JPH0557102A - 実質的に乾燥した固体を狭い粒度分布を有する粒状で得る方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】 狭い粒度分布及び低いダスト含量の乾燥製品
が得られ、かつダストをできるかぎり少なくするための
付加的な加工又は処理を回避することのできる噴霧乾燥
法を提供する。 【構成】 液状媒体中の固体の溶液又は分散液からなる
供給原料をスプレードライヤー中で噴霧して狭い粒度分
布と容積メジアン径１００〜２５０μｍとを有する液滴
とし、それによって液滴をスプレードライヤー中で乾燥
粒状固体に変換する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は狭い粒度分布及び低いダ
ストレベルの製品を提供する噴霧乾燥法に関する。

【０００２】

【従来の技術】噴霧乾燥は液状供給原料を噴霧して液滴
にする、液状供給原料から乾燥製品を製造するための方
法に通常使用される。この液滴を液体を蒸発させる熱空
気流と接触させると乾燥製品が残る。乾燥製品は通常良
好な流動特性を有しており、かつ個々の製品粒子が小さ
いので、引き続く使用において迅速に分散、又は溶解す
る。しかしながら、噴霧乾燥製品は乾燥直後常にダスト
が多い。ダストはわずかな空気流においてすら容易に流
れに乗って運ばれうる小さな粒子として定義され、この
粒子はかなりの時間の間空中に残ることがある。粒子が
ダストとして挙動するかどうかは、その粒径、形状及び
その密度に依存し、典型的には噴霧乾燥製品のダストは
約３０μｍ又はそれ以下の粒径を有する。ダストは妨害
的なものである、例えば染料から由来する場合このダス
トは不所望な区域中での染色を引き起こすかもしれな
い。

【０００３】噴霧乾燥した生成物中のダストは液状供給
原料の広い液滴粒度分布を製造するアトマイザー（例え
ばロータリーアトマイザー、圧力回転ノズルアトマイザ
ー及びツウイン液体ノズルアトマイザー）から生じる。
ダストは大きな乾燥粒子の破砕又は摩擦からも生じる。

【０００４】付加的な問題は広い粒度分布の液滴を乾燥
する際にも生じる。例えば、小さな液滴はより早く乾燥
し、しばしば再溶解又は再分散が困難な乾燥しすぎた固
体を与える。大きな液滴はよりゆっくりと乾燥する傾向
にあり、完全に乾燥することなしにドライヤーユニット
を通過することがある。静電気又は超音波を用いる噴霧
化技術が存在し、これは前記の従来のアトマイザーより
狭い液滴粒度分布を与える。従来のロータリーアトマイ
ザーは１００００ｒｐｍより大きなスピードで処理する
場合、狭い粒度分布を与えることも公知である。しかし
ながら、これらの技術及び方法は小さすぎるメジアン寸
法の液滴を生産するか、又は市販のスプレードライヤー
の高い処理要求量を満たすことができない。更に、その
ように高いスピードで処理する場合、ロータリーアトマ
イザーは非常に正確に処理することが必要であり、従っ
て、製造に費用がかかる。

【０００５】噴霧乾燥製品は鉱油のような脱ダスト剤で
処理することができるが、このタイプの添加物は下降法
においては許容されないか、又は乾燥製品が粘着性とな
り、かつその流動特性が低下する。

【０００６】噴霧乾燥製品のダストを減少させる他の方
法、例えば微細なダスト粒子を流動床凝集器中でより大
きな粒子に結合することができる方法が存在する。しか
しながら、これらの後乾燥処理は費用がかかり、かつ付
加的な施設を必要とする。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は狭い粒
度分布及び低いダスト含量の乾燥製品が得られ、かつダ
ストをできるかぎり少なくするための付加的な加工又は
処理を回避することのできる噴霧乾燥法を提供すること
である。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明によれば、以降供
給原料と呼ばれる液体中の固体の溶液又は分散液をスプ
レードライヤー内に位置するアトマイザーを通して供給
し、このアトマイザーは液体を狭い粒度分布と容積メジ
アン径１００〜２５０μｍとを有する液滴とし、それに
よって液滴をスプレードライヤー中で乾燥粒状固体に変
換することからなる狭い粒度分布を有する乾燥粒状固体
を得るための方法が提供される。

【０００９】減少したダストレベルへの引き続く処理に
関する必要性なしにスプレードライヤーから直接少量の
ダストを含有する噴霧乾燥製品を製造するために、容積
メジアン径１００〜２５０μｍの液滴を与えるアトマイ
ザー及び噴霧化条件を使用することは望ましい。より小
さい容積メジアン径を有する場合、製品は容易に飛塵と
なる３０〜４０μｍより小さい粒子を多数含有する。容
積メジアン径が２５０μｍより大きい場合、著しい数の
４００μｍを越える液滴が形成され、これは乾燥するた
めにより長い時間がかかり、かつドライヤーの壁に衝突
して壁に留まったり、又は十分に乾燥されることなくド
ライヤーを通過するであろう。

