JP3284218B2 - 粉状材料を粒状化する装置及びその方法 - Google Patents

粉状材料を粒状化する装置及びその方法

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Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、粒状物内の気孔率が小さく、所望の狭い粒
度分布を有する球状粒状物を得るための粉状材料を粒状
化する方法であり、前記粉状材料を高速ミキサーに配
し、高速ミキサーは内面が粒状化される材料と粒状化に
必要な補助物質に対してわずかな粘着性のみを有する物
質、好ましくはフッ素含有重合物によって被われ、前記
粉状材料を撹拌しその間に粘結剤の溶液あるいは粉状材
料中に混ぜられた粘結剤の溶媒を散布し、前記粒状物を
乾燥させる粉状材料を粒状化する方法に関する。
また、本発明は、前記粉状材料を粒状化する方法を実
施するための粉状材料を粒状化する装置に関する。
（従来技術） 特に、製薬工業では、粉末薬すなわち薬を含む混合物
を、いわゆるペレット、すなわち、平均直径が約0.5ミ
リメートルないし２ミリメートルの均一な粒度を有する
粒状化物に変換することに対する要望が非常に強い。こ
のようなペレットは、カプセルの内容物として、及び、
薬を多数回に分けて服用するために、すなわち、薬を管
理された比率で与えるための錠剤として適当であり、こ
のペレットは、米国特許第4,713,248号、及び、同第4,7
16,041号に記載されているように、医薬品を管理された
比率で与えるための被覆部が施されている。
粉状材料をペレットに変換するために、各種の方法が
実用化されている。これらの方法による場合には、流動
ベッドで粒状化物にする処理や、粘結剤の溶液と混合し
た後に粉状材料を抽出し、その抽出物を丸い粒状物に仕
上げる処理、いわゆる球状化処理が行われる。過可塑性
を与えるための補助的物質は、通常の場合、このような
方法、例えば、微結晶セルローズを約50パーセントまで
加えるという方法で加えられる。
さらに、特に投与量が管理される医薬品として使用す
るペレットを準備するためには、前記従来技術に基づい
て得られるペレットよりもコンパクトなペレット、すな
わち、気孔率の小さいペレットにし、これによって、ペ
レットによる影響を著しく受けることなく、投薬を錠剤
にすることができるようにするのが望ましい。high−do
sage formulationの場合には、さらに、薬の成分を有す
る医薬物をペレットの形にするために、公知の方法によ
る場合よりも約60パーセント大きくすることが望まれて
いる。この方式の方法は、さらに、実施するためには複
雑であり、その理由は、これらの方法には多くの工程が
あり、そのために、生産規模への移行が困難であるから
である。
このような観点から、本明細書の第１パラグラフで説
明した方式の処理に大きい関心が寄せられている。この
方式の方法は、融通性があり、所要の投資額が小規模で
あり、実際に大量の医薬品を多数回に亘って服用するよ
うに投与する場合に適当であって、非常に緻密な粒状化
物を得ることができる。
高速混合機による粒状化に関する、より具体的な説明
は、次の文献、すなわち、P.ホルム:Drug.Dev.Ind.Phar
m.第13巻第1,675ないし1,701ページ、（1987年）、H.ジ
ェルストラップ・クイステンセン、及び、T.シエーフ
ァ:Drug.Dev.Ind.Pharm.第13巻第803ページ、（1987
年）、T.シエーファ、H.H.バク、A.イエーゲルスコウ、
A.クイステンセン.J.R.スベンソン、P.ホルム、及び、
H.G.クイステンセン:Pharm.Ind.第48,9巻第1803ないし1
089ページ、（1986年）、及び、第49,3巻第297ないし30
4ページ、（1987年）、T.シエーファ、H.G.クイステン
セン:Arch.Pharm.Chem.Sci14版第１ないし19ページ、
（1986年）、H.G.クイステンセン、P.ホルム、及び、T.
