DE2426041C3 - Absetzvorrichtung zum Trennen einer Emulsion in zwei flussige Phasen - Google Patents

Description

zwischen der Außenwandung des inneren Rohrs und der Innenwandung des äußeren Rohrs, und daß der eine der beiden Sätze von Öffnungen am Kopf und der andere Satz von Öffnungen am Boden des inneren Rohrs vorgesehen ist, das äußere Rohr mindestens zwei waagrecht einander gegenüber liegende Schlitze aufweist, die sich in Längsrichtung des Rohrs erstrecken, und das eine Ende des inneren Rohrs und beide Enden des äußeren Kohrs gegen den Innenraum des Gefäßes mit Platten abgedichtet sind.

Vorzugsweise ist die Emulsionsleitung in der unteren Hälfte des Absetzgefäßes angeordnet

Die Betriebsweise de·· Absetzvorrichtung ist so, daß die Emulsion in das innere Rohr der Emulsionsleitung eingeführt wird, dann durch die im inneren Rohr befindlichen Öffnungen in den Ringraum zwischen dem inneren und dem äußeren Rohr fließt und von dort durch die Öffnungen im äußeren Rohr in den Innenraum des Absetzgefäßes strömt Hier erfolgt schließlich eine Trennung der Emulsion in zwei weitgehend gereinigte flüssige Phasen. Die Emulsionsleitung dient also der Zuführung, Umlenkung, Verteilung und Einleitung der Trennung der Emulsion.

Bei der erfindungsgemäßen Ausbildung mit den beiden koaxialen Rohren, dem dazwischen befindlichen Ringraum und der vorgeschriebenen Anordnung der Öffnungen im inneren Rohr einerseits und dem äußeren Rohr andererseits fließt die Emulsion aus dem inneren Rohr zunächst senkrecht ab- bzw. aufwärts und dann in dem Ringraum auf- bzw. abwärts und dann in waagrechter Richtung durch die Längsschlitze de? äußeren Rohrs in den Inrenraum des Absetzgefäßes. Es hat sich gezeigt, daß bei dieser Ausbildung und dem dadurch erzwungenen Strömungsverhalten eine rasche und gute Trennung der Emulsion herbeigeführt wird, demgemäß der Absetzbehälter vergleichsweise klein gehalten werden kann und trotzdem weitgehend reine flüssige Phasen aus dem oberen Bereich und dem Bodenbereich des Absetzgefäßes abgezogen werden. Die Möglichkeit der Verwendung eines vergleichsweise -»ο kleinen Absetzgefäßes bei Gewährleistung einer einwandfreien Trennung der Emulsion ist naturgemäß sowohl in verfahrenstechnischer als auch in wirtschaftlicher Hinsicht — Verringerung des Mitschleppens der einen in der anderen Phase und damit Verringerung der Verluste bei einer sehr einfach ausgebildeten und dami^f vergleichsweise billigen Absetzvorrichtung, geringe Investitions- und Betriebskosten u. dgl. — vorteilhaft.

F i g. 1 der Zeichnungen zeigt eine bevorzugte Ausführungsform der Absetzvorrichtung gemäß der Erfindung in Seitenansicht mit stellenweise weggeschnittenen Teilen der Gefäßwandung.

F i g. 2 zeigt die Vorrichtung gemäß Fig. I. teilweise im Schnitt längs Linie 2-2 der Fig. 1 und teilweise in Ansicht, mit Blick in Richtung der Pfeile.

Das Absetzgefäß 1 ist bei der dargestellten Ausfuhrungsform ein länglicher zylindrischer Behälter, der liegend so angeordnet ist, daß seine Längsachse waagrecht verläuft. Die beiden Enden des Absetzgefäßes 1 sind durch Verschlußstücke 2 geschlossen.

