DE69330341T2

DE69330341T2 - Material mit abhängingigem gradienten und dessen herstellung

Info

Publication number: DE69330341T2
Application number: DE69330341T
Authority: DE
Inventors: Koichi Hayashi; Hirotaka Ishibashi; Hiroyuki Nagayama
Original assignee: Toto Ltd
Current assignee: Toto Ltd
Priority date: 1992-09-24
Filing date: 1993-09-24
Publication date: 2001-09-20
Anticipated expiration: 2013-09-25
Also published as: AU4833593A; US5972067A; EP0619379A4; JP3666020B2; DE69330341D1; US5943546A; ATE202156T1; WO1994006947A1; US5653924A; EP0619379B1; EP0619379A1

Description

Technisches Gebiet

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Verschlußkappe für einen Entladungslampenkolben unter Verwendung eines Gradientenfunktionsmaterials.

Stand der Technik

US 4,602,956 beschreibt Kompositcermets, die als Endabschlüsse für Metallhalogenid-Entladungslampen geeignet sind, und die einen zentralen Kern einer ersten Cermetzusammensetzung und eine oder mehrere umgebende Schichten unterschiedlicher Cermetzusammensetzungen aufweisen. Die Kompositcermets werden durch ein mehrstufiges Preßverfahren, gefolgt von Sintern, gebildet.
US 4,822,312 beschreibt kombinierte Verschlußscheiben und Elektroden für Entladungslampen. Die Elektroden umfassen Schichten unterschiedlicher Zusammensetzung und werden gebildet durch Pressen und danach Sintern von Schichten aus Pulvern unterschiedlicher Zusammensetzung.
DE-A 20 32 277 beschreibt eine Verschlußstruktur für einen Entladungslampenkolben, worin ein Elektrodenkern von Ringen aus Material mit variierenden Wärmeausdehnungskoeffizienten umgeben ist.
Die Zusammensetzungen und damit die charakteristischen Eigenschaften der Verschlußkappen für Entladungslampenkolben aus dem bekannten Stand der Technik variieren stufenweise. Dies kann zu Problemen hinsichtlich einer Ablösung der verschiedenen Schichten und nachfolgender Verschlechterung des Verschlusses unter thermischer Belastung führen.
Bisher war es bekannt, ein Gradientenfunktionsmaterial als ein hitzebeständiges Material an Stellen zu verwenden, an denen der Unterschied zwischen der Innen- und Außentemperatur sehr hoch ist, beispielsweise als ein Oberflächenschichtmaterial für einen Raumgleiter.
Herkömmliche Gradientenfunktionsmaterialien wurden hergestellt entweder durch Erzeugen, Laminieren, Pressen und danach Brennen einer Reihe von Grünlagen mit leicht unterschiedlichen Zusammensetzungen, oder durch ein Verdampfungsverfahren wie etwa CVD oder dergleichen.
Ein Gradientenfunktionsmaterial, welches durch Laminierung von Grünlagen hergestellt worden ist, weist jedoch keinen vollständig kontinuierlichen Zusammensetzungsbereich auf, sondern hat Zusammensetzungen, die quer zum Schichtaufbau stufenweise variieren. Daher erfüllt ein derartiges Gradientenfunktionsmaterial die gewünschte Funktion davon nicht.
Ein Gradientenfunktionsmaterial, welches durch ein Verdampfungsverfahren wie etwa CVD oder dergleichen hergestellt worden ist, kann einen vollständig kontinuierlichen Zusammensetzungsbereich aufweisen. Da die Schichtdicke eines Films, der in einem Verdampfungsverfahren abgeschieden werden kann, jedoch sehr gering ist, ist es vom Gesichtspunkt der Kosten und der Technologie her schwierig, ein Gradientenfunktionsmaterial mit einer erforderlichen Schichtdicke zu erhalten.
DE 25 17 931 offenbart ein Verfahren zur Herstellung eines funktionellen Gradientenmaterials mit einer sich kontinuierlich ändernden Zusammensetzung aus zwei oder mehreren teilchenförmigen Substanzen mit unterschiedlichen spezifischen Gewichten (Dichten).
Es sind Methoden vorgeschlagen worden, um einen vollständig kontinuierlichen Zusammensetzungsbereich zu erreichen und eine gewünschte Materialschichtdicke zu halten, wie in den offengelegten japanischen Patentveröffentlichungen Nrn. 3- 165832 und 3-274105 offenbart.
Gemäß dem in der offengelegten japanischen Patentveröffentlichung Nr. 3-165832 offenbarten Verfahren werden eine erste, Ti-Teilchen oder dergleichen enthaltende Aufschlämmung und eine zweite, SiC-Teilchen oder dergleichen enthaltende Aufschlämmung hergestellt und einem Filtertank, der mit einem Filter ausgestattet ist, zugeführt, wobei das Mischverhältnis der ersten und der zweiten Aufschlämmung kontinuierlich variiert wird. Wenn die Aufschlämmungen von einer Vakuumpumpe angesaugt werden, wird auf dem Filter ein Kuchen mit einer Gradientenzusammensetzung gebildet. Danach wird die Gestalt des Kuchens ausgebildet, während er gleichzeitig entwässert wird, wonach der geformte Kuchen gebrannt wird.
Gemäß dem in der offengelegten japanischen Patentveröffentlichung Nr. 3-274105 offenbarten Verfahren wird eine Aufschlämmung hergestellt, welche mehrere Typen von Teilchen mit unterschiedlichen Teilchengrößenverteilungen enthält. Die Aufschlämmung wird in einen Behälter aus Folie (entsprechend dem in der offengelegten japanischen Patentveröffentlichung Nr. 3-165832 offenbarten Filter) gegeben, und ein Kuchen mit einer Gradientenzusammensetzung wird mittels Zentrifugaltrennung oder -sedimentation in dem Behälter gebildet. Danach wird die Gestalt des Kuchens ausgebildet, während er gleichzeitig entwässert wird, wonach der geformte Kuchen gebrannt wird.
Die Vorrichtungen, die erforderlich sind, sind jedoch kompliziert und teuer, da die Vakuumpumpe und eine Rotationsvorrichtung zur Erzeugung der Zentrifugalkraft notwendig sind.
Die gebildete Gradientenschicht hat eine höhere Schichtdicke von mehren Millimetern, wie durch die Handhabung des Kuchens erforderlich. Die Gradientenschicht hat daher eine hohe Wärmekapazität und weist eine Struktur auf, die für einen Wärmeschock anfällig ist.
Fig. 24 ist eine vergrößerte Ansicht, welche die Art zeigt, mit der Teilchen angezogen werden, wenn ein Filter oder ein Folienbehälter verwendet werden. Teilchen 202 werden an Löchern 201 in einem Filter 200 konzentriert, wobei Lücken in Bereichen, die von den Löchern 201 verschieden sind, erzeugt werden. Ein hergestellter Kuchen hat daher einen Wassergehalt von 30% oder darüber. Da ein derartiger Kuchen nicht direkt gebrannt werden kann, war es bisher üblich, den Kuchen zu entwässern, was das Herstellungsverfahren kompliziert macht.
Wenn ein Kuchen entwässert und getrocknet wird, neigt das Produkt dazu, Risse auszubilden und zu schrumpfen, was in einem hohen Maße auf das Entwässern und Trocknen zurückzuführen ist. Es ist daher notwendig, nach dem Entwässern und Trocknen des Kuchens das Produkt auszuschneiden.
Fig. 25 ist eine Querschnittansicht einer Gradientenschicht 204, die gemäß einem herkömmlichen Verfahren gebildet worden ist. Da Teilchen im herkömmlichen Verfahren von Saugkräften angezogen werden, welche in einer konstanten Richtung angelegt werden, sind die Schichten der Gradientenschicht 204 als horizontale Streifen angeordnet, und sie können sich leicht ablösen, da sie in Querrichtung zu geordnet übereinander gelagert sind.
Weiterhin haben die nach herkömmlichen Verfahren hergestellten Gradientenfunktionsmaterialien Formen, welche auf einfache Formen begrenzt sind. Spezifisch würde gemäß den herkömmlichen Verfahren, da in einem Preßschritt aus dem Kuchen Wasser entfernt werden muß, die Gradientenschicht bei der Entwässerung aus einer geordneten Konfiguration heraus deformiert werden, wenn sie in einer komplizierten Form vorliegen würde.
Dementsprechend weisen die in den offengelegten japanischen Patentveröffentlichungen Nrn. 3-165832 und 3-274105 vorgeschlagenen bekannten Verfahren die nachfolgenden Nachteile auf:
a) Da die Vakuumpumpe und die Rotationsvorrichtung zur Erzeugung der Zentrifugalkraft notwendig sind, ist die Vorrichtung kompliziert und teuer.
b) Die gebildete Gradientenschicht hat eine hohe Schichtdicke von mehren Millimetern, wie durch die Handhabung des Kuchens erforderlich. Die Gradientenschicht hat daher eine hohe Wärmekapazität und weist eine Struktur auf, die für einen Wärmeschock anfällig ist.
c) Wenn ein Filter oder eine Folie verwendet wird, ist der Wassergehalt eines Kuchens hoch (30% oder darüber). Da ein derartiger Kuchen nicht direkt gebrannt werden kann, ist es unerläßlich, den Kuchen zu entwässern, was das Herstellungsverfahren kompliziert macht.
d) Wenn ein Kuchen entwässert und getrocknet wird, neigt das Produkt dazu, Risse auszubilden und zu schrumpfen, was in einem hohen Maße auf das Entwässern und Trocknen zurückzuführen ist. Es ist daher notwendig, nach dem Entwässern und Trocknen des Kuchens das Produkt auszuschneiden.
e) Da Teilchen von Saugkräften angezogen werden, welche in einer konstanten Richtung angelegt werden, sind die Schichten der Gradientenschicht als horizontale Streifen angeordnet, und sie können sich leicht ablösen, da sie in Querrichtung zu geordnet übereinander gelagert sind.
f) Die nach herkömmlichen Verfahren hergestellten Gradientenfunktionsmaterialien haben Formen, welche auf einfache Formen begrenzt sind. Spezifisch würde gemäß den herkömmlichen Verfahren, da in einem Preßschritt aus dem Kuchen Wasser entfernt werden muß, die Gradientenschicht bei der Entwässerung aus einer geordneten Konfiguration heraus deformiert werden, wenn sie in einer komplizierten Form vorliegen würde.
g) Die Zusammensetzung variiert derart, daß eine bestimmte Komponente in Querrichtung entweder abnimmt oder zunimmt. Daher können keine Gradientenfunktionsmaterialien erhalten werden, die ein Zusammensetzungsmaximum innerhalb ihrer Querrichtung aufweisen.

