DE69126778T2 - Verfahren zur Erhöhung der Bleichwirksamkeit eines inorganischen Persalzes - Google Patents
Verfahren zur Erhöhung der Bleichwirksamkeit eines inorganischen PersalzesInfo
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Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erhöhung der Bleicheffizienz eines anorganischen Persalzes und Bleich- und/oder Detergenszusammensetzungen, die geeignet sind für die Beseitigung von Flecken aus Textilien oder anderen Produkten, wie Papier, Cellulose, Kork oder Haar.
- Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Erhöhung der Bleicheffizienz eines anorganischen Persalzes durch Zusatz eines Bleichaktivators auf Basis acetylierter Polyole zu Bleich- und/oder Detergenszusammensetzungen, die dieses anorganische Persalz und einen Bleichaktivator enthalten.
- Die anorganischen Persalze, deren Bleichwirkung durch das erfindungsgemäße Verfahren erhöht wird, sind Substanzen, die imstande sind, in wäßriger Lösung Wasserstoffperoxid freizusetzen. Beispiele für solche anorganischen Persalze sind Alkalimetallpercarbonate, -persulfate, -persilicate, -perpyrophosphate und deren Mischungen. Bevorzugte Alkalimetalle sind Natrium, Kalium und Lithium, insbesondere Natrium.
- Wird das anorganische Persalz allein verwendet, ergibt es eine zufriedenstellende Bleichwirkung bei einer Temperatur gleich oder höher als 80 ºC, jedoch ist bei niedrigerer Temperatur, wie bei 40 ºC oder 60 ºC, bei der die Waschmaschinen arbeiten, dessen Bleichwirkung außerordentlich gering.
- Diese Eigenschaft der anorganischen Persalzbleichmittel wird zu einem immer größeren Nachteil aufgrund des Trends zur Reduzierung von Energiekosten durch Einsatz von Waschmaschinen bei niedriger Temperatur und aufgrund der Einführung von synthetischen und farbigen Textilien, die niedrige Waschtemperaturen erfordern.
- Der Stand der Technik betrifft verschiedene Aktivierungsmittel zur Verbesserung des Bleichens bei niedriger Temperatur. Derartige Aktivierungsmittel sind z.B. N-Acyl-Verbindungen, wie TAED (Tetracetylethylendiamin), Essigsäureester von Zuckern und Polyolen, wie Pentaacetylglucose, Octaacetylsaccharose, Hexaacetylsorbit und Hexaacetylmannit (US-A-2 955 905, US-A-3 901 819).
- Der meistbevorzugte Bleichaktivator ist TAED, der zu einer sehr starken Bleichung führt. TAED besitzt jedoch einen ökologischen Nachteil, da er ein petrochemisches und somit nicht erneuerbares Produkt ist.
- Verglichen mit der Bleichaktivität von TAED führen die Essigsäureester von Polyolen, die als Bleichaktivatoren bekannt sind, zu einer geringeren Bleichung. Diese Essigsäureester der Polyole besitzen jedoch den Vorteil, sich von natürlichen und erneuerbaren Substanzen abzuleiten.
- Ferner offenbart die FR-A-2 200 397 eine Mischung (i) eines Essigsäureesters von einem Monosaccharid, einem Disaccharid, einem Zuckeralkohol, einem inneren Anhydrid von einem Zuckeralkohol oder von Erythrit und (ii) eines Essigsäureesters von einem mehrwertigen Alkohol, wie Ethylenglycol, Propylenglycol, Butylenglycol, Glycerin und Diglycerin.
- Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Erhöhung der Bleicheffizienz anorganischer Persalze durch Verwendung von solchen Aktivatoren bereitzustellen, die nicht den vorstehenden Nachteil von TAED aufweisen, derart, daß deren Bleichwirkung hoch ist.
- Überraschenderweise wurde gefunden, daß eine acetylierte Mischung von Sorbit und Mannit in dem nachstehend angegebenen Gewichtsverhältnis die Bleicheffizienz der anorganischen Persalze im Hinblick auf die individuelle Verwendung von acetyliertem Sorbit und acetyliertem Mannit erhöht. Somit wurde ein synergistischer Effekt der acetylierten Mischung dieser Zucker aufgefunden.
- Im Stand der Technik findet sich keine Offenbarung für diese synergistische Wirkung.
