DE2426041B2 - Absetzvorrichtung zum Trennen einer Emulsion in zwei flussige Phasen - Google Patents

Description

Bekanntlich müssen häufig, insbesondere bei Flüssigkeitsextraktionsverfahren, Emulsionen in gesonderte verhältnismäßig reine flüssige Phasen getrennt werden. Die bisher für derartige Emulsionstrennungen verwendeten Absetzvorrichtungen sind jedoch nicht vol! zufriedenstellend.

Die Erfindung geht aus von einer Absetzvorrichtung zum Trennen einer Emulsion in zwei flüssige Phasen, mit einem langgestreckten Gefäß, dessen Längsachse waagrecht angeordnet ist und das Flüssigkeitsauslaßeinrichtungen im oberen Bereich und im Bodenbereich besitzt, und ferner mit einer aus zwei Teilen bestehenden, langgestreckten waagrecht im Gefäß angeordneten Emulsionsleitung, wobei der eine Teil ein im anderen Teil angebrachtes, langgestrecktes waagrecht verlaufendes Rohr ist, das zwei in Rohrlängsrichtung angeordnete Sätze von öffnungen aufweist und das mit einem Emulsionseinlaß verbunden ist.

Aus der US-PS 28 94 895 ist eine derartige Absetzvorrichtung im Zusammenhang mit einer umfangreicheren Behandlungsvorrichtung zur zwei- oder mehrstufigen elektrischen Behandlung von Emulsionen bekannt. Bei der bekannten Behandlungsvorrichtung sind in den zwei oder mehreren Behandlungskammern des GesamtgefäBes durchweg als wesentliche Bestandteile elektrische Einrichtungen angeordnet. Wenn man sich die dort notwendigen elektrischen Einrichtungen wegdenkt, die dort die eigentliche Emulsionstrennung unter Bildung größerer und sich absetzender Zusammenballungen oder Tropfen der abzutrennenden Phase herbeiführen, ergibt sich für eine dortige Gefäßkammer zur nachgeschalteten Feintrennung der Emulsion eine Ausbildung der vorstehend angegebenen Art

Bei der bekannten Vorrichtung umfaßt die aus zwei Teilen bestehende, langgestreckte waagrecht im Gefäß

s angeordnete Emulsionsleitung zwei parallel im Abstand nebeneinander angeordnete Rohre, die durch eine an die Emulsionszuführungsleitung angeschlossene Zweigleitung verbunden sind. Jedes dieser Rohre ist von einer Flüssigkeitsleiteinrichtung überdeckt, die die Quer schnittsform eines umgekehrten rechteckigen Troges aufweist Dieser umgekehrte Trog ist unten, im gesamten Bodenbereich, offen. Das innere Rohr weist zwei in Längsrichtung des Rohres angeordnete Sätze von öffnungen für den Flüssigkeitsaustritt auf, wobei

is ciese öffnungen horizontal gerichtet sind. Der überdekkende, unten offene, umgekehrte rechteckige Trog ist in seinen Seitenlängswänden und seinen Querwänden mit abwärts zeigenden und sich nach unten erweiternden Kerben versehen, so daß sich ein Oberlaufwehr mit

Einschnitten in den Oberlaufrändern ergibt

Eins derartige Ausbildung führt nicht zu einem völlig befriedigenden Strömungsverhalten beim Austritt der Emulsion aus der Verteilungseinrichtung in das Absetzgefäß. Infolge des völlig offenen Bodenbereichs der überdeckenden Flüssigkeitsleiteinrichtung in Form des umgekehrten rechteckigen Troges fließ', zumindest bei einem naturgemäß c\x fordernden erheblichen Durchsatz, ein beträchtlicher Teil der Flüssigkeit von dem mit Löchern versehenen inneren Rohr infolge der Umlenk wirkung der Seiteswände des umgekehrten Troges in Abwärtsrichtung durch den Bodenbereich des unten offenen Troges heraus, so daß sich eine großteils abwärts und — infolge der Kerben — teilweise schräg abwärts und teilweise seitwärts gerichtete Strömung ergibt Es hat sich gezeigt daß ein derartiges Strömungsverhalten nicht am günstigsten ist. Bei unterschiedlichen Durchsätzen, wie sie zur Anpassung an die im Einzelfall gegebene Trennaufgabe erforderlich sein können, ergeben sich beträchtliche Änderungen des

■»ο Strömungsverhaltens. Ähnliches gilt für die Druckverhältnisse längs der Ausströmeinrichtung. Derartige Vorgänge können die Leistungsfähigkeit der Absetzvorrichtung beträchtlich beeinträchtigen. Ferner ist die bekannte Ausbildung verhältnismäßig umständlich, was die Herstellungskosten erhöht.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Absetzvorrichtung zum Trennen einer Emulsion in zwei flüssige Phasen zu schaffen, die bei einfacher Ausbildung, störungsunanfälliger Betriebsweise, Anpassungsso fähigkeit an die im Einzelfall gegebene Trennaufgabe und billigen Herstellungskosten eine gute Trennung in d\c beiden flüssigen Phasen gewährleistet.