Am oberen Teil 3 des Absetzgefäßes 1 befinden sich obere Flüssigkeitsauslässe 7, die durch die obere Wand des Gefäßes 1 führen. Vorzugsweise im Innenraum 5 des Absetzgefäßes 1 befinden sich obere Flüssigkeitsauslaßsammler 9, zweckmäßig in Gestalt länglicher Rohre, die halbiert oder aufgeschnitten und an die lnnenwandung des Gefäßes 1 angeschweißt oder anderweitig angebracht sind, so daß die Flüssigkeit von mehr als einer

IO

15

20

25

JO

35

50

55 Stelle im Gefäß abgezogen werden kann. Am Bodenteil 4 sind gleichfalls Flüssigkeitsauslässe 8 mit Flüssigkeitsauslaßsammlern 10 im Innenraum 5 des Gefäßes 1 angebracht Die Auslaßsammler 9 und 10 bilden Abflußkanälellbzw.12.

Vorzugsweise sind jeweils zwei oder mehrere Flüssigkeitsauslaßeinrichtungen am Kopf und am Boden angebracht, so daß der Stofffluß in den beiden flüssigen Phasen in Aufwärtsrichtung bzw. in Abwärtsrichtung mit nur geringer seitlicher Fließrichtung erfolgt.

Im Innenraum 5 des Absetzgefäßes 1 befindet sieh die waagrechte Emulsionsleitung 20. Diese waagerechte Emulsionsleitung 20 umfaßt zwei konzentrische Rohre. Das äußere Rohr 13 und das innere Rohr 14 bilden zwischen sich einen Ringraum 17. In das äußere Rohr 13 sind längs verlaufende Schlitze 18 eingeschnitten. Die eine Seite der beiden Rohre und damit das eine Ende des Ringraums sind durch eine Platte 15 abgedichtet. Auf der andern Seite dichtet eine Platte 16 das äußere Rohr

13 und den Ringraum 17 ab.

Der Emuisionseiniaß 6 schließt an da' innere Ruhr 14 an und gestattet die Einführung der Emulsion in dieses Rohr, so daß sie von dort in den Ringraum 17 und dann in den Innenraum 5 des Absetzgefäßes fließt.

Ein enkrechter Teilschnitt durch das Absetzgefäß ist in der Fig.2 dargestellt Am oberen Teil 3 und am unteren Teil 4 des Absetzgefäßes 1 befinden sich die oberen und die unteren Flüssigkeitsauslässe 7 bzw. 8. Die oberen Flüssigkeitsauslässe 7 führen durch die Wand 21 und stehen mit den Abflußkanälen in Verbindung, die von den Flüssigkeitsauslaßsammlern 9 gebildet werden. Der Kanal 11 führt Flüssigkeit durch den Auslaßsammler 9 zu dem Auslaß 7. Im unteren Teil der Wand 21 befinden sich die unteren Flüssigkeitsauslässe 8, die mit den Auslaßsammlern 10 und den Abflußkanälen 12 in Verbindung stehen.

Die Rohre 13 und 14 bilden gemeinsam die Emulsionsleitung 20. Im Rohr 14 Lefindi'n sich öffnungen 19, bei der dargestellten Ausführungsform in Gestalt von zwei in Längsrichtung verlaufenden Schlitzen. Diese Schlitze befinden sich senkrecht übereinander im Kopf und im Boden des Rohrs 14. Das äußere Rohr 13 weist zwei waagerecht einander gegenüber liegende Schlitze 18 auf, die in einem Winkel von etwa 90° zu den Schlitzen, im inneren Rohr angeordnet sind. Die öffnungen 19 des inneren Rohres

14 können auch aus kreisförmigen Löchern bestehen.
Die erläuterte Anordnung der Schlitze oder öffnungen im äußeren Rohr und im inneren Rohr führt dazu, daß die Emulsion aus dem inneren Rohr zunächst senkrecht aufwärts bzw. abwärts und dann abwärts bzw. aufwärts und dann in waagerechter Richtung durch die ScHitze 18 in den Innenraum 5 des Absetzgefäßes fließt. Es hat sich gezeigt, daß bei dieser Ausbildung verhältnismäßig xine flüssige Phasen von den oberen und den unteren Flüssigkeitsauslässen abgezogen werden können.