- Gemäß der vorliegenden Erfindung wurde ein Verfahren zur Erhöhung der Bleicheffizienz eines anorganischen Persalzes bereitgestellt, worin eine acetylierte Mischung von Sorbit und Mannit in einem Gewichtsverhältnis von 2,5 : 1 bis 4 : 1 zu diesem Persalz zugegeben wird.
- Die erfindungsgemäße acetylierte Mischung, nachfolgend als SORMAN bezeichnet, kann nach jedem Acetylierungsverfahren, das für Kohlenhydratderivate geeignet ist, wie ein säurekatalysiertes, alkalikatalysiertes oder durch eine organische Base katalysiertes Acetylierungsverfahren, hergestellt werden, indem man als Acetylierungsmittel Essigsäure, Essigsäureanhydrid, Acetylchlorid und/oder Keten verwendet.
- Der Bleichaktivator besitzt einen Acetylierungsgrad im Bereich von vorzugsweise 1 bis 6.
- Das Gewichtsverhältnis von Sorbit zu Mannit in der Mischung beträgt bevorzugt 3 : 1.
- Entsprechend einer bevorzugten Vorgehensweise für die Herstellung der acetylierten Mischung (SORMAN), d.h. des Bleichaktivators, werden hydrierte Getreidesirupe mit hohem Fructosegehalt, die einen Fructosegehalt von 42-55 Gew.-% aufweisen, oder hydrierter Invertzucker acetyliert.
- SORMAN zeigt eine höhere synergistische Wirkung als die einfache physikalische Mischung von acetyliertem Sorbit und acetyliertem Mannit.
- SORMAN zeigt erfindungsgemäß weiterhin eine bemerkenswerte Reduktion der anorganischen Verkrustung und entfernt sehr wirksam Blutflecken.
- Je höher die Menge an SORMAN ist (bis zum stöchiometrischen Verhältnis mit dem Persalz), um so höher ist die Bleichwirkung des Aktivierungsmittels, welches dem Persalz zugesetzt wird. Eine derartige, mit TAED gemeinsame Eigenschaft macht SORMAN besonders geeignet, dem Erfordernis der Verwendung einer höheren Menge an Aktivierungsmitteln in den Bleich- und/oder Detergenszusammensetzungen im Bestreben nach einer stets zunehmenden Bleichwirkung zu genügen.
- Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung sind Bleich- und/oder Detergenszusammensetzungen, die ein anorganisches Persalz und ein Aktivierungsmittel (SORMAN) enthalten, umfassend eine acetylierte Mischung von Sorbit und Mannit in dem Gewichtsverhältnis von 2,5 : 1 bis 4,0 : 1.
- SORMAN kann direkt als solches einer Zusammensetzung zugegeben werden, die das in dem Bleichverfahren verwendete Persalz enthält. Im Fall von granulären Zusammensetzungen kann SORMAN in granulärer Form, die geeignete mechanische Eigenschaften und eine geeignete granulometrische Verteilung aufweist, zugegeben werden. Die Bleich- und/oder Detergenszusammensetzungen, die SORMAN und Persalz enthalten, können auch andere übliche Komponenten enthalten, wie anionische, nichtionische oder amphotere oberflächenaktive Mittel, Alkalimetallsalze (z.B. Natriumcarbonat, Natriumtripolyphosphat), neutrale Salze (z. B. Natriumsulfat), Zeolithe, Carboxymethylcellulose, Duftstoffe und Enzyme.
- Das Molverhältnis zwischen dem Bleichaktivator und dem Persalz liegt gewöhnlich im Bereich von 10 : 90 bis 50 : 50. Wird die Bleichwirkung eines Persalzes bei niedriger Temperatur und während einer kurzen Zeitdauer genutzt, sollte das Molverhältnis von SORMAN zu Persalz vorzugsweise erhöht werden.
- Die folgenden Beispiele dienen der Erläuterung und sollen die Erfindung nicht beschränken.
- In Beispiel 1 verwendetes SORMAN, nachfolgend als SORMAN-1 bezeichnet, besaß eine Zusammensetzung, bei der das Gewichtsverhältnis von Hexaacetylsorbit zu Hexaacetylmannit 3 : 1 betrug.
