CN102329253B - 一种间苯二酚中和反应工段的反应装置及其反应工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种间苯二酚中和反应装置及其反应工艺，涉及一种混合器在间苯二酚中和反应工段的连续化应用，具体为一种静态混合器在间苯二酚中和反应段的连续化应用，解决了现有间苯二磺酸钠盐的生产过程中的能源消耗高及大量固体废弃物等问题，将间苯二磺酸和液态的碱通过计量泵输送到静态混合器中，进行中和反应，利用中和产生的热量将生成的物料进行加热并蒸发水分，直接形成高温粉状的间苯二磺钠酸盐供间苯二酚碱熔工段使用。本发明采用酸碱中和、干燥同步进行反应、干燥速度快、完全，实现了连续化生产的目的，同时提高了能源的利用率和减少了固体废弃物的产生。
Description
技术领域：
本发明涉及一种间苯二酚中和反应装置，还涉及这种间苯二酚中和反应的反应工艺。
背景技术：
间苯二酚是一种重要的精细化工有机原料，广泛应用于橡胶、塑料、医药、农药、染料及电子化学产品。其中主要应用于轮胎帘子布浸胶、合成橡胶用胶粘树脂、木材胶合板用高性能的粘合剂、有机中间体氨基酚及二苯甲酮类紫外线吸收剂。目前世界上最传统的生产间苯二酚的工艺为磺化碱熔法，包括中国、美国、印度、俄罗斯等国的大多数企业都采用此方法生产，间苯二酚的生产工艺：苯和发烟硫酸在催化剂的作用下磺化、中和、碱熔、酸化，蒸馏得成品。其工艺流程依次为：磺化、中和、碱熔、酸化、蒸馏、成品。 目前，磺化碱熔法生产间苯二酚的工艺主要存在的问题：老式的磺化、中和反应工艺是用苯与65%的发烟硫酸进行磺化，磺化料与25%的氢氧化钠溶液进行中和反应，反应体系中引进了大量的硫酸，磺化产物中就存在大量的H2SO4，中和反应时，需要大量的NaOH，同时产生大量的无机盐Na2SO4固废和废液，增加了原料成本及固废处理费用；固体Na2SO4也要从体系中过滤掉。间苯二磺酸与NaOH的中和反应，产生大量的热，由于是用的25%的氢氧化钠溶液，反应体系中存在大量的水，反应体系温度虽然升高了，但热量的品质非常低，热不能回收。
下一步碱熔时，含间苯二磺酸钠盐的中和母液，滴加到用煤燃烧直接加热的碱熔釜中，母液中大量的水份需吸热汽化，以水蒸汽的形式蒸发出来，这又需要大量的热量。燃烧煤的炉子，占地面积大，热效率低。
老式中和反应的缺点是：
1、由于有硫酸的存在，中和后生成硫酸钠，过滤后，产生大量的固体废料。
2、用30％的NaOH去中和，液体中含有大量的水，下一步反应不需要水，由于体系中引进了水，把水蒸发掉，要消耗大量的热，造成能源浪费。
3、酸碱中和反应产生大量的热，中和后，体系为水溶液，热量不好回收，造成热量损失。
4、中和反应在碱熔釜中进行，间歇操作，劳动强度大，效率低。
5、碱熔釜和燃煤炉的造价高，投资成本大。由于碱熔釜是直接在火上加热的，局部温度高腐蚀严重，每半年就要重新更换，运行成本高。
发明内容：
本发明提供一种间苯二酚中和反应过程中的反应装置，它能够解决中和反应中反应装置设备庞大、复杂问题。
本发明还能够解决中和反应过程中不连续，效率低、能耗大、原料消耗多、产生固体废料多的问题。
一种间苯二酚中和反应装置，该装置包括静态混合器，在静态混合器的进料端设置一个分布头，所述的分布头有两个进料腔，腔体上各连一个进料口，一个口与磺化料储罐相连通，另一个口与液态碱储罐相连通，静态混合器的另一端与物料收集槽相连，静态混合器中设置有混合单元，外部设置有绝热夹套，静态混合器是密封的。
所述的静态混合器的混合单元是SK型的，SV、SX或SL。
所述的静态混合器是两段串联而成，或多段串联而成。
所述的静态混合器外部设置加热套。
所述的分布头有两个进料腔，中间用隔板隔开，使得物料在分布头内不接触。
所述的储罐与计量泵相连，计量泵出口与的一进料口相连，磺化料管路上装一阻尼器；所述的储罐与计量泵相连，计量泵出口与分布头的一进料口相连，液态碱管路上装一阻尼器。分布头与静态混合器相连；静态混合器与收集槽相连，收集槽再与除尘器相连。
所述的计量泵为高压耐蚀泵。
