DE2228342C3

DE2228342C3 - Verfahren zur Herstellung einer konzentrierten wäßrigen Ammoniumnitratlösung

Info

Publication number: DE2228342C3
Application number: DE2228342A
Authority: DE
Inventors: Gerald L. Tucker
Original assignee: MISSISSIPPI CHEMICAL CORP YAZOO CITY MISS US
Current assignee: MISSISSIPPI CHEMICAL CORP YAZOO CITY MISS US
Priority date: 1971-06-11
Filing date: 1972-06-10
Publication date: 1985-01-10
Also published as: NL173948B; ES414459A1; IL39594A; AU469459B2; AU4313772A; NO134108B; JPS5632249B1; US3758277A; DE2228342A1; AR198171A1; IE36458L; IT958291B; IE36458B1; BE784655A; ES403641A1; DE2228342B2; NO134108C; DK146035C; GB1395346A; SE377555B

Description

F i g. 1 zeigt in schematischer Ansicht einen Neutralisationsapparat 1. bei dem die Salpetersäure durch ein Einlaßrohr 3 und durch einen Verteiler 7 in eine erste Reaktionszone 5 eines Reaktionsgefäßes 2 eintritt Eine zweite Reaktionszone 11 wirddurdi ein langgestrecktes flüssigkeitsundurchlässiges Rohr IO gebildet Dieses hat einen Einlaß 9 und einen Auslaß 12 und ist derail in dem Reaktionsgefäß 2 angeordnet, daß bei Füllung des Gefäßes 2 mit einem wäßrigen Medium der Einlaß 9 des Zylinderbauteils 10 unter dem Flüssigkeitsspiegel der Reaktionslösung in der ersten Reaktionszone liegt, während der Auslaß 12 über dem Flüssigkeitsspiegel zu liegen kommt.

Der in F i g. 1 dargestellte Salpetersäureverteiler 7 besteht aus vier sich im rechten Winkel kreuzenden Rohren, deren jedes eine Vielzahl von Salpetersäureauslässen mit kleinem Durchmesser aufweist Die genaue Konstruktion der Salpetersäurezuführung ist nicht kritisch. Es kommt eine Vielfalt von verschiedenen Ausfühningsfonnen in Frage, um die Salpetersäure in geregelter Menge zuzuführen. Es kann z.B. ein einfaches Einlaßrohr vorgesehen sein, oder ein rincförmiger Verteiler.

Die in die erste Reaktionszone eintretende Säure ist stark konzentriert Beste Ergebnisse werden erzielt, wenn die Säure handelsübliche Konzentrationen zwischen 55 und 60% aufweist Dabei entsteht Ammoniumnitrat in Konzentrationen von 77 bis 84%. Ein derartiges Ammoniumnitrat ist gewerblich verwertbar. Es können jedoch auch geringere oder größere Säurekonzentrationen gewählt werden. Einzig wesentlich ist daß der Salpetersäureeinlaß 3 in genügendem Abstand von? Einlaß 9 der zweiten Reaktionszone 11 vorgesehen sein muß, so daß die Salpetersäure bei Eintritt in die zweite Reaktionszone 11 die geringe Konzentration von weniger als 2% erreicht hat

Die Konzentration der in die zweite Reaktionszone 11 eintretenden Salpetersäure ist eine Funktion der Umlaufgeschwindigkeit zwischen der zweiten Reaktionszone 11 und der ersten Reaktionszone 5, sowie eine Funktion des Abstandes zwischen dem Verteilerrohr 7 des Salpetersäureeinlasses und dem Einlaß 9 der zweiten Reaktionszone sowie eine Funktion der Konzentration der durch den Verteiler 7 in das Reaktionsmedium eintretenden Salpetersäure. Die Konzentration am Einlaß 9 der zweiten Reaktionszone kann zusätzlich noch dadurch geregelt werden, daß mar. zwischen dem Verteilerrohr 7 und dem Einlaß 9 Ablenkplatten oder Leitplatten vorsieht

Ammoniak wird d'irch einen Ammoniakeinlaßverteiler 15 in das Reaktionssystem eingeführt Man kann entweder Ammoniakgas oder gelöstes Ammoniak verwenden. Das eintretende Ammoniak kann gewisse Mengen an Carbonat, Kohlendioxid oder inerten Gasen enthalten, je nach der Herkunft des Ammoniaks und je nach dem Grad der gewünschten Konzentration. Eine gute Ammoniakquelle sind die Abgase von Harnstoffbetrieben.

