CN102179225B - 一种间苯二酚碱熔工段反应装置及其反应工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种间苯二酚碱熔工段中的反应装置及其反应工艺，属于重要的化工有机中间体间苯二酚生产技术领域。采用一种立式螺带式反应器，以串联的形式，控制一定的流量、浓度、温度，实现了连续化工业生产。反应物料计量后进入带有夹套加热的螺带式反应器中，一定温度下进行共熔反应，反应产物通过输送立管及侧管进入下步工序进行后处理。本发明具有操作简单，设备投资少，热效率高，清洁环保等有点，适宜应用于工业化生产过程。
Description
技术领域
本发明涉及一种间苯二酚碱熔工段中的反应装置，还涉及间苯二酚碱熔的反应工艺。
背景技术
间苯二酚是一种重要的精细化工有机原料，广泛应用于橡胶、塑料、医药、农药、染料及电子化学产品；其中主要应用于轮胎帘子布浸胶、合成橡胶用胶粘树脂、木材胶合板用高性能的粘合剂、有机中间体氨基酚及二苯甲酮类紫外线吸收剂。目前世界上最传统的生产间苯二酚的方法为磺化碱熔法，包括中国、美国、印度、俄罗斯等国 的大多数企业都采用此方法生产，间苯二酚的生产工艺采用苯和三氧化硫在催化剂的作用下磺化、中和、碱熔、酸化，蒸馏来进行工业化生产的；其工艺流程依次为：磺化、中和、碱熔、酸化、蒸馏、成品。目前磺化碱熔法生产间苯二酚的工艺主要存在问题：间苯二酚生产过程中产生中需要大量的强酸、强碱，同时产生大量的无机盐和废液，在碱熔时，间苯二磺酸钠盐的中和母液滴加到碱熔釜中，母液中大量的水分需汽化，需要消耗大量的热量；碱熔加热方式采用煤直接加热的方式，产生的炭灰需用水膜除尘进行吸附，并且热量利用率低，反应物料容易结焦、碳化。针对以上情况本发明提供了一种解决了碱熔工段中存在的能耗大、原料消耗量大、物料易结焦碳化、固废量大及热量利用等问题。
发明内容
本发明提供一种间苯二酚碱熔工段中的反应装置，它能够解决传统工艺中使用熬碱锅进行碱熔反应，存在能耗大，投资高，操作复杂问题。
本发明还提供一种间苯二酚碱熔工段中的反应工艺，它能够解决这种技术以连续化进料的工业生产方式，具有操作简单，占地少，投资少，热效率高，清洁环保等优点。
一种间苯二酚碱熔工段中的反应装置，包括至少两个螺带式反应器串联，两个串联的立式反应器通过输送立管连接，所述的螺带式反应器上设置有进料孔和氮气预留孔；螺带式反应器侧部设置有侧管，侧管与输送立管相通；螺带式反应器底部设置有闸阀；内部设置有搅拌轴，搅拌轴上设置有螺带；螺带式反应器的外部设置有加热装置。
本发明介绍一种纵向连续反应装置在间苯二酚碱熔工段中的应用，主要是采用了一种纵向螺带反应器，螺带式反应器以串联的形式实现连续化生产，螺带式反应器之间设置侧管，通过夹套加热，物料在搅拌条件下进行反应。
本发明所述的螺带式反应器是一种竖式的，带有搅拌的设备。
本发明所述的螺带式反应器中的搅拌形式为螺带。螺带可以粉碎物料，并具有刮壁作用，强化传质传热效果，推动反应物料纵向流动。
本发明所述的螺带式反应器的加热方式为夹套加热，加热介质为熔盐或者导热油中的一种。传统的煤燃烧加热，热效率低，燃烧产生的废气废渣难以处理，对环境污染严重，劳动强度大，增加了人力的投资。采用夹套加热，清洁环保，热效率高，同事节省了劳动成本。
本发明所述的螺带式反应器中部设有侧管。反应物料首先通过输送立管由闸阀控制流量，当反应产物累积到一定深度，反应物流经过侧管溢流，增加了反应物料的停留时间，老化时间增大，从而提高了反应收率。
本发明所述的反应物料以纵向的方式流动。反应物料在重力作用下纵向流动。
本发明所述的生产工艺如下：