Gegenstand der Erfindung ist somit eine Absetzvorrichtung zum Trennen einer Emulsion in zwei flüssige Phasen, mit einem langgestreckten Gefäß, dessen Längsachse waagrecht angeordnet ist und das Flüssigkeitsauslaßeinrichtungen im oberen Bereich und im Bodenbereich besitzt, und ferner mit einer aus zwei Teilen bestehenden, langgestreckten waagrecht im Gefäß angeordneten Emulsionsleitung, wobei der eine Teil ein im anderen Teil angebrachtes, langgestrecktes waagrecht verlaufendes Rohr ist, das zwei in Rohrlängsrichtung angeordnete Sätze von Öffnungen aufweist und das mit einem Emulsionseinlaß verbunden ist, welche erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet ist, daß der andere Teil der Emulsionsleitung ein langgestrecktes äußeres Rohr ist, das koaxial zum inneren Rohr angeordnet ist unter Ausbildung eines Ringraumes

zwischen der Außenwandung des inneren Rohrs und der Innenwandung des äußeren Rohrs, und daß der eine der beiden Sätze von Öffnungen am Kopf und der andere Satz von öffnungen am Boden des inneren Rohrs vorgesehen ist, das äußere Rohr mindestens zwei 5 waagrecht einander gegenüber liegende Schlitze aufweist, die sich in Längsrichtung des Rohrs erstrecken, und das eine Ende des inneren Rohrs und beide Enden des äußeren Rohrs gegen den Innenraum des Gefäßes mit Platten abgedichtet sind.

Vorzugsweise ist die Emulsionsleitung in der unteren Hälftt des Absetzgefäßss angeordnet

Die Betriebsweise der Absetzvorrichtung ist so, daß die Emulsion in das innere Rohr der Emulsionsleitung eingeführt wird, dann durch die im inneren Rohr is befindlichen öffnungen in den Ringraum zwischen dem inneren und dem äußeren Rohr fließt und von dort durch die öffnungen im äußeren Rohr in den Innenraum des Absetzgefäßes strömt Hier erfolgt schließlich eine Trennung der Emulsion in zwei weitgehend gereinigte flüssige Phasen. Die Eir.ulsionsleitung dient also der Zuführung, Umlenkung, Verteilung und Ein'üitung der Trennung der Emulsion.

Bei der erfindungsgemäßen Ausbildung mit den beiden koaxialen Rohren, dem dazwischen befindlichen Ringraum und der vorgeschriebenen Anordnung der Öffnungen im inneren Rohr einerseits und dem äußeren Rohr andererseits fließt die Emulsion aus dem inneren Rohr zunächst senkrecht ab- bzw. aufwärts und dann in dem Ringraum auf- bzw. abwärts und dann in waagrechter Richtung durch die Längsschlitze des äußeren Rohrs in den Innenraiim des Absetzgefäßes. Es hat sich gezeigt, daß bei dieser Ausbildung und dem dadurch erzwungenen Strömungsverhalten eine rasche und gute Trennung der Emulsion herbeigeführt wird, demgemäß der Absetzbehälter vergleichsweise klein gehalten werden kann und trotzdem weitgehend reine flüssige Phasen aus dem oberen Bereich und dem Bodenbereich des Absetzgefiißes abgezogen werden. Die Möglichkeit der Verwendung eines vergleichsweise « kleinen Absetzgefäßes bei Gewährleistung einer einwandfreien Trennung der Emulsion ist naturgemäß sowohl in verfahrenstechnischer als auch in wirtschaftlicher Hinsicht — Verringerung des Mitschleppens der einen in der anderen Phase und damit Verringerung der Verluste bei einer sehr einfach ausgebildeten und damit vergleichsweise billigen Absetzvorrichlung, geringe Investitions- und Betriebskosten u. dgl. — vorteilhaft

F i g. 1 der Zeichnungen zeigt eine bevorzugte Ausführungsform der Absetzvorrichtung gemäß der Erfindung in Seitenansicht mit stellenweise weggeschnittenen Teilen der Gefäßwandung.

