DE69106970T2

DE69106970T2 - Sprühtrocknung.

Info

Publication number: DE69106970T2
Application number: DE69106970T
Authority: DE
Inventors: Philip Norton-Berry; Margaret Steel; William Malcolm Logan Wood
Original assignee: Zeneca Ltd
Current assignee: Syngenta Ltd
Priority date: 1990-08-03
Filing date: 1991-07-03
Publication date: 1995-05-24
Anticipated expiration: 2011-07-04
Also published as: KR920004806A; IN183633B; JPH0557102A; US5279708A; GB9114342D0; DE69106970D1; GB9017155D0; ATE117571T1; EP0469725B1; CS240191A3; EP0469725A1; PL167037B1; PL291133A1

Description

Sprühtrocknung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Sprühtrocknung, das ein Produkt mit einer engen Teilchengrößenverteilung und geringen Staubmengen liefert.
Die Sprühtrocknung ist ein gängig verwendetes Ver fahren zur Herstellung eines Trockenprodukts aus einem flüssigen Einsatzmaterial, bei dem das flüssige Einsatzmaterial zu Tröpfchen zerstäubt wird. Die Tröpfchen werden mit einem Strom heißer Luft in Kontakt gebracht, der die Flüssigkeit unter Zurücklassung eines trockenen Produkts abdampft. Das trockene Produkt hat gewöhnlich gute Rieseleigenschaften und dispergiert und löst sich gewöhnlich rasch bei der anschließenden Verwendung, weil die individuellen Produkt- Teilchen klein sind. Jedoch sind sprühgetrocknete Produkte unmittelbar nach dem Trocknen ausnahmslos staubig. Staub läßt sich als kleine Teilchen definieren, die selbst durch einen leichten Luftzug aufgewirbelt werden, wobei diese Teilchen eine beträchtliche Zeit in der Luft verbleiben. Ob sich ein Teilchen als Staub verhält, hängt von der Teilchengröße und -form und seiner Dichte ab, wobei bei sprühgetrockneten Produkten der Staub üblicherweise eine Teilchengröße von etwa 30 um oder weniger besitzt. Der Staub kann eine Belästigung darstellen, beispielsweise wenn er von Farbstoffen herrührt kann der Staub an unerwünschten Flächen eine Färbung verursachen.
Staub in sprühgetrockneten Produkten entsteht in Zerstäubern (beispielsweise Rotations-, Druckwirbeldüsen- und Zwillingsfluiddüsen-Zerstäubern), die eine breite Tröpfchengrößenverteilung des flüssigen Einsatzmaterials erzeugen. Der Staub entsteht auch durch Zerbrechen oder Zerreiben größerer getrockneter Teilchen.
Zusätzliche Probleme entstehen, wenn Tröpfchen mit einer breiten Teilchenverteilung getrocknet werden. Beispielsweise neigen die kleineren Tröpfchen zur rascheren Trocknung und ergeben einen übertrockneten Feststoff, der häufig schwierig wieder zu lösen oder zu dispergieren ist. Größere Tröpfchen neigen zur langsameren Trocknung und können durch den Trockner hindurchgehen, ohne gründlich getrocknet zu sein.
Es gibt Zerstäubungstechniken, die elektrostatische oder Ultraschalleinrichtungen verwenden und diese ergeben eine engere Tröpfchengrößenverteilung als die oben referierten herkömmlichen Zerstäuber. Es ist auch bekannt, daß herkömmliche Rotationszerstäuber beim Betrieb mit Geschwindigkeiten von mehr als 10 000 Upm enge Teilchengrößenverteilungen liefern. Diese Techniken und Verfahren erzeugen jedoch Tröpfchen mit einer zu kleinen mittleren Größe oder sie erfüllen nicht die hohen Durchsatzanforderungen an kommerzielle Sprühtrockner. Außerdem müssen Rotationszerstäuber, die bei derartig hohen Geschwindigkeiten betrieben werden, sehr genau gefertigt sein und sind daher teuer herzustellen.
Die sprühgetrockneten Produkte können mit Entstaubungsmitteln wie Mineralölen behandelt werden, aber Zusätze dieses Typs können in Stromabwärts-Verfahren nicht toleriert werden oder das getrocknete Produkt wird klebrig und seine Rieseleigenschaften sind beeinträchtigt.
Es gibt andere Techniken, mit denen die Staubigkeit von sprühgetrockneten Produkten verringert werden kann, beispielsweise können feine Staubteilchen in einem Wirbelbett-Agglomerator zu größeren Teilchen zusammengefügt werden. Jedoch sind diese Nachtrocknungsbehandlungen teuer und erfordern zusätzliche Einrichtungen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines Verfahrens zur Sprühtrocknung, bei dem trockene Produkte mit einer engen Teilchengrößenverteilung und einem geringen Staubgehalt erhalten werden und bei dem eine zusätzliche Bearbeitung oder Behandlung zur Staubminimierung vermieden wird.
Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zum Erhalt eines im wesentlichen trockenen teilchenförmigen Feststoffs bereitgestellt, bei dem eine Lösung oder eine Dispersion mit einer Viskosität von 1 mPas bis 1 Pas des Feststoffs in einem flüssigen Medium durch einen Zerstäuber geleitet wird, der sich in einem Sprühtrockner befindet, wobei der Zerstäuber eine kreisförmige Zentrifugaleinrichtung aufweist, die zur Rotation auf einer damit konzentrischen Achse montiert ist, wobei die Zentrifugaleinrichtung mit einer Rotationsgeschwindigkeit von 1000 bis 6000 Upm rotiert, eine Lösungs- oder Dispersions-Einspeisungsvorrichtung mit einem Auslaß in die Zentrifugaleinrichtung, wobei die Zentrifugaleinrichtung eine innere Oberfläche aufweist, die über einen Bereich glatt ist, der sich axial von einem Ende der Zentrifugaleinrichtung, von der die Lösung oder Dispersion zentrifugiert wird, zum Auslaß der Lösungs- oder Dispersionseinspeisungs-Vorrichtung erstreckt, wobei das Ende der Zentrifugaleinrichtung 300 bis 750 Abschleuderpunkte pro Meter aufweist, die auf dem äußeren Rand davon gebildet sind und Rillen, die sich über das Ende von der inneren Oberfläche zum äußeren Rand davon erstrecken, um die Lösung oder Dispersion zu den Abschleuderpunkten zu leiten, wo Tröpfchen in den im wesentlichen trockenen teilchenförmigen Feststoff umgewandelt werden.