Offenbarung der Erfindung

Die vorliegende Erfindung wurde angesichts der vorstehend genannten Probleme gemacht. Es ist daher ein Gegenstand der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung einer Verschlußkappe für einen Entladungslampenkolben, wie in Anspruch 1 definiert, bereitzustellen.
Das Gradientenfunktionsmaterial zur Verwendung im erfindungsgemäßen Verfahren wird hergestellt durch Formen und danach Brennen einer Aufschlämmung, welche mehrere Gruppen von Teilchen mit unterschiedlichen spezifischen Gewichten (spezifisches Gewicht ist nachfolgend mit "Dichte" bezeichnet) enthält, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die mehreren Gruppen von Teilchen mindestens eine erste Gruppe von Teilchen und eine zweite Gruppe von Teilchen umfassen, die erste Gruppe von Teilchen eine Gruppe von nicht-metallischen Teilchen aus einem oder mehreren Materialien, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Aluminiumoxid, Zirkoniumoxid, Magnesiumoxid, Siliziumoxid, Siliziumcarbid, Titancarbid, Siliziumnitrid und AION, umfaßt, und die zweite Gruppe von Teilchen eine Gruppe von Teilchen mit einer Dichte, die etwa das 9,5-fache der Dichte der ersten Gruppe von Teilchen oder darüber beträgt, umfassen kann, wobei die Metallteilchen aus Nickel, Wolfram, Tantal, Chrom, Molybdän oder einer Legierung, die mindestens ein Material, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Nickel, Wolfram, Tantal, Chrom oder Molybdän, sind, und wobei die Teilchen der ersten Gruppe einen maximalen Teilchendurchmesser aufweisen, so daß sie in der Aufschlämmung entflockt werden, und die Teilchen der zweiten Gruppe Teilchendurchmesser aufweisen, so daß manche der Teilchen entflockt werden und die restlichen Teilchen in der Aufschlämmung sedimentiert werden.
Das Gradientenfunktionsmaterial kann hergestellt werden durch die Schritte des Herstellens einer ersten Aufschlämmung, welche mindestens eine Gruppe niedrig dichter Teilchen mit einer niedrigen Dichte enthält, und einer zweiten Aufschlämmung, welche mindestens eine Gruppe hoch dichter Teilchen mit einer hohen Dichte enthält, des Zuführens der ersten Aufschlämmung oder der zweiten Aufschlämmung einzeln in eine poröse Form, um in der porösen Form einen Ablagerungsbereich zu bilden, und durch Mischen der ersten Aufschlämmung und der zweiten Aufschlämmung zu einer Mischaufschlämmung und Zuführen der Mischaufschlämmung in die poröse Form, so daß die Teilchen sich aus den Teilchen in der Mischaufschlämmung, die stärker empfindlich gegenüber Schwerkraft sind, nacheinander auf den Ablagerungsbereich absetzen können.
Das Gradientenfunktionsmaterial kann auch hergestellt werden durch die Schritte des Herstellens einer ersten Aufschlämmung, welche mindestens eine Gruppe niedrig dichter Teilchen mit einer niedrigen Dichte enthält, und einer zweiten Aufschlämmung, welche mindestens eine Gruppe hoch dichter Teilchen mit einer hohen Dichte enthält, und des Mischens der ersten Aufschlämmung und der zweiten Aufschlämmung zu einer Mischaufschlämmung und des Zuführens der Mischaufschlämmung in eine poröse Form, so daß die Teilchen sich aus den Teilchen, die stärker empfindlich gegenüber Schwerkraft sind, nacheinander absetzen können.
Wenn die poröse Form eine Gipsform umfaßt, dann wird eine Gradientenschicht mit einem Wassergehalt von etwa 5% direkt in der Form abgelagert, anstatt eines Kuchens mit einem Wassergehalt von 30% oder darüber, welcher bisher unter Verwendung eines Filters hergestellt worden war.
Das Gradientenfunktionsmaterial kann ausgelegt werden, so daß es eine derart kontinuierlich variierende Zusammensetzung aufweist, daß in Querrichtung zwischen dem oberen und unteren Ende davon ein Bereich mit hoher Dichte existiert, der vorwiegend von einer Gruppe hoch dichter Teilchen mit einer größten Dichte, bezogen auf die Gruppen von Teilchen, gebildet wird, und der Anteil niedrig dichter Teilchen mit niedriger Dichte von dem hoch dichten Bereich in Querrichtung zu beiden Enden hin zunimmt.
Das Gradientenfunktionsmaterial kann weiterhin hergestellt werden durch die Schritte des Herstellens einer einzelnen Aufschlämmung, welche mindestens eine Gruppe niedrig dichter Teilchen mit einer niedrigen Dichte enthält, und einer Mischaufschlämmung, welche mindestens die Gruppe niedrig dichter Teilchen und eine Gruppe hoch dichter Teilchen mit einer hohen Dichte enthält, des Zuführens der ersten Aufschlämmung in eine poröse Form, wobei in der porösen Form ein Ablagerungsbereich aus der Gruppe niedrig dichter Teilchen gebildet wird, und des Zuführens der Mischaufschlämmung in die poröse Form, so daß die Teilchen sich aus den Teilchen in der Mischaufschlämmung, die stärker empfindlich gegenüber Schwerkraft sind, nacheinander auf den Ablagerungsbereich aus der Gruppe niedrig dichter Teilchen absetzen können, wobei ein Körper gebildet wird, der ein Gradientenfunktionsmaterial bildet. Zusätzlich kann der Schritt des Herausnehmens des das Gradientenfunktionsmaterial bildenden Körpers aus der porösen Form, und des Entfernens des Ablagerungsbereichs aus der Gruppe niedrig dichter Teilchen von dem das Gradientenfunktionsmaterial bildenden Körper aufgenommen werden.
Wenn die poröse Form eine Gipsform umfaßt, dann wird bei Zuführen einer Aufschlämmung, die eine Gruppe von Teilchen mit einer niedrigen Dichte und eine Gruppe von Teilchen mit einer hohen Dichte enthält, in die Gipsform ein Ablagerungsbereich in Kontakt mit einer Oberfläche der Form gebildet, welcher durch Anziehung von der Gipsform dominiert ist, aber nicht von einer Dichte und einem entflockten Zustand, wobei der Ablagerungsbereich eine Zusammensetzung aufweist, welche im wesentlichen gleich der Zusammensetzung der Aufschlämmung ist. Nachdem der Ablagerungsbereich gebildet worden ist, wird ein weiterer Ablagerungsbereich gebildet, der von der Dichte und dem entflockten Zustand dominiert ist. Demgemäß kann ein Gradientenfunktionsmaterial hergestellt werden, das ein Zusammensetzungsmaximum in einem dazwischen liegenden Bereich davon aufweist.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen

Fig. 1(a) ist ein Flußdiagramm eines Verfahrens zur Herstellung einer Nickelaufschlämmung, welche bei der Herstellung eines Gradientenfunktionsmaterials in einem Verfahren zur Herstellung einer Verschlußkappe für einen Entladungslampenkolben gemäß einer ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung verwendet wird;
Fig. 1(b) ist ein Flußdiagramm eines Verfahrens zur Herstellung einer Aluminiumoxidaufschlämmung, welche bei der Herstellung eines Gradientenfunktionsmaterials im obigen Verfahren zur Herstellung einer Verschlußkappe für einen Entladungslampenkolben verwendet wird;
Fig. 2 ist eine Schemaansicht einer Herstellungsvorrichtung zur experimentellen Verwendung im Verfahren zur Herstellung eines Gradientenfunktionsmaterials gemäß der ersten Ausführungsform;
Fig. 3 ist eine vergrößerte Ansicht, die den Ablagerungszustand einer auf einer Gipsform abgelagerten Schicht zeigt, welche durch die in Fig. 2 gezeigte Herstellungsvorrichtung hergestellt wird;
Fig. 4 ist ein Graph, der eine entflockende Wirkung und eine Teilchengrößenverteilung von sowohl einer Nickelaufschlämmung als auch einer Aluminiumoxidaufschlämmung zur Verwendung im Verfahren zur Herstellung eines Gradientenfunktionsmaterials gemäß der ersten Ausführungsform zeigt;
Fig. 5 ist eine Querschnittansicht einer Gradientenschicht in einem Gradientenfunktionsmaterial, das durch das Verfahren zur Herstellung eines Gradientenfunktionsmaterials gemäß der ersten Ausführungsform hergestellt worden ist;
Fig. 6(a) ist ein Graph, der die Wachstumsraten auf einer Gipsform der Ablagerungsschicht von Nickelteilchen in einem entflockten Zustand und einem nichtentflockten Zustand zeigt;
Fig. 6(b) ist ein Graph, der die Wachstumsraten auf einer Gipsform der Ablagerungsschicht von Aluminiumoxidteilchen in einem entflockten Zustand zeigt;
Fig. 6(c) ist ein Graph, der die Wachstumsraten auf einer Gipsform der Ablagerungsschicht eines Gemisches von Nickelteilchen und Aluminiumoxidteilchen zeigt;
Fig. 10 ist eine Vergleichstabelle, welche charakteristische Eigenschaften eines Gradientenfunktionsmaterials, welches durch das Verfahren zur Herstellung einer Verschlußkappe für einen Entladungslampenkolben gemäß der ersten Ausführungsform hergestellt worden ist, und eines herkömmlichen Gradientenfunktionsmaterials, nachdem sie gebrannt worden sind, zeigt;
Fig. 11 ist eine Vergleichstabelle, welche charakteristische Eigenschaften des Verfahrens zur Herstellung eines Gradientenfunktionsmaterials zur Verwendung bei der Herstellung einer Verschlußkappe für einen Entladungslampenkolben gemäß der ersten Ausführungsform, und von herkömmlichen Verfahren zeigt;
Fig. 12(a) ist ein Flußdiagramm eines grundlegenden Herstellungsverfahrens in einem Verfahren zur Herstellung eines Gradientenfunktionsmaterials zur Verwendung bei der Herstellung einer Verschlußkappe für einen Entladungslampenkolben gemäß einer zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung;
Fig. 12(b) ist ein Flußdiagramm eines Herstellungsverfahrens, welches ein Sinterhilfsmittel verwendet, das von einem Sinterhilfsmittel verschieden ist, welches in dem in Fig. 12(a) gezeigten Herstellungsverfahren verwendet wurde;
Fig. 13(a) ist ein Graph, welcher eine Teilchengrößenverteilung von Al&sub2;O&sub3; zeigt, welches in dem in Fig. 12(a) gezeigten Herstellungsverfahren verwendet wurde;
Fig. 13(c) ist ein Graph, welcher eine Teilchengrößenverteilung von NiCr zeigt, welches in dem in Fig. 12(a) gezeigten Herstellungsverfahren verwendet wurde;
Die Fig. 14(a) bis 14(e) sind Querschnittansichten, welche ein Verfahren zur Herstellung einer Verschlußkappe für eine Metalldampf-Entladungslampe als ein Gradientenfunktionsmaterial gemäß dem in Fig. 12(a) gezeigten Herstellungsverfahren zeigen;
Fig. 15 ist eine vergrößerte Querschnittansicht eines Gradientenfunktionsmaterials, welches durch das Verfahren zur Herstellung eines Gradientenfunktionsmaterials zur Verwendung bei der Herstellung einer Verschlußkappe für einen Entladungslampenkolben gemäß der zweiten Ausführungsform hergestellt wurde;
Fig. 16(a) ist eine Querschnittansicht eines Kolbens für eine Metalldampf- Entladungslampe unter Verwendung der gemäß dem in Fig. 12(a) gezeigten Herstellungsverfahren hergestellten Verschlußkappe;
Fig. 16(b) ist eine Querschnittteilansicht einer Verschlußkappe eines von der in Fig. 16(a) gezeigten Verschlußkappe verschiedenen Typs;
Die Fig. 17(a) und 17(b) sind Ansichten, welche ein Verfahren zur Herstellung eines Gradientenfunktionsmaterials gemäß einer ersten Modifikation des Verfahrens zur Herstellung eines Gradientenfunktionsmaterials zur Verwendung bei der Herstellung einer Verschlußkappe für einen Entladungslampenkolben gemäß der zweiten Ausführungsform zeigen;
Fig. 18 ist ein Graph, welcher eine Zusammensetzung eines Gradientenfunktionsmaterials, welches den in Fig. 14(b) gezeigten Körper bildet, in der Querrichtung zeigt;
Fig. 19 ist ein Graph, welcher eine Zusammensetzung eines Gradientenfunktionsmaterials, welches den in Fig. 17(b) gezeigten Körper bildet, in der Querrichtung zeigt;
Die Fig. 20(a) und 20(b) sind Ansichten, welche ein Verfahren zur Herstellung eines Gradientenfunktionsmaterials gemäß einer zweiten Modifikation des Verfahrens zur Herstellung eines Gradientenfunktionsmaterials zur Verwendung bei der Herstellung einer Verschlußkappe für einen Entladungslampenkolben gemäß der zweiten Ausführungsform zeigen;
Fig. 21 ist ein Graph, welcher die Beziehung zwischen der Ablagerungsschichtdicke und dem elektrischen Widerstand des Gradientenfunktionsmaterials, welches den in Fig. 14(b) gezeigten Körper bildet, zeigt;
Fig. 22 ist ein Graph, welcher die Beziehung zwischen der Ablagerungsschichtdicke und der Vickers-Härte des Gradientenfunktionsmaterials, welches den in Fig. 14(b) gezeigten Körper bildet, zeigt;
Fig. 23 ist ein Graph, welcher die Beziehung zwischen der Ablagerungsschichtdicke und dem Bruchzähigkeitswert des Gradientenfunktionsmaterials, welches den in Fig. 14(b) gezeigten Körper bildet, zeigt;
Fig. 24 ist eine vergrößerte Ansicht, welche die Art zeigt, mit der eine Gruppe von Teilchen in einer Aufschlämmung zu einem Filter angezogen werden, der in einem herkömmlichen Verfahren zur Herstellung eines Gradientenfunktionsmaterials verwendet wird; und
Fig. 25 ist eine Querschnittansicht einer Gradientenschicht in einem Gradientenfunktionsmaterial, welches durch ein herkömmliches Verfahren zur Herstellung eines Gradientenfunktionsmaterials hergestellt worden ist.

