JP2576744B2 - 液液接触塔 - Google Patents
液液接触塔Info
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- JP2576744B2 JP2576744B2 JP4253036A JP25303692A JP2576744B2 JP 2576744 B2 JP2576744 B2 JP 2576744B2 JP 4253036 A JP4253036 A JP 4253036A JP 25303692 A JP25303692 A JP 25303692A JP 2576744 B2 JP2576744 B2 JP 2576744B2
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/04—Solvent extraction of solutions which are liquid
- B01D11/0426—Counter-current multistage extraction towers in a vertical or sloping position
- B01D11/043—Counter-current multistage extraction towers in a vertical or sloping position with stationary contacting elements, sieve plates or loose contacting elements
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Y10S210/05—Coalescer
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、二種の液をその比重差
を利用して連続的に向流接触させる液液接触装置の改良
に関する。 石油精製、石油化学、石炭化学、原子力工
業そのほか種々のプロセス工業において必要な分離技術
のひとつである液液抽出の操作を行なうために、液液接
触装置は重要である。
を利用して連続的に向流接触させる液液接触装置の改良
に関する。 石油精製、石油化学、石炭化学、原子力工
業そのほか種々のプロセス工業において必要な分離技術
のひとつである液液抽出の操作を行なうために、液液接
触装置は重要である。
【０００２】
【従来の技術】連続式向流液液接触装置としては、多数
のタイプの装置が考案されている。その中でも工業的に
広く使用されているものには、多孔板塔、充填塔、バッ
フル塔のような非撹拌式のものと、回転円板塔、Ｏｌｄ
ｓｈｕｅ−Ｒｕｓｈｔｏｎ塔、脈動抽出塔、往復動抽出
塔のような撹拌式のものとがある。
のタイプの装置が考案されている。その中でも工業的に
広く使用されているものには、多孔板塔、充填塔、バッ
フル塔のような非撹拌式のものと、回転円板塔、Ｏｌｄ
ｓｈｕｅ−Ｒｕｓｈｔｏｎ塔、脈動抽出塔、往復動抽出
塔のような撹拌式のものとがある。
【０００３】液液接触装置に要求される性能は、処理
量が多いこと、スカムの発生に対して、それが装置内
に蓄積しにくい構造であること、メンテナンスが容易
なこと、などである。 主要な用途である抽出に関して
いえば、さらに、抽出効率が高いこと、がもちろん肝
要である。
量が多いこと、スカムの発生に対して、それが装置内
に蓄積しにくい構造であること、メンテナンスが容易
なこと、などである。 主要な用途である抽出に関して
いえば、さらに、抽出効率が高いこと、がもちろん肝
要である。
【０００４】従来の装置についてこれらの点を検討する
と、多孔板塔および充填塔は、スカムを生じる系を対象
に使用したとき、スカムが蓄積して閉塞を起こしやすい
という欠点がある。 バッフル塔はさらに、ディスクア
ンドドーナツ型、サイドバイサイド型、センターバイサ
イド型に分かれ、いずれも液通過断面が大きいためスカ
ムの蓄積や閉塞に悩まされることはないが、抽出効率は
低い。 回転円板塔をはじめとする撹拌式の装置は、抽
出効率が比較的高く、閉塞のおそれもないが、機械的な
回転運動部分があり装置費が高い上に、メンテナンスも
面倒である。
と、多孔板塔および充填塔は、スカムを生じる系を対象
に使用したとき、スカムが蓄積して閉塞を起こしやすい
という欠点がある。 バッフル塔はさらに、ディスクア
ンドドーナツ型、サイドバイサイド型、センターバイサ
イド型に分かれ、いずれも液通過断面が大きいためスカ
ムの蓄積や閉塞に悩まされることはないが、抽出効率は
低い。 回転円板塔をはじめとする撹拌式の装置は、抽