シエーファ:Powder Technology第44巻第227ないし247
ページ、（1985年）、P.ホルム、T.シエーファ、及び、
H.G.クイステンセン:Powder Technology第43巻第213な
いし233ページ、（1985年）、米国特許第4,037,794号、
及び、同第4,111,371号（共にメリガ）に記載されてい
る。
これらの文献に記載されているタイプの粒状化処理に
使用されて、市販されている高速混合機は、混合装置が
底部の丸いボール又は底部が平らなボールを有し、この
ボールにインペラ又は混合ブレードが設けられ、このイ
ンペラ又は混合ブレードが底部に近い中央のシャフトの
周囲で回転する。この底部はボールの横の壁の下部に接
続させることも可能である。しかしながら、市販の殆ど
のボールは、さらに、いわゆるチョッパを含み、このチ
ョッパは或る種の非常に高速で回転するアーム又は刃形
部材から成り、このアーム又は刃形部材は、通常の場
合、混合機のボールの横壁又はカバーに挿入されてい
る。このボールは、さらに、粘結剤の水溶液を供給する
装置が備えており、この粘結剤の水溶液を供給する装置
は、例えば、ボールのカバーに収められたノズルであっ
て、稼動中の装置で移動する粉状材料の狭い範囲の部分
に微細な粒状物にした溶液を噴霧するために使用され
る。
粒状化の動作を行うための市販されている高速混合機
の中には、流動ベッドの中でマイクロ波を用いて乾燥
し、又は、乾燥皿に載せて乾燥する必要がある、含水率
の大きい粒状物を提供することを意図したものがある。
これに対して、他の市販されている高速混合機、例えば
既に参照した２件の米国特許に開示されている混合機
は、乾燥処理を行っている時に、混合機のボールに乾燥
空気を貫流させて、材料を乾燥させることができるもの
である。
これらの高速混合機を用いて粒状化を行う方法は、既
に説明したように、他の粒状化方法よりは優れた長所を
有するが、それでも、再現性が良く、狭い粒度分布で、
高い収率を得ることは殆ど不可能であるという欠点に悩
まされている。特に、多数の単位の服用薬を明確に準備
するためには、粒度分布を非常に狭くし、かつ、粒状物
を、粒状物の区分のために決められた粒度の限界内で落
花しない寸法にする必要がある。この粒状物の区分の限
界は、粒状物を取り出して送り出すか、可能なら粉砕す
るように工程に戻すかを決めなければならない限界であ
る。
既に列挙した文献の最初の参照文献（P.ホルム）は、
混合決のボールの壁をポリ四弗化エチレンで被覆して、
より均一な結果を得るようにすることを示唆している
が、このような被覆部分を有する高速混合決は現在まで
工業的に使用されていない。
（発明が解決しようとする課題） そこで、本発明は、所要の狭い粒度分布を有し、小さ
い値の気孔率を有する粒状化粒状物の収率を高い再現性
で高めるための粉状材料を粒状化する方法を提供するこ
とを目的としている。
本発明の他の目的は、この方法を実施するための粉状
材料を粒状化する装置を提供することにある。
（課題を解決するための手段） 上記第一の目的は次の方法によって達成される。すな
わち、この方法は、粒状物内の気孔率が小さく、所望の
狭い粒度分布を有する球状粒状物を得るための粉状材料
を粒状化する方法であり、 前記粉状材料を高速ミキサーに配し、前記高速ミキサー
は内面が粒状化される材料と粒状化に必要な補助物質に
対してわずかな粘着性のみを有する物質、好ましくはフ
ッ素含有重合物によって被われ、前記粉状材料を撹拌し
ている間に粘結剤の溶液あるいは粉状材料中に混ぜられ
た粘結剤の溶媒を散布し、粒状物を機械的に成形して緻
密化し、前記粒状物を乾燥させる粒状化方法において、 （１） 前記液体散布が行われ、考慮すべき粒状化や緻
密化、および、考慮すべき前記粉状材料の温度上昇が生
じないような弱い程度に前記機械的処理が維持される最
初の段階における維持工程と、 （２） 前記液体が前記ミキサーと同軸上に配された霧
化器ホイールにより霧化されることにより前記粉状材料
上に均一に配分される最初の段階における配分工程と、 （３） 前記粉状材料に対して霧化される前記液体の量
を、緻密化後の粉状材料を飽和させるのに十分な量より
大きく、しかし、緻密化前の粉状材料を飽和させるのに
必要な量より小さくなるように調節する工程と、 （４） 前記液体付加の段階の機械的処理より強い機械