Beste Art zur Ausführung der Erfindung

Bevorzugte Ausführungsformen des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung werden nachstehend hierin unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beschrieben.
Die Fig. 1(a) und 1(b) sind Flußdiagramme von Verfahren zur Herstellung einer Nickelaufschlämmung bzw. einer Aluminiumoxidaufschlämmung, welche bei der Herstellung eines Gradientenfunktionsmaterials in einem Verfahren zur Herstellung einer Verschlußkappe für einen Entladungslampenkolben gemäß einer ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung verwendet werden. Die Teilchendurchmesser, Dichten, und andere Daten von Nickel- und Aluminiumoxidpulvern als Materialien sind nachstehend in Tabelle 1 gezeigt.
Zur Herstellung einer Nickelaufschlämmung werden ein Gemisch aus reinem Wasser, einem Entflockungsmittel, einem Bindemittel und einem Antischaummittel, welche wie in Fig. 1(a) gezeigt eingewogen werden, und einem Nickelpulver, welches wie in Fig. 1(a) gezeigt eingewogen wird, in einem Monopot gemischt, wonach ein Antischaummittel zu dem Gemisch zugegeben wird. Das Gemisch wird danach unter Vakuum entgast und gesiebt um aufschwimmende Substanzen und Verunreinigungen zu entfernen, wodurch eine Nickelaufschlämmung hergestellt wird. In ähnlicher Weise wird eine Aluminiumoxidaufschlämmung hergestellt durch Einwiegen, Mischen und Verarbeiten der Materialien, wie in Fig. 1(b) gezeigt. Tabelle 1
Das Entflockungsmittel umfaßt Polycarbonsäure (A6114, hergestellt von Toagosei Chemical Industry, Co., Ltd.). Das Bindemittel umfaßt CMC (SMR-10M, hergestellt von The Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.). Das Antischaummittel umfaßt Polyglykol (CE- 457, hergestellt von Nippon Oils & Fats Co., Ltd.).
Fig. 2 ist eine Schemaansicht einer Herstellungsvorrichtung, die vorwiegend für experimentelle Zwecke verwendet wird und zur Herstellung eines Gradientenfunktionsmaterials verwendet werden kann. Ein Verfahren zur Herstellung eines Gradientenfunktionsmaterials unter Verwendung von Nickel- und Aluminiumoxidaufschlämmungen, welche gemäß den vorstehenden Verfahren hergestellt wurden, wird nachstehend beschrieben.
Ein Glasrohr 20 mit beschichteter Innenoberfläche und mit einer Höhe von 30 mm und einem Durchmesser von 40 mm wird auf eine ruhend gehaltene Gipsform 10 (JIS R9111) mit einer Höhe von 60 mm und einem Durchmesser von 100 mm gestellt. Zuerst werden 3 mi Nickelaufschlämmung S1 in das Glasrohr 20 gegossen. Nach etwa 6 Minuten wird eine abgelagerte Schicht mit einer Schichtdicke von 0,5 mm auf der Gipsform 10 gebildet.
Fig. 3 ist eine vergrößerte Ansicht, die den Ablagerungszustand der abgelagerten Schicht zeigt. Ein Vergleich mit dem in Fig. 24 gezeigten Ablagerungszustand deutet darauf hin, daß Nickelteilchen 40 gleichmäßig auf der Oberfläche der Gipsform 10 abgelagert sind, da die Porenfläche pro Oberflächeneinheit der Gipsform 10 bei weitem größer ist als die des im herkömmlichen Verfahren verwendeten Filters 200.
Danach wird eine Mischaufschlämmung S2 aus 1,5 ml Nickelaufschlämmung und 4 ml Aluminiumoxidaufschlämmung in das Glasrohr 20 gegossen.
Fig. 4 ist ein Graph, der eine entflockende Wirkung und eine Teilchengrößenverteilung von sowohl der Nickelaufschlämmung als auch der Aluminiumoxidaufschlämmung zeigt. Wie vorstehend in Tabelle 1 gezeigt, hat die Nickelaufschlämmung eine Teilchengrößenverteilung im Bereich von 0,3 um bis 9,0 um, und die Aluminiumoxidaufschlämmung hat eine Teilchengrößenverteilung im Bereich von 0,1 um bis 2,0 um. Der Grenzteilchendurchmesser, bis zu dem die entflockende Wirkung auftritt, beträgt etwa 6,0 um.
Infolgedessen werden aus der Mischaufschlämmung 52, die in das Glasrohr 20 gegossen worden war, die Nickelteilchen mit einem Teilchendurchmesser von 6,0 um oder darüber abgelagert, und die Nickel- und Aluminiumoxidteilchen mit einem Teilchendurchmesser von 6,0 um oder darunter sind in der Lösung suspendiert, während sie sich gegenseitig abstoßen.
Die Teilchen im entflockten Zustand werden jedoch aufgrund von Schwerkraft nach und nach abgelagert. Da die Dichte von Nickel größer ist (mehr als das Doppelte) als die Dichte von Aluminiumoxid, werden mehr Nickelteilchen auf der abgelagerten Schicht von Nickelteilchen, die zuerst auf der Gipsform 10 gebildet worden ist, als Aluminiumoxidteilchen abgelagert. Auf diese Weise wird eine Gradientenschicht 30 gebildet, wie in der Querschnittansicht von Fig. 5 gezeigt.
Die Fig. 6(a) bis 6(c) zeigen die Beziehung zwischen Zeit und Ablagerungsschichtdicken für die Ablagerungsschicht-Wachstumsraten von verschiedenen Teilchengruppen auf der Gipsform 10. Fig. 6(a) ist ein Graph, der die Wachstumsraten der Ablagerungsschicht von Nickelteilchen zeigt. In Fig. 6(a) zeigt die Kurve α die Wachstumsrate der Ablagerungsschicht von Nickelteilchen, die sich nicht in einem entflockten Zustand befinden (ohne ein Entflockungsmittel), und die Kurve β zeigt die Wachstumsrate der Ablagerungsschicht von Nickelteilchen, die sich in einem entflockten Zustand befinden (mit einem Entflockungsmittel). In Fig. 6(b) stellt die Kurve γ die Wachstumsrate der Ablagerungsschicht von Aluminiumoxidteilchen dar, die sich in einem entflockten Zustand befinden (mit einem Entflockungsmittel). In Fig. 6(c) stellt die Kurve β + γ die Wachstumsrate der tatsächlich abgelagerten Schicht in einem Herstellungsverfahren gemäß der ersten Ausführungsform dar. In der ersten Ausführungsform ist die Bildung einer gewünschten Ablagerungsschicht in 25~30 Minuten vollendet.
Die Zusammensetzung der Nickel- und Aluminiumoxidteilchen in der Gradientenschicht 30 variiert kontinuierlich in einer Querrichtung davon, so wie bei in Querrichtung übereinander gelagerten gewellten Mustern. Spezifisch variiert die Zusammensetzung der Nickel- und Aluminiumoxidteilchen wellenartig in einer Richtung senkrecht zur Querrichtung und variiert kontinuierlich oder steigt kontinuierlich in Querrichtung. Der Grund dafür ist, daß die Ordnung der Gradientenschicht (welche von der Dichte bestimmt wird) gestört ist, da die Teilchen mit einer Teilchengrößenverteilung von 6 um oder darunter entflockt sind und ihr Verhalten weniger von der Dichte bestimmt wird.
In dieser Ausführungsform wird eine erste Aufschlämmung aus Aluminiumoxidteilchen hergestellt und eine zweite Aufschlämmung wird aus Nickelteilchen hergestellt. Anstelle von Aluminiumoxidteilchen kann jedoch SiC, Zirkoniumoxid oder dergleichen verwendet werden, und W, Cr, Ta oder dergleichen kann anstelle von Nickelteilchen verwendet werden. In anderen Worten kann eine erste Aufschlämmung aus einer Gruppe von Teilchen mit einer niedrigen Dichte hergestellt werden, und eine zweite Aufschlämmung kann aus einer Gruppe von Teilchen mit einer hohen Dichte hergestellt werden.
Die erste Gruppe von Teilchen mit einer niedrigen Dichte kann eine oder mehrere Gruppen von nicht-metallischen Teilchen, wie etwa Aluminiumoxid, Zirkoniumoxid, Magnesiumoxid, Siliziumoxid, Siliziumcarbid, Titancarbid, Siliziumnitrid und AION umfassen. Die zweite Gruppe von Teilchen mit einer hohen Dichte kann eine Gruppe von Metallteilchen einer Nickel-, Wolfram-, Tantal-, Chromlegierung oder dergleichen umfassen, wobei die Metallteilchen einen hohen Schmelzpunkt und eine Dichte, die das 1,5-fache der Dichte der ersten Gruppe von Teilchen oder darüber beträgt, haben.
