JPH0338238A - 粉状材料を粒状化する装置及びその方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、粒状物間の気孔率が小さく、所望の狭い粒度
分布を有する球状粒状物を冑るための粉状材料を粒状化
する方法であり、この粉状材料を粒状化する方法におい
て、この粉状の被粒状化材料に対して、高速混合機の中
で、内部から、この被粒状化材料のための補助材料を被
せ、このｈ０助材料が粒状化のためにのみ使用され、粘
着力が弱く、弗素を含む重合物とから成る物質とするの
が好ましいものであり、他方、この被粒状化材料に液体
を噴霧して、この被粒状化材料を機械的に撹拌し、この
液体が粉状材料に混合させる粘結剤又は粘結剤の溶剤で
あり、その後に、機械的処理を行って緻密な粒状物を形
成し、この粒状物を乾燥させる粉状材料を粒状化する方
法に関する。

また、本発明は、前記粉状材料を粒状化する方法を実施
するための粉状材料を粒状化する装置に関する。

（従来技術） 特に、製薬工業では、粉末薬すなわち薬を含む混合物を
、いわゆるペレット、すなわち、平均直径が約０．５ミ
リメートルないし２ミリメートルの均一な粒度をＨする
粒状化物に変換することに対する要望が非常に強い。こ
のようなペレットは、カプセルの内容物として、及び、
薬を多数回に分けて服用するために、すなわち、薬を管
理された比率で与えるための錠剤として適当であり、こ
のペレットは、米国特許第４，７１３，２４８号、及び
、同第４，７１６．０４１号に記載されているように、
医薬品を管理された比率で与えるための被覆部が施され
ている。

粉状材料をペレットに変換するために、各種の方法が実
用化されている。これらの方法による場合には、流動ベ
ツドで粒状化物にする処理や、粘結剤の溶液と混合した
後に粉状材料を抽出し、その抽出物を丸い粒状物に仕上
げる処理、いわゆる球状化処理が行われる。過可塑性を
与えるための補助的物質は、通常の場合、このような方
法、例えば、微結晶セルローズを約５０パーセントまで
加えるという方法で加えられる。

さらに、特に投与量が管理される医薬品として・使用す
るペレットを準備するためには、前記従来技術に基づい
て得られるペレットよりもコンパクトなペレット、すな
わち、気孔率の小さいペレットにし、これによって、ペ
レットによる影響を著しく受けることなく、投薬を錠剤
にすることができるようにするのが望ましい。ｈｉｇｈ
−ｄｏｓａｇｃｆｏｒｍｕｌａｔｉｏｎの場合には、さ
らに、薬の成分を有する医薬物をペレットの形にするた
めに、公知の方法による場合よりも約６０パーセント大
きくすることが望まれている。この方式の方法は、さら
に、実施するためには複雑であり、その理由は、これら
の方法には多くの工程があり、そのために、生産規模へ
の移行が困難であるからである。

このような観点から、本明細書の第１バラグラフで説明
した方式の処理に大きい関心が寄せられている。この方
式の方法は、融通性があり、所要の投資額が小規模であ
り、実際に大量の医薬品を多数回に亘って服用するよう
に投与する場合に適当であって、非常に緻密な粒状化物
を得ることができる。

高速混合機による粒状化に関する、より具体的な説明は
、次の文献、すなわち、Ｐ、ホルム：Ｄｒｕｇ、Ｄｅｗ
、Ｉｎｄ、Ｐｈａｒｍ、第１３巻第１，６７５ないし１
．７０１ページ、（１９８７年）、Ｈ，ジェルストラッ
プ・クイステンセン、及び、Ｔ、シエーファ：Ｄｒａｇ
。

Ｄｅｖ、Ｅｎｄ、Ｐｈａｒｍ、第１３巻第８０３ページ
、（１９８７年）、Ｔ、シエーファ、ＨｏＨ，バク、Ａ
６イエーゲルスコウ、Ａ、クイステンセン、　　Ｊ、　
　Ｒ，スベンソン、Ｐ、ホルム、及び、Ｈ，Ｇ、　　ク
イステンセン：Ｐｈａｒｍ、Ｉｎｄ。

第４８，９巻第１８０３ないし１０８９ページ、（１９
８６年）、及び、第４９，３巻第２９７ないし３０４ペ
ージ、（１９８７年）、Ｔ、シエーファ、Ｈ，Ｇ、クイ
ステンセン：　Ａ　ｒ　ｃ　ｈ。

Ｐｈａｒｍ、Ｃｈｅｍ、５ｃｉ１４版第１ないし１９ペ
ージ、（１９８６年）　、Ｈ，Ｇ、　クイステンセン、
Ｐ、ホルム、及び、Ｔ、シエーファ：Ｐｏｗｄｅｒ　　
Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ第４４巻第２２７ないし２４７ペ
ージ、（１９８５年）、Ｐ。