F i g. 2 zeigt die Vorrichtung gemäß F i g. 1, teilweise im Schnitt längs Linie 2-2 der F i g. 1 und teilweise in Ansicht, mit Blick in Richtung der Pfeile.

Das Absetzgefäß 1 ist bei der dargestellten Ausführungsform ein länglicher zylindrischer Behälter, der liegend so angeordnet ist, daß seine Längsachse waagrecht verläuft. Die beiden Enden des Absetzgefäßes 1 sind durch Verschlußstücke 2 geschlossen.

Am oberen Teil 3 des Absetzgefäßes 1 befinden sich obere Flüssigkeitsauslässe 7, die durch die obere Wand des Gefäßes 1 führen. Vorzugsweise im Innenraum 5 des Absetzgefäßes 1 befinden sich obere Flüssigkeitsauslaßsammier 9, zweckmäßig in Gestalt länglicher Rohre, die halbiert oder aufgeschnitten und an die Innenwandung des Gefäßes 1 angeschweißt oder anderweitig angebracht sind, so daß die Flüssigkeit von mehr als einer Stelle im Gefäß abgezogen werden kann. Am Bodenteil 4 sind gleichfalls Flüssigkeitsauslässe 8 mit Flüssigkeitsauslaßsammlern 10 im Innenraum 5 des Gefäßes 1 angebracht Die Auslaßsammler 9 und 10 bilden Abflußkanäle 11 bzw. IZ

Vorzugsweise sind jeweils zwei oder mehrere Flüssigkeitsauslaßeinrichtungen am Kopf und am Boden angebracht, so daß der Stofffluß in den beiden flüssigen Phasen in Aufwärtsrichtung bzw. in Abwärtsrichtung mit nur geringer seitlicher Fließrichtung erfolgt

Im Innenraum 5 des Absetzgefäßes 1 befindet sich die waagrechte Emulsionsleitung 20. Diese waagerechte Emulsionsleitung 20 umfaßt zwei konzentrische Rohre. Das äußere Rohr 13 und das innere Rohr 14 bilden zwischen sich einen Ringraum 17. In das äußere Rohr 13 sind längs verlaufende Schlitze 18 eingeschnitten. Die eine Seite der beiden Rohre und damit das eine Ende des Ringraums sind durch eine Platte 15 abgedichtet Auf der anderen Seite dichtet eine Platte 16 das äußere Rohr

13 und den Ringraum 17 ab.

Der Emulsionseinlaß 6 schließt a« das innere Rohr 14 an und gestattet die Einführung der Emulsion in dieses Rohr, so daß sie von dort in den Ringraum 17 und dann in den Innenraum 5 des Absetzgefäßes fließt.

Ein senkrechter Teilschnitt durch das Absetzgefäß ist in der Fig.2 dargestellt Am oberen Teil 3 und am unteren Teil 4 des Absetzgefäßes 1 befinden sich die oberen und die unteren Flüssigkeitsauslässe 7 bzw. 8. Die oberen Flüssigkeitsauslässe 7 führen durch die Wand 21 und stehen mit den Abflußkanälen in Verbindung, die von den Flüssigkeitsauslaßsammlern 9 gebildet werden. Der Kanal 11 führt Flüssigkeit durch den Auslaßsammler 9 zu dem Auslaß 7. Im unteren Teil der Wand 21 befinden sich die linieren Flüssigkeitsauslässe 8, die mit den Auslaßsammlern 10 und den Abflußkanälen 12 in Verbindung stehen.

Die Rohre 13 und 14 bilden gemeinsam die Emulsionsleitung 20. Im Rohr 14 befinden sich öffnungen 19, bei der dargestellten Ausführungsrorm in Gestalt von zwei in Längsrichtung verlaufenden Schlitzen. Diese Schlitze befinden sich senkrecht übereinander im Kopf und im Boden des Rohrs 14. Das äußere Rohr 13 weist zwei waagerecht einander gegenüber liegende Schlitze 18 auf, die in einem Winkel von etwa 90° zu den Schützen, im inneren Rohr angeordnet sind. Die öffnungen 19 des inneren Rohres

14 können auch aus kreisförmigen Löchern bestehen. Die erläuterte Anordnung der Schlitze oder öffnungen im äußeren Rohr und im inneren Rohr führt dazu, daß die Emulsion aus dem inneren Rohr zunächst senkrecht aufwärts bzw. abwärts und dann abwärts bzw. aufwärts und dann in waagerechter Richtung durch die Schlitze 18 in den Innenraum 5 des Absetzgefäßes fließt. 'Hs nat sich gezeigt, daß bei dieser Ausbildung verhältnismäßig reine flüssige Phasen von den oberen und den unteren Flüssigkeitsauslässen abgezogen werden können.