Fig. 10 ist eine Vergleichstabelle, welche charakteristische Eigenschaften eines Gradientenfunktionsmaterials, welches durch das Verfahren zur Herstellung eines Gradientenfunktionsmaterials gemäß der ersten Ausführungsform hergestellt worden ist, und eines herkömmlichen Gradientenfunktionsmaterials, nachdem sie gebrannt worden sind, zeigt. Fig. 11 ist eine Vergleichstabelle, welche charakteristische Eigenschaften des Verfahrens zur Herstellung eines Gradientenfunktionsmaterials gemäß der ersten Ausführungsform, und von herkömmlichen Verfahren zeigt.
Wie aus den Vergleichstabellen der Fig. 10 und 11 hervorgeht, kann das Gradientenfunktionsmaterial gemäß der ersten Ausführungsform eine erforderliche Schichtdicke in Bereichen halten, welche in den Gradientenfunktionsmaterialien gemäß den herkömmlichen Verfahren leer sind. Spezifisch hat die durch Vakuumverdampfung wie etwa CVD hergestellte Gradientenschicht eine maximale Schichtdicke von mehreren hundert um, und die durch Zentrifugalauftrennung oder Fest-Flüssig-Auftrennung unter Verwendung eines Filters hergestellte Gradientenschicht hat eine minimale Schichtdicke von mehren mm. Nach dem vorliegenden Herstellungsverfahren ist es möglich, eine Gradientenschicht mit einer Schichtdicke im Bereich von mehreren hundert um bis zu zehn mm und darüber herzustellen.
Mit dem Verfahren zur Herstellung eines Gradientenfunktionsmaterials zur Verwendung bei der Herstellung einer Verschlußkappe für einen Entladungslampenkolben gemäß der ersten Ausführungsform variiert die Teilchenzusammensetzung, welche das hergestellte Gradientenfunktionsmaterial ausmacht, kontinuierlich in einer Querrichtung davon, so wie bei in Querrichtung übereinander gelagerten gewellten Mustern. Daher neigt das Gradientenfunktionsmaterial gemäß der vorliegenden Erfindung weniger zum Ablösen in dünnen Schichten und ist beständiger gegenüber thermischer Belastung als die herkömmlichen Gradientenfunktionsmaterialien, die aus dünnen Schichten zusammengesetzt sind, welche in regelmäßiger Weise als Streifen angeordnet sind.
Weiterhin ist beim Herstellungsverfahren gemäß der ersten Ausführungsform kein herkömmlicher Entwässerungsschritt erforderlich, da eine Gradientenschicht in einer Gipsform abgelagert wird. Da kein Entwässerungsschritt erforderlich ist, wird das Herstellungsverfahren vereinfacht und die Gradientenschicht kann ihre Form beibehalten. Zusätzlich ist das Gradientenfunktionsmaterial nicht auf eine flache Form beschränkt, sondern kann in jeder gewünschten Form gebildet werden.
Beim Herstellungsverfahren gemäß der ersten Ausführungsform kann die Vorrichtung von einer einfacheren Ausführung sein, da keine Vakuumpumpe und keine Rotationsvorrichtung zur Erzeugung von Zentrifugalkräften, oder kein Filter erforderlich sind, was bezüglich der Kosten einen Vorteil darstellt.
Ein Verfahren zur Herstellung einer Verschlußkappe für einen Entladungslampenkolben gemäß einer zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung und eine nach einem derartigen Verfahren hergestellte Verschlußkappe für einen Entladungslampenkolben werden nachstehend unter Bezugnahme auf die Fig. 12(a) und 12(b) bis 23 beschrieben.
Fig. 12(a) ist ein Flußdiagramm eines grundlegenden Herstellungsverfahrens in einem Verfahren zur Herstellung eines Gradientenfunktionsmaterials gemäß einer zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. In Fig. 12(a) wird eine Gruppe von Al&sub2;O&sub3;-Teilchen als eine Gruppe von Teilchen mit einer niedrigen Dichte verwendet, eine Gruppe von W-Teilchen wird als eine Gruppe von Teilchen mit einer hohen Dichte verwendet, und ein Sinterhilfsmittel aus NiCr (80/20) wird verwendet.
Wie in Fig. 13(a) gezeigt, werden Al&sub2;O&sub3;-Teilchen mit einem Teilchendurchmesser von 0,5 um oder darunter ausgewählt. Da der Grenzteilchendurchmesser, bei dem eine entflockende Wirkung auftritt, bezogen auf Al&sub2;O&sub3; etwa 6,0 um beträgt, sind alle Al&sub2;O&sub3;-Teilchen mit einem Teilchendurchmesser von 0,5 um oder darunter entflockt.
Die Dichte von Al&sub2;O&sub3; beträgt 3,99 (20ºC). Teilchen mit niedriger Dichte (Teilchen mit niedrigem spezifischen Gewicht), die anstelle von Al&sub2;O&sub3; verwendet werden können, sind bevorzugt eine oder mehrere Gruppen von nicht-metallischen Teilchen mit einer Dichte von 3 bis 7 und einem maximalen Teilchendurchmesser von gleich oder geringer als der Entflockungsgrenze, wie etwa Zirkoniumoxid, Magnesiumoxid, Siliziumoxid, Siliziumcarbid, Titancarbid, Siliziumnitrid und AION.
Wie in Fig. 13(b) gezeigt, werden W-Teilchen (Wolfram) mit einem Teilchendurchmesser im Bereich von 0,5 um bis 2,3 um ausgewählt. Da der Grenzteilchendurchmesser, bei dem eine entflockende Wirkung auftritt, bezogen auf W etwa 1,0 um beträgt, sind manche W-Teilchen entflockt und der Rest der W- Teilchen wird sedimentiert.
Die Dichte von W beträgt 19,24 (20ºC). Teilchen mit hoher Dichte (Teilchen mit hohem spezifischen Gewicht), die anstelle von W verwendet werden können, sind bevorzugt Metallteilchen aus Mo (Molybdän), Ni (Nickel), Ta (Tantal), Cr (Chrom), oder deren Legierungen, wobei die Metallteilchen einen hohen Schmelzpunkt, eine Dichte, die das 1,5-fache der Dichte der Teilchen mit niedrigem spezifischen Gewicht oder darüber beträgt, und Teilchendurchmesser haben, welche über die Entflockungsgrenze verteilt sind.
Da NiCr als ein Sinterhilfsmittel zum Sintern von W bei niedriger Temperatur verwendet wird, ist es notwendig, daß das Sinterhilfsmittel aus NiCr in einer ähnlichen Weise wie W entflockt und sedimentiert wird. Daher werden NiCr-Teilchen mit einem Teilchendurchmesser im Bereich von etwa 3,5 um bis 5,2 um ausgewählt, wie in Fig. 13(c) gezeigt.
Das Sinterhilfsmittel, welches anstelle von NiCr zugegeben werden kann, umfaßt Ni- Pulver, Cr-Pulver, Co-Pulver, Cu-Pulver, Ti-Pulver, oder deren Gemisch, wie in Fig. 12(b) gezeigt (die Schritte nach dem Mischschritt sind in der Darstellung von Fig. 12(b) nicht gezeigt, da sie die gleichen sind wie die in Fig. 12(a) gezeigten). Das Sinterhilfsmittel sollte bevorzugt in einer Menge von 5 bis 50 Teilen pro 100 (Volumen-)Teile der Teilchen mit hohem spezifischen Gewicht wie etwa Wolfram, Molybdän oder dergleichen zugegeben werden. Die Sintertemperatur variiert in Abhängigkeit vom ausgewählten Sinterhilfsmittel. Beispielsweise liegt die Sintertemperatur im Bereich von 1300 bis 1400ºC, wenn das Sinterhilfsmittel aus NiCr und Ni besteht, und liegt die Sintertemperatur im Bereich von 1270 bis 1320ºC, wenn das Sinterhilfsmittel aus Cu besteht.
Die obigen Ausgangsmaterialien werden eingewogen und mit reinem Wasser, einem Entflockungsmittel und einem Bindemittel in einem Monopot gemischt, wonach ein Antischaummittel zu dem Gemisch zugegeben wird. Das Gemisch wird danach unter Vakuum entgast und mittels eines Siebs mit Maschenweite 300 gesiebt um aufschwimmende Substanzen und Verunreinigungen zu entfernen. Ein Antischaummittel wird weiterhin zu dem Gemisch zugegeben und das Gemisch wird unter Vakuum entgast, wodurch eine Mischaufschlämmung S (Keramik/Metall- Mischaufschlämmung), enthaltend eine Gruppe von Teilchen mit geringem spezifischen Gewicht aus Al&sub2;O&sub3; etc., und eine Gruppe von Teilchen mit hohem spezifischen Gewicht aus W etc., hergestellt wird.
Die Mischaufschlämmung S wird danach in eine Gipsform gegossen, abgelagert und zu einem Bildungskörper getrocknet, welcher danach in einer reduzierenden Atmosphäre gebrannt wird, wobei ein Gradientenfunktionsmaterial hergestellt wird.
