JP3098529B2 - 傾斜機能材料の成層方法及びその成層装置 - Google Patents

傾斜機能材料の成層方法及びその成層装置

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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、肉厚方向における組成傾斜の連続性及び面
方向における組成の均一性に優れた傾斜機能材料を成層
する方法及びそれを実施する装置に関する。
[従来の技術] 従来、組成すなわち複数の微粒子成分の混合比率が肉
厚方向に連続的に変化する傾斜機能材料の製造に関し
て、CVD法及びPVD法などの真空成膜技術、原料粉末を散
布して順次に積層する粉末散布技術など、各種の成層方
法が提案されている。
この粉末散布技術は、積層面上方をX、Y方向に相対
移動するノズルから、混合比率を変化させつつ原料粉末
を散布又は噴霧するものである。
[発明が解決しようとする課題] しかしながら真空成膜技術を用いた傾斜成層方法は、
μmオーダ程度の薄膜の形成には好適であるが、それ以
上の厚膜の形成には時間が掛かり過ぎて実際的ではなか
った。
一方、粉末散布技術を用いた傾斜成層方法は、真空成
膜技術よりも高い成層速度をもつが、以下のような欠点
がある。
まず第1に、散布又は噴霧により周囲が原料粉末で汚
損され、作業環境が悪化する。第2に、噴霧ノズルが積
層面上方をX、Y方向に相対移動するために作業能率が
劣り、かつ、面方向における組成のばらつきが大きい。
本発明はこのような課題に鑑みなされたものであり、
肉厚方向の組成傾斜の連続性及び面方向の組成の均一性
に優れた傾斜機能材料の成層方法を提供することを解決
すべき課題とするものである。
[課題を解決するための手段] 本発明の傾斜機能材料の成層方法は、複数種類の懸濁
微粒子が懸濁される懸濁液中における前記懸濁微粒子の
混合比率を連続的に変化させる懸濁工程と、該懸濁液を
固液分離して組成が成層方向に連続的に変化する傾斜組
成層を形成する傾斜組成層形成工程とを具備することを
特徴としている。
[実施例] (第1実施例) 本発明の成層方法を用いた成層装置を第1図により説
明する。
この成層装置は、撹拌混合槽(本発明でいう混合部)
1と、濾過槽(本発明でいう固液分離部)2と、循環ポ
ンプ3と、開閉バルブ(本発明でいう供給制御部)4a、
4b、4c、4dと、制御装置(本発明でいう供給制御部)9
とからなる。
撹拌混合槽1には、スラリーA及びスラリーB注入用
の配管38、39が接続されており、これら配管38、39はス
ラリー形成用の撹拌槽(図示せず)からスラリーA、B
を重力で供給する。
撹拌混合槽1に注入されたスラリーA及びスラリーB
は撹拌機11で充分に撹拌混合されて所定の混合比率の混
合スラリーとなり、混合スラリーは開閉バルブ4aを介し
て濾過槽2に送出される。
濾過槽2の中央部には、所定厚さの濾材21が水平方向
に内設されており、濾過槽2の上部には混合スラリー導
入管22と、混合スラリー排出管23が接続されている。そ
して、濾過槽2の下部は図示しない真空ポンプの吸入部
に接続されている。
ここで、スラリーAは平均粒径が約2μmのSiC(炭
化珪素)粉末を水に懸濁したものであり、スラリーBは
平均粒径が約40μmのチタン粉末を水に懸濁したもので
ある。各スラリーA、Bの濃度は適宜決定される。
制御装置9は、マイコンからなり、開閉バルブ4a、4
b、4c、4dを開閉制御して混合スラリー及びスラリー
A、Bの流量を制御する。なお、開閉バルブ4bはスラリ
ーAの撹拌混合槽1への供給を断続し、開閉バルブ4cは
スラリーBの撹拌混合槽1への供給を断続し、開閉バル
