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Die
vorliegende Erfindung betrifft eine Einspritzvorrichtung für ein Sekundärfluid,
welche zwischen zwei aufeinander folgenden Schüttbetten vorgesehen wird und
es ermöglicht,
die Mischung zwischen mehreren Fluids zu optimieren und diese Mischung
zu verteilen, wobei im Allgemeinen einerseits eine flüssige Phase
und eine gasförmige
Phase, die aus dem oberen Schüttbett
stammen, sowie andererseits eine eingespritzte Phase, die im Allgemeinen hauptsächlich gasförmig ist
und meistens mindestens teilweise Wasserstoff umfasst, vermischt
werden. Ohne den Geltungsbereich der Erfindung zu verlassen, kann
es sich bei dem eingespritzten Fluid auch um eine flüssige Phase
handeln. Diese Einspritzsysteme zur Mischung und Verteilung sind
im Allgemeinen in einen Festbettreaktor eingebaut, in welchem die
Fluids ein oder mehrere Schüttbetten
in gleichgerichteter Strömung
von oben nach unten durchfließen.
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Im
Folgenden wird in der vorliegenden Beschreibung ohne Bedeutungsunterschied
von Einspritzsystemen oder -vorrichtungen zur Mischung und Verteilung
die Rede sein.
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Die
vorliegende Erfindung eignet sich insbesondere zur Anwendung in
sämtlichen
der folgenden Fälle:
- – wenn
die gasförmigen
Phasen im Verhältnis
zu den flüssigen
Phasen einen weitaus größeren Anteil
haben, das heißt,
wenn das Volumenverhältnis
zwischen sämtlichen
Gasen und sämtlichen Flüssigkeiten
oftmals größer als
3:1 und üblicherweise
kleiner als 400:1 ist (3 < (Vol.Gas/Vol.flüssig) < 400);
- – wenn
die gasförmigen
Phasen im Verhältnis
zu den flüssigen
Phasen einen geringeren Anteil haben, das heißt, wenn das Volumenverhältnis zwischen
sämtlichen
Gasen und sämtlichen
Flüssigkeiten
oftmals größer als
0,1:1 und üblicherweise kleiner
als 1:1 ist (0,1 < (Vol.Gas/Vol.flüssig) < 1);
- – wenn
die Reaktion stark exotherm ist und es erforderlich macht, ein zusätzliches
Fluid, bei dem es sich oftmals um ein Gas handelt, in den Reaktor
einzuleiten, um die Gas/Flüssigkeits-Mischung zu
kühlen;
- – wenn
die Reaktion einen innigen Kontakt erforderlich macht, um das Lösen einer
meist gasförmigen
Verbindung (zum Beispiel von Wasserstoff H2)
in der flüssigen
Phase zu ermöglichen.
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Die
vorliegende Erfindung findet insbesondere auf dem Gebiet der Gas/Flüssigkeits-Systeme zur
schnellen Abkühlung
oder der stufenweisen Einspritzsysteme wie sie die beispielsweise
bei der Durchführung
des Hydrokrackens, des Hydrofinierens, der hydrierenden Entschwefelung,
der hydrierenden Stickstoffentfernung, der selektiven oder vollständigen Hydrierung
von C2- bis C5-Fraktionen,
der selektiven Hydrierung von Benzinen aus dem Dampfkrackverfahren,
der Hydrierung aromatischer Verbindungen in aliphatischen und/oder
naphthenischen Fraktionen sowie bei der Hydrierung von Olefinen
in aromatischen Fraktionen zum Einsatz kommen, Anwendung.
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Weiterhin
findet sie Anwendung bei der Durchführung anderer Reaktionen, die
es erforderlich machen, eine gasförmige Phase und eine flüssige Phase
gut zu durchmischen, zum Beispiel bei teilweisen oder vollständigen Oxidationsreaktionen, Aminierungsreaktionen,
Acetyloxidationen, Ammoxidationen und Halogenierungen, insbesondere
Chlorierungen.
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Auf
dem spezifischen Gebiet der Reaktionen zur hydrierenden Entschwefelung,
hydrierenden Stickstoffentfernung und zum Hydrokracken, welche durchgeführt werden, um
sehr weitgehende Umwandlungen zu erzielen (zur Herstellung eines
Produktes, dass zum Beispiel höchstens
30 ppm (Teile auf eine Million) an Schwefel enthält), ist es erforderlich, dass
das Gas und die Flüssigkeit,
in erster Linie aber die Flüssigkeit,
gut verteilt sind, da Volumenverhältnisse vorherrschen, die im
Allgemeinen in der Größenordnung
von ungefähr
3:1 bis ungefähr
400:1 und meistens zwischen ungefähr 10:1 und ungefähr 200:1
liegen, und im Falle der Verwendung einer Vorrichtung zum raschen
Abkühlen
ist ein sehr guter Kontakt zwischen dem Gas, welches als Kühlmittel eingeleitet
wird, und den eingesetzten Fluids des Verfahrens, die oftmals auch
als Prozessfluids bezeichnet werden, erforderlich.