【００１０】本発明方法を行なうための好適なスプレー
ドライヤーは有利に従来のアトマイザーよりより容易に
１００〜２５０μｍの所望の容積メジアン径を有する液
滴を製造するアトマイザーの特異的デザインを包含す
る。現在のアトマイザーは一定の範囲の大きさを越えた
液滴を低い割合で有する、狭い範囲の液滴粒度を製造す
るので、通常より小さい乾燥室を有するスプレードライ
ヤーで狭い粒度分布と低いダストとを有する乾燥製品を
製造することが可能である。狭い範囲の液滴粒度は、液
滴がドライヤーの壁に衝突し、こうしてドライヤーの壁
にくっつく傾向を減少させる、通常より低い接線速度を
有する。

【００１１】液滴粒度の分布巾は分布のスパン、Ｓとし
て表わすことができ、これは次のように定義することが
できる： Ｓ ＝ Ｄ_v90 − Ｄ_v10 ／ Ｄ_v50 式中、 Ｄ_v90 ＝これより下に全液滴数の９０％（容量）が存在
する液滴径 Ｄ_v10 ＝これより下に全液滴数の１０％（容量）が存在
する液滴径 Ｄ_v50 ＝メジアン液滴径（容量） 液滴粒度分布の巾はスパン、Ｓとして表わされ、本発明
方法においては有利に０．５〜１．２であり、更に有利
には０．５〜１．０、特に有利には０．６〜１．０であ
る。

【００１２】液滴粒度分布及び固体粒度分布は類似の大
きさを有しているので、スパン、Ｓはこの方法から得ら
れた乾燥粒状固体の粒度分布に関連する。乾燥工程の間
に液体が蒸発する時に通常収縮が生じるので、固体粒子
は一般に液滴より小さい。乾燥粒状固体に関するスパン
は有利に０．５〜１．５である。

【００１３】アトマイザーへの供給原料は任意の便利
な、液体中の固体の溶液、分散液又は溶液と分散液との
組合わせであってよい。これらの溶液、分散液又はこれ
らの組合わせは有利に乾燥すべき製品２０〜５５重量
％、より有利には３０〜４５重量％を含有する。固体を
５５％より多量に含有する溶液又は分散液は粘度が高す
ぎて、アトマイザーを介してポンプ供給することが困難
になることもある。アトマイザーを介してポンプ供給す
るために好適な供給原料の粘度は１ｍＰａｓ（ミリパス
カル−秒）から１Ｐａｓ（パスカル−秒）の範囲であ
る。

【００１４】乾燥すべき液体及び固体に加えて、供給原
料は防腐剤、希釈剤、界面活性剤、分散剤、配合剤及び
湿潤剤のような添加物を含有していてよい。

【００１５】この液体は任意の好適な揮発性液体であっ
てよく、有利には沸点３０〜２００℃、より有利には５
０〜１５０℃のものである。液体が水又は有機液体、特
に非引火性液体が有利である。

【００１６】もし供給原料が分散液であるか、又は溶液
と分散液との組合わせであれば、存在する固体を有利に
すり砕き、粉砕して粒子を１００μｍ又はそれより小さ
い粒径にし、アトマイザーへの供給をそこなわずかつ閉
鎖を防ぐ。

【００１７】供給原料を前加熱し、適当な温度にするこ
とができる。前加熱は一般に液体中への生成物の溶解性
を改良し、供給原料の粘度を減少し、こうしてこのこと
はアトマイザーを介して供給原料をポンプ供給すること
を容易にし、かつスプレードライヤー中に必要とされる
ヒートインプットを減少させる。

【００１８】本方法のための好適な固体は染料、顔料、
洗浄剤、界面活性剤、セラミクス、ポリマー、プラスチ
ック、樹脂、殺虫剤、肥料、医薬品、食料品、無機化学
薬品及び有機化学中間製品を包含する。

【００１９】好適なアトマイザーは同日出願である英国
特許第９０１７１５７．０号明細書中に記載されてお
り、この内容を以下に記載する。このアトマイザー（以
降スピニング部材とする）はこれと同軸上に回転性に設
けられた環状スピニング部材、スピニング部材を回転す
るための駆動部材及びスピニング部材中に出口を有する
材料供給部材からなり、該スピニング部材はスピニング
部材の端部から軸方向に延びる範囲にわたって比較的平
滑である内側表面を有し、ここから液状の材料は材料供
給部材の出口に向けて押し出され、該スピニング部材の
端部はその外周縁上に形成された多数のスピニングポイ
ント及び溝を有し、この溝は該端部を横切って内側表面
からその外周縁に延び、液状の材料をスピニングポイン
トに送る。

【００２０】有利な実施形においては、スピニング部材
はカップ状であり、かつその閉端部で軸上に回転性に取
り付けられている。あるいは、スピニング部材は両端部
で開放された環状スリーブの形であってよく、スリーブ
のほぼ中央に位置するスパイダー又はフランジのような
装置により軸上に回転性に取り付けられている。そのよ
うな場合、特に製品の形状が粒状又は粉末である場合、
材料はスリーブの両端部から押出されうる。

【００２１】使用の際、スピニング部材の種々の方向配
置が考えられるが、軸に実質的に鉛直であるのが有利で
あり、スピニング部材がカップ状であり、下向きにスピ
ニング部材の開口端部を有するスプレードライヤーに供
給原料を噴霧するために使用する場合は軸に鉛直である
のが有利である。