Um ein sprühgetrocknetes Produkt herzustellen, das wenig Staub enthält, und zwar direkt mit einem Sprühtrockner, ohne daß es einer anschließenden Behandlung zur Verringerung der Staubmenge bedarf, sollte ein Zerstäuber und Zerstäubungsbedingungen gewählt werden, die Tröpfchen mit einem mittleren Volumen-Durchmesser von 100 bis 250 um ergeben. Mit kleineren mittleren Volumen-Durchmessern enthält das Produkt eine große Anzahl von Teilchen mit weniger als 30 - 40 um, die leicht in die Luft aufgewirbelt werden können. Bei mittleren Volumen-Durchmessern mit mehr als 250 um bildet sich eine signifikante Anzahl von Tröpfchen mit mehr als 400 um, die länger trocknen und mit den Wänden des Trockners kollidieren und an diesen ankleben oder die den Trockner ohne gründliche Trocknung durchqueren können.
Ein geeigneter Sprühtrockner zur Durchführung des vorliegenden Verfahrens enthält vorzugsweise eine spezifische Zerstäuber-Anordnung, das Tröpfchen mit dem erwünschten mittleren Volumen-Durchmesser von 100 bis 250 um leichter erzeugt als herkömmliche Zerstäuber. Es ist möglich, trockene Produkte mit schmalen Teilchengrößen-Verteilungen und wenig Staub mit einem Sprühtrockner herzustellen, der eine kleinere Trocknungskammer als normal aufweist, weil der vorliegende Zerstäuber einen schmaleren Bereich von Tröpfchengrößen mit einem geringeren Anteil an übergroßen Tröpfchen erzeugt. Diese schmalere Bereich der Tröpfchengröße besitzt eine geringere als die normale Tangentialgeschwindigkeit, wodurch sich die Tendenz der Tröpfchen, mit den Trocknerwandungen zu kollidieren und dort klebenzubleiben, verringert.
Die Breite der Verteilung der Tröpfchengröße kann als die Spannweite der Verteilung S ausgedrückt werden, die wie folgt definiert ist:
S = DV90 - DV10/DV50
wobei folgendes gilt:
Dv90 = Tröpfchendurchmesser unterhalb dem 90 % (bezogen auf das Volumen) der Gesamtanzahl der Tröpfchen liegen;
Dv10 = Tröpfchendurchmesser unterhalb dem 10 % (bezogen auf das Volumen) der Gesamtanzahl der Tröpfchen liegen;
Dv50 = mittlerer Tröpfchendurchmesser (bezogen auf das Volumen).
Die als Spannweite S ausgedrückte Breite der Tröpfchengröße-Verteilung beträgt im vorliegenden Verfahren vorzugsweise 0,5 bis 1,2 und noch bevorzugter 0,5 bis 1,0 und insbesondere bevorzugt 0,6 bis 1,0.
Die Spannweite S steht mit der Teilchengröße-Verteilung des trockenen teilchenförmigen Feststoffs in Beziehung, der mit dem Verfahren erhalten wird, weil die Tröpfchengröße-Verteilung und die Größenverteilung der festen Teilchen von der gleichen Größenordnung sind. Die festen Teilchen sind im allgemeinen kleiner als die Tröpfchen, weil es gewöhnlich zur Schrumpfung kommt, wenn die Flüssigkeit während des Trocknungsverfahrens abdampft. Die Spannweite für den trockenen teilchenförmigen Feststoff beträgt vorzugsweise 0,5 bis 1,5.
Bei dem Einsatzmaterial für der Zerstäuber kann es sich um jede zweckmäßige Lösung, Dispersion oder Kombination von Lösung und Dispersion des Feststoffs in der Flüssigkeit handeln. Die Lösung, Dispersion oder Kombination davon enthält vorzugsweise 20 bis 55 % und noch bevorzugter 30 bis 45 %, bezogen auf das Gewicht, des zu trocknenden Produkts. Eine Lösung oder Dispersion, die mehr als 55 % Feststoffe enthält, ist zu viskos und schwierig durch den Zerstäuber zu pumpen. Die Viskositäten eines geeignet durch den Zerstäuber zum pumpenden Einsatzmaterials liegen im Bereich von 1 mPas (Millipascal-Sekunden) bis 1 Pas (Pascal-Sekunde).
Zusätzlich zu der Flüssigkeit und dem zu trocknenden Feststoff kann das Einsatzmaterial Zusätze wie Konservierungsmittel, Verdünnungsmittel, oberflächenaktive Mittel, Dispersionsmittel, Formulierungsmittel und Benetzungsmittel enthalten.
Bei der Flüssigkeit kann es sich um jede geeignete flüchtige Flüssigkeit handeln, und zwar vorzugsweise um eine mit einem Siedepunkt im Bereich von 30 bis 200ºC, noch bevorzugter 50 bis 150ºC. Vorzugsweise handelt es sich bei der Flüssigkeit um Wasser oder um eine organische Flüssigkeit, insbesondere um eine nicht brennbare organische Flüssigkeit.
Wenn es sich bei dem Einsatzmaterial um eine Dispersion oder eine Kombination von Lösung und Dispersion handelt, sind die vorhandenen Feststoffe vorzugsweise zerrieben oder zermahlen, so daß die deren Teilchen 100 um oder weniger groß sind, nämlich damit die Einspeisung in den Zerstäuber nicht beeinträchtigt wird und es zu keiner Verstopfung kommt.
Das Einsatzmaterial kann auf eine geeignete Temperatur vorerhitzt werden. Das Vorerhitzen verbessert im allgemeinen die Löslichkeit des Produkts in der Flüssigkeit und verringert die Viskosität des Einsatzmaterials, so daß es einfacher ist, das Einsatzmaterial durch den Zerstäuber zu pumpen und es erniedrigt die im Sprühtrockner benötigte Wärmezufuhr.
Geeignete Feststoffe für das vorliegende Verfahren sind beispielsweise Farbstoffe, Pigmente, Detergenzien, oberflächenaktive Mittel, Keramiken, Polymere, Kunststoffe, Harze, Pesticide, Düngemittel, Pharmazeutika, Lebensmittelprodukte, anorganische Chemikalien und organisch-chemische Zwischenprodukte.
Ein geeigneter Zerstäuber (im folgenden mit Zentrifugaleinrichtung bezeichnet) weist eine kreisförmige Zentrifugaleinrichtung auf, die zur Rotation auf einer dazu konzentrischen Achse montiert ist, eine Antriebseinrichtung zur Rotation der Zentrifugaleinrichtung und eine Material-Einspeisungseinrichtung mit einem Auslaß in die Zentrifugaleinrichtung, wobei die Zentrifugaleinrichtung eine innere Oberfläche aufweist, die über einen Bereich verhältnismäßig glatt ist, der sich axial von einem Ende der Zentrifugaleinrichtung, von dem Material in flüssiger Form in Richtung des Auslasses der Material-Einspeisungseinrichtung zentrifugiert wird, erstreckt, wobei das Ende der Zentrifugaleinrichtung eine Vielzahl von Abschleuderpunkten aufweist, die auf dem äußeren Rand davon gebildet sind, und Rillen, die sich über das Ende der inneren Oberfläche zum äußeren Rand davon erstrecken, um Material in flüssiger Form zu den Abschleuderpunkten zu leiten.
Bei einer bevorzugten Form ist die Zentrifugaleinrichtung schüsselförmig und zur Rotation an der Achse an ihrem nahesten Ende montiert. Alternativ kann die Zentrifugaleinrichtung die Form einer kreisförmigen Hülse haben, die an beiden Enden offen und zur Rotation um die Achse mit Mitteln wie einem Drehkranz oder einem Flansch befestigt ist, die im allgemeinen im Mittelpunkt der Hülse angeordnet sind. In diesem Fall kann Material von beiden Enden der Hülse abzentrifugiert werden, insbesondere wenn das Produkt in Form von Teilchen oder Pulvern vorliegt.