间苯二磺酸钠盐与NaOH计量后混合进入带有夹套加热的一级螺带式反应器中。
控制一级螺带式反应器温度在220 ℃-350 ℃，进行共熔反应，反应时间0.5-2 h，反应中间产物一方面经过釜底闸阀控制流入下一级反应器，当反应器中物料积累到一定程度，则经过侧管溢流进入下一级反应器。
控制二级螺带式反应器温度在280 ℃-450 ℃，进行二次反应，反应时间0.5-2 h，反应产物一方面经过闸阀控制，当积累到一定深度则经过侧管进入下步工序处理。
有益效果：
本发明所述的纵向连续反应装置是由两个或者多个螺带式反应器串联，生产工艺为连续化进料的工业生产方式。控制一定的流量、浓度、温度，连续化生产，具有占地少，设备投资少，操作简单，劳动强度低等优点。
附图说明
图1为本发明的纵向连续反应装置图
其中：1-一级螺带式反应器； 2-二级螺带式反应器； 3-螺带； 4-侧管； 5-夹套； 6-搅拌轴； 7-闸阀； 8-进料孔； 9-出料孔； 10-输送立管；11-氮气预留孔；12-螺杆；13-闸阀。
具体实施方式
实施例1
一种间苯二酚碱熔工段反应装置，至少两个螺带式反应器1、2串联，串联的螺带式反应器1、2通过输送立管11连接，所述的一级螺带式反应器1上设置有进料孔8和氮气预留孔11，最后一级螺带式反应器2上设置有出料孔9；所述的至少两个螺带式反应器1、2侧部均设置有侧管4，侧管4与输送立管10相通，所述的至少两个螺带式反应器1、2底部设置有闸阀7，内部设置有搅拌轴6，搅拌轴6上设置有螺带3，所述的至少两个螺带式反应器1、2的外部设置有加热装置5。
实施例2
本实施例与实施例1相同，所不同的是螺带式反应器1、2的加热装置5为加热套。
实施例3
一种纵向连续反应装置在间苯二酚碱熔工段中的应用，包括串联的螺带式反应器1和2，螺带式反应器上部设有进料孔8，氮气预留孔12，其中部设置侧管4、下部设置出料孔9，螺带式反应器中心位置设有搅拌轴6，搅拌轴6上连接着大小两种螺带3，螺杆11，反应器外层设置有夹套5，螺带式反应器1及2之间通过输送立管10串联，通过闸阀7控制。
具体实施过程如下：间苯二磺酸钠盐与固体氢氧化钠计量后由进料孔8进入一级螺带式反应器1中，前期在氮气保护下，经过夹套加热，控制一级螺带式反应器1温度在220 ℃-350 ℃，进行共熔反应，反应过程中生成的水蒸气向出料孔9移动，起到了润滑推动以及保护物料防氧化的作用，反应时间0.5-2 h，由于侧管4的设置，反应中间产物在螺带式反应器1中积累到一定深度后经过侧管4溢流，增大了反应物料的停留时间。螺带可以打碎固体物料，增加反应物料的接触面积，同时具有搅拌作用，上翻物料，螺杆下压物料，增大了传质效果。反应中间产物在重力作用下一方面经过输送立管10，当反应物料累积到一定深度后则通过侧管4溢流进入到二级螺带式反应器2，控制二级螺带式反应器2温度在280 ℃-450 ℃，进行二次反应，反应时间0.5-2h，反应产物经过输送立管10及侧管4，进入到下步工序，产品转化率>98%。
本发明采用串联的螺带式反应器，控制一定的流量、浓度、温度，以连续化进料的方式进行工业生产，操作简单，占地少，设备投资少，螺带式反应器增加了侧管、搅拌、夹套加热，相比传统的工艺设备，反应时间短，热效率高，清洁环保。本发明设备制造简单，适合工业化生产。
实施例4
一种纵向连续反应装置在间苯二酚碱熔工段中的应用，包括串联的螺带式反应器1和2，螺带式反应器上部设有进料孔8，氮气预留孔12，其中部设置侧管4、下部设置出料孔9，螺带式反应器中心位置设有搅拌轴6，搅拌轴6上连接着大小两种螺带3，螺杆11，反应器外层设置有夹套5，螺带式反应器1及2之间通过输送立管10串联，通过闸阀7控制。