静态混合器是一种没有运动部件的高效混合设备，在石油、化工、塑料挤出、环保行业得到广泛应用。与搅拌设备相比，具有流程简单、结构紧凑、能耗小、投资少、混合性能好等优点。在很多混合、反应、强化传热的过程中，都可以代替传统的相关设备。
本发明所用的静态混合器的混合单元为SK型，由多个正反交替的螺旋板组成。静态混合器一般不适用于有大量固相的反应体系，而本发明充分利用了该中和反应的特点，进料温度高，反应又大量放热，热量使得体系中的水瞬间变成蒸汽，高温蒸汽使得盐变成了粉末，体系的压力又升得很高，给物料的流动提供了动力。正是由于该反应自身的特点，一种静态混合器在间苯二酚中和反应工段的连续化应用，得以实现。
静态混合器的混合过程是靠固定在管内的混合元件进行的，由于混合元件的作用，使流体时而左旋时而右旋，物料在静态混合器中高速流动时，被其内部的混合单元不断的分割－混合－分割－混合，使得物料被不断被分散、剪切，反应得以瞬间、充分完成。
本发明还提供一种间苯二酚中和反应工艺，它能够利用中和反应产生的热。
还能够解决NaOH水溶液发生中和反应后水分蒸发需热耗能的问题。
本发明还能够进一步解决中和反应后分离的问题。
一种间苯二酚中和反应装置的应用，生产工艺如下：
（1）输送：间苯二磺酸和碱输送到静态混合器，通过分布头进入到静态混合器中，所述的间苯二磺酸和NaOH的比例是 1:2.2 ，所述的碱为50－85％的NaOH；
（2）反应：间苯二磺酸和NaOH进入到密闭的静态混合器中，在静态混合器中的混合单元里反应，静态混合器夹套中抽成真空；
（3）分离：反应产物的混合相进入物料收集槽。
本发明主要采用一种静态混合器作为间苯二磺酸与NaOH发生中和反应的反应工艺。
第一步：输送
间苯二磺酸与50－85％NaOH分别由高压耐蚀泵来输送，先经过分布头的分配，然后输送到静态混合器中；
第二步：反应
两股物料在静态混合器中瞬间反应，由于中和反应放出大量的热，体系的温度瞬间升高到200多度，大量的热使得体系中的水瞬间汽化，水从液态变成气态，体系的压力升高到1.5 MPa，反应体系变成了间苯二磺酸钠盐粉末与水蒸汽的混合相。静态混合器外面做一夹套，夹套中抽成真空，使反应体系变成绝热体系。正是由于产生大量的中和热，体系温度的升高，反应体系中的水瞬间变成水蒸气，体系中形成很高的压力，为物料的前进提供了动力。物料在静态混合器中高速流动，被其内部的混合单元不断的分割－混合－分割－混合，使得物料被不断被分散、剪切，反应得以瞬间、充分完成。
第三步：分离
当反应产物的混合相进入物料收集槽后，气相的水蒸汽与固相的盐自然分开，间苯二磺酸钠盐沉降到收集罐中，水蒸汽经过除尘后，进入下道工序。而此时的间苯二磺酸钠盐粉末温度也达到200℃。高温的间苯二磺酸钠盐为下一步的反应提供了大量的热量。
间苯二磺酸是由苯直接用SO3磺化的产物，碱为50－85％的NaOH。
间苯二磺酸和NaOH是经计量泵计量后输送的，且按一定的配比，并减少脉动，进料速度均匀。
静态混合器的应用是中和反应，反应产生水和大量的热，热量使得水分瞬间汽化。
水汽化产生压力，给物料的流动提供推动力。
间苯二磺酸与NaOH在静态混合器中反应的最佳温度为200℃~300℃。
在反应过程中充分利用反应产生的热来干燥物料。
物料经加热液化后连续进入，且泵的额定工作压力要能克服反应体系的压力。
有益效果：
（1）采用磺化料和液态碱在静态混合器中混合反应，充分利用中和的反应热加热物料和水，不需要外部提供热量干燥物料。
（2）采用中和热加热物料和水，将水气化成蒸汽为物料的前进提供动力；
（3）整个装置结构简单、造价低、易于制作、且生产强度大、占地面积小；
（4）采用计量泵进料，实现连续化、自动化生产，降低劳动强度和劳动力；
（5）采用静态混合器进行中和反应，直接生成固体磺酸盐，避免了现有生产工艺了固体废弃物的产生，有利于生产过程的环保处理。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图
图中：1－磺化料储罐；2－计量泵；3－阻尼器；4－液态碱储罐；5－计量泵； 6－阻尼器； 7－分布头； 8－静态混合器 9－物料收集槽；10－除尘器。