Beim Betrieb ist bei der bevorzugten Orientierung die Achse im wesentlichen vertikal angeordnet, obwohl verschiedene Orientierungen der Zentrifugaleinrichtung ins Auge gefaßt werden können, und wenn die Zentrifugaleinrichtung schüsselförmig ist und zur Zerstäubung des Einsatzmaterials in einem Sprühtrockner verwendet wird, zeigt das offene Ende der Zentrifugaleinrichtung nach unten.
Vorzugsweise ist der glatte Bereich der inneren Oberfläche im wesentlichen zylindrisch. Alternativ kann der glatte Bereich der inneren Oberfläche zumindestens zum Teil divergent sein, z.B. unmittelbar in Nachbarschaft zum Auslaß der Material-Einspeisungsvorrichtung, wobei die Oberfläche in Richtung des Endes der Zentrifugaleinrichtung divergiert, von dem Material abzentrifugiert wird. Wenn ein Einsatzmaterial zerstäubt wird, das dispergierte Teilchen enthält, insbesondere wenn diese Teilchen verhältnismäßig dicht sind, nämlich wie anorganische Teilchen wie beispielsweise Zirconiumdioxid, verhindert die Gegenwart eines divergenten Abschnittes der inneren Oberfläche in Nachbarschaft zum Auslaß der Material-Einspeisungseinrichtung die Ablagerung der Teilchen auf der inneren Oberfläche durch Zentrifugationswirkung und verhindert somit die vorzeitige Auftrennung von Flüssigkeiten und Feststoffen, die andernfalls die Gleichförmigkeit des Flusses durch die Zentrifugaleinrichtung stören würde. In einigen Ausführungsformen können mehr als ein divergenter Abschnitt vorgesehen sein. In anderen Ausführungsformen kann das Innere der Zentrifugaleinrichtung in unmittelbarer Nachbarschaft zur Material-Einspeisungseinrichtung so ausgestaltet sein, daß die Durchmischung gefördert wird, z.B. können Stufen vorgesehen sein, um auf das Material, das sich entlang der inneren Oberfläche der Zentrifugaleinrichtung in einer axialen Richtung auf den glatten Bereich der inneren Oberfläche zubewegt, radiale Scherkräfte zu übertragen. Der glatte Bereich der inneren Oberfläche der Zentrifugaleinrichtung ermöglicht die Bildung eines im wesentlichen gleichmäßigen Films aus Material in flüssiger Form, was zur Erhöhung der Wahrscheinlichkeit beiträgt, daß eine verhältnismäßig gleichmäßige Produktform erhalten wird.
Vorzugsweise sind die Abschleuderpunkte durch V-förmige Gebilde definiert, die mit den äußeren Enden der Rillen zusammenfallen. Bei einer Vorrichtungsform sind die Rillen und ihre entsprechenden V-förmigen Gebilde symmetrisch, wobei die Symmetrieebenen der Rillen entweder mit diametralen Ebenen zusammenfallen oder mit Ebenen, welche diametrale Ebenen mit spitzen Winkeln dazu schneiden, und entlang Linien parallel zu der Achse. Im letzteren Fall liegt der Winkel üblicherweise im Bereich von 5º bis 15º und gewöhnlich in der Größenordnung von 10º.
Bei einer weiteren Form der Zentrifugaleinrichtung sind die Rillen und ihre entsprechenden V-förmigen Gebilde asymmetrisch, wobei die Basis jeder Rille im wesentlichen in einer diametralen Ebene der Einrichtung liegt oder, alternativ, in einer Ebene, die eine diametrale Ebene mit einem spitzen Winkel dazu schneidet und entlang einer Linie parallel zu der Achse. Im letzteren Fall liegt der Winkel üblicherweise im Bereich von 5º bis 15º und gewöhnlich in der Größenordnung von 10º. Bei dieser Form einer Zentrifugaleinrichtung liegt die nachlaufende Seite jeder Rille, nämlich relativ zur Rotationsrichtung der Einrichtung, entweder in der Ebene, in der die Basis der Rille liegt oder, noch bevorzugter, in einer Ebene, welche die Ebene schneidet, in der die Basis der Rille entlang der Basis der Rille liegt, und zwar mit einem Winkel, nämlich in der Rotationsrichtung der Zentrifugaleinrichtung, von bis zu 30º, üblicherweise 10º oder 15º. Die vorlaufende Seite der Rille, nämlich relativ zur Rotationsrichtung der Zentrifugaleinrichtung, befindet sich bei einem Winkel von 20º und 60º, üblicherweise 30º.
Vorzugsweise befinden sich die Abschleuderpunkte auf einem Radius von der Achse, welcher größer ist als der Radius der äußeren Oberfläche der Zentrifugaleinrichtung in unmittelbarer Nachbarschaft zu den Abschleuderpunkten. Bei einer bevorzugten Anordnung ist die äußere Oberfläche der Zentrifugaleinrichtung glatt konisch erweitert, um mit dem äußeren Ende der Abschleuderpunkte zusammenzutreffen. In diesem Fall liegt der minimale Öffnungswinkel der im allgemeinen kegelstumpfförmigen Ebene, in der die konisch erweiterte Region der äußeren Oberfläche liegt, etwa 12º bis 14º, vorzugsweise in der Größenordnung von 30º. Es wurde gefunden, daß dieser Konstruktionstyp dazu führt, daß das Kriechen des zentrifugierten Materials über den Rand der Einrichtung und axial entlang ihrer äußeren Oberfläche, bevor es von der Zentrifugaleinrichtung wegbricht, minimiert wird.
Vorzugsweise ist das Ende der Zentrifugaleinrichtung, von der das Material abzentrifugiert wird, abgeschrägt, wodurch das Ende von der inneren Oberfläche der Zentrifugaleinrichtung in Richtung des äußeren Rande s des Endes nach außen divergiert. Üblicherweise liegt der Öffnungswinkel der im allgemeinen kegelstumpfförmigen Oberfläche, die an das Ende angrenzt, im Bereich von 60º bis 120º und beträgt vorzugsweise etwa 90º.