ホルム、Ｔ、シエーファ、及び、）１．　　（１；、　
　クイステンセン：Ｐｏｗｄｅｒ　　Ｔｅｃｈｎｏｌｏ
ｇｙ第４３巻第２１３ないし２３３ページ、（１９８５
年）、米国特許第４，０３７，７９４号、及び、同第４
，１１１．３７１号（共にメリガ）に記載されている。

これらの文献に記載されているタイプの粒状化処理に使
用されて、市販されている高速混合機は、混合装置が底
部の丸いボール又は底部が平らなボールを有し、このボ
ールにインペラ又は混合ブレードが設けられ、このイン
ペラ又は混合ブレードが底部に近い中央のシャフトの周
囲で回転する。

この底部はボールの横の壁の下部に接続させることも可
能である。しかしながら、市販の殆どのボールは、さら
に、いわゆるチョッパを含み、このチョッパは成る種の
非常に高速で回転するアーム又は月形部材から成り、こ
のアーム又は月形部材は、通常の場合、混合機のボール
の横壁又はカバーに挿入されている。このボールは、さ
らに、粘結剤の水溶液を供給する装置が備えており、こ
の粘結剤の水溶液を供給する装置は、例えば、ボールの
カバーに収められたノズルであって、稼動中の装置で移
動する粉状材料の狭い範囲の部分に微細な粒状物にした
溶液を噴霧するために使用される。

粒状化の動作を行うための市販されている高速混合機の
中には、流動ベツドの中でマイクロ波を用いて乾燥し、
又は、乾燥器に載せて乾燥する必要がある、含水率の大
きい粒状物を提供することを意図したものがある。これ
に対して、他の市販されている高速混合機、例えば既に
参照した２件の米国特許に開示されている混合機は、乾
燥処理を行っている時に、混合機のボールに乾燥空気を
貫流させて、材料を乾燥させることができるものである
。

これらの高速混合機を用いて粒状化を行う方法は、既に
説明したように、他の粒状化方法よりは優れた長所を有
するが、それでも、再現性が良く、狭い粒度分布で、高
い収率を得ることは殆ど不可能であるという欠点に悩ま
されている。特に、多・数の単位の服用薬を明確に準備
するためには、粒度分布を非常に狭くし、かつ、粒状物
を、粒状物の区分のために決められた粒度の限界内で落
下しない寸法にする必要がある。この粒状物の区分の限
界は、粒状物を取り出して送り出すか、可能なら粉砕す
るように工程に戻すかを決めなければならない限界であ
る。

既に列挙した文献の最初の参照文献（Ｐ、ホルム）は、
混合機のボールの壁をポリ四弗化エチレンで被覆して、
より均一な結果を得るようにすることを示唆しているが
、このような被覆部分を有する高速混合機は現在まで工
業的に使用されていない。

（発明が解決しようとする課題） そこで、本発明は、所要の狭い粒度分布を有し、小さい
値の気孔率を有する粒状化粒状物の収率を高い再現性で
高めるための粉状材料を粒状化する方法を提供すること
を目的としている。

本発明の他の目的は、この方法を実施するための粉状材
料を粒状化する装置を提供することにある。

（課題を解決するための手段） 上記第一の目的は次の方法によって達成される。

すなわち、この方法は、粒状物間の気孔率が小さく、所
望の狭い粒度分布を有する球状粒状物を得るための粉状
材料を粒状化する方法であり、この粉状材料を粒状化す
る方法において、この粉状の被粒状化材料に対して、高
速混合機の中で、内部から、この被粒状化材料のための
補助材料を被せ、この補助材料が粒状化のためにのみ使
用され、粘着力が弱く、弗素を含む重合物とから成る物
質とするのが好ましいものであり、他方、この被粒状化
材料に液体を噴霧して、この被粒状化材料を機械的に撹
拌し、この液体が粉状材料に混合させる粘結剤又は粘結
剤の溶剤であり、その後に、機械的処理を行って緻密な
粒状物を形威し、この粒状物を乾燥させる粉状材料を粒
状化する方法であり、この粉状材料を粒状化する方法が
、 （１）第１段階で液体を噴霧し、機械的処理を、顕著な
粒状化又は堅締めを行わず、この材料の温度を著しく上
昇させない低いレベルに維持する工程と、 （２）この第１段階で、混合機に、その軸線方向に設け
られた霧化器ホイールを用いて霧化を行って、この液体
を材料に均一に分散させる工程と、（３）この材料に対
して霧化する液体の量を調節して、霧化する液体の量を
、堅締め後の材料を充分に飽和させ得る量より多く、か
つ、堅締め処理前の材料を飽和させるのに必要な量より
少ない量にする工程と、 （４）これに引き続く段階で、液体を加えている時に、
高温で、好ましくは摂氏３０度ないし１００度で、従来
よりもかなり強力な機械的処理を行うことによって、堅
締め段階を実施する工程と、 （５）これと同時に、堅締めを行っている時に、乾燥用
のガス又は真空を用いて、加えた液体又はその成分を蒸
発させて、この材料が液体の粘結剤と結合する能力を一
様に減少させ、これによって、この材料の中の液体成分
の量が飽和量より多くなることを完全に防止する工程と
を有して成る粉状材料を粒状化する方法である。