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Die
Lösung,
die im Allgemeinen vorgeschlagen wird, wenn das zu verteilende Fluid
mehrere Katalysatorbetten durchströmt, besteht darin, eine gasförmige Charge
zwischen zwei aufeinander folgenden Katalysatorbetten, die von einer
Gas/Flüssigkeits-Mischung
durchströmt
werden, über
ein System zur stufenweisen Einspritzung einzuleiten.
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Die
US-Patentschriften 3,353,924, 3,855,068, 3,824,080 und
US 5,567,396 beschreiben zum Beispiel
stufenweise Gaseinspritzsysteme zwischen zwei Betten, bei welchen
das Einspritzen des Sekundärgases,
das Mischen von Sekundärgas
und herabfließendem
Primärstoffstrom
sowie das Verteilen der Mischung getrennt voneinander und nacheinander
erfolgen. Im Gegensatz dazu laufen die Vorgänge zum Einspritzen, Mischen
und Verteilen der beiden wechselwirkenden Fluids in den Vorrichtungen,
die in der vorliegenden Anmeldung beschrieben sind, gleichzeitig
innerhalb desselben Systems ab.
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Einer
der Vorteile, der mit den Vorrichtungen gemäß der vorliegenden Erfindung
vermacht ist, besteht daher darin, dass das Volumen, das für die drei Vorgänge erforderlich ist,
sehr stark verringert ist. Dieser Volumengewinn im Bereich der Vorrichtung zum
Einspritzen, Mischen und Verteilen hat insbesondere den Vorteil,
dass er es ermöglicht,
im Reaktor das Volumen, welches für die Schüttbetten, die meist aus katalytisch
aktiven Feststoffen bestehen, zur Verfügung steht, zu vergrößern.
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In
der US-Patentschrift 4,235,847 ist eine andere Bauweise beschrieben,
bei welcher ein System zwei sekundäre Einspritzungen ermöglicht (eine
Gaseinspritzung und eine Flüssigkeitseinspritzung).
An der Austrittsöffnung
des Bettes wird der Gas/Flüssigkeits-Stoffstrom über ein
System von Leitvorrichtungen getrennt. Die Flüssigkeit wird über einen
Boden, dessen Durchmesser geringer ist als der Durchmesser des Reaktors,
aufgefangen, und das Gas wird unterhalb dieses Bodens in die aufgefangene
Flüssigkeit
eingespritzt. Die Gas/Flüssigkeits-Mischung
(in Form eines Nebels) wird dann am Kopfende der Röhren wiedergewonnen
und über
diese Röhren
in das Bett eingespritzt. Dieses System vereint die Vorgänge des
Mischens von Gas und Flüssigkeit
und des Verteilens dieser Mischung mit Bereich eines einzigen Bodens,
weist aber den großen
Nachteil auf, dass die Verteilung sich aufgrund des Systems von Leitvorrichtungen
auf einen Durchmesser beschränkt,
der geringer als der Durchmesser des Bodens ist. Darüber hinaus
wird die Mischung im Bereich der Schächte auf einer einzigen Ebene
aufgefangen, was dazu führt,
dass der entsprechende Boden der Flussrate der Flüssigkeit
nicht in ausreichendem Maße
angepasst werden kann. Und schließlich erfolgt der Wärmeaustausch
zuerst vom Gas zum Gas und dann vom entstehenden Gas zur Flüssigkeit.
Verglichen mit einem direkten Inkontaktbringen des (kalten) Sekundärgases mit
der Flüssigkeit,
ist folglich für
eine gegebene Grenzfläche
ein geringerer Wirkungsgrad hinsichtlich der Gas/Flüssigkeit-Wärmeübertragung
zu verzeichnen. Im Schriftstück US-A-3946
104 sind ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Herstellen einer
gasförmigen
Mischung beschrieben.
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Genauer
gesagt betrifft die Erfindung eine Einspritzvorrichtung für ein Sekundärfluid,
welche sich zwischen zwei aufeinander folgenden Schüttbetten
befindet und es ermöglicht,
eine mehrphasige Mischung aus einem Sekundärfluid und einem Fluid oder
einer Mischung von Fluids, die aus dem oberen Schüttbett stammen,
herzustellen und zu verteilen. Die Vorrichtung weist eine Einspritzkammer
für das Sekundärfluid auf,
wobei die Einspritzung des Sekundärfluids über die Vorrichtung erfolgt,
und sie weist weiterhin Mittel auf, die es ermöglichen, das Sekundärfluid mit
mindestens einem Teil des Fluids oder der Mischung von Fluids, die
aus dem oberen Schüttbett
stammen, in Kontakt zu bringen und die Mischung, welche durch dieses
Inkontaktbringen entsteht, gleichzeitig in Richtung des unteren
Schüttbetts
zu verteilen.