An der inneren Oberfläche der Zentrifugaleinrichtung sind optional Führungseinrichtungen wie Rippen vorgesehen, und zwar an Stellen, die zwischen den Mündungen der Rillen eingeschoben sind, wobei die Führungseinrichtungen eine derartige Länge aufweisen, daß bei der Verwendung der Film aus dem Material in flüssiger Form, der sich in dem glatten Bereich der inneren Oberfläche der Zentrifugaleinrichtung bildet, durch die Führungseinrichtungen in separate Fließströme aufgespalten oder aufgeteilt wird, bevor er die Rillen erreicht. Durch diese Anordnung wird der viskoelastische Effekt minimiert, der zum ungleichmäßigen Fluß des Materials in flüssiger Form in den Rillen führen kann, wodurch zur Erhöhung der Wahrscheinlichkeit beigetragen wird, daß eine verhältnismäßig gleichmäßige Produktform erhalten wird. Die Führungseinrichtungen können als integraler Bestandteil mit der Zentrifugaleinrichtung ausgestaltet werden, oder sie können alternativ auf einer Einsatzeinrichtung vorgesehen werden, die in der Zentrifugaleinrichtung angeordnet wird. Im letzteren Fall sind die Führungseinrichtungen und die Einsatzeinrichtung so bemessen, daß die Führungseinrichtungen sich in enger Passung mit der inneren Oberfläche der Zentrifugaleinrichtung befinden.
Die Führungseinrichtungen liegen in diametralen Ebenen oder, alternativ, wenn die Rillen asymmetrisch sind, in Ebenen, welche die nachlaufenden Flächen der Rillen enthalten.
Ein geeigneter Sprühtrockner ist mit einer kreisförmigen Zentrifugaleinrichtung anstelle eines herkömmlichen Zerstäubers versehen. Die Zentrifugaleinrichtung ist zur Rotation auf einer dazu konzentrischen Achse montiert, und weist eine Antriebseinrichtung zum Drehen der Zentrifugaleinrichtung und eine Material-Einspeisungseinrichtung mit einem Auslaß in die Zentrifugaleinrichtung auf, wobei die Zentrifugaleinrichtung schüsselförmig ist und eine innere Oberfläche aufweist, die über einen Bereich verhältnismäßig glatt ist, der sich von einer zum Auslaß der Material-Einspeisungseinrichtung benachbarten Stelle zu einem Ende der Zentrifugaleinrichtung erstreckt, von dem das Material in flüssiger Form abzentrifugiert wird, wobei das Ende der Zentrifugaleinrichtung eine Vielzahl von Abschleuderpunkten aufweist, die auf ihrem äußeren Rand gebildet sind, wobei die Abschleuderpunkte sich auf einem Radius von der Achse befinden, der größer ist als der Radius der äußeren Oberfläche der Zentrifugaleinrichtung, und Rillen, die sich über das Ende erstrecken, und zwar von der inneren Oberfläche zum äußeren Rand davon, um Material in flüssiger Form zu den Abschleuderpunkten zu leiten.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform ist eine kreisförmige Zentrifugaleinrichtung zur Rotation auf einer dazu konzentrischen Achse montiert, und weist eine Antriebseinrichtung zum Drehen der Zentrifugaleinrichtung und eine Material-Einspeisungseinrichtung mit einem Auslaß in die Zentrifugaleinrichtung auf, wobei die Zentrifugaleinrichtung schüsselförmig ist und eine innere Oberfläche aufweist, die über einen Bereich verhältnismäßig glatt ist, der sich von einer zum Auslaß der Material-Einspeisungseinrichtung benachbarten Stelle zu einem Ende der Zentrifugaleinrichtung erstreckt, von dem das Material in flüssiger Form abzentrifugiert wird, wobei das Ende der Zentrifugaleinrichtung eine Vielzahl von Abschleuderpunkten aufweist, die auf ihrem äußeren Rand gebildet sind, wobei die Abschleuderpunkte sich auf einem Radius von der Achse befinden, der größer ist als der Radius der äußeren Oberfläche der Einrichtung, Rillen, die sich über das Ende erstrecken, und zwar von der inneren Oberfläche zum äußeren Rand davon, um Material in flüssiger Form zu den Abschleuderpunkten zu leiten, und Führungseinrichtungen, die auf der inneren Oberfläche der Zentrifugaleinrichtung montiert sind, und zwar an Stellen, die zwischen den Mündungen der Rillen eingeschoben sind.
Bei einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist eine kreisförmige Zentrifugaleinrichtung zur Rotation auf einer dazu konzentrischen Achse montiert und weist eine Antriebseinrichtung zum Drehen der Zentrifugaleinrichtung und eine Material-Einspeisungseinrichtung mit einem Auslaß in die Zentrifugaleinrichtung auf, wobei die Zentrifugaleinrichtung schüsselförmig ist und eine innere Oberfläche aufweist, die über einen Bereich verhältnismäßig glatt ist, der sich von einer zum Auslaß der Material-Einspeisungseinrichtung benachbarten Stelle zu einem Ende der Zentrifugaleinrichtung erstreckt, von dem das Material in flüssiger Form abzentrifugiert wird, wobei das Ende der Zentrifugaleinrichtung eine Vielzahl von Abschleuderpunkten aufweist, die auf ihrem äußeren Rand gebildet sind, wobei die Abschleuderpunkte sich auf einem Radius von der Achse befinden, der größer ist als der Radius der äußeren Oberfläche der Zentrifugaleinrichtung, Rillen, die sich über das Ende erstrecken, und zwar von der inneren Oberfläche zum äußeren Rand davon, um Material in flüssiger Form zu den Abschleuderpunkten zu leiten, wobei die Rillen asymmetrisch sind und ihre nachlaufenden Seiten, nämlich relativ zur Rotationsrichtung der Zentrifugaleinrichtung, im wesentlichen in diametralen Ebenen liegen oder in Ebenen, die diametrale Ebenen mit dazu spitzen Winkeln schneiden, und entlang zur Achse paralleler Linien, wobei Führungseinrichtungen auf der inneren Oberfläche der Zentrifugaleinrichtung montiert sind, und zwar an Stellen, die zwischen den Mündungen der Rillen eingeschoben sind.
Bei der Antriebseinrichtung kann es sich um jede geeignete Antriebseinrichtung handeln, die eine Zentrifugaleinrichtung mit geeigneten Rotationsgeschwindigkeiten antreiben kann, und zwar üblicherweise mit Rotationsgeschwindigkeiten zwischen 1000 Upm und 6000 Upm. üblicherweise weist die Antriebseinrichtung einen Elektromotor und eine damit verbundene Steuerausrüstung auf.
Bei der Einspeisungseinrichtung kann es sich um eine geeignete Einsatzmaterial-Zuführröhre handeln, die Verteilungseinrichtungen enthalten kann, die den Auslaß in die Zentrifugaleinrichtung bilden oder sich in Nachbarschaft dazu befinden können. Wenn die Zentrifugaleinrichtung schüsselförmig ist, tritt die Einspeisungseinrichtung vorzugsweise in die Einrichtung von deren geschlossenen Seite ein. üblicherweise wird die Einspeisungseinrichtung konzentrisch mit der Achse montiert und kann auch einen Träger zur Montage der Zentrifugaleinrichtung zur Rotation um die Achse bilden. Alternativ kann die Einspeisungseinrichtung parallel zu der Achse montiert werden.