出効率が比較的高く、閉塞のおそれもないが、機械的な
回転運動部分があり装置費が高い上に、メンテナンスも
面倒である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、建設
費が嵩まずメンテナンスも容易な非撹拌式の液液接触装
置において、スカムの発生が問題にならず、抽出効率の
高いものを提供することにある。
費が嵩まずメンテナンスも容易な非撹拌式の液液接触装
置において、スカムの発生が問題にならず、抽出効率の
高いものを提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の液液接触装置
は、図１ないし図３に例示するように、塔（１）の上部
から重液を供給し下部から軽液を供給して、一方が分散
相、他方が連続相となる両液を塔内で連続的に向流接触
させるタイプの液液接触塔において、塔内を横断して水
平に拡がり、複数のスリットおよび（または）孔からな
り軽液と重液とがともに通過する液流路（３）を有する
分流板（２）と、分流板の液流路を重力的に覆うように
拡がり、その周囲と塔内壁との間に軽液と重液とがとも
に通過する液流路(５)を有し、その流路開口面積比が分
流板のそれよりも大であるじゃま板（４）とを、上下に
適宜の間隔をもって交互に配置してなり、分流板により
分散層が滞留し合一層を形成するようにした装置であ
る。
は、図１ないし図３に例示するように、塔（１）の上部
から重液を供給し下部から軽液を供給して、一方が分散
相、他方が連続相となる両液を塔内で連続的に向流接触
させるタイプの液液接触塔において、塔内を横断して水
平に拡がり、複数のスリットおよび（または）孔からな
り軽液と重液とがともに通過する液流路（３）を有する
分流板（２）と、分流板の液流路を重力的に覆うように
拡がり、その周囲と塔内壁との間に軽液と重液とがとも
に通過する液流路(５)を有し、その流路開口面積比が分
流板のそれよりも大であるじゃま板（４）とを、上下に
適宜の間隔をもって交互に配置してなり、分流板により
分散層が滞留し合一層を形成するようにした装置であ
る。
【０００７】図１において、符号(６)は重液入口、
（７）は軽液出口、（８）は重液出口、（９）は軽液入
口である。
（７）は軽液出口、（８）は重液出口、（９）は軽液入
口である。
【０００８】分流板の液流路の形状とじゃま板の形状と
は、図２および図３に示した例のほかに、多くの態様が
可能である。 それらを、図４ないし図９に示す。 各
図において、左側は分流板、右側はそれに対応するじゃ
ま板である。
は、図２および図３に示した例のほかに、多くの態様が
可能である。 それらを、図４ないし図９に示す。 各
図において、左側は分流板、右側はそれに対応するじゃ
ま板である。
【０００９】液流路（３）の寸法は、塔全体の大きさや
接触させる液の比重差、粘度などの因子によっても異な
るが、スリットである場合、その幅は５〜１５０mmの範
囲からえらぶとよい。 好適な幅は、１０〜３０mmであ
る。 孔の場合、直径１０〜１５０mmの円が適当であ
る。 好適な大きさは、直径１５〜３０mmである。 も
ちろん円孔に限らず、三角形、正方形、星形そのほか任
意の形状の孔とすることができる。
接触させる液の比重差、粘度などの因子によっても異な
るが、スリットである場合、その幅は５〜１５０mmの範
囲からえらぶとよい。 好適な幅は、１０〜３０mmであ
る。 孔の場合、直径１０〜１５０mmの円が適当であ
る。 好適な大きさは、直径１５〜３０mmである。 も
ちろん円孔に限らず、三角形、正方形、星形そのほか任
意の形状の孔とすることができる。
【００１０】分流板の開口面積は、上記いずれの場合
も、塔内の横断面積に対して１０〜４０％の比率が適当
である。 好ましいのは、２０〜３５％である。
も、塔内の横断面積に対して１０〜４０％の比率が適当
である。 好ましいのは、２０〜３５％である。
【００１１】じゃま板が分流板の液流路を重力方向に覆
うとは、塔内に配置したときのじゃま板の垂直投影面内
に液流路が含まれるということを意味する。 図２にお
いて、図３のじゃま板を分流板上に投影すると、破線を
もって示したとおりになる。
うとは、塔内に配置したときのじゃま板の垂直投影面内
に液流路が含まれるということを意味する。 図２にお
いて、図３のじゃま板を分流板上に投影すると、破線を
もって示したとおりになる。
【００１２】分流板とじゃま板との間隔は、やはり塔の
寸法や接触させる液の物性によって一律でないが、通常
は３０〜５００mmが適当であり、好ましい範囲は５０〜
２００mmである。
寸法や接触させる液の物性によって一律でないが、通常
