JPH03165832A - 傾斜機能材料の成層方法及びその成層装置 - Google Patents

傾斜機能材料の成層方法及びその成層装置

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JPH03165832A JP2183288A JP18328890A JPH03165832A JP H03165832 A JPH03165832 A JP H03165832A JP 2183288 A JP2183288 A JP 2183288A JP 18328890 A JP18328890 A JP 18328890A JP H03165832 A JPH03165832 A JP H03165832A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、肉厚方向における組成傾斜の連続性及び面方
向における組成の均一性に優れた傾斜機能材料を成層す
る方法及びそれを実施する装置に関する。
[従来の技術] 従来、組成すなわち複数の微粒子或分の混合比率が肉厚
方向に連続的に変化する傾斜機能材利の製造に関して、
CVD法及びPVD法などの真空戒膜技術、原料粉末を
敗布して順次に積居する粉末敗布技術など、各種の成層
方法が提案されている。
この粉末散布技術は、積層面上方をX,Y方向に相対移
動するノズルから、混合比率を変化させつつ原利粉末を
敗布又は噴霧ずるものである。
[発明が解決しようとする課題] しかしながら真空或膜技術を用いた傾斜成層方法は、μ
mオーダ程度の薄膜の形或には好適であるが、それ以上
の厚膜の形或には時間が掛かり過ぎて実際的ではなかっ
た。
一方、粉末散布技術を用いた傾斜成層方法は、真空戒膜
技術よりも高い成層速度をもつが、以下のような欠点が
ある。
まず第1に、故布又は噴霧により周囲が原料粉末で汚損
され、作業環境が悪化する。第2に、噴霧ノズルが積層
而上方をX,Y方向に相対移動するために作業能率が劣
り、かつ、面方向における組戒のばらつきが大きい。
本発明はこのような課題に鑑みなされたものであり、肉
厚方向の組成傾斜の連続性及び面方向の組成の均一性に
優れた傾斜機能材料の成層方法を提供することを解決す
べき課題とするものである。
[課題を解決するための手段] 本発明の傾斜機能材料の成層方法は、複数種類の懸濁微
粒子が懸濁される懸濁液中にお(ノる前記懸濁微粒子の
混合比率を連続的に変化させる懸濁工程と、該懸濁液を
固液分離して組成か戒図方向に連続的に変化する傾斜組
戊層を形或する傾斜組成層形戒工程とを具備することを
特徴としている。
[実施例] (第1実施例) 本発明の成層方法を用いた成層装置を第1図により説明
する。
この成層装置は、撹拌混合槽(本発明でいう混合部〉1
と、濾過槽(本発明でいう固液分離部〉2と、循環ポン
プ3と、開閉バルブ(本発明でいう供給制御部>4a、
4b、4C、4dと、制御装置(本発明でいう供給制御
部)9とからなる。
撹拌混合槽1には、スラリーA及びスラリーB注入用の
配管38、39が接続されており、これら配管38、3
9はスラリー形成用の撹拌槽(図示せず)からスラリ−
A,Bを重力で供給する。
撹拌混合槽1に注入されたスラリーA及びスラリーBは
撹拌機11で充分に撹拌混合されて所定の混合比率の混
合スラリーとなり、混合スラリは開閉バルブ4aを介し
て濾過槽2に送出される。
濾過槽2の中央部には、所定厚さの濾材21が水平方向
に内設されており、濾過槽2の上部には混合スラリ−導
入管22と、混合スラリー排出管23が接続ざれている
。そして、濾過槽2の下部は図示しない真空ポンプの吸
入部に接続されている。
ここで、スラリーAは平均粒径が約2μmのSC(炭化