Die Zentrifugaleinrichtung neigt dazu, wie eine Gaspumpe zu wirken und folglich kann es ziemlich schwierig sein, die Gasflüsse in der Vorrichtung zu steuern. Folglich werden aus Praktikabilitätsgründen diese Probleme vorzugsweise dadurch minimiert, indem die Zentrifugaleinrichtung mit einer ergänzenden Einsatzeinrichtung versehen wird, welche die Zentrifugaleinrichtung zumindestens in dem Bereich im wesentlichen ausfüllt, der sich in Nachbarschaft zum Zentrifugalende der Zentrifugaleinrichtung befindet, und der vorzugsweise ein planares Ende aufweist, das im wesentlichen in der Ebene liegt, die das Zentrifugalende der Zentrifugaleinrichtung enthält. Die kreisförmige Spalte zwischen der Zentrifugaleinrichtung und dem Einsatz ist verhältnismäßig schmal und beträgt im allgemeinen nicht mehr als etwa 5 mm, um Grenzschichten-Pumpeffekte zu vermeiden.
Die Oberflächen einer derartigen Einsatzeinrichtung, die zum Auslaß der Einspeisungseinrichtung liegen, können verwendet werden, um die Materialeinspeisung in die Zentrifugaleinrichtung in axialer Richtung zu beschränken, und um einen Teil des Verteilungsflußweges vom Auslaß zur inneren Oberfläche der Zentrifugaleinrichtung zu definieren.
Wenn die Lösung erhitzt werden sollt, enthält die Vorrichtung Heizeinrichtungen wie Induktionsheizspulen.
Es ist klar, daß mehr als eine Zentrifugaleinrichtung in einer gestapelten Form oder in Form einer Gruppe verwendet werden kann.
Die Zentrifugaleinrichtung wird nun zur Veranschaulichung unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben, die folgendes darstellen:-
Figur 1 ist eine Bodenansicht einer Zentrifugaleinrichtung, die aus Gründen der Klarheit lediglich einige der Abschleuderpunkte und die damit verbundenen Merkmale zeigt;
Figur 2 ist ein Abschnitt auf der Linie III-III in Figur 1;
Figur 3 ist eine ähnliche Ansicht wie in Figur 1, aber lediglich eines Segments einer zweiten Zentrifugaleinrichtung;
Figur 4 ist eine ähnliche Ansicht wie Figur 3, die eine Modifikation der zweiten Zentrifugaleinrichtung zeigt;
Figur 5 ist eine ähnliche Ansicht wie Figur 3, die weitere Modifikationen der zweiten Zentrifugaleinrichtung zeigt;
Figur 6 ist eine Bodenansicht einer Zentrifugaleinrichtung ohne die Abschleuderpunkte und die damit verbundenen Merkmale;
Figur 7 ist ein Abschnitt auf der Linie IV-IV von Figur 6.
Bei einer bevorzugten Form (vgl. Figuren 1 und 2) weist die Zentrifugaleinrichtung 18 eine schüsselförmige Einrichtung mit einer planaren Grundfläche 40 und einer zylindrischen Wandung 42 auf, die sich von der Grundfläche 40 herab erstreckt.
Die Grundfläche 40 der Zentrifugaleinrichtung 18 besitzt eine zentrale Öffnung 44, durch die sich eine Einsatzmaterial-Versorgungsleitung erstreckt, und Befestigungsöffnungen 46, mit denen die Einrichtung 18 auf der Antriebseinrichtung zur Rotation um die Achse 16 montiert ist.
Die innere Oberfläche 48 der Wandung 42 der Zentrifugaleinrichtung 18 ist über einen Bereich glatt, der sich von der Grundfläche 40 zum unteren Rand 50 der Zentrifugaleinrichtung 18 erstreckt.
Der Rand 50 der Zentrifugaleinrichtung 18 ist abgeschrägt und die im allgemeinen kegelstumpfförmige Oberfläche, welche an den Rand 50 angrenzt, hat einen Öffnungswinkel von 2 (vgl. Figur 2) mit α = 45º. über den Rand 50 erstrecken sich von der inneren Oberfläche 48 der Zentrifugaleinrichtung 18 Rillen 52 zum äußeren Rand der Zentrifugaleinrichtung 18. Die Mittelachsen oder Basen 54 und die Scheitel 56 der Rillen 52 liegen in diametralen Ebenen.
Die Rillen 52 enden in Abschleuderpunkten 58, die durch V- förmige Gebilde 60 am äußeren Rand der Zentrifugaleinrichtung 18 definiert werden. Die Gebilde 60 liegen in einer gemeinsamen Ebene parallel zur Grundfläche 40 der Zentrifugaleinrichtung 18. Die den Gebilden 60 benachbarten Teile der äußeren Oberfläche der Zentrifugaleinrichtung 18 sind glatt konisch nach außen in Richtung der Gebilde 60 erweitert, wobei die im allgemeinen kegelstumpfförmige Ebene, in welcher der konisch erweiterte Bereich 62 liegt, einen Öffnungswinkel von 2 ß (vgl. Figur 2) mit ß = 15º aufweist. üblicherweise weist eine Zentrifugaleinrichtung 18 mit einer Tiefe von 70 mm und einem Durchmesser von 100 mm 120 oder 180 Abschleuderpunkte auf.
Die in den Figuren 1, 2 und 4 gezeigten Führungsrippen 64 sind optional und liegen, sofern sie vorhanden sind, in diametralen Ebenen und sind zwischen den Rillen 52 eingeschoben und am unteren Bereich der inneren Oberfläche 48 der Zentrifugaleinrichtung 18 angeordnet.
Bei der Verwendung wird die Zentrifugaleinrichtung mit einer gewünschten Geschwindigkeit zentrifugiert und das Einsatzmaterial wird durch einen kreisförmigen Einspeisungsdurchlaß, der zwischen der Grundfläche 40 der Zentrifugaleinrichtung 18 und einer zur Einsatzeinrichtung 36 benachbarten Oberfläche definiert wird, in die Zentrifugaleinrichtung 18 eingeführt. Das Einsatzmaterial wird durch die Zentrifugalkraft an den Rand der Grundfläche 40 gedrückt und die innere Oberfläche 48 der Zentrifugaleinrichtung 18 herunter. Das Einsatzmaterial, bei dem es sich um eine Lösung oder Dispersion handeln kann, steht unter dem Einfluß der Zentrifugalkraft und bildet einen im wesentlichen gleichmäßigen Film auf der inneren Oberfläche 48 der Zentrifugaleinrichtung 18. Wenn der Film aus der Lösung oder der Dispersion die Rippen 64 erreicht, wird er in im wesentlichen gleiche Ströme aufgespalten, die dann zu den Mündungen der Rillen 52 geleitet werden. Die Lösung oder Dispersion fließt dann entlang der Rillen 52 zu den Abschleuderpunkten 58, von denen sie in Form von diskreten Filamenten abgegeben wird. Die Filamente brechen in diskrete Tröpfchen auf und die Flüssigkeit wird durch Abdampfen unter Erhalt eines teilchenförmigen oder pulverförmigen Produkts entfernt