この列挙した工程（１）ないし工程（５）の処理を組み
合わせることによって、一方においては、全ての堅締め
段階において、材料が粉状材料である間、終始均一な湿
度を有し、他方において、非常に不均一な粒状化と堅締
めとを招く粉状材料に対して、直ちに、液体の大粒の液
滴を接触させることができる。

工程（１）の処理は、液体が粉状材料に均一に分散する
までは堅締めを行わない。この分散に対する基本的なフ
ァクタは２つある。それは、この方法を実施している間
における機械的撹拌と液体の分散である。

この液体の分散は、既に記述したように、工程（２）に
おいて、霧化器ホイールによる霧化によって行われるも
のであり、この液体の分散は霧化された液滴を粉状材料
に、後述するように非常に均一な方法で含ませる。

これに関連して、霧化器ホイールはノズルよケも好まし
いものである。従って、実用的に液体をノズルで供給す
る型の従来の装置は、ボールの一方の側部で、局限され
た粉状材料に対して、本発明に基づくよりもはるかに集
中的に噴霧するか、又は、ノズルが、粉状材料の殆ど存
在しないボールの中央部に対しても、液滴を衝突させる
ような霧化を行い、これによって、この部分に大粒の液
滴を形成し、この大粒の液滴は、粉状材料が液体の分散
前の堅締めを防止するための所要の低い程度の機械処理
が行われている時には、粉状材料の中に分散するのが困
難である。

２つの流体ノズルについて検討すれば、このノズルの、
さらに大きい欠点は、これらのノズルが大量の加圧空気
を噴出させるので、液体を加える段階で、液体を蒸発さ
せ、この液体の蒸発は事前に求めることができないから
、工程の再現性を低下させるという点である。

工程（３）及び（５）の処理は、粉状材料の中の液体含
有率は、少なくとも堅締め段階が部分的に行われている
時には、材料に液体をほぼ飽和させる程度に止どめるべ
きであるが、既に説明したように、この程度を越えない
ようにしなければならいという認識、及び、堅締め段階
においては、材料の液体に粘結する能力が著しく減少す
るものであるという認識に基づくものである。

これは、従来技術に基づく工程は、材料を、堅締め段階
の後に乾燥するだけであり、又は、このことを考慮する
ことなく乾燥を行うものであり、例えば、既に参照した
米国特許第４．１１１，３７１号に概要が記述されてい
るように、液体を供給する段階で既に開始されており、
所望の粒状化を得るのを不可能にする程度の材料の飽和
を越える大量の液体を、局部的に、又は、広い範囲に存
在させるを生じさせるという非常に大きい危険を含んで
いることを意味する。

この液体は、材料に対して、堅締め前の材料を飽和させ
るために必要な量の６０パーセントないし９５パーセン
トの量を霧化するようにするのが好ましい。

既に記述した工程（４）における乾燥は、材料を処理し
ている時に、その材料に空気を通す吹き込むという方法
によって得ることができ、この場合に、乾燥の程度は、
乾燥空気の量、及び（又は）、温度の監視によって制御
される。この制御は、好ましくは、信号、例えば、乾燥
空気の排気流中の液体含有率、及び（又は）、インペラ
の消費エネルギーの変化を示す信号に基づいて行う。

代替的に、又は、乾燥空気の応用の付録として示せば、
堅締めを行っている時の溶媒の蒸発は、混合機のボール
の中を真空にするという方法で行う。

本発明の第２の目的は、次の装置によって達成される。

すなわち、この装置は、垂直軸線の周囲で軸対称形であ
り、かつ、カバーが設けられている混合機又はアグロメ
レータのボールを有し、前記ボールが披粒状化材料を粒
状化する補助物質で形成する内部被覆部を含み、この粒
状化のために必要な補助物質が弱い粘着力を有し、前記
ボールがさらにインペラを有し、このインペラがボール
の底部を貫く中央のシャフトに保持された粉状材料を粒
状化する装置であり、前記粉状材料を粒状化する装置が
霧化器を備え、この霧化器がボールのカバーに固定され
ると共に霧化器ホイールを有し、この霧化器ホイールの
シャフトが前記中央のシャフトに一致するように設けら
れて成る粉状材料を粒状化する装置である。

