DE69313418T2

DE69313418T2 - Verfahren zur Herstellung eines "Shearform" Matrix

Info

Publication number: DE69313418T2
Application number: DE69313418T
Authority: DE
Inventors: Arlie B Bogue; Richard C Fuisz; Peter G Hiscocks
Original assignee: Fuisz Technologies Ltd
Current assignee: Biovail Technologies Ltd
Priority date: 1992-10-23
Filing date: 1993-10-21
Publication date: 1998-03-26
Anticipated expiration: 2013-10-22
Also published as: MX9306622A; PL178069B1; EP0601965A2; US5380473A; JPH07308564A; EP0601965A3; EP0601965B1; PL300831A1; AU670625B2; AU4917093A; CA2108832A1; KR940008586A; DE69313418D1; DK0601965T3

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung eines neuen Matrixmaterials, das aus einer Umwandlung der Morphologie des Einsatzmaterials resultiert.
Die Materialverarbeitung hat sich in neuester Zeit signifikant entwickelt. Das erhöhte Bewußtsein, daß verschiedene Substanzen auf die Umgebung und auf darin auffindbare Arten besitzen, haben eine starke Entwicklung zur Herstellung alternativer Materialformen verursacht. Gut bekannte Substanzen wurden einer näheren Untersuchung unterworfen, um gut durchführbare, effiziente und kontrollierbare Verfahren zu deren Handhabung und zu deren Umweltverträglichkeit unterworfen. Es ist ebenfalls wichtig, neue Formen von Materialien zur Verwendung auf verschiedenen Gebieten zu entwickeln.
Ein Gebiet der Materialverarbeitung umfaßt die Technologie, die sich auf die Reduktion der Materialstruktur durch Verwendung von Hitze während der Bearbeitung bezieht. Die Verarbeitung von Nahrungsmitteln und Nahrungsmittelbestandteilen umfaßt vielfach eine solche Technologie
So beschreibt z.B. eine Anzahl von US-Patenten (US-Patent 3762846, US-Patent 3723134 und US-Patent 3557717) (Thomas E. Chivers) ein Lösungsverfahren zur Herstellung von Zuckerwatte aus einer gekochten Aufschlämmung oder Syrup. Die Bestandteile werden vermischt und auf eine erste Temperatur von z.B. 200-205 ºF (93-96 ºC) erhitzt, um eine Aufschlämmung auszubilden. Nach Ausbildung der Aufschlämmung wird der Ansatz bei einer wesentlich höheren Temperatur oder im Wasserbad erhitzt, z.B. bei ca. 340 ºF (171,1 ºC), und danach durch eine Sprühdüse versprüht. Der Großteil der in dem geschmolzenen Zucker enthaltenen Feuchtigkeit verdampft, wenn dieser abgeführt wird. Die Beschreibung von Chivers baut auf der Lösung der Bestandteile, d.h. Zucker und andere Bestandteile, in Wasser auf und ihrem nachfolgenden starken Erhitzen, um das Wasser aus der Lösung aufzutreiben. Der Großteil des Wassers wird nach Ablassen der Lösung entfernt. Die Technologie von Chivers leidet deshalb unter Verarbeitung bei der hohen Temperatur und Auflösung der Bestandteile während der Verarbeitung.
Ein anderes Verfahren zur Materialverarbeitung wird in der Europäischen Patentanmeldung 0387950 A1 (Stork) beschrieben. Das Stork-Verfahren ist ein Verfahren zur Herstellung von durch Verschäumung getrockneten Produkten durch Kollision eines Gasstromes, der trockenes teilchenförmiges Material enthält, mit einem Strahl von Tröpfchen einer flüssigen Lösung. Eine flüssige Lösung, die mindestens eines der Bestandteile des Endproduktes enthält, wird mit Gas kombiniert und vor dem Versprühen als Tröpfchenstrahl zur Kollision mit den trockenen Teilchen erhitzt. Das Stork- System ist so ausgestaltet, daß ein Produkt niedriger Dichte verarbeitet wird; es erfordert eine aufwendige Ausrüstung und ist energieintensiv.
Die UK-Patentveröffentlichung GB 2 155 934 B (Shukla et al.) beschreibt ein Verfahren zur Kristallisation von Sucrose oder Glucose aus einer Lösung. Shukla et al. unterwerfen eine Zuckerlösung einer Verdampfung, um eine übersättigte Zuckerlösung zu erhalten. Die übersättigte Zuckerlösung wird dann in einem kontinuierlichen Schneckenextruder einer Scherkraft unterwofen, um eine Keimbildung zu erzielen. Die Verweilzeit des Syrups liegt (im Durchschnitt) unterhalb von 25 Sekunden bei einer Temperatur von 115 ºC bis 145 ºC (239 ºF - 293 ºF) für Sucrose und bei 100 ºC bis 135 ºC (215 ºF - 275 ºF) für Glucose. Nachdem der Syrup der fortschreitenden Keimbildung unterworfen wurde, lassen Shukla et al. den Syrup über ein sich bewegendes Band laufen, um eine Kristallisation zu ermöglichen, die allmählich bei relativer hoher Temperatur fortschreitet. Das Verfahren von Shukla et al. erfordert die Aufrechterhaltung der Lösung bei Temperaturen, die nicht unterhalb des Siedepunktes des Wassers fallen.
Andere Beschreibungen umfassen die Britische Patentveröffentlichung 1460614 und das US-Patent 3972725 (Tate & Lyle Limited), die ein kontinuierliches Verfahren beschreiben, bei dem eine Syruplösung unter katastrophalen Verhältnissen einer Keimbildung unterworfen wird und in eine Kristallisationszone abgeführt wird. Eine katastrophale Keimbildung wird erreicht, indem man die Lösung einer Scherkraft unterwirft, die in einer Vorrichtung angewandt werden kann, wie z.B. in einer Kolloidmühle oder in einem Homogenisator. Die Lösung wird über ein Laufband abgeführt, bei dem das Wasser durch Aufrechterhaltung des Materials bei einer relativ hohen Temperatur abgedampft werden muß. Ein ähnliches Verfahren wurde in der Britischen Patentveröffentlichung 2070015 B und im US-Patent 4342603 beschrieben, die dieses zur Kristallisation von Glucose verwenden. In dem beschriebenen Verfahren wird die übersättigte Lösung einer Scherkraft unterworfen und auf einem Band kristallisieren gelassen. Sowohl das Sucroseverfahren als auch das Glucoseverfahren erfordern eine Verarbeitung der Lösung bei hohen Temperaturen und sind deshalb energieintensiv.
Das US-Patent 3365331 (Miller), das US-Patent 4338350 und das US-Patent 4362757 beschreiben ein Verfahren zur Kristallisation von Zucker, bei dem zur Bewirkung einer Keimbildung eine Zuckerlösung geschlagen wird. Das Verfahren umfaßt die Eingabe beträchtlicher Energiemengen und besitzt direkt mit der Temperatureinstellung verbundene Probleme.
Das US-Patent 3197338 (Hurst et al.) beschreibt ein Verfahren zur Kristallisation von Glucose, bei dem eine Glucoselösung zur Induzierung von Keimbildung geknetet wird, um danach durch Kristallisation ein festes Glas auszubilden, das handvermahlen wird. Ein anderes Glucosekristallisationsverfahren wurde in GB 2077270 B beschrieben, in dem ein Stärkehydrolysat durch Verdampfung konzentriert und dann gleichzeitig geschlagen und während der Kristallisation und der Kühlung vermischt wird. Das Produkt wird danach gemahlen. Dieses Verfahren erfordert ebenfalls eine Keimbildung durch Schlagen einer Lösung, die Glucose umfaßt.
In neuester Zeit wurde eine Technologie zur Materialverarbeitung von Dr. Richard C. Fuisz beschrieben. Im US-Patent 4855326 werden verschiedene Substanzen mit pharmakologischen Eigenschaften mit Zucker vereinigt und versponnen, um ein leicht wasserlösliches Produkt zu erhalten. Andere Beschreibungen, die sich auf das Verspinnen von Substanzen mit einem oder mehreren Zuckern beziehen, sind dem US-Patent 4873085, US-Patent 5034421, US-Patent 4997856 und US-Patent 5028632 zu entnehmen. Das US-Patent 5034421 (Fuisz) beschreibt versponnene Matrixsysteme, die Medikamente mit einem vorbestimmten Freisetzungsplan enthalten.
Die in dem vorstehenden Beschreibungen von Fuisz angegebenen Beispiele beschreiben die Verarbeitung von Einsatzmaterial, indem man es einer Hochgeschwindigkeitsverspinnung in einem Spinnkopf unterwirft, in dem die Substanz ebenfalls einem Erhitzen durch eine Wärmequelle unterworfen wird. Die Veränderung der Temperatur ist ziemlich groß, wobei angenommen wird, daß dies durch den Spinnkopf hervorgerufen wird, der rasch und effizient das Einsatzmaterial gegen die um den Umfang des Spinnkopfes vorgesehenen Heizelemente sprüht. Der intensive Oberflächenkontakt des Einsatzmaterials gegen das Heizelement selbst wird während des Spinnens des Einsatzmaterials durchgeführt.
Das Einsatzmaterial wird ausreichend hoch erhitzt, um Bedingungen eines inneren Flußes zu ergeben, die es einem Teil des Einsatzmaterials ermöglichen, sich als Subteilchen im Hinblick auf den Rest der Masse zu bewegen und durch im Umfang des Spinnkopfes vorhandenen vorgesehene Öffnungen hindurchzutreten. Die im Spinnkopf hervorgerufene Zentrifugalkraft fordert das fließende Einsatzmaterial vom Kopf nach außen, so daß es sich mit einer veränderten Struktur wieder vereinigt. Die Kraft, die erforderlich ist, um das fließbare Einsatzmaterial zu trennen und abzuführen besteht nur aus der Zentrifugalkraft, die aus dem Spinnkopf resultiert. Diese Beispiele beschreiben einen Versuch zur Herstellung eines neuen Matrixmaterials.
Aufgabenstellung der vorliegenden Erfindung ist es, die Nachteile, die mit dem nicht von Fuisz beschriebenen Verfahren verbunden sind, zu vermeiden. Ebenfalls ist eine Aufgabenstellung der vorliegenden Erfindung, Verbesserungen gegenüber der vorstehend beschriebenen und von Dr. Fuisz beanspruchten Technologie bereitzustellen.