ブ4dは撹拌混合槽1から外部排水口への混合スラリーの
排出を断続する。
循環ポンプ3は撹拌混合槽1と濾過槽2との間で混合
スラリーを循環させて両者の組成を均一化する。
以下、この成層装置を用いた成層方法を第2図のフロ
ーチャートを参照して説明する。
まず、開閉バルブ4bを開いて撹拌混合槽1にスラリー
Aを注入し、撹拌機11及び循環ポンプ3を駆動する(S1
0)。
所定時間T1後(S12)、開閉バルブ4bを閉じ開閉バル
ブ4aを開いてスラリーAを濾過槽2に所定量だけ導入
し、同時に真空ポンプ(図示せず)を起動する(S1
4)。
濾過槽2に導入されたスラリーA中のSiC(炭化珪
素)粉末は、自重及び真空ポンプ(図示せず)による脱
水により濾材21の上面に沈降集積する。
所定時間T2後(S16)、すなわち濾材21の上面に沈降
集積したSiC粉末層が所定厚となると予想される場合、
開閉バルブ4cを開いて撹拌混合槽1中にスラリーBを所
定の流量で連続注入する。同時に、開閉バルブ4dを開い
て濾過槽2から所定の流量で混合スラリーを排出する
(S18)。その結果、撹拌混合槽1内のスラリーA、B
は撹拌機11により充分に混合されて、上記各槽1、2及
び管路内の混合スラリー中のスラリーBの割合が連続的
に増加し、所定時間後にはスラリーBがほぼ100%とな
る。したがって、濾材21の上面に沈降集積した上記SiC
粉末層の上に組成が連続的に変化する混合層が成層さ
れ、ケーク5となる。
所定時間T3後(S20)、開閉バルブ4a、4c、4dを閉
じ、撹拌機11及び循環ポンプ3をオフし、濾過槽2中に
残留する混合スラリーを脱水した後真空ポンプをオフ
し、ケーク5を取出す(S22)。
第3図に濾過槽2内の混合スラリーの時間的な組成変
化を示し、第4図にケーク5の肉厚方向の組成変化を示
す。
なお、濾過槽2から取り出されたケーク5は、更に圧
縮脱水された後、所定形状に成型され、乾燥され、焼結
される。
この実施例で示した濾過型の成層装置を用いた場合、
撹拌混合槽1へのスラリーA、Bの注入流量と、濾過槽
2からの混合スラリーの排出流量と、濾過槽2での混合
スラリーの沈降集積速度とを制御すれば、山形の傾斜組
成をもつ傾斜機能材料を得ることもできる(第5図参
照)。また、3成分組成の傾斜機能材料において、成分
Cの比率を一定とし残りの2成分の組成を傾斜させるこ
ともできる(第6図参照)。
以下、この実施例の成層装置の変形態様を説明する。
濾過槽2は真空ポンプによる吸引濾過型式の他に加圧
濾過型式、遠心分離型式、圧搾分離型式、電気泳動型式
なども当然利用することができる。
濾材21を適宜希望の製品形状に形成することもでき
る。
スラリーの分散媒としては水に限定されるものではな
く、他の有機溶媒などを用いることができる。微粒子は
ウィスカなどの異形のものでもよい。
(実施例2) 本発明の成層方法を用いた他の成層装置を第7図によ
り説明する。
この成層装置は、撹拌混合槽(本発明でいう混合部)
1aと、濾過槽(本発明でいう固液分離部)2aと、開閉バ
ルブ(本発明でいう供給制御部)4e、4fと、開閉バルブ
4e、4fを制御するマイコン制御装置(本発明でいう供給
制御部)9aとからなる。
撹拌混合槽1a及び濾過槽2aのスラリー保有量はできる
だけ少量とされており、とりわけ、撹拌混合槽1aのスラ
リー保有量は濾過槽2aのスラリー保有量よりはるかに少
量とされている。
濾過槽2aの上端開口面を蓋部29が液密に覆っている。
蓋部29の中央部には回転円板27の回転軸28が軸支されて
いる。この回転円板27は約60rpm程度の低回転数で回転
してスラリーを撹拌し、スラリー濃度を一定化する。
濾過槽2aの内部において濾材21の上部に所定組成のス