Anstelle der Gipsform kann eine poröse Harzform aus Aluminiumoxidzement, Phenolharz oder dergleichen, oder eine poröse Keramikform verwendet werden. Diese Formen sollten Porendurchmesser aufweisen, welche das 2- oder 3-fache der zu gießenden Teilchen betragen (gleich wie oder kleiner als diejenigen von sekundären agglomerierten Teilchen). Das Material der Harz- oder Keramikform sollte derart ausgewählt sein, daß es keine leichten Elemente (Mg oder dergleichen) enthält, welche den Sinterkörper beeinträchtigen.
Verschiedene Schritte, die nach dem Eingießen einer Mischaufschlämmung S in eine Gipsform auszuführen sind, bevor ein Gradientenfunktionsmaterial hergestellt wird, werden nachstehend unter Bezugnahme auf die Fig. 14(a) bis 14(e) beschrieben. Die Fig. 14(a) bis 14(e) sind Querschnittansichten, welche ein Verfahren zur Herstellung einer Verschlußkappe für eine Metalldampf- Entladungslampe als ein Gradientenfunktionsmaterial gemäß dem in Anspruch 1 definierten Verfahren zeigen.
Wie in Fig. 14(a) gezeigt, wird ein auf seiner Innenoberfläche beschichteter Behälter, wie etwa ein Glasrohr 2, auf eine Gipsform gestellt (JIS R9111), und die Mischaufschlämmung S wird in das Glasrohr 2 gegossen.
Der Bereich der gegossenen Mischaufschlämmung S, der in Kontakt mit der Gipsform 1 gehalten wird, wird abgelagert, wie von Anziehung durch die Gipsform 1 dominiert. Folglich ist die Zusammensetzung des abgelagerten Bereichs gleich der Zusammensetzung der Aufschlämmung S selbst.
Nach Vollendung der von Anziehung durch die Gipsform 1 dominierten Ablagerung wird die Mischaufschlämmung abgelagert, wie durch die Dichte und den Entflockungszustand dominiert. Spezifisch sind alle Al&sub2;O&sub3;-Teilchen schwierig abzulagern, da sie entflockt und suspendiert sind, während sie voneinander abgestoßen werden. Manche der W-Teilchen sind entflockt, und die restlichen W- Teilchen liegen nicht in einem entflockten Zustand vor. Nachdem W-Teilchen abgelagert worden sind, wie von Anziehung durch die Gipsform 1 dominiert, werden daher W-Teilchen, die nicht in einem entflockten Zustand vorliegen, sedimentiert.
Die Teilchen im nichtentflockten Zustand werden aufgrund von Schwerkraftwirkung nach und nach abgelagert. Zu diesem Zeitpunkt ist die Teilchengrößenverteilung der W-Teilchen größer als die Teilchengrößenverteilung der Al&sub2;O&sub3;-Teilchen, und die Dichte von W (um mehr als das Doppelte) größer als die Dichte von Al&sub2;O&sub3;, wie in den Fig. 13(a) und 13(b) gezeigt. Daher wird, wie in Fig. 14(a) gezeigt, ein das Gradientenfunktionsmaterial bildender Körper 3 hergestellt, wobei die Zusammensetzung seiner Gradientenschicht kontinuierlich variiert, so daß ein Bereich 3a mit hohem spezifischen Gewicht vorliegt, der vorwiegend aus W-Teilchen mit hohem spezifischen Gewicht gebildet ist, und in der Querrichtung (Gießrichtung) in einem Zwischenbereich auftritt (in einer Position in Nähe der Unterseite in der zweiten Ausführungsform), und der Anteil an Al&sub2;O&sub3;-Teilchen mit niedrigem spezifischen Gewicht steigt, ausgehend vom Bereich 3a mit hohem spezifischen Gewicht, in Querrichtung progressiv an.
Wie in Fig. 18 gezeigt, welche ein Graph ist, der die Zusammensetzung des das Gradientenfunktionsmaterial bildenden Körpers 3 in Querrichtung zeigt, weist der das Gradientenfunktionsmaterial bildende Körper 3 ein Zusammensetzungsmaximum eines Gradientenfunktionsmaterials im Bereich 3a mit hohem spezifischen Gewicht auf. Da ein Ende 3b des das Gradientenfunktionsmaterial bildenden Körpers 3, welches in Kontakt mit der Gipsform 1 gehalten wird, gebildet wird, wie von Anziehung durch die Gipsform 1 dominiert, entspricht die Zusammensetzung des Endes 3b annäherungsweise der Zusammensetzung der Mischaufschlämmung S. Die Zusammensetzung eines gegenüberliegenden Endes 3c wird vorwiegend von Al&sub2;O&sub3;-Teilchen gebildet.
Ergebnisse von Experimenten hinsichtlich von Eigenschaften (elektrischer Widerstand, Vickers-Härte und Bruchzähigkeit) entlang der Ablagerungsschichtdicke des das Gradientenfunktionsmaterial bildenden Körpers 3 sind in den Fig. 21, 22 und 23 gezeigt. Diese experimentellen Ergebnisse deuten darauf hin, daß der das Gradientenfunktionsmaterial bildende Körper 3 Eigenschaftsspitzen aufweist, welche dem Zusammensetzungsmaximum im Zwischenbereich 3a entsprechen.
Wie vorstehend unter Bezugnahme auf Fig. 25 beschrieben, ist das Gradientenmuster eines nach dem herkömmlichen Verfahren hergestellten Gradientenfunktionsmaterials derart, daß die dünnen Schichtstreifen der Gradientenschicht zum Ablösen neigen, da sie in Querrichtung in allzu regelmäßiger Weise übereinander gelagert sind. Wie bei der ersten Ausführungsform wird das Gradientenfunktionsmaterial gemäß der zweiten Ausführungsform nicht durch Entflockung von Teilchengruppen, und Sedimentation und Ablagerung der Teilchen, wie ausschließlich durch die Dichte dominiert, hergestellt. Daher ist die Ordnung der Gradientenschicht (welche von der Dichte dominiert wird) gestört, was zu einem Gradientenmuster führt, welches in einer Querrichtung davon kontinuierlich variiert, wie bei in Querrichtung übereinander gelagerten gewellten Mustern, wie in Fig. 15 gezeigt.
Da der das Gradientenfunktionsmaterial bildende Körper 3 als eine Kappe für eine Metalldampf-Entladungslampe verwendet wird, wird der Abschnitt unterhalb des Bereichs 3a mit hohem spezifischen Gewicht nach dem Trocknen entfernt, wie etwa durch Abschleifen, wie in Fig. 14(c) gezeigt, wonach der das Gradientenfunktionsmaterial bildende Körper 3 frei von Maxima in der variierenden Zusammensetzung verbleibt.
Wie in Fig. 14(d) gezeigt, wird der verbleibende, das Gradientenfunktionsmaterial bildende Körper 3 entweder 1 Stunde vorübergehend gebrannt, oder er wird direkt, ohne vorübergehend gebrannt worden zu sein, einer Formgebung unterzogen. Wenn der verbleibende, das Gradientenfunktionsmaterial bildende Körper 3 direkt einer Formgebung unterzogen wird, wird er auf eine Abmessung gebracht, die dem Öffnungsdurchmesser einer Licht-emittierenden Röhre entspricht, wobei die Schrumpfung, die er beim Brennen durchmacht, berücksichtigt wird.
Danach wird der das Gradientenfunktionsmaterial bildende Körper 3 bei 1350ºC 6 Stunden gebrannt, wonach er in einer Argonatmosphäre mittels HIP bearbeitet wird. Der das Gradientenfunktionsmaterial bildende Körper 3 wird zu einer Zylinderform ausgebildet, so daß er zur Verwendung als eine Verschlußkappe geeignet ist. In dem das Gradientenfunktionsmaterial bildenden Körper 3 werden Elektrodenlöcher 4a, 4b definiert. Danach wird, wie in Fig. 14(e) gezeigt, eine innere Elektrode 5a in das Elektrodenloch 4a gepreßt, und eine äußere Elektrode 5b wird in das Elektrodenloch 4b gepreßt, wodurch eine Verschlußkappe 6 gebildet wird. Wenn die Elektroden in die Elektrodenlöcher gepreßt werden, kann ein Lötmetallmaterial zwischen die Elektroden und die Elektrodenlöcher gegeben werden.
Fig. 16(a) zeigt einen Kolben 100 für eine Metalldampf-Entladungslampe mit der daran befestigten Verschlußkappe 6. Die Verschlußkappe 6 weist an ihrem distalen Ende einen Vorsprung 6a auf, der fest in eine Ausnehmung 11a eingepaßt ist, welche in einem Ende einer röhrenförmigen lichtdurchlässigen, Licht-emittierenden Röhre 11 aus polykristallinem Aluminiumoxid definiert ist. Zum Befestigen der Verschlußkappe 6 an der röhrenförmigen lichtdurchlässigen, Licht-emittierenden Röhre 11, ist der Abschnitt der Verschlußkappe 6, welcher gegen ein offenes Ende der Licht-emittierenden Röhre 11 gehalten werden soll, das Ende 3c, das vorwiegend von Al&sub2;O&sub3;-Teilchen gebildet ist, und der Wärmeausdehnungskoeffizient dieses Abschnitts der Verschlußkappe 6 wird derart ausgewählt, so daß der im wesentlichen identisch ist zum Wärmeausdehnungskoeffizienten des lichtdurchlässigen Aluminiumoxids, aus dem die Licht-emittierende Röhre 11 besteht. Die Verschlußkappe 6 wird an der röhrenförmigen lichtdurchlässigen, Licht-emittierenden Röhre 11 befestigt durch Einbringen eines Verschlußmaterials 12 wie etwa Glaslot oder dergleichen zwischen die Ausnehmung 11a und den Vorsprung 6a, und Erwärmen des Verschlußmaterials 12 mit Hochfrequenzenergie oder Infrarotstrahlung.