的処理と、好ましくは30℃ないし100℃に上昇された温
度とにより、続いて緻密化の段階を実行する工程と、 （５） 飽和量に対応する液体含有量より高い液体含有
量となることを完全に防止するように、緻密化の間に前
記粉状材料の液体粘結能力が減少するのに合わせて、同
時に乾燥ガスまたは真空を用いることにより付加された
液体または成分の蒸発を確実にする工程と、を有して成
る粉状材料を粒状化する方法である。
上記列挙した工程（１）ないし工程（５）の処理を組
み合わせることにより、一方においては、前記粒状化さ
れる材料は全緻密化の工程を通して粉状物の全体が均一
の湿度を有し、他方においては、液体との接触によって
非常に不均一な粒状化と緻密化になる粉状物について
は、比較的大きな液体の粒滴と接触することがないよう
にすることができる。
工程（１）の処理は、液体が粉状材料に均一に分散す
るまでは堅締めを行わない。この分散に対する基本的な
ファクタは２つある。それは、この方法を実施している
間における機械的撹拌と液体の分散である。
この液体の分散は、既に記述したように、工程（２）
において、霧化器ホイールによる霧化によって行われる
ものであり、この液体の分散は霧化された液的を粉状材
料に、後述するように非常に均一な方法で含ませる。
これに関連して、霧化器ホイールはノズルよりも好ま
しいものである。従って、実用的に液体をノズルで供給
する型の従来の装置は、ボールの一方の側部で、局限さ
れた粉状材料に対して、本発明に基づくよりもはるかに
集中的に噴霧するか、又は、ノズルが、粉状材料の殆ど
存在しないボールの中央部に対しても、液的を衝突させ
るような霧化を行い、これによって、この部分に大粒の
液滴を形成し、この大粒の液滴は、粉状材料が液体の分
散前の緻密化を防止するための所要の低い程度の機械処
理が行われている時には、粉状材料の中に分散するのが
困難である。
２つの流体ノズルについて検討すれば、このノズル
の、さらに大きい欠点は、これらのノズルが大量の加圧
空気を噴出させるので、液体を加える段階で、液体を蒸
発させ、この液体の蒸発は事前に求めることができない
から、工程の再現性を低下させるという点である。
工程（３）及び（５）の処理は、粉状材料の中の液体
含有率は、少なくとも緻密化段階が部分的に行われてい
る時には、材料に液体をほぼ飽和させる程度に止どめる
べきであるが、既に説明したように、この程度を越えな
いようにしなければならいという認識、及び、緻密化段
階においては、材料の液体に粘結する能力が著しく減少
するものであるという認識に基づくものである。
これは、従来技術に基づく工程は、材料を、緻密化段
階の後に乾燥するだけであり、又は、このことを考慮す
ることなく乾燥を行うものであり、例えば、既に参照し
た米国特許第4,111,371号に概要が記述されているよう
に、液体を供給する段階で既に開始されており、所望の
粒状化を得るのを不可能にする程度の材料の飽和を越え
る大量の液体を、局部的に、又は、広い範囲に存在させ
るを生じさせるという非常に大きい危険を含んでいるこ
とを意味する。
この液体は、材料に対して、緻密化前の材料を飽和さ
せるために必要な量の60パーセントないし95パーセント
の量を霧化するようにするのが好ましい。
既に記述した工程（４）における乾燥は、材料を処理
している時に、その材料に空気を通す吹き込むという方
法によって得ることができ、この場合に、乾燥の程度
は、乾燥空気の量、及び（又は）、温度の監視によって
制御される。この制御は、好ましくは、信号、例えば、
乾燥空気の排気流中の液体含有率、及び（又は）、イン
ペラの消費エネルギーの変化を示す信号に基づいて行
う。
代替的に、又は、乾燥空気の応用の付録として示せ
ば、緻密化を行っている時の溶媒の蒸発は、混合機のボ
ールの中を真空にするという方法で行う。
本発明の第２の目的は、次の装置によって達成され
る。すなわち、この装置は、垂直軸線の周囲で軸対称形
であり、かつ、カバーが設けられている混合機又はアグ
ロメレータのボールを有し、前記ボールが被粒状化材料
を粒状化する補助物質で形成する内部被覆部を含み、こ
の粒状化のために必要な補助物質が弱い粘着力を有し、
前記ボールがさらにインペラを有し、このインペラがボ
ールの底部を貫く中央のシャフトに保持された粉状材料