【００２２】有利に、内側表面の平滑な範囲はほぼシリ
ンダー状である。もしくは、内側表面の平滑な範囲は少
なくとも若干末広状である、例えば材料供給部材の出口
に直に隣接して、表面は材料が押出されるスピニング部
材の端部にむかって末広状である。分散された粒子から
なる供給原料を噴霧する場合、特にこの粒子が例えばジ
ルコニアのように比較的濃密である場合、材料供給部材
の出口に隣接する内側表面の末広区域の存在が内側表面
上への粒子の遠心分離作用による沈着を防ぎ、かつこう
してスピニング部材を通過する流れの均一性を妨げるで
あろう液体と固体の早期の分離を防ぐ。ある実施態様に
おいては、１ケ所より多くの末広状区域が提供される。
他の実施態様においては、材料供給部材の出口に直に隣
接するスピニング部材の内側が混合を促進するように形
成されていてよく、例えば段状は材料にスピニング部材
の内側表面に沿って、軸方向でその内側表面の平滑な範
囲にむかって移動する半径方向剪断力を与えることを提
供することができる。スピニング部材の内側表面の平滑
な範囲は液状の材料の実質的に均質なフィルムを可能と
し、この際比較的均質な形を得る可能性の最適化に寄与
することを確立する。

【００２３】有利に、スピニングポイントは溝の外側端
部と合致するＶ−型構造部により形成される。本発明に
よる装置の１つの形において、溝及び各々のＶ型構造部
は対称であり、溝の対称の面は直径面と一致している
か、又は直径面と鋭角で交差し、かつ軸に平行な線に沿
った平面と一致する。後者の場合、典型的には角度は５
°〜１５°であり、通常１０°のレベルである。スピニ
ング部材の他の形においては、溝及び各々のＶ型構造部
は非対称であり、各溝の溝底は部材のほぼ直径面にある
か、あるいは直径面に鋭角でこれに交差し、かつ軸に平
行線に沿った面中にある。後者の場合、角度は典型的に
は５°〜１５°にあり、通常１０°のレベルである。ス
ピニング部材のこの形においては、部材の回転方向に対
して各溝の後面は溝底がある面中にあるか、又はより有
利には、溝底が溝底に沿って、かつスピニング部材の回
転方向において約３０°まで、典型的には１０°又は１
５°の角度である面を横切る面中にある。スピニング部
材の回転方向に対して溝の前面は２０°〜６０°の角度
であり、典型的には３０°の角度である。

【００２４】有利に、スピニングポイントはスピニング
ポイントに直ぐ隣接するスピニング部材の外側表面の軸
からの半径より大きい半径上にある。有利な配置におい
ては、スピニング部材の外側表面はスピニングポイント
の先端に合致するために平滑に張り出す。この場合、外
側表面の張出域があるほぼ截頭円錐型の最少夾角は約１
２°〜１４°であり、有利に３０°のレベルである。こ
のタイプの構造はスピニング部材から切断分離する前に
部材のエッジをこえてその外側表面に沿って軸方向に押
出される材料のはい上がりを最小にする傾向があること
が見い出された。 有利に、そこから材料が押出される
スピニング部材の端部は円錐状になっており、ここで該
端部はスピニング部材の内側表面から該端部の外周縁に
むけて外側に末広状である。典型的には、該端部に結合
するほぼ截頭円錐型の夾角は６０°〜１２０°にあり、
かつ有利に約９０°である。

【００２５】フィンのような任意の案内部材は溝の入口
の間に挿入された位置でスピニング部材の内側表面に設
けられ、この案内部材は、使用においてスピニング部材
の内側表面の平滑域で確立された液状の材料のフィルム
が溝に達する前に案内部材によって分割されて分離流に
なるような長さのものである。この配置は溝中で液状の
材料の不均一流を生ぜしめる粘弾性効果を最少にし、比
較的均質な生成物の形状をえる可能性を最適化すること
に寄与する。この案内部材はスピニング部材と一体に形
成されていてもよいし、又はスピニング部材の中に位置
するインサート部材上に設けられてもよい。後者の場
合、案内部材及びインサート部材は案内部材がスピニン
グ部材の内側表面と密に適合するように寸法決定され
る。

【００２６】案内部材は直径面にあるか、又は溝が非対
称である場合、溝の後面を包含する面にある。

【００２７】好適なスプレードライヤーは従来のアトマ
イザーのかわりに環状スピニング部材が設けられてい
る。このスピニング部材はこれと同軸上に回転性に設け
られており、スピニング部材を回転させるための駆動部
材及びスピニング部材中に出口を有する材料供給部材を
備えており、スピニング部材はカップ状であり、かつ材
料供給部材の出口付近から、液状で材料がそこから押出
されるスピニング部材の端部にむけてのびる範囲にわた
って比較的平滑である内側表面を有し、該スピニング部
材の端部はその外周縁上に形成された多くのスピニング
ポイントを有し、このスピニングポイントはスピニング
部材の外側表面の軸からの半径より大きい半径上にあ
り、かつ溝はスピニング部材の内側表面から外周縁にス
ピニング部材の端部を横切ってのび、液状材料をスピニ
ングポイントに送る。

【００２８】有利な実施態様においては、環状スピニン
グ部材はこれと同軸上に回転性に設けられており、スピ
ニング部材を回転させるための駆動部材及びスピニング
部材中に出口を有する材料供給部材を備えており、スピ
ニング部材はカップ状であり、かつ材料供給部材の出口
付近から、液状で材料がそこから押出されるスピニング
部材の端部にむけてのびる範囲にわたって比較的平滑で
ある内側表面を有し、該スピニング部材の端部はその外
周縁上に形成された多くのスピニングポイントを有し、
このスピニングポイントはスピニング部材の外側表面の
軸からの半径より大きい半径上にあり、溝はスピニング
部材の内側表面から外周縁にスピニング部材の端部を横
切ってのび、液状材料をスピニングポイントに送り、か
つ案内部材はスピニング部材の内側表面上で溝の入口の
間に挿入された位置に取付けられる。