Die Vorrichtung eignet sich insbesondere für die Emulsionstrennur2 bei der Fluorwasserstoff- oder der Schwefelsäurealkylierung, sie kann aber auch mit Vorteil bei vielen anderen Lösungsmittelexträktionsverfahren eingesetzt werden, bei denen ein? Emulsion aus einem Lösungsmittel und einem Kohlenwasserstoff oder Kohlenwasserstoffgemisch in zwei flüssige Phasen getrennt werden so".)

Bei den meisten Fluorwasserstoff-Alkylierungsvcrfahren wird eine Emulsion aus Fluorwasserstoff und Kohlenwasserstoffen bis zu 10 Minuten lang aufrechter-

halten, um die Alkylfluoride in der Kohlenwasserstoffphase zu verringern. Die am verbreitetsten angewendete Methode zur Emulsionsbrechung arbeitet mit Absetzgefäßen; dies sind im allgemeinen große Gefäße, die eine lange Verweilzeit in dem Gefäß ergeben, wobei die Gefäße so konstruiert sind, daß die Vertikalgeschwindigkeiten in dem Gefäß Werte annehmen, bei denen die Kohlenwasserstoffphase weniger als 1% Säure und die Säurephase weniger als 15% Kohlenwasserstoffe enthält.

Die waagrechte Emnlsionsleitiing befindet sich vollständig im Innern des Säureabsetzgefäßes. Wie bereits gesagt, umfaßt die waagerechte Emulsionsleitung zwei konzentrische Rohre, wobei jedes Rohr mit zwei Sätzen von öffnungen bzw. Schlitzen versehen ist, die sich längs jedes Rohrs erstrecken, wobei sich die öffnungen beim inneren Rohr am Kopf und am Boden

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recht einander gegenüber liegen. Diese Anordnung der öffnungen beim inneren und äußeren Rohr ermöglicht einen begrenzten Druckabfall längs des gesamten inneren Rohrs, so daß eine gleichmäßige Flüssigkeitsverteilung über die Länge des Rohrs erreicht wird. An den verschiedenen Stellen längs der waagerechten Emulsionsleitung liegen im wesentlichen gleiche Fließgeschwindigkeiten beim Ausfluß der Emulsion aus der Emulsionsleitung und Eintritt in den Innenraum des Absetzgefäßes vor. Dies ermöglicht eine einwandfreie Steuerung des Gesamtbetriebs in dem Absetzgefäß. Die waagerecht einander gegenüber liegenden Schlitze im äußeren Rohr gewährleisten, daß die in den Innenraum des Absetzgefäßes eintretende Flüssigkeit zunächst in waagerechter Richtung fließt, wodurch ebenfalls hohe Vertikalgeschwindigkeiten vermieden werden.

Da die Emulsionsleitung 20 durch die Endplatten 15 und 16 vorn und hinten geschlossen ist, muß die Emulsion das innere und das äußere Rohr durch die Öffnungen bzw. Schlitze verlassen.

Der waagerechte Ausfluß der Flüssigkeit aus der Emulsionsleitung verhindert eine wesentliche Störung der Grenzfläche zwischen den beiden flüssigen Phasen in dem Absetzgefäß. Ein senkrechter Flüssigkeitsausfluß •vürde dagegen ein Mitschleppen von Säure in die Kohlenwasserstoffe bzw. von Kohlenwasserstoffen in die Säure begünstigen.

Vorzugsweise ist die waagerechte Emulsionsleitung unterhalb der Mittelebene angeordnet, d. h. unterhalb der waagerechten Ebene, die durch die Mittelachse des Absetzgefäßes geht, und hier wiederum in der Nähe des Bodens des Absetz^efäßes.Vorzugsweise handelt es sich bei den Rohren der waagerechten Emulsionsleitung um langgestreckte zylindrische Rohre, es können aber auch Rohre von z. B. ovaler oder sechseckiger oder dreieckiger Gestalt verwendet werden.

Die Öffnungen irn Kopf und im Boden des inneren Rohrs liegen somit senkrecht einander gegenüber. Die Schlitze im äußeren Rohr liegen einander in waagerechter Richtung gegenüber.
Vorzugsweise handelt es sich bei den Öffnungen im inneren Rohr um runde Löcher, wogegen beim äußeren Rohr langgestreckte Schlitze vorhanden sind.