- Die Herstellung von SORMAN-1 erfolgte folgendermaßen: Eine Mischung von 105 g Sorbit und 35 g Mannit (Hydrierungsprodukt, erhalten aus Invertzucker) wurde in 560 ml Essigsäureanhydrid und 280 ml Essigsäure gelöst. Anschließend wurden 1,4 ml konzentrierte Schwefelsäure zugegeben, und die entstandene Mischung wurde 2 Stunden bei 100 ºC erhitzt. SORMAN-1 wurde aus der Acetylierungsmischung durch Verdampfen und durch Ausfällen in Wasser gewonnen.
- Eine automatische Waschmaschine (IGNIS) ließ man unter den folgenden Bedingungen laufen:
- - Waschprogramm bei 60 ºC;
- - Waschbeschickung: 3 kg Baumwolltestmaterial (weiß und sauber) je Waschzyklus;
- - 6 g SORMAN-1 je Waschzyklus, entsprechend 4% Bleichaktivator in dem Detergens, wie in Tabelle 1 angegeben, wurden der folgenden Detergenszusammensetzung zugesetzt (die auch in all den anderen Beispielen verwendet wurde):
- - Natriumperborattetrahydrat 30 g pro Wäsche
- - Detergensbasis (phosphorfrei, frei von Bleichmitteln) 114 g pro Wäsche
- Diese Detergensbasis enthielt:
- (%) Gew./Gew.
- - oberflächenaktive Mittel insgesamt (lineares Natriumdodecylbenzolsulfonat + Seife + C&sub1;&sub3;-C&sub1;&sub5;-Alkohol, ethoxyliert mit 7 EO) 15,4
- - Zeolith (4A) 28,6
- - Natriumsilicat (SiO&sub2;/Na&sub2;O=2) 4,4
- - Natriumcarbonat 16,5
- - Natriumsulfat 26,5
- - Carboxymethylcellulose 1,2
- - Antiverkrustungscopolymere 4,8
- - optische Bleichmittel 0,3
- - Wasser bis zu 100,0
- Zur Bestimmung der Bleicheffizienz (Aktivität des Bleichzusatzes) wurde das saubere Leinen zusammen mit zwei Proben (Testmaterial/Waschzyklus), die zuvor nach dem Standard des European Institute of Sankt Gallen (EMPA 114) mit Rotwein verfleckt worden waren, gewaschen. Am Ende eines jeden Waschzyklus wurden diese beiden Proben getrocknet und gebügelt; der Weißgrad wurde anschließend mit einem Elrepho-Zeiss-Reflektometer bestimmt. Der resultierende Bleichprozentsatz (Maß für die Bleicheffizienz), der in Tabelle 1 angegeben ist, wurde nach der Formel:
- Bleichung(%)=(A-B)/(C-B)x100
- bestimmt, worin:
- A = Weißgrad der Probe nach dem Waschen;
- B = Weißgrad der Probe vor dem Waschen;
- C = Weißgrad der vollständig gebleichten Probe.
- Der Weißgrad der Proben wird als Prozentsatz des Weißgrades von MgO als Standard nach Messung mit einem Filter Nr.6 (Wellenlänge = 464 nm) ausgedrückt. Der so erhaltene Prozentsatz (68,0%) ist in Tabelle 1 angegeben.
- Man wiederholte Beispiel 1 mit dem Unterschied, daß die Menge des Bleichaktivators SORMAN-1 18 g pro Waschzyklus (entsprechend 12% in dem Detergens) betrug und die Natriumsulfatmenge in der Detergenszusammensetzung entsprechend reduziert wurde.
- Die erhaltenen Ergebnisse finden sich in Tabelle 1.
- Die Bleicheffizienz von TAED wurde entsprechend Beispiel 1 bestimmt, wobei man 6 g/Waschzyklus (4%) bzw. 18 g TAED/Waschzyklus (12%) verwendete.
- Die erhaltenen Ergebnisse finden sich in Tabelle 1.
- Man wiederholte die Beispiele 1 und 2 mit dem Unterschied, daß SORMAN-1 durch eine gleiche Menge an Hexaacetylsorbit (Beispiele 5 und 6) bzw. Hexaacetylmannit (Beispiele 7 und 8) ersetzt wurde.