Die Vorrichtung eignet sich insbesondere für dis Emulsionstrennüng bei der Fluorwasserstoff- oder der Schwefekäyrealkylierung, sie kann aber auch mit Vorteil bei vielen anderen Lösungsmittelextraktionsverfahren eingesetzt werden, bei denen eine Emulsion aus einem Lösungsmittel und einem Kohlenwasserstoff oder Kohlenwasserstoffgemisch in zwei flüssige Phasen getrennt werden sofi·

Bei den meisten Fluorwasserstoff-Alkylierungsverfähren wird eine Emulsion aus Fluorwasserstoff und Kohlenwasserstoffen bis zu 10 Minuten lang aufrechter*

halten, um die Alkylfluoride in der Kohlenwasserstoffphase zu verringern. Die am verbreitetsten angewendet te Methode zur Emulsionsbrechung arbeitet mit Äbsetzgefäßen; dies sind im allgemeinen große Gefäße, die eine lange Verweilzeit in dem Gefäß ergeben, wobei die Gefäße so konstruiert sind, daß die Vertikalgeschwindigkeiten in dem Gefäß Werte annehmen, bei denen die Kohlenwasserstoffphase weniger als 1% Säure und die Säurephase weniger als 15% Kohlenwasserstoffe enthält.

Die waagrechte Emulsionsleitung befindet sich vollständig im Innern des Säureabsetzgefäßes. Wie bereits gesagt, umfaßt die waagerechte Emulsionsleitung zwei konzentrische Rohre, wobei jedes Rohr mit zwei Sätzen von Öffnungen bzw. Schlitzen versehen ist, die sich längs jedes Rohrs erstrecken, wobei sich die öffnungen beim inneren Rohr am Kopf und am Boden uciiüucil üilu uiC vjCiiiitZC wCiiTl üüuCTCn ιχΟιίΓ Vr'GGgC recht einander gegenüber liegen. Diese Anordnung der öffnungen beim inneren und äußeren Rohr ermöglicht einen begrenzten Druckabfall längs des gesamten inneren Rohrs, so daß eine gleichmäßige Flüssigkeitsverteilung über die Länge des Rohrs erreicht wird. An den verschiedenen Stellen längs der waagerechten Emulsionsleitung liegen im wesentlichen gleiche Fließgeschwindigkeiten beim Ausfluß der Emulsion aus der Emulsionsleitung und Eintritt in den Innenraum des Absetzgefäßes vor. Dies ermöglicht eine einwandfreie Steuerung des Gesamtbetriebs in dem Absetzgefäß. Die waagerecht einander gegenüber liegenden Schlitze im äußeren Rohr gewährleisten, daß die in den Innenraum des Absetzgefäßes eintretende Flüssigkeit zunächst in waagerechter Richtung fließt, wodurch ebenfalls hohe Vertikalgeschwindigkeiten vermieden werden.

Da die Emulsionsleitung 20 durch die Endplatten 15 und 16 vorn und h nten geschlossen ist, muß die Emulsion das innere und das äußere Rohr durch die öffnungen bzw. Schlitze verlassen.

Der waagerechte Ausfluß der Flüssigkeit aus der Emulsionsleitung verhindert eine wesentliche Störung der Grenzfläche zwischen den beiden flüssigen Phasen in dem Absetzgefäß. Ein senkrechter FlüssigkeitsausfluB würde dagegen ein Mitschleppen von Säure in die Kohlenwasserstoffe bzw. von Kohlenwasserstoffen in die Säure begünstigen.