Das Ammoniak tritt in der Nähe des Einlasses 9 der zweiten Reaktionszone ein. Es ist bevorzugt das Ammoniak in unmittelbarer Nähe des Einlasses 9 und in der Richtung dieses Einlasses in die erste Reaktionszone einzuführen. Bei richtiger Wahl des Abstandes zwischen dem Ammoniakeinlaß 15 und dem Einlaß 9 der zweiten Reaktionsstufe entsteht eine Verengung X, welche auf die in die zweite kcaktionszone 11 eintretende Lösung eine venturiartige Wirkung ausübt Hierdurch wird die Umlaufgeschwindigkeit and das Ausmaß der Turbulenz

erhöht und somit wird die Vermischung von Ammoniak und Salpetersäure gefördert Je größer der Abstandswert Xist, umso geringer ist der Venturiefrekt und umro geringer ist der Druckabfall. Wenn der Abstand X recht gering ist so nähen sich die Umlaufgeschwindigkeit dem Wert NuIL

In den Zeichnungen ist die zweite Reaktionszone 11 in Form eines einzigen zylindrischen Rohrs 10 dargestellt Zur Erzielung anderer Druckeffekte kann man jedoch auch ein Bündel, bestehend aus einer Vielzahl von zylindrischen Rohren, z. B. aus drei oder vier Rohren, verwenden. Die verschiedenen Rohre 10 können im Gefäß 2 einen bestimmten Abstand voneinander haben.

Sie können auch kreisförmig nebeneinander angeordnet sein. Wenn mehr.als ein zylindrisches Rohr 10 vorhanden ist, so können mehrere Ammoniakeinlässe vorgesehen sein, wobei jeweils einem zylindrischen Rohr ein Einlaß zugeordnet ist Die öffnung des Ammoniakeinlasses 15 kann die Gestalt eines einfachen offenen Rohres haben. Vorzugswo.*; ist der Ammoniakeinlaß derart aufgebaut daß das Ammoniak in gleichförmiger Verteilung in das Reaktionsmedium eingeleitet werden kann. Gute Ergebnisse werden erzielt, wenn man ein Gitter 19 vorsieht bei dem insgesamt eine offene Fläche von 16,6% vorhanden ist

Es ist möglich, das Ammoniak direkt in die zweite Reaktionszone 11 einzuführen. Hierdurch wird jedoch das Ausmaß der Durchmischung und der Turbulenz herabgesetzt Ferner wird die Umlauigeschwindigkeit verringert und es könnte zu vermehrten Abdamptverlusten kommen. Aus diesen Gründen ist zwar die direkte Einführung des Ammoniaks in die zweite Reaktionszone 11 akzeptabel, jedoch nicht bevorzugt. Da bei einer bevorzugten Ausführungsform das Ammoniak kurz außerhalb der zweiten Reaktionszone 11 eingeführt wird, so beginnt die Neutralisation schon in der ersten Reaktionszone 5 im Bereich vor dem Einlaß 9. Der Hauptteil der Neutralisation ündet jedoch in der zweiten Reaktionszone 11 statt

Bei der exothermen Neutalisationsreaktion freigesetzte Wärme bringt das Wasser zum Sieden. Wegen der geringen Säurekonzentration kommt es jedoch nicht zu einer Verdampfung der Salpetersäure. Der Umlauf zwischen der ersten Reaktionszone 5 und der zweiten Reaktionszone 11 kommt auf Grund des in turbulenter Weise durch das wäßrige Medium in der zweiten Reaktionszone 11 aufsteigende Gas zustande. Hierdurch kommt eine Luftheberwirkung zustande. Die Zirkulation kommt dadurch zustande, daß die Dichte der Lösung in der zweiten Reaktionszone 11 geringer ist als in der ersten Reaktionszone 5. Auf diese Weise kommt ein Druckgefälb zustande, welches die Lösung dun.'i den Auslaß 12 ausströmen läßt

Über den Auslaß 12 kann ein gekrümmtes Umlenkelement 21 vorgesehen sein, so daß die austretende Lösung nach unten umgelenkt wird und in die erste Reaktionszone 5 gelangt Gase, welche möglicherweise mitgerissene FlCssigkeitsteilchen enthalten, umströmen das Umlenkelement und entweichen durch den Dampfauslaß 23 aus dem System. Das Umlenkelement 21 sollte so angeordnet sein, daß die Zirkulation der Losung nicht behindert wird. Wenn das Umlenkelemeni zu hoch über dem Auslaß der zweiten Reaktionszone 11 angeordnet ist so büßt es se>ne Fähigkeit zur Umlenkung der Flüssigkeit in die erste Reaktionszone 5 ein.