Bei einer weiteren bevorzugten Form, die in Figur 3 gezeigt ist, sind die Rillen 52 asymmetrisch, die Basen der Rillen 52 und die nachlaufenden Seiten 53, nämlich relativ zur Rotation der Schüssel (durch den Pfeil "A" angezeigt), der Rillen 52 liegen in diametralen Ebenen "D". Die vorlaufenden Flächen der Rillen 52 befinden sich bei einem Winkel von 30º zu den nachlaufenden Seiten 53. Da die nachlaufenden Seiten 53 der Rillen 52 in diametralen Ebenen "D" liegen, hat die Lösung oder Dispersion eine größere Tendenz entlang der Rillen 52 zu den Abschleuderpunkten 58 zu fließen, anstatt über die Scheitel der Rillen in eine benachbarte Rille überzufließen.
Bei einer in Figur 4 gezeigten Modifikation liegen die nachlaufenden Seiten 53 der Rillen 52 in Ebenen, welche die diametralen Ebenen "D" entlang der Basen der Rillen 52 schneiden. Diese Ebenen liegen mit einem Winkel von 10º, nämlich in Richtung der Rotation um den Pfeil "A", zu den Ebenen "D".
In Figur 4 ist eine weitere Modifikation gezeigt. Die Rippen 64 liegen in den gleichen Ebenen wie die nachlaufenden Seiten 53 der Rillen 52. Die Neigung der Rippen 64 auf diese Weise führt zu einer glatteren überführung von Material von der Oberfläche 48 in die Rillen 52.
In einer weiteren in Figur 5 gezeigten bevorzugten Form handelt es sich bei den Rillen 52 um dieselben wie in Figur 3 gezeigten Rillen 52, mit der Ausnahme, daß die nachlaufenden Seiten 53 der Rillen 52 in Ebenen "I" liegen, welche die diametralen Ebenen "D" mit Winkeln von 10º schneiden, und zwar entlang zur Achse 16 parallelen Linien. Wegen der Umfangskomponente, die der radialen Komponente zugefügt wird, welche die Filamente, die von den Abschleuderpunkten 58 abgegeben werden, erfahren, zeigen die Filamente eine größere Stabilität und eine geringere Tendenz zum Abscheren von den Abschleuderpunkten. Außerdem ist die Tendenz größer, daß die Filamente von den eigentlichen Punkten der V-förmigen Gebilde 60 statt von den nachlaufenden Kanten der Gebilde 60 abgegeben werden.
Bei einer weiteren bevorzugten Form, die in den Figuren 6 und 7 gezeigt ist, weist die Zentrifugaleinrichtung 18 eine schüsselförmige Einrichtung mit einer planaren Grundfläche 40 und einer sich von der Grundfläche 40 herab erstreckenden zylindrische Wandung 42 auf.
Die Grundfläche 40 der Zentrifugaleinrichtung 18 weist eine zentrale Öffnung 70 auf, mit der die Einrichtung 18 zur Rotation um die Achse 16 auf der Antriebseinrichtung montiert ist und Öffnungen 72, durch die sich eine Einsatzmaterial-Zuführleitung erstreckt.
Die innere Oberfläche 48 der Wandung 42 der Zentrifugaleinrichtung 18 ist in dem Bereich glatt, der sich von der Grundfläche 40 zum unteren Rand 50 der Zentrifugaleinrichtung 18 erstreckt. Der untere Rand 50 der Zentrifugaleinrichtung 18 ist abgeschrägt und weist die gleiche detaillierte Ausgestaltung wie die oben beschriebene Zentrifugaleinrichtung auf, nämlich wie in den Figuren 1 und 2 gezeigt.
Beim Betrieb wird die in den Figuren 6 und 7 gezeigte Zentrifugaleinrichtung mit einer gewünschten Geschwindigkeit gedreht und das Einsatzmaterial wird über eine Einsatzmaterial-Zuführleitung in die Öffnungen 72 in die Zentrifugaleinrichtung 18 eingeführt. Das Einsatzmaterial bildet unter dem Einfluß der Zentrifugalkraft einen im wesentlichen gleichmäßigen Film und läuft über Löcher 74 über die innere Oberfläche 48 zum unteren Rand 50 der Zentrifugaleinrichtung 18. Der Einsatzmaterial-Film wird in im wesentlichen gleiche Ströme aufgetrennt, die als diskrete Filamente abgegeben werden, welche wie oben beschrieben in diskrete Tröpfchen zerbrechen. Die Flüssigkeit wird durch Abdampfen entfernt, so daß sich wie oben beschrieben, ein teilchenförmiges oder pulverförmiges Produkt ergibt.
Es ist klar, daß die in den Zeichnungen gezeigten verschiedenen Modifikationen in verschiedenen Kombinationen verwendet werden können.
Es ist auch klar, daß die in den obigen Figuren gezeigte Zentrifugaleinrichtung 18 lediglich zur Veranschaulichung dient und nicht zur Beschränkung.
Die Zentrifugaleinrichtung hat vorzugsweise einen äußeren Durchmesser von 5 cm bis 35 cm und noch bevorzugter 10 cm bis 25 cm.
Die Anzahl der auf dem Umfang der Zentrifugaleinrichtung vorhandenen Abschleuderpunkte beträgt vorzugsweise 300 bis 750 und noch bevorzugter 450 bis 650 Abschleuderpunkte pro Meter.
Die Betriebsspitzengeschwindigkeit T der rotierenden Zentrifugalvorrichtung läßt sich wie folgt ausdrücken:
T=RxC
mit
R = Umdrehungen pro Sekunde
C = Umfang der Zentrifugaleinrichtung (m)
T = Spitzengeschwindigkeit (ms&supmin;¹).
Die Betriebsspitzengeschwindigkeit be trägt vorzugsweise 8 bis 100 und noch bevorzugter 12 bis 60 ms&supmin;¹.
Die Einspeisungsrate pro Einheitsumfang F der Zentrifugaleinrichtung läßt sich wie folgt ausdrücken:
F=V/C
mit
F = Einspeisungsrate pro Einheitsumfang (cm³m&supmin;¹s&supmin;¹)
V = Einspeisungsvolumen cm³s&supmin;¹
C = Umfang der Zentrifugaleinrichtung (m)
Die Werte für F betragen vorzugsweise 5 bis 150 und noch bevorzugter 10 bis 120 cm³m&supmin;¹s&supmin;¹.
Die Zentrifugaleinrichtung der vorliegenden Erfindung wird mit Rotationsgeschwindigkeiten von 1000 bis 6000 Upm betrieben. Beispielsweise wird eine Zentrifugaleinrichtung mit einem äußeren Durchmesser von 25 cm vorzugsweise mit 1500 bis 2500 Upm betrieben. Die Rotationsgeschwindigkeiten sind geringer als die Geschwindigkeiten eines herkömmlichen Hochgeschwindigkeits-Zerstäubers.
Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zum Erhalt von trockenem teilchenförmigen Feststoff mit einer engen Teilchengrößenverteilung bereit, bei dem eine Lösung oder Dispersion des Feststoffs in einer Flüssigkeit in eine Zentrifugaleinrichtung eingespeist wird, die in einem Sprühtrockner angeordnet ist, welche die Flüssigkeit in Teilchen mit einer engen Größenverteilung zerstäubt, wodurch die Tröpfchen im Sprühtrockner in trockene Teilchen umgewandelt werden können.
Vorzugsweise ist die Größenverteilung derart, daß der mittlere Volumendurchmesser der Tröpfchen 100 bis 250 um beträgt.
Die Erfindung wird nun anhand der folgenden Beispiele weiter veranschaulicht:

Beispiel 1

Eine Zentrifugaleinrichtung, nämlich wie in Figuren 6 und 7 gezeigt, mit einem äußeren Durchmesser von 10,1 cm mit 180 symmetrischen Zähnen an ihrem Rand wurde mittels eines Elektromotors mit einer Anzahl von konstanten Geschwindigkeiten gedreht, und zwar in einem Prüfstand, der mit einer Materialzuführeinrichtung aber ohne Trockenluftversorgung versehen war. Es wurde ein Einsatzmaterial, das eine 38%ige Lösung eines oberflächenaktiven Mittels (das Natriumsalz eines Naphthalinsulfonsäure/Formaldehyd-Kondensats) enthielt, mit einer Newton-Viskosität von 12 mPas, mit einer Anzahl von Einspeisungsraten in die Zentrifugaleinrichtung gepumpt. Die Tröpfchengrößenverteilungen der erhaltenen Sprays wurden mit einem Laserdiffraktions-Teilchengrößen-Bestimmungsinstrument (Typ 2600 LBD, von Malvern Instruments Ltd., UK hergestellt) unter Verwendung modellunabhängiger Software gemessen. Das Tröpfchen-Spray wurde innerhalb 20 cm vom Rand der Zentrifugaleinrichtung gemessen.
Für Vergleichszwecke wurden auch einige Messungen unter Verwendung eines herkömmlichen Scheibenzerstäubers mit einem Durchmesser von 12 cm (Typ SL24 - 120/F10) mit 24 Öffnungen, der von Niro Atomiser AS, Kopenhagen, vertrieben wird, durchgeführt. Tabelle 1 zeigt Daten für den mittleren Volumendurchmesser und die Spannweite der gemessenen Tröpfchengrößeverteilungen. TABELLE 1 Einspeisungsrate (cm³/min&supmin;¹) Rotationsgeschwindigkeit (Upm) DV50 (Mikrometer) Spannweite Für die im Verfahren der Erfindung verwendete Zentrifugaleinrichtung: Für die herkömmliche Niro-Zerstäuberscheibe:
Die Spannweite-Daten zeigen, daß die Tröpfchengrößenverteilung der in dem Verfahren der Erfindung verwendeten Zentrifugaleinrichtung viel enger ist als die einer herkömmlichen Zerstäuberscheibe bei ähnlichen Zentrifugationsgeschwindigkeiten.

Beispiel 2

Die in Beispiel 1 verwendete Zentrifugaleinrichtung wurde auf der Antriebswelle eines Niro-Zerstäuberantriebs in einem "Production Minor" Sprühtrockner mit einem Durchmesser von 120 cm, der von Niro Atomiser AS in Kopenhagen hergestellt wird, installiert. Der Trockner wurde mit Einlaßluft geheizt, und zwar auf eine Einlaßtemperatur von 245ºC. Es wurde das gleiche Einsatzmaterial wie das in Beispiel 1 verwendete in die Zentrifugaleinrichtung eingespeist, und zwar mit einer Rate von 205 ml/min.
Die Rotationsgeschwindigkeit der Zentrifugaleinrichtung wurde bei drei konstanten Geschwindigkeiten (3200, 3600, 4000 Upm) gehalten, um die Sammlung von trockenem Produkt zu ermöglichen. Die Teilchengrößenverteilung und die Zentrifugationsgeschwindigkeitsdaten sind in Tabelle 2 zusammengefaßt. Außerdem wurden Packungsderivate des getrockneten Material gemessen und diese sind ebenfalls in Tabelle 2 enthalten.
Das Einsatzmaterial wurde auch mit der gleichen Einspeisungsrate unter Verwendung eines herkömmlichen Niro-Scheibenzerstäubers bei der normalen Rotationsgeschwindigkeit von 16 500 Upm als Kontrolle getrocknet.
In allen Fällen wurde die Größenverteilung des getrockneten Produkt unter Verwendung eines Analysette 22 Laserdiffraktions-Teilchengröße-Analysators (hergestellt von Fritsch, Deutschland) gemessen, der mit einem Trockenteilchen-Einspeisungssystem versehen war. Die folgende Tabelle zeigt die Daten für den mittleren Volumen-Durchmesser und die Spannweite dieser Verteilungen und den Gewichtsanteil an Produkt mit einem gemessenen Durchmesser von weniger als 30 um. TABELLE 2 Rotationsgeschwindigkeit (Upm) Spannweite Packdichte g/cm³ Kontrolle
Die Spannweite-Daten zeigen, daß die Größenverteilung des Produkts beim Verfahren der vorliegenden Erfindung viel enger ist als die beim herkömmlichen Verfahren.
Visuell zeigt sich, daß die Produkte des Verfahrens der vorliegenden Erfindung viel bessere Rieseleigenschaften besitzen und praktisch keinen Staub enthalten, während das Produkt des herkömmlichen Verfahrens staubig war. Dies wird durch den gemessenen Gewichtsanteil an Teilchen mit weniger als 30 um im Durchmesser in Tabelle 2 bestätigt.
Die Packungsdichte des Produkts des Verfahrens der vorliegenden Erfindung ist höher als die des Produkts des herkömmlichen Verfahrens. Materialien mit höherer Packungsdichte sind insofern vorteilhaft, als die Verpackungs- und Versandkosten niedriger sind.

Beispiel 3

Ein Einsatzmaterial, das eine Dispersion von Teilchen eines Reaktiv-Farbstoffes (C.I. Reactive Blue 198) in einer gesättigten Lösung des Farbstoffs in Wasser und zusätzlich ein oberflächenaktives Mittel (das Natriumsalz eines Naphthalinsulfonsäure/Formaldehyd-Kondensats) und ein übliches Salz enthielt, nämlich mit einem Gesamtgehalt an Feststoffen von 34 % und einer Nicht-Newton'schen Viskosität im Bereich von 846 Pas bei einer Schergeschwindigkeit von 0,002 s&supmin;¹ bis 1,16 Pas bei einer Schergeschwindigkeit von 11,6 s&supmin;¹ und 78 mPas bei einer Schergeschwindigkeit von 291 s&supmin;¹, wurde in dem gleichen Trockner sprühgetrocknet, der in Beispiel 2 verwendet wurde, und zwar bei einer Einspeisungsrate von 245 ml/min. Das Einsatzmaterial wurde unter Verwendung der in Beispiel 1 beschriebenen Zentrifugaleinrichtung zerstäubt.
Die Einlaßtemperatur der Trocknungsluft betrug 290ºC. Die Rotationsgeschwindigkeit der Zentrifugaleinrichtung wurde bei drei verschiedenen Geschwindigkeiten konstant gehalten, um die Sammlung des getrockneten Produkts zu gestatten und den Vergleich der Teilchengrößenverteilung mit der Rotationsgeschwindigkeit.
Außerdem wurde das Einsatzmaterial mit der gleichen Einspeisungsrate und unter den gleichen Bedingungen unter Verwendung eines herkömmlichen Niro-Scheibenzerstäubers zerstäubt, und zwar bei der normalen hohen Rotationsgeschwindigkeit und auch bei zwei niedrigeren Geschwindigkeiten, nämlich für Vergleichszwecke.
Die Teilchengrößenverteilung und die Zentrifugationsgeschwindigkeitsdaten sind in Tabelle 3 zusammengefaßt. Die Packungsdichten des getrockneten Materials wurden gemessen und sind ebenfalls in Tabelle 3 enthalten. TABELLE 3 Rotationsgeschwindigkeit (Upm) Spannweite Packdichte g/cm³ Für die Zentrifugaleinrichtung von Beispiel 1 Für die herkömmliche Niro-Scheibe
Die mikroskopische Untersuchung der getrockneten Teilchen zeigte, daß anders als bei Beispiel 2, der Hauptanteil von ihnen bei beiden Zerstäuber-Typen während des Trocknens zerbrochen war. Dies erklärt die sehr hohen Werte für den Gewichtsanteil mit weniger als 30 um, die geringe mittlere Größe der Teilchen und den höheren Wert für die Spannweite, die sich mit der Zentrifugaleinrichtung von Beispiel 1 in diesem Beispiel im Vergleich zu der von Beispiel 2 ergibt. Abgesehen von dem Zerbrechen ist der Anteil an Material mit weniger als 30 um bei dem Produkt nach dem vorliegenden Verfahren signifikant geringer als bei unter Verwendung eines herkömmlichen Zerstäubers hergestelltem Material.
So sind die Spannweiten der Verteilungen der Produkte der Zentrifugaleinrichtung von Beispiel 1 wesentlich kleiner als die des herkömmlichen Scheibenzerstäubers. Es wird nicht angenommen, daß der niedrige Wert für die Spannweite des mit dem Niro-Scheibenzerstäuber bei 6000 Upm gesammelten Produkts für das Produkt als Ganzes repräsentativ ist, weil sich bei dieser Geschwindigkeit die Produkte, die von den größeren Tröpfchen abstammen, hauptsächlich an den Wandungen des Trockners ablagern, nämlich wie durch die durch den Zerstäuber erzeugten DV50-Werte gezeigt. Experimente bei geringeren Rotationsgeschwindigkeiten wurden nicht durchgeführt.
Außerdem ist der Gewichtsanteil an Produkt mit weniger als 30 um bei der Zentrifugaleinrichtung von Beispiel 1 übereinstimmend sehr viel geringer und die Produkte sind sichtbar sehr viel weniger staubig.
Die Teilchendichte, nämlich wie in Tabelle 3 gezeigt, des mit der Zentrifugaleinrichtung der vorliegenden Erfindung erhaltenen Reaktiv-Farbstoffes ist höher als die, welche mit einem herkömmlichen Niro-Zerstäuber erhalten wird, und die, welche mit einem Druckdüsen-System erhalten wird.
Materialien mit höherer Teilchendichte haben den Vorteil, daß die Verpackungskosten und die Versandkosten niedriger sind.