は３０〜５００mmが適当であり、好ましい範囲は５０〜
２００mmである。
【００１３】この塔で液液接触を行なうときの運転条件
は、むろん両液の比重差や粘度などにより決定される
が、そのひとつである供給率は、重液と軽液の合計空塔
速度にして０．２〜２cm／秒が適当である。
は、むろん両液の比重差や粘度などにより決定される
が、そのひとつである供給率は、重液と軽液の合計空塔
速度にして０．２〜２cm／秒が適当である。
【００１４】本発明の液液接触塔において接触させる軽
液および重液は、相互溶解度が低く分離可能なものの組
み合わせであれば任意のものであってよいが、好ましい
軽液と重液の例を以下に挙げる。
液および重液は、相互溶解度が低く分離可能なものの組
み合わせであれば任意のものであってよいが、好ましい
軽液と重液の例を以下に挙げる。
【００１５】軽液の一成分として好適に用いられるもの
は、酢酸エステル、アクリル酸エステルおよびメタクリ
ル酸エステルから選ばれる。 これらは、炭素数１〜１
０のアルキルアルコールと、酢酸、アクリル酸またはメ
タクリル酸とから、エステル合成反応やエステル交換反
応によって得られるエステル類である。 具体的には、
酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル、酢酸アミ
ル、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸
ブチル、アクリル酸２−エチルヘキシル、アクリル酸オ
クチル、アクリル酸ノニル、メタクリル酸ブチル、メタ
クリル酸２−エチルヘキシルなどである。
は、酢酸エステル、アクリル酸エステルおよびメタクリ
ル酸エステルから選ばれる。 これらは、炭素数１〜１
０のアルキルアルコールと、酢酸、アクリル酸またはメ
タクリル酸とから、エステル合成反応やエステル交換反
応によって得られるエステル類である。 具体的には、
酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル、酢酸アミ
ル、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸
ブチル、アクリル酸２−エチルヘキシル、アクリル酸オ
クチル、アクリル酸ノニル、メタクリル酸ブチル、メタ
クリル酸２−エチルヘキシルなどである。
【００１６】酢酸エステル、アクリル酸エステル、メタ
クリル酸エステルを製造するエステル合成は、一般に、
酢酸、アクリル酸、メタクリル酸とアルコールとを、硫
酸やパラトルエンスルホン酸、メタンスルホン酸などを
触媒として反応させることによって行なう。 上記のよ
うに、本発明で好適に用いられる軽液はエステルが主で
あるが、そのエステルの製造工程で使用された原料（ア
ルコールおよび酢酸、アクリル酸、メタクリル酸など）
や、エステル化反応に用いた触媒、エステル化反応の副
生物を含んでいてもよい。 さらには、エステルの製造
工程でエステル化反応器から出てくるエステル化反応液
も軽液として扱うことができる。
クリル酸エステルを製造するエステル合成は、一般に、
酢酸、アクリル酸、メタクリル酸とアルコールとを、硫
酸やパラトルエンスルホン酸、メタンスルホン酸などを
触媒として反応させることによって行なう。 上記のよ
うに、本発明で好適に用いられる軽液はエステルが主で
あるが、そのエステルの製造工程で使用された原料（ア
ルコールおよび酢酸、アクリル酸、メタクリル酸など）
や、エステル化反応に用いた触媒、エステル化反応の副
生物を含んでいてもよい。 さらには、エステルの製造
工程でエステル化反応器から出てくるエステル化反応液
も軽液として扱うことができる。
【００１７】重液として好適に用いられるものは、酢
酸、アクリル酸、メタクリル酸の少なくとも１種を含む
水溶液、カセイソーダなどのアルカリ性の物質を含む水
に溶かした溶液、水そのものが挙げられる。
酸、アクリル酸、メタクリル酸の少なくとも１種を含む
水溶液、カセイソーダなどのアルカリ性の物質を含む水
に溶かした溶液、水そのものが挙げられる。
【００１８】
【作用】軽液が分散相である場合に例をとれば、この液
液接触塔内では、図１０に示すような様相で重液(Ｈ)と
の接触が行なわれる。 すなわち、軽液入口（９）から
塔(１)内に入った軽液(Ｌ)は、最下段の分流板（２Ａ）
の液流路（３Ａ）により数個の流れに分けられて重液
(Ｈ)中を柱状体(Ｌ1）となって上昇するとともに、その
過程で団子状にちぎられて液滴(Ｌ2）となって上昇す
る。 この液滴は、じゃま板(４Ａ)に衝突して横方向に
流れ、じゃま板の縁から再び液滴(Ｌ2）となって上方に
