있어서, 외부 원주 벽면이 제2열의 노즐들과 소통되는 벽면 내에 제3도관을 포함하는, 정적 반응성 제트 혼합기.
  8. 제1항에 있어서, 유체-수용 챔버가 챔버의 외부 영역과 챔버의 내부 영역 사이에 외부 원주 벽면을 갖는 제1도관에 의하여 중공이 형성되어 있는 연속 실린더이고, 외부 원주 벽면이 챔버의 내부 영역과 모두 소통하는 적어도 제1열의 노즐들 및 제2열의 노즐들을 포함하며, 외부 원주 벽면이 제1열의 노즐들을 통하여 적어도 제2성분을 통과시키기 위한 제2도관 및 제2열의 노즐을 통하여 적어도 제1 성분을 통과시키기 위한 제3도관을 포함하는, 정적 반응성 제트 혼합기.
  9. 제7항에 있어서, 제2열의 노즐들이 제1성분의 제2공급원의 유동을 허용하는, 정적 반응성 제트 혼합기.
  10. 제7항에 있어서, 제2열의 노즐들이 제1열의 노즐들로부터 고정된 거리만큼 오프셋 배치되는 정적 반응성 제트 혼합기.
  11. 제7항에 있어서, 제1열의 노즐들로부터의 하나 이상의 노즐이 원형, 타원형, 삼각형, 직사각형, 다이아몬드형 및 눈물방울형으로 이루어진 군으로부터 선택된 개구부 형상을 갖고, 제1열로부터의 노즐 주위의 제2 개구부는 상이한 개구부 형상을 갖는, 정적 반응성 제트 혼합기.
  12. 정적 혼합기의 연속 실린더인 유체-수용 챔버의 내부에서 제1도관을 통하여 제1성분을 통과시키는 단계 - 제1도관이 상기 챔버의 외부 영역과 상기 챔버의 내부 영역 사이에 외부 원주 벽면을 갖고, 제1열의 노즐들 및 제2열의 노즐들을 포함하며, 제2열의 노즐들의 각각의 노즐이 제1도관을 따라 제1열의 노즐들의 노즐 내부에 배치되어 있음 -;
    제2성분을 제1열의 노즐들을 통하여 통과시키는 단계; 및
    제1성분을 제2열의 노즐들을 통하여 통과시켜 제1성분 및 제2성분을 제1도관에서 신속하게 혼합하는 단계
    를 포함하는, 아민-포스겐 혼합 공정 중에 혼합하는 방법.
  13. 정적 혼합기의 연속 실린더인 유체-수용 챔버의 내부에서 제1도관을 통하여 제1성분을 통과시키는 단계 - 제1도관이 상기 챔버의 외부 영역과 상기 챔버의 내부 영역 사이에 외부 원주 벽면을 갖고, 제1열의 노즐들 및 제2열의 노즐들을 포함하고, 제2열의 노즐들의 각각의 노즐이 제1도관을 따라 제1열의 노즐들의 노즐 내부에 배치되어 있음 -;
    제1성분을 제2열의 노즐들을 통하여 통과시키는 단계;
    제2성분을 제1열의 노즐들을 통하여 통과시키는 단계; 및
    제1성분 및 제2성분을 제1도관에서 신속하게 혼합하는 단계
    를 포함하는, 아민-포스겐 혼합 공정 중에 혼합하는 방법.
  14. 제12항에 있어서, 제2열의 노즐들이 제1열의 노즐들로부터 오프셋 배치되는, 방법.
  15. 제12항에 있어서, 하나 이상의 노즐이 원형, 타원형, 삼각형, 직사각형, 다이아몬드형 및 눈물방울형으로 이루어진 군으로부터 선택된 개구부 형상을 갖는, 방법.
  16. 제12항에 있어서, 제1열의 노즐들로부터의 하나 이상의 노즐이 원형, 타원형, 삼각형, 직사각형, 다이아몬드형 및 눈물방울형으로 이루어진 군으로부터 선택된 개구부 형상을 갖고, 제1열로부터의 노즐 주위의 제2 개구부는 상이한 개구부 형상을 갖는, 방법.
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