を粒状化する装置であり、前記粉状材料を粒状化する装
置が霧化器を備え、この霧化器がボールのカバーに固定
されると共に霧化器ホイールを有し、この霧化器ホイー
ルのシャフトが前記中央のシャフトに一致するように設
けられて成る粉状材料を粒状化する装置である。
この装置は、インペラを比較的小さい速度で回転する
場合でも、液体を粉状材料の横断方向に特に均一に分散
させることができる。このインペラの比較的小さい速度
は、液体の噴霧段階で、殆ど緻密化が行われないように
し、従って、既に説明したように、粉状材料に不均一な
粒状化が発生しないように、粉状材料の機械的影響を低
く維持する程度の速度である。
霧化器ホイールは公知の形状、その他の形状であり、
その構造は噴霧乾燥機に特に適当である。霧化器ホイー
ルには、液体の分布が非常に均一であるという強調され
た長所のほかに、特に霧化ホイールの周辺部と同じ程度
の高さの全ての方向に湿度を与えるので、ノズルより
も、各種の量の液体を霧化することができ、しかも、同
時に比較的微細な霧を常に一定に作るという顕著な長所
がある。
ボールの内部被覆部に対してポリ四弗化エチレン（PF
TE）を使用し、又は、五弗化エチレンと六弗化エチレン
との共重合物（FEP）を使用することは好ましいことで
ある。
緻密化を行っている時に、乾燥空気と、この装置の内
容物とを効率良く接触させるという観点に立てば、イン
ペラを保持するシャフトの周囲に、乾燥空気の噴出する
装置を設けることができる。ベアリング構造がこのよう
な空気の噴出を行い得ることは公知である。
真空乾燥に関連して、ボールを気密にし、真空供給装
置に接続して使用することができる。
〔実施例〕
以下、図を参照して、本発明に基づく好ましい形態の
粉状材料を粒状化する装置の実施例を詳細に説明する。
第１図において、符号１は混合機のボールを表わし、
このボール１は図に示す形態の円筒壁と、平らな底部
と、着脱形のカバー２とを備えている。
このボールとカバーは、既に説明したように、その内
部に粒状化される材料と粒状化に必要な補助物質に対し
て弱い粘着性を示す物質からなる被覆部３が設けられて
いる。
混合及び処理を行う装置４はボールの底部に近い位置
で回転し、前記インペラは２つ以上の傾斜形ブレードを
含んでいる。このインペラはシャフト６に固定され、こ
のシャフト６は強力な電動モータ７によって駆動され
る。
ボールのカバー２は霧化器８を収容し、この霧化器８
は霧化器ホイール９をを有する。この霧化器はカバーの
中央部にあり、霧化器ホイール９はカバーの壁体から、
水平かつ全方向に等距離になるように離されている。霧
化器は供給管路10を有し、この供給管路10は粒状化液す
なわち粘結剤の溶液、又は、液体供給前の固相の被粒状
化物に混合される粘結剤の溶剤を供給するために使用さ
れる。
ベアリングは乾燥空気の供給管路11を有する。この供
給管路11をシャフト６の周囲に非常に概略的な形で示
す。
緻密化の工程で湿った材料に通す乾燥空気の出口12を
ボールのカバーの中に示す。
いわゆるチョッパ13はボールのカバーの中、又は、図
に示すようにボールの壁体の中に収容され、粉状材料に
湿度を与えている時に、この壁体の外面に取り付けられ
たモータによって、塊状物粉砕用の前記チョッパが非常
に高速で回転される。このようなチョッパは、公知の顆
粒化用高速混合機に広く使用されているが、本発明に基
づく方法によって行われる均一で制御される処理では、
このようなチョッパは全く不必要である。
本発明に基づく好ましい形態においては、さらに、イ
ンペラ４が、粒状化すべき材料と、粒状化に必要な補助
材料と弱い粘着性を示す被覆部（図示せず）を有する。
この被覆部は弗素を含む重合物であるのが好ましい。し
かしながら、この被覆部は、この装置の作動中に殆ど全
ての粉状材料が存在する部分の中に延びているインペラ
４の周辺部を被覆しない。これは、逆にみれば、このよ
うな部分的に覆われたインペラは、完全に覆われたイン
ペラよりも、材料を効率良く処理し得る能力を有してい
る。その理由は、覆われていない部分の摩擦の作用が覆
われている部分の摩擦の作用よりも大きいからである。
この内部被覆部が、この部分の表面に沿って高速で通
過する粒状物によって、或る程度磨耗することは明らか
である。ボールが図に示すように垂直壁部分と水平な底
部部分とを有する場合には、特にこの壁体の下部の表面