【００２９】他の有利な実施態様によれば、環状スピニ
ング部材はこれと同軸上に回転性に設けられており、ス
ピニング部材を回転させるための駆動部材及びスピニン
グ部材中に出口を有する材料供給部材を備えており、ス
ピニング部材はカップ状であり、かつ材料供給部材の出
口付近から、液状で材料がそこから押出されるスピニン
グ部材の端部にむけてのびる範囲にわたって比較的平滑
である内側表面を有し、該スピニング部材の端部はその
外周縁上に形成された多くのスピニングポイントを有
し、このスピニングポイントはスピニング部材の外側表
面の軸からの半径より大きい半径上にあり、かつ溝はス
ピニング部材の内側表面から外周縁にスピニング部材の
端部を横切ってのび、液状材料をスピニングポイントに
送り、溝は非対称であり、かつスピニング部材の回転方
向に対しての溝の後面は実質的に直径面内にあるか、又
は直径面とこれに鋭角に交差し、かつ軸に平行線に沿う
面中にあり、かつ案内部材はスピニング部材の内側表面
上で溝の入口の間に挿入された位置に取付けられる。

【００３０】駆動部材は好適な回転速度で、典型的には
１０００ｒｐｍ〜６０００ｒｐｍの回転速度でスピニン
グ部材を駆動することのできる任意の好適な駆動部材で
あってよい。典型的には、駆動装置は電動モーターと連
結した制御装置とからなる。供給部材は好適な供給管で
あってよく、これはスピニング部材中にその出口を形成
するか、又は隣接する分配部材を包含していてよい。ス
ピニング部材がカップ状である場合、供給部材がその閉
鎖端部から入るのが有利である。典型的には、供給部材
は軸と同心的に取付けられていてよく、かつスピニング
部材を軸上に回転性に取付けるための支持部材を形成し
てもよい。あるいは、供給部材は軸に平行に取付けられ
ていてもよい。

【００３１】スピニング部材はガスポンプとして機能す
る傾向にあり、従って装置中でのガス流の調節において
相当な困難を引き起こすことがある。従って、現実の問
題として、補足的な挿入部材を設けることによりこの問
題を最小にすることが有利であり、この挿入部材は少な
くともスピニング部材のスピニング端部に隣接する範囲
をほぼ満たし、かつ有利にはスピニング部材のスピニン
グ端部を包含する面中に実質的にある平面端部を有す
る。スピニング部材と挿入部材との間の環状ギャップは
比較的小さく、境界層がポンプ効果を回避するためには
一般に約５ｍｍより大きくくない。

【００３２】供給部材の出口に向いた挿入部材の表面は
スピニング部材中に軸方向に供給される材料を制限する
ために、かつスピニング部材の内側表面に出口から通過
する分配流の部分を限定するために使用することができ
る。

【００３３】溶液が加熱されるべき場合、該装置は誘導
加熱コイルのようなヒーター部材を包含する。１つより
多数のスピニング部材は積重ね又は嵌め合せにおいて利
用することができということは評価されるべきである。

【００３４】次に図面に関連づけて本発明をより詳細に
説明する。

【００３５】スピニング部材１８はカップ状部材からな
り、このカップ状部材は平面ベース４０及び該ベース４
０から懸垂するシリンダー状壁４２を有する。

【００３６】スピニング部材１８のベース４０は中心ア
パーチャ４４及び固定アパーチャ４６を有し、該中心ア
パーチャを通って供給パイプは延びかつ該固定アパーチ
ャ４６により部材１８は軸１６上で回転用駆動部材上に
取付けられている。

【００３７】スピニング部材１８の壁４２の内側表面４
８はスピニング部材１８のベース４０から底エッジ５０
に延びる範囲にわたって平滑である。スピニング部材１
８のエッジ５０は円錐状であり、かつエッジ５０に隣接
するほぼ截頭円錐形の表面は夾角２α（第２図参照）を
有し、ここでα＝４５°である。溝５２はスピニング部
材１８の内側表面４８からスピニング部材１８の外周縁
にエッジ５０を横切って延びる。溝５２の中心線又はみ
ぞ底５４とピーク５６とは直径面にある。

【００３８】溝５２はスピニング部材１８の外周縁上Ｖ
型構造部６０で形成されるスピニングポイント５８で終
結する。構造部６０はスピニング部材１８のベース４０
に共通の面平行にある。構造部６０に隣接するスピニン
グ部材１８の外側表面の部分は構造部６０に向かって外
方向に平滑に張り出しており、張出し域６２が存するほ
ぼ截頭円錐形平面は夾角２β（図２参照）を有し、ここ
でβ＝１５°である。典型的には、深さ７０ｍｍ及び直
径１００ｍｍのスピニング部材１８はスピニングポイン
ト１２０又は１８０個を有する。

【００３９】図１、図２及び図４に示されている案内フ
ィン６４は任意のものであり、存在する場合直径面内に
あり、溝５２の間に挿入されており、かつスピニング部
材１８の内側表面４８の低い区域に位置する。