向う。 上昇する液滴は、次段の分流板（２Ｂ）の下で
滞留している間に合一して合一層(Ｌ3）を形成し、再び
次段の分流板（２Ｂ）を通るときに柱状体となって上方
に向かい、その過程で団子状にちぎられて液滴(Ｌ2）と
なって上昇し、以下、上記の過程を繰り返す。
液接触塔内では、図１０に示すような様相で重液(Ｈ)と
の接触が行なわれる。 すなわち、軽液入口（９）から
塔(１)内に入った軽液(Ｌ)は、最下段の分流板（２Ａ）
の液流路（３Ａ）により数個の流れに分けられて重液
(Ｈ)中を柱状体(Ｌ1）となって上昇するとともに、その
過程で団子状にちぎられて液滴(Ｌ2）となって上昇す
る。 この液滴は、じゃま板(４Ａ)に衝突して横方向に
流れ、じゃま板の縁から再び液滴(Ｌ2）となって上方に
向う。 上昇する液滴は、次段の分流板（２Ｂ）の下で
滞留している間に合一して合一層(Ｌ3）を形成し、再び
次段の分流板（２Ｂ）を通るときに柱状体となって上方
に向かい、その過程で団子状にちぎられて液滴(Ｌ2）と
なって上昇し、以下、上記の過程を繰り返す。
【００１９】上記の液滴(Ｌ2）が分流板（２Ｂ）の下部
で合一層(Ｌ3）を形成する模様は、図１１に示すとおり
である。 すなわち、多数の液滴(Ｌ2）が集合して液滴
累積層を形成し、この液滴どうしの接触合体により合一
が促進され、合一層(Ｌ3）が形成される。
で合一層(Ｌ3）を形成する模様は、図１１に示すとおり
である。 すなわち、多数の液滴(Ｌ2）が集合して液滴
累積層を形成し、この液滴どうしの接触合体により合一
が促進され、合一層(Ｌ3）が形成される。
【００２０】このようにして、分流板の流路を通って上
昇する柱状体の形成と、その上昇過程で団子状にちぎれ
て形成される液滴への分散とにより軽液相の表面が更新
され、重液との接触による抽出が進む。 続く滞留層の
形成により、液滴中の成分が均一化される。 その繰り
返しにより、抽出が効率よく行なわれる。
昇する柱状体の形成と、その上昇過程で団子状にちぎれ
て形成される液滴への分散とにより軽液相の表面が更新
され、重液との接触による抽出が進む。 続く滞留層の
形成により、液滴中の成分が均一化される。 その繰り
返しにより、抽出が効率よく行なわれる。
【００２１】重液の方が分散相である場合は、液柱や液
滴の「上昇」を「下降」に置き換えて理解すればよいこ
とは、いうまでもない。 具体例に関して後に再度述べ
る。
滴の「上昇」を「下降」に置き換えて理解すればよいこ
とは、いうまでもない。 具体例に関して後に再度述べ
る。
【００２２】
【実施例】以下の比較例１，２および実施例１において
は、いずれも酢酸濃度３４％（重量）の廃酢酸水溶液
（以下、「原料」とよぶ）から、酢酸を、酢酸エチル
（「溶剤」とよぶ）で抽出する液液抽出操作を行なっ
た。
は、いずれも酢酸濃度３４％（重量）の廃酢酸水溶液
（以下、「原料」とよぶ）から、酢酸を、酢酸エチル
（「溶剤」とよぶ）で抽出する液液抽出操作を行なっ
た。
【００２３】〔比較例１〕抽出装置として、内径１００
mmのガラス製多孔板抽出塔内に、孔径６mm、孔数４個の
多孔板を、段間隔１５０mmで段数５段設けたものを用い
た。 原料が重液、溶剤が軽液であって、後者を分散相
として、溶剤比（溶剤／原料）を１．８／１．０（重
量）にえらび、温度３０℃、常圧下で液液接触を行なっ
た。
mmのガラス製多孔板抽出塔内に、孔径６mm、孔数４個の
多孔板を、段間隔１５０mmで段数５段設けたものを用い
た。 原料が重液、溶剤が軽液であって、後者を分散相
として、溶剤比（溶剤／原料）を１．８／１．０（重
量）にえらび、温度３０℃、常圧下で液液接触を行なっ
た。
【００２４】原料供給量４５kg／Hr、溶剤（酢酸濃度０
％）供給量８１kg／Hrのとき、抽残液は流量３３．８kg
／Hr、酢酸濃度１７．５％、水濃度７２．９％であっ
た。供給量を増大し、原料５６kg／Hr、溶剤１０１kg／
Hrとしたとき、フラッディングが発生した。
％）供給量８１kg／Hrのとき、抽残液は流量３３．８kg
／Hr、酢酸濃度１７．５％、水濃度７２．９％であっ
た。供給量を増大し、原料５６kg／Hr、溶剤１０１kg／
Hrとしたとき、フラッディングが発生した。
【００２５】次に、多孔板の孔数を増し、孔径６mmの孔
を８個としたものを用いて抽出操作を行なった。 原料
４５kg／Hr、溶剤８１kg／Hrのとき、抽残液は流量３
４．６kg／Hr、酢酸濃度１９．５％、水濃度７１．０％
であった。 供給量を増大し、原料５６kg／Hr、溶剤１
０１kg／Hrとしたとき、上記と同様にフラッディングが
発生した。
を８個としたものを用いて抽出操作を行なった。 原料