具体实施过程如下：间苯二磺酸钠盐与固体氢氧化钠计量后由进料孔8进入一级螺带式反应器1中，前期在氮气保护下，经过夹套加热，控制一级螺带式反应器1温度在350 ℃，进行共熔反应，反应过程中生成的水蒸气向出料孔9移动，起到了润滑推动以及保护物料防氧化的作用，反应时间2 h，由于侧管4的设置，反应中间产物在螺带式反应器1中积累到一定深度后经过侧管4溢流，增大了反应物料的停留时间。螺带可以打碎固体物料，增加反应物料的接触面积，同时具有搅拌作用，上翻物料，螺杆下压物料，增大了传质效果。反应中间产物在重力作用下一方面经过输送立管10，当反应物料累积到一定深度后则通过侧管4溢流进入到二级螺带式反应器2，控制二级螺带式反应器2温度在450 ℃，进行二次反应，反应时间2 h，反应产物经过输送立管10及侧管4，进入到下步工序，产品转化率>98%。
实施例5
一种纵向连续反应装置在间苯二酚碱熔工段中的应用，包括串联的螺带式反应器1和2，螺带式反应器上部设有进料孔8，氮气预留孔12，其中部设置侧管4、下部设置出料孔9，螺带式反应器中心位置设有搅拌轴6，搅拌轴6上连接着大小两种螺带3，螺杆11，反应器外层设置有夹套5，螺带式反应器1及2之间通过输送立管10串联，通过闸阀7控制。
具体实施过程如下：间苯二磺酸钠盐与固体氢氧化钠计量后由进料孔8进入一级螺带式反应器1中，前期在氮气保护下，经过夹套加热，控制一级螺带式反应器1温度在300 ℃，进行共熔反应，反应过程中生成的水蒸气向出料孔9移动，起到了润滑推动以及保护物料防氧化的作用，反应时间1 h，由于侧管4的设置，反应中间产物在螺带式反应器1中积累到一定深度后经过侧管4溢流，增大了反应物料的停留时间。螺带可以打碎固体物料，增加反应物料的接触面积，同时具有搅拌作用，上翻物料，螺杆下压物料，增大了传质效果。反应中间产物在重力作用下一方面经过输送立管10，当反应物料累积到一定深度后则通过侧管4溢流进入到二级螺带式反应器2，控制二级螺带式反应器2温度在350 ℃，进行二次反应，反应时间1 h，反应产物经过输送立管10及侧管4，进入到下步工序，产品转化率>98%。
Claims (2)
1.一种间苯二酚碱熔工段反应工艺，其特征在于：所述的反应工艺在如下的间苯二酚碱熔工段反应装置进行：
至少两个螺带式反应器（1、2）串联，串联的螺带式反应器（1、2）通过输送立管（11）连接，所述的一级螺带式反应器（1）上设置有进料孔（8）和氮气预留孔（11），最后一级螺带式反应器（2）上设置有出料孔（9）；所述的至少两个螺带式反应器（1、2）侧部均设置有侧管（4），侧管（4）与输送立管（10）相通，所述的至少两个螺带式反应器（1、2）底部设置有闸阀（7），内部设置有搅拌轴（6），搅拌轴（6）上设置有螺带（3），所述的至少两个螺带式反应器（1、2）的外部设置有加热装置（5）；
在以上间苯二酚碱熔工段反应装置下，所述的反应工艺如下：
（1）关闭闸阀（7、13），将间苯二磺酸钠盐与固体NaOH通过进料孔（8）进入一级螺带式反应器（1）通过螺带（3）搅拌进行反应，温度为220℃～350℃，反应结束后，打开闸阀（7），部分中间产物经过釜底闸阀（7）流入下一级反应器，部分中间产物经过侧管（4）进入下一级反应器；
（2）二级螺带式反应器（2）通过螺带（12）搅拌进行反应，温度为280℃～450℃，反应结束后，反应产物经过侧管（4）溢流进入下步工序处理。
2.根据权利要求1所述的反应工艺，其特征在于：所述的步骤（1）和（2）反应时间为0.5～2h。
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