【００４０】スピニング部材を使用する場合、所望の速
度で回転させ供給原料をスピニング部材１８のベース４
０と挿入部材３６の隣接面との間に形成された環状供給
路によってスピニング部材１８中に導入する。供給原料
は遠心力によってベース４０の周縁部に押され、かつス
ピニング部材１８の内側表面４８を下る。溶液又は分散
液であってよい供給原料は遠心力の影響下に、スピニン
グ部材１８の内側表面４８上に十分に均質なフィルムを
形成する。溶液又は分散液のフィルムがフィン６４に達
した時、フィルムは実質上均等の流れに分割され、次い
で溝５２の口に案内される。次いで、該溶液又は分散液
は溝５２に沿って流れてスピニングポイント５８に達
し、そこから不連続フィラメントとして放出される。該
フィラメントは崩壊して別個の液滴になり、かつ液体は
蒸発により除去され、微粒子又は粉末製品が形成され
る。

【００４１】図３中に示された他の有利な形において
は、溝５２は非対称であり、溝５２の溝底及び溝５２の
（ボウル回転、矢印“Ａ”によって図示、に対しての）
後面５３は直径面“Ｄ”中にある。溝５２の前面は後面
５３に対して３０°の角度である。溝５２の後面５３が
直径面“Ｄ”中にあるので、溶液又は分散液は溝のピー
クを越えて隣接溝へ流れるよりむしろ溝５２に沿ってス
ピニングポイント５８に流れる傾向が大きい。

【００４２】図４に示された変形においては、溝５２の
後面５３は溝５２の溝底に沿って直径面“Ｄ”を横断す
る面にある。この面は面“Ｄ”に対して、矢印“Ａ”の
回転方向において１０°の角度を有する。

【００４３】更なる変形を図４に示す。フィン６４は溝
５２の後面５３と同じ面にある。このような方法でのフ
ィン６４の包含は表面４８から溝５２への材料のよりス
ムースな移動を生ぜしめる。

【００４４】図５中に示された更なる有利な実施形にお
いては、溝５２は図３中に示された溝５２と同じである
が、溝５２の後面５３は直径面“Ｄ”と１０°の角度で
交差する面“Ｉ”中にあり、かつ軸１６に平行な線に沿
っている。スピニングポイント５８から放出されるフィ
ラメントにより知られる半径方向成分に加えて円周方向
成分のために、フィラメントはより大きな安定性を示
し、かつスピニングポイントから剪断分離する傾向がよ
り小さくなる。更に、フィラメントはＶ型構造部６０の
後エッジからよりＶ型構造部６０の事実上のポイントか
ら放出される傾向がより大きくなる。

【００４５】図６及び７に示されたより有利な実施形に
おいては、スピニング部材１８は平面ベース４０から懸
垂するシリンダー状壁４２と平面ベース４０を有するカ
ップ型部材からなる。

【００４６】スピニング部材１８のベース４０は中心ア
パーチャ７０を有し、該中心アパーチャ７０によって部
材１８は軸１６上で回転用駆動部材上に取付けられかつ
ベース４０はアパーチャ７２を有し、これを通って供給
パイプは延びる。

【００４７】スピニング部材１８の壁４２の内側表面４
８はスピニング部材１８のベース４０から底エッジ５０
に延びる範囲にわたって平滑である。スピニング部材１
８の底エッジ５０は円錐状であり、前記の、かつ図１及
び２に示したと同じ詳細なデザインである。

【００４８】図６及び７に示したスピニング部材を使用
する場合、所望の速度で回転させ、かつ供給原料をアパ
ーチャ７２中への供給パイプを介してスピニング部材１
８中に導入する。遠心分離力の影響下に供給原料はほぼ
均質なフィルムを形成し、かつ孔７４を介して内側表面
４８を越えてスピニング部材１８の底エッジ５０に達す
る。供給原料フィルムは実質上均等な流れに分割され、
これは不連続フィラメントとして放出され、このフィラ
メントは前記のように崩壊して別個の液滴になる。液体
は蒸発により除去され、微粒子又は粉末製品が前記のよ
うに形成される。

【００４９】図に示された種々の変形を種々の組合わせ
において使用することができるということは好適であ
る。

【００５０】前記図中に示されているスピニングは、好
適であるとして例示されているにすぎず、これに限定さ
れるものではない。

【００５１】スピニング部材は有利に５ｃｍ〜３５ｃｍ
の外径を有し、より有利には１０ｃｍから２５ｃｍの外
径である。

【００５２】スピニング部材の周縁に存在するスピニン
グポイントの数は有利に１ｍあたり３００〜７５０であ
り、より有利にはスピニングポイント４５０〜６５０個
である。

【００５３】遠心スピニング装置の運転先端速度、Ｔを
次のように表わすことができる： Ｔ＝Ｒ×Ｃ ここで、Ｒ＝毎秒回転数 Ｃ＝スピニング部材の円周（ｍ） Ｔ＝先端速度ｍｓ^-1）。

【００５４】運転先端速度は有利に８〜１００及び有利
に１２〜６０ｍｓ^-1である。

【００５５】スピニング部材への円周単位あたりの供給
速度、Ｆを次のように表わすことができる： Ｆ＝Ｖ／Ｃ ここで、Ｆ＝円周単位あたりの供給速度（ｃｍ³ｍ^-1ｓ
^-1） Ｖ＝供給容量（ｃｍ³ｓ^-1） Ｃ＝スピニング部材の円周（ｍ）。