Zusammenfassung der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung einer "Shearformmatrix", indem man die Temperatur eines Einsatzmaterials, das ein festes nicht-solubilisiertes Trägermaterial umfaßt, auf einen Punkt, bei dem es unter Anwendung einer Fluidscherkraft einem inneren Fluß unterliegt, erhöht. Das Einsatzmaterial wird gefördert und, während es unter der Bedingung eines inneren Flußes ist, ausgestoßen, und einer zerstörenden Scherkraft unterworfen, um mehrere Anteile von Massen zu bilden, die eine Morphologie besitzen, die von der des ursprünglichen Einsatzes verschieden ist.
Die Massenanteile werden im wesentlichen sofort nach Kontakt mit der Fluidscherkraft abgekühlt und gemäß der vorliegenden Erfindung unter einer frei fließenden Bedingung belassen, bis sie sich verfestigen. Demgemäß werden Bedingungen am Punkt der Scherung, wo das Einsatzmaterial bei einer frei fließenden Bedingung gehalten wird, vorgesehen, bis die neuen Massen die Scherstufe durchlaufen haben.
Die Temperatur des Gases wird idealerweise kontrolliert, wenn es als Scherkraft-produzierendes Fluid verwendet wird. Die Temperatur wird kontrolliert, um eine Gastemperatur bereitzustellen, die mindestens 0,1 ºC größer ist als die Fließpunkttemperatur des ausgeführten Materials für jede Atmosphäre des Druckes des Gases, das gegen das Material als Scherkraft appliziert wird. Wenn 10 atm Druck angewendet werden, sollte die Temperatur des Gases mindestens 1 ºC höher als die Temperatur des auszustoßenden Materiales sein. Es wurde gefunden, daß dieses Merimal die Scherwirkung optimiert und das ausgestoßene Einsatzmaterial unter einer frei fließenden Bedingung hält, bis es äbgetrennt und die Scherstufe passiert hat.
Das im erfindungsgemäßen Verfähren eingesetzte Ausgangsmaterial ist ein solches, das einen Träger umfaßt, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Materialien auf Saccharid-Basis, thermoplastischen Polymeren, bioabbaubaren Polymeren und Cellulosesubstanzen. Vorzugsweise ist das Ausgangsmaterial ein organisdhes, d.h. die meisten Verbindungen sind aus Kohlenstoff aufgebaut. Grundsätzlich basiert das Ausgangsmaterial zur vorliegenden Verwendung auf der Fähigkeit, ohne Auflösung verarbeitet werden zu können. Das Einsatzmaterial kann kleine Mengen an Materialien enthalten, die gelöst werden, aber die Verarbeitbarkeit des Einsatzmaterials beruht auf einem Träger, der dazu fähig ist, einen internen Fluß ohne Notwendigkeit einer Auflösung zu ergeben. Im Falle von auf Sacchariden basierenden Materialien ist das Einsatzmaterial, das dem Verfahren unterworfen wird, in erster Linie ein festes Material
Der Ausdruck Materialien auf Saccharid-Basis umfaßt Zucker und Zuckerderivate. Zucker werden im klassischen Sinn definiert, d.h. sie umfassen Sucrose, Maltose, Fructose, Lactose, Glucose, Arabinose, Xylose, Galactose und andere. Mit dem Ausdruck Zucker werden auch Zuckeralkohole umfaßt.
Eine Liste von Zuckeralkoholen, die nicht auf solche begrenzt ist, umfaßt die folgenden: Sorbit, Mannit, Maltit, Pentatol, Isomalt (Palatinit ), Xylit und andere. Zuckerderivate umfassen chemische und enzymatische Derivate und umfassen, ohne darauf begrenzt zu sein, Chlorderivate von Zucker wie z.B. Sucralose.
Materialien auf Saccharid-Basis können verschiedene Grade an niedermonomeren Sacchariden oder Zuckern, Oligomeren, und Polysacchariden, wie z.B. Stärke, enthalten. Einige Materialien auf Saccharid-Basis werden durch Hydrolyse von Stärke hergestellt und durch den Grad der Stärkepolymerhydrolyse klassifiziert. Die Meßeinheit wird als D.E., oder Dextroseäquivalent, bezeichnet. D.E. wird als reduzierender Zucker, ausgedrückt als Dextrose, definiert, und als Prozent der Trockensubstanz angegeben.
Ein Material auf Saccharid-Basis mit einem Gehalt an kurzen Kohlenstoffketten, z.B. Glucose und Oligomere, die wenige Einheiten davon enthalten, ergeben im allgemeinen ein höheres Dextroseäquivalent (D.E.). Ein Material auf Saccharid-Basis, das einen höheren Gehalt an langen Kohlenstoffketten besitzt, z.B. Oligomere mit vielen Monomereinheiten, und Polymere, ergeben normalerweise niedrigere D.E.-Werte.
Maltodextrine enthalten z.B. ein Gemisch aus Zuckern und Polysacchariden, die von langkettigen Oligomeren, die aus der Stärkehydrolyse zu Zuckern resultieren, und eine geringe Anzahl an Monomereinheiten enthalten. Unter dem FDA- Richtlinien besteht Maltodextrin aus nichtsüßen, nahrhaften Saccharidpolymeren und andere Oligomeren, die zusammen ein Trägermaterial bilden, das dazu fähig ist, eine Matrix auszubilden. In allen Fällen ist das erfindungsgemäße Trägermaterial nicht solubilisiert. In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung können andere Materialien in Einsatzmaterialien enthalten sein. Z.B. können im Einsatzmaterial enthaltende ölhaltige Materialien unter anderem als Kristallisationskontrollmittel wirken. Ünter einem Kristallisationskontrollmittel wird verstanden, daß die Matrix, die als Ergebnis des vorliegenden Verfahrens und der vorliegenden Worrichtung ausgebildet wird, in einem amorphen Zustand vorliegen kann und einer Umgebung unterworfen werden kann, in der sie auf kontrollierte Weise kristallisieren wird. Als andere Kontrollmittel für die Kristallisation können auch andere hydrophobe Materialien als Bestandteil der vorliegenden Erfindung betrachtet werden. Einige der ölhaltigen Materialien, die zur erfindungsgemäßen Verwendung im Betracht gezogen werden, sind die folgenden: pflanzliche Öle, Sojäbohnenöl, Canolaöl, Maisöl, Kakaobutter, Sonnenblumenöl, tierische Fette, Talge, Schweineschmalz, Eischöle, Schalentieröle und Mischungen davon.
