CN102166505B - 一种间苯二酚碱熔工段反应装置及其反应工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种间苯二酚碱熔工段反应装置及其反应工艺，属于有机中间体间苯二酚生产技术领域。反应系统采用一种卧式反应器，反应物料计量后进入带有加热的卧式反应器中，一定温度下进行共熔反应，反应产物横向流动进入下步工序后处理。卧式反应器采用串联的形式，控制一定的流量、浓度、温度，实现了连续工业生产，操作简单，占地少，设备投资少，反应系统采用电加热，相比传统的煤加热，热效率高，清洁环保。

Description

一种间苯二酚碱熔工段反应装置及其反应工艺
技术领域
本发明涉及一种间苯二酚碱熔工段中的反应装置，还涉及到间苯二酚碱熔工段中的反应工艺。
背景技术
间苯二酚是一种重要的精细化工有机原料，广泛应用于橡胶、塑料、医药、农药、染料及电子化学产品；其中主要应用于轮胎帘子布浸胶、合成橡胶用胶粘树脂、木材胶合板用高性能的粘合剂、有机中间体氨基酚及二苯甲酮类紫外线吸收剂。目前世界上最传统的生产间苯二酚的方法为磺化碱熔法，包括中国、美国、印度、俄罗斯等国 的大多数企业都采用此方法生产，间苯二酚的生产工艺采用苯和三氧化硫在催化剂的作用下磺化、中和、碱熔、酸化，蒸馏来进行工业化生产的；其工艺流程依次为：磺化、中和、碱熔、酸化、蒸馏、成品。目前磺化碱熔法生产间苯二酚的工艺主要存在问题：间苯二酚生产过程中产生中需要大量的强酸、强碱，同时产生大量的无机盐和废液，在碱熔时，间苯二磺酸钠盐的中和母液滴加到碱熔釜中，母液中大量的水分汽化，需要消耗大量的热量；碱熔加热方式采用直接加热的方式，产生的炭灰需用水膜除尘进行吸附，并且热量利用率低，反应物料容易结焦、碳化。针对以上情况本发明提供了一种解决碱熔工段中存在的能耗大、原料消耗量大、物料易结焦炭化、固废量大及热量利用等问题。
发明内容
针对现有技术间苯二酚碱熔的传统装置，使用熬碱锅进行反应，存在能耗大，投资高，操作复杂，环境污染问题。本发明提供一种横向连续间苯二酚碱熔工段中的反应装置，采用这种反应装置，操作简单，占地少，设备投资少。
本发明还提供间苯二酚碱熔的反应工艺，解决传统工艺的煤加热水溶液的NaOH，热效率低的问题，通过横向连续间苯二酚碱熔工段中的反应装置而采用的反应工艺，该反应工艺热效率高。
一种间苯二酚碱熔工段中的反应装置，至少两个卧式反应器串联，串联的卧式反应器通过输送立管连接，所述的一级卧式反应器设置有进料孔，最后一级卧式反应器设置有出料孔，所述的卧式反应器设置有搅拌轴，搅拌轴上设置有搅拌装置，在卧式反应器末端靠近输送立管或出料孔的部位设置有挡板，卧式反应器外部设置有加热装置。
本发明所述的卧式反应器中的搅拌形式可能为犁刀、捏合、螺带等其中的一种或者几种的混合形式。采用的搅拌可以粉碎物料，强化传质传热效果，推动反应物料横向流动。
本发明所述的卧式反应器的加热方式为电加热或者有机载体加热。传统的煤燃烧加热，加热的是NaOH的水溶液，母液中大量的水分汽化，需要消耗大量的热量，而本发明采用的是固体NaOH，采用电加热或有机载体加热熔融NaOH，不仅没有水分汽化的现象出现，而且清洁环保，热效率高，同事节省了劳动成本。传统的煤燃烧加热，热效率低，燃烧产生的废气废渣对环境污染，劳动强度大，增加了人力的投资。
本发明所述的卧式反应器末端设有挡板。反应物料累积到一定深度，在搅拌条件下推动物流经过挡板溢流，进入到稀释釜中，挡板增加了反应物料的停留时间，老化时间增大，从而提高了反应收率。