この装置は、インペラを比較的小さい速度で回転する場
合でも、液体を粉状材料の横断方向に特に均一に分散さ
せることができる。このインペラの比較的小さい速度は
、液体の噴霧段階で、殆ど堅締めが行われないようにし
、従って、既に説明したように、粉状材料に不均一な粒
状化が発生しないように、粉状材料の機械的影響を低く
維持する程度の速度である。

霧化器ホイールは公知の形状、その他の形状であり、そ
の構造は噴霧乾燥機に特に適当である。

霧化器ホイールには、液体の分布が非常に均一であると
いう強調された長所のほかに、特に霧化ホイールの周辺
部と同じ程度の高さの全ての方向に湿度を与えるので、
ノズルよりも、各種の量の液体を霧化することができ、
しかも、同時に比較的微細な霧を常に一定に作るという
顕著な長所がある。

ボールの内部被覆部に対してポリ四弗化エチレン（ＰＦ
ＴＥ）を使用し、又は、五弗化エチレンと六弗化エチレ
ンとの共重合物（Ｆ　Ｅ　Ｐ）を使用することは好まし
いことである。

堅締めを行っている時に、乾燥空気と、この装置の内容
物とを効率良く接触させるという観点に立てば、インペ
ラを保持するシャフトの周囲に、乾燥空気の噴出する装
置を設けることができる。

ベアリング構造がこのような空気の噴出を行い得ること
は公知である。

真空乾燥に関連して、ボールを気密にし、真空供給装置
に接続して使用することができる。

〔実施例〕

以下、図を参照して、本発明に基づく好ましい形態の粉
状材料を粒状化する装置の実施例を詳細に説明する。

第１図において、符号１は混合機のボールを表わし、こ
のボール１は図に示す形態の円筒壁と、平らな底部と、
着脱形のカバー２とを備えている。

このボールとカバーは、既に説明したように、その内部
に、被粒状化物を形成するための補助物質で形成される
被覆部３が設けられ、この補助物質は被粒状化物を形成
するために必要なものであり、弱い粘着性を有する。

混合及び処理を行う装置４はボールの底部に近い位置で
回転し、前記インペラは２つ以上の傾斜形ブレードを含
んでいる。このインペラはシャフト６に固定され、この
シャフト６は強力な電動モータ７によって駆動される。

ボールのカバー２は霧化器８を収容し、この霧化器８は
霧化器ホイール９をを有する。この霧化器はカバーの中
央部にあり、霧化器ホイール９はカバーの壁体から、水
平かつ全方向に等距離になるように離されている。霧化
器は供給管路１０を有し、この供給管路１０は粒状化液
すなわち粘結剤の溶液、又は、液体供給前の同相の被粒
状化物に混合される粘結剤の溶剤を供給するために使用
される。

ベアリングは乾燥空気の供給管路１１を有する。

この供給管路１１をシャフト６の周囲に非常に概略的な
形で示す。

緻密化の工程で湿った材料に通す乾燥空気の出口１２を
ボールのカバーの中に示す。

いわゆるチョッパ１３はボールのカバーの中、又は、図
に示すようにボールの壁体の中に収容され、粉状材料に
湿度を与えている時に、この壁体の外面に取り付けられ
たモータによって、塊状物粉砕用の前記チョッパが非常
に高速で回転される。

このようなチョッパは、公知の顆粒化用高速混合機に広
く使用されているが、本発明に基づく方法によって行わ
れる均一で制御される処理では、このようなチョッパは
全く不必要である。

本発明に基づく好ましい形態においては、さらに、イン
ペラ４が、粒状化すべき材料と、この粒状化すべき材料
の粘着性を弱めるためにのみ必要な補助材料との被覆部
（図示せず）を有する。この補助材料は弗素を含む重合
物であるのが好ましい。しかしながら、この被覆部は、
この装置の作動中に殆ど全ての粉状材料がイｊ在する部
分の中に延びているインペラ４の周辺部を被覆しない。

これは、逆にみれば、このような部分的に覆われたイン
ペラは、完全に覆われたインペラよりも、材料を効率良
く処理し得る能力を有している。その理由は、覆われて
いない部分の摩擦の作用が覆われている部分の摩擦の作
用よりも大きいからである。