と、これに隣接する底部の部分とがかなり磨耗される。
しかしながら、高速で通過する粒状物の作用が、前記被
覆部を必要としない表面に対する粒状物の付着を防止
し、それ故に、好ましい形態においては、内部被覆部３
が、研磨された環状の鋼のライニング部分によって部分
的に置換される。この研磨された環状の鋼のライニング
部分はボールの壁体の下部を被覆する垂直部分と、これ
に隣接する底部の環状部を被覆する水平部分とを有す
る。
本発明に基づく方法を実施する場合には、粒状化すべ
き粉状材料を混合機のボールの中に導入し、その後に、
カバー２を取り付けて固定する。その後に、インペラの
スイッチを入れてこのインペラを回転させる。このイン
ペラの回転速度は代表的な場合には毎分数百回転であ
り、このチョッパの回転速度は代表的な場合には毎分10
00ないし2000回転である。
インペラの作用によって粉状材料に渦が発生し、この
渦は図に示すようにインペラの回転方向に円を描くよう
に回転し、このインペラが粒状物をボールの壁の方向に
飛ばし、この粒状物をこのボールの壁に沿って上に押し
付け、これに引き続いて、この粒状物がボールの下部
の、壁から或る程度離れた位置に戻る。このボールの回
転軸線の付近には粉状材料が殆ど存在しない。
このようなパターンの移動が行われた後に、霧化器ホ
イール９による粒状化液の霧化が開始される。図に示す
ように、液体の霧化された液滴は、環状部の中で、粉末
材料に均一に衝突する。この環状部は粉状材料が下降し
ながら通過する部分である。
加えられる液体の量は、既に説明した計算によって決
めるか、又は、実際の粉状材料の液体粘結能力に関する
知識によって決める。
液体の霧化が終了した時に、チョッパ13を停止させ、
可能な場合には取り除く。
その後に、インペラの回転速度を例えば３倍に上げ、
乾燥空気の供給管路11から乾燥空気を噴出させ、この乾
燥空気が混合機のボールを通って、この混合機のボール
の中の材料を乾燥し、このようにして形成された粒状化
物は一斉に緻密になる。乾燥空気と、この乾燥空気が随
伴する蒸気は、乾燥空気の出口12から大気中に排出す
る。これは濾過した後に排出するのが好ましい。
この緻密化段階の範囲は、代表的な場合には短時間で
あり、その値は10分ないし15分程度である。緻密な粒状
物を得るためには、この段階の処理を従来の装置で可能
の程度よりも激しく行うの良い。
この機械的処理の激しさの程度は、概略的にいえば、
インペラの毎秒の移動量とボールの容量（本明細書にお
いて「相対的押退け量」という）との比で表される。前
記「swept量」の大きさは計算によって求められる。こ
の計算はインペラの各ブレードの面積を垂直なセグメン
トに分割し、これに基づいて、インペラの速度を用いて
インペラのブレードの毎秒の移動の容量を算出する。
これは、逆にみれば、インペラの寸法と、このインペ
ラの駆動装置の容量とを、この装置が作動している時
に、「相対的押退け量」の容量を3.0以上になるように
するのが好ましい。この値は従来の装置によって得られ
る値より大きい値である。これは、特に、短い処理時間
内に粒度分布の幅の狭い緻密な粒状物を得る必要がある
場合には、インペラの駆動モータ７を特に強力にする必
要があることを示している。
処理を行っている時に、材料の温度が摩擦熱によって
上昇する。ボールの中の材料の温度を、適当な方法、例
えば乾燥空気の予熱装置を用い、かつ、ボールの周囲に
冷却又は加熱用ジャケットを設けて制御すれば便利であ
る。
本発明に基づく方法及び装置と、これによって得られ
る、既に説明した従来技術よりも優れた長所とを、次の
実験例と比較試験によって示す。
（試験例） 全ての試験例と比較試験において、粒状化のための粉
状材料として２モルの結晶水を含む１水素燐酸カルシウ
ムを使用した。この全ての場合に、液体としてケリドン
90（BASF）（ポリビニールピロリンドン）の８パーセン
ト水溶液を使用した。
これらの試験例は、円筒形の直径が50センチメート
ル、高さが25センチメートルの混合機のボールを有し、
既に図面と関連させて説明した装置の中で行った。イン
ペラは２枚のブレードを有する型式とした。霧化は、直
径が50ミリメートルで４本の噴出ダクトを有する霧化器
ホイールを用いて行った。このwheelを空気タービンを
用いて駆動した。この空気タービンの空気圧は３バー