Vorzugsweise ist die waagerechte Emulsionsleitung unterhalb der Mittelebene angeordnet, d. h. unterhalb der waagerechten Ebene, die durch die Mittelachse des Absetzgefäßes geht, und hier wiederum in der Nähe des Bodens des Abse*zgefäßes. Vorzugsweise handelt es sich bei den Rohren der waagerechten Emulsionsleitung um langgestreckte zylindrische Rohre, es können aber auch Rohre- von z.B. ovaler ödeh sechseckiger oder dreieckiger Gestalt verwendet werden.

Die Öffnungen im. Kopf und im Boden des inneren Rohrs liegen somit senkrecht einander gegenüber. Die Schlitze im äußeren Rohr liegen einander in waagerecht ter Richtung gegenüber.
Vorzugsweise handelt es sich bei den Öffnungen im inneren Rohr um runde Löcher, wogegen beim äußeren Röhr langgestreckte Schlitze vorhanden sind.

Nach einer anderen Ausführungsform kann das innere Rohr Schlitze aufweisen, die sich in Längsrichtung erweitern, so daß die Querschniltsfläche jedes

Schlitzes in Fließrichtung der Emulsion zunimmt, um hierdurch den Druckabfall im inneren Rohr zu kompensieren. Natürlich kann eine zunehmende Querschnittsfläche auch bei anderen geometrischen Ausbildungen der Schlitze oder öffnungen erreicht werden.

Das innere Rohr kann auch so ausgebildet werden, daß seine innere Querschnittsfläche in Richtung des Medienflusses in dem Rohr abnimmt.

jegliche Werkstoffe in Betracht, die die vorgesehenen Betriebsbedingungen, z. B. hinsichtlich Temperatur, Druck und Säure, aushalten.

Als Ausführungsbeispiel einer solchen Absetzvorrichtung sei genannt: Ein Absetzgefäß von 7,2 m Länge, nicht eingerechnet die Endverschlußstücke, mit einem Innendurchmesser von 4,2 m. Die oberen und unteren Flüssigkeitsauslässe bestehen aus jeweils zwei Auslaßrohren, -lie jeweils 1,8 m vom Gefäßende angeordnet sind. Die oberen und unteren Flüssigkeitsauslaßsammler bestehen aus 1,8 m langen Stücken eines Rohrs von

3ö 25 cm Innendurchmesser und 0,9?5 cm Wandstärke, das zu Hälften aufgeschnitten und vo? den vier Flüssigkeitsauslässen angebracht ist, wie das aus den Zeichnungen hervorgeht, jeder Flüssigkeitsauslaß hat somit zwei Zuflußöffnungen zum Absetzgefäß.

Die waagerechte Emulsionsleitung ist 7,2 m lang und die Mittelachse des inneren Rohrs befindet sich in einem Abstand von 1,35 m von der inneren Bodenfläche des Absetzgefäßes. Das innere Rohr hat einen Durchmesser von 45 cm und weist längs des Rohrs senkrechte Löcher auf, die insgesamt eine offene Fläche von 775 cm^J ergeben. Das äußere Rohr ist 7,2 m lang, hat einen Durchmesser von /5 cm und weist waagerecht einander gegenüberliegende Schlitze von 30 cm Breite und 6,9 m Länge auf. Das eine Ende des äußeren Rohrs der

-15 waagerechten Emulsionsleitung ist geschlossen. Das andere Ende der waagerechten Emulsionsleitung ist ebenfalls geschlossen, mit der Ausnahme, daß ein Emulsionseinlaß am inneren Rohr angebracht ist; der Emulsionseinlaß führt durch eine Platte, die an dieses Ende angeschweißt ist und eine Halterung für Jieses Ende der waagerechten Emulsionsleitung bildet.