Fig. 16(b) zeigt einen anderen Typ einer Verschlußkappe 6. Bei diesem Typ hat die Verschlußkappe 6 einen Außendurchmesser, welcher kleiner ist als der Außendurchmesser der Licht-emittierenden Röhre 11. Die anderen Strukturmerkmale sind die gleichen wie die in Fig. 16(a) gezeigten.
Die Fig. 17(a) und 17(b) sind Ansichten, welche ein Verfahren zur Herstellung eines Gradientenfunktionsmaterials zur Verwendung bei der Herstellung einer Verschlußkappe für einen Entladungslampenkolben gemäß einer ersten Modifikation des Verfahrens zur Herstellung eines Gradientenfunktionsmaterials zur Verwendung bei der Herstellung einer Verschlußkappe für einen Entladungslampenkolben gemäß der in den Fig. 14(a) bis 14(e) gezeigten zweiten Ausführungsform zeigen. Im Herstellungsverfahren gemäß der ersten Modifikation wird, wie in Fig. 17(a) gezeigt, eine Einfachaufschlämmung S', welche lediglich Al&sub2;O&sub3;-Teilchen (Teilchen mit einem niedrigen spezifischen Gewicht) enthält, in ein Glasrohr 2 auf einer Gipsform 1 gegeben und darin als eine Ablagerungsschicht 3d abgelagert. Danach wird, wie in Fig. 17(b) gezeigt, eine Mischaufschlämmung S aus Al&sub2;O&sub3;-Teilchen und W-Teilchen in das Glasrohr 2 gegeben, und die Teilchen in der Mischaufschlämmung werden nacheinander auf die Ablagerungsschicht 3d aus Al&sub2;O&sub3; abgelagert, beginnend mit den W-Teilchen, die durch Schwerkraft stärker beeinflußt werden.
Nunmehr wird, wie in Fig. 17(b) gezeigt, ein Gradientenzusammensetzungsbereich, dessen Zusammensetzung in Querrichtung kontinuierlich variiert, auf der Ablagerungsschicht 3d gebildet, welche aus 100% Al&sub2;O&sub3; besteht, mit einer klaren, dazwischen definierten Grenze. Der Gradientenzusammensetzungsbereich wird gebildet, wie durch die Dichte und Entflockung definiert, aber ohne wesentliche Beeinflussung durch Anziehung durch die Gipsfrom 1, und er ist daher frei von jeglichen Zusammensetzungsmaxima.
Danach wird die Ablagerungsschicht 3d entfernt, wobei ein Bildungskörper 3 zur Verwendung als ein Material der Verschlußkappe 6 hergestellt wird. Anstelle des Einbringens der Einfachaufschlämmung S' kann zweimal eine Mischaufschlämmung S eingebracht werden. Da die Grenze jedoch verwischt würde, ist es bevorzugt, die Einfachaufschlämmung S' zu verwenden.
Die Fig. 20(a) und 20(b) sind Ansichten, welche ein Verfahren zur Herstellung eines Gradientenfunktionsmaterials zur Verwendung bei der Herstellung einer Verschlußkappe für einen Entladungslampenkolben gemäß einer zweiten Modifikation des Verfahrens zur Herstellung eines Gradientenfunktionsmaterials zur Verwendung bei der Herstellung einer Verschlußkappe für einen Entladungslampenkolben gemäß der in den Fig. 14(a) bis 14(e) gezeigten zweiten Ausführungsform zeigen.
Im Herstellungsverfahren gemäß der zweiten Modifikation wird, wie in Fig. 20(a) gezeigt, ein Kolben 7 in eine Unterseite eines Glasrohrs 2 als ein Behälter eingepaßt, wobei der Kolben 7 entlang einer Innenoberfläche des Glasrohrs 2 verschiebbar ist. Danach wird eine Mischaufschlämmung S, enthaltend eine Gruppe von Teilchen mit niedriger Dichte und eine Gruppe von Teilchen mit hoher Dichte, in das Glasrohr eingebracht.
Danach wird die Mischaufschlämmung S während eines vorbestimmten Zeitraums ruhend gehalten, bis Teilchen mit hoher spezifischer Dichte von oberen zu unteren Schichten in der Zusammensetzung der Mischaufschlämmung S im Glasrohr 2 in einem zunehmend größeren Anteil vorliegen, d. h. die obere Schicht wird vorwiegend von Al&sub2;O&sub3;-Teilchen gebildet, wonach eine Gipsform 1 mit der oberen Oberfläche der Mischaufschlämmung S in Kontakt gebracht wird, und der Kolben 7 angehoben wird um die Mischaufschlämmung S unter Druck zu setzen, wobei die Aufschlämmung auf der Oberfläche der Gipsform 1 abgelagert wird, wie in Fig. 20(b) gezeigt.
Auf diese Weise wird ein Gradientenfunktionsmaterial hergestellt, dessen Zusammensetzung ohne Entfernung der Ablagerungsschicht 3d, wie bei der ersten Ausführungsform, nur in einer Richtung variiert.
Wie vorstehend beschrieben, bietet die vorliegende Erfindung die nachfolgenden Vorteile:
Das Gradientenfunktionsmaterial, welches gemäß dem in Anspruch 1 definierten Verfahren hergestellt worden ist, kann eine erforderliche Schichtdicke in Bereichen halten, welche in den Gradientenfunktionsmaterialien gemäß den herkömmlichen Verfahren leer sind. Spezifisch hat die durch Vakuumverdampfung wie etwa CVD hergestellte Gradientenschicht eine maximale Schichtdicke von mehreren hundert um, und die durch Zentrifugalauftrennung oder Fest-Flüssig-Auftrennung unter Verwendung eines Filters hergestellte Gradientenschicht hat eine minimale Schichtdicke von mehren mm. Nach dem Verfahren zur Herstellung eines Gradientenfunktionsmaterials gemäß der vorliegenden Erfindung ist es möglich, eine Gradientenschicht mit einer Schichtdicke im Bereich von mehreren hundert um bis zu zehn mm und darüber herzustellen.
Die Teilchenzusammensetzung, welche das nach dem in Anspruch 1 definierten Verfahren hergestellte Gradientenfunktionsmaterial ausmacht, variiert kontinuierlich in einer Querrichtung der Gradientenschicht davon, so wie bei in Querrichtung übereinander gelagerten gewellten Mustern. Daher neigt das Gradientenfunktionsmaterial weniger zum Ablösen in dünnen Schichten und ist beständiger gegenüber thermischer Belastung als die herkömmlichen Gradientenfunktionsmaterialien, die aus dünnen Schichten zusammengesetzt sind, welche in regelmäßiger Weise als Streifen angeordnet sind.
Da eine Gradientenschicht durch Ablagerung unter Verwendung einer Gipsform und eines Typs an Aufschlämmung gebildet werden kann, kann jeder herkömmliche Entwässerungsschritt entfallen, was zu einem vereinfachten Verfahren führt.
Da keine Vakuumpumpe und keine Rotationsvorrichtung zur Erzeugung von Zentrifugalkräften, oder kein Filter erforderlich sind, kann die Vorrichtung eine einfachere Ausführung haben, was bezüglich der Kosten einen Vorteil darstellt.
Gemäß der zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist es möglich, ein Gradientenfunktionsmaterial mit einem Zusammensetzungsmaximum in einem in Querrichtung dazwischen liegenden Bereich zu bilden. Wenn ein Gradientenfunktionsmaterial ohne Zusammensetzungsmaximum benötigt wird, dann kann das obige Gradientenfunktionsmaterial als ein Zwischenprodukt formbearbeitet werden. Wenn eine Einfachaufschlämmung, enthaltend eine Gruppe von Teilchen mit niedriger Dichte zuerst in die Gipsform eingebracht wird und darin abgelagert wird, und danach eine Mischaufschlämmung in die Gipsform eingebracht wird, dann kann der von der Einfachaufschlämmung gebildete Ablagerungsbereich anschließend leicht durch Abschleifen oder dergleichen entfernt werden, da die Grenze zwischen einem von der Mischaufschlämmung (ohne Zusammensetzungsmaximum) gebildeten Ablagerungsbereich und einem von der Einfachaufschlämmung gebildeten Ablagerungsbereich deutlich unterschieden werden kann.