ル、回転速度は負荷に応じて20,900ないし25,000rpmで
あった。
比較試験は使用可能の市販の装置を用いて行った。こ
の装置は本発明に基づく供試試料に使用した装置に非常
に良く類似したものである。前記従来の装置はフィール
ダPMA25VGの名称で市販されている。この装置は直径が3
8センチメートル、高さが21センチメートルである。こ
の装置の液体噴出は、この装置のカバーの中心部から外
れた位置に設けた下向きの２つの流体ノズルを用いて行
った。
（液体の分布の均一度） ５つの供試試料と１回の比較試験を、第Ｉ表に示す液
体を加える速度とインペラ速度を用いて行った。
各供試試料は10キログラムの１水素燐酸カルシウム
と、1,950グラムの粒状液を用いて作った。
液体の分布を推定するために、各試験例、すなわち各
試験では、ボールの異なる位置から約５グラムずつ10の
サンプルを採取した。これらの各サンプルについて乾燥
損失を測定した。この乾燥損失の相対的な標準偏差を、
液体の分布の均一度の測定として使用した。この乾燥し
た粉末のサンプルのスクリーン分析を行った。２ミリメ
ートルより大きい粒状物の成分の平均粒度の増加と、12
5ミクロンより小さい粒状物の成分の減少の平均粒度の
増加とが、粒状化の開始を示す。それ故、この説明のよ
うに条件を均一にすることなくこのような粒状化を行う
ことは好ましくない。
この第Ｉ表の脚注を次に示す。
（１） srel乾燥損失は、すなわち、乾燥損失の相対的
標準変差である。
ここに、diはｉ番目のスクリーンのフラクションの平
均直径であり、wiは平均直径を有するフラクションの重
量である。
第Ｉ表から、本発明に基づく方法を用いて行なった試
験例１ないし５によって、比較試験による場合よりも、
乾燥損失の変差が小さく、従って、液体の分布がはるか
に均一になることが明瞭であり、これと同様に、この表
の最後の第３欄から、前記試験例が比較試験の結果と比
較すれば粒状化の程度が小さいことのみを示すことが明
らかに判る。
（粒度分布及び収率） これに続く試験例6,7では、出発材料として、10キロ
グラムの水素燐酸カルシウムと、2,100グラムのケリド
ン90の８パーセント水溶液を使用し、これに対して、比
較試験は、1,680グラムのケリドン90水溶液と８キログ
ラムの水素燐酸カルシウム、すなわち、同じ比率の液体
材料と粉状材料を用いて行った。
液体を加える段階には、全ての場合に、毎分200グラ
ムの液体を加え、この試験例では、さらに、比較試験と
同様に、インペラの速度を200rpmとした。
緻密化段階では、この試験例の内部におけるインペラ
の速度を600rpmとし、これに対して、これに対応する、
比較試験における速度を400rpmとした。これは、この装
置のこのような仕込みに対して得られる最大速度であ
る。
試験例６、７の緻密化段階では毎時10立方メートルの
乾燥空気を通したが、これは、比較試験においては実施
できなかった。
比較試験は、さらに、高速混合混合機による従来形の
粒状化作用にとって通常の環境の下で行った。
この試験の結果の一部分を第II表に示す。この表から
判るように、比較試験において行った処理は制御出来な
かった。その理由は、５分間後に、材料が過湿状態にな
ったからであり、このような状態になったのは、緻密化
が、材料が供給された水分を、もうそれ以上保持するこ
とができないような程度に達したからであり、かつ、こ
れを、材料の水との結合能力を減少させることによって
取り除き得なかったからであり、これと同様のことが前
記２つの試験例で行った。
注（＊）は５分後に材料が過湿状態になったことを示
す。
注（１）のsgwは、分布（ｄ50％）及び（ｄ15,9％）
の中央値の相対的な比率であり、蓄積された重量分布の
フラクタイルであり、これは次式 を用いて計算する。
ここに、di及びwiの定義は第Ｉ表の脚注における定義
と同じである。
注（２）の試験例ｄgwについては第Ｉ表の脚注を参照
されたい。
これを明らかにするために、さらに、試験例６の際に
作られた被粒状化物の位置を測定し、これに基づいて、
これに対応する飽和度を求めた。
第III表の脚注として、 （１）の気孔率は、移動媒体として水銀を使用する比
重瓶法で測定した。この測定は、計器圧水銀柱740ミリ
メートルの下で行い、これによって、水銀を約20ミクロ