４５kg／Hr、溶剤８１kg／Hrのとき、抽残液は流量３
４．６kg／Hr、酢酸濃度１９．５％、水濃度７１．０％
であった。 供給量を増大し、原料５６kg／Hr、溶剤１
０１kg／Hrとしたとき、上記と同様にフラッディングが
発生した。
【００２６】液液平衡計算を行なって平均段効率を求め
た。 その値を、抽出率とともに表１にまとめて示す。
なお、孔数がそれぞれ４個と８個の多孔板を用い、原
料４５kg／Hr、溶剤８１kg／Hrで連続運転を行なった
が、スカムが経時的に蓄積し、どちらも３０時間後には
継続運転が困難となった。
た。 その値を、抽出率とともに表１にまとめて示す。
なお、孔数がそれぞれ４個と８個の多孔板を用い、原
料４５kg／Hr、溶剤８１kg／Hrで連続運転を行なった
が、スカムが経時的に蓄積し、どちらも３０時間後には
継続運転が困難となった。
【００２７】 表１ 供給量kg／Hr 孔数４ 孔数８ （空塔速度cm／ｓ） 抽出率 段効率 抽出率 段効率 原 料 溶 剤 ％ ％ ％ ％ ４５ ８１ ６１ １４ ５６ １２ （０．１６） （０．３２） ５６ １０１ フラッディング 同 左 （０．２０） （０．４０） 〔比較例２〕抽出装置として、ディスクアンドドーナツ
型バッフル塔を用いた。 塔内径は同じく１００mm、デ
ィスク外径８０mm、ドーナツ内径７０mm、ディスクとド
ーナツの間隔は７５mm、ディスクとディスクとの間隔は
１５０mmであり、段数５段(ディスクとドーナツ１組で
１段とする）である。 多孔板塔ではフラッディングを
生じた供給速度、すなわち原料５６kg／Hr、溶剤１０１
kg／Hrでも支障なく操業できたが、抽残液は流量４５．
４kg／Hrで酢酸濃度２１．３％、水濃度６８．７％であ
って、抽出率、段効率とも、表２に示すように多孔板よ
り低かった。なお、供給量を原料８１kg／Hr、溶剤１４
６kg／Hrに増大したとき、フラッディングが生じた。
型バッフル塔を用いた。 塔内径は同じく１００mm、デ
ィスク外径８０mm、ドーナツ内径７０mm、ディスクとド
ーナツの間隔は７５mm、ディスクとディスクとの間隔は
１５０mmであり、段数５段(ディスクとドーナツ１組で
１段とする）である。 多孔板塔ではフラッディングを
生じた供給速度、すなわち原料５６kg／Hr、溶剤１０１
kg／Hrでも支障なく操業できたが、抽残液は流量４５．
４kg／Hrで酢酸濃度２１．３％、水濃度６８．７％であ
って、抽出率、段効率とも、表２に示すように多孔板よ
り低かった。なお、供給量を原料８１kg／Hr、溶剤１４
６kg／Hrに増大したとき、フラッディングが生じた。
【００２８】 表２ 供給量kg／Hr （空塔速度cm／ｓ） 抽出率 段効率 原 料 溶 剤 ％ ％ ５６ １０１ ４９ １０ （０．２０） （０．４０） ８１ １４６ フラッディング （０．２９） （０．５７） 〔実施例１〕図２および図３に示した形状の分流板およ
びじゃま板をそなえた抽出装置を使用した。 分流板の
スリットは幅１８mm、長さ約８０mmで、分流板の液流路
の開口部面積比は３０％であり、じゃま板のそれは４０
％、分流板とじゃま板の間隔およびじゃま板と次の分流
板との間隔は、ともに７５mm、段数（分流板とじゃま板
の１組を１段とする）５である。
びじゃま板をそなえた抽出装置を使用した。 分流板の
スリットは幅１８mm、長さ約８０mmで、分流板の液流路
の開口部面積比は３０％であり、じゃま板のそれは４０
％、分流板とじゃま板の間隔およびじゃま板と次の分流
板との間隔は、ともに７５mm、段数（分流板とじゃま板
の１組を１段とする）５である。
【００２９】供給量が原料５６kg／Hr、溶剤１０１kg／
Hrのとき、抽残液は流量３９．８kg／Hrで、酢酸濃度１
４．２％、水濃度７６．６％であった。 原料８１kg／
Hr、溶剤１４６kg／Hrのとき、抽残液の酢酸濃度１２．
１％、水濃度７９．１％であった。 効率は表３に示す
値である。 スカムは多少発生したが、長時間運転して
も蓄積は認められなかった。
Hrのとき、抽残液は流量３９．８kg／Hrで、酢酸濃度１
４．２％、水濃度７６．６％であった。 原料８１kg／
Hr、溶剤１４６kg／Hrのとき、抽残液の酢酸濃度１２．
１％、水濃度７９．１％であった。 効率は表３に示す
値である。 スカムは多少発生したが、長時間運転して
も蓄積は認められなかった。
【００３０】 表３ 供給量kg／Hr （空塔速度cm／ｓ） 抽出率 段効率 原 料 溶 剤 ％ ％ ５６ １０１ ６４ １５ （０．２０） （０．４０） ８１ １４６ ６６ １６ （０．２９） （０．５７） 本発明の装置を用いれば、高い供給速度において高い効