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Insbesondere
kann es sich bei dem Sekundärfluid
um eine gasförmige
Phase handeln, die mindestens teilweise Wasserstoff umfasst.
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Die
beanspruchte Aufgabe ist in den Ausführungen des unabhängigen Anspruchs
1 definiert. Wahlweise vorhandene Merkmalseigenschaften sind Teil
der Ausführungen
in den abhängigen
Ansprüchen.
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Bei
der Erfindung handelt es sich bei den Mitteln zum Inkontaktbringen
um Schächte 206,
die dazu bestimmt sind, die gasförmige
Fraktion des Fluids oder der Mischung von Fluids, die aus dem oberen
Schüttbett 204 stammen,
hindurchzuleiten. Die Schächte 206 durchqueren
in Form dichter Leitungswege die Kammer, und ihre Höhe übertrifft
im Allgemeinen die maximale Höhe
des Flüssigkeitspegels. Darüber hinaus
sind sie im oberen Teil vorteilhafterweise mit einer Platte versehen,
die verhindert, dass der flüssige
Teil des Fluids oder der Mischung von Fluids, die aus dem oberen
Schüttbett stammen,
hinabläuft.
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Weiterhin
sind die zwei Arten von Schächten 204 und 206 vorteilhafterweise
unterhalb der Kammer um eine Strecke ht verlängert.
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In
einer nicht beanspruchten Ausführungsform
handelt es sich bei den Mitteln zum Inkontaktbringen und Verteilen
um
- – Schächte 222,
welche es ermöglichen,
dass das Sekundärfluid
in Richtung des oberen Teils der Kammer hindurchzuleiten, wobei
dieser Teil meistens die Gestalt eines Bodens aufweist,
- – Mischröhren oder
-kanäle 224,
welche als dichte Leitungswege die Kammer durchqueren und in ihrem
oberen Teil mit einer Öffnung
versehen sind, die das Durchströmen
und das Vermischen des Sekundärfluids
und mindestens eines Teil des Fluids oder der Mischung von Fluids,
die aus dem oberen Schüttbett
stammen, ermöglichen.
Auch die Mischkänale
sind vorteilhafterweise unterhalb der Kammer um eine Strecke ht verlängert.
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Die
Erfindung betrifft weiterhin einen Festbettreaktor, der folgende
Elemente, aufweist:
- – mindestens ein oberes Bett
aus feststofflichem Schüttgut,
- – mindestens
eine Vorrichtung gemäß der Erfindung,
welche dem oberen Bett nachgeschaltet ist und es ermöglicht,
die Mischung aus dem Sekundärfluid
und einem Fluid oder einer Mischung von Fluids, die aus diesem Bett
stammen, herzustellen und zu verteilen,
- – mindestens
ein Bett aus feststofflichem Schüttgut,
wobei dieses Bett der Vorrichtung nachgeschaltet ist,
- – mindestens
eine gesonderte Leitung zur Einspritzung des Sekundärfluids
in die Kammer der Vorrichtung, wobei die Einspritzung vorzugsweise im
Wesentlichen im rechten Winkel zur Achse des Reaktors erfolgt.
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In
diesem Reaktor durchfließen
die flüssigen und
gasförmigen
Phasen das oder die Schüttbett(en) meistens
in gleichgerichteter Strömung
von oben nach unten.
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Vorzugsweise
weisen die Schüttbetten
mindestens ein feststoffliches Schüttgut mit katalytischer Wirkung
auf.
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Die
Vorrichtungen und/oder der Reaktor, der/die in der vorliegenden
Anmeldung beschrieben ist/sind, ist/sind insbesondere für Verfahren
zur hydrierenden Entschwefelung, zur selektiven Hydrierung oder
zur hydrierenden Stickstoffentfernung nutzbar.
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Weitere
Vorteile und kennzeichnende Eigenschaften der Erfindung werden auf
bessere Weise anhand der folgenden Beschreibung deutlich, welche ein
Ausführungsbeispiel
darstellt.
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Die 1 und 2 stellen
schematisch zwei Ausführungsbeispiel
für den
Reaktor dar, bei welchen es möglich
ist, die Vorrichtungen gemäß der vorliegenden
Erfindung einzubauen.
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3 erläutert eine
erfindungsgemäße Ausführungsform
einer stufenweisen Einspritzvorrichtung oder einer Einrichtung zum
raschen Abkühlen, die
zwischen zwei aufeinander folgenden Katalysatorbetten betrieben
wird und zum Beispiel in einem der Reaktoren, die in den 1 und 2 darge stellt
sind, vorgesehen werden kann.