珪素〉粉末を水に懸濁したものであり、スラリーBは平
均粒径が約40μmのチタン粉末を水に懸濁したもので
ある。各スラリーA,Bの濃度は適宜決定される。
制御装置9は、マイコンからなり、開閉バルブ5 4a、4b、4C、4dを開閉制御して混合スラリー及
びスラリーA,Bの流量を制御する。なお、開閉バルブ
4bはスラリーAの撹拌混合槽1への供給を断続し、開
閉バルブ4GはスラリーBの撹拌混合槽1への供給を断
続し、開閉バルブ4dは撹拌混合槽1から外部排水口へ
の混合スラリーの排出を断続する。
循環ボンプ3は撹拌混合槽1と濾過槽2との間で混合ス
ラリーを循環させて両者の絹或を均一化する。
以下、この成層装置を用いた或眉方法を第2図のフロー
チャートを参照して説明する。
まず、開閉バルブ4bを開いて攬拌混合槽1にスラリー
Aを注入し、撹拌機11及び循環ボンプ3を駆動する(
310)。
所定時間T1後(312>、開閉バルブ4bを閉じ開閉
バルブ4aを開いてスラリーAを濾過槽2に所定量だけ
導入し、同時に真空ポンプ(図示せず〉を起動する(S
14)。
濾過槽2に導入されたスラリーA中のSiCt    
  6 (炭化珪素〉粉末は、自重及び真空ポンプ(図示せず〉
による脱水により濾材21の上面に沈降集積する。
所定時間T2後(816)、すなわち濾材21の上面に
沈降集積したSiC粉末層が所定厚となると予想される
場合、開閉バルブ4Cを開いて撹拌混合槽1中にスラリ
ーBを所定の流量で連続注入する。同時に、開閉バルブ
4dを開いて濾過槽2から所定の流量で混合スラリーを
排出する(S18〉。その結果、撹拌混合槽1内のスラ
リーA、Bは撹拌機11により充分に混合されて、上記
各槽1、2及び管路内の混合スラリー中のスラリBの割
合が連続的に増加し、所定時間後にはスラリーBがほぼ
100%となる。したがって、濾材21の上面に沈降集
積した上記SiC粉末層の上に組成が連続的に変化する
混合層が戊層され、ケーク5となる。
所定時間T3後(S20>、開閉バルブ4a,4c,4
dを閉じ、撹拌機11及び循環ポンプ3をオフし、濾過
槽2中に残留する混合スラリーを脱水した後真空ポンプ
をオフし、ケーク5を取出す(822)。
第3図に濾過槽2内の混合スラリーの時間的な組成変化
を示し、第4図にケーク5の肉厚方向の組成変化を示す
なお、濾過槽2から取り出されたケーク5は、更に圧縮
脱水された後、所定形状に戒型ざれ、乾燥され、焼結ざ
れる。
この実施例で示した濾過型の成層装置を用いた場合、撹
拌混合槽1へのスラリ−A,Bの注入流量と、濾過槽2
からの混合スラリーの排出流量と、濾過槽2での混合ス
ラリーの沈降集積速度とを制御すれば、山形の傾斜組成
をもつ傾斜機能材料を得ることもできる(第5図参照〉
。また、3戒分組戒の傾斜機能材料において、或分Cの
比率を一定とし残りの2戒分の組成を傾斜させることも
できる(第6図参照)。
以下、この実施例の成層装置の変形態様を説明する。
濾過槽2は真空ポンプによる吸引濾過型式の他に加圧濾
過型式、遠心分離型式、圧搾分離型式、電気泳動型式な
ども当然利用することができる。
濾材21を適宜希望の製品形状に形成することもてきる
スラリーの分散媒としては水に限定ざれるものではなく
、他の有機溶媒などを用いることができる。微粒子はウ
ィスカなどの異形のものでもよい。
(実施例2) 本発明の成層方法を用いた他の成層装置を第7図により
説明する。
この成層装置は、撹拌混合槽(本発明でいう混合部)1
aと、濾過槽(本発明でいう固液分離部〉2aと、開閉
バルブ〈本発明でいう供給制御部〉4e,4fと、開閉
バルブ4e、4fを制御するマイコン制御装置(本発明
でいう供給制御部〉9aとからなる。
撹拌混合槽1a及び濾過槽2aのスラリー保有量はでき
るだけ少量とされており、とりわけ、撹拌混合槽1aの