Das Einsatzmaterial kann auch ein Additiv enthalten, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus biologisch wirkenden Substanzen, Farbstoffen, Duftstoffen, Kristallisationskontrollmitteln, Süßmitteln, Geschmacksstoffen und Mischungen davon. Eine Liste biologisch wirksamer Substanzen, die nicht darauf beschränkt ist, ist die folgende: Antitussiva, Antihistamine, Decongestionsmittel, Alkaloide, Mineralstoffergänzungen, Laxativa, Vitamine, Antiazida, Ionenaustauscherharze, anticholesterolemische Mittel, Antilipidmittel, Antiarrhythmika, Antipyretika, Analgetika, Appetitzügler, Expektorantien, Mittel gegen Angst, Antikrebsmittel, antiinflammatorische Substanzen, Coronardilatatoren, cerebrale Dilatatoren, periphere Vasodilatatoren, Antiinfektionsmittel, psychotrope Mittel, Anti-manischdepressive Mittel, Stimulantien, gastrointestinale Mittel, Sedativa, Antidiarroe-Zubereitungen, Antiangina-Mittel, Vasodilatatoren, Antihypertensiva, Vasoconstriktoren, Migränemittel, Antibiotika, Tranquilizer, Antipsychotika, Antitumormittel, Antikoagulantien, Antithrombosemittel, Hypnotika, Antiemetika, Anti-Schwindelmittel, Anti- Convulsiva, neuromuskuläre Mittel, hyper- und hypoglykämische Mittel, Thyroid- und Antithyroid-Zubereitungen, Diuretika, Gebärmutterrelaxantien, mineralische und Nährstoff-haltige Zusätze, Mittel gegen Fettleibigkeit, Anabolika, erythroausgleichende Mittel, Antiasthmatika, Hustenstiller, Mucolytika, Antigichtmittel und Mischungen davon.
Da eine Zahl biologisch wirksamer Mittel wärmeempfindlich sind, umfaßt die vorliegende Erfindung eine Verfahrensstufe, bei der ein hitzeempfindliches Mittel an einem Punkt eingebracht wird, der ausreichend nahe an der Ausführungsstufe ist, um eine Aussetzung des wärmeempfindlichen Mittels gegenüber längeren Erhitzungsbedingungen zu vermeiden. Es kann deshalb jedes hitzeempfindliche Mittel in einem Träger für einen nachfolgenden Ausstoß und Bildung einer "Shearformmatrix" verwendet werden.
Um das einzigartige Verfahren durchzuführen, wird eine Vorrichtung bereitgestellt, die Mittel enthält, um die Temperatur des nicht solubilisierten Einsatzmaterials zu erhöhen und gleichzeitig dem angewandten Druck auf das Einsatzmaterial vor seinem Ausstoß zu erhöhen. Vorzugsweise kann dieses Mittel zur Erhöhung und Förderung des Einsatzmaterials ein Doppelschneckextruder mit einer multiplen Heizzone sein. Vorzugsweise sind mehr als vier (4) Zonen vorhanden, und in der vorliegenden bevorzugten Art neun (9) Zonen.
Das zweite Element der Vorrichtung ist ein Mittel zum Ausstoß des Einsatzmaterials unter Bedingungen, bei der es Scherkräften zur Bereitstellung der "Shearformmatrix" unterworfen wird. Dieses Mittel zum Ausstoß ist in Fluid- Kommunikation mit dem Mitteln zur Erhöhung der Temperatur und des Druckes und ist an einem Punkt angeordnet, um das Einsatzmaterial aufzunehmen, während es unter dem Bedingungen des internen Flußes ist. Vorzugsweise ist dieses Mittel zum Ausstoß des Einsatzmaterials eine Düse, die einen Ausstoß des Einsatzmaterials unter hohem Druck bewirkt. Um die frei fließenden Bedingungen der Matrix nach dem Scherpunkt aufrechtzuerhalten, ist es bevorzugt, Mittel einzubauen, die die Temperatur während des Ausstoßes aufrechterhalten.
In einer bevorzugten Ausführungsform kann die Vorrichtung auch eine Öffnung zur Zufuhr eines Additivs oder Mittels zum Träger an einem Punkt umfassen, der nahe genug zum Ausstoß liegt, um einem Abbau des Mittels vorzubeugen oder einen solchen zu minimieren. Auf diese Weise können wärmeempfindliche Mittel eingeführt werden, ohne daß die Gefahr besteht, ihre Aktivität zu verlieren - d.h. ihre biologisch wirksamen Eigenschaften.
Schließlich umfaßt die Vorrichtung Mittel zur Scherung des Einsatzmaterials, die in Nachbarschaft zum Ejektor angeordnet sind und so angeordnet sind, um eine Scherung des Einsatzmaterials zu bewirken, während es unter der Bedingung des inneren Flußes ist. Vorzugsweise sind die Mittel zur Scherung Mittel zur Zufuhr eines Fluids, wie z.B. Luft mit hoher Geschwindigkeit gegen dem Strom des Einsatzmaterials, wenn dieser aus einer Düse austritt. Eine solche Vorrichtung kann eine externe Zerstäuberdüse sein. In einer Ausführungsform kann die zur Scherung bereitgestellte Luft erhitzt sein, um dem freien Fluß der abgetrennten Massen nach dem Scherpunkt zu erhöhen.
In einer alternativen Ausführungsform können die Mittel zur Scherung eine Kammer sein, in der eine Umgebung aufrechterhalten werden kann, die die Scherung durch Kollision eines Einsatzstromes mit hoher Geschwindigkeit, der gegen die gewählte und aufrechterhalte Umgebung gerichtet ist, zu induzieren. Im allgemeinen wird die Temperatur und die Feuchtigkeit der Scherumgebung bei einem Niveau gehalten, das die Scherung des Einsatzmaterials (mit innerem Fluß), das gegen diese Umgebung mit hoher Geschwindigkeit gerichtet ist, induziert.
Als Ergebnis der vorliegenden Erfindung lassen sich trockene Emulsionen herstellen, die auf einem Material basieren, das dazu fähig ist, bei hohen Temperaturen zusammenzubrechen. Das Verfahren ist gut kontrollierbar und dazu fähig, große Volumina an "Shearformmatrix" mit einer strengen Kontrolle der Temperaturen und/oder einer niedrigen Verweilzeit bei hoher Hitze herzustellen, was dem Abbau des Einsatzmaterials oder der Zusätze zum Einsatzmaterial minimalisiert.
Die vorliegende Erfindung wurde durchgeführt, um ein "Shearform"-Produkt bereitzustellen, das eine amorphere Struktur, d.h. eine statistischere Verteilung, besitzt, als ein Produkt, das nach einem Lösungsverfahren hergestellt wird. Die resultierende Matrix ist dazu fähig, mehr Öl in Wasser zu dispergieren als mit einem gesponnenen Produkt. Dies wird durch einen höheren Tyndall-Effekt gezeigt. So wird ein Maltodextrin mit einem bestimmten D.E. in einer größeren Menge Öl als "Shearform"-Produkt dispergieren als ein gesponnenes Produkt. Es wird angenommen, daß sich dies daraus ergibt, weil eine größere Zahl kleinerer Teilchen erzeugt wird, die Öl tragen können, als dies durch das Spinnen erreicht wird. Außerdem kann auch eine viel stabilere Dispersion erhalten werden. Um das Öl aus der mit einer "Shearform"-Matrix erzeugten Dispersion abzutrennen, ist Ether oder Hexan erforderlich, während Hitze und Zentrifugieren im allgemeinen geeignet ist, um das Öl von einer Dispersion, die aus einer versponnenen Matrix resultiert, abzutrennen.
Andere und weitergehende Verbesserungen, die erfindungsgemäß gegenüber dem Stand der Technik bereitgestellt werden, sind der nachfälgenden Beschreibung zu entnehmen, die bevorzugte Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung darstellt. Es ist aber auf keinen Fall beabsichtigt, daß die Beschreibung dem Rahmen der vorliegenden Erfindung darauf beschränken soll, sondern sie soll nur Ausführungsbeispiele von gegenwärtig bevorzugten Ausführungsformen wiedergeben. Der Rahmen der vorliegenden Erfindung wird durch die anliegenden Patentansprüche bestimmt.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen

Zum Zwecke der Veranschaulichung und Beschreibung wurden bevorzugte erfindungsgemäße Ausführungsformen ausgewählt, die in dem anhängenden Zeichnungen dargestellt sind, worin bedeuten:
Figur 1 ein Schema des Gesamtverfahrens und der Vorrichtung, wobei die Scherregion detailliert in dem Figuren 2 und 3 dargestellt ist;
Figur 2 eine detaillierte schematische Darstellung der in Figur 1 umgrenzten Scherregion II; und
Figur 2a eine schematische Darstellung, wie sie in Figur 2 gezeigt wird, wobei die schraffierten Linien eine bevorzugte Ausführungsform darstellen, die die Einführung eines Additives ohne verlängertes Erhitzen ermöglichen; und
Figur 3 eine weitere detaillierte schematische Darstellung der bevorzugten Ausstoßanordnung für die bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist.

Detaillierte Beschreibung der Erfindung

Eine erfindungsgemäße "Shearform"-Matrix ist eine Matrix, die durch Umwandlung eines Einsatzmaterials mit einem Trägermaterial, das eine Struktur besitzt, die durch Erhitzen verändert werden kann, ausgebildet wird. Das Einsatzmaterial wird ausreichend erhitzt, um eine Umwandlung der Morphologie des Trägers zu erlauben, wenn dieser einer zerstörenden Scherkraft unterworfen wird. Die Bedingung, bei der die Zerstörung auftritt, wird hier als innerer Fluß bezeichnet. Innerer Fluß betrifft die Fähigkeit des Materials, sich zu bewegen und sich in ein Subteilchen-Niveau aufzutrennen, das ausreicht, um die Diskontinuität im Einsatzmaterial zu verursachen. Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird die zerstörende Kraft am Einsatzmaterialstrom ziemlich abrupt während einer kurzen Zeitperiode appliziert, damit die Dauer der Kraft als sofort auftretend betrachtet werden kann.
Es wurde gefunden, daß in einer derzeit bevorzugten erfindungsgemäßen Ausführungsform das Einsatzmaterial einem Fluidstrom, einem Gas oder einer Flüssigkeit, unterworfen werden kann, das auf das Einsatzmaterial mit einer Geschwindigkeit auftrifft, die die rasch auftretende zerstörende Scherkraft erzeugt. Die durch das Auftreffen des Fluids gegen das Einsatzmaterial erzeugte Kraft wird als zerstörende Fluid-Scherkraft bezeichnet.
Gegenwärtig ist das bevorzugte Fluid Luft. Die Erfindung ist jedoch nicht auf diese Fluidart zur Verwendung der Erzeugung der zerstörenden Fluidscherkraft beschränkt.
In einer anderen Ausführungsform wird Luft gegen das Einsatzmaterial als kontinuierlicher Strahl mit hoher Geschwindigkeit gerichtet. Eine andere Ausführungsform umfaßt das Vorantreiben des Einsatzmaterial mit hoher Geschwindigkeit gegen die Kraft einer Luftatmosphäre. In beiden Fällen wird das Einsatzmaterial aufgrund der Scherwirkung auf das Einsatzmaterial abrupt in diskrete kontinuierliche Massen zerstört, während es sich im ihneren Fluß befindet.
Eine andere Eigenschaft der "Shearform"-Matrix der vorliegenden Erfindung ist eine Morphologie, die sich dadurch ergibt, daß man das rasch zerstörte Einsatzmaterial sich Während einer Umwandlung unter freien Fluß von seiner ursprünglichen Morphologie reformieren läßt. Diese einzigartige Umwandlung unter freiem Fluß wird erreicht, indem man eine Behinderung des kontinuierlichen Flußes verhindert, während das Material sich auf eine neue Matrixstruktur abkühlt.
Um ein neues erfindungsgemäßes Matrixmaterial bereitzustellen, wurde eine Vorrichtung entworfen, die dazu fähig ist, das Einsatzmaterial an einen Punkt zu befördern, wo es der Scherung während der Bedingungen des inneren Flußes unterworfen wird. Die Vorrichtung hat einige Merkmale, die sie für diesen Prozess einzigartig geeignet macht.
Unter Bezugnahme auf Figur 1 stellt ein Doppelschneckenextruder 10 die Kammer dar, in der das Einsatzmaterial erhitzt wird. Das Erhitzen wird in einer Serie von Heizzonen 1 bis 9 kontrolliert.
Das Einsatzmaterial 18 wird in die Kammer aus dem Trichter/Einspeisungskammer 12 unter einer nicht solubilisierten Bedingung eingespeist. Unter dem Ausdruck "nicht solubilisiert" wird erfindungsgemäß verstanden, daß die Bestandteile zum Zwecke der Verarbeitung keiner Lösung unterworfen wurden. Eine kleine Menge Wasser (oder andere Mittel) kann als Verfahrenshilfe verwendet werden, um einen glatten Fluß sicherzustellen, und begünstigt im allgemeinen die Förderung des Durchsatzes. Diese Verfahrenshilfen werden jedoch nicht vorgesehen, um die Natur des Einsatzmaterials von der nicht solubilisierten zur solubilisierten Form zu verändern.
Der Multizonen-Doppelschneckenextruder wurde verwendet, um ein kontrolliertes Erhitzen und Einspeisen zu bewirken. Die multiplen Zonen werden verwendet, um das Einsatzmaterial ausreichend zu erhitzen, um eine Temperatur zu erreichen, bei der ein innerer Fluß auftritt. Sofern die Temperatur sich als Ergebnis der während des Mischens und der Beförderung mit dem Großteil des Einsatzmaterials auftretenden Reibung inherent erhöht wird, kann die extern zugeführte Temperatur auf ein bestimmtes Ausmaß verringert werden, um die während der Extrusion erzeugte autologe Temperatur einzustellen. In dem folgenden Beispielen wurde die Extrusion unter Verwendung eines APV Baker MPF50 corrotierenden Doppelschnecken Extruders mit einem L:D-Verhältnis von 25 zu 1 durchgeführt. Zur Applikation eines kontrollierten Erhitzens zwischen der Eingabe und dem Ausstoß wurden 9 Zonen vorgesehen. Die Schneckenkonfigurationen können so eingestellt werden, um dem Erfordernissen des Verfahrens zu entsprechen.
Ein wichtiger erfindungsgemäßer Faktor ist es, das Einsatzmaterial zu erhitzen und zu extrudieren, um einen Zustand zu erreichen, bei dem ein innerer Fluß möglich ist, ohne im wesentlichen einen solchen Punkt zu überschreibt oder eine verlängerte Verweilzeit im Extruder zu erzeugen. Dieses Gleichgewicht wird erreicht indem man eine geeignete Maschinengröße wählt, das Volumen des Durchsatzes einstellt, eine optimale Schneckengestalt auswählt, und an verschiedenen Zonen erhitzt, um sicherzustellen, daß die Bedingung des inneren Flußes erfüllt aber nicht überschritten wird. Sobald deshalb ein solcher geeigneter Zustand erreicht ist, wird die Extrusion beendet, indem man das Einsatzmaterial durch Austragmittel, wie z.B. eine Düse, hindurchleitet.
In einem ersten Satz von Experimenten, die nachfolgend beschrieben werden, wurde Zucker als Trägermaterial verarbeitet und das Gleichgewicht der Temperatur und der Zeit, wie es im vorstehenden Absatz erklärt wurde, wurde erreicht, indem man, wie in Tabelle 1 angegeben, ein 9 Zonen- Temperaturprofil und eine erhöhte Geschwindigkeit anwendete. Das Zuckereinsatzmaterial verweilte deshalb nicht in dem letzten drei Zonen, d.h. dem Zonen 7, 8 und 9, länger als ca. 90 Sekunden.
In einem zweiten Satz von Experimenten wurde Maltodextrin als Trägermaterial in Einsatzmaterial verwendet und unter Verwendung eines in Tabelle II dargestellten Temperaturprofils und einer vergrößten Geschwindigkeit verarbeitet, um die Temperatur- und Zeiterfordernisse zu erzielen. Als Ergebnis betrug die Verweilzeit des Maltodextrineinsatzes in dem letzten drei Zonen, nämlich Zone 7, 8 und 9, nicht länger als 90 Sekunden.