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4 erläutert eine
Einspritzvorrichtung, die nicht Teil der beanspruchten Aufgabe ist.
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Gemäß einer
Ausführungsform
eines erfindungsgemäßen Reaktors
wird am Kopfende des Festbettreaktors eine interne Verteilungsvorrichtung vorgesehen,
welche entweder nur eine Flüssigkeit oder
eine Flüssigkeits/Gas-Mischung
in gleichgerichteter Strömung
herabfließen
lässt.
Im Falle eines Reaktorbetriebs mit Flüssigkeits/Gas-Strömung werden die
flüssige
Charge und die gasförmige
Charge getrennt voneinander in die interne Verteilungsvorrichtung,
welche am Kopfende des Reaktors dem ersten Bett vorgeschaltet ist,
eingespritzt. Eine Fraktion des Gases, das in den Reaktor eingespritzt
wird, wird in der Mitte des Reaktors zwischen zwei aufeinander folgenden
Betten über
das System zum Einspritzen, Mischen und Verteilen, welches Aufgabe
der vorliegenden Erfindung ist, eingespritzt. Dieses erste Verwendungsschema
der internen Verteilungsvorrichtungen gemäß der vorliegenden Erfindung
ist in 1 dargestellt. Dem Kopfende des Reaktors kann zusätzlich ein
Kolben in Verbindung mit dem Verteilungssystem vorgeschaltet sein,
um den Stoffaustausch zwischen der flüssigen Phase und der gasförmigen Phase
(2) zu optimieren. Dieser Kolben kann sich außerhalb
des Reaktors befinden. In dieser Ausführungsform werden die flüssige Charge
und die Gascharge in diesem Kolben sprudelnd in Kontakt gebracht
und verlassen den Kolben getrennt voneinander, um getrennt voneinander
in den Reaktor eingespritzt zu werden.
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Genauer
gesagt handelt es sich bei dem Reaktor 60, der schematisch
in der 1 dargestellt ist, um einen Festbettreaktor und
zwei übereinander
angeordneten Betten, wobei der Reaktor mit nach unten gleichgerichteter
Strömung
betrieben wird.
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Die
flüssige
Charge 1 wird in der Nähe
des Kopfendes des Reaktors im Bereich der internen Verteilungsvorrichtung 100 über die
Leitung 3 eingespritzt, wobei diese interne Verteilungsvorrichtung aus
jedweder Misch- und/oder Verteilungsvorrichtung, die nach dem Stand
der Technik bekannt ist, gewählt
werden kann und es sich bei Verteilungssystem, welches am Kopfende
des Reaktors vorgesehen wird, vorteilhafterweise um eine Vorrichtung
wie diejenige, welche in der Patentanmeldung, die der Anmelder am
gleichen Tag wie die vorliegende Anmeldung eingereicht hat, beschrieben
ist, handelt.
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Die
gasförmige
Charge 2 wird an zwei Stellen über Versorgungsleitungen in
den Reaktor 60 eingespritzt: einerseits über die
Leitung 7 am Kopfende des Reaktors und andererseits über die
Leitung 9 in der Mitte des Reaktors, wobei eine interne
Verteilungsvorrichtung 200 oder 220, die zwischen
den beiden aufeinander folgenden Betten angeordnet ist, zum Einsatz
kommt. Im Falle eines Druckanstiegs in der internen Verteilungsvorrichtung 100 und
in der Leitung 3 kann mit Hilfe eines Druckausgleichssystems 14 (welches
aus einem Regelventil, das von einem Differentialdrucksensor gesteuert
wird, besteht) ein Teil des Flüssigkeitsstroms
in Richtung der Leitung 2 und des Kopfendes des Reaktors
abgelassen werden. Die Aufteilung des eingespritzten gasförmigen Stoffstroms
zwischen den Leitungen 7 und 9 wird mit Hilfe
der Regelventile 10 und 11 gesteuert. Der gasförmige Stoffstrom,
der über
die Leitung 7 in den Reaktor 60 eingespritzt wird,
macht üblicherweise zwischen
30 und 70 Mol% des gesamten molaren Stoffstroms, der in den Reaktor 60 eingespritzt
wird, aus, und in 9 beträgt dieser Stoffstrom zwischen
30 und 70 Mol% des gesamten molaren Stoffstroms, der in den Reaktor 60 eingespritzt
wird. Nach der Reaktion wird das Produkt über die Leitung 15 abgeführt.
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Bei
dem Reaktor 60, der in der 2 dargestellt
ist, handelt es sich um einen Festbettreaktor und zwei über einander
angeordneten Betten, wobei der Reaktor mit nach unten gleichgerichteter
Strömung
betrieben wird.