ンより大きい粒状物の中に侵入させ行ったものである。
実際のペレットにおいては、緻密な被粒状化物の孔は20
ミクロンより小さいから、この測定結果は真の気孔率に
近い。
２つのケースで飽和度が100パーセントを越えたが、
これは、気孔率が不安定なためである。緻密化を行った
時の乾燥速度は毎分55ないし60グラムであった。
上述の飽和度ｓは次式 ｓ＝（１−ε）δs/ε・δＬ によって定義される。
ここに、εは気孔率、δｓは出発材料の密度、δＬは
粘結剤の溶液の密度、Ｈは乾燥損失である。
比較のために、緻密化を、従来の高速aggromeration
に一致するように行ない、乾燥を行わなかった時の飽和
度を求めた場合は、試験例６に基づいて、次の値を得
た。
これらの計算によって、飽和度が堅締めの約５分後に
100パーセントを越えることは明らかである。これは、
上述の比較試験で、被粒状化物を制御せずに生長させた
時に、時間が経過した後に、被粒状化物が瞬間的に過湿
状態になった経験と一致する。
次の第Ｖ表に、試験例６によって得られた被粒状化物
のスクリーン分析の結果を示す。これは、所望の粒度分
布の範囲内、すなわち、500ないし1,400ミクロンの範囲
内にある被粒状化物の収率が約50パーセントであること
を示している。
以上の試験例によって得た結果と、比較試験で得た結
果とを比較することによって、本発明に基づく方法の他
の特徴を活かす条件の下で粒状化液を分布させるために
霧化器ホイールを使用すれば、所望の狭い粒度分布を有
する粒状物の収率し、しばしば収率が50パーセントより
低くなる従来の方法によって得られる収率よりも非常に
高くすることができることは明らかである。
しかしながら、ここで注目すべき点は、上述の試験例
６で、従来の処理で得られる収率よりも非常に高い収率
を得ることができたが、これに寄与した要因が、恐ら
く、この装置の被覆部では付着する粒状物が減少し、こ
れによって、処理条件を、より一層均一にするであろう
と推定出来ることである。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明に基づく好ましい形態の粒状化装置の縦
断面略図である。 １……ボール、２……カバー、３……被覆部、４……イ
ンペラ、６……シャフト、７……電動モータ、８……霧
化器、９……霧化器ホイール、10……粘結剤の供給管
路、11……乾燥空気の供給管路、12……乾燥空気の出
口、13……チョッパ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヘニング、グジェルストルプ、クリステ ンセン デンマーク国ベドベック、トロロド、ビ ークジェル、12ベー (72)発明者 トルベン、シェファー デンマーク国フバルソー、カルベハベ ン、、７ (56)参考文献 特開 平３−203992（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−277537（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−264130（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−258631（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−42730（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B01J 2/00 B01J 2/10

Claims (12)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】粉状材料を粒状化して、粒状物内の気孔が
    少なくかつ所望の狭い粒度分布の球状の粒状物を得る粉
    状材料の粒状化方法であって、前記粉状材料が高速ミキ
    サーに配され、前記高速ミキサーは内面が前記粒状化さ
    れる材料と粒状化に必要な補助物質に対してわずかな粘
    着性のみを有する物質、好ましくはフッ素含有重合物に
    よって被われ、前記粉状材料は撹拌されている間に粘結
    剤の溶液あるいは粉状材料中に混ぜられた粘結剤の溶媒
    が散布され、粒状物が機械的に成形されて緻密化され、
    前記粒状物が乾燥される粒状化方法において、 （ｉ） 前記粉状材料が粒状化、緻密化または温度上昇