Bei richtiger Anordnung fließt die Flüssigkeil in Form eines kontinuierlichen Films oder Vorhangs vom

Umlenkelement ab, so daß die um das Umlenkelement herumströmenden Gase durch den flüssigen Vorhang hindurchströmen müssen, so daß der größte Anteil der in dem Gas mitgerissenen Flüssigkeitsteilchen auf diese Weise entfernt wird. Die Verwendung eines Umlenkelements ist jedoch nicht unbedingt erforderlich. Ein gleicher oder ähnlicher Effekt kann erzielt werden, wenn man den Abstand zwischen dem flüssigen Medium und dem Dampfauslaß genügend hoch wählt, so daß die mitgerissene Flüssigkeit sich agglomerieren kann und in die erste Reaktionszone zurückfallen kann. Die Reaktionsgase können direkt in die Atmosphäre abgelassen werden, da die mitgerissene oder verdampfte Menge an Ammoniumnitrat, Ammoniak und Salpetersäure sehr gering ist und innerhalb ökologisch zulässiger Grenzen liegt Es ist jedoch erwünscht, die Gase durch einen siebförmigen Nebelabscheider streichen zu lassen, um etwaige Reste von mitgerissenen Flüssigkeitspartikeln zurückzuhalten. Die in dem Gitter eingefangene Flüssigkeit fällt in die erste Reaktionszone 5 zurück.

Es ist möglich, verschiedene herkömmliche Abscheider oder Skrubber diesei Vorrichtung nachzuschalten, um etwaige weitere Mengen an in Dampfphase oder in flüssiger Phase vorliegender Salpetersäure oder Ammoniak zu entfernen.

Es ist äußerst unwirtschaftlich und schwierig, etwaiges dampfförmiges oder staubförmiges Ammoniumnitrat aus dem entweichenden Dampf zu entfernen. Somit muß an die Neutralisationsstufe die Forderung gestellt werden, daß eine Bildung eines derartigen dampfförmigen oder feinen staubförmigen Materials innerhalb akzeptierbarer Grenzen gehalten wird. Bei Vorliegen einer leistungsfähigen Vorrichtung können die im entweichenden Dampf mitgerissenen Ammoniumnitratverluste weniger als 0,1 Vo betragen.

Am oder nahe beim Flüssigkeitsspiegel der in der ersten Reaktionszone befindlichen Lösung ist ein Auslaß 27 für den Ammoniumnitratüberlauf vorgesehen. Die spezielle Lage des Auslasses 27 ist nicht kritisch. Er soll jedoch oberhalb des Salpetersäureeinlasses 3 liegen.

Die in den Verteiler 7 eintretende Salpetersäure wird durch Vermischen mit der umlaufenden Ammoniumnitratlösung verdünnt Erst wenn die Salpetersäure in die zweite Reaktionszone 11 eintritt, wird sie durch den Ammoniak neutralisiert Die Säurekonzentration im wäßrigen Medium ist daher erheblich herabgesetzt, wenn dieses Medium die zweite Zone verläßt und in die erste Zone einfließt Je schneller der Umlauf stattfindet, umso geringer ist die Säurekonzentration der in die zweite Zone eintretenden Säurelösung. Natürlich hängt die Umlaufgeschwindigkeit von vielen Parametern ab, insbesondere von der Konzentration am Salpetersäureeinlaß, vom Abstand zwischen dem Salpetersäureverteiler und dem Ammoniakverteiler und von den Abmessungen der Apparatur usw.

Bei automatischer pH-Regelung ist es nicht möglich, die Vorrichtung unter neutralen Bedingungen zu betreiben. In dem Produkt wird sich stets eine gewisse Menge freier Säure oder freien Ammoniaks befinden. Wenn sich jedoch die Konzentration an Ammoniak oder Salpetersäure im Produkt zu weit vom Neutralwert entfernt, so ergeben sich unter Umständen schwerwiegende Verluste durch die Abgase. Diese Verluste scheinen exponentiell mit der Säurekonzentration zu steigen. Es hat sich herausgestellt, daß die Abgasverhiste an Ammoniumnitrat größer sind, wenn die Reaktion im leicht sauren Medium durchgeführt wird als wenn die Reaktion im leicht basischen Medium durchgeführt wird.