【００５６】Ｆの値は有利に５〜１５０であり、より有
利には１０〜１２０ｃｍ³ｍ^-1ｓ^-1である。

【００５７】本発明のスピニング部材は有利に回転速度
１０００〜６０００ｒｐｍで操作される。外径２５ｃｍ
のスピニング部材は有利に１５００〜２５００ｒｐｍで
運転された。この回転速度は従来の高速アトマイザーに
関するスピードより低い。

【００５８】本発明は狭い粒度分布を有する乾燥粒状固
体を得るための方法を提供し、この方法は、液体を狭い
粒度分布を有する液滴に噴霧し、かつこの際この液滴を
スプレードライヤー内で乾燥粒子に変換することのでき
るスプレードライヤーを中に備えるスピニング部材を介
して液体中の固体の溶液又は分散液を供給することより
なる。液滴の容積メジアン径が１００〜２５０μｍであ
るような粒度分布が有利である。

【００５９】

【実施例】次に実施例につき本発明を詳細に説明する： 例１ その周縁に対称の歯１８０個を有する外径１０．１ｃｍ
の図６及び７に示したスピニング部材を材料供給装置を
備えるが、乾燥空気の供給は行なわない装置中で電動モ
ーターを用いて種々の一定スピードで回転させた。ニュ
ートン粘性１２ｍＰａｓを有する界面活性剤（ナフタレ
ンスルホン酸／ホルムアルデヒドの縮合体のナトリウム
塩）の３８％溶液からなる供給原料を種々の供給速度で
スピニング部材にポンプで供給した。生じた噴霧の液滴
粒度分布はレーザー回折粒度測定装置（２６００ＬＢＤ
型、Ｍａｌｖｅｒｎ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ Ｌｔ
ｄ．，ＵＫにより製造）によりモデル独立ソフトウエア
を用いて測定した。液滴噴霧はスピニング部材のエッジ
の２０ｃｍ以内で測定した。

【００６０】比較の目的で、いくつかの測定を従来の出
口２４個を有する直径１２ｃｍのホイールアトマイザー
（ＳＬ２４−１２０／Ｆ１０型；Ｎｉｒｏ Ａｔｏｍｉ
ｓｅｒ ＡＳ社、コペンハーゲンにより供給）を用いて
実施した。第１表は測定された容積メジアン径及び液滴
粒度分布のスパンを示す。

【００６１】 第１表 供給速度 回転速度 Ｄ_v50 スパン （ｃｍ³／ｍｉｎ−¹） （ｒｐｍ） （μｍ） 本発明方法において使用したスピニング部材に関して： ２０５ ３２００ １３８ ０．７６ ３６００ １１８ ０．５９ ４０００ １０２ ０．９９ ５２０ ２８００ ２００ ０．８１ ３２００ １６０ ０．９４ ４０００ １２１ １．０６ ８３３ ３２００ １８０ ０．６１ 従来のニロ（Ｎｉｒｏ）アトマイザーホイールに関して： ２０５ ３２００ １２８ １．６７ ４０００ ９８ １．７８ スパンデータは本発明の方法において使用したスピニン
グ部材からの液滴粒度分布が同様な回転速度で従来のア
トマイザーホイールからのものよりずっと狭いことを示
す。

【００６２】例２ 例１で使用したスピニング部材をニロアトマイザー社
（Ｎｉｒｏ．Ａｔｏｍｉｓｅｒ ＡＳ；コペンハーゲ
ン）によって製造された直径１２０ｃｍを有する“プロ
ダクション・マイナー（Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ Ｍｉｎ
ｏｒ）”スプレードライヤー中のニロアトマイザー駆動
部の駆動軸上に備えつけた。ドライヤーを入口空気及び
２４５℃の入口温度で加熱した。例１で使用したと同じ
供給原料を２０５ｍｌ／分の速度でスピニング部材に供
給した。

【００６３】スピニング部材の回転速度を３種の一定速
度（３２００、３６００、４０００ｒｐｍ）に保持し、
乾燥製品を集めた。粒度分布及び回転速度データを第２
表中に記載する。更に、乾燥材料のパッキングした製品
を測定し、これも第２表に記載する。

【００６４】対照として、供給原料を通常の回転速度１
６５００ｒｐｍで従来のニロホイールアトマイザーを用
いて同じ供給速度で駆動した。

【００６５】すべての場合において、乾燥製品の粒度分
布を乾燥粒子供給システムと適合したアナリセット（Ａ
ｎａｌｙｓｅｔｔｅ）２２、レーザー回折粒度分析機を
用いて測定した。次の表は容積メジアン径に関するデー
タ及びこの分布のスパン及び直径において３０μｍより
小さいものとして測定された製品の割合い（重量）に関
するデータを示す。

【００６６】 第２表 回転速度 Ｄ_v50 スパン ％ Ｗ／Ｗ 充填密度 （ｒｐｍ） （μｍ） (＜３０μｍ) (ｇ／ｃｍ³) ３２００ １０８ ０.９３ ０．２ − ３６００ １０５ １.２８ ０．２ − ４０００ １０３ １.３６ ０．２ ０．９ 対照 １６５００ ６３ １.７２ ７．７ ０．７７ スパンデータは、製品の粒度分布が従来の方法からのも
のより本発明の方法からのものが著しく狭いことを示
す。