ラリーが充填されており、回転円板27と濾材21の間に2
枚の流体抵抗網6が濾材21と平行すなわち水平方向に介
設されている。つまり、流体抵抗網6は、濾過槽2a内部
のスラリー空間を上部空間24と下部空間25とに区分して
いる。
流体抵抗網6はステンレスメッシュからなり、スラリ
ー中の微粒子の粒径の数十倍程度の孔径をもつ。したが
って、スラリー中の微粒子は自由に流体抵抗網6を通過
するが、回転円板27で生成される上部空間24中のスラリ
ー回転流は流体抵抗網6により妨害されて下部空間25に
ほとんど伝達されない。従ってスラリー回転流によりケ
ーク5の表面が乱れることがない。
したがって、真空ポンプを吸引すると濾材21を濾過し
て下部空間25の水分が脱水され濾材21上に所定濃度のケ
ーク5が成層される。そして、脱水される分量だけ上部
空間24から下部空間25にスラリーが静かに補給され、そ
の分だけ撹拌混合槽1aから上部空間24に新しい混合比率
のスラリーが補給される。
次に、この成層装置を用いた傾斜成層方法を説明す
る。
撹拌混合槽1aに最初、スラリーAだけを供給し、その
後次第に第3図に示す組成変化でスラリーA、Bを混合
して濾過槽2aに供給すれば、第4図に示す傾斜組成をも
つ傾斜機能材料を得ることができる。
この実施例の成層方法によれば、スラリー使用量を節
約することができる。
(実施例3) 本発明の成層方法を用いた他の成層装置を第8図によ
り説明する。
この成層装置は、撹拌混合濾過槽(本発明でいう混合
部及び固液分離部)2bと、開閉バルブ(本発明でいう供
給制御部)4e、4fと、開閉バルブ4e、4fを制御するマイ
コン制御装置(本発明でいう供給制御部)9aとからな
る。
撹拌混合濾過槽2bの上端開口面は開口されており、濾
材21の上方で多孔円板27bが回転軸28に軸支されて約60r
pm程度の低回転数で回転している。多孔円板27bの直径
はほぼ撹拌混合濾過槽2bの内周に等しく設計されてい
る。したがって、撹拌混合濾過槽2b中におけるケーク5
の上の混合スラリーは、多孔円板27bにより上部空間24b
と下部空間25bとに隔てられる。多孔円板27bには多数の
小径貫通孔27cが上下方向に開口されており、そのため
に、脱水分だけ上部空間24bの混合スラリーが貫通孔27c
を通じて下部空間25bへ静かに補給される。また、この
多孔円板27bは回転して混合スラリーを撹拌する。
このようにすれば、最初に配管38からスラリーAを撹
拌混合濾過槽2bに充填し、その後、開閉バルブ4eを閉じ
て開閉バルブ4fを開き、スラリーBを配管39から撹拌混
合濾過槽2bに直接供給しても、上部空間24bで混合され
た後に下部空間25bに供給されるので、ケーク5の組成
が乱れることがない。したがって、この実施例では実施
例1、2の混合槽1、1aを省略することができ、スラリ
ー使用量を節約することができる。すなわちこの実施例
では、上部空間24bが本発明でいう混合部を構成してい
る。もちろん本実施例においても実施例2で用いた流体
抵抗網6を用いてもよい。
この実施例の装置の動作は実施例2と基本的な部分に
おいて同じであるので、その説明は省略する。
なお、上記各実施例において、スラリーBの供給を断
続すれば多段階的な傾斜組成を得ることもできる。
次に、この成層方法を用いた試験結果を説明する。
実験装置は、第9図に示す真空濾過装置100を用い
た。この真空濾過装置100は、上端開口の円筒基部101の
底部にフィルタ102をもち、その上方に整流用金網103を
もつ。104は回転軸であり、その先板に円板(図示せ
ず)が設けられている。円筒基部101の最底部は真空ポ
ンプ(図示せず)により吸引されている。
円筒基部101は内径6cm、高さ18cm、フィルタ下部圧力