In beiden Fällen wurde das Einsatzmaterial erhitzt und mit einer Geschwindigkeit gefördert, die Bedingungen eines inneren Flußes ergeben, ohne im wesentlichen eine Erhitzung hinter einen solchen Punkt zu verursachen und mit einer minimalen Verweilzeit unter solchen Bedingungen. Eine Übersteigerung von entweder der Temperatur oder der Zeit ergab eine Zerstörung des Trägers sowie ein Auftreten einer nicht verarbeitbaren Masse des Einsatzmaterials.
Zusätzliche Bestandteile 20, wie z.B. ölhaltige Materialien, können im Behälter 22 bevorratet werden, und mittels einer Pumpe 26 in das Einsatzmaterial eingespeist werden. Das Mischen, unter-Druck-setzen und das Befördern der Elemente wird schematisch bei der Schraube 11 gezeigt. Eine Kopfklemme oder Adaptorplatte 15 wurde ebenfalls vorgesehen, um den Durchsatz des Einsatzmaterials vom Extruder zum Scheranteil der Vorrichtung, dargestellt durch dem Kreis II, zu führen. Eine detaillierte Beschreibung dieser Region ist in Figur 2 angegeben.
In der Figur 2 wird der Ausstoßteil der Vorrichtung und das Verfahren schematisch dargestellt. Spezifischerweise wird das Einsatzmaterial 18 vom Extruder 10 unter Druck abgeführt und unter Verwendung eines Ventilmechanismus 32 befördert. Vorzugsweise wird ein Auslaßventil 3 verwendet, um die extrudierte Masse zu einem alternierenden Auslaß, wie dem Auslaß 31, wenn erforderlich, zu führen. Ummittelbar stromabwärts vom Ventilmechanismus befindet sich eine Hochdruckdüse 34.
In der vorliegenden bevorzugten Ausführungsform ist die Düse eine Hochdruck-Niedriggeschwindigkeits-Düse, die einen in wesentlichen kohärenten Strom des Einsatzmaterials extrudiert. In einer alternativen Ausführungsform kann die Düse eine Hochgeschwindigkeitsdüse sein, die das Einsatzmaterial unter hohem Druck und mit hoher Geschwindigkeit extrudiert.
Nochmals auf Figur 2 bezugnehmend, ist in der vorliegenden bevorzugten Ausführungsform die Scherung an das Einsatzmaterial vorgesehen, während eine Bedingung des inneren Flußes vorherrscht, indem man einen Luftstrom mit hoher Geschwindigkeit gegen dem die Düse verlassenden kohärenten Strom leitet. Die Luft hoher Geschwindigkeit kann durch dem Luftstrom 42 bereitgestellt werden, der durch ein Filter und einen Druck/Fluß-Regulator 41 zu einen nachgeschalteten Erhitzer 44 und einem Thermoelement 43 strömen kann, um die Temperatur der Luft zu kontrollieren. Der nachgeschaltete Erhitzer 44 kann verwendet werden, um die Temperatur der Luft zu erhöhen, um dem Charakter des freien Flußes der gescherten vom Einsatzstrom abgetrennten Massen zu verstärken. Vorzugsweise wird die Luft auf eine Temperatur von ca. 130 ºC bis ca. 210 ºC für Sucrose und von ca. 85 ºC bis ca. 180 ºC für Maltodextrine erhitzt.
Die Figur 2a zeigt eine weitere Ausführungsform, mit der es möglich ist, dem Einsatzmaterial ein Additiv an einem Punkt einzuspritzen, wo es vor der Ausführung nicht abgebaut wird. Es ist bekannt, daß einige Bestandteile, insbesondere biologisch wirksame Bestandteile, wärmeempfindlich sind und unter Bedingungen eines längeren Erhitzens zerstört werden können. Die vorliegende Erfindung löst dieses Problem, indem sie ein Additiv-Zufuhrgefäß 70 vorsieht, von dem ein Additiv entlang der Einspeisungsleitung 72 abgezogen werden kann. Der neue Bestandteil kann dann entlang irgendeiner Injektionsöffnung 74, 76 und 78 zugegeben werden. Statische Mischer zwischen 31 und 34 erreichen einen größeren Mischeffekt, wenn der Bestandteil bei der Öffnung 74 zugegeben wird. Es ist verständlich, daß die vorliegende Erfindung nicht auf die in Figur 2a dargestellte Konfiguration beschränkt ist. Injektionsöffnungen können an irgendeiner Stelle des hier beschriebenen Verfahrens und der hier beschriebenen Vorrichtung bereitgestellt werden. Ein Fachmann kann die gewünschte Konfiguration abhängig von der Instabilität des Additives und der Charakteristika des verwendeten Apparates wählen.
Der Luftstrom wird gegen das Einsatzmaterial außerhalb der Düse gerichtet, um Diskontinuitäten im Einsatzmaterial zu ergeben, und die Morphologie des ursprünglichen Einsatzmaterials in eine neue Morphologie umzuwandeln, was durch eine frei fließende Verfestigung als diskontinuierliche Massen erreicht wird. Figur 3 zeigt einen Luftstrom 42, der in Fluid-Kommunikation mit einen ringförmigen Kanal 54 steht, der die innere Düsenvorrichtung 56 umgibt. Das Einsatzmaterial 18 wird der Düse zugeführt und tritt als kohärenter Strom 55 aus, wo er einem Luftstrom 58 hoher Geschwindigkeit unterworfen wird, der durch die Kombination des gewundenen Auslaßes, der durch die Luftkappe 60 und einen Halterring 62 bereitgestellt wird, erzeugt wird.
Um sicherzustellen, daß die in dem Extruder/Erhitzer gebildete Bedingung des inneren Flußes durch Hitzeübertragung nicht verloren geht, wenn das verarbeitete Einsatzmaterial an dem Scherpunkt gefördert und danach eine frei fließende Umwandlung ermöglicht wird, können andere Maßnahmen ergriffen werden. Z.B. kann der Ventilmechanismus 32 erhitzt werden, um eine Übertragung von Wärme vom Einsatzmaterial zu einem relativ kühleren Ventilmechanismus auszuschalten. Darüberhinaus kann Hitze am Punkt der Scherung, allgemein als Elemente 60 und 62 bezeichnet, aufrechterhalten werden, indem man auf sie während der Durchführung ein Heizstrahlsystem richtet oder indem man ein Temperatur-kontrolliertes Heizbad verwendet. Alternativ kann die Temperatur der inneren Düse 56 relativ zu einem Strom erhitzter Luft erhöht oder erniedrigt werden, um eine Übertragung von Wärme vom Einsatzmaterial zu verhindern und konsequenterweise ein Abkühlen unter die Fließbedingungen. Wenn das Verfahren fortschreitet, wird jedoch ein stabiler Temperaturzustand für jeden der Mechanismen erreicht werden, weshalb zusätzliche Wärme für individuelle Verfahrenselemente nicht erforderlich ist, um eine unerwünschte Wärmeübertragung und ein Abkühlen zu vermeiden
Wenn Luft zur Ausbildung der Scherkraft verwendet wird, wird sie in einer Zwei-Fluid-Düse bei einem Druck von ca. 1,5 bis ca. 20 atm appliziert. Vorzugsweise wird der Druck bei ca. 2 atm bis ca. 10 atm appliziert. Wie vorstehend erwähnt, sollte die Temperatur der zur Ausbildung der Scherkraft verwendeten Luft vorzugsweise auf eine Temperatur von mindestens ca. 0,1 ºC oberhalb der Temperatur des für jede Druckatnosphäre ausgedrückten Einsatzmateriales kontrolliert werden.
In jedem der folgenden Beispiele wurde die Scherkraft durch eine Zwei-Fluid-Düse, wie sie in Figur 3 dargestellt ist, durch Lufteinspeisung bei einer Temperatur von ca. 3 atm appliziert. Die Temperatur der Luft wurde vor dem Austreten aus der Düse bei ca. 185 ºC für Sucrose und bei ca. 150 ºC für Maltodextrin gehalten. Wenn der Druck der Luft an der in Figur 3 dargestellten Düse 2 atm beträgt, ist die Geschwindigkeit der Luft, die auf dem Einsatzstrom auftrift, 68 Fuß pro Sekunde, und wenn der Druck 4 atm beträgt, ist die Geschwindigkeit der Luft 95 Fuß pro Sekunde.
Das hier beschriebene Verfahren und die Vorrichtung werden nun in Experimenten beispielhaft erläutert, und ihre Ergebnisse sind nachfolgend angegeben Diese Beispiele beschränken jedoch keinesfalls dem Rahmen der vorliegenden Erfindung.