この内部被覆部が、この部分の表面に沿って高速で通過
する粒状物によって、成る程度磨耗することは明らかで
ある。ボールが図に示すように垂直壁部分と水平な底部
部分とを有する場合には、特にこの壁体の下部の表面と
、これに隣接する底部の部分とがかなり磨耗される。し
かしながら、高速で通過する粒状物の作用が、前記被覆
部を必要としない表面に対する粒状物の付着を防止し、
それ故に、好ましい形態においては、内部被覆部３が、
研磨された環状の鋼のライニング部分によって部分的に
置換される。この研磨された環状０鋼のライニング部分
はボールの壁体の下部を被覆する垂直部分と、これに隣
接する底部の環状部を被覆する水平部分とを有する。

本発明に基づく方法を実施する場合には、粒状化すべき
粉状材料を混合機のボールの中に導入し、その後に、カ
バー２を取り付けて固定する。その後に、インペラのス
イッチを入れてこのインペラを回転させる。このインペ
ラの回転速度は代表的な場合には毎分数百回転であり、
このチョッパの回転速度は代表的な場合には毎分１００
０ないし２０００回転である。

インペラの作用によって粉状材料に渦が発生し、この渦
は図に示すようにインペラの回転方向に円を描くように
回転し、このインペラが粒状物をボールの壁の方向に飛
ばし、この粒状物をこのボールの壁に沿って上に押し付
け、これに引き続いて、この粒状物がボールの下部の、
壁から成る程度離れた位置に戻る。このボールの回転軸
線の付近には粉状材料が殆ど存在しない。

このようなパターンの移動が行われた後に、霧化器ホイ
ール９による粒状化液の霧化が開始される。図に示すよ
うに、液体の霧化された戒滴は、環状部の中で、粉末材
料に均一に衝突する。この環状部は粉状材料が下降しな
がら通過する部分である。

加えられる液体の量は、既に説明した計算によって決め
るか、又は、実際の粉状材料の液体粘結能力に関する知
識によって決める。

液体の霧化が終了した時に、チョッパ１３を停止させ、
可能な場合には取り除く。

その後に、インペラの回転速度を例えば３倍に上げ、乾
燥空気の供給管路１１から乾燥空気を噴出させ、この乾
燥空気が混合機のボールを通って、この混合機のボール
の中の材料を乾燥し、このようにして形成された粒状化
物は一斉に緻密になる。

乾燥空気と、この乾燥空気が随伴する蒸気は、乾燥空気
の出口１２から大気中に排出する。これは濾過した後に
排出するのが好ましい。

この堅締め段階の範囲は、代表的な場合には短時間であ
り、その値は１０分ないし１５分程度である。緻密な粒
状物を得るためには、この段階の処理を従来の装置で可
能の程度よりも激しく行うの良い。

この機械的処理の激しさの程度は、概略的にいえば、イ
ンペラの毎秒の移動量とボールの容量（本明細書におい
て「相対的押退は量」という）との比で表される。前記
ｒｓｗｅｐｔ　ｉｉＪの大きさは計算によって求められ
る。この計算はインペラの各ブレードの面積を垂直なセ
グメントに分割し、これに基づいて、インペラの速度を
用いてインペラのブレードの毎秒の移動の容量を算出す
る。

これは、逆にみれば、インペラの寸法と、このインペラ
の駆動装置の容量とを、この装置が作動している時に、
「相対的押退は量」の容量を３．０以上になるようにす
るのが好ましい。この値は従来の装置によって得られる
値より大きい値である。これは、特に、短い処理時間内
に粒度分布の幅の狭い緻密な粒状物を得る必要がある場
合には、インペラの駆動モータ７を特に強力にする必要
があることを示している。

処理を行っている時に、材料の温度が摩擦熱によって上
昇する。ボールの中の材料の温度を、適当な方法、例え
ば乾燥空気の予熱装置を用い、かつ、ボールの周囲に冷
却又は加熱用ジャケットを設けて制御すれば便利である
。

本発明に基づく方法及び装置と、これによって得られる
、既に説明した従来技術よりも優れた長所とを、次の実
験例と比較試験によって示す。

（試験例） 全ての試験例と比較試験において、粒状化のための粉状
材料として２モルの結晶水を含む１水素燐酸カルシウム
を使用した。この全ての場合に、液体としてケリドン９
０　（ＢＡＳＦ）（ポリビニールピロリントン）の８パ
ーセント水溶液を使用した。

これらの試験例は、円筒形の直径が５０センチメートル
、高さが２５センチメートルの混合機のボールを有し、
既に図面と関連させて説明した装置の中で行った。イン
ペラは２枚のブレードを有する型式とした。霧化は、直
径が５０ミリメート・ルで４本の噴出ダクトを有する霧
化器ホイールを用いて行った。このｗｈｅｅｌを空気タ
ービンを用いて駆動した。この空気タービンの空気圧は
３バール、回転速度は負荷に応じて２０，０００ないし
２５．００Ｏｒｐｍであった。