Beispiel 4

Ein Einsatzmaterial, das eine Dispersion von Teilchen eines schwarzen Farbstoffes (ein Gemisch aus C.I. Disperse Blue 291, C.I. Disperse Violet 93,1, C.I. Disperse Brown 19, C.I. Disperse Yellow 204) in einer Lösung eines oberflächenaktiven Mittels wie oben enthielt, mit einem Gesamtfeststoffgehalt von 39,2 % und einer Nicht-Newton'schen Viskosität im Bereich von 877 mPas bei einer Schergeschwindigkeit von 0,07 s&supmin;¹ bis 101 mPas bei einer Schergeschwindigkeit von 1,2 s&supmin;¹ und 11,3 mPas bei einer Schergeschwindigkeit von 291 s&supmin;¹ wurde mit dem gleichen Sprüher sprühgetrocknet, der in Beispiel 2 verwendet wurde, und zwar mit einer Einspeisungsrate von 245 ml/min. Das Einsatzmaterial wurde unter Verwendung der in Beispiel 1 beschriebenen Zentrifugaleinrichtung zerstäubt.
Die Einlaßtemperatur der Trocknungsluft betrug 290ºC. Die Rationsgeschwindigkeit der Zentrifugaleinrichtung wurde bei zwei verschiedenen Geschwindigkeiten konstant gehalten, um die Sammlung von trockenem Produkt zu ermöglichen und den Vergleich der Teilchengrößenverteilung mit der Rotationsgeschwindigkeit. Die Teilchengrößenverteilungs- und Rotationsgeschwindigkeitsdaten sind in Tabelle 4 zusammengefaßt. TABELLE 43 Rotationsgeschwindigkeit (Upm) Spannweite
Die Produkte wurden visuell bewertet und hatten einen geringen Staubgehalt, was mit dem geringen Gewichtsanteil an Produkt mit weniger als 30 um im Durchmesser übereinstimmte.
Die mit dem Verfahren der vorliegenden Erfindung erhaltenen getrockneten Dispersionsfarbstoffteilchen dispergierten leichter in einem wäßrigen Medium als die getrockneten Teilchen, die mit dem gleichen Einsatzmaterial, aber unter Verwendung eines herkömmlichen Niro-Zerstäubers erhalten wurden.

Claims

1. Verfahren zum Erhalt eines im wesentlichen trockenen teilchenförmigen Feststoffs, bei dem eine Lösung oder eine Dispersion mit einer Viskosität von 1 mPas bis 1 Pas des Feststoffs in einem flüssigen Medium durch einen Zerstäuber geleitet wird, der sich in einem Sprühtrockner befindet, wobei der Zerstäuber folgendes aufweist: eine kreisförmige Zentrifugaleinrichtung, die zur Rotation auf einer damit konzentrischen Achse montiert ist, wobei die Zentrifugaleinrichtung mit einer Rotationsgeschwindigkeit von 1000 bis 6000 Upm rotiert, eine Lösungs- oder Dispersions-Einspeisungsvorrichtung mit einem Auslaß in die Zentrifugaleinrichtung, wobei die Zentrifugaleinrichtung eine innere Oberfläche aufweist, die über einen Bereich glatt ist, der sich axial von einem Ende der Zentrifugaleinrichtung, von der die Lösung oder Dispersion abzentrifugiert wird, zum Auslaß der Lösungsoder Dispersions-Einspeisungsvorrichtung erstreckt, wobei das Ende der Zentrifugaleinrichtung 300 bis 750 Abschleuderpunkte pro Meter aufweist, die auf dem äußeren Rand davon gebildet sind, und Rillen, die sich über das Ende von der inneren Oberfläche zum äußeren Rand davon erstrecken, um die Lösung oder Dispersion zu den Abschleuderpunkten zu leiten, wo Tröpfchen gebildet werden und in den Sprühtrockner eintreten, wodurch Tröpfchen in den im wesentlichen trockenen teilchenförmigen Feststoff umgewandelt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Lösung oder Dispersion 20 bis 55 Gew.-% des Feststoffs enthält.

3g Verfahren nach Anspruch 1 und Anspruch 2, wobei die Lösung oder Dispersion 30 bis 45 Gew.-% Feststoff enthält.

4 Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Lösung oder Dispersion außerdem einen oder mehrere Zusätze enthält, der/die aus Konservierungsmitteln, Verdünnungsmitteln, oberflächenaktiven Mitteln, Dispersionsmitteln, Formulierungsmitteln und Benetzungsmittel ausgewählt ist/sind.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die Lösung oder Dispersion vorerhitzt wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die Lösung oder Dispersion einen Feststoff enthält, der aus Farbstoffen, Pigmenten, Detergenzien, oberflächenaktiven Mitteln, Keramiken, Polymeren, Kunststoffen, Harzen, Pesticiden, Düngemitteln, Pharmazeutika, Lebensmittelprodukten, anorganischen Chemikalien und organisch-chemischen Zwischenprodukten ausgewählt ist.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei der Feststoff in der Lösung oder Dispersion eine Teilchengröße aufweist, die 100 um nicht übersteigt.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei das flüssige Medium einen Siedepunkt von 30º bis 200ºC aufweist.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei das flüssige Medium Wasser oder eine organische Flüssigkeit enthält.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei die Zentrifugaleinrichtung mit einer Spitzengeschwindigkeit von 8 bis 100 ms&supmin;¹ gedreht wird.