- Die in Tabelle 1 angegebenen Ergebnisse zeigen eindeutig die durch Verwendung von SORMAN-1 erhaltene synergistische Wirkung, d.h., die durch die Einzelverwendung von acetyliertem Sorbit und acetyliertem Mannit aufgetretene Bleichaktivität ist geringer als die durch SORMAN-1 erhaltene.
- Man wiederholte die Beispiele 1 und 2 mit dem Unterschied, daß SORMAN-1 durch eine gleiche Menge der physikalischen Mischung von Hexaacetylsorbit und Hexaacetylmannit ersetzt wurde, worin das Gewichtsverhältnis der acetylierten Zucker 3 : 1 betrug. Die in Tabelle 1 angegebenen Ergebnisse zeigen, daß die Bleicheffizienz der physikalischen Mischung geringer ist als die durch SORMAN-1 erhaltene (Beispiele 1 und 2).
- Vier automatische Waschmaschinen der Siemens Siwamat Plus 37001 Company wurden zyklisch getauscht, um einen systemischen Fehler zu vermeiden, und man ließ sie unter den folgenden Bedingungen laufen:
- - Waschprogramm bei 60 ºC;
- - Leinenbeschickung: 4,5 kg schmutzige Haushaltskleidung + Testgewebe je Waschzyklus;
- - 4% SORMAN-1 je Waschzyklus, wie in Tabelle 2 angegeben, wurden der folgenden Detergenszusammensetzung zugegeben:
- - 145,1 g Zeolith/Polycarboxylat-Detergens,
- - 37,8 g Perborattetrahydrat.
- Zur Bestimmung der Bleicheffizienz (Aktivität des Bleichzusatzes) wurde die schmutzige Haushaltswäsche gemeinsam mit sechs schmutzigen Standard- geweben (in Baumwolle oder Polyester/Baumwolle), die entweder mit Kakao, Tee, Kaffee, Rotwein oder Blut verfleckt waren, gewaschen.
- Am Ende des Waschzyklus wurden die aus der Maschine entnommenen Gewebe getrocknet und gebügelt. Der erhaltene Bleichgrad wurde entsprechend DIN 44 983 T21 bestimmt, indem man das Verblassen der gewaschenen verschmutzten Standardgewebe ermittelte. Man erhielt die in Tabelle 2 angegebenen Ergebnisse.
- Nach 25 Waschzyklen wurden der Verlust an Zugfestigkeit (%) bzw. die anorganische Verkrustung (%) entsprechend DIN 53 919 T02, DIN 53 857 T01. bzw. DIN 44 983 T21 bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 angegeben. Tabelle 1 Tabelle 2
- Die Abkürzungen von Tabelle 2, wfk 10F, wfk 10K, CFT BC-1 etc., beziehen sich auf die Art der schmutzigen Standardgewebe, wie sie in Beispiel 11 verwendet werden. Diese Standards werden vom "wfk-Institut für Angewandte Forschung GmbH" (D-4150 Krefeld 1) ausgegeben. Tabelle 3
Claims (6)
1. Verfahren zur Erhöhung der Bleicheffizienz eines anorganischen
Persalzes durch Zusatz eines aus einer acetylierten Mischung bestehenden
Aktivierungsmittels zu diesem Persalz, dadurch gekennzeichnet, daß die
acetylierte Mischung aus Sorbit und Mannit in einem Gewichtsverhältnis von
2,5 : 1 bis 4,0 : 1 besteht.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, worin das Aktivierungsmittel Sorbit und
Mannit in einem Gewichtsverhältnis von 3:1 enthält.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, worin das Aktivierungsmittel einen
Acetylierungsgrad von 1 bis 6, bevorzugt von 4 bis 6, aufweist.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1, worin das Aktivierungsmittel ein
Acetylierungsprodukt ist, erhalten aus hydriertem Mais- bzw. Getreidesirup mit einem Fructose-
gehalt im Bereich von 42 bis 55% oder aus hydriertem Invertzucker.
5. Verfahren gemäß Anspruch 1, worin das Molverhältnis zwischen dem
Aktivierungsmittel und dem anorganischen Persalz von 10 : 90 bis 50 : 50
beträgt.
6. Bleich- und/oder Detergenszusammensetzungen, enthaltend ein
anorganisches Persalz und ein Aktivierungsmittel, bestehend aus einer acetylierten
Mischung von Sorbit und Mannit in einem Gewichtsverhältnis von 2,5 : 1 bis
4,0 : 1.
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