比較試験は使用可能の市販の装置を用いて行った。この
装置は本発明に基づく供試試料に使用した装置に非常に
良く類似したものである。前記従来の装置はフィールダ
ＰＭＡ２５ＶＣの名称で市販されている。この装置は直
径が３８センチメートル、高さが２１センチメートルで
ある。この装置の液体噴出は、この装置のカバーの中心
部から外れた位置に設けた下向きの２つの流体ノズルを
用いて行った。

（液体の分布の均一度） ５つの供試試料と１回の比較試験を、第１表に示す液体
を加える速度とインペラ速度を用いて行った。

各供試試料は１０キログラムの１水素燐酸カルシウムと
、１，９５０グラムの粒状液を用いて作った。

液体の分布を推定するために、各試験例、すなわち各試
験では、ボールの異なる位置から約５グラムずつ１０の
サンプルを採取した。これらの各サンプルについて乾Ｓ
損失を測定した。この乾燥損失の相対的な標準偏差を、
液体の分布の均一度の測定として使用した。この乾燥し
た粉末のサンプルのスクリーン分析を行った。２ミリメ
ートルより大きい粒状物の成分の平均粒度の増加と、１
２５ミクロンより小さい粒状物の成分の減少の平均粒度
の増加とが、粒状化の開始を示す。それ故、この説明の
ように条件を均一にすることなくこのような粒状化を行
うことは好ましくない。

第 表 このｍ１表の脚注を次に示す。

（１）　　’ｔｅｌ乾燥損失は、すなわち、失の相対的
標準変差である。

乾燥績 ここに、ｄ量は１番目のスクリーンのフラクションの平
均直径であり、Ｗｌは平均直径を有するフラクションの
重量である。

第１表から、本発明に基づく方法を用いて行なった試験
例１ないし５によって、比較試験による場合よりも、乾
燥損失の交差が小さく、従って、液体の分布がはるかに
均一になることが明瞭であり、これと同様に、この表の
最後の第３欄から、前記試験例が比較試験の結果と比較
すれば粒状化の程度が小さいことのみを示すことが明ら
かに判る。

（粒度分布及び収率） これに続く試験例６．７では、出発材料として、１０キ
ログラムの水素燐酸カルシウムと、２．１００グラムの
ケリドン９０の８パーセント水溶液を使用し、これに対
して、比較試験は、１．６８０グラムのケリドン９０水
溶液と８キログラムの水素燐酸カルシウム、すなわち、
同じ比率の液体材料と粉状材料を用いて行った。

液体を加える段階には、全ての場合に、毎分２００グラ
ムの液体を加え、この試験例では、さらに、比較試験と
同様に、インペラの速度を２０Ｏｒ　ｐｍとした。

堅締め段階では、この試験例の内部におけるインペラの
速度を６０Ｏｒｐｍとし、これに対して、これに対応す
る、比較試験における速度を４００ｒｐｍとした。これ
は、この装置のこのような仕込みに対して得られる最大
速度である。

試験例６．７の堅締め段階では毎時１０立方メートルの
乾燥空気を通したが、これは、比較試験・においては実
施できなかった。

比較試験は、さらに、高速混合混合機による従来形の粒
状化作用にとって通常の環境の下で行った。

この試験の結果の一部分を第■表に示す。この表から判
るように、比較試験において行った処理は制御出来なか
った。その理由は、５分間後に、材料が過湿状態になっ
たからであり、このような状態になったのは、堅締めが
、材料が供給された水分を、もうそれ以上保持すること
ができないような程度に達したからであり、かつ、これ
を、材料の水との結合能力を減少させることによって取
り除き得なかったからであり、これと同様のことが前記
２つの試験例で行った。

第■表 堅締め　試験例　　６　試験例　　７ 比較試験 ｌｎ ■〉 ｌ〉 Ｓｇ。

８ ３．４ ３ ３．２ １５ ４．７ ７３ ２０ ２．９ ２．８ ７５ ２．６ ２７ ２．３ ネ） 本） ４１ １．５ ３８ １．５ ７６ １．４ ５１ １．５ 注（＊）は５分後に材料が過湿状態になったことを示す
。