Nach einer anderen Ausführungsform kann das innere Rohr Schlitze aufweisen, die sich in Längsrichtung erweitern, so daß die Querschnittsfläche jedes

ίο Schlitzes in Fließrichtung der Emulsion zunimmt, um hierdurch den Druckabfall im inneren Rohr zu kompensieren. Natürlich kann eine zunehmende Querschnitlsfläche auch bei anderen geometrischen Ausbildungen der Schlitze oder öffnungen erreicht werden.

Das innere Rohr kann auch so ausgebildet werden, daß seine innere Querschnittsfläche in Richtung des Medienflusses in dem Rohr abnimmt.

AU Raiimalprialien für dip Vorrichtung' kommen

jegliche Werkstoffe in Betracht, die die vorgesehenen Betriebsbedingungen, z. B. hinsichtlich Temperatur, Druck und Säure, aushalten.

Als Ausführungsbeispiel einer solchen Absetzvorrichtung sei genannt: Ein Absetzgefäß von 7,2 m Länge, nicht eingerechnet die Endverschlußstücke, mit einem Innendurchmesser von 4,2 m. Die oberen und unteren Flüssigkeitsauslässe bestehen aus jeweils zwei Auslaßrohren, «··? jeweils 1,8 m vom Gefäßende angeordnet sind. Die oberen und unteren Flüssigkeitsauslaßsammler bestehen aus 1,8 m langen Stücken eines IRohrs von

so 25 cm Innendurchmesser und 0,925 cm Wandstärke, das zu Hälften aufgeschnitten und vor den vier Flüssigkeitsauslässen angebracht ist. wie das aus den Zeichnungen hervorgeht, jeder Flüssigkeitsauslaß hat somit zwei Zuflußöffnungen zum Absetzgefäß.

)5 Die waagerechte Emulsionsleitung ist 7.2 m lang und die Mittelachse des inneren Rohrs befindet sich in einem Abstand von 135 m von der inneren Bodenfläche des Abselzgefäßes. Das innere Rohr hai einen Durchmesser von 45 cm und weist längs des Rohrs senkrechte Löcher auf. die insgesamt eine offene Fläche von 775 cm² ergeben. Das äußere Rohr ist 7,2 m lang, hat einen Durchmesser von 75 cm und weist waagerecht einander gegenüberliegende Schlitze von 30 cm Breite und 6,9 m Länge auf. Das eine Ende des äußeren Rohrs der waagerechten Emulsionsleitung ist geschlossen. Das andere Ende der waagerechten Emulsionsleitung ist ebenfalls geschlossen, mit der Ausnahme, daß ein Emulsionseinlaß am inneren Rohr angebracht ist; der Emulsionseinlaß führt durch eine Platte, die an dieses Ende angeschweißt ist und eine Halterung für d. ses Ende der waagerechten Emulsionsleitung bildet.

Die vorausgehend beschriebene Absetzvorrichtung eignet sich beispielsweise zur kontinuierlichen Trennung einer Säure/Kohlenwasserstoff-Emulsion.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Absetzvorrichtung zum Trennen einer Emulsion in zwei flüssige Phasen, mit einem langgestreckten Gefäß, dessen Längsachse waagrecht angeordnet ist und das Flüssigiceitsauslaßeinrichtungen im oberen Bereich und im Bodenbereich besitzt, und ferner mit einer aus zwei Teilen bestehenden, langgestreckten waagrecht im Gefäß angeordneten Emulsionsleitung, wobei der eine Teil ein im anderen Teil angebrachtes, langgestrecktes waagrecht verlaufendes Rohr ist, das zwei in Rohrlängsrichtung angeordnete Sätze von öffnungen aufweist und das mit einem Emulsionseinlaß verbunden ist, dadurch gekennzeichnet, daß der andere Teil der Emulsionsleitung (20) ein langgestrecktes äußeres Rohr (13) ist, das koaxial zum inneren Rohr (14) angeordnet ist unter Ausbildung eines Ringraumes (17) zwischen der Außenwandung des inneren Rohrs (14) und der innenwandung des äußeren Rohrs (13), und daß der eine der beiden Sätze von öffnungen (19) am Kopf und der andere Satz von öffnungen (19) am Boden des inneren Rohrs vorgesehen ist, das äußere Rohr (13) mindestens zwei waagrecht einander gegenüber liegende Schlitze (18) aufweist, die sich in Längsrichtung des Rohrs (13) erstrecken, und das eine Ende des inneren Rohrs (14) und beide Enden des äußeren Rohrs (13) gegen den Innenraum (5) des Gefäßes (1) mit Platten (15,16) abgedichtet sind.

2. Absetzvo. richtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die EmulsHnsleitung (20) in der unteren Hälfte des Abset7gefäßes (1) angeordnet ist