【００６７】視覚的に、本発明方法からの製品はより良
好な流動特性を有するように見えるし、かつ視覚的に全
くダストを有さず、一方従来の方法からの製品はダスト
を有していた。このことは第２表中の直径が３０μｍよ
り小さい粒子の測定された割合い（重量）により確証さ
れた。

【００６８】本発明の方法からの製品の充填密度は従来
の方法からの製品の充填密度より高い。高い充填密度は
パッキング及び輸送費用が減少するという利点を有す
る。

【００６９】例３ 付加的に界面活性剤（ナフタリンスルホン酸／ホルムア
ルデヒド縮合物のナトリウム塩）及び食塩を含有する、
水中の染料の飽和溶液中の反応性染料（Ｃ．Ｉ．Ｒｅａ
ｃｔｉｖｅ Ｂｌｕｅ １９８）の粒子の分散液からな
る、総固体含量３４％であり、かつ０．０２秒^-1の剪断
速度で８４６Ｐａｓから１１．６秒^-1の剪断速度で１．
１６Ｐａｓ及び２９１秒^-1の剪断速度で７８ｍＰａｓま
での範囲の非ニュートン粘性を有する供給原料を例２で
使用したと同じドライヤー中で供給速度２４５ｍｌ／分
で噴霧乾燥した。供給原料を例１に記載されたスピニン
グ部材を用いて噴霧した。

【００７０】乾燥空気の入口温度は２９０℃であった。
スピニング部材の回転速度を３つの異なる速度で一定に
保持し、乾燥製品を集めて粒度分布対回転速度の比較を
行なった。

【００７１】更に、比較のために供給原料を同じ供給速
度でかつ同じ条件下に従来のニロ・ホイール・アトマイ
ザーを用いて、標準、高回転速度及び同様に２つの低速
で噴霧した。

【００７２】粒度分布及び回転速度データを第３表中に
集める。乾燥材料の充填密度を測定し、これも第３表に
記載した。

【００７３】 第３表 回転速度 Ｄ_v50 スパン ％ Ｗ／Ｗ 充填密度 （ｒｐｍ） （μｍ） ＜３０μｍ ｇ／ｃｍ³ 本発明のスピニング部材から ６０００ ７５．６ １．２２ ０．７ ０．９９ ４５００ ７８．２ １．１０ １．４ − ３５００ ９０．８ １．２０ １．６ ０．９４ 従来のニロ・ホイールから １４６００ ３６．３ １．８９ ３８ ０．６８ ７０００ ４１．９ １．７０ ２８ ０．８３ ６０００ ５０．２ １．３０ １７ − 乾燥粒子の顕微鏡的試験は、例２とは異なり、両方のタ
イプのアトマイザーからの粒子の大きな割合の物が乾燥
の間に破砕したことを示した。このことは例２と比較し
てこの実施例中の本発明のスピニング部材により製造さ
れた３０μｍより小さい割合（重量％）のより高い値、
粒子のより低い平均径及びスパンのより高い値が物語っ
ている。破砕にもかかわらず、３０μｍより小さい材料
の割合は従来のアトマイザーを使用して製造した材料に
関してより本発明による製品に関して著しく低い。

【００７４】こうして、本発明のスピニング部材からの
製品の分布のスパンは従来のホイールアトマイザーから
のものより実質的に小さい。６０００ｒｐｍでニロ・ホ
イール・アトマイザーから集められた製品のスパンの低
い値は全体として製品の典型的なものであるとは信じら
れない、それというのもアトマイザーによって製造され
たＤ_v50値が示すような、大きな液滴が原因である、こ
の速度でのドライヤーの壁上への製品の多くの沈着があ
るためである。より低い回転での実験は実施されなかっ
た。

【００７５】更に、３０μｍより小さい製品の割合い
（重量）は本発明のスピニング部材から一貫して非常に
小さく、かつこの製品は視覚的にもダストをあまり有さ
ない。本発明のスピニング部材から得られる反応性染料
の第３表中に示すような粒子密度は従来のニロ・アトマ
イザー得られるもの及び圧力ノズルシステムから得られ
るものより高い。高い粒子密度材料はパッキング費用及
び輸送費用が減少するという利点を有する。

【００７６】例４ 前記のような界面活性剤の溶液中の黒色染料（Ｃ．Ｉ．
Ｄｉｓｐｅｒｓｅ Ｂｌｕｅ ２９１，Ｃ．Ｉ．Ｄｉｓ
ｐｅｒｓｅ Ｖｉｏｌｅｔ ９３．１，Ｃ．Ｉ．Ｄｉｓ
ｐｅｒｓｅ Ｂｒｏｗｎ １９，Ｃ．Ｉ．Ｄｉｓｐｅｒ
ｓｅ Ｙｅｌｌｏｗ ２０４の混合物）の粒子の分散液
からなる、総固体含量３９．２％であり、かつ０．０７
秒^-1の剪断速度で８７７ｍＰａｓから１．２秒^-1の剪断
速度で１０１ｍＰａｓ及び２９１秒^-1の剪断速度で１
１．３ｍＰａｓまでの範囲の非ニュートン粘性を有する
供給原料を例２で使用したと同じドライヤー中で供給速
度２４５ｍｌ／分で噴霧乾燥した。供給原料を例１に記
載されたスピニング部材を用いて噴霧した。