Die vorausgehend beschriebene Absetzvorrichtung eignet sich beispielsweise zur kontinuierlichen Trennung einer Säure/Kohlenwasserstöff-Eniulsion.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Absetzvorrichtung zum Trennen einer Emulsion in zwei flüssige Phasen, mit einem langgestreckten GefäB, dessen Längsachse waagrecht angeordnet ist und das Flüssigkeitsauslaßeinrichtungen im oberen Bereich und im Bodenbereich besitzt, und ferner mit einer aus zwei Teilen bestehenden, langgestreckten waagrecht im Gefäß angeordneten Emulsionsleitung, wobei der eine Teil ein im anderen Teil angebrachtes, langgestrecktes waagrecht verlaufendes Rohr ist, das zwei in Rohrlängsrichtung angeordnete Sätze von Öffnungen aufweist und das mit einem Emulsionseinlaß verbunden ist, dadurch gekennzeichnet, daß der andere Teil der Emulsionsleitung (20) ein langgestrecktes äußeres Rohr (13) ist, das koaxial zum inneren Rohr (14) angeordnet ist unter Ausbildung eines Ringraumes (17) zwisci en der Außenwandung des inneren Rohrs (14) und der Innenwandung des äußeren Rohrs (13). und daß der eine der beiden Sätze von Öffnungen (19) am Kopf und der andere Satz von Öffnungen (19) am Boden des inneren Rohrs vorgesehen ist, das äußere Rohr (13) mindestens zwei waagrecht einander gegenüber liegende Schlitze (18) aufweist, die sich in Längsrichtung des Rohrs (13) erstrecken, und das eine Ende des inneren Rohrs (14) und beide Enden des äußeren Rohrs (13) gegen den Innenraum (5) des Gefäßes (1) mit Platten (15, 16) abgedichtet sind.

2. Absetzvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Emursionsleitung (20) in der unteren Hälfte des Absotzgefäßes (1) angeordnet ist.

10

15

20

25

30

35

Bekanntlich müssen häufig, insbesondere bei Flüssigkeitsextraktionsverfahren, Emulsionen in gesonderte verhältnismäßig reine flüssige Phasen getrennt werden, «ο Die bisher für derartige Emulsionstrennungen verwendeten Absetzvorrichtungen sind jedoch nicht vull lufriedenstellend.

Die Erfindung geht aus von einer Absetzvorrichtung ium Trennen einer Emulsion in zwei flüssige Phasen, mit einem langgestreckten Gefäß, dessen Längsachse waagrecht angeordnet ist und das Flüssigkeitsauslaßeinrichtungen im oberen Bereich und im Bodenbereich besitzt, und ferner mit einer aus zwei Teilen bestehenden, langgestreckten waagrecht im Gefäß angeordneten Emulsionsleitung, wobei der eine Teil ein im anderen Teil angebrachtes, langgestrecktes waagrecht verlaufendes Rohr ist. das zwei in Rohrlängsrichlung angeordnete Sätze von Öffnungen aufweist und das mit einem Emuisionseinlaß verbunden ist. ^

Aus der US-PS 28 94 895 ist eine derartige Absetzvorrichtung im Zusammenhang mit einer umfangreicheren Behandlungsvorrichtung zur zwei- oder mehrstufigen elektrischen Behandlung von Emulsionen bekannt. Bei der bekannten Behandlungsvorrichtung sind in den zwei oder mehreren Behandlungskammern des Ge* samtgefäßes durchweg als wesentliche Bestandteile elektrische Einrichtungen angeordnet Wenn man sich die dort notwendigen elektrischen Einrichtungen wegdenkt, die dort die eigentliche Emulsiöristfennung unter Bildung größerer" Und sich absetzender Zusanv menbailungen oder Tropfen der abzutrennenden Phase herbeiführen, ergibt sich für eine dortige Gefäßkammer zur nachgeschalteten Feintrennung der Emulsion eine Ausbildung der vorstehend angegebenen Art.

