CN105080447A

CN105080447A - 一种有机酸中和反应塔式反应器及其反应方法

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Publication number: CN105080447A
Application number: CN201510445573.XA
Authority: CN
Inventors: 郑学明; 尚会建; 刘红梅
Original assignee: Hebei University of Science and Technology
Current assignee: Hebei University of Science and Technology
Priority date: 2015-07-27
Filing date: 2015-07-27
Publication date: 2015-11-25

Abstract

一种有机酸中和反应塔式反应器，所述塔式反应器的上部和下部各包括依次连接的一个配料槽、一个计量泵、一个流量测量装置和一个进料分布器，下方设置有产物收集器，上方设置有气体收集器，内部设置有若干根第一输料管、第二输料管和冷凝管，所述冷凝管中流体流动方向为从下到上，第一输料管中流体流动方向为从下到上，第二输料管中流体流动方向为从上到下，所述第一输料管和第二输料管上设有多个透孔。通过利用本发明提供的塔式反应器进行有机酸中和反应，能提供较大的传质面积和气液分离空间，带走中和反应热，实现反应温度的稳定控制，同时气体可以稳定从塔顶溢出，实现气体收集和利用。

Description

一种有机酸中和反应塔式反应器及其反应方法

技术领域

本发明属于化学工程领域，涉及一种有机酸连续中和反应塔式反应器及其反应方法。

背景技术

有机酸与碱进行的中和反应广泛应用于化学、化工制药等工业实践中，中和过程大多属于强放热反应或有气体的生成，工业生产一般在间歇反应釜中进行。操作过程复杂，往往伴随升温和冷却，热量的加入和引出，能量利用不合理，浪费了资源。例如丙二酸酯生产就是以氯乙酸为原料，经碳酸钠中和后，再经氰化、酸化、酯化来完成，中和过程是起始的一步，该步进行的好坏，直接影响产品的质量和收率，氯乙酸和碳酸钠中和反应是一个放热反应，中和过程产生二氧化碳气体，其反应式如下：

2ClCH₂COOH+NaCO₃----2ClCH₂COONa+CO₂+H₂O+Q

由于放热反应过程必须尽快移走热量，以保证反应温度恒定，又由于反应体系浓度高、物料粘稠，反应产生的二氧化碳气体解析困难；因此该反应一直在间歇的反应釜中进行，且操作技术要求高，物料必须小心缓慢加入，否则出现过热、液泛等现象，产品质量和收率均受影响。

发明内容

本发明采用与以往技术不同的方法，以塔式反应器为有机酸中和设备，其目的是利用塔式反应器提供较大传质面积，给气体分离提供较大空间，气体可方便的通过气液界面脱出，同时带走中和反应热，实现反应温度的稳定控制,同时气体可以稳定的从塔顶溢出,实现气体收集和利用。

本发明提供一种有机酸中和反应塔式反应器，所述塔式反应器的上部和下部各包括依次连接的一个配料槽、一个计量泵、一个流量测量装置和一个进料分布器，下方设置有产物收集器，上方设置有气体收集器，内部设置有若干根第一输料管、第二输料管和冷凝管，所述冷凝管中流体流动方向为从下到上，第一输料管中流体流动方向为从下到上，第二输料管中流体流动方向为从上到下，所述第一输料管和第二输料管上设有多个透孔；所述配料槽、计量泵、流量测量装置和进料分布器依次连接，所述进料分布器与所述塔式反应器连接，所述塔式反应器中的填料层材质为金属陶瓷，所述填料层上设有多个上下相通的透孔。

其中，所述各输料管上透孔的孔径为0.2-1cm。

其中，所述第一、第二输料管的直径比为1:1-1:3。

其中，所述第一输料管设为2-8根，第二输料管设为2-8根。

其中，所述冷凝管设为2-8根。

其中，所述进料分布器为槽式、管式或莲蓬式结构，视塔式反应器直径决定。

本发明还提供一种利用上述塔式反应器进行有机酸中和反应方法，包括如下步骤：

S1：在配料槽中分别配制摩尔浓度为10％-70％的有机酸溶液和碱溶液；

S2：将配制好的有机酸溶液和碱溶液分别通过计量泵、流量测量装置和进料分布器送入塔式反应器内的第一输料管和第二输料管中，有机酸溶液和碱溶液在输料管中的流动方向相反。