    がないように機械的に撹拌されている間に、前記液体が
    前記ミキサーと同軸上に配された霧化器ホイールにより
    霧化されて前記粉状材料上に均一に配分される最初の工
    程と、 （ii） 前記粉状材料に対して霧化される前記液体の量
    を、緻密化後の粉状材料を飽和させるのに十分な量より
    大きく、しかし、緻密化前の粉状材料を飽和させるのに
    必要な量より小さくなるように調節する工程と、 （iii） 前記液体付加の段階の機械的処理より強い機
    械的処理と、30℃ないし100℃に上昇された温度とによ
    り、続いて緻密化の段階を実行する工程と、 （iv） 飽和量に対応する液体含有量より高い液体含有
    量となることを完全に防止するように、緻密化の間に前
    記粉状材料の液体粘結能力が減少するのに合わせて、同
    時に乾燥ガスまたは真空を用いることにより付加された
    液体または成分の蒸発を確実にする工程と、 を有している粉状材料の粒状化方法。
  2. 【請求項２】この材料に対して、緻密化を行う前の材料
    を飽和させるために必要な量の60パーセントないし95パ
    ーセントの液体を、霧化する工程を有して成る請求項１
    に記載の粉状材料を粒状化する方法。
  3. 【請求項３】液体が水又は粘結剤水溶液であり、高密度
    処理が行われている時に、処理中の材料に、空気を、こ
    の材料を通すように吹き込んで、水を蒸発させる請求項
    １又は２に記載の粉状材料の粒状化方法。
  4. 【請求項４】加えられた液体、又は、その成分を、緻密
    化を行っている時に、真空を用いて蒸発させる請求項１
    又は２に記載の粉状材料を粒状化する方法。
  5. 【請求項５】垂直軸に関して軸対称形なミキサー又は粒
    状化ボールを有し、カバーを備え、前記粒状化ボールは
    前記粒状化される材料と粒状化に必要な補助物質に対し
    てわずかな粘着性のみを有する物質による内面コーティ
    ングを有し、前記ボールの底を貫通する中心軸上に固定
    されたインペラを有し、前記中心軸と整合するシャフト
    を有する水平霧化器ホイールとともに前記カバーに取り
    付けられた霧化器を有する粉状材料を粒状化する装置。
  6. 【請求項６】インペラの寸法とその駆動装置の能力が、
    「相対的押退け量」と呼ばれている、インペラの毎秒の
    移動量とボールの容量との比率の値を3.0以上にするこ
    とが可能である請求項５に記載の粉状材料を粒状化する
    装置。
  7. 【請求項７】インペラも、前記粒状化される材料と粒状
    化に必要な補助物質に対して弱い粘着性を有する物質か
    らなる被覆部を有し、この被覆部が、この粉状材料を粒
    状化する装置の稼動している時に粉状材料が最も多く存
    在する部分の中に延びているインペラ自体の周辺部を被
    覆しない請求項５に記載の粉状材料を粒状化する装置。
  8. 【請求項８】前記ボールは垂直壁と水平な底の部分とを
    有し、前記内面コーティングは研磨された環状のスティ
    ールライニングであって、前記垂直壁の低い部分を覆う
    垂直部分とその垂直壁に隣接する底の環状領域を覆う水
    平部分とを有する環状スティールライニングによって部
    分的に置き換えられている請求項５又は６に記載の粉状
    材料を粒状化する装置。
  9. 【請求項９】インペラを保持しているシャフトの周囲に
    噴出させる乾燥空気を制御する装置を備えて成る請求項
    ５又は６に記載の粉状材料を粒状化する装置。
  10. 【請求項１０】ボールが気密であり、真空供給装置に接
    続されて成る請求項５又は６に記載の粉状材料を粒状化
    する装置。
  11. 【請求項１１】ボールの内容物の温度を調節する恒温制
    御型制御装置を備えて成る請求項５又は６に記載の粉状
    材料を粒状化する装置。
  12. 【請求項１２】前記被覆部を形成する物質が弗素を含む
    重合物である請求項５又は７に記載の粉状材料を粒状化
    する装置。
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