Beispiele

Es wurden Experimenten durchgeführt, um die Voraussetzungen der vorliegenden Erfindung bei der wirklichen Verwendung zu testen. Die Aufgabe war es, zu bestimmen, ob eine transformierte "Shearform"-Matrix aus einem nicht solubilisierten Einsatzmaterial umgewandelt werden konnte oder nicht. Um dies zu zeigen, wurden die Tests in zwei Phasen durchgeführt. Die erste Phase verwendete einen kristallinen Zucker (Sucrose) als festes Einsatzmaterial oder Träger. Dieser Zucker wurde in dem vorstehend beschriebenen Doppelschneckenextruder ohne solubilisierte Einsatzkomponenten eingespeist. Außerdem wurde der Zucker mit einem ölhaltigen Material verarbeitet, um zu bestimmen, ob eine ölhaltige Komponente erfolgreich als Teil des "Shearform"-Matrixproduktes. eingebaut werden konnte. Die Ergebnisse waren überraschenderweise sehr günstig und zeigen, daß ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung im kommerziellen Maßstab durchgeführt werden kann.

Zuckerbeispiele

In dem ersten Experimenten wurde Zucker im Extruder bei einer Schneckengeschwindigkeit von dreihundert (300) Umdrehungen pro Minute verarbeitet. Das Temperaturprofil des Extruders sowie die Einspeisungsgeschwindigkeit des Ausgangsmaterials und der Verfahrenshilfe sind in der Tabelle I angegeben. Es ist anzumerken, daß in dem Experimenten Wasser als Verfahrenshilfsmittel enthalten war. Tabelle I
In jeden der Experimente wurde Sucrose in Form von kristallinen Zucker als trockenes Einsatzgut verwendet. Die in Tabelle I angegebenen Temperaturen beginnen bei der ersten Zone (der dem Einlaßtrichter des Extruders nächstgelegenen Zone) bis zu neunten Zone (der letzten Zone, die dem Ausgang benachbart ist). Das Eingabegut wurde aus der Düse unter einem Druck von ca. 500 psig, z.B. ca. 34 atm, ausgeführt.

Experiment 1

Das im ersten Experiment unter Verwendung von Sucrose allein mit einer Spur von Wasser als Verfahrenshilfsmittel erhaltene Produkt besaß ein hervorragendes Aussehen. Die "Shearform"- Matrix besaß im wesentlichen eine weiße Farbe und eine weiße Baumwoll-Textur. Dieses Material war für viele Zwecke, in denen das neue "Shearform"-Produkt eingesetzt werden kann, leicht zu verwenden.

Experiment 2

Im zweiten Versuch waren die Bedingungen ähnlich denen des ersten Experimentes. Das Produkt zeigte ebenfalls die Erscheinungsform einer Zuckerwatte, hatte aber eine etwas dunklere Farbe als das relativ ungealtert weiß erscheinende Produkt des Ansatzes Nr. 1.

Experiment 3

Im Experiment 3 waren die Bedingungen die gleichen wie in dem Experimenten 1 und 2, mit der Ausnahme, daß zum Einsatzmaterial Öl zugegeben wurde, um zu bestimmen, ob die "Shearform"-Matrix dazu fähig ist, einen zusätzlichen Bestandteil, wie z.B. ein ölhaltiges Material, zu akkommodieren. Insbesondere wurde Canolaöl in einer Menge von 3,6 kg/Std. eingeführt. Im übrigen waren die Bedingungen die gleichen wie in dem beiden ersten Experimenten. Das erhaltene Produkt war eine weiße, opake baumwollartige "Shearform"- Matrix, die in der Erscheinungsform und Textur akzeptierbar war.