所述的卧式反应器设置有检查孔。
本发明所述的卧式反应器为两个或者多个串联，生产工艺为连续化进料的工业生产方式。控制一定的流量、浓度、温度，连续化生产，具有占地少，设备投资少，操作简单，劳动强度低等优点。
本发明还介绍一种横向连续反应装置在间苯二酚碱熔工段中的反应工艺，主要是采用了一种横向连续反应装置，卧式反应器串联，卧式反应器中设置挡板，通过加热，物料在搅拌条件下进行反应。反应物料以横向的方式流动，在搅拌的推动作用下横向流动。
本发明所述的生产工艺如下：
所述的间苯二酚碱熔工段中的反应装置的工艺，生产工艺如下：
（1）间苯二磺酸钠盐与固体NaOH混合进入一级卧式反应器中，一级卧式反应器温度为220 ℃ ～ 350 ℃，通过搅拌轴上的搅拌装置的搅拌，进行反应，反应结束后，物料横向流动越过挡板进入下一级卧式反应器；
（2）二级卧式反应器的温度为280 ℃～ 400 ℃，通过搅拌轴上的搅拌装置的搅拌，进行二次反应，反应结束后，越过挡板通过出料孔进入下步工序处理。
有益效果：
（1）本发明采用串联的卧式反应器，控制一定的流量、浓度、温度，以连续化进料的方式进行工业生产，操作简单，占地少，设备投资少；
（2）卧式反应器增加了挡板，搅拌，电加热或者夹套加热，相比传统的工艺设备，反应时间短，热效率高，清洁环保；
（3）本发明设备制造简单，适合规模化生产和工业应用。
附图说明
图1为本发明的横向连续反应装置图
其中：1-一级卧式反应器；2-二级卧式反应器；3-搅拌装置；4-挡板；5-加热装置；6-搅拌轴；7-保温层；8-检查孔；9-进料孔；10-出料孔；11-输送立管。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，一种间苯二酚碱熔工段中的反应装置，包括串联的卧式反应器1、2，卧式反应器首端有进料孔9，其尾端分别设置半圆板型的挡板4以及出料孔10，卧式反应器中心位置设有搅拌轴6，搅拌轴6上连接着搅拌装置3，卧式反应器1、2外层设置有加热装置5，卧式反应器1及2之间通过输送立管11串联。
实施例2
本实施例与实施例1相同，所不同的是搅拌装置3采用犁刀，加热元件5是电加热。
实施例3
本实施例与实施例1相同，所不同的是搅拌装置3采用捏合，加热元件5是加热套，在加热套里注入导热油。
实施例4
本实施例与实施例1相同，所不同的是搅拌装置3采用螺带，加热元件5是加热套，在加热套里设置有有机载体，通过有机载体来加热。检查孔8方便拆卸挡板。
实施例5
一种间苯二酚碱熔工段中的反应装置的工艺，所述的生产工艺如下：
（1）间苯二磺酸钠盐与固体NaOH混合由进料孔9进入一级卧式反应器1中，一级卧式反应器1温度在220 ℃，通过搅拌轴6上的犁刀的搅拌进行共熔反应，反应时间0.5 h，反应中间产物积累到一定程度，横向流动越过挡板4进入二级卧式反应器2；
（2）二级卧式反应器2温度在280 ℃，通过搅拌轴6上的犁刀的搅拌进行二次反应，反应结果后，越过挡板4通过出料孔10进入下步工序处理。
间苯二磺酸钠盐与氢氧化钠计量后由进料孔9进入一级卧式反应器1中，前期在氮气保护下，经过加热，控制一级卧式反应器温度在220 ℃，进行共熔反应，反应过程中生成的水蒸气向反应出料孔10移动，起到了润滑推动以及保护物料防氧化的作用。由于挡板4的设置，反应中间产物在卧式反应器1中积累到一定深度，增大了反应物料的停留时间，卧式反应器1通过控制挡板4的高度调节反应体积，而保温层则为反应提供了一个绝热的环境，阻止了热量的流失，犁刀3可以切碎固体物料，增加反应物料的接触面积，同时具有搅拌作用，增大了传质的效果，反应中间产物在犁刀的推动作用下横向流动越过挡板4溢流，经过输送立管进入到二级卧式反应器2。控制二级卧式反应器2温度在280 ℃，进行二次反应，反应产物经过挡板4溢流，由出料孔10进入到下步工序，产品转化率>98%。卧式反应器通过控制进料速度控制反应停留时间和产能。本反应为封闭反应体系。