Wenn man die Vorrichtung mit einem Überschuß an ) Ammoniak betreibt, so beginnt natürlich die Neutralisationsreaktion schon sobald die Säure in die erste Reaktionszone eintritt. Das Ausmaß an Neutralisationsreaktion in dieser Zone ist jedoch im allgemeinen unbedeutend verglichen mit dem Ausmaß der Neutrali-

H) sationsreaktion in der zweiten Reaktionszone. Diese Vorneutralisation ist natürlich vorteilhaft, da sie zu einer weiteren direkten Verringerung der Säurekonzentration führt und eine erhöhte Turbulenz und Zirkulation der Flüssigkeit bewirkt, welche wiederum die

ι "> Säurekonzentration noch stärker abfallen lassen.

Die zweite Reaktionszone ist derart dimensioniert, daß die Verweilzeit der Lösung in dieser Zone ausreicht, damit die Reaktion vor Austritt der Lösung zum Umlenkelement hin im wesentlichen beendet ist

-Ό Im allgemeinen gilt folgende Regel: Je niedriger der Flüssigkeitsspiegel umso kleiner die Umlaufgeschwindigkeit, da auch das Druckgefälle geringer wird. Je länger das zylindrische Rohr 10, welches die zweite Reaktionszone definiert, umso größer sind auch

-'i die Reibungsverluste in dieser Zone und umso kleiner ist auch die Umlaufgeschwindigkeit

Der Pumpvorgang, welcher den Umlauf der Flüssigkeit zwrrchen der ersten und der zweiten Reaktionszone bewirkt, folgt zwei Mechanismen: (1) Wärmesiphon; (2)

ω Luftheberpumpe. Wenn Ammoniak in den Neutralisationsapparat eintritt so wird ein Flüssigkeitsstrom nach Art einer Luftheberpumpe reduziert Die Reaktion zwischen dem Ammoniak und der Salpetersäure erzeugt in der zweiten Reaktionszone Dampf, welcher

J5 die Luftheberpumpe verstärkt Schließlich sorgen die Temperatur- und Dichtedifferenzen des Materials innerhalb und außerhalb der zweiten Reaktionszone dafür, daß die Strömung nach Art eines Wärmesiphon-Umlaufs vonstatten geht

■to Es hat sich herausgestellt daß ein Teil des eingeführten Ammoniakgases in dem gebildeten Dampf mitgerissen wird und falls keine anderweitige Abtrennung erfolgt im Abgasstrom mitgeführt wird. Die im Abgasstrom mitgeführte Ammoniakmenge ist gewöhn-

•»5 Hch gering und nicht zu beanstanden. Es wurde jedoch gefunden, daß eine größere Menge von Ammoniak im Abgas entfernt werden kann, wenn man einen Trichter 40 fest innerhalb der Wandung 10 der zweiten Reaktionszone 11 gemäß Fig.3 einbaut Dieser Trichter 40 hat vorzugsweise eine etwa kugelstumpfförmige Gestalt und weist ein zylindrisches Teil .'-J am höchsten Punkt des Kegelteils 42 auf. Die Steigung des konischen Bereichs 42 isf nicht sonderlich kritisch. Indessen wurde gefunden, daß eine gewisse Steigung erforderlich ist wenn man den durch Eintrittsverluste hervorgerufenen Druckabfall verringern will. Wenn ein Trichter verwendet wird, so sollte sich der konische Bereich 42 vorzugsweise über die Wandung 10 der zweiten Reaktionszone 11 hinaus erstrecken um ein seitliches Wegströmen des Gases rundum den Reaktionszoneneinlaß 9 zu vermindern. Der Steigungswinkel des über die Wandung 10 hinaus überstehenden Bereichs kann gleich oder verschieden vom Steigungswinke! der konischen Wandung sein.