Bei der bekannten Vorrichtung umfaßt die aus zwei Teilen bestehende, langgestreckte waagrecht im Gefäß angeordnete Emulsionsleitung zwei parallel im Abstand nebeneinander angeordnete Rohre, die durch eine an die Emulsionszuführungsleitung angeschlossene Zweigleitung verbunden sind. Jedes dieser Rohre ist von einer Flüssigkeitsleiteinrichtung überdeckt, die die Querschnittsform eines umgekehrten rechteckigen Troges aufweist Dieser umgekehrte Trog ist unten, im gesamten Bodenbereich, offen. Das innere Rohr weist zwei in Längsrichtung des Rohres angeordnete Sätze von Öffnungen für den Flüssigkeitsaustritt auf, wobei diese Öffnungen horizontal gerichtet sind. Der überdekkende, unten offene, umgekehrte rechteckige Trog ist in seinen Seitenlängswänden und seinen Querwänden mit abwärts zeigenden und sich nach unten erweiternden Kerben versehen, so daß sich ein Überlaufwehr mit Einschnitten in den Oberlaufrändern ergibt

Eine derartige Ausbildung führt nicht zu einem völlig befriedigenden Strömungsverhalten beim Austritt der Emulsion aus der Verteilungseinrichtung in das Absetzgefäß. Infolge des völlig offenen Bodenbereichs der überdeckenden Flüssigkeitsleiteinrichtung in Form des umgekehrten rechteckigen Troges fließt, zumindest bei einem naturgemäß zu fordernden erheblichen Durchsatz, ein beträchtlicher Teil der Flüssigkeit von dem mit Löchern versehenen inneren Rohr infolge der Umlenkwirkung der Seitenwände des umgekehrten Troges in Abwärtsrichtung durch den Bodenbereich des unten offenen Troges heraus, so daß sich eine großteils abwärts und — infolge der Kerben — teilweise schräg abwärts und teilweise seitwärts gerichtete Strömung ergibt. Es hat sich gezeigt, daß ein derartiges Stromungsverhalten nicht am günstigsten ist. Bei unterschiedlichen Durchsätzen, wie sie zur Anpassung an die im Einzelfall gegebene Trennaufgabe erforderlich sein können, ergeben sich beträchtliche Änderungen des Strömungsverhaltens. Ähnliches gilt für die Druckverhältnisse längs der Ausströmeinrichtung. Derartige Vorgänge können die Leistungsfähigkeit der Absetzvorrichtung beträchtlich beeinträchtigen. Ferner ist die bekannte Ausbildung verhältnismäßig umständlich, was die Herstellungskosten erhöht.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Absetzvorrichtung zum Trennen einer Emulsion in zwei flüssige Phasen zj schaffen, die bei einfacher Ausbildung, störungsunanfälliger Betriebsweise, Anpassungsfähigkeit an die im Einzelfall gegebene Trennaufgabe und billigen Herstellungskosten eine gute Trennung in die beiden flüssigen Phasen gewährleistet.

Gegenstand der Erfindung ist somit eine Absetzvorrichtung zum Trennen einer Fmulsion in zwei flüssige Phasen, mit einem langgestreckten Gefäß, dessen Längsachse waagrecht angeordnet ist und das Flüssigkeitsauslaßeinrichtungen im oberen Bereich und im Bodenbereich besitzt, und feiner mit einer aus zwei Teilen bestehenden, langgestreckten waagrecht im Gefäß angeordneten Emulsionsleitung, wobei der eine Teil ein im anderen Teil angebrachtes, länggestrecktes waagrecht Verlaufendes Röhr ist, das zwei in RöhriängS' richtung angeordnete Sätze von Öffnungen aufweist und das mit einem Emulsionseinlaß verbunden ist, welche erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet ist, daß der andere Teil der Emulsiöhsleitung ein langgestrecktes äußeres Rohr ist, das koaxial zum inneren Röhr angeordnet ist unter Ausbildung eines Ringraumes