スラリー保有量は濾過槽2aのスラリー保有量よりはる
かに少量とされている。
9 濾過槽2aの上端開口面を蓋部29が液密に覆っている
。蓋部29の中央部には回転円板27の回転軸28が軸
支されている。この回転円板27は約60rDm程度の
低回転数で回転してスラリーを撹拌し、スラリー濃度を
一定化する。
濾過槽2aの内部において濾材21の上部に所定組成の
スラリーが充填されており、回転円板27と濾材21の
間に2枚の流体抵抗網6が濾材21と平行すなわち水平
方向に介設されている。つまり、流体抵抗網6は、濾過
槽2a内部のスラリ゛一空間を上部空間24と下部空間
25とに区分している。
流体抵抗網6はステンレスメッシュからなり、スラリー
中の微粒子の粒径の数十倍程度の孔径をもう。したがっ
て、スラリー中の微粒子は自由に流体抵抗網6を通過す
るが、回転円板27で生成される上部空間24中のスラ
リ一回転流は流体抵抗網6により妨害されて下部空間2
5にほとんど伝達されない。従ってスラリ一回転流によ
りケク5の表面が乱れることがない。
10 したがって、真空ポンプを吸引すると濾材21を濾過し
て下部空間25の水分が脱水され濾材21上に所定濃度
のケーク5が成層される。そして、脱水される分量だけ
上部空間24から下部空間25にスラリ−が静かに補給
され、その分だけ撹拌混合11aから上部空間24に新
しい混合比率のスラリーが補給される。
次に、この成層装置を用いた傾斜成層方法を説明する。
撹拌混合槽1aに最初、スラリーAだけを供給し、その
後次第に第3図に示ず組戒変化でスラリA,Bを混合し
て濾過槽2aに供給すれば、第4図に示す傾斜組成をも
つ傾斜機能材料を得ることができる。
この実施例の成眉方法によれば、スラリー使用量を節約
することができる。
(実施例3〉 本発明の成層方法を用いた他の成層装置を第8図により
説明する。
この成層装置は、撹拌混合濾過槽(本発明でい11 う混合部及び固液分離部)2bと、開閉バルブ(本発明
でいう供給制御部>46、4fと、開閉バルブ4e、4
fを制御ずるマイコン制御装置(本発明でいう供給制御
部)9aとからなる。
撹拌混合濾過槽2bの上端開口面は開口されており、濾
材21の上方で多孔円板27bが回転軸28に軸支され
て約6Orpm程度の低回転数で回転している。多孔円
板27bの直径はほぼ撹拌混合濾過槽2bの内周に等し
く設計されている。
したがって、撹拌混合濾過槽2b中におけるケク5の上
の混合スラリーは、多孔円板27bにより上部空間24
bと下部空間25bとに隔てられる。多孔円板27bに
は多数の小径員通孔27Gが上下方向に開口されており
、そのために、脱水分だけ上部空間24bの混合スラリ
ーが貫通孔27Cを通じて下部空間25bへ静かに補給
される。
また、この多孔円板27bは回転して混合スラリを撹拌
する。
このようにすれば、最初に配管38からスラリAを攬拌
混合濾過槽2bに充填し、その後、開12 閉バルブ4eを閉じて開閉バルブ4fを開き、スラリー
Bを配管39から撹拌混合濾過槽2bに直接供給しても
、上部空間24bで混合された後に下部空間25bに供
給されるので、ケーク5の組成が乱れることがない。し
たがって、この実施例では実施例1、2の混合槽1、1
aを省略することができ、スラリー使用量を節約するこ
とができる。すなわちこの実施例では、上部空間24b
が本発明でいう混合部を構或している。もちろん本実施
例においても実施例2で用いた流体抵抗網6を用いても
よい。
この実施例の装置の動作は実施例2と基本的な部分にお
いて同じであるので、その説明は省略する。
なお、上記各実施例において、スラリーBの供給を断続
すれば多段階的な傾斜組成を得ることもできる。
次に、この成層方法を用いた試験結果を説明する。