注（１）のＳ　は、分布（６５８％）及びｖ （ｄ１５，９％）の中央値の相対的な比率であり、蓄積
された重量分布のフラクタイルであり、これは次式 を用いて計算する。

ここに、ｄ　及びｗ、の定義は第１表の脚注における定
義と同じである。

注（２）の試験例ｄｇｖについては第１表の脚注。

を参照されたい。

これを明らかにするために、さらに、試験例６の際に作
られた被粒状化物の位置を測定し、これに基づいて、こ
れに対応する飽和度を求めた。

第■表 １）　　　（Ｓ−１ｏｏ） ８４７ ０９４ ２６　　　　　１０２ ２４　　　　　　１０２ １８．８ １７．３ １５．４ １３．９ 第■表の脚注として、 （１）の気孔率は、移動媒体として水銀を使用する比重
瓶法で測定した。この測定は、計器圧水銀柱７４０ミリ
メートルの下で行い、これによって、水銀を約２０ミク
ロンより大きい粒状物の山に侵入させ行ったものである
。実際のペレットにおいては、緻密な被粒状化物の孔は
２０ミクロンより小さいから、この測定結果は真の気孔
率に近い。

２つのケースで飽和度が１００パーセントを越えたが、
これは、気孔率が不安定なためである。

堅締めを行った時の乾燥速度は毎分５５ないし６０グラ
ムであった。

上述の飽和度Ｓは次式 ％式％ によって定義される。

ここに、εは気孔率、δ　は出発材料の密度、δ、は粘
結剤の溶液の密度、Ｈは乾燥損失である。

比較のために、堅締めを、従来の高速 ａｇｇｒｏＩｅｒａｔｌｏｎに一致するように行ない、
乾燥を行わなかった時の飽和度を求めた場合は、試験例
６に基づいて、 次の値を得た。

（Ｓ−１００） ０　　　　　　　　　　　　　４７ １０２ １２４ １３８ これらの計算によって、飽和度が堅締めの約５分後に１
００パーセントを越えることは明らかである。これは、
上述の比較試験で、被粒状化物を制御せずに成長させた
時に、時間が経過した後に、被粒状化物が瞬間的に過湿
状態になった経験と一致する。

次の第Ｖ表に、試験例６によって得られた被粒状化物の
スクリーン分析の結果を示す。これは、所望の粒度分布
の範囲内、すなわち、５００ないし１．４００ミクロン
の範囲内にある被粒状化物の収率が約５０パーセントで
あることを示している。

第 ■ 表 ０ ５ ２５ ８０ ５０ ５５ ００ １０ ０００ ４００ ０００ ８３０ ０００ ０．５ ０．５ ０．６ ０．８ １．１ ２．２ １２．７ ５０．９ ８４．４ ９０．３ ９１．５ ９２．９ １００．０ 平均直径ｄ　　９５６ミクロン、 ｖ ％〉４ミリメートル　　７゜ ％〉２ミリメートル　　９゜ ９６≦７５ミクロン　　　０．５ ％≦１２５ミクロン　　０．６ 以上の試験例によって得た結果と、比較試験で得た結果
とを比較することによって、本発明に基づく方法の他の
特徴を活かす条件の下で粒状化液を分布させるために霧
化器ホイールを使用すれば、所望の狭い粒度分布を有す
る粒状物の収率を、しばしば収率が５０パーセントより
低くなる従来の方法によって得られる収率よりも非常に
高くすることができることは明らかである。