具体实施方式
将磺化料和液态碱用计量泵按一定的比例同时加入静态混合器中反应。磺化料和液态碱在静态混合器中反应，放出大量的中和热，在反应的同时，利用静态混合器的混合特性将中和热充分利用加热生成的物料，同时蒸发物料中的水形成水蒸汽为物料的前进提供动力。
实施例1
如图1所示，一种间苯二酚中和反应工段的反应装置，该装置包括静态混合器8，在静态混合器8的进料端设置有分布头7，所述的分布头7有两个进料腔，中间用隔板隔开，腔体上各连一个进料口，一个进料口与磺化料储罐1相连通，另一个进料口与液态碱储罐4相连通，静态混合器8的另一端与物料收集槽9相连，静态混合器8中设置有混合单元，外部设置有绝热夹套，静态混合器8是密封的。
实施例2
本实施例与实施例1相同，区别为所述的静态混合器8的混合单元是SK型的，SV、SX或SL。所述的静态混合器8为三段串联而成。述的一个进料口与阻尼器3相连，阻尼器3再与磺化料储罐1相连，另一个进料口与阻尼器6相连，阻尼器6再与液态碱储罐4相连；静态混合器8的另一端与物料收集槽9相连，收集槽9再与除尘器10相连。
实施例3
如图1所示，间苯二酚中和反应工段的反应装置的反应工艺：
（1）输送：间苯二磺酸和碱通过分布头7的两个进料腔输送到静态混合器8，所述的间苯二磺酸和碱的比例是1:2.2，所述的碱为50％的NaOH；
（2）反应：间苯二磺酸和NaOH进入到密闭的静态混合器8中，静态混合器8夹套中抽成真空，通过静态混合器8中的混合单元搅拌反应；
（3）分离：反应结束后，反应产物的混合相进入物料收集槽9。
用计量泵将高温磺化料和配制好液态碱按摩尔比例1:2.2，以200L/h的速度向静态混合器中并向同时进料，反应中和热使静态混合器的温度上升到200℃，最佳反应温度为230℃~280℃，高温的反应产物快速进入分离釜中，水蒸气进入除尘回收系统，物体物料进入碱熔岗位。固体反应产物中磺酸盐含量≥85%，水含量≤5%。
实施例4
如图1所示，间苯二酚中和反应工段的反应装置的反应工艺：
（1）输送：间苯二磺酸和碱通过分布头7的两个进料腔输送到静态混合器8，所述的间苯二磺酸和碱的比例是1:2.0，所述的碱为85％的NaOH；
（2）反应：间苯二磺酸和NaOH进入到密闭的静态混合器8中，静态混合器8夹套中抽成真空，通过静态混合器8中的混合单元搅拌反应；
（3）分离：反应结束后，反应产物的混合相进入物料收集槽9。
用计量泵将高温磺化料和配制好液态碱按摩尔比例1:2.0，以200L/h的速度向静态混合器中并向同时进料，反应中和热使静态混合器的温度上升到300℃，最佳反应温度为230℃~280℃，高温的反应产物快速进入分离釜中，水蒸气进入除尘回收系统，物体物料进入碱熔岗位。固体反应产物中磺酸盐含量≥80%，水含量≤10%。
Claims (2)
1.一种间苯二酚中和反应工段的反应工艺，其特征在于：所述的间苯二酚中和反应工段的反应装置包括静态混合器（8），在静态混合器（8）的进料端设置有分布头（7），所述的分布头（7）有两个进料腔，中间用隔板隔开，腔体上各连一个进料口，一个进料口与磺化料储罐（1）相连通，另一个进料口与液态碱储罐（4）相连通，静态混合器（8）的另一端与物料收集槽（9）相连，静态混合器（8）中设置有混合单元，外部设置有绝热夹套，静态混合器（8）是密封的；
在上述间苯二酚中和反应工段的反应装置中，所述的生产工艺如下：
（1）输送：间苯二磺酸和碱通过分布头（7）的两个进料腔输送到静态混合器（8），所述的间苯二磺酸和碱的比例是1:2.0～1:2.2，所述的碱为50－85％的NaOH；
（2）反应：间苯二磺酸和NaOH进入到密闭的静态混合器（8）中，静态混合器（8）夹套中抽成真空，通过静态混合器（8）中的混合单元搅拌反应；
（3）分离：反应结束后，反应产物的混合相进入物料收集槽（9）。
2.根据权利要求1所述的反应工艺，其特征在于：所述的反应产物经物料收集槽（9）分离后，再经过除尘器（10）进行除尘。
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