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Die
flüssige
Charge 1 wird am Kopfende des Reaktors eingespritzt. Die
gasförmige
Charge 2 wird an zwei Stellen über Versorgungsleitungen in
den Reaktor 60 eingespritzt: einerseits über die
Leitung 7 am Kopfende des Reaktors und andererseits über die Leitung 9 in
der Mitte des Reaktors, wobei eine interne Verteilungsvorrichtung 200 oder 220,
die zwischen den beiden aufeinander folgenden Betten angeordnet
ist, zum Einsatz kommt. Um den Stoffaustausch zwischen der flüssigen Phase
und der gasförmigen
Phase im Vorfeld des Reaktors zu optimieren, wird eine Fraktion
der gasförmigen
Charge, die am Kopfende eingespritzt wird, über die Leitung 8 und
einen Auffangkolben 50 eingespritzt. Die Aufteilung des
eingespritzten gasförmigen
Stoffstroms zwischen den Leitungen 7, 8 und 9 wird
mit Hilfe der Regelventile 10 und 11 gesteuert.
Der gasförmige Stoffstrom,
der über
die Leitung 7 in den Reaktor 60 eingespritzt wird,
macht zwischen 0 und 70 Mol% des gesamten molaren Stoffstroms, der
in den Reaktor 60 eingespritzt wird, aus, und der gasförmige Stoffstrom,
der über
die Leitung 8 eingespritzt wird, macht zwischen 0 und 70
Mol% des gesamten molaren Stoffstroms, der in den Reaktor 60 eingespritzt wird,
aus, und der gasförmige
Stoffstrom, der über die
Leitung 9 in den Reaktor 60 eingespritzt wird, macht
zwischen 30 und 50 Mol% des gesamten molaren Stoffstroms, der in
den Reaktor 60 eingespritzt wird, aus. Am Eingang des Reaktors
kann die flüssige
Charge direkt über
die Leitung 3 im Bereich der internen Verteilungsvorrichtung 100,
die sich am Kopfende des Reaktors befindet, eingespritzt werden oder
aber zunächst über die
Leitung 4 in den Auffangkolben 50, um dann über die
Leitung 13 zur internen Verteilungsvorrichtung 100 zu
gelangen. Die Fraktion des Stoffstroms der flüssigen Charge, die über die
Leitung 4 in den Reaktor eingespritzt wird, macht zwischen
1 und 99 Gewichts% des gesamten flüssigen Stoffstroms, der in
den Reaktor eingespritzt wird, aus, und die die Fraktion des Stoffstroms
der flüssigen
Charge, die über
die Leitung 3 in den Reaktor eingespritzt wird, macht zwischen
99 und 1 Gewichts% des gesamten flüssigen Stoffstroms, der in den
Reaktor eingespritzt wird, aus. Nach der Reaktion wird das Produkt über die
Leitung 15 abgeführt.
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Für die stufenweise
Einspritzung der gasförmigen
Charge in einem mittleren Bereich zwischen den Betten werden zwei
Ausführungsformen
der Erfindung vorgeschlagen, und zwar zum Zwecke der Erläuterung
und ohne einschränkende
Wirkung. Sie ermöglichen
es zum Beispiel, eine Gasphase im mittleren Bereich eines Festbettreaktors,
der durch Herabfließen
entweder einer Flüssigkeit
oder aber eines Gas/Flüssigkeits-Gemisches
betrieben wird, einzuspritzen. Dieses System kann eingesetzt werden,
um Wasserstoff stufenweise in einen Reaktor zur selektiven Hydrierung
oder einen Reaktor zur hydrierenden Entschwefelung einer Charge
des Typs Dieselöl
einzuspritzen. Das Ziel besteht darin, durch Einspritzen der gasförmigen Charge
bei einer Temperatur, die niedriger als diejenige des Hauptstoffstroms
im Reaktor ist, gleichzeitig eine Wärmeübertragung zu bewirken. Der
gasförmigen
Charge kommt somit vorteilhafterweise die Rolle eines Kühlgases
zu. Die Besonderheit des stufenweise Einspritzsystems, welches in der
vorliegenden Erfindung vorgeschlagen wird, besteht darin, die Tätigkeiten
des Mischens des eingespritzten Gases mit dem Hauptstoffstrom sowie
des Verteilens der entstehenden Mischung gleichzeitig und auf integrierte
Weise im Vorfeld des unteren Bettes zu durchzuführen.
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Die 3 zeigt
in schematischer Darstellung eine Ausführungsform der der beanspruchten
Aufgabe. Die 4 zeigt ein stufenweises Einspritzsystem,
das nicht beansprucht wird.
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Gemäß der 3 fließt das Fluid,
welches üblicherweise
eine Flüssigkeits/Gas-Mischphase umfasst
und aus dem oberen Bett 203 entnommen wird, über die
Schächte 204,
die eine Kammer zum Einspritzen von Gas 201 durchqueren,
herab, bevor es in das untere Bett 205 eingespritzt wird.