Experiment 4

Im nächsten Experiment, Experiment 4, wurde die Menge des in die "Shearform"-Matrix einzubauenden Öles auf ca. 200 % erhöht, d.h. von 3,6 kg/Std. auf 9,6 kg/Std. Die verbleibenden Bedingungen waren die gleichen wie in dem vorausgehenden Ansatz.
Das Experiment ergab ein hervorragendes Produkt, das eine rein weiße Farbe besaß und eine baumwollartige Textur. Dies ist ein hervorragendes Produkt, wenn man berücksichtigt, daß der Ölgehalt ca. 21 % beträgt. Außerdem wurde auch keine Ölabtrennung festgestellt.

Experiment 5

Schließlich wurde im Hinblick auf die Zuckerexperimente die Öleinspeisung noch weiter bis zu einer Menge von 11,8 kg/Std. für einen Gehalt von ca. 24 % im Endprodukt erhöht. Das Einsatzmaterial war unter dem Bedingungen der vorhergehenden Experimente sehr gut verarbeitbar und aus der Düse in ein flockiges Material zu versprühen, das sich leicht in der Umgebung dispergieren ließ. Das Produkt war ein schön weißes baumwollartiges Zuckerwattematerial.
Während andere Experimente durchgeführt wurden, um die Variablen bei der Verarbeitung der Matrix des Einsatzmaterials zur Herstellung der "Shearform"-Matrix zu testen, wurde gefunden, daß das Verfahren und die Vorrichtung, die zur Herstellung des neuen "Shearform"- Produktes entworfen wurden, vom kommerziellen Rahmen abhängig waren. In jedem der vorstehend angegebenen Experimente besaß das "Shearform"-Matrixprodukt eine Morphologie, die ziemlich verschieden war von der Morphologie des Zuckerträgers im Einsatzmaterial.
Das in dem obigen Experimenten hergestelllte Sucrose/Öl- Produkt wurde zu Wasser hinzugefügt und eine sehr feine kolloidale Dispersion des Öls hergestellt.

Maltodextrinbeispiele

Mit anderen festen Einsatzmaterialien wurden weitere Experimente durchgeführt, um die Einsatzmöglichkeiten der Erfindung auszuwerten. Insbesondere wurden Maltodextrin- Feststoffe verwendet, um festzustellen, ob daraus eine neue "Shearform"-Matrix hergestellt werden konnte oder nicht. Das in dem folgenden Experimenten verwendete Maltodextrin war ein Habinger Dri Sweet 36. Die Bedingungen für diese Experimente sind in Tabelle II angegeben. Tabelle II

Experiment 6

Experiment 6 wurde durchgeführt, um zu bestimmen, ob aus einem festen Maltodextrin-Einsatzmaterial ohne irgendwelche andere Komponenten eine neue "Shearform"-Matrix erhalten werden konnte. Um das Experiment durchzuführen, wurde das Maltodextrin in einer Menge von 25 kg/Std; mit Wasser als Verfahrenshilfsmittel in einer Menge von 1,5 kg/Std. eingespeist. Das Temperaturprofil ist in Tabelle II angegeben. Das Einsatzmaterial wurde bei einem sehr gleichmäßigen Fluß gehalten, um ein dünnes baumwollartiges Produkt zu erhalten, das gleichmäßig durch die Düse gesprüht wurde. Das Produkt war zur Verwendung als "Shearform"-Matrix ausreichend gut zu verwenden.

Experiment 7

Experiment 7 wurde durchgeführt, um zu bestimmen, ob ein ölhaltiges Material in die neue "Shearform"-Matrix eingearbeitet werden konnte. So wurde Öl in das Maltodextrin- Einsatzmaterial in einer Menge von ca. 17 Gew.-%, z.B. 4,1 kg/Std. Öl auf 20 kg/Std. trockenes Maltodextrineinsatzmaterial, eingespeist. Das Einsatzmaterial wurde bei einer Verarbeitungsgeschwindigkeit von 350 UpM und bei einem Temperaturprofil, wie es in Tabelle II angegeben ist, verarbeitet. Das Ergebnis war ein sehr weißes, dünnes, sprödes Produkt, das keine sichtbare Ölabscheidung zeigte. Deshalb kann ein ölhaltiges Material erfolgreich in eine aus einem trockenen Maltodextrineinsatzmaterial hergestellte "Shearform"-Matrix eingearbeitet werden.

Experiment 8

Unter ähnlichen Bedingungen wie in Experiment 7, aber mit einer verringerten Verfahrensgeschwindigkeit von 300 UpM, wurde ein weiteres Experiment durchgeführt. Das Produkt wurde wieder in Form eines sehr dünnen weißen teilchenförmigen Produktes erhalten, das keine Anzeichen einer Öltrennung zeigte.

Experiment 9

Zur Bestätigung der Ergebnisse der Experimente 7 und 8 wurden weitere Experimente durchgeführt. Im Experiment 9 wurde das Maltodextrin mit Öl auf die gleiche Weise wie im Experiment 7 verarbeitet, und ein attraktives weißes dünnes Produkt erhalten, das bestätigt, daß aus einem festen Maltodextrin- Einsatzmaterial mit darin enthaltenen ölhaltigem Material eine "Shearform"-Matrix erhalten werden kann.

Experiment 10

Im Experiment 10 wurde das feste Maltodextrin-Einsatzmaterial auf eine Menge von 15 kg/Std. verringert, während der Ölgehalt bei 4,1 kg/Std. gehalten wurde. Das gemäß diesem Experiment hergestellte Produkt würde eine nominale Menge von 21,5 % Öl enthalten. Das Experiment wurde unter dem in Tabelle II angegebenen Bedingungen durchgeführt und das erhaltene Produkt war das attraktivste Produkt aller Experimente. Es hatte eine sehr niedrige Dichte und ein Aussehen von hoher weißer Qualität. Die Form des Produktes war faserähnlich.

Experiment 11

Im Experiment 11 wurde die Temperatur der letzten Gehäusezone auf 100 erhöht und im Kugelventil ein Heizelement eingebaut und ein Heizstrahlsystem auf die Düse gerichtet, um sicherzustellen, daß eine solche Temperatur aufrechterhalten wurde, daß das Produkt bei seinem Austritt unter frei fließenden Bedingungen bleibt und einer Scherung unterworfen wird. Die Ergebnisse waren hervorragend. Im Experiment 11 wurde ein Produkt mit einem Ölgehalt von 19 % in Form von kleinen, sehr weißen Nadeln erhalten, die absolut keine sperrige Phase aufwiesen.