Industrielle Anwendbarkeit

Das in Anspruch 1 definierte Verfahren ist ein Verfahren zur Herstellung einer Verschlußkappe für einen Entladungslampenkolben, z. B. einer Verschlußkappe für den Kolben einer Metalldampf-Entladungslampe.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung einer Verschlußkappe für einen Entladungslampenkolben, wobei das Verfahren umfaßt das Bilden eines Gradientenfunktionsmaterials, durch Bilden einer Aufschlämmung, welche mehrere Gruppen von Teilchen mit unterschiedlichen Dichten enthält, wobei die mehreren Gruppen von Teilchen mindestens eine erste Gruppe von Teilchen und eine zweite Gruppe von Teilchen umfassen,

die erste Gruppe von Teilchen eine Gruppe von nicht-metallischen Teilchen aus einem oder mehreren Materialien, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Aluminiumoxid, Zirkoniumoxid, Magnesiumoxid, Siliziumoxid, Siliziumcarbid, Titancarbid, Siliziumnitrid und AION, umfaßt, und

die zweite Gruppe von Teilchen eine Gruppe von Metallteilchen mit einer Dichte, die etwa das 1,5-fache der Dichte der ersten Gruppe von Teilchen oder darüber beträgt, umfaßt, wobei die Metallteilchen aus einem Material sind, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Nickel, Wolfram, Tantal, Chrom, Molybdän und Legierungen, enthaltend mindestens ein Element aus Nickel, Wolfram, Tantal, Chrom oder Molybdän,

wobei die Teilchen der ersten Gruppe einen maximalen Teilchendurchmesser aufweisen, so daß sie in der Aufschlämmung entflockt werden, und die Teilchen der zweiten Gruppe Teilchendurchmesser aufweisen, so daß manche der Teilchen entflockt werden und die restlichen Teilchen in der Aufschlämmung sedimentiert werden, und

das Leiten der Aufschlämmung in eine poröse Form, so daß die Teilchen sich unter Schwerkraftwirkung nacheinander absetzen können, wobei ein Gradientenfunktionsmaterial gebildet wird, und

das Verwenden des derart gebildeten Gradientenfunktionsmaterials zur Herstellung einer Verschlußkappe für einen Entladungslampenkolben.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die erste Gruppe von Teilchen einen maximalen Teilchendurchmesser kleiner etwa 6,0 um aufweist.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, wobei die erste Gruppe von Teilchen Aluminiumoxidteilchen umfaßt und die zweite Gruppe von Teilchen Nickelteilchen umfaßt.

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, wobei die erste Gruppe von Teilchen Aluminiumoxidteilchen umfaßt und die zweite Gruppe von Teilchen Wolframteilchen umfaßt.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die poröse Form eine Gipsform ist.