Diese Schächte 204 stehen
mit der Kammer zum Einspritzen von Gas 201 über Öffnungen,
die rund um die einzelnen Schächte
angeordnet sind, in Verbindung. Auf diese Weise kann das eingespritzte
Gas in den jeweiligen Einspritzschächten eine Mischung erzeugen.
Die Kammer zum Einspritzen des Gases wird über eine seitliche Zutrittsöffnung 202 gespeist.
Der Gasdruck in der Kammer 201 muss dabei mindestens so
hoch sein wie der Reaktordruck, bei dessen Berechnung auch die hydrostatische
Wirkung des Flüssigkeitspegels
oberhalb von 200 sowie der Druckverlust, die beim Eintreten
des Gases durch die Löcher 208 entsteht,
zu berücksichtigen
sind.
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Das
verbleibende Gas, das aus dem oberen Bett 203 stammt, wird über die
Schächte 206,
welche die Kammer zum Einspritzen des Gases 201 in Form dichter
Leitungswege durchqueren, abgeleitet.
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Für das erste
System zur stufenweisen Gaseinspritzung 200, welches in
der 3 beschrieben ist, besteht das Prinzip darin,
die Gas/Flüssigkeits-Mischung,
die aus dem oberen Bett 203 stammt, auf der Deckplatte
der Kammer 201, wo sich auf natürliche Weise durch die Wirkung
der Schwerkraft ein Flüssigkeitspegel
bildet, aufzufangen. Die Flüssigkeit
fließt
durch die Schächte 204 herab,
die eine Kammer zum Einspritzen des Gases 201 durchqueren.
Diese Kammer wird über
eine Leitung 202 durch die Seitenwand des Reaktors hindurch
an mindestens einer Stelle gespeist. Das Gas wird also aus dieser
Kammer 201 heraus über Öffnungen 208,
die über
die Wände
der Schächte 204 verteilt
sind, in die herabfließende
Flüssigkeit
eingespritzt. Die Gas/Flüssigkeits-Mischung
entsteht also innerhalb der Schächte, über welche
die Mischung in das untere Bett eingespritzt wird. Die Tätigkeiten
des Mischen und des Verteilens werden somit gleichzeitig durchgeführt. Diese
Schächte
verfügen
also vorteilhafterweise über Öffnungen 208 in
den Seitenwänden,
damit das eingespritzte Gas mit der herabfließenden Flüssigkeit in Kontakt gebracht
werden kann. Entlang ihrer gesamten Achse bleibt der Durchmesser
der Schächte
vorzugsweise im Wesentlichen konstant. Der Durchmesser der Schächte wird
gemäß einer
beliebigen Technik oder einem beliebigen Verfahren, die dem Fachmann
bekannt sind, derart berechnet, dass in den Schächten kein Flüssigkeitslastdruck herrscht.
Dieser Durchmesser beträgt
im Allgemeinen zwischen 5 mm und 50 mm. Der Durchmesser der Öffnungen
ist vorteilhafterweise kleiner als 30 % des Durchmessers des Schachts,
sodass für
die Flüssigkeit
der Druckverlust über
diese Löcher
mehr als 10mal größer als
der Hauptdruckverlust über
die Schächte 204 ist.
Die Anzahl der Löcher
pro Schacht beträgt
meist zwischen 2 und 6, und ihr Durchmesser liegt vorzugsweise zwischen
0,5 und 15 mm. Die Differenz in der Anordnungshöhe der Löcher beträgt mindestens 30 mm. Die Höhe der Kammer
zum Einspritzen des Gases beträgt
im Allgemeinen zwischen 100 mm und 300 mm. Die Höhe hat vor Allem einen Einfluss
auf den Gas/Flüssigkeits-Stoffaustausch. Pro
Quadratmeter beträgt
die Dichte an Schächten üblicherweise
mindestens mehr als 80 Schächte/m2, um die Punkte, an denen das Gas/Flüssigkeits-Gemisch
eingespritzt wird, am Kopfende des Katalysatorbetts zu verteilen.
Diese Dichte beträgt
im Allgemeinen zwischen 100 und 700 Schächte/m2 sowie vorzugsweise
zwischen 150 und 500 Schächte/m2. Weiterhin sind die Schächte 204 unterhalb
der Kammer zum Einspritzen des Gases 201 vorteilhafterweise
um eine Strecke ht verlängert, um zu verhindern, dass
ein Teil der Flüssigkeit
sich unterhalb der Außenfläche der
Kammer ausbreitet, und um den Raum zwischen der Einspritzstelle
der Mischung und deren Eintrittsstelle in das Bett zu verringern.