实施例6
一种间苯二酚碱熔工段中的反应装置的工艺，所述的生产工艺如下：
（1）间苯二磺酸钠盐与固体NaOH混合由进料孔9进入一级卧式反应器1中，一级卧式反应器1温度350 ℃，通过搅拌轴6上的犁刀的搅拌进行共熔反应，反应时间2 h，反应中间产物积累到一定程度，横向流动越过挡板4进入二级卧式反应器2；
（2）二级卧式反应器2温度在400 ℃，通过搅拌轴6上的犁刀的搅拌进行二次反应，反应时间2 h，反应结果后，越过挡板4通过出料孔10进入下步工序处理。 
实施例7
一种间苯二酚碱熔工段中的反应装置的工艺，所述的生产工艺如下：
（1）间苯二磺酸钠盐与固体NaOH混合由进料孔9进入一级卧式反应器1中，一级卧式反应器1温度在300 ℃，通过搅拌轴6上的犁刀的搅拌进行共熔反应，反应时间1 h，反应中间产物积累到一定程度，横向流动越过挡板4进入二级卧式反应器2；
（2）二级卧式反应器2温度在350 ℃，通过搅拌轴6上的犁刀的搅拌进行二次反应，反应时间1 h，反应结果后，越过挡板4通过出料孔10进入下步工序处理。
实施例8
一种间苯二酚碱熔工段中的反应装置的工艺，所述的生产工艺如下：
（1）间苯二磺酸钠盐与固体NaOH混合由进料孔9进入一级卧式反应器1中，一级卧式反应器1温度在300 ℃，通过搅拌轴6上的犁刀的搅拌进行共熔反应，反应时间0.5 h，反应中间产物积累到一定程度，横向流动越过挡板4进入二级卧式反应器2；
（2）二级卧式反应器2温度在350 ℃，通过搅拌轴6上的犁刀的搅拌进行二次反应，反应时间0.5 h，反应结果后，越过挡板4通过出料孔10进入下步工序处理。 

Claims (2)

1.一种间苯二酚碱熔工段反应装置的反应工艺，其特征在于：所述的间苯二酚碱熔工段反应装置如下：
至少两个卧式反应器（1、2）串联，串联的卧式反应器（1、2）通过输送立管（11）连接，所述的一级卧式反应器（1）设置有进料孔（9），最后一级卧式反应器（2）设置有出料孔（10），所述的卧式反应器（1、2）设置有搅拌轴（6），搅拌轴（6）上设置有搅拌装置（3），在卧式反应器（1、2）末端靠近输送立管（11）或出料孔（10）的部位设置有挡板（4），卧式反应器（1、2）外部设置有加热装置（5）；
在上述间苯二酚碱熔工段反应装置中，所述的反应工艺如下：
（1）间苯二磺酸钠盐与固体NaOH由进料孔（9）进入一级卧式反应器（1）中，一级卧式反应器（1）在加热装置（5）下，温度为220℃～350℃，通过搅拌轴（6）上的搅拌装置（5）的搅拌，进行反应，反应结束后，反应产物越过挡板（4）进入二级卧式反应器（2）；
（2）二级卧式反应器（2）在加热装置（5）下，温度为280℃～400℃，通过搅拌轴（6）上的搅拌装置（5）的搅拌，进行二次反应，反应结束后，反应产物越过挡板（4）通过出料孔（10）进入下步工序处理。
2.根据权利要求1所述的反应工艺，其特征在于：所述的步骤（1）和（2）反应时间为0.5～2h。
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