率をもって抽出を行なえることが、上のデータから明ら
かである。
率をもって抽出を行なえることが、上のデータから明ら
かである。
【００３１】透明な塔内での液の挙動を観察することに
より、つぎのことがわかった。 すなわち、ディスクア
ンドドーナツ塔では分散相である軽液の液滴は比較的小
径になり、上昇の速度が遅く、かつ途中で合一したり分
散したりする率が低い。 一方、本発明では分流板にお
いて分流する液は、当初の柱状体がちぎれて大きな液滴
となって上昇し、じゃま板に衝突した後、次段の分流板
の下部で液滴が合一する。 そして合一した液が分流し
て再び大きな液滴となり、上記した合一および分散を繰
り返す。 液滴が大きいことは接触効率の点からはマイ
ナスであるが、液滴の分散、合一の繰り返し回数が多い
ため、全体として抽出の効率が高くなると考えられる。
これが、比較例２のディスクアンドドーナツ型抽出塔
と比較して本発明の方がすぐれている理由と解される。
また、液滴が大きいことは、分散相と連続相の両方の
空塔速度を高くすることを可能にする。 分散相の合一
による均一相が分流板の全断面にわたって形成されるう
え、分散相も連続相も、プラグフローに近い流れ方をす
る。 そのため塔径を増大しても軸混合を抑制すること
ができ、接触効率の低下を防ぐことができる。 従っ
て、この装置はスケールの大小による性能の差が小さ
い。
より、つぎのことがわかった。 すなわち、ディスクア
ンドドーナツ塔では分散相である軽液の液滴は比較的小
径になり、上昇の速度が遅く、かつ途中で合一したり分
散したりする率が低い。 一方、本発明では分流板にお
いて分流する液は、当初の柱状体がちぎれて大きな液滴
となって上昇し、じゃま板に衝突した後、次段の分流板
の下部で液滴が合一する。 そして合一した液が分流し
て再び大きな液滴となり、上記した合一および分散を繰
り返す。 液滴が大きいことは接触効率の点からはマイ
ナスであるが、液滴の分散、合一の繰り返し回数が多い
ため、全体として抽出の効率が高くなると考えられる。
これが、比較例２のディスクアンドドーナツ型抽出塔
と比較して本発明の方がすぐれている理由と解される。
また、液滴が大きいことは、分散相と連続相の両方の
空塔速度を高くすることを可能にする。 分散相の合一
による均一相が分流板の全断面にわたって形成されるう
え、分散相も連続相も、プラグフローに近い流れ方をす
る。 そのため塔径を増大しても軸混合を抑制すること
ができ、接触効率の低下を防ぐことができる。 従っ
て、この装置はスケールの大小による性能の差が小さ
い。
【００３２】〔実施例２〕メタクリル酸とｎ−ブチルア
ルコールとを反応させてメタクリル酸ブチルを合成し
た。 ブチルアルコールとメタクリル酸との比率を１．
２として混合し、エステル化触媒として、パラトルエン
スルホン酸を反応原料中に０.７５％(重量）となるよう
に加えた。 エステル化反応器に原料を仕込み、スチー
ムで加熱し、反応器の圧力を調整することによって、反
応温度が１００℃になるようにした。エステル化反応で
生成する水を留去し、反応が完結するまで加熱を続け
た。
ルコールとを反応させてメタクリル酸ブチルを合成し
た。 ブチルアルコールとメタクリル酸との比率を１．
２として混合し、エステル化触媒として、パラトルエン
スルホン酸を反応原料中に０.７５％(重量）となるよう
に加えた。 エステル化反応器に原料を仕込み、スチー
ムで加熱し、反応器の圧力を調整することによって、反
応温度が１００℃になるようにした。エステル化反応で
生成する水を留去し、反応が完結するまで加熱を続け
た。
【００３３】反応液を抜き出し、ガスクロマトグラフィ
ーにより分析した結果、反応後の液の組成はメタクリル
酸ブチル８９．５％（重量）、ブチルアルコール９．９
％、メタクリル酸０．５％であって、メタクリル酸の転
化率は９９％であった。さらに液クロマトグラフィーで
パラトルエンスルホン酸を分析した結果、０．８２％で
あった。
ーにより分析した結果、反応後の液の組成はメタクリル
酸ブチル８９．５％（重量）、ブチルアルコール９．９
％、メタクリル酸０．５％であって、メタクリル酸の転
化率は９９％であった。さらに液クロマトグラフィーで
パラトルエンスルホン酸を分析した結果、０．８２％で
あった。
【００３４】この反応液を軽液として用い、重液として
水を用いて、液液接触によるパラトルエンスルホン酸の
抽出を行なった。 抽出装置は、実施例１と同じものを
使用した。 供給量は、軽液である上記反応液１８３kg
／Hr、重液である水は５４kg／Hrであった。
水を用いて、液液接触によるパラトルエンスルホン酸の