実験装置は、第9図に示す真空濾過装置10013 を用いた。この真空濾過装置100は、上端開口の円筒
基部101の底部にフィルタ102をもち、その上方に
整流用金網103をもつ。104は回転軸であり、その
先板に円板(図示せず)が設けられている。円筒基部1
01の最底部は真空ボンプ(図示せず)により吸引され
ている。
円筒基部101は内径5cm,高さ18cm、フィルタ
下部圧力は2.8KPa、スラリーAはカオリン微粒子
(濃度30g−Kao l i n/350mS2スラ
リー〉を、スラリーBは酸化第二鉄微粒子(濃度10Q
Fe203/350m52スラリー)を水に混合したも
のである。最初、真空濾過装置100内にスラリーAを
充填し、その後、液面低下とともにスラリーBを補給し
た。濾過時間は3〜5時間とした。
次に、回転軸104を除去して円筒基部101内に圧搾
ピストン(図示せず〉を下降させてケク5を圧搾した。
圧搾圧力は5MPa、圧搾時間は10時間とした。
次に、圧搾されたケークを取出して100℃で14 乾燥させ、蛍光X線装置により断面組成を調べた。
その結果、第10図に示すように優れた傾斜連続性が得
られることがわかった。
[発明の効果] 以上説明したように本発明の傾斜機能材料の成層方法は
、懸濁液中における懸濁微粒子の混合比率を連続的に変
化させつつ懸濁液を固液分離して傾斜組成層を形或して
いるので、以下の効果を奏することができる。
(a)面方向の組戒ばらつきが小さく、肉厚方向の組戒
傾斜性に優れた傾斜材料を成層することができる。
(b)噴霧や故布といった工程に依存しないので、環境
の悪化を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明方法を実施する成層装置の一例を示す模
式図、第2図は第1図の成層装置の動作を示すフローチ
ャート、第3図は濾過槽2内のスラリーの組戒変化を示
す線図、第4図〜第6図は成層されたケークの肉厚方向
の組戒変化を示す線15 図、第7図及び第8図はそれぞれ、本発明方法を実施す
る成層装置の別例を示す模式図である。第9図は本発明
方法の実証に用いた実験装置の断面図、第10図は得ら
れた傾斜組成層の断面組成分布を示す特性図である。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)複数種類の懸濁微粒子が懸濁される懸濁液中にお
    ける前記懸濁微粒子の混合比率を連続的に変化させる懸
    濁工程と、 該懸濁液を固液分離して組成が成層方向に連続的に変化
    する傾斜組成層を形成する傾斜組成層形成工程と、 を具備することを特徴とする傾斜機能材料の成層方法。
  2. (2)前記傾斜組成層形成工程は、前記懸濁液を濾過す
    る工程を含むものである請求項1記載の傾斜機能材料の
    成層方法。
  3. (3)組成が異なる複数の懸濁液を撹拌混合して混合懸
    濁液を調製する混合部と、前記混合懸濁液を固液分離し
    て成層方向に組成が連続的に変化する傾斜組成層を形成
    する固液分離部と、前記混合懸濁液の組成を連続的に変
    化させる供給制御部とを備え、 前記供給制御部は、前記混合部へまず第1懸濁微粒子を
    主に含有する第1懸濁液を供給し、その後、第2懸濁微
    粒子を主に含有する第2懸濁液を連続供給するものであ
    る請求項1記載の成層方法を実施する成層装置。
  4. (4)前記混合部は前記固液分離部の上方に一体形成さ
    れる請求項1記載の成層方法を実施する成層装置。
  5. (5)請求項1記載の成層方法により製造された傾斜機
    能材料製品。
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