Experiment 12

Die Ergebnisse des Experimentes 11 wurden im nachfolgenden Experiment bestätigt, bei dem die Herstellungsgeschwindigkeit durch Erhöhung des Durchganges des Einsatzmaterials bei einer Schneckengeschwindigkeit von 400 UpM erhöht wurde. Wieder einmal wurden hervorragende Ergebnisse erhalten, indem ein sehr weißes Produkt aus kleinen dünnen Nadeln erhalten wurde. Außerdem war es möglich, die hohe Geschwindigkeit während mindestens einer Stunde kontinuierlich beizubehalten.
Als Ergebnis der vorstehend angegebenen Experimente wurde festgestellt, daß ein trockenes Einsatzmaterial erfolgreich in eine neue Matrix für Applikationen auf vielen technologischen Gebieten überführt werden kann.
Eine andere Ausführungsform verwendet eine einzige Fluid- Düse, die das Einsatzmaterial bei hohem Druck und hoher Geschwindigkeit ausdrückt, wobei das Einsatzmaterial aus der Düse mit einer Geschwindigkeit ausgedrückt wird, die ausreicht, um eine sofortige Zerstörung des ausgedrückten Stromes in der umgebenden Atmosphäre zu verursachen. In einer zur Zeit bevorzugten Ausführungsform wurde gefunden, daß die Geschwindigkeit, die notwendig ist, um ein "Shearform"- Produkt auszubilden, durch Anwendung eines Druckes von ca. 2000 psi erzeugt werden kann. Der Druck wird natürlich mit der Düsengröße variieren. Das Hauptmerkmal des Verfahrens ist es, daß der Strom des auszudrückenden Einsatzmaterials mit ausreichender Geschwindigkeit ausgestoßen wird, um eine Trennung des Stromes in Massen des "Shearform"-Produktes zu erzeugen.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung einer "Shearform"- Matrix umfassend:

(a) Erhöhen der Temperatur eines Einsatzmaterials, das ein festes nicht-solubilisiertes Trägermaterial umfaßt, auf einen Punkt, bei dem es unter Anwendung einer Fluid-Scherkraft einen inneren Fluß unterliegt;

(b) Ausdrücken eines Stromes des aus Stufe (a) resultierenden erhitzten Einsatzmaterials unter Druck aus mindestens einer Öffnung; und

(c) Aussetzen des Einsatzmaterials einer zerstörenden Fluid- Scherkraft, die dem Fluß des Einsatzmaterials in mehrere Teile trennt und die Morphologie des Einsatzmaterials verändert.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die mehreren Teile sofort nach Kontakt mit den Fluid-Scherkräften und Trennung des Stromes in mehrere Teile auf eine Temperatur unterhalb des inneren Fließpunktes abgekühlt werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für die mehreren Teile eine Umgebung bereitgestellt wird, um sie als feste "Shearform"-Matrix unter Bedingungen zu reformieren, die bis zur Verfestigung ein freies Fließen erlauben.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Trägermaterial ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Materialien auf Saccharid-Basis, thermoplastischen Polymeren, bioabbaübaren Polymeren und Cellulosematerialien.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Einsatzmaterial ferner ein Kristallisationskontrollmittel umfaßt.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Kristallisationskontrollmittel ein Antifeuchthaltemittel ist.

7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Einsatzmaterial ein ölhaltiges Material umfaßt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus pflanzlichen Ölen, Sojabohnenol, Canolaöl, Maiskeimöl, Sonnenblumenöl, tierischen Fetten, Talgen, Schweinefetten, Fischölen, Krustentierölen und Mischungen davon.

8. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Einsatzmaterial ferner ein Additiv umfaßt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus biologisch wirksamen Mitteln, Farbstoffen, Aromastoffen, Kristallisationskontrollmitteln, Süßmitteln, Geschmacksstoffen und Mischungen davon.

9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur kontrolliertbis zum inneren Fließpunkt erhöht wird, wobei ein Erhitzen über diesen Punkt im wesentlichen vermieden wird, und mit einer minimalen Verweilzeit während der kontrollierten Temperaturerhöhung.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Einsatzmaterial gleichzeitig unter Druck gesetzt wird.

11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die kontrollierte Temperaturerhöhung bewirkt wird, indem man das Einsatzmaterial durch eine Dosierkammer mit mehreren Temperaturkontrollzonen hindurchführt.

12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Einsatzmaterial durch mehrere Zonen unter Bedingungen hindurchgeführt wird, die im wesentlichen ein Erhitzen über den innernen Punkt verhindern und die die Zeit in der Dosierkammer minimieren.

13. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Fluid-Scherkraft sich dadurch ergibt, daß man ein Fluid mit hoher Geschwindigkeit auf dem Extrudatstrom richtet.

14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das Einsatzmaterial Sucrose ist und das Fluid Luft ist, die bei einer Temperatur von ca. 160 ºC bis ca. 200 ºC gehalten wird, und die umgebende Atmosphäre eine relative Feuchtigkeit von weniger als 30 % RH besitzt.

15. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das Einsatzmaterial Maltodextrin ist und das Fluid Luft, die bei einer Temperatur von ca. 85 ºC bis ca. 180 ºC und bei der umgebenden Atmosphäre gehalten wird.

16. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Fluid-Scherkraft sich dadurch ergibt, daß man das Einsatzmaterial durch die Düse mit hoher Geschwindigkeit gegen eine Fluid-Atmosphäre unter Bedingungen extrudiert, die getrennte, diskontinuierliche Massen liefert.

17. Vorrichtung zur Herstellung einer "Shearform"- Matrix, dadurch gekennzeichnet, daß sie umfaßt:

Mittel zur Erhöhung der Temperatur und des applizierten Druckes für ein nicht-solubilisiertes Einsatzmaterial auf dem Punkt, wo es einem inneren Fluß unterliegt, und die gleichzeitig das Einsatzmaterial für das Ausdrücken fördern;

Mittel zum Ausdrücken des Einsatzmaterials unter Bedingungen, um das Einsatzmaterial zur Bereitstellung der "Shearform"-Matrix zu scheren, wobei die Mittel zum Ausdrücken in Fluid-Verbindung mit dem Mitteln zur Erhöhung der Temperatur und des Druckes stehen, und so angeordnet sind, um das Einsatzmaterial während der Bedingung des inneren Flußes aufzunehmen; und

Mittel zum Scheren des Einsatzmaterials, die proximal zu dem Mitteln zum Ausdrücken fixiert sind und vorgesehen sind, um ein Scheren des Einsatzmaterials während der Bedingungen des inneren Flußes zu bewirken, wobei das Einsatzmaterial in die "Shearform"-Matrix überführt wird.

18. Vorrichtung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zur Erhöhung der Temperatur eine Mehrzonenkammer umfassen, die selektiv erhitzbare Zonen aufweist und einen kontinuierlichen Durchsatzmechanismus zur Förderung des Einsatzmaterials.

19. Vorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchsatzmechanismus mindestens einen Schneckenmechanismus zum Extrudieren des Einsatzmaterials umfaßt.

20. Vorrichtung nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß das Mittel ein Doppelschneckenextruder mit mindestens 4 Heizzonen ist.

21. Vorrichtung nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß 9 Heizzonen vorhanden sind.

22. Vorrichtung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß das Mittel zum Ausdrücken eine Hochdruckdüse ist.

23. Vorrichtung nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß die Düse eine Niedergeschwindigkeits-Düse ist, die einen im wesentlichen kohärenten Strom des Einsatzmaterials an der Austrittöffnung ergibt.

24. Vorrichtung nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß die Düse eine Hochgeschwindigkeits-Düse ist, die mindestens eine Öffnung zum Ausdrücken des Einsatzmaterials mit hoher Geschwindigkeit besitzt.

25. Vorrichtung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zum Scheren des Einsatzmaterials Mittel umfassen, die das Fluid mit hoher Geschwindigkeit gegen das Einsatzmaterial führen, wenn dieses aus dem Mitteln zum Ausdrücken austritt.

26. Vörrichtung nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zur Zufuhr des Fluids eine externe Zerstäubungsdüse umfassen.

27. Vörrichtung nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zum Scheren eine eine Umgebung aufrechterhaltende Kammer umfassen, die eine Umgebung aufrechterhält, die, wenn das Einsatzmaterial mit hoher Geschwindigkeit mit dieser Umgebung kollidiert, eine Scherkraft verursacht.

28. Vorrichtung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung Mittel zur Einspritzung eines Additives in das Einsatzmaterial an einem zur Düse proximal gelegenen Punkt umfaßt.