抽出を行なった。 抽出装置は、実施例１と同じものを
使用した。 供給量は、軽液である上記反応液１８３kg
／Hr、重液である水は５４kg／Hrであった。
【００３５】抽出後の軽液中に残ったパラトルエンスル
ホン酸の濃度は０．１５％で、抽出率は８２％であっ
た。 この数値から液液平衡にもとづいて効率を計算し
たところ、２３％であった。 長時間の運転を続けて
も、スカムの蓄積による効率の低下はないことが確認さ
れた。
ホン酸の濃度は０．１５％で、抽出率は８２％であっ
た。 この数値から液液平衡にもとづいて効率を計算し
たところ、２３％であった。 長時間の運転を続けて
も、スカムの蓄積による効率の低下はないことが確認さ
れた。
【００３６】〔比較例３および４〕実施例２と同じ軽液
と重液の組み合わせについて、多孔板塔（比較例３）お
よびバッフル塔（比較例４）を用いた抽出を行なった。
その結果を、実施例２のデータとともに表４に示す。
と重液の組み合わせについて、多孔板塔（比較例３）お
よびバッフル塔（比較例４）を用いた抽出を行なった。
その結果を、実施例２のデータとともに表４に示す。
【００３７】 表４ 供給量 kg／Hr （空塔速度cm／ｓ） 抽出率 段効率 軽液 重液 ％ ％ 実施例２ １８３ ５４ （０．７４） （０．１９） ８２ ２３ 比較例３ １００ ２３ ７１ ２０＊ （０．４１） （０．０８） 比較例４ ９８ ２９ ６１ １７ （０．４０） （０．１０） １．６４ ４９ フラッディング （０．６７） （０．１７） ＊３１時間の連続運転によりスカムが蓄積し、段効率が低下した。
【００３８】
【発明の効果】本発明の液液接触装置は、分流板からつ
ぎの分流板までの間で液滴の分散と合一が確実に行なわ
れるから、液液接触効率が高い。
ぎの分流板までの間で液滴の分散と合一が確実に行なわ
れるから、液液接触効率が高い。
【００３９】分散板の液流路を通過した後に形成される
液滴径が大きく、液供給量を大きくできるので、小さな
塔径の装置で多量の処理ができる。
液滴径が大きく、液供給量を大きくできるので、小さな
塔径の装置で多量の処理ができる。
【００４０】各分流板ごとに分散相を合一させて均一相
を形成させるため、分散相および連続相の軸混合を抑制
でき、従って装置を大型化しても抽出効率が低下する心
配がない。
を形成させるため、分散相および連続相の軸混合を抑制
でき、従って装置を大型化しても抽出効率が低下する心
配がない。
【００４１】さらにこの装置においては、スカムの蓄積
が少なく、スカムによる閉塞のおそれはない。 上記の
効果に加えて、機械的な撹拌部分をもたないためメンテ
ナンスが容易であるという利益が、もちろん得られる。
が少なく、スカムによる閉塞のおそれはない。 上記の
効果に加えて、機械的な撹拌部分をもたないためメンテ
ナンスが容易であるという利益が、もちろん得られる。
【図１】 本発明の液液接触装置の一例について、全体
の構造を示す縦断面図。
の構造を示す縦断面図。
【図２】 図１の装置のＩ−Ｉ方向横断面図。
【図３】 図１の装置のII−II方向横断面図。
【図４】 本発明の装置に使用する分流板とじゃま板
の、別の例を示す平面図。
の、別の例を示す平面図。
【図５】 図４と同様な図。
【図６】 図４と同様な図。
【図７】 図４と同様な図。
【図８】 図４と同様な図。
【図９】 図４と同様な図。
【図１０】 本発明の装置の作用を説明するための、使
用状態における一部の拡大縦断面図。
用状態における一部の拡大縦断面図。
【図１１】 本発明の装置の作用に関し、合一層が形成
される模様を説明する図。
される模様を説明する図。
１ 液液接触塔 ２（２Ａ，２Ｂ） 分流板 ３，５ 液流路 ４（４Ａ） じゃま板 ６ 重液入口 ７ 軽液出口 ８ 重液出口 ９ 軽液入口 Ｌ 軽液（分散相） Ｌ1 柱状体 Ｌ2 液滴 Ｌ3 合一層 Ｈ 重液（連続相）
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 坂倉 康之 三重県四日市市東邦町１番地 三菱油化 株式会社四日市事業所内 (72)発明者 高橋 潔 三重県四日市市東邦町１番地 三菱油化 株式会社四日市事業所内 (56)参考文献 特開 昭48−60081（ＪＰ，Ａ)
Claims (6)
- 【請求項１】 塔の上部から重液を供給し下部から軽液
を供給して、一方が分散相、他方が連続相となる両液を
塔内で連続的に向流接触させるタイプの液液接触塔にお
いて、塔内を横断して水平に拡がり、複数のスリットお
よび（または）孔からなり軽液と重液とがともに通過す
る液流路を有する分流板と、分流板の液流路を重力方向