Die Strecke ht beträgt meist zwischen 10 und 50
mm. Um zu verhindern, dass die Flüssigkeits/Gas-Mischung sich
vor ihrem Eintritt in das Bett trennt, beträgt der Abstand zwischen dem
unteren Ende der Schächte 204 und der
Oberseite des Bettes zwischen 0 und 50 mm, wobei der Wert 0 ausgeschlossen
ist, und vorzugsweise zwischen 0 und 20 mm, wobei der Wert 0 ausgeschlossen
ist.
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Eine
zweite Reihe von Schächten 206,
deren Höhe
bezogen auf die Deckplatte der Kammer 201 die maximale
Höhe des
Flüssigkeitspegels übertrifft, durchqueren
die Kammer zur Gaseinspritzung in Form dichter Leitungswege, um
dann im Vorfeld des zweiten Bettes zu münden. Diese Schächte dienen dazu,
das verbleibende Gas, das aus dem ersten Bett stammt, abzuführen und
in Richtung des zweiten Bettes einzuspritzen. Diese Schächte sind
in ihrem oberen Teil mit einer kreisförmigen Platte 207 abgedeckt,
deren Durchmesser ungefähr
zweimal so groß ist
wie der Durchmesser des Schachts 206 und die (bezogen auf
das obere Ende des Schachts) üblicherweise
in einer Höhe
angeordnet sind, welche der Hälfte
des Durchmessers des Schachts 206 entspricht. Der Durchmesser
dieser Schächte
beträgt zwischen
5 und 50 mm. Im Prinzip stellt die Menge an Gas, das im Falle einer
stufenweisen Gaseinspritzung in einen Festbettreaktor am Kopfende
des Reaktors eingespritzt wird, keinen stöchiometrischen Überschuss
im Verhältnis
zu den zu behandelnden Molekülen
dar, weshalb die Gasmenge, die an der Austrittsöffnung des Bettes 203 verbleibt,
gegenüber der
einzuspritzenden Menge gering ist. Die Dichte dieser Schächte ist
daher mindestens 2mal geringer als die Dichte an Schächten mit
Löchern 204.
Diese Schächte
sind unterhalb der Gaseinspritzungskammer um dieselbe Höhe ht verlängert,
sodass sämtliche
Fluids auf der gleichen Höhe
in das untere Bett eingespritzt werden.
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Das
Funktionsprinzip der Mischvorrichtung, die in der 4 beschrieben
ist, besteht darin, die Gas/Flüssigkeits- Mischung, die aus
dem oberen Bett 223 stammt, auf einem Boden, welcher durch
die Deckplatte 220 einer Kammer zum Einspritzen des Gases 221 gebildet
wird und auf welchem sich auf natürliche leise durch die Wirkung
der Schwerkraft ein Flüssigkeitspegel
bildet, aufzufangen. Das Gas wird in die Einspritzkammer 221 eingespritzt.
Anschließend
wird es über
Schächte 222 in
ein Flüssigkeitsvolumen,
durch den Boden zurückgehalten
wird, eingespritzt.
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Die
Gas/Flüssigkeits-Mischung,
die sich oberhalb des Bodens bildet, wird über Mischröhren oder -kanäle 224,
welche in ihrem oberen Bereich, der in die Flüssigkeit eintaucht, Öffnungen
aufweisen und welche die Kammer 221 als dichte Leitungswege durchqueren,
in Richtung des unteren Bettes 225 eingespritzt. Weiterhin
sind die Mischkanäle
vorteilhafterweise unterhalb der Kammer für das Gas 221 um eine
Strecke ht verlängert, um zu verhindern, dass ein
Teil der Flüssigkeit
sich unterhalb der Außenfläche der
Kammer ausbreitet, und um den Raum zwischen der Einspritzstelle
der Mischung und deren Eintrittsstelle in das Bett zu verringern.
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Für das System
zur stufenweisen Gaseinspritzung 220, welches in der 4 beschrieben
ist, besteht das Prinzip darin, die Gas/Flüssigkeits-Mischung, die aus
dem oberen Bett 223 stammt, auf der Deckplatte der Kammer 220,
wo sich auf natürliche Weise
durch die Wirkung der Schwerkraft ein Flüssigkeitspegel bildet, aufzufangen.
Das Gas wird über eine
Einspitzkammer 221 und über
Schächte 222 in das
Flüssigkeitsvolumen,
das durch den Boden zurückgehalten
wird, eingespritzt. Die Einspritzkammer wird über eine seitliche Leitung 221 gespeist
durch die Wand des Reaktors hindurch an mindestens einer Stelle
gespeist. In diesem System gerät
das eingespritzte Gas also zuerst über eine Blasenströmung mit
der Flüssigkeit
in Kontakt, woraufhin die Mischung aus dem eingespritzten Gas und
der Flüssigkeit
in den Mischkanälen 224 mit
dem verbleibenden Gas, das aus dem vorgeschalteten Bett stammt,
in Kontakt kommt. Der Gasdruck in der Kammer 221 muss dabei
mindestens so hoch sein wie der Reaktordruck, bei dessen Berechnung
auch die hydrostatische Wirkung des Flüssigkeitspegels oberhalb der oberen
Fläche 220 sowie
Druckverlust, der beim Austreten des Gases durch die Einspritzvorrichtungen 222 entsteht,
zu berücksichtigen
sind. Die Mischtätigkeit
wird also in zwei Schritten durchgeführt. Weiterhin erfolgt die
endgültige
Mischung von Gas und Flüssigkeit
an den Stellen, an welchen die Einspitzung in Richtung des unteren
Bettes vonstatten geht, das heißt,
in den Mischkanälen 224.