Es hat sich herausgestellt, daß gute Ergebnisse bei einer Ausführungsform erzielt werden, wenn der Innendurchmesser der zweiten Reaktionszone 11 etwa 61 cm beträgt und wenn der Durchmesser des konischen

Bereichs 42 des Trichters 40 etwa 46 cm beträgt und wenn ferner die Steigung des konischen Bereichs 30° beträgt und die Wände des konischen Bereichs sich um etwa 5 cm über die Wandung 10 der zweiten Reaktionszone 11 hinaus erstrecken. Eine andere Möglichkeit der Rückgewinnung von im erzeugten Dampf mitgeführtem Ammoniak besteht darin, daß man geeignete spiralförmige Leitelemente (nicht dargestellt) in aie zweite Reaktionszone 11 oder in den zylindrischen Bereich 42 des Trichters 40 mit Abstand voneinander einsetzt Diese Leitelemente, bewirken, daß die aufsteigende Gas-Flüssigkeitsmischung gewirbelt wird. Die durch die Leitelemente der Mischung erteilte Wirbelbewegung steigert die Turbulenz und somit auch den GasflüssigkeitskontakL An Stelle der Leitelemente können auch propellerartige Flügel 50 an Halterungen 51 gemäß F i g. 3 in die zweite Reaktionszone 11 oder in den zylindrischen Bereich 42 des Trichters 40 (nicht dargestellt) eingebaut sein, wodurch die eleiche Wirbelbewegung bewirkt wird. Bei einer anderen Ausführungsform können Einrichtungen in der Nähe des Ammoniakeinlasses 17 vorgesehen sein, welche die Ausbildung von Wirbelströmungen an den Wänden 17 herabsetzen, wodurch die Strömung der zirkulierenden

10

20 Flüssigkeit in die zweite Reaktionszone 11 hinein geglättet wird. Diese Einrichtung kann gemäß F i g. 4 die Gestalt eines konischen Randes 53 haben, welcher das Einlaßrohr 17 umgibt.

Im folgenden wird die Erfindung an Hand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.

Die folgenden Beispiele werden an Hand der F i g. 2 diskutiert Salpetersäure mit einer Konzentration von etwa 55% tritt durch das Rohr 31 ein. Gasförmiger Ammoniak tritt durch das Rohr 32 ein. Ein zweites Einlaßrohr 37 dient der Einleitung der in einem nicht dargestellten Abscheider zurückgewonnenen Mutterlauge. Natürlich ist dieses zusätzliche Einleitungsrohr nicht unbedingt erforderlich. Das Ammoniumnitrat wird als Produkt durch das Rohr 35 entnommen und der Dampf und die gaskörmigen Nebenprodukte entweichen durch das Rohr 36. Ein Wasserstrom 34 kann in den Abgasauslaß geleitet werden, um diesen Dampf von Oberhitze zu befreien, wenn gegebenenfalls ein Abscheider nachgeschaltet ist. Der Dampfstrom 33 entweicht in die Atmosphäre.

Die Ergebnisss verschiedener Versuche sind zusammen mit den Versuchsbedingungen in den nachstehenden Tabellen zusammengestellt.

Tabelle I Strömungen bei leicht saurem Produkt (0,1 Gewichtsprozent)

Komponenten	Strom	32	32	33	34	35	36	37
	31	2200	2200	4,5			4,5
NH₃ (kg/h)		—	—	—	—	15	—	3,6
HNO₃ (kg/h)	8020	1155	1155	4354		3960	4354	1020
H₂O (kg/h)	6140	356	356	356	—	_	356	—
CO₂ (kg/h)	_	—	—	4,5	—	11550	4,5	1410
NH₄NO₃ (kg/h) Luft (kg/h) Gesamt (Norm.)	—	3711	—	4719		15 525	4719	2433
Gesamt (Max.)	14 160	10 750	3711	8470	182	23 100	8470	2990
Temperatur ("C)	22 600	60° C	10 750	126° C	26,7	126	126	93
Druck (g/cm³)	40°C	—	60	14	—	—	14	—
Konz. (%)	—	—	—	—	—	75	—	58
Sp. Gew.	56,63	—	—	—	1.0	1,295	—	1,23
Fp. CQ	1326	_	—	—	0"C	—	—	—
Kp. CG)	—	—	—	—	100	126	—	114
Durchsatz (mVmin)	—	_		—	—	0,20	—	0,028
Durchsatz (mVmin)	0,18	94,7	134,5	—	—	134,5	—
Tabelle II	—
Strömungen bei leicht		ammoniakalischem Produkt
Komponenten		Strom
	31	33	34	35	36	37
NH₃ (kg/h)	_	45		0.15	45	_
HNO₃ (kg/h)	8020	—	—	—	—	39
H₂O (kg/h)	6140		—	3930	4354	985
CO₂ (kg/h)	—	356	—	—	356	—
NH₄NO₃ (kg/h)	—	1.4	—	11650	1.4	1410
Luft (kg/h)	—	—	—	—	—	—
Gesamt (Norm.)	14160	4750	—	15600	4750	2433
Gesamt (Max.)	22600	8470	182	23100	8470	2990
Temperatur ("C)	40	126	26,7	126	126	93
Druck (g/cm³)	—	14	—	—	14	—
Konz. {%)	56£3	—	—	75	—	58
Sp. Gew.	1326	—	1.0	1,295	—	1,23
Fp-CQ	—	—	0	—	—	—