に覆うように拡がり、その周囲と塔内壁との間に軽液と
重液とがともに通過する液流路を有し、その流路開口面
積比が分流板のそれよりも大であるじゃま板とを、上下
に適宜の間隔をもって交互に配置してなり、分流板によ
り分散相が滞留し合一層を形成するようにした液液接触
塔。 - 【請求項２】 前記のスリットが幅５〜１５０mm、好ま
しくは１０〜３０mmであり、前記の孔が直径１０〜１５
０mm、好ましくは１５〜３０mmである請求項１の液液接
触塔。 - 【請求項３】 分流板の開口面積比が１０〜４０％、好
ましくは２０〜３５％である請求項１の液液接触塔。 - 【請求項４】 分流板とじゃま板との間隔が３０〜５０
０mm、好ましくは５０〜２００mmである請求項１の液液
接触塔。 - 【請求項５】 請求項１に記載の液液接触塔を使用し
て、重液と軽液の合計空塔速度０．２〜２cm／秒の条件
で実施する液液接触方法。 - 【請求項６】 前記の軽液が、酢酸エステル、アクリル
酸エステルおよびメタクリル酸エステルから選んだエス
テルを主成分とする液であり、前記の重液が、酢酸、ア
クリル酸およびメタクリル酸の少なくとも１種を含む水
溶液もしくはアルカリ水溶液、および水から選んだ液で
ある請求項５の液液接触方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4253036A JP2576744B2 (ja) | 1991-11-05 | 1992-09-22 | 液液接触塔 |
| DE69213388T DE69213388T2 (de) | 1991-11-05 | 1992-10-29 | Flüssig-flüssig-Kontaktapparat |
| EP92118498A EP0541005B1 (en) | 1991-11-05 | 1992-10-29 | Liquid-liquid contactor |
| ES92118498T ES2091992T3 (es) | 1991-11-05 | 1992-10-29 | Contactor liquido-liquido. |
| US07/970,132 US5393429A (en) | 1991-11-05 | 1992-11-02 | Liquid-liquid contactor |
| BR929204297A BR9204297A (pt) | 1991-11-05 | 1992-11-05 | Contactor liquido-liquido e processo de contato liquido-liquido |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28855491 | 1991-11-05 | ||
| JP3-288554 | 1991-11-05 | ||
| JP4253036A JP2576744B2 (ja) | 1991-11-05 | 1992-09-22 | 液液接触塔 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0655063A JPH0655063A (ja) | 1994-03-01 |
| JP2576744B2 true JP2576744B2 (ja) | 1997-01-29 |
Family
ID=26541008
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4253036A Expired - Lifetime JP2576744B2 (ja) | 1991-11-05 | 1992-09-22 | 液液接触塔 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5393429A (ja) |
| EP (1) | EP0541005B1 (ja) |
| JP (1) | JP2576744B2 (ja) |
| BR (1) | BR9204297A (ja) |
| DE (1) | DE69213388T2 (ja) |
| ES (1) | ES2091992T3 (ja) |
Cited By (1)
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| CN103599740A (zh) * | 2013-11-28 | 2014-02-26 | 临沂远博化工有限公司 | 一种硝基甲烷合成反应塔 |
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