Die Misch- und Verteilungstätigkeiten
werden also auch hier gleichzeitig durchgeführt.
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Die
Schächte 222,
die für
das Einspritzen des Gases bestimmt sind, weisen im Allgemeinen einen
Durchmesser zwischen 1 und 50 mm und eine Mindesthöhe von 50
mm auf, um zu verhindern, dass Flüssigkeit in die Kammer 220 läuft, was
ein Abschalten der Einheit erforderlich machen würde. Diese Schächte sind
vorteilhafterweise mit einem Deckel abgedeckt, dessen Durchmesser
zwischen 1- und 2mal so groß ist
wie der Durchmesser des Schachts ist, wobei die Höhe ungefähr der Höhe des Schachtes
entspricht und Raum, der sich zwischen dem oberen Ende des Schachtes
und dem Deckel befindet, mindestens einem Viertel des Durchmessers
des Schachtes entspricht. Die Gas/Flüssigkeits-Mischung, die sich
oberhalb des Bodens bildet, wird über Mischröhren oder -kanäle 224,
welche in ihrem oberen Bereich, der in die Flüssigkeit eintaucht, Öffnungen
aufweisen und welche die Kammer 220 als dichte Leitungswege
durchqueren, in Richtung des unteren Bettes 225 eingespritzt.
Der Durchmesser dieser Röhren
wird gemäß einer
beliebigen Technik oder einem beliebigen Verfahren, die dem Fachmann bekannt
sind, derart berechnet, dass in den Schächten kein Flüssigkeitslastdruck
herrscht. Der Durchmesser der Röhren
beträgt
zwischen 5 mm und 50 mm. Der Durchmesser der Öffnungen ist höchstens 75
kleiner als der Durchmesser der Röhre und bewegt sich zwischen
3 und 35 mm. Diese Gesamtöffnungsfläche über diese
Löcher
ist mindestens so groß wie
die Durchlassfläche
des Kanals. Die Anzahl der Löcher
beträgt
mehr als 2 und bewegt sich im Allgemeinen zwischen 2 und 20. Vorzugsweise
sind diese Löcher
gleichmäßig über die
Seitenwand des Mischkanals verteilt, wobei der Mindestabstand zwischen
zwei Stellen 30 mm beträgt.
Der Abstand zwischen der unteren Öffnung einen Kanals und der Deckplatte
der Kammer 221 ist geringer als die Höhe der Schächte zum Einspritzen des Gases 222.
Weiterhin sind die Mischkanäle 224 unterhalb
der Kammer zum Einspritzen des Gases 222 vorteilhafterweise
um eine Strecke ht verlängert, um zu verhindern, dass
die Flüssigkeit
vorzugsweise auf die untere Fläche
des Verteilerbodens gelangt und um den Raum zwischen der Einspritzstelle
der Mischung und deren Eintrittsstelle in das Bett zu verringern.
Die Strecke hat beträgt
zwischen 10 und 50 mm. Um zu weiterhin verhindern, dass die Flüssigkeits/Gas-Mischung
sich vor ihrer Einspritzung in das Bett trennt, beträgt der Abstand
zwischen dem unteren Ende der Röhren 224 und
der Oberseite des Bettes meist zwischen 0 und 50 mm, wobei der Wert
0 ausgeschlossen ist, und vorzugsweise zwischen 0 und 20 mm, wobei
der Wert 0 ausgeschlossen ist.
-
Pro
Quadratmeter beträgt
die Dichte an Schächten 224 üblicherweise
mindestens mehr als 80 Schächte/m2, um die Punkte, an denen das Gas/Flüssigkeits-Gemisch
eingespritzt wird, am Kopfende des Katalysatorbetts zu verteilen.
Diese Dichte beträgt
im Allgemeinen zwischen 100 und 700 Schächte/m2 sowie
vorzugsweise zwischen 150 und 500 Schächte/m2.
Die Dichte an Schächten 222 entspricht
zwischen 0,3- und 1mal der Dichte an Mischröhren oder -kanälen 224.
Vorteilhafterweise kann somit das eingespritzte kalte Gas als Kühlgas für die katalytische
Reaktion dienen.