しかしながら、ここで注目すべき点は、上述の試験例６
で、従来の処理で得られる収率よりも非常に高い収率を
得ることができたが、これに寄与した要因が、恐らく、
この装置の被覆部では付着する粒状物が減少し、これに
よって、処理条件を、より一層均−にするであろうと推
定出来ることである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に基づく好ましい形態の粒状化装置の縦
断面略図である。 １・・・ボール、２・・・カバー、３・・・被覆部、４
・・・インペラ、６・・・シャフト、７・・・電動モー
タ、８・・・霧化器、９・・・霧化器ホイール、１０・
・・粘結剤の供給管路、１１・・・乾燥空気の供給管路
、１２・・・乾燥空気の出口、１３・・・チョッパ。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、粒状物間の気孔率が小さく、所望の狭い粒度分布を
   有する球状粒状物を得るための粉状材料を粒状化する方
   法であり、この粉状材料を粒状化する方法において、こ
   の粉状の被粒状化材料に対して、高速混合機の中で、内
   部から、この被粒状化材料のための補助材料を被せ、こ
   の補助材料が粒状化のためにのみ使用され、粘着力が弱
   く、弗素を含む重合物とから成る物質とするのが好まし
   いものであり、他方、この被粒状化材料に液体を噴霧し
   て、この被粒状化材料を機械的に撹拌し、この液体が粉
   状材料に混合させる粘結剤又は粘結剤の溶剤であり、そ
   の後に、機械的処理を行って緻密な粒状物を形成し、こ
   の粒状物を乾燥させる粉状材料を粒状化する方法であり
   、この粉状材料を粒状化する方法が、第１段階で液体を
   噴霧し、機械的処理を、顕著な粒状化又は堅締めを行わ
   ず、この材料の温度を著しく上昇させない低いレベルに
   維持する工程と、この第１段階で、混合機に、その軸線
   方向に設けられた霧化器ホイールを用いて霧化を行って
   、この液体を材料に均一に分散させる工程と、この材料
   に対して霧化する液体の量を調節して、霧化する液体の
   量を、堅締め後の材料を充分に飽和させ得る量より多く
   、かつ、堅締め処理前の材料を飽和させるのに必要な量
   より少ない量にする工程と、これに引き続く段階で、液
   体を加えている時に、高温で、好ましくは摂氏３０度な
   いし１００度で、従来よりもかなり強力な機械的処理を
   行うことによって、堅締め段階を実施する工程と、これ
   と同時に、堅締めを行っている時に、乾燥用のガス又は
   真空を用いて、加えた液体又はその成分を蒸発させて、
   この材料が液体の粘結剤と結合する能力を一様に減少さ
   せ、これによって、この材料の中の液体成分の量が飽和
   量より多くなることを完全に防止する工程とを有して成
   る粉状材料を粒状化する方法。 ２、この材料に対して、堅締めを行う前の材料を飽和さ
   せるために必要な量の６０パーセントないし９５パーセ
   ントの液体を、霧化する工程を有して成る請求項１に記
   載の粉状材料を粒状化する方法。 ３、液体が水又は粘結剤水溶液であり、堅締め処理が行
   われている時に、処理中の材料に、空気を、この材料を
   通すように吹き込んで、水を蒸発させる請求項１又は２
   に記載の粉状材料を粒状化する方法。 ４、加えられた液体、又は、その成分を、堅締めを行っ
   ている時に、真空を用いて蒸発させる請求項１又は２に
   記載の粉状材料を粒状化する方法。 ５、垂直軸線の周囲で軸対称形であり、かつ、カバーが
   設けられている混合機又はアグロメレータのボールを有
   し、前記ボールが被粒状化材料を粒状化する補助物質で
   形成する内部被覆部を含み、この粒状化のために必要な
   補助物質が弱い粘着力を有し、前記ボールがさらにイン
   ペラを有し、このインペラがボールの底部を貫く中央の
   シャフトに保持された粉状材料を粒状化する装置であり
   、前記粉状材料を粒状化する装置が霧化器を備え、この
   霧化器がボールのカバーに固定されると共に霧化器ホイ
   ールを有し、この霧化器ホイールのシャフトが前記中央
   のシャフトに一致するように設けられて成る粉状材料を
   粒状化する装置。 ６、インペラの寸法と、その駆動装置の能力とが、「相
   対的押退け量」と呼ばれている、インペラの毎秒の移動
   量とボールの容量との比率の値を３．０以上にすること
   が可能である請求項５に記載の粉状材料を粒状化する装
   置。 ７、インペラも被粒状化材料を粒状化する補助物質で形
   成する内部被覆部を有し、この粒状化のためにのみ必要
   な補助材料が弱い粘着力を有するが、この被覆部が、こ
   の粉状材料を粒状化する装置の稼動している時に粉状材
   料が最も多く存在する部分の中に延びているインペラの
   周辺部を被覆しない請求項５に記載の粉状材料を粒状化
   する装置。 ８、ボールが垂直壁と水平な底の部分とを有する粉状材
   料を粒状化する装置であり、この粉状材料を粒状化する
   装置の内部被覆部が研磨された鋼製環状ライニング部分
   で置換され、このライニング部分が垂直部分を有し、こ
   のライニング部分の垂直部分が垂直壁の下部を被覆し、
   このライニング部分がさらに垂直部分を有し、このライ
   ニング部分の垂直部分がこの壁に隣接する底部の環状部
   分を被覆して成る請求項５又は６に記載の粉状材料を粒
   状化する方法。 ９、インペラを保持しているシャフトの周囲に噴出させ
   る乾燥空気を制御する装置を備えて成る請求項５又は６
   に記載の粉状材料を粒状化する方法。 １０、ボールが気密であり、真空供給装置に接続されて
   成る請求項５又は６に記載の粉状材料を粒状化する装置
   。 １１、ボールの内容物の温度を調節する恒温制御型制御
   装置を備えて成る請求項５又は６に記載の粉状材料を粒
   状化する方法。 １２、前記被覆部を形成する物質が弗素を含む重合物で
   ある請求項５又は７に記載の粉状材料を粒状化する方法
   。