ίο

Fortsetzung Komponenten Strom

31 32 33 34 35 36 37

Kp. (⁰C) - - - 100 126 - 114

Durchsatz (mVmin) 0,18 — — — 0,20 — 0t028 Durchsatz (mVmJn) - 94.7 136 - - 136 -

Das Abgas enthalt im Falle eines leicht sauren Produku 0,1% NH₃ und 0,097% NH₄NO₃ und im Falle eines leicht ammoniakalischen Produkts 0,67% NH₃ und 0,025% NH₄NO₃. Demgegenüber enthält das Abgas herkömmlicher Anlagen 0,2-0,3% NH₄NO₃ und 0.2-0,8% NH₃.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

1 2 Patentansprüche: tralisationsgefäß vermieden. Bei dem Verfahren der GB-PS 4 74181 wird ein Naturumlauf ebenfalls dadurch

1. Verfahren zur Herstellung einer konzentrierten erreicht daß man sowohl Ammoniak als auch Salpeterwäßrigen Ammoniumnitratlösung durch unter Sie- säure in den unteren Teil der rohrförigen zweiten Zone den verlaufende Neutralisation einer stark konzen- 5 einleitet Dabei kommt es ebenfalls zu einer Einengung trierten wäßrigen Salpetersäure mit Ammoniak, der Reaktionslösung, wobei erhebliche Anteile Ammo· welche an verschiedenen Stellen in einen Neutralisa- niak. Salpetersäure und Ammoniumnitrat unter Lufttionsapparat eingeleitet werden, in dem die Reak- verschmutzung mitgerissen werden,
tionslösung durch Wärmesiphon- und Gasheberwir- Die DE-PS 3 49 330 beschreibt allgemein ein Verfah-

kung umläuft unter Abwärtsströmung in einer er- io ren zur Neutralisation in einem Neutralisationsgefäß, in sten mit einem Auslaß für die Reaktionslösung ver- dem keine Einengung stattfindet und in dem der Umlauf sehenen Zone und unter Aufwärtsströmung in einer der Reaktionslösung mit Hilfe einer Pumpe erzwungen zweiten rohrförmigen Zone, in der die Umsetzung werden muß. Dabei erfoigt die Einleitung der Lauge und des Ammoniaks und der Salpetersäure praktisch be- der Säure an voneinander getrennten Stellen des Loendetwird, dadurch gekennzeichnet, daß 15 sungskreislaufs. Die DE-AS 12 88 081 und die GB-PS die stark konzentrierte wäßrige Salpetersäure in ei- 4 74 181 haben diesen Gedanken bereits aufgegriffen nem solchen Abstand vom Einlaß der zweiten Reak- zum Zwecke der Einleitung des Ammoniaks und der tionszone in die erste Reaktionszone eingeleitet Salpetersäure an getrennten Steilen innerhalb der rohrwird, daß sie bei Erreichen dieses Einlasses in einer förmigen zweiten Zone. ■

Konzentr?rrm von weniger als 2 Gew.-% vorliegt, 20 Man hat bereits versucht, die Ammoniumnitratrauch- und daß das Ammoniak unter Vemuriansaugung der Büdung durch Kühlung des Inhalts des Neutralisations-Reaktionslösung in der Nähe und in Richtung des reaktors zu eliminieren, so daß die Menge an verdampf-Einlasses der zweiten Zone eingeführt wird. ter Salpetersäure verringert wird. Dieses Vorgehen ist

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- zwar hinsichtlich der Verringerung der Smogbildung zeichnet, daß die Konzentration der in die erste Zo- 25 erfolgreich, erfordert jedoch einen erheblich größeren ne eingeführten Salpetersäure zwischen 55 und 60% Energieaufwand für die Konzentrierung der verdünnten liegt und daß die Salpetersäurekonzentration am Produktlösung.