【００７７】乾燥空気の入口温度は２９０℃であった。
スピニング部材の回転速度を３つの異なる速度で一定に
保持し、乾燥製品を集めて、粒径分布対回転速度の比較
を行なった。粒径分布及び回転速度データを第４表中に
集める。

【００７８】 第４表 回転速度 Ｄ_v50 スパン ％ Ｗ／Ｗ （ｒｐｍ） （μｍ） ＜３０μｍ ３５８０ １０３ ０．９４ ０．４ ４５００ ９６ ０．８２ ０．６ ６１７０ ９１ ０．９１ ０．７ 製品は低ダスト内容を有するとして視覚的に評価され、
このことは直径において３０μｍより小さい製品の小さ
い割合（重量）と一致する。

【００７９】本発明の方法から得られた乾燥分散染料粒
子は従来のニロ・アトマイザーを用いる同じ供給原料か
ら得られた乾燥粒子より水性媒体中でより容易に分散し
た。

【図面の簡単な説明】

【図１】明瞭にするためにいくつかのスピニングポイン
トとそれに関連する特徴部のみを示すスピニング部材の
部分断面図である。

【図２】図１の線ＩＩＩ−ＩＩＩに関する断面図であ
る。

【図３】図１と同様であるが第２のスピニング部材の部
分底面図である。

【図４】第２のスピニング部材の変型を示す図３と同様
な部分底面図である。

【図５】第２のスピニング部材の他の変型を示す図３と
同様な部分底面図である。

【図６】スピニングポイントとそれに関連する特徴部を
省略したスピニング部材の底面図である。

【図７】図６の線ＩＶ−ＩＶに関する断面図である。

【符号の説明】

１６ 軸 １８ スピニング部材 ３６ 挿入部材 ４０ ベース ４２ 壁 ４４，７０ 中心アパーチャ ４６ 固定アパーチャ ４８ 内側表面 ５０ エッジ ５２ 溝 ５３ 後面 ５４ 溝底 ５６ ピーク ５８ スピニングポイント ６０ Ｖ型構造部 ６２ 張出し域 ６４ 案内フィン ７２ アパーチャ ７４ 孔

フロントページの続き (72)発明者 ウイリアム マルコルム ローガン ウツ ド イギリス国 ウエスト ヨークシヤー ハ ツダーズフイールド ウールデイル ウー ルクロフト ドライヴ ３ (72)発明者 マーガレツト ステイール イギリス国 チエシヤー ランコーン バ ンベリー ドライヴ 21 (72)発明者 フイリツプ ノートン−ベリー イギリス国 ノース ウエールズ クルー イド ニア レツクスハム ランデゴア タン−ワイ−コード（番地なし）

Claims (14)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 液状媒体中の固体の溶液又は分散液から
   なる供給原料をスプレードライヤー中で噴霧して狭い粒
   度分布と容積メジアン径１００〜２５０μｍとを有する
   液滴とし、液滴をスプレードライヤー中で乾燥粒状固体
   に変換することよりなる、実質的に乾燥した固体を狭い
   粒度分布を有する粒状で得る方法。
2. 【請求項２】 供給原料が固体２０〜５５重量％からな
   る請求項１記載の方法。
3. 【請求項３】 供給原料が固体３０〜４５重量％からな
   る請求項１又は２記載の方法。
4. 【請求項４】 供給原料が更に防腐剤、希釈剤、界面活
   性剤、分散剤、配合剤及び湿潤剤から選択された添加物
   １種以上からなる請求項１から３までのいずれか１項記
   載の方法。
5. 【請求項５】 供給原料の粘度が１ｍＰａｓ〜１Ｐａｓ
   である請求項１から４までのいずれか１項記載の方法。
6. 【請求項６】 供給原料を予加熱する請求項１から５ま
   でのいずれか１項記載の方法。
7. 【請求項７】 供給原料が染料、顔料、洗浄剤、界面活
   性剤、セラミクス、ポリマー、プラスチック、樹脂、殺
   虫剤、肥料、医薬品、食料品、無機化学薬品及び有機化
   学中間製品から選択された固体からなる請求項１から６
   までのいずれか１項記載の方法。
8. 【請求項８】 供給原料中の固体が１００μｍを越えな
   い請求項１から７までのいずれか１項記載の方法。
9. 【請求項９】 液状媒体が３０〜２００℃の沸点を有す
   る請求項１から８までのいずれか１項記載の方法。
10. 【請求項１０】 液状媒体が水又は有機液体からなる請
    求項１から９までのいずれか１項記載の方法。
11. 【請求項１１】 液滴の分布のスパンは０．５〜１．２
    である請求項１記載の方法。
12. 【請求項１２】 実質的に乾燥した固体の粒子の粒度分
    布のスパンは０．５〜１．５である請求項１記載の方
    法。
13. 【請求項１３】 噴霧がスプレードライヤー中に配置さ
    れたアトマイザーを用いて行なわれ、このアトマイザー
    はその外周１ｍあたりスピニングポイント３００〜７５
    ０個を有する回転可能な環状スピニング部材からなる請
    求項１記載の方法。
14. 【請求項１４】 スピニング部材が８〜１００ｍｓ^-1の
    先端速度で回転する請求項１３による方法。