其中，所述有机酸溶液的摩尔浓度为20％-30％。

其中，所述碱溶液的摩尔浓度为20％-30％。

其中，反应温度介于20-30度，反应时间小于半小时。

附图说明

图1：本发明有机酸连续中和方法所使用的塔式反应器的结构示意图；附图标记说明

11、12配料槽

21、22计量泵

31、32流量测量装置

41、42进料分布器

51第一输料管

52第二输料管

6冷凝管

7填料层

8气体收集器

9产物收集器

具体实施方式

如图1所示，本发明提供的一种有机酸中和反应塔式反应器，上部和下部各包括依次连接的一个配料槽、一个计量泵、一个流量测量装置和一个进料分布器，下方设置有产物收集器，上方设置有气体收集器8，内部设置有若干根第一输料管51、第二输料管52和冷凝管6，所述冷凝管6中流体流动方向为从下到上，第一输料管51中流体流动方向为从下到上，第二输料管52中流体流动方向为从上到下，所述第一输料管51和第二输料管52上设有多个透孔；所述配料槽、计量泵、流量测量装置和进料分布器依次连接，所述进料分布器与所述塔式反应器连接，所述塔式反应器中的填料层7材质为金属陶瓷，所述填料层上设有多个上下相通的透孔。

所述各输料管上透孔的孔径为0.2-1cm。

所述第一、第二输料管51、52的直径比为1:1-1:3。

所述第一输料管51设为2-8根，所述第二输料管52设为2-8根。

所述冷凝管6设为2-8根。

所述进料分布器为槽式、管式或莲蓬式结构，视塔式反应器直径决定。

实例一

氯乙酸与碳酸钠中和反应

利用图1所述的塔式反应器进行酸碱中和反应，在本实施例中，塔式反应器中各输料管上透孔的孔径为0.2cm,第一输料管51和第二输料管52的直径比为1:1，在配料槽11中将氯乙酸配制为65％(摩尔分数)溶液，在配料槽12中将碳酸钠配制为32％(摩尔分数)溶液，分别通过计量泵21、22将两种物料送入流量测量装置31、32，经进料分布器41、42后被输送至第一输料管51和第二输料管52中，其中，氯乙酸溶液的在第一输料管51中的流动方向为从下到上，碳酸钠溶液在第二输料管52中的流动方向为从上到下，由于第一输料管51和第二输料管52上设有多个细小透孔，在酸液和碱液的流动过程中，液体不断从透孔中流出，并在填料层7上发生反应，多层填料层7的设置为反应提供了充足的空间和传质面积，给气体分离提供较大空间，反应过程中放出的大量中和热被水气化带走时反应温度始终维持在30摄氏度左右；填料层7上透孔的设置也使得整个反应塔内的反应能均匀进行，填料层7金属陶瓷的设置一方面保证了二氧化碳排气的顺利进行，另一方面也能提供很好的导热效果；同时，冷凝管6中冷凝水自下而上流动，也能带走一部分反应热量。过程生成的二氧化碳经气体收集器8后进入附属设备，冷凝脱水后经压缩制成干冰，酸碱中和得到的产物被收集到产物收集器9中。结果分析未发现副反应发生。采用本工艺及相应设备后，本反应过程较在间歇反应釜内进行反应时间节省1/2，回收了过程的二氧化碳，杜绝了副反应的发生。

在本实施例中，选择了使酸性溶液自下而上流动，碱性溶液自上而下的进料方式，当然，也可以选择酸性溶液自上而下，碱性溶液自下而上的进料方式；同时，在本实施例中，自上而下的第二输料管52和自下而上的第一输料管51分别设为两个，在实际操作中，也可设为三个、四个或多个，数量越多，反应越温和，越能节省反应时间，同样的，在塔式反应器内部容积允许的情况下，也可将冷凝管6设为多个，以提供极佳的冷凝效果。