Einlaß der zweiten Zone weniger als 0,5% beträgt Andererseits führt auch die Verwendung einer stark

verdünnten Salpetersäure zu einer Verringerung der

jo Smogbildung. Dies bedeutet jedoch, daß eine erheblich

größere Wassermenge verdampft werden muß. Man hat ferner versucht, verschiedene Skrubber, Filter und

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung Kondensatoren od. dgL nachzuschalten. Die Kosten für einer konzentrierten wäßrige;) Airnoniumnilratlösung derartige Hilfseinrichtungen und deren Unterhaltung gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1. Ein solches J5 sind groß.

Verfahren ist bekannt aus der DE-AS 12 88 081. Die Es ist somit Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein

Kombination einer Einengung der Reaktionslösung Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Hauptanspruchs durch die Neutralisationswärme mit einem Naturumlauf derart weiterzubilden, daß die Umweltbelastung mit der Reaktionslösung wird dadurch erreicht, daß sowohl Ammoniak, Salpetersäure und Amnij.numnitrat erhebdas Ammoniak als auch die Salpetersäure in den unte- *o lieh reduziert wird, und zwar bei Beibehaltung des Prinren Teil der zweiten rohrförmigen Zone eingeleitet wer- zips der Einengung der Reaktionsl&sung im Neutralisaden. Nachteiligerweise kommt es jedoch zu einer erheb- tionsgefäß und des selbsttätigen Umlaufs der Reaklichen Luftverschmutzung durch Ammoniak, Salpeter- tionslösung.

säure und Ammoniumnitrat, da diese beim Siedevor- Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die

gang mitgerissen werden. 45 kennzeichnenden Merkmale des Hauptanspruchs ge-

Auch bei allen anderen vorbekannten Verfahren die- löst.

ser Gattung is'c es nicht gelungen, das Luftverschmut- Im folgenden wird die Erfindung an Hand von

zungsproblem zu lösen bei gleichzeitiger Verwirkli- Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt
chung einer Einengung der Reaktionslösung durch die F i g. 1 einen Schnitt durch eine Ausführungsform

Neutralisationswärme innerhalb des Neutralisationsge- so eines Neutralisationsapparates,

fäßes unter Sicherstellung eines Naturumlaufs der Re- F i g. 2 einen Schnitt durch eine abgewandelte

aktionslösung. Bei dem Verfahren der DE-PS 5 90 469 Ajsführungsform des Neutralisationsapparates,
erfolgt die Einengung zwar mit Hilfe der Neutralisa- Fig.3 einen Schnitt durch den unteren Bereich einer

tionswärme, jedoch außerhalb des Neutralisationsgefä- dritten Ausführungsform des Neutralisationsapparates ßes. Bei dem Verfahren der CH-PS 2 14 604 findet die 55 und

Verdampfung im Neutralisationsgefäß statt, zur Herbei- F i g. 4 einen Schnitt durch den unteren Bereich einer

führung des Umlaufs der Reaktionslösung muß jedoch vierten Ausführungsform des Neutralisationsapparates, ein Propeller verwendet werden. Bei den deutschen Pa- Je geringer die Säurekonzentration am Einlaß der

tentschriften 8 94 995 und 9 71 418 wird ein Naturum- zweiten Zone ist, umso geringer ist die Menge an lauf der Reaktionslösung dadurch erreicht, daß man so- «> verdampfter Säure, Ausgezeichnete Ergebnisse werden wohl Ammoniak als auch Salpetersäure in den Innen- mit Säurekonzentrationen zwischen 0,5 bis 1,0% erzielt, raum der rohrförmigen zweiten Zone einleitet Hier Beste Ergebnisse erhält man wenn die Säurekonzenwird die Verdünnungs- und Neutralisationswärme für tration bei 0,5% oder darunter liegt
den Auftrieb der Reaktionslösung genutzt Es kommt Es gelingt mit dem erfindungsgemäßen Verfahren die

auch bei diesen Verfahren zu einer starken Luftver- 65 Bildung von Ammoniumnitratsmog auf Werte von nur schmutzung. Bei dem Verfahren der DE-AS 11 97 857 etwa 0,1 Gew.-% oder weniger des entweichenden erfolgt zwar eine selbsttätige Zirkulation der Reaktions- Schornsteingases herabzudrücken, oder auf Werte von lösung, jedoch wird eine Einengung derselben im Neu- wenigen ppm der Luft