は2.8KPa、スラリーAはカオリン微粒子(濃度30g−Kao
lin/350mlスラリー)を、スラリーBは酸化第二鉄微粒
子(濃度10gFe2O3/350mlスラリー)を水に混合したもの
である。最初、真空濾過装置100内にスラリーAを充填
し、その後、液面低下とともにスラリーBを補給した。
濾過時間は3〜5時間とした。
次に、回転軸104を除去して円筒基部101内に圧搾ピス
トン(図示せず)を下降させてケーク5を圧搾した。圧
搾圧力は5MPa、圧搾時間は10時間とした。
次に、圧搾されたケークを取出して100℃で乾燥さ
せ、蛍光X線装置により断面組成を調べた。
その結果、第10図に示すように優れた傾斜連続性が得
られることがわかった。
[発明の効果] 以上説明したように本発明の傾斜機能材料の成層方法
は、懸濁液中における懸濁微粒子の混合比率を連続的に
変化させつつ懸濁液を固液分離して傾斜組成層を形成し
ているので、以下の効果を奏することができる。
(a)面方向の組成ばらつきが小さく、肉厚方向の組成
傾斜性に優れた傾斜材料を成層することができる。
(b)噴霧や散布といった工程に依存しないので、環境
の悪化を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明方法を実施する成層装置の一例を示す模
式図、第2図は第1図の成層装置の動作を示すフローチ
ャート、第3図は濾過槽2内のスラリーの組成変化を示
す線図、第4図〜第6図は成層されたケークの肉厚方向
の組成変化を示す線図、第7図及び第8図はそれぞれ、
本発明方法を実施する成層装置の別例を示す模式図であ
る。第9図は本発明方法の実証に用いた実験装置の断面
図、第10図は得られた傾斜組成層の断面組成分布を示す
特性図である。
フロントページの続き (72)発明者 太田 紀夫 愛知県名古屋市熱田区大宝1丁目6番22 号 株式会社長尾工業内 (56)参考文献 特開 昭58−224713(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) B28B 1/00 - 1/54 B22F 3/22 B01D 21/02

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】複数種類の懸濁微粒子が懸濁される懸濁液
    中における前記懸濁微粒子の混合比率を連続的に変化さ
    せる懸濁工程と、 該懸濁液を固液分離して組成が成層方向に連続的に変化
    する傾斜組成層を形成する傾斜組成層形成工程と、 を具備することを特徴とする傾斜機能材料の成層方法。
  2. 【請求項2】前記傾斜組成層形成工程は、前記懸濁液を
    濾過する工程を含むものである請求項1記載の傾斜機能
    材料の成層方法。
  3. 【請求項3】組成が異なる複数の懸濁液を撹拌混合して
    混合懸濁液を調製する混合部と、前記混合懸濁液を固液
    分離して成層方向に組成が連続的に変化する傾斜組成層
    を形成する固液分離部と、前記混合懸濁液の組成を連続
    的に変化させる供給制御部とを備え、 前記供給制御部は、前記混合部へまず第1懸濁微粒子を
    主に含有する第1懸濁液を供給し、その後、第2懸濁微
    粒子を主に含有する第2懸濁液を連続供給するものであ
    る請求項1記載の成層方法を実施する成層装置。
  4. 【請求項4】前記混合部は前記固液分離部の上方に一体
    形成される請求項1記載の成層方法を実施する成層装
    置。
  5. 【請求項5】請求項1記載の成層方法により製造された
    傾斜機能材料製品。
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