实例二

氢氧化钠与醋酸的反应制备醋酸钠

利用图1所述的塔式反应器进行酸碱中和反应，在本实施例中，塔式反应器中各输料管上透孔的孔径为1cm,第一输料管51和第二输料管52的直径比为1:3，在配料槽12中将醋酸配制为70％(摩尔分数)溶液，在配料槽11中将氢氧化钠配制为45％(摩尔分数)溶液，分别通过计量泵22、21将两种物料送入流量测量装置32、31，经进料分布器42、41后分别被输送至第二输料管52和第一输料管51中，其中，氢氧化钠溶液的在第一输料管51中的流动方向为从下到上，醋酸溶液在第二输料管52中的流动方向为从上到下，由于第一输料管51和第二输料管52上设有多个细小透孔，在酸液和碱液的流动过程中，液体不断从透孔中流出，并在填料层7上发生反应，多层填料层7的设置为反应提供了充足的空间和传质面积，给气体分离提供较大空间，反应过程中放出的大量中和热被水气化带走时反应温度始终维持在30摄氏度左右；填料层7上透孔的设置也使得整个反应塔内的反应能均匀进行，填料层7金属陶瓷的设置一方面保证了二氧化碳排气的顺利进行，另一方面也能提供很好的导热效果；同时，冷凝管6中冷凝水自下而上流动，也能带走一部分反应热量。过程生成的二氧化碳经气体收集器8后进入附属设备冷凝脱水后经压缩制成干冰，酸碱中和得到的产物被收集到产物收集器9中。结果分析未发现副反应发生。采用本工及相应设备后，本反应过程较在间歇反应釜内进行反应时间节省2/3，回收了过程的二氧化碳，杜绝了副反应的发生。

在本实施例中，选择了使酸性溶液自上而下流动，碱性溶液自下而上的进料方式，当然，也可以选择酸性溶液自下而上，碱性溶液自上而下的进料方式；同时，在本实施例中，自上而下的第二输料管52和自下而上的第一输料管51分别设为两个，在实际操作中，也可设为三个、四个或多个，数量越多，反应越温和，越能节省反应时间，同样的，在塔式反应器内部容积允许的情况下，也可将冷凝管6设为多个，以提供极佳的冷凝效果。

以上仅为本发明的较佳实施例而已，不能以此限定本发明的保护范围，即大凡依本发明权利要求书及发明内容所做的简单的等效变化与修改，皆仍属于本发明专利申请的保护范围。

Claims

1.一种有机酸中和反应塔式反应器，其特征在于：所述塔式反应器的上部和下部各包括依次连接的一个配料槽、一个计量泵、一个流量测量装置和一个进料分布器，下方设置有产物收集器，上方设置有气体收集器，内部设置有若干根第一输料管、第二输料管和冷凝管，所述冷凝管中流体流动方向为从下到上，第一输料管中流体流动方向为从下到上，第二输料管中流体流动方向为从上到下，所述第一输料管和第二输料管上设有多个透孔；所述配料槽、计量泵、流量测量装置和进料分布器依次连接，所述进料分布器与所述塔式反应器连接，所述塔式反应器中的填料层材质为金属陶瓷，所述填料层上设有多个上下相通的透孔。

2.如权利要求1所述的有机酸中和反应塔式反应器，其特征在于：所述各输料管上透孔的孔径为0.2-1cm。

3.如权利要求1所述的有机酸中和反应塔式反应器，其特征在于：所述第一、第二输料管的直径比为1:1-1:3。

4.如权利要求1所述的有机酸中和反应塔式反应器，其特征在于：所述第一输料管设为2-8根，所述第二输料管设为2-8根。

5.如权利要求1所述的有机酸中和反应塔式反应器，其特征在于：所述冷凝管设为2-8根。

6.如权利要求1-5中任一项所述的有机酸中和反应塔式反应器，其特征在于：所述进料分布器为槽式、管式或莲蓬式结构，视塔式反应器直径决定。

7.一种利用如权利要求1-6中任一项所述的塔式反应器进行有机酸中和反应方法，其特征在于：包括如下步骤：

S1：在配料槽中分别配制摩尔浓度为10％-80％的有机酸溶液和碱溶液；

S2：将配制好的有机酸溶液和碱溶液分别通过计量泵、流量测量装置和进料分布器送入塔式反应器内的第一输料管和第二输料管中，有机酸溶液和碱溶液在各输料管中的流动方向相反。

8.如权利要求7所述的有机酸中和反应方法，其特征在于：所述有机酸溶液的摩尔浓度为20％-70％。

9.如权利要求7所述的有机酸中和反应方法，其特征在于：所述碱溶液的摩尔浓度为30％-50％。

10.如权利要求7-9中任一项所述的有机酸中和反应方法，其特征在于：反应温